DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT – XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM VÀ HÀM LƯỢNG CHẤT BAY HƠI

1
TCVN 6128 : 1996
ISO 661: 1989



DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT –
CHUẨN BỊ MẪU THỬ.
Animal and vegetable fats and oils – preparation of test sample
2
Lời nói đầu
TCVN 6128:1996 hoàn toàn tương đương với ISO 661:1989
TCVN 6128: 1996 do Ban Kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F2
Dầu mỡ động vật vầ thực vật biên soạn, Tổng cục tiêu chuẩn và Đo lường- chất
lượng đề nghị, Bộ khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.
3
TCVN 6128:1996
5 Tiến hành thử
5.1 Trộn và lọc
5.1.1. Mẫu ở trạng thái lỏng, trông và không có cặn.
Làm mẩu thí nghiệm càng đồng đều càng tootsbawngj cách lắc dụng cụ đã đậy
kín.
5.1.2. Mẫu ở trạng thái lỏng, đục hoặc có cặn
5.1.2.1 Để xác định
a) Độ ẩm và chất bay hơi;
b) Các tạp chất không hóa tan;
c) Khối lượng trên đơn vị thể tích, và/ hoặc;
d) Mỗi môt phép xác định khác đối với mẫu chứa lọc hoặc nếu phép xác định
bị ảnh hưởng do đun, lắc mạnh dụng cụ đựng (có chứa mẫu thí nghiệm) đến khi
cặn tách hoàn toàn khỏi thành của dụng cụ đựng. Ngay lập tức rót mẫu thử
sang dụng cụ đựng khác và kiểm tra không con cặn bám vào thành của dụng cụ

đựng ban đầu, nếu đảm bảo được như thế, chuyển hoàn toàn (nếu cần mở dụng
cụ đựng) và hợp nhất mẫu thử.
5.1.2.2. Đối với tất cả các phép xác định khác, đặt dụng cụ đựng mầu thử vào
tủ sấy (4.1) điều chỉnh nhiệt độ ở 50
o
C, để yên cho đến khi mẫu thử đạt đươc
nhiệt độ đó và sau đó tiến hành theo 5.1.1. Nếu sau khi đun nóng và trộn mà
mẫu không được hoàn toàn trong, phải lọc dầu, thực hiện ở trong tủ sấy và duy
trì ở nhiệt độ 50
o
C hoặc bằng thiết bị phễu lọc chịu nhiệt (4.2). Không được để
mẫu thử trong tủ sấy lâu hơn mức cần thiết để tránh mọi sự chuyển hóa của
chất béo do bị oxy hóa hoặc polyme hóa. Chất đã được lọc phải hoàn toàn
trong.
5.1.3 Mẫu thử đặc
5.1.3.1 Đối với các phép xác định từ a) đến d) quy định trong 5.1.2.1, mẫu
thử phải được làm ấm một cách nhẹ nhàng cho tới khi mẫu mới bắt đầu trộn
đều và sau đó trộn kỹ cốt để làm mẫu đồng nhất.
5.1.3.2 Đối với tất cả các phép xác định khác, làm nóng chẩy mẫu thử trong tủ
sấy (4.1), điều chỉnh nhiệt độ cao hơn nhiệt độ nóng chẩy của dầu mỡ ít nhất là
4
10
o
C. Nếu sau khi đun nóng, mẫu đã hoàn toàn trong, tiến hành theo 5.1.1, nếu
mẫu đục hoặc mẫu có cặn, tiến hành lọc ở nhiệt độ đã chọn, hoặc lọc ở trong tủ
sấy, hoặc bằng thiết bị phễu lọc chịu nhiệt (4.2). Phần lọc phải trong hoàn toàn.
5.2 Sấy khô
Nếu mẫu vẫn còn ẩm (đặc biệt trong trường hợp các dầu axit, axit béo và mỡ
đặc), mẫu phải được sấy khô đối với các phép xác định mà độ ẩm làm ảnh
hưởng tới kết quả (thí dụ như xác định chỉ số iốt), tránh để mẫu bị ôxy hóa. Đối

với mục đích này, giữ phần mẫu đã trộn kỹ trong tủ sấy (4.1) (xem 5.1.1,
5.1.2.2, hoặc 5.1.3.2, sao cho phù hợp) trong khoảng thời gian càng ngắn càng
tốt, ở nhiệt độ 10
o
C cao hơn nhiệt độ nóng chảy, thích hợp hơn là dưới khí nitơ,
sau khi thêm natri sunfat khan (điều 3) theo tỷ lệ từ 1g đến 2g trên 10g dầu
hoặc mỡ. Không được sấy ở nhiệt độ quá 50
o
C.
Chú thích – natri sunfat mất đặc tính của nó như một chất làm khô ở nhiệt độ
cao hơn 32,4
o
C. Do đó nó cần được sấy kho trong chân không. Đối với các loại
mỡ ở nhiệt độ sấy cao hơn 50
o
C thì phải hòa tan trong dung môi và sau đó sấy.
Khuấy mạnh mẫu đã đun nóng với natri sunfat khan, sau đó lọc. Nếu như dầu
hoặc mỡ đặc lại khi nguội thì tiến hành lọc trong tủ sấy (4.1) hoặc bằng thiết bị
phễu lọc chịu nhiệt (4.2) ở nhiệt độ thích hợp nhưng không được vượt quá
50
o
C.
6 Bảo quản
Mẫu thí nghiệm phải được bảo quản trong thùng inốc và gắn xi kín, bảo quản
chỗ lạnh (nhiệt độ là 10
o
C) và tránh ánh sáng. Mẫu thí nghiệm có thể bảo quản
trong 3 tháng.
Đối với phần mẫu thí nghiệm không tuân theo các thao tác mà làm thay đổi
thành phần của chúng (5.1.2.2, 5.1.3.2 hoặc 5.2) phải được bảo quản.

Tuy nhiên, mẫu thí nghiệm đã được lọc và / hoặc sấy khô có thể được bảo quản
dưới các điều kiện giống nhau.
5
TCVN 6128 : 1996
ISO 661: 1989



DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT – XÁC
ĐỊNH ĐỘ ẨM VÀ HÀM LƯỢNG CHẤT BAY
HƠI
Animal and vegetable fats and oils
Determination of moisture and volatile matter content
6
Lời nói đầu
TCVN 6120:1996 hoàn toàn tương đương với ISO 662:1980;
TCVN 6120: 1996 do Ban Kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F2
Dầu mỡ động vật vầ thực vật biên soạn, Tổng cục tiêu chuẩn và Đo lường- chất
lượng đề nghị, Bộ khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.
7
Dầu mỡ động vật và thực vật – xác định độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi
Animal and vegetable fats and oils -
Determination of moisture and volatile matter content
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định hai phương pháp xác định độ ẩm và hàm lượng chất
bay hơi của dầu mỡ động vật và thực vật bằng cách sấy.
a) Phương pháp A: sử dụng bếp sấy bằng cát hoặc bếp đun;
b) Phương pháp B: sử dụng tủ sấy.
Phương pháp A áp dụng cho tất cả các loại dầu và mỡ.
Phương pháp B chỉ áp dụng cho các loại dầu và mỡ không sấy được và có chỉ

số axit nhỏ hơn 4. Đối với dầu lauric không sử dụng được các phương pháp
này.
2 Tiêu chuẩn trích dẫn
TCVN 6128 -1996 (ISO 661:1989) Dầu mỡ động vật và thực vật – chuẩn bị
mẫu thử.
3 Định nghĩa
Độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi: lượng mất đi của sản phẩm khi bị sấy nóng
103
o
C ± 2
o
C dưới các điều kiện qui định của tiêu chuẩn này, được tính bằng
phần trăm khối lượng.
4 Nguyên tắc
Sấy nóng mẫu thử ở nhiệt độ 103
0
C ± 2
0
C cho đến khi độ ẩm và các chất bay
hơi hoàn toàn bay hết và xá định khối lượng mất đi.
5 Phương pháp A
5.1 Thiết bị
Sử dụng các thiết bị thông thường trong phòng thí nghiệm và
5.1.1 Cân phân tích.
5.1.2 Chén, bằng thủy tinh hoặc bằng sứ, đường kính từ 80mm đến 90mm, sâu
khoảng 30 mm và có đáy phẳng.
5.1.3 Nhiệt kế, có khoảng đo từ 80
0
C đến 110
0

C, dài khoảng 100mm, có bầu
thủy ngân chắc chắn và một dầu dãn nở được bao bên ngoài cuối nhiệt kế.
5.1.4 Bếp đun bằng cát hoặc bếp điện.
8
5.1.5 Bình hút ẩm, có chứa chất làm khô đặc hiệu.
5.2 Tiến hành thử
5.2.1Chuẩn bị mẫu thử
Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6128- 1996 ( ISO 661:1989)
5.2.2Phần mẫu thử
Cân khoảng 20h mẫu thử chính xác đến 0,001g (5.2.1) cho vào chén (5.1.2) đã
được sấy khô trước và sau đó đem cân cùng nhiệt kế (5.1.3).
5.2.3 Tiến hành xác định
Sấy nóng chén đựng mẫu thử (5.2.2) trên bếp đun bằng cát hoặc bếp điện
(5.1.4)sao cho tốc đọ tặng nhiệt độ tăng 10
0
C / phút cho đến 90
0
C, khuấy liên
tục bằng nhiệt kế.
Giảm bớt tốc độ sấy, chú ý tốc độ tăng nhiệt độ khi có bột thoát ra từ đáy chén,
để nhiệt độ đạt 102
0
C ± 2
0
C. không được sấy quá 105
0
C. Khuấy liên tục, cạo
vào đáy chén cho đến khi tất cả bọt khí vỡ tung hết thì thôi.
Để cho bay hơi hết, sấy nóng lại đến nhiệt độ 103
0

C± 2
0
C trong vài phút, làm
nguội đến 90
0
C giữa 2 lần sấy. Sau đó làm nguội cả chén và nhiệt kế trong bình
hút ẩm (5.1.5) đến nhiệt độ phòng, đem cân chính xác đến 0,001g. Làm lại thao
tác cho đến khi sự chênh lệch kết quả giữa 2 lần cân liên tiếp gần nhau không
quá 2mg.
5.2.4 Số phép xác định
Tiến hành làm 2 phép xác định trên cùng 1 mẫu thử.
6 Phương pháp B
6.1 Thiết bị
Sử dụng các thiết bị thông thường tron phòng thí nghiệm và:
6.1.1 Cân phân tích
6.1.2 Bình thủy tinh, đường kính khoàng 50 mm, cao 30 mm, và có đáy phẳng.
6.13 Tủ sấy bằng điện, có khả năng kiểm tra được nhiệt độ 103
o
C ± 2
o
C.
6.1.4 Bình hút ẩm, có chứa chất làm khô đặc hiệu.
6.2 Tiến hành thử
6.2.1 Chuẩn bị mẫu
Chuẩn bị mẫu theo TCVN 6128 – 1996 (ISO 661 : 1989).
9
6.2.2 Phần thử mẫu
Cân khoảng 5 g hoặc 10 g mẫu thử(6.2.1) chính xác đến 0,001 g, tùy theo độ
ẩm và hàm lượng chất bay hơi dự kiến, cho vào bình (6.1.2) đã được sấy khô
và cân trước.

6.2.3 Tiến hành xác định
Để bình có chứa mẫu thử (6.2.2) một giờ trong tủ sấy (6.1.3),ở nhiệt độ 103
o
C±
2
o
C. Sau đó làm nguội trong bình hút ẩm (6.1.4) đến nhiệt độ phòng, đem cân
chính xác đến 0,001 g.Lặp lại thao tác trên, nhưng mỗi lần chỉ để 30 phút trong
tủ sấy, cho đến khi lượng mất đi của hai lần cân liên tiếp không lệch nhau quá 2
mg hoặc 4 mg tùy theo khối lượng của phần mẫu thử.
Chú thích – Sự tăng khối lượng của phần mẫu thử sau khi sấy lại do sự tự
oxy hóa đã xảy ra của dầu hoạc mỡ, trong trường hợp này, kết quả được tính
bằng cách lấy khối lượn nhỏ nhất hoạc tốt nhất là dùng phương pháp A.
6.2.4 Số phép xác định
Tiến hành hai phép xác định trên cùng một mẫu thử (6.2.1).
7 Biểu thị kết quả
7.1 Phương pháp và công thức tính
Độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi tính bằng phần trăm khối lượng, được tính
theo công thức:
100
01
21



mm
mm

10
Trong đó:
m
o
là khối lượng của chén và nhiệt kế (xem 5.2.2), hoặc của bình thủy tinh,
(xem 6.2.2), tính bằng gam;
m
1
là khối lượng của chén, nhiệt kế và phần mẫu thử (xem 5.2.2) hoặc của bình
và phần mẫu thử (xem 6.2.2) trước khi sấy, tính bằng gam;
m
2
là khối lượng của chén, nhiệt kế, phần còn lại (xem 5.2.3) hoặc của bình và
phần còn lại sau khi sấy, tính bằng gam;
kết quả là giá trị trung bình công của 2 lần chính xác với điều kiện độ lặp (7.2)
phải được thõa mãn.
7.2. Độ lặp lại
Sự chênh lệch giữa hai lần xác dịnh được tiến hành kế tiếp nhau hoặc cùng một
lúc, cùng một người phân tích không vượt quá 0,05 g trên 100g mẫu thử đối
với độ ẩm và chất bay hơi.
8. Báo cáo kết quả
Báo cáo kết quả phải ghi rõ phương pháp sử dụng, kết quả thu được và phương
pháp tính toán. Báo cáo kết quả cũng phải đề cập đến các điều kiện thao tác
không được qui định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tự chọn, các chi tiết
bất kì có khả năng ảnh hưởng đến kết quả.
Báo cáo kết quả bao gồm các chi tiết cần thiết cho việc nhận biết mẫu.

11
TCVN 6127 : 1996
ISO 660 : 1983
DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT –
XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ AXIT VÀ ĐỘ AXIT
Animal and vegetable fats and oils –
Determination of acid value and of acidity
12
Lời nói đầu
TCVN 6127 : 1996 hoàn toàn tương đương với ISO 660 : 1983;
TCVN 6127 : 1996 Do ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN / TC / F2
Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn – Đo lường –
Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.
13
Dầu mỡ động vật và thực vật –
Xác định chỉ số axit và độ axit


Animal and vegetable fats and oils –
Determination of acid value and of acidity


1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định hai phương pháp xác định axit béo tự do trong dầu mỡ

động vật và thực vật. (Phương pháp chuẩn độ và phương pháp đo điện thế). Để
được thuận tiện, axit được biểu thị là chỉ số axit hoặc độ axit theo qui ước được
lựa chọn.
Phương pháp này áp dụng cho dầu mỡ động vật và thực vật. Không áp dụng
cho các loại sáp.
2 Tiêu chuẩn trích dẫn
TCVN 6128 : 1996 (ISO 661 : 1989) Dầu mỡ động vật và thực vật – Chuẩn bị
mẫu thử.
ISO 5555 : 1991 Dầu mỡ động vật và thực vật – Lấy mẫu.
3 Định nghĩa
Áp dụng các định nghĩa sau đây cho mục đích của tiêu chuẩn này:
3.1 Chỉ số axit: Số mili gam kali hydroxit dung để trung hòa axit béo tự do có
trong 1 g dầu hoặc mỡ.
3.2 Độ axit: Biểu thị qui ước theo tỷ lệ phần trăm của axit béo tự do.
Tùy theo bản chất dầu hoặc mỡ, độ axit được biểu thị theo qui định trong
bảng1.
Bảng 1
Bản chất dầu hoặc mỡ Được biểu thị theo Khối lượng mol
g/mol
Dầu dừa, dầu nhân hạt
cọ và các loại dầu tương
tự
Dầu cọ
Dầu từ họ hạt cải *
Các loại dầu và mỡ khác

Axit lauric
Axit panmitic
Axit eruic
Axit oleic

200
256
338
282
*Trong trường hợp dầu hạt cải có axit eruic thấp, độ axit được biểu thị theo axit
oleic
Nếu kết quả được biểu thị đơn thuần là “độ axit”, nếu không có định nghĩa nào
khác thì độ axit được biểu thị theo axit oleic.
Nếu mẫu thử có chứa axit vô cơ, theo qui định thì được xác định là axit béo.
4 Phương pháp chuẩn độ
4.1 Qui định chung
Phương pháp này chủ yếu thích hợp với các loại dầu và mỡ có màu nhạt.
4.2 Nguyên tắc
Hòa tan phần mẫu thử trong một dung môi hỗn hợp, sau đó chuẩn độ axit béo
tự do với dung dịch kali hydroxit trong etanol.
14
4.3 Thuốc thử
Tất cả các thuốc thử phải có chất lượng tinh khiết phân tích và nước được sử
dụng là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
4.3.1 Hỗn hợp dietyl ete/ etanol 95% (V/ V), 1÷1 (V/ V).
Cảnh báo – dietyl ete là chất rất dễ bốc cháy và có thể tạo thành peroxit dễ nổ.
Cần phải hết sức cẩn thận khi sử dụng.
Trước khi sử dụng, trung hòa một cách chính xác bằng cách cho thêm dung
dịch kali hydroxit (4.3.2) với 0,3 ml dung dịch phenilphtalein (4.3.3) cho 100
ml hỗn hợp.
Chú thích – Nếu không dùng dietyl ete thì có thể sử dụng một dung môi hỗn
hợp của etanol và toluen. Nếu cần thiết có thể thay thế etanol bảng 2 –
propanol.
4.3.2 Kali hydroxit, dung dịch chuẩn trong etanol, c(KOH) = 0,1 mol/l, hoặc
cần thiết c(KOH) =0,5 mol/l.

Nồng độ chính xác của dung dịch kali hydroxit trong etanol phải được biết
trước và được kiểm tra ngay trước khi đem đi sử dụng. Dùng dung dịch đã
được chuẩn bị ít nhất trước 5 ngày và được gạn cho vào bình thủy tinh màu
nâu, đậy kín bằng nút cao su. Dung dịch phải không có màu hoặc có màu vàng
nhạt.
Chú thích – dung dịch kali hydroxit không màu ổn định có thể được chuẩn bị
theo hai cách sau: đun sôi và làm ngưng 1000 ml etanol với 8g kali hydroxit và
0,5 g nhôm hạt trong 1 giờ. Sau đó đem chưng cất ngay lập tức. Hòa tan một
phần lớn kali hydroxit trong phần cất được, sau đó để yên tất cả trong vài ngày
và gạn chất lỏng ở trên bề mặt của chất lắng kali cacbonat.
Dung dịch cũng có thể được chuẩn bị mà không cần phải chưng cất theo cách
sau: cho thêm 4 ml nhôm butylat vào 1000ml etanol sau đó trộn và để yên
trong vài ngày. Gạn chất lỏng ở trên bề mặt và hòa tan phần lớn kali hydroxit
trong chất đó. Dung dịch này được đưa sử dụng ngay.
4.3.3 Phenolphtalein, dung dịch 10g/l trong etanol 95% đến 96% (V/V), hoặc
kiềm xanh (trong trường hợp mẫu thử có màu đậm), dung dịch 20g/g trong
etanol 95% đến 96% (V /V).
4.4 Thiết bị
Sử dụng các thiết bị thông thường trong phòng thí nghiệm và :
4.4.1 Cân phân tích
4.4.2 Bình nón, dung tích 250ml.
4.4.3 Buret, dung tích 10ml và có khoảng chia độ 0,1ml.
4.5 Lấy mẫu
Lấy mẫu theo ISO 5555: 1991.
4.6 Tiến hành thử
4.6.1 Chuẩn bị mẫu thử
Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6128 : 1996 (ISO 661 : 1989).

15
4.6.2 Phần mẫu thử
Phần mẫu thử được lấy theo chỉ số axit dự kiến trong bảng 2.
Bảng 2
Chỉ số axit dự kiến Khối lượng phần lấy
mẫu g
Độ chính xác của phép
cân phần mẫu thử g
<1 20 0,05
1 đến 4 10 0,02
4 đến 15 2,5 0,01
15 đến 75 0,5 0,001
>75 0,1 0,0002

Cân phần mẫu thử cho vào bình nón dung tích 250ml (4.4.2)
4.6.3 Tiến hành xác định
Hòa tan mẫu thử (4.6.2) trong 50 ml đến 150 ml hỗn hợp dietyl ete và etanol
trung tính đã được chuẩn bị trước (4.3.1).
Chuẩn độ với dung dịch kali hydroxit 0,1 mol/l (4.3.2), thỉnh thoảng khuấy
dung dịch (xem chú thích 3) cho đến điểm kết thúc được biết bằng chất chỉ thị
(màu hồng của phenolphthalein được giữ ít nhất trong 10 giây).
Chú thích:
1) Trong trường hợp chỉ số axit thấp (<1) cho nitơ chảy nhẹ qua mẫu thử thì
thích hợp hơn.
2) Dung dịch kali hydroxit chuẩn trong etanol (4.3.2) có thể được thay thế bằng
kali nước hoặc dung môi natri hydroxit, nếu lượng nước đưa vào không gây ra
sự phân lớp.
3) Nếu số lượng dung dịch kali hydroxxit 0,1 mol/l cần thiết vượt quá 10 ml thì

dung dung dịch 0,5 mol/l.
4) Nếu dung dịch trở nên đục trong khi chuẩn độ thì cho them một số lượng của
dung môi hỗn hợp (4.3.1) vừa đủ để dung dịch được trong.
4.6.4 Số phép xác định
Tiến hành hai phép xác định trên cùng một mẫu thử.
5 Phương pháp điện thế
5.1 Nguyên tắc
Chuẩn độ bằng phương pháp đo điện thế các axit béo tự do có trong mẫu thử
với dung dịch kali hydroxit trong isopropanol trong môi trường nước.
5.2 Thuốc thử
Tất cả các thươc thử phải có chất lượng tinh khiết phân tích và nước là nước
cất hoặc nước có độ tinh khiết tương ứng.
5.2.1 Xeton metyl isobutyl, đã được trung hòa trước khi đem sử dụng bằng
cách cho thêm dung dịch kali hydroxit trong isopropanol (5.2.2) với sự có mặt
của phenolphthalein cho đến khi chất chỉ thị có màu hồng.
5.2.2 Kali hydroxit, dung dịch chuẩn, c(KOH) = 0,1 mol/l.
5.2.2.2 Kali hydroxit, dung dịch chuẩn, c(KOH) = 0,1 mol/l trong 2-propanol.
Hòa tan 7g hạt kali hydroxit trong 2-propanol và pha loãng đến 1000ml bằng 2-
propanol.
5.2.2.2 Kali hydroxit, dung dịch chuẩn, c(KOH) = 0,5 mol/l trong 2-propanol.
16
Hòa tan 35g hạt kali hydroxit hạt trong 2-propanol và pha loãng đến 1000ml
bằng 2-propanol.
5.2.2.3 Chuẩn hóa
Nồng độ chính xác của dung dịch phải được xác định ngay trước khi đem đi sử
dụng.
Cân 0,15g (đối với dung dịch 5.2.2.1) hoặc 0,75g (đối với dung dịch 5.2.2.2)
axit benzoic có độ tinh khiết 99,9% chính xác đến 0,0002g cho vào cốc (5.3.2)
và hòa tan trong 50ml xeton metyl isobutyl (5.2.1).
Đưa điện cực vào pH mét (5.3.4), khởi động que khuấy (5.3.5) và chuẩn độ với

dung dịch kali hydroxit (5.2.2.1 hoặc 5.2.2.2) cho đến điểm tương đương (xem
chú thích từ 1 đến 5.5.3).
Nồng độ của dung dịch kali hydroxit (5.2.2.1 hoặc 5.2.2.2), được tính bằng mol
trên lít theo công thức:
0
0
.1,122
.1000
V
m


Trong đó
m
o
là khối lượng của axit benzoic đã sử dụng, tính bằng gam;
V
o
là thể tích dung dịch kali hydroxit (5.2.2.1 hoặc 5.2.2.2), đã sử dụng, tính
bằng mililit.
5.3 Thiết bị
Sử dụng các thiết bị thong thường trong phòng thí nghiệm và:
5.3.1 Cân phân tích
5.3.2 Cốc, dung tích 150ml, có dáng cao.
5.3.3 Buret, dung tích 10ml, có vạch chia độ 0,1ml.
5.3.4 pH mét, được trang bị với điện cực calomet bằng thủy tinh.
Sự tiếp xúc giữa dung dịch kaki clorua bão hòa và mẫu thử phải được thực hiện
qua một tấm thủy tinh nhám hoặc tấm sứ có độ dày nhỏ nhất 3 mm.
Chú thích – Nên để điện cực thủy tinh 12 giờ trong nước cất trước khi chuẩn
độ, hoặc trong xeton metyl isobutyl. Sấy qua cùng với một tờ giấy lọc trước khi

thực hiện phép đo. Sau khi xác định, rửa nó ngay lập tức với xeton metyl
isobutyl, sau đó với 2-propanol và cuối cùng với nước cất.
Nếu điện cực hoạt động không được như ý thì thử lại bằng cách để nó 24 giờ
trong dung dịch axit clohydric trong isopropanol 1 mol/l. Sauk hi xử lý, rửa
điện cực với nước cất và sau đó với 2-propanol và xeton metyl isobutyl.
Việc sử dụng tấm thủy tinh nhám hoặc tấm sứ là để bảo đảm sự tiếp xúc giữa
dung dịch kali clorua bão hòa và dung dịch thử, ngăn ngừa sự truyền dòng điện
và điện thế phát sinh.
5.3.5. Máy khuấy, thích hợp nhất là máy khuấy từ trường.
5.4 Lấy mẫu
Lấy mẫu theo ISO 5555:1991.
5.5 Tiến hành thử
5.5.1 Chuẩn bị mẫu
Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6128 : 1996 (ISO 661 : 1989).
5.5.2 Phần mẫu thử
Cân từ 5 đến 10 g mẫu thử chính xác đến 0,01g cho vào cốc (5.3.2).
17
5.5.3 Tiến hành xác định
Hòa tan phần mẫu thử (5.5.2) trong 50ml xeton metyl isobutyl (5.2.1).
Đưa điện cực vào pH mét (5.3.4), khởi động máy khuấy (5.3.5), và chuẩn độ
với dung dịch kali hydroxit (5.2.2.1 hoặc 5.2.2.2) (tùy theo độ axit dự kiến của
mẫu thử) cho đến điểm tương đương.
Chú thích:
1) Điểm tương đương nói chung xấp xỉ giá trị 10 trên thang pH và có thể xác
định trên đồ thị bằng cách quan sát điểm uốn trên đường cong trung hòa.
Điểm tương đương có thể được tính toán bằng cách lấy giá trị từng phần đầu
tiên của sự biến thiên pH như một hàm số của thể tích dung dịch kali hydro
thêm vào đến tối đa hay giá trị từng phần thứ hai trở thành 0.
2) Điểm tương đương không có khả năng xác định điểm uốn trong trường hợp
đầu hạt bong thô giàu chất gossypol. Trong trường hợp này thì dung cách xác

định điểm uốn theo qui ước. Đặt điểm tương đương độ trung hòa của axit oleic
trên thang pH bằng cách sử dụng kali hydroxit trong dung môi để chuẩn độ như
sau:
Hòa tan khoảng 0,282 g axit oleic trong 50 ml xeton metyll isobutyl (5.2.1). Vẽ
đường cong trung hòa của axit oleic bằng cách sử dụng dung dịch kali hydroxit
(5.2.2). Quan sát độ pH của điểm uốn qua đường cong (về nguyên tắc tương
ứng với sự 10ml dung dịch kali hydroxit 0,1 mol/l). Sử dụng chỉ số này, quan
sát đường cong trung tính của dầu hạt bông với số lượng dung dịch kali
hydroxit đã sử dụng để “trung hòa” dầu hạt bong.
5.5.4 Số phép xác định
Tiến hành hai phép xác định trên cùng một mẫu thử.
6 Biểu thị kết quả
6.1 Chỉ số axit
Chỉ số axit được tính theo công thức:
m
cV 1,56


Trong đó
V là thể tích của dung dịch chuẩn kali hydroxit đã sử dụng, tính bằng mililit.
c là nồng độ chính xác của dung dịch chuẩn kali hydroxit đã sử dụng, tính
bằng mol trên lít.
m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam.
Kết quả là trung bình của hai phép xác định.
6.2 Độ axit
Độ axit có thể tính từ kết quả chỉ số axit thu được của phép xác định, hoặc thep
phương pháp chuẩn độ (điều 4) hoặc theo phương pháp đo điện thế (xem điều
5).
Độ axit được biểu thị bằng tỉ lệ phần trăm theo công thức:
V.c.

1000
M
.
m
100
=
m
McV
.
10


Trong đó:
V là thể tích của dung dịch chuẩn kali hydoxit đã sử dụng, tính bằng mililit.
18
c là nồng độ chính xác của dung dịch chuẩn kali hydroxit đã sử dụng, tính bằng
mol trên lít.
M là khối lượng mol của axit được chọn để biểu thị kết quả (xem bảng 1), tính
bằng gam trên mol.
m là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam.
Kết qủa là trung bình cộng của hai phép thử.
7 Báo cáo kết quả
Báo cáo kết quả phải ghi rõ phương pháp sử dụng, kết quả thu được và phương
pháp tính toán. Báo cáo kết quả cũng phải đề cập đến các điều kiện thao tác
không được qui định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tự chọn, các chi tiết
bất kì có ảnh hưởng tới kết quả.
Báo cáo kết quả cũng bao gồm tất cả các chi tiết cần thiết cho việc nhận biết
mẫu.

19
TCVN 6126:1996
ISO 3657:1988
DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT
XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ XÀ PHÒNG

Animal and vegetable fats and oils – Determination of saponification value

20
Lời nói đầu
TCVN 6126:1996 hoàn toàn tương đương voiứ ISO 3657:1988:
TCVN 3126:1996 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/ TC/ F2
Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu Chuẩn-
Đo Lường- Chất lượng đề nghị Bộ Khoa học, Công nghệ
và Môi trường ban hành.

21
Dầu mỡ động vật và thực vật-
Xác định chỉ số xà phòng

Animal and vegetable fats and oils – Determination of saponification value


1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định chỉ số xà phòng cho dầu mỡ
động vật và thực vật.
Nếu trong sản phẩm có chứa axit vô cơ thì kết quả của phương pháp này sẽ
không đúng, trừ khi các axit vô cơ này được xác định riêng.
2 Tiêu chuẩn trích dẫn
TCVN 6128:1996 (ISO 661: 1989) Dầu mỡ động vật và thực vật- Chuẩn bị
mẫu thử;
ISO 5555:1991 Dầu mỡ động vật và thực vật – Lấy mẫu.
3 Định nghĩa
Áp dụng các định nghĩa sau đây cho mục đích của tiêu chuẩn này:
Chỉ số xà phòng: Số miligam kalihydroxit cần để xà phòng hóa 1g chất béo
dưới các điều kiện qui định của tiêu chuẩn này.
4 Nguyên tắc
Đun sôi mẫu thử với dung dịch kali hydroxit trong etanol và cho hồi lưu bằng
bộ sinh hàn sau đó chuẩn độ lượng kali hydroxit dư với dung dịch chuẩn axit
clohydric.
5 Thuốc thử
Tất cả các thuốc thử phải là loại tinh khiết và nước để thử là nước cất hoặc
nước có độ tinh khiết tương đương.
5.1 Kali hydroxit, dung dịch c(KOH) = 0,5mol/l trong etanol 95%( V/V)
Dung dịch này không màu hoặc vàng nhạt.
Dung dịch ổn định không màu có thể được chuẩn bị theo cách sau đây:

a) Cho hồi lưu 1lít etanol với 8g kali hydroxit và 5g nhôm hạt trong 1giờ,
sau đó đem chưng cất ngay. Hòa tan một số lượng cần thiết kali hydroxit
với phần cất được. Sau đó để yên trong vòng vài ngày, gạn chất lỏng
trên bề mặt chất lắng của kali cacbonat.
22
b) Thêm 4g nhôm tertbutylat trong 1lít etanol và sau đó trộn rồi để yên
trong vài ngày, gạn chất lỏng trên bề mặt và đem hòa vào đó lượng kali
hydroxit, sau đó để yên vài ngày. Gạn chất lỏng trong trên bề mặt của
chất lắng kali cacbonat. Đựng dung dịch này trong bình thủy tinh màu
nâu hoặc vàng, đậy kín bình bằng nút cao su và đem gạn ra để sử dụng.
5.2 Axit clohydric, dung dịch chuẩn, c(HCl) = 0,5mol/l.
5.3 Phenolphtalein, dung dịch 10g/l trong etanol 95% (V/V) hoặc kiềm xanh
6B, dung dịch 20g/l trong etanol 95%(V/V).
5.4 Chất trợ sôi
6 Thiết bị
Sử dụng các thiết bị trong phòng thí nghiệm và;
6.1 Bình nón, dung tích 250ml, cổ mài đuợc làm bằng thủy tinh bền kiềm.
6.2 Bộ sinh hàn có chỗ nối bằng thủy tinh mài nối vừa khít với bình nón (6.1).
6.3 Dụng cụ đun nóng ( nồi cách thủy, bếp đun nóng bằng điện hoặc các dụng
cụ thích hợp khác). Ngọn lửa trần là không thích hợp.
6.4 Buret, dung tích 50ml, có vạch chia 0,1ml
6.5 Pipet, dung tích 25ml.
7 Lấy mẫu
Lấy mẫu theo ISO 5555:1991
8 Chuẩn bị mẫu thử
Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6128:1996 (ISO 661:1989)
9 Tiến hành thử
9.1 Phần mẫu thử
Cân khoảng 2g mẫu thử, chính xác đến 5mg (theo điều 8) cho vào bình nón
(6.1)

Chú thích – Phần mẫu thử 2g để xác định chỉ số xà phòng từ 170-200. Đối với
các chỉ số xà phòng khác lượng phần mẫu thử được thay đổi cho phù hợp, sao
cho khoảng một nữa dung dịch kalihydroxit trong etanol được trung hòa.
9.2 Tiến hành xác định
9.2.1 Dùng pipet (6.5) lấy 25ml dung dịch kali hydroxit trong etanol (5.1) cho
vào phần mẫu thử và một ít chất trợ sôi(5.4) Nối bộ sinh hàn (6.2) với bình đặt
23
dụng cụ đun nóng (6.3) và đun sôi từ từ, lắc nhẹ trong suốt thời gian 60phút
hoặc 2giờ trong trường hợp dầu và mỡ có điểm nóng chảy cao và khó xà phòng
hóa.
9.2.2 Cho them vào dung dịch đang nóng 0.5ml dung dịch phenolphthalein
(5.3) và chuẩn độ với dung dịch chuẩn axit clohydric (5.2) cho đến khi màu
hồng của chất chỉ thị biến mất. Nếu dung dịch có màu đậm thì sử dụng 0,5ml
đến 1ml dung dịch kiềm xanh 6B (6.3).
9.3 Mẫu trắng
Mẫu trắng được chuẩn bị theo trình tự ở 9.2, dùng lại 25ml dung dịch
kalihydroxit trong etanol (5.1) nhưng bỏ qua phần mẫu thử.
9.4 Số phép xác định
Tiến hành hai phép xác định trên cùng một mẫu thử.
10 Biểu thị kết quả
Chỉ số xà phòng I
s
được tính theo công thức:


m
cVV
I
o
s

1,56
1



Trong đó:
V
o
là thể tích của dung dịch chuẩn axit clohydric (5.2) đã sử dụng cho
mẫu trắng, tính bằng mililit
V
1
là thể tích của dung dịch chuẩn axit clohydric (5.2) đã sử dụng cho
phép xác định, tính bằng mililit.
c là nồng độ chính xác của dung dịch chuẩn axit clohydric(5.2), tính
bằng mol/l
m là khối lượng của phần mẫu thử (9.1), tính bằng gam
Kết quả được làm tròn đến số thập phân thứ nhất.

11 Độ lặp lại
Sự chênh lệch giữa hai phép xác định được thực hiện cùng một người phân
tích, trên cùng một thiết bị thử và trên cùng một mẫu thử không vượt quá 0,5%
(tương đối) giá trị trung bình cộng.
Chú thích: Các số liệu về độ lặp lại đã đượch chấp nhận.
24
12 Báo cáo kết quả
Báo cáo kết quả phải ghi rõ phương pháp sử dụng, kết quả thu được và phương
pháp tính toán. Báo cáo kết quả cũng phải đề cập đến các điều kiện thao tác
không đựoc quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tự chọn, các chi
tiết bất kỳ có ảnh hưởng tới kết quả.

Báo cáo kết quả cũng bao gồm tất cả các chi tiết cần thiết cho việc nhận biết
mẫu.
25
TCVN 2638 : 1993



DẦU THỰC VẬT
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG XÀ PHÒNG