KỸ THUẬT THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ

Trang 1
KỸ THUẬT THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ
I. AN TOÀN TRONG THÍ NGHIỆM
1. SỬ DỤNG HÓA CHẤT:
Biết sử dụng đúng các hóa chất hữu cơ, các dụng cụ thủy tinh không
những mang lại hiệu quả kinh tế mà quan trọng hơn hết là tránh được các
biến cố nguy hiểm xảy ra. Để hạn chế và tránh được các biến cố có thể
xảy ra trong phòng thí nghiệm cần lưu ý một số điểm sau đây:
- Các chất, các dung môi dể cháy không được để gần lửa, không đun
bằng ngọn lửa trần không có lưới Amiăng.
- Các chất các dung môi có độc tính khi pha chế và sử dụng đều tiến
hành trong tủ hút.
- Khi sử dụng các acid đặc, natri kim loại, brom, hợp chất Xianua,…
phải rất cẩn thận. ( Khi pha chế acid Sunfuric không được đổ nước
vào acid đặc, Natri kim loại không được để gần nước, nó phải được
bảo quản trong benzen).
- Không được ngửi trực tiếp các chất dễ cháy, dễ bay hơi khi chưa biết
chất đó là chất gì, không được cúi mặt sát để nhìn khi đun các chất
hoặc khuấy trộn các chất.
- Nếu bị acid đặc H
2
SO
4
, HNO
3
rơi trên da lập tức rửa nhiều và kỹ
bằng nước, sau đó rửa bằng dung dịch loãng 3% NaHNO
3
, và cuối
cùng bằng nước.
- Nếu bị bazo cũng rửa lập tức bằng nhiều nước sau đó với acid acetic

1% và cuối cùng rửa bằng nước.
- Nếu bị hóa chất, acid rơi vào mặt lập tức rửa nhiều lần bằng nước.
trường hợp nặng phải cấp cứu đi bệnh viện.
2. SỬ DỤNG CÁC DỤNG CỤ THỦY TINH
Thủy tinh rất dễ vỡ cho nên khi sử dụng phải lưu ý các trường hợp sau:
- Khi cho ống thủy tinh qua nút phải cẩn thận, rất dễ gãy…
- Khi dùng đũa thủy tinh để khuấy chất rắn, đũa dễ bị gãy có thể gây
thương tích.
- Không được cho nước nóng, nước đang sôi vào dụng cụ thủy tinh
đang lạnh ở nhiệt độ thường, rất dễ vỡ.
- Khi đun các dụng cụ thủy tinh ở nhiệt độ cao cần gia nhiệt từ lạnh đến
nóng.
- Không được dùng các dụng cụ thủy tinh đáy bằng như erlen tạo chân
không rất dễ vỡ. Chỉ sử dụng các dụng cụ thủy tinh riêng được dùng
cho chân không.
- Không được rửa dụng cụ thủy tinh, nhất là nhiệt kế đang nóng bằng
nước lạnh, để nguội mới được rửa.
Trang 2
- Nếu bị đứt tay bằng thủy tinh, thường để máu chảy vài giây để lôi
cuốn chất bẩn ra. Sau đó dùng cồn 90
o
sát trùng rồi băng lại…Trường
hợp nặng phải đi bệnh viện.
II. CAC DỤNG CỤ THỦY TINH CƠ BẢN PHÒNG THÍ
NGHIỆM

ADG

Trang 3

1. CỐC(LY), BÌNH TAM GIÁC (Hình 1)

2. BÌNH CẦU VÀ BÌNH CHƯNG CẤT ( Hình 2)

Bình cầu và bình chưng cất có nhiều kiểu khác nhau. Có loại nút nhám và
loại không nút nhám. Trên đây giới thiệu một số thông dụng( hình 2).

Trang 4




Hình 3: Co nối các loại
Trang 5

Hình 4: Các loại ống sinh hàn
III. CÁC PHƯƠNG PHÁP TINH CHẾ HỢP CHẤT HỮU CƠ
Tinh chế các hợp chất hữu cơ là một khâu không thể thiếu được trong
quá trình tổng hợp hữu cơ.
Có nhiều phương pháp tinh chế. Sau đây chỉ trình bày một số phương
pháp đơn giản và thông dụng được sử dụng nhiều trong các phòng thí
nghiệm và trong công nghiệp.
1. Kết tinh:
Kết tinh là phương pháp thông dụng để tách các chất rắn ra khỏi hỗn hợp
của chúng. Có thể kết tinh từ dung dịch bão hòa và từ trạng thái nóng

chảy. Phương pháp kết tinh đơn giản nhất là phương pháp kết tinh từ
dung dịch bão hòa.
Hòa tan chất rắn cần kết tinh trong dung môi thích hợp ở nhiệt độ sôi
(thường là nhiệt độ sôi của dung môi) với một lượng chất hòa tan xác
định, lúc đầu cho lượng dung môi vừa phải. Đun sôi sau đó tiếp tục bổ
sung thêm dung môi cho đến khi chất rắn tan hoàn toàn ( ở nhiệt độ sôi).
Chú ý dung môi chỉ đủ hòa tan hết, không được thừa.
Trang 6
Nếu quá trình hòa tan như trên xuất hiện lớp dầu cần thêm dung môi tiếp
và đun cho tan hết lớp dầu. Nếu dung dịch hòa tan có màu thì cần thêm
than hoạt tính ( với lượng bằng 1 – 2% hàm lượng chất hòa tan) vào dung
dịch và đun sôi lại dung dịch.
Sau khi hòa tan xong cần phải lọc nóng ngay để loại các chất bẩn không
tan, ta có dung dịch trong suốt.
Giai đoạn lọc nóng phải thao tác nhanh, tránh chất rắn kết tinh trong khi
lọc.
Dung dịch sau khi lọc để nguội từ từ sẽ kết tinh. Có trường hợp quá trình
kết tinh như vậy lặp đi lặp lại hai, ba lần mới đạt được độ tinh khiết cao.
Trường hợp để dung dịch nguội không kết tinh cần cho thêm vào dung
dịch vài hạt nhỏ tinh thể tinh khiết của chính chất kết tinh hoặc dùng đũa
thủy tinh cọ vào thành bình… dung dịch sẽ kết tủa. Dung dịch quá loãng
cũng khó kết tinh hoặc kết tinh không hết. Trong trường hợp này cần phải
cô dung dịch đặc lại cho đúng dung dịch bão hòa.
Các tinh thể kết tinh đem lọc, làm khô và xác định nhiệt độ nóng chảy.
Điều quan trọng là phải biết chọn và thử dung môi hòa tan.
Các chất phân cực dễ tan trong dung môi phân cực. Các chất không phân
cực dễ tan trong dung môi không phân cực.
Các dung môi phân cực thường dùng: Nước, ancol, ete, este, acid acetic,
acid Focmit.
Các dung môi không phân cực: Benzen, hexan, xyclohexan,

cacbontetraclorua, cacbon dissunfua…
Nếu không chọn được một dung môi thích hợp để hòa tan, thì phải dùng
hỗn hợp dung môi. Hỗn hợp dung môi có thể dùng: Nước – etanol,
Axeton – nước, acid acetic – nước, clrofoem – ete dầu hỏa,… Hỗn hợp
dung môi có thể hai hoặc ba nhưng phải hòa tan lẫn nhau tốt.
Các dung môi được chọn phải thỏa mãn một số tính chất sau:
- Phải tan tốt chất hòa tan ở nhiệt độ cao và rất ít tan ở nhiệt độ thường
và lạnh.
Trang 7
- Không phản ứng hóa học với chất tan.
- Các tạp chất không tan với dung môi chọn ở nhiệt độ cao. Hoặc hòa
tan tốt ở nhiệt độ thường và lạnh.
- Dung môi chọn phải dễ dàng bay hơi khỏi bề mặt tinh thể.
- Nhiệt độ sôi của dung môi phải thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của chất
rắn khoảng 10 – 15
0
C.
2. Chưng cất ( thường, phân đoạn, lôi cuốn hơi nước)
Chưng cất là phương pháp quan trọng và rất thông dụng dễ tách và
làm sạch các chất hữu cơ ở nhiệt độ thường tồn tại trạng thái lỏng.
Có thể chưng cất các chất ở áp suất thường và dưới áp suất thấp(
chưng trong chân không).
Các chất có nhiệt độ sôi dưới 150
0
C, bền với nhiệt độ, không bị phân
hủy ở nhiệt độ sôi. Thường được chưng cất thường, các chất có nhiệt
độ sôi cao hơn 150
0
C hoặc kém bền với nhiệt độ nhiệt độ, kém bền
với chất Oxy hóa… thường được chưng cất dưới áp suất thấp.

Chưng cất là quá trình dùng nhiệt độ cho chất đó bay hơi (sôi) ở áp
suất thường hoặc áp suất thấp. Hơi của chất lỏng được bay qua hệ
thống sinh hàn - ống sinh hàn ( thiết bị làm lạnh) ngưng tụ lại thành
chất lỏng tinh khiết.
Các chất có nhiệt độ sôi dưới 180
0
C hơi được làm ngưng tụ trong ống
sinh hàn bằng nước lạnh, các chất có nhiệt độ sôi cao hơn 180
o
C hơi
được ngưng tụ bằng sinh hàn không khí, cao hơn 200
o
C không cần
Sinh hàn.
Trong trường hợp các chất có nhiệt độ sôi khác nhau nhiều(50
o
C)
hoặc chỉ có một chất bay hơi các chất khác không bay hơi. Chỉ cần
chưng cất 1 lần với tốc độ 1- 2 giọt trong một giây sẽ đạt được độ tinh
khiết cao.
Các chất có nhiệt độ sôi gần nhau. Không thể chưng cất thường tách
chúng ra riêng được, phải chưng cất phân đoạn. Chưng cất phân đoạn
phải sử dụng các cột cất đặc biệt như cột chưng Hempen, cột chưng
Vigrơ, cột chưng có đĩa chưng…
Trang 8
Chưng cất phân đoạn là dựa vào sự khác nhau về thành phần hơi và
thành phần ở thể lỏng của các cấu tử. Đây là một sự tổ hợp liên tiếp
những quá trình bay hơi và ngưng tụ trong cột chưng phân đoạn, cuối
cùng hướng hơi giàu cấu tử có nhiệt độ sôi thấp, tướng lỏng sẽ còn lại
cấu tử có nhiệt độ sôi cao hơn. Bằng cách chưng cất phân đoạn lặp đi

lặp lại nhiều lần có thể tách các cấu tử lỏng ra riêng biệt ở dạng tinh
khiết.
Trường hợp tạo thành hỗn hợp đẳng phí, không thể tách ra riêng các
cấu tử bằng phương pháp chưng cất thường được.
Hiện tượng đẳng phí là do sự tác dụng tương hỗ phức tạp giữa các
phân tử các chất lỏng với nhau, có thể là do lực Solvat hóa, liên kết
đime, trime, liên kết hidro…
Hỗn hợp đẳng phí có thể có hai hoặc ba cấu tử. Nhiệt độ sôi của hỗn
hợp đẳng phí có thể thấp hơn hoặc cao hơn nhiệt độ sôi của từng cấu
tử trong hỗn hợp.
Ví dụ một số hỗn hợp đẳng phí thường gặp:
- Nước sôi 100
o
C + rượu etylic sôi ở 78,3
o
C = nhiệt độ sôi của hỗn hợp
là 78,15. Hàm lượng của nước trong hỗn hợp tính theo phần trên là
4,4%.
- Rượu etylic 78,3 + benzen 80,2
o
C, hỗn hợp sôi ở 64,5
o
C. Hàm lượng
etylic trong hỗn hợp 32,4%.
- Aceton 56,4
o
C + Clorofom 61,2
o
C, hỗn hợp sôi 64,5
o

C, hàm lượng
Clorofom chiếm 79,5%.
- CHCl
3
62,2
o
C + Metylaxetat 57
o
C, hỗn hợp sôi 64,8
o
C. Hàm lượng
Metylaxetat 23% có thể dùng phương pháp chưng cất phân đoạn dưới
áp suất thấp, phương pháp làm lạnh tạo băng để tách các cấu tử ở hỗn
hợp đẳng phí ra riêng được. Hoặc có thể dùng phương pháp hóa học
cho các chất hóa học chỉ tác dụng một trong các chất trong hỗn hợp để
tách ra…
- Hỗn hợp đẳng phí cũng có ý nghĩa để tách và làm sạch các chất khác
nhau. Như để tách nước ra khỏi hỗn hợp, để tạo ra dung môi tuyệt
đối…
Trang 9
- Đối với các chất hữu cơ ít tan trong nước, không phản ứng với nước,
có áp suất hơi lớn ở nhiệt độ sôi của nước thường dùng phương pháp
chưng cất lôi cuốn theo hơi nước để tinh chế.
- Các chất được tách ra khỏi hỗn hợp của nó có thể bằng cách đun trực
tiếp hỗn hợp đó với nước, nước bay hơi sẽ lôi cuốn nó theo. Và được
làm lạnh ngưng tụ lại. Hoặc tốt hơn là dẫn hơi nước vào hỗn hợp đó,
hơi sẽ lôi cuốn chất ra, qua hệ thống làm lạnh ngưng tụ lại.
- Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước tốt nhất áp dụng cho các
chất có nhiệt độ sôi cao hơn 100
o

C, dùng để làm sạch các hợp chất
hữu cơ khi nó có một phần bị hóa nhựa.
3. Chiết:
Chiết là quá trình chuyển một chất ở dạng hòa tan hay dạng huyền phù
sang một tướng lỏng khác.
Sự phân bố một chất hòa tan giữa 2 tướng lỏng không tan vào nhau
( hoặc ít tan) tuân theo định luật phân bố của Nest, theo định luật này ở
nhiệt độ xác định tỷ lệ nồng độ của chất hòa tan trong hai tướng lỏng A
và B không hòa tan vào nhau ở trạng thái cân bằng là một hằng số phân
bố, ký hiệu là K
CB
CA
K =
Muốn chiết một chất ra khỏi một chất khác ta phải chọn dung môi chiết
có độ hòa tan nhiều hơn chất kia ( K>>1). Nếu hệ số phân bố nhỏ hơn
100 phải chiết nhiều lần.
- Có một lượng dung môi xác định dùng để chiết không nên chiết một
lần với số dung môi đó, mà phải chia ra nhiều lần để chiết có hiệu quả
hơn.
- Dung môi dùng để chiết: dietylete, benzen, ete dầu hỏa, este clorofom,
cacbon tetre clorua…
- Các dung môi dùng để chiết ngoài tính không tan trong dung dịch và
hòa tan nhiều chất cần thiết ra như trên đã nói, nó còn phải có nhiệt độ
sôi càng thấp càng tốt.
Trang 10
- Trong phòng thí nghiệm thường dùng các dụng cụ chiết như các phễu
chiết, thiết bị chiết.
- Phương pháp chiết đơn giản là dùng phễu chiết:
Cho dung dịch chất tan và dung môi chiết vào phễu chiết ( tổng thể tích
không quá ¾ thể tích phễu) lắc khoãng 5 – 15 phút. Sau đó để yên cho

cân bằng rồi chiết ra.
- Trường hợp sau khi lắc dung dịch tạo thành nhũ tương, không phân
lớp ra được. Để phá dung dịch nhũ tương thường cho thêm ít muối ăn
tinh khiết để làm thay đổi tỷ trọng cân bằng thiết lập nhanh hơn ( phân
lớp nhanh hơn) hoặc cho vào dung dịch vài giọt rượu ( hoặc axeton)
làm giảm sức căng bề mặt phân lớp sẽ nhanh hơn.
- Trường hợp chất tan hòa tan tốt trong nước hơn trong dung dịch một
hữu cơ chiết bằng phương pháp trên không cho kết quả tốt, phải dùng
phương pháp chiết liên tục.
- Chiết một chất rắn ra khỏi hỗn hợp các chất rắn khác người ta thường
sử dụng chiết Soclet.
IV. ĐUN NÓNG, LÀM LẠNH, LÀM KHÔ
1. ĐUN NÓNG:
Các phản ứng hóa học thực hiện ở nhiệt độ cao hơn nhiệt độ bình thường.
cần phải gia nhiệt. Trong phạm vi phòng thí nghiệm để gia nhiệt cho
phản ứng người ta thường dùng bếp điện.
Đun các chất dễ bay hơi, dễ cháy tốt nhất đun bằng hơi nước, đun cách
thủy, bếp đun phải kín.
Các chất có nhiệt độ sôi trên 100
o
C, các phản ứng thực hiện ở nhiệt độ
trên 100
o
C có thểh đun trực tiếp bằng điện hoặc gas. Có lưới amiang đặt
dưới dụng cụ đun. Hoặc đun gián tiếp cách dầu…
Người ta dùng glyxerin, dầu khoáng, paraphin, cát… làm chất tấm để
đun.
Dùng glyxerin có thể đun đến 200
o
C, paraphin đến 220

o
C, đun nhiệt độ
cao hơn 300
o
C tốt nhất đun cách cát…
Trang 11
- Để ổn định nhiệt độ cho phản ứng phải sử dụng bếp điều nhiệt.
- Để điều hòa sự sôi khi đun cần phải thêm từ 2 – 4 hạt bi nhỏ ( bằng
nửa hạt gạo) bằng sứ xốp. Chú ý cho vào trước khi đun. Tuyệt đối
không được cho vào ở thời điểm gần sôi, sẽ bị sôi bùng lên và trào
ra…
- Các phản ứng hóa học sinh ra các khí độc phải thực hiện trong tủ hút.
2. LÀM LẠNH
Có nhiều chất kết tinh ở nhiệt độ thấp, nhiều phản ứng hóa học tỏa nhiều
nhiệt, cần phải giải nhiệt, nhiều phản ứng thực hiện ở nhiệt độ thấp, cần
phải làm lạnh…
Để làm lạnh trong phòng thí nghiệm có thể sử dụng các chất sau:
- Nước.
- Ba phần nước đá + một phần muối ăn cho nhiệt từ âm – 5
o
C đến –
20
o
C.
- Năm phần tinh thể CaCl
2
+ bốn phần nước đá cho – 50
o
C.
- Dùng CO

2
rắn hoặc CO
2
rắn + etanol tuyệt đối cho – 70
o
C.
- CO
2
rắn + ete cho – 77
o
C.
- CO
2
rắn + axeton cho – 78
o
C.
3. LÀM KHÔ
- Làm khô các chất khí như Oxy, H
2
, N
2
, CO
2
, Cl
2
, HCl…
- Các chất khí trước khi sử dụng có yêu cầu phải khô ( không có hơi
nước) phải được cho qua hệ thống bình rửa có chứa 1/3 acid Sunfuaric
đậm đặc.
- Làm khô chất rắn: ngoài không khí, trong tủ sấy. Các chất kém bền

ánh sáng tử ngoại được sấy khô trong tủ sấy hoặc dưới đèn hồng
ngoại. Các chất kém bền nhiệt thường được sấy khô trong chân
không.
- Các chất dễ hút ẩm được sấy khô và bảo quản trong bình hút ẩm.
Trang 12
- Các chất thường được sử dụng làm khô:
CaCl
2
khan nước được sử dụng làm khô các chất trừ rượu, phenol, amin,
este.
MgSO
4
khan nước làm khô nước tốt, nhanh cho nhiều chất hữu cơ.
Na
2
SO
4
khan nước làm khô tốt, nhanh cho nhiều chất hữu cơ trừ amin,
este.
P
2
O
5
làm khô tốt và nhanh thường được sử dụng trong trường hợp yêu
cầu độ khô cao.
Hợp chất hữu cơ Các chất làm khô
R – X ( Cl, Br, I…)
Rượu
Ê te
Aldehyt

Acid hữu cơ
Amin
Phenol
CaCl
2
, CaSO
4
, P
2
O
5

MgSO
4
, CaSO
4
, K
2
SO
4
, CaO
CaCl
2
, CaSO
4

CaCl
2
, MgSO
4

, Na
2
SO
4

MgSO
4
, Na
2
SO
4
, CaSO
4

KOH, NaOH, K
2
CO
3
, CaO
Na
2
SO
4

V. CÁC HẰNG SỐ VẬT LÝ QUAN TRỌNG VÀ CÁC
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHÚNG
Các hằng số vật lý quan trọng của hợp chất hữu cơ như: nhiệt độ nóng
chảy, nhiệt độ sôi, tỷ khối, khối lượng phân tử, độ quay cực riêng, chỉ số
khúc xạ, bước sóng hấp thu cực đại (λ
max

), tần số dao động đặc trưng của
liên kết, nhóm chức
Mỗi một chất tinh khiết có các hằng số vật lý không đổi, biết được các
đại lượng vật lý nà có thể suy ra tính chất, cấu tạo, độ tinh khiết của hợp
chất.
Sau đây làm quen với một số phương pháp đơn giản xác định một số
hằng số vật lý
Trang 13
1. NHIỆT ĐỘ SÔI: ( điểm sôi)
Nhiệt độ sôi của một chất lỏng là nhiệt độ tại đó áp suất hơi của chất lỏng
bằng trên bề mặt áp suất hơi bên ngoài.
Nhiệt độ sôi phụ thuộc vào áp suất bên ngoài.
Áp suất cao nhiệt độ sôi cao, áp suất giảm nhiệt độ sôi giảm. Vì vậy để
hiệu chỉnh điểm sôi (t) đo được ở P mmHg về điểm sôi thường t
o
( đo ở
760mmHg) ta có thể dùng công thức:
t
o
= t + ∆t
∆t = K(760 – P)(t + 273)
K là hằng số thay đổi tùy theo bản chất của chất lỏng
Các chất alkyl halogenua, hydrocacbon, ê te có k = 0,00012
Chất lỏng tinh khiết có nhiệt độ sôi nhất định, không thay đổi trong quá
trình sôi. Chất lỏng không tinh khiết nhiệt độ sôi thay đổi trong quá trình
sôi
Nếu lượng chất lỏng lớn ta xác định nhiệt độ sôi của nó bằng phương
pháp chưng cất thường, nếu lượng chất lỏng ít ta dùng phương pháp
Siwotoboff.
Xác định điểm sôi theo phương pháp Siwotoboff

- Một ống mao dẫn bịt kín một đầu có đường kính 1mm – 2 mm, dài 80 –
120mm, ống thứ hai có đường kính khoảng 4mm dài khoảng 70mm. Một
lượng nhỏ chất lỏng muốn xác định điểm sôi ( 0,5ml) được cho vào ống
lớn và đầu hở của ống mao dẫn nhỏ được nhúng vào chất lỏng trong ống
lớn. Ống lớn được cột vào nhiệt kế và đặt vào becher có chứa nước.
Đun becher từ từ với tốc độ tăng khoảng 2
o
C trong một phút, không khí
thoát ra chậm thành những bọt nhỏ từ đầu của ống mao dẫn nhỏ nhúng
vào chất lỏng trong ống lớn. Nhiệt độ sôi là nhiệt độ tại đó các bọt khí
này thoát ra nhanh và liên tục. Muốn có kết quả chính xác hơn ta ngừng
đun, dòng bọt thoát ra sẽ chậm lại, khi bọt cuối cùng xuất hiện và chất
lỏng có khuynh hướng bị hút vào ống mao dẫn. Ta đọc được nhiệt độ tại
đó sẽ chính xác hơn.
Trang 14
2. ĐO TỶ TRỌNG
Khối lượng riêng của một chất được xác định theo công thức:
d
t
=
v
m

m: khối lượng của chất (g)
v: thể tích của chất(ml)
Trong phòng thí nghiệm thường xác địng tỷ trọng tương đối, nghĩa là so
sánh với một chất lỏng khác, thường lấy nước cất để so sánh:
d
t
t

=
OdH
dt
2

d
H2O
khối lượng riêng của nước ở 4
o
C
- Tỷ trọng tương đối thường đo ở nhiệt độ 15
o
C hoặc 20
o
C ( d
15
4
, d
20
4
)
- Dụng cụ đo tỷ trọng tương đối là areomet, Picnomet.
- Xác định tỷ trọng tương đối bằng areomet rất đơn giản
Muốn đo d
t
tương đối chính xác đến 0,0001g phải dùng picnomet
- Cân chính xác Picnomet khô trên cân phân tích, cân Picnomet có chứa
nước cất, cân Picnomet có chứa chất cần đo
Khối lượng riêng tương đối bằng:
d

t
to
=
mom
mom
−
−
2
1

m
o
: khối lượng Picnomet không
m
1
: khối lượng Picnomet có chất cần đo
m
2
: khối lượng Picnomet có nước cất
VI. CÁCH TÍNH HIỆU SUẤT PHẢN ỨNG
Tính lượng sản phẩm tạo thành theo lý thuyết:
Trang 15
xA + yB → iC + jD
mA là khối lượng phân tử chất A
mB là khối lượng phân tử chất B
mC là khối lượng phân tử chất C
C: là chất cần thu được sau phản ứng
D: là chất không mong muốn( sản phẩm phu có thể loại bỏ sau phản ứng
hàm lượng lý thuyết chất C được tạo thành tính theo chất A là:
mlt =

xMA
iMCa.
=
a
x
i
MA
MC
.

x: là số gam chất A dùng để phản ứng
hoặc chất C được tính theo chất B:
mlt =
bMB
cMC

y là số gam chất B đem phản ứng
Trong phản ứng hóa học, để tăng hiệu suất phản ứng người ta thường
dùng lượng tác chất tham gia phản ứng ( một trong hai chất A hoặc B).
chất tham gia phản ứng được cho dư phải là chất rẻ tiền hơn, dễ loại bỏ
sau phản ứng và trong vài trường hợp nó có thể là dung môi hay xúc tác
cho phản ứng. vì vậy, hiệu suất phải được tính theo chất tham gia phản
ứng nào ít hơn. Nếu chất A cho thừa theo lý thuyết thì ta tính hiệu suất
theo chất B và ngược lại:
H % =
100x
mlt
mtt

m

lt
: lượng tính theo lý thuyết
m
tt
: lượng tính theo thực tế nhận được sau phản ứng.
Trang 16
Trường hợp các phản ứng thuận nghịch, ta cần tính thêm hằng số cân
bằng và tính ngược lại để tìm được lượng chất thực sự chính xác nhận
được sau phản ứng.
• Trường hợp phản ứng ester hóa;
CH
3
COOH + C
2
H
5
OH ↔ CH
3
COOC
2
H
5
+ H
2
O
a b 0 c
x x x x
a – x b – x x c + x
K =
1,4

))((
)(
=
−−
+
xbxa
xcx

a: số mol ban đầu của acid acetic
b: số mol ban đầu của rượu etylic
c: số mol nước trước khi phản ứng
Có hệ số cân bằng, ta tính được x ( số mol ester tạo thành theo lý
thuyết)
H % =
100x
xlt
xtt

Và ta tính hiệu suất







Trang 17
BÀI 1: PHẢN ỨNG SULFO HÓA – ĐIỀU CHẾ ACID
SULFANILIDE

I. Mục đích thí nghiệm:
Sulfo hóa là phản ứng thế nguyên tử hydro của hợp chất hữu cơ bằng
nhóm sulfo (- SO
2
OH).
Mục đích thí nghiệm nhằm điều chế các sản phẩm hữu cơ như acid
sulfanilide, benzensulforic,… từ tác nhân sulfo hóa là: acid sulfuric,
oleum, sulfurylcolorua, acid closulforic,…
II. Phần thực hành tổng hợp Acid Sulfanilide
(p. aminobenzensulforicacid)
1. Phương trình phản ứng:
180 – 190
o
C
C
6
H
5
NH
2
+ H
2
SO
4
→ C
6
H
4
NH
2

SO
3
H + H
2
O
2. Dụng cụ và hóa chất:

Trang 18
Hình 5

(1)Giá đỡ, (2)Bếp điện, (3) Kẹp, (4) ng sinh hàn, (5) Bình cầu, (6) Nhiệt kế,
(7) Nút cao su.

Hóa chất:
Anilin: 9ml
H
2
SO
4
đậm đặc: 18ml
NaOH 2N: 5ml
Than hoạt tính: 1g
Dụng cụ:
Bình cầu 2 cổ 250ml
Nhiệt kế 300
o
C
Ống đong 50ml
Sinh hàn cầu
Phễu lọc
Becher 500ml
Becher 100ml
Thiết bị lọc áp suất
Lắp dụng cụ: như hình vẽ ( hình 5)


3. Tiến hành thí nghiệm

Cho 9ml Anilin vào bình cầu 2 cổ. Thêm từ từ mỗi lần 2 – 3ml
H
2
SO
4
đậm đặc vào bình cầu đặt trong thau nước lạnh ( thao tác trong
tủ hút).
Trang 19
Lắc đều hỗn hợp sau mỗi lần thêm. Sau khi bỏ hết 18ml H
2
SO
4

đậm đặc vào bình cầu, ta lắp ống sinh hàn cầu và nhiệt kế như hình
vẽ.
Đun hỗn hợp ở nhiệt độ 180
o
C – 190
o
C trong khoảng 2g30 phút.
Thử phản ứng kết thúc bằng cách lấy 1 – 2 giọt hỗn hợp hòa tan trong
3 – 4 ml dung dịch NaOH 2N. Nếu dung dịch đục tiếp tục đun, nếu
trong thì ngừng đun và để hỗn hợp nguội xuống 70 – 90
o
C.
Đổ hỗn hợp sau phản ứng vào cốc 500ml có chứa sẵn khoãng 100g
nước đá rồi khuấy đều tới khi acid sulfanilide kết tinh. Đem hỗn hợp
đã kết tinh lọc bằng phễu lọc với áp suất thấp. Rửa sản phẩm thô trên
phễu lọc bằng nước lạnh 3 lần mỗi lần 5ml. Hút khô ráo.
Lấy sản phẩm thô cho vào cốc thủy tinh 500ml chứa 200ml nước

sôi. Nếu dung dịch có màu, để nguội một chút rồi cho vào 1g than
hoạt tính, đun sôi trong 2- 3 phút. Lọc nóng với giấy lọc xếp múi.
Nước qua lọc được làm lạnh, acid sulfanilide sẽ kết tinh.
Lọc lấy sản phẩm trên phễu lọc với áp suất thấp, rửa tinh thể với
10ml nước lạnh và hút khô. Cân và tính hiệu suất.

III. CÂU HỎI CHUẨN BỊ:
1. Mục đích thí nghiệm và cơ chế phản ứng.
2. Tác nhân sinh hàn trong thí nghiệm.
3. Vì sao nhiệt độ phải nằm trong khoảng 180 – 190
o
C
4. Tại sao phải kết tinh sản phẩm trong đá lạnh?

Trang 20
BÀI 2: PHẢN ỨNG ESTER HÓA – TỔNG HỢP
ACETATETYL

I. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM
Ester là dung môi hữu cơ được sử dụng rộng rãi trong mỹ
phẩm, dược,… cũng như các ngành công nghiệp khác. Do đó,
mục đích thí nghiệm nhằm giúp sinh viên làm quen với phản
ứng ester hóa thông qua việc điều chế acetatetyl.
II. THỰC HÀNH TỔNG HỢP ACETATETYL
1. Phương trình phản ứng:
H
2
SO
4

CH
3
COOH + C
2
H
5
OH ↔ CH
3
COOC
2
H
5
+ H
2

0
2. Dụng cụ và hóa chất:
Hóa chất:
Acid acetic: 30ml
Etanol: 40ml
H
2
SO
4
đặc: 4ml
Na
2
CO
3
10%: 20ml
Na
2
SO
4
khan
Dụng cụ:
Bình cầu 250ml
Bình cầu 2 cổ 250ml
Sinh hàn cầu
Sinh hàn thẳng
Nhiệt kế 100
o
C
Ống đong 100ml
Ống đong 25ml

Erlen 250ml
Phễu chiết 250ml

3. Tiến hành thí nghiệm:
Cho vào bình cầu hỗn hợp acid acetic và etanol với
lượng thí nghiệm. Vừa thêm vừa lắc đều 4ml acid sulfuric đặc.
Lắp hệ thống như hình vẽ (6a). Đun sôi trong 1g30 phút ( lắp
bình cầu cách bếp điện khoảng 3cm và bỏ thêm vài hạt gốm
sứ).
Cho hỗn hợp sau phản ứng vào bình chưng cất. tiến
hành chưng cất lấy tất cả các sản phẩm có T
o
s
< 90
o
C( hình 4b)
Trang 21
Sản phẩm chưng cất được cho vào phễu chiết, rửa bằng
dung dịch Na
2
CO
3
10% khoảng 20ml. Lấy lớp ester bên trên
vào erlen và làm khan với Na
2
SO
4
.
Gạn lấy lớp ester khan vào bình chưng cất. Chưng cất
thu sản phẩm là hỗn hợp cộng phị ( hỗn hợp đẳng phí)

t
o
<= 71
o
C (hình 6b)
Hình 6a
(1)Giá đỡ, (2)Bếp điện, (3) Kẹp, (4) ng sinh hàn, (5) Bình cầu, (6) Nhiệt kế,
(7) Nút cao su.


Hình 6b




Nước đá
Sinh hàn thẳng
Nhiệt kế
Trang 22
III. CÂU HỎI CHUẨN BỊ
1. Làm thế nào để thu được etylacetat có nồng độ tinh
khiết?
2. Tại sao phải sử dụng chất làm khan bằng Na
2
SO
4
mà
không phải là CaCl
2
?

3. Rửa bằng soda 10% có tác dụng gì?
4. Chưng cất ở nhiệt độ < 90
o
C để làm gì? Và t
o
<=
71
o
C?
5. Cơ chế phản ứng và tính hiệu suất.

Trang 23
Bài 3: PHẢN ỨNG THỦY PHÂN DẦU
THỰC VẬT

I. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM:
Phản ứng thủy phân dầu thực vật còn gọi là phản ứng xà
phòng hóa là phản ứng thủy phân liên kết ester trong môi
trường acid hay môi trường kiềm.
Mục đích thí nghiệm nhằm tìm hiểu quá trình xà phòng
hóa dầu thực vật trong môi trường kiềm.

II. PHẦN THỰC HÀNH NẤU XÀ PHÒNG
1. Phương trình phản ứng:
CH
2
– OCOR

1
CH
2
– OH R
1
COONa
| |
CH – OCOR
2
+ NaOH → CH – OH + R
2
COONa
| |
CH
2
– OCOR
3
CH
2
– OH R
3
COONa
2. Dụng cụ và hóa chất:
Hóa chất:
Dầu thực vật: 25g (dầu dừa)
Rượu etylic: 10ml
Dung dịch NaOH 20%: 30ml
NaCl bão hòa: 150ml
Dụng cụ:
Becher ( cốc thủy tinh) 500ml

Đũa khuấy thủy tinh
Nồi cách thủy
Lọc áp suất thấp.
3. Tiến hành thí nghiệm:
Cho 25g dầu vào becher và thêm vào cốc 10ml etylic.
Khuấy đều và thêm vào cốc 30ml NaOH 20%. Tiến hành đun
cách thủy trong 1 giờ 30 phút và luôn khuấy đều hỗn hợp trong
quá trình thí nghiệm.
Sau khi ngưng đun, ta đổ toàn bộ hỗn hợp vào 150ml NaCl
bão hòa nóng. Để nguội, lọc lấy xà phòng trên phễu lọc áp suất
thấp. Thu lấy sản phẩm, ép và phơi khô.
Đánh giá sơ bộ trạng thái, màu sắc, mùi, pH, và khả năng
tẩy rửa của sản phẩm.


Trang 24
III. XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ ACID CỦA CHẤT BÉO

Hóa chất:
Dầu thực vật
Rượu etylic
Ben zen
Dung dịch phenolphtalein 1% trong rượu
Dung dịch NaOH 0,1N
Dụng cụ:
Bình tam giác 50ml, buret 25ml
Tiến hành thí nghiệm:
Hòa tan 2g dầu thực vật trong hỗn hợp rượu và ben zen (
tỉ lệ 1:1) trong bình tam giác 50ml. Nhỏ vài giọt dung dịch
phenolphtalein. Lắc liên tục và nhỏ từng giọt dung dịch NaOH

0,1N từ buret vào dung dịch dầu thực vật cho đến khi có màu
hồng nhạt và không bị mất đi khi lắc. Ghi V
NaOH
đã dùng để
trung hòa các acid béo tự do có trong 2g dầu.
Tính chỉ số acid của dầu đã dùng trong thí nghiệm.
Chỉ số acid được tính theo công thức sau:
a. 40
Chỉ số acid =
m
Trong đó:
a. V
NaOH
0,1N (ml)
M(g) khối lượng dầu thực vật
Phương trình phản ứng:
CH
3
(CH
2
)
16
COOH + NaOH → CH
3
(CH
2
)
16
COONa + H
2

O
Acid stearic

IV. CÂU HỎI CHUẨN BỊ:
1. Mục đích thí nghiệm và cơ chế phản ứng.
2. Tại sao phải dùng cồn etylic
3. Cách pha dung dịch muối NaCl bão hòa
4. Thành phần acid béo trong dầu dừa?
5. Xà phòng làm từ dầu mỡ nào có chất lượng tốt?
6. Chỉ số acid là gì?




Trang 25
Bài 4: ĐIỀU CHẾ HYDROCACBON NO, CHƯA
NO

I. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM:

Đun nóng muối của các acid cacboxilic với vôi tôi – xút
là phương pháp chung để điều chế hydrocacbon no trong phòng
thí nghiệm.
Phản ứng điều chế CH
4
xãy ra như sau:
t
o

CH

3
COONa + NaOH → CH
4
↓ + Na
2
CO
3


Thí nghiệm 1: Điều chế CH
4

Hóa chất:
CH
3
COONa khan ( hoặc canxi acetat)
Vôi tôi xút ( hỗn hợp NaOH rắn + CaO)
Dụng cụ:
Ống nghiệm chịu nhiệt(khô)
Nút cao su có gắn ống dẫn khí
Đèn cồn
Chân giá sắt
Cối + chày
II. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM( thao tác trong tủ
hút)
Cho vào cối sứ khô một thìa nhỏ acetat natri khan + 1
thìa NaOH rắn + 1 thìa CaO ( hỗn hợp thí nghiệm có tỉ lệ một
phần muối acetat và hai phần vôi tôi – xút về khối lượng). Dùng
chày nghiền nhỏ và trộn thật nhanh tay, sau đó cho hỗn hợp trên
vào ống nghiệm khô, đậy ống nghiệm bằng nút cao su có gắn

ống dẫn khí. Kẹp nghiêng ống nghiệm trên giá rồi đun trên
ngọn lửa đèn cồn( đáy ống nghiệm đặt nơi ngọn lửa có màu
xanh). Xoay đầu ống dẫn khí lên phía trên. Theo dõi thí nghiệm
khi thấy có khí thoát ra ở đầu ống dẫn khí thì dùng que diêm
đốt khí CH
4
thoát ra.