PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN PHÂN VỚI MẬT ĐỘ DÒNG KHÔNG ĐỔI NGHIÊN CỨU TÌM HIỂU VỀ ĐIỆN CỰC PbO2 TRÊN NỀN GRAPHIT

Page 1 of 28
ĐẶT VẤN ĐỀ
Tiến hành điện phân oxi hóa anot dung dịch Pb(NO
3
)
2
ở mật độ
dòng không đổi để tổng hợp điện cực anot PbO
2
trên vật liệu nền
graphit. Nghiên cứu khảo sát ảnh hưởng của các yếu tố nồng độ
của ion Pb
2+
, H+, Cu
2+
, nồng độ của chất hoạt động bề mặt gelatin,
cường độ dòng điện trong suốt quá trình điện phân nhằm tìm ra
điều kiện tốt nhất tương ứng với điều kiện phòng thí nghiệm của
nhà trường để tổng hợp nên điện cực anot PbO
2
đã được nghiên
cứu trước đây bởi một số tác giả. Điều kiện tốt nhất để tổng hợp
màng PbO
2
bám dính chắc trên vật liệu nền, có độ bền cơ học cao
là tiến hành
oxi
hóa anôt ion Pb
2+
trong dd Pb(NO
3

)
2
0,5 M
,
Cu(NO)
3
0,3 M, HNO
3
20 ml/l, gielatin 4 g/l với mật độ dòng
không đổi 40 mA/cm
2
trong thời gian t =1,1.thời gian lí thuyết tính
theo định luật faraday, với điều kiện nhiệt độ phòng thí nghiệm
khoảng từ 27 đến 32
o
C. Sau đó sử dụng phương pháp hiển vi điện
tử quét (Sacnning Electron Microscopy- SEM) và sử dụng tia
ronghen (X.ray) để xác định cấu trúc lớp PbO
2
.
1
Page 2 of 28
ABSTRACT
By using a direct electric current, electrolyse of solution
Pb(NO
3
)
2
in contract with a pure graphite anode permit to create
oxidation andmetal deposition at the anode. Observation of

influence factors such as the metal ion concentrations like Pb
2+
, H
+
,
Cu
2+
the surfactant concentration( Gelatin) and the current
intensity during experience process helps to find the best condition
corresponding to the ambient condition at laboratory which
promotes the synthesis of metal deposition PbO
2
that was done
before by another researchers. The important condition that
promotes the stability of PbO
2
Layer at anode is the oxidation
reaction occuring at this electrode which is in contract with Pb
2+
ions in the solution containing 0,5M of Pb(NO
3
)
2
; 0,3M of
Cu(NO
3
)
2
and 20ml of HNO
3

. we also need 4g/L of gelatin and a
direct current of 40mA/cm
2
with t = 1.1 t
Faraday
. The theoretical time
is calculated by thetheory of Faraday with ambient temperature
from 27
o
C to 32
o
C. Finally, we use the scanning Electron
2
Page 3 of 28
Microscopy-SEM and the roentgen rays( X.ray) to identify the
microscopic struture of depositing metal layers PbO
2
.
I. ĐẶT VẤN ĐỀ
Ngày nay, để đáp ứng đươc nhu cầu dòi hỏi ngày càng cao của
xã hội đòi hỏi khoa hoc và công nghệ phải luôn có sự đổi mới, đây
chính là một trong những đông lực thúc đẩy sự phát triển khoa học
công nghệ, trong đó có sự phát triển mạnh mẽ của ngành công
nghiệp điện hóa. Nhận thấy được sự quan trọng không thể thiếu
được của lĩnh vực điện hóa, và cũng nhận thấy được sự phát triển
không đồng bộ của xã hội, các nhà khoa học đã nỗ lực không
ngừng để tìm kiếm ra những vật liệu mới để vừa có thể tận dụng
tối ưu những ứng dụng của nó trong các khía cạnh của cuộc sống
vừa có thể giảm bớt được chi phí sản xuất, đem lại lợi ích cao nhất
cho xã hội. Một trong những vật liệu đó chính là vật liệu anot làm

từ PbO
2
, vật liệu này đã giải quyết được rất nhiều những khó khăn
về thực tế và ứng dụng trong thương mại.
3
Page 4 of 28
Điện cực oxyt PbO
2
có khả năng thay thế các vật liệu quý
như Pt, Au. Điện cực PbO
2
được sử dụng rất nhiều trong quá trình
điện phân tổng hợp các chất vô cơ và hữu cơ, được sử dụng để xử
lý phá hủy một số chất độc hại trong nước như phenol. Và điện cực
này còn được ứng dụng rộng rãi trong ngành công nghiệp điện hóa
để sản xuất perclorat, periodat, hydroquinon, hydroxylamin, acid
cacboxylic….Trong các vật liệu điện cực mới thì điện cực graphit
có tính dẫn điện rất cao, chống ăn mòn hóa học tốt, độ bền cơ học
tương đối lớn rất thích hợp để phủ PbO
2
lên, giải quyết được vấn
đề của sự nối điện cực và chống được ăn mòn điện cực, mặt khác
lại rất co hiệu quả về kinh tế, nhận biết được điều đó chúng tôi đã
quyết định thực hiện đề tài PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN PHÂN VỚI
MẬT ĐỘ DÒNG KHÔNG ĐỔI NGHIÊN CỨU TÌM HIỂU VỀ
ĐIỆN CỰC PbO
2
TRÊN NỀN GRAPHIT
II. Tổng quan về PbO
2

và điện cực PbO
2

1. Tổng quan về PbO
2

PbO
2
là một chất rắn màu nâu thẫm, bị acid đặc phân hủy, tan
chậm trong kiềm đặc khi đun sôi, tồn tại hai dạng vô định hình và
4
Page 5 of 28
tinh thể. Dạng vô định hình trong suốt, kém bền dễ tan trong axit
nên ít được ứng dụng. Dạng tinh thể PbO
2
bao gồm hai dạng thù
hình chủ yếu là α- PbO
2
và β- PbO
2
.
Dạng α- PbO
2
có cấu trúc ô mạng kiểu orthorombic ( hệ trực
thoi).
Dạng β- PbO
2
có cấu trúc mạng kiểu tetragonal ( tứ diện).
Cho đến nay vẫn còn nhiều quan điểm chưa đồng nhất về khả
năng dẫn điện của PbO

2
, nhưng rất nhiều nghiên cứu đều đã kết
luận PbO
2
có khuyết tật trong mạng tinh thể có độ dẫn điện tốt
hơn so với PbO
2
không có khuyết tật. Vì thế, PbO
2
tổng hợp bằng
phương pháp điện hóa dẫn điện tốt hơn PbO
2
được tổng hợp bằng
phương pháp hóa học. Bằng phương pháp điện hóa chúng ta có
thể tổng hợp được cả hai dạng thù hình α- PbO
2
và β- PbO
2
.
Nhiều nghiên cứu cho thấy PbO
2
dẫn điện rất tốt, nhất là
PbO
2
tổng hợp bằng phương pháp điện hóa có độ dẫn điện xấp xí
so với kim loại.
5
Page 6 of 28
Bảng 1.Điện trở các dạng dioxyt chì và một số kim loại
Mẫu Điện trở ( Ω.cm)

Kim loại Chì
Bismut
Thủy ngân
Graphit
α- PbO
2
β- PbO
2
PbO
2
kết tủa từ dd sunfamat
PbO
2
kết tủa từ dd perclorat
Bột ép PbO
2
(độ xốp 32% )
Bảng cực dương acqui (độ xốp
46%)
74,0.10
-4
0,22.10
-4
1,2.10
-4
0,96.10
-4
8,0.10
-4
7,0.10

-4
12,0.10
-4
(0,94:4,05).10
-4
142,0.10
-4
74,0.10
-4
2. Tổng quan về điện cực PbO
2
Trong lĩnh vực điện hóa thì một trong những yếu tố quan
trọng là việc lựa chọn điện cực tương ứng với điều kiện của phản
ứng. Điện cực phải đảm bảo tính dẫn điện, có độ bền cơ học, chịu
được sự tác động của hóa chất, chống được ăn mòn, giá thành
hợp lý…Điện cực PbO
2
có quá thế thoát oxi cao hơn Pt và một số
vật liệu khác. PbO
2
là điện cực anôt trơ, có rất nhiều ưu điểm như
bền, rẻ, dễ tổng hợp, có độ dẫn điện tốt hơn than chì, tương đối
cứng, có tính trơ về mặt hóa học đối với hầu hết các tác nhân oxi
hóa và những axit mạnh, mặt khác xét về mặt kinh tế lại rẻ hơn
6
Page 7 of 28
rất nhiều so với các điện cực anôt đắt tiền như Pt, Au… vì thế việc
lựa chọn PbO
2
đã được rất nhiều quan tâm.

Bằng phương pháp điện hóa người ta có thể thu được PbO
2
cả hai dạng thù hình α- PbO
2
và β- PbO2, chúng có khả năng bám
dính khác nhau, sự hình thành kết tủa PbPO
2
phụ thuộc rất nhiều
pH, nồng độ ion Pb
2+
, dòng và thế áp đặt…PbO
2
có thể tổng hợp
trên nhiều loại vật liệu nền khác nhau như: Pt, Au, thép không gỉ,
chì, cacbon.v.v Để hạn chế hiện tượng điện cực thu được bị thụ
động hóa và kết tủa PbO
2
bị tách ra khỏi vật liệu nền do sự chênh
lệch khá lớn về độ hệ số giãn nở nhiệt, thì các nhà nghiên cứu đã
hướng đến vật liệu nền trụ làm từ vật liệu phi kim loại, trong đó
cacbon garphit có độ bền cơ học tương đối cao, lại có tính dẫn
điện tốt, giá thành lại hợp lý, vì thế cacbon graphit đã được lựa
chọn làm vật liệu nền để tổng hợp PbO
2
.
Điện cực PbO
2
có khả năng hấp phụ tốt các chất nên được sử
dụng rộng rãi trong các quá trình điện phân tổng hợp các hợp chất
vô cơ và hữu cơ v.v Do có tính bền, trơ với hầu hết các tác nhân

có tính oxi hóa mạnh và có
tính chất xúc tác điện
hóa nên PbO
2
7
Page 8 of 28
được sử dụng làm điện cực anot trong các quá trình xử lí các chất
thải độc hại như anilin, toluene, benzen…Ngoài ra, anot PbO
2
còn được sử dụng rộng rãi trong ngành công nghiệp sản xuất hóa
chất như perclorat, periodat, hidroquinon, hidroxylamin, axit
cacboxylic .
III. Nội dung nghiên cứu.
Bằng phương pháp điện hóa học, một số tác giả đã nghiên
cứu tổng hợp thành công điện cực anot PbO
2
trên các vật liệu
như Fe, Ti và cả trên nền vật liệu phi kim cacbon graphit, anot
PbO
2
các điện cực anot này đã đáp ứng được yêu cầu của một
điện cực trong qua trình điện phân. Chúng tôi tiến hành nghiên
cứu tổng hợp nên điện cực PbO
2
trên nền điện cực cacbon
graphit bằng phương pháp điện phân oxi hóa anot ở mật độ
dòng không đổi trong điều kiện phòng thí nghiệm của nhà
trường dựa trên sự tham khảo các điều kiện mà một số tác giả đã
nghiên cứu. Sau khi tổng hơp thành công điện cực anot PbO
2

chúng tôi sẽ tiến hành nghiên cứu sử dụng anot PbO
2
tổng hợp
8
Page 9 of 28
được để điện phân oxi hoá phân hủy toluene và aniline cũng
như một số chất hữu cơ khác trước khi thải bỏ ra môi trường.
IV. Phương pháp nghiên cứu
Điện cực PbO
2
trên nền graphit ta có thể tổng hợp bằng
phương pháp hóa học và phương pháp điện hóa.
Đối với phương pháp hóa học có hai phương pháp là:
 Phương pháp ép bột PbO
2
.
Ép bột PbO
2
với các chất kết dính vô cơ hoặc nhựa hữu
cơ rồi ép ở áp suất cao, tuy nhiên PbO
2
thu được có độ bền
cơ học và độ dẫn điện kém.
 Phương pháp nhiệt.
Oxi hóa Pb
2+
trên các vật liệu nền là kim loại hay phi kim
trong môi trường giàu oxi.
Phương pháp này tạo PbO
2

có độ xốp cao, độ bền cơ học
và độ dẫn điện kém.
Đối với phương pháp điện hóa có hai cách là:
 Kết tủa PbO
2
từ dung dịch kiềm:
Từ dd kiềm sẽ kết tủa α- PbO
2
có ứng sất nội nhỏ có
khả năng bám chắc vào vật liệu nền, tuy nhiên phương
pháp này có nhược diểm là độ ổn dịnh thấp khi làm
việc, sau một thời gian làm việc sẽ xuất hiện các cặn
oxyt chì, và cá cặn này sẽ cản trở quá trình vận hành và
làm giảm độ ổn định của dung dịch điện ly.
9
Page 10 of 28
 Kết tủa PbO
2
từ dung dịch dung dịch axit :
Các dạng chất điện ly: perclorat, sunfamat, axetat,
nitrat. Từ dd acid sẽ cho kết tủa có dạng β- PbO
2
và
cũng có thể thu được α- PbO
2.
Tốc độ phản ứng cao,
dung dịch ổn định.Và trong các dung dịch điện luy trên
thì dung dịch nitrat có thể sử dụng để tổng hợp PbO
2
với tốc độ cao hơn so với các dung dịch khác.

Quá trình Pb
2+
bị oxi hóa lên Pb
4+
tạo thành PbO
2
:
Pb
2+
- 2e + H
2
O PbO
2
+ 4H
+
Ở đây chúng tôi chọn phương pháp điện hóa trong môi
trường axit để tổng hợp β-PbO
2
trên nền graphit vì nó có nhiều
ưu điểm hơn những phương pháp khác như: tổng hợp tốc độ
cao,lớp kết tủa đặc khít, hàm lượng PbO
2
cao và ổn định, có cấu
trúc tinh thể xác định, có độ dày tùy ý, có tính dẫn điện tốt, bền
hóa học và rất ít bị hao mòn trong quá trình sử dụng . Bên cạnh
những ưu điểm như trên thì phương pháp này cũng có nhược
điểm là lớp PbO
2
có ứng suất nội lớn làm cho lớp mạ dễ bị bong
tróc, rộp và vỡ thành từng mảng .

V. Tóm tắt quá trình nghiên cứu
10
Page 11 of 28
Quá trình điện kết tinh PbO
2
trên nền graphit được thực hiện
bằng cách tiến hành
oxi
hóa anôt ion Pb
2+
trong dd Pb(NO
3
)
2
0,5
M
,
Cu(NO)
3
0,3 M, HNO
3
20 ml/l, gielatin 4 g/l với mật độ dòng
không đổi 40 mA/cm
2
trong thời gian t =1,1.thời gian lí thuyết
tính theo định luật faraday, với điều kiện nhiệt độ phòng thí
nghiêm khoảng từ 27 đến 32
o
C. Cấu trúc tế vi và dạng thù hình
của tinh thể PbO

2
sau khi tổng hợp xong được khảo sát bằng
phương pháp hiển vi điện tử quét và nhiễu xạ tia X.
VI. Các bước chi tiết trong quá trình thực nghiệm
1. Chuẩn bị điên cực
Chúng tôi sử dụng vật liệu nền graphit hình trụ đường kính Φ =
0,77cm, ngâm ngập điện cực với độ sâu h = 4cm, đây là lõi của của
một loại pin phổ biến trên thị trường.
 Đánh bóng
 Tẩy dầu mỡ bằng cách ngâm rửa trong dung dịch axeton và
kiềm nóng.
Khi ngâm trong dung dịch kiềm nóng thì xảy ra hiện tượng xà
phòng hóa như sau:
(RCOO)
3
C
3
H
5
+ 3 OH
-
3RCOO
-
+
C
3
H
5
(OH)
3

2. Điện hóa anot trong dung dịch NaOH 10%
11
Page 12 of 28
Katot Điện cực graphit
Mật độ dòng katot 0,5 A/dm
2
Mật độ dòng anot 0,5 A/dm
2
Nhiệt độ 27
0
C -32
0
C
Thời gian 15 phút
Sau khi điện hóa anot sẽ được ngâm vào dung dịch axit
HNO
3
5% trong 10 phút để trung hòa hết lượng NaOH dư, pH
được xác định bằng giấy đo pH.
3. Mô hình và thực nghiệm
- Chuẩn bị: một cốc thủy tinh dùng để điện phân, một đồng hồ
đo ampe, một adapter , một biến trở. Mô hình điện phân được
thiết kế như sau :
12
Page 13 of 28
 Điện cực nối với cực âm của nguồn điện một chiều gọi là
gọi là cực dương hay catod.
 Điện cực nối với cực dương của nguồn điện một chiều
gọi là cực dương hay anod.
 Tiến hành quá trình điện kết tinh PbO

2
với mô hình thí
nghiệm trên với dung dịch điện phân gồm có: Pb(NO
3
)
2
,
Cu(NO
3
)
2
, gelatin, nước cất, HNO
3
. Khối lượng PbO
2
tạo
thành được xác định bằng cách lấy hiệu khối lượng của
điện cực sau khi điện phân và khối lượng điện cực trước
khi tiến hành điện phân.
 Để dòng điện có thể phân bố một cách đồng đều trên bề
mặt của điện cực người ta thường dùng điện cực lưới bao
quanh điện cực, tuy nhiên không thể sử dụng điện cực
lưới từ các kim loại thông thường như Fe, Zn được vì
chúng sẽ bị hòa tan ăn mòn trong quá trình điện phân,
mặt khác trong môi trường dung dịch điện phân mang
tính acid sẽ xảy ra các phản ứng khác nhau tạo ra nhiều
sản phẩm tạp chất ngăn cản quá trình điện phân xảy ra,
người ta sử dụng điện cực lưới từ Pt để xử lí khó khăn
13
Page 14 of 28

trên. Tuy nhiên, chúng tôi không thể đáp ứng được yêu
cầu trên vì gặp khó khăn về kinh tế, vì vậy chúng tôi đã
tự thiết kế ra một bộ truyền động giúp cho điện cực
anode tự quay đều quanh nó và điều này đã giải quyết
được khó khăn trên.
 Để cung cấp dòng điện ổn định trong suốt quá trình điện
phân phải dùng thiết bị chuyên dụng, nhưng phòng
không có thiết bị nên chúng tôi cũng đã sử dụng một
board mạch điện tử, adapter sử dụng biến trở biến dòng
điện xoay chiều về dòng một chiều có mật độ dòng có
thể điều chỉnh được nhờ vào biến trở.
 Sử dụng máy khuấy trong suốt qua trình điện phân dung
dịch.
VII. Kết quả thực nghiệm thu được
Điện cực PbO
2
được tổng hợp hầu như đều chịu ảnh hưởng
của rất nhiều các yếu tố như pH, nồng độ các chất, mật độ dòng.
Vì vậy chúng tôi phải xét sự ảnh hưởng của tất cả yếu tố đó.
1. Quá trình điện phân
14
Page 15 of 28
Dung dịch điện phân gồm có: Pb(NO
3
)
2
, Cu(NO
3
)
2

, gelatin,
nước cất, HNO
3
. Trong quá trình điện phân dung môi nước cũng
sẽ tham gia vào quá trình điện phân:
Ở Catot : Do ở catot diễn ra quá trình khử xảy ra nên H
2
O sẽ
đóng vai trò chất oxi hóa, nó bị khử tạo khí hiđro H
2
thoát ra,
đồng thời phóng thích ion OH
-
ra dung dịch.
2H
2
O ============> 2H
+
+
2OH
-
2H
+
+ 2e ============> H
2
2H
2
O + 2e ============> H
2
+

2OH
-
Cu
2+
có tính oxi hóa lớn hơn so với Pb
2+
nên Cu
2+
sẽ bị khử
trước, cho đến khi hết thì Pb
2+
mới bắt đầu bị khử nếu tiếp tục
điện phân.
Ở Anot: Xảy ra quá tình oxi hóa, nên H
2
O sẽ đóng vai trò chất
khử, nó sẽ bị oxi hóa tạo khí O
2
thoát ra đồng thời giải phóng H
2
khỏi dung dịch điện phân chứ NO
3
-
không bị oxi hóa.
2H
2
O ============> 2H
+
+
2OH

-
15
Page 16 of 28
2OH
-
- 2e ============> ½ O
2
+
H
2
O
H
2
O - 2e ½ O
2
+
2H
+
H
+
ở anot này có khả năng kết hợp với NO
3
-
để tạo ra HNO
3
.
Tuy nhiên, do ion H
+
trong nước có nồng độ rất nhỏ nên ion H
+

của axit ( ở catot) dễ bị khử hơn ion H
+
của H
2
O để giải phóng
khí hidro H
2
ở catot, vì thế đã tạo ra sự cân bằng đáng kể [H
+
]
trong dung dịch diện phân.
H
+
+ NO
3
-
============= > HNO
3
2H
+
+ 2e ============= > H
2

Các phương trình phản ứng :
Pb
2+
+ 2OH
-
============= > Pb(OH)

2
(1)
Pb(OH)
2
============= > PbO + H
2
O
(2)
16
Page 17 of 28
Pb
2+
+ 2H-OH - 2e ============= > PbO
2
+ 4H
+
(3)
2OH
-
+ 2e ============= > H
2
O + ½ O
2
(4)
Pb
2+
+ 2H-OH < ============> Pb(OH)
2
+
4H

+
(5)
2. Ảnh hưởng của mật độ dòng
Điều kiện tiến hành điện phân như sau: Pb(NO
3
)
2
0,4 M,
Cu(NO
3
)
2
0,2 M, gielatin 5 g/lit, nhiệt độ 27
0
C - 32
0
C, thời gian
điện phân t = 1,1 t
lý thuyết
và mật độ dòng thay đổi từ 10 mA/cm
2
đến 90mA/cm
2
.
Định luật Faraday :
m
A
= 1/96500. [M
A
/n

A
].I.t
n
A
: số điện tử trao đổi để tạo ra một phân tử A
[M
A
/n
A
]: Đương lượng của A
I: cường độ Ampere
17
Page 18 of 28
t: thời gian điện phân (s)
Có ta có kết quả như sau:
i
a
(mA/cm
2
)
Khối lượng
điện cực trước
điện phân (g)
Khối lượng
điện cực sau
điện phân (g)
Δ m
(g)
10 5.05 5.57 0,52
20 5.15 5.96 0,81

30 4.89 6.10 1,21
40 5.11 6.52 1,41
50 5.15 6.37 1,22
60 5.20 6.19 0,99
70 5.22 6.11 0.89
80 5.20 5.85 0.65
90 5.11 5.5 0.39
Khi tiến hành tăng mật độ dòng qua dung dịch điện phân thì
khối lượng PbO
2
cũng tăng theo. Tuy nhiên, khi vượt qua mức
60mA/cm
2
thì khối lượng PbO
2
lại giảm đột ngột đồng thời lượng
oxi ở anot và lượng hidro o catot thoát ra khỏi dung dịch điện phân
18
Page 19 of 28
xuất hiện nhiều hơn, điều đó cho thấy một phần dòng điện ở anot
đã được sử dụng trong quá trình oxi hóa nước ở anot để tạo ra O
2
và quá trình khử nước ở catot để giải phóng khí H
2
. Vì thế, nếu
tiếp tục tăng cường độ dòng điện thì khối lượng PbO
2
lại tiếp tục
giảm mà không tiếp tục tăng theo định luật Faraday.
Pb

2+
+ 2H-OH - 2e PbO
2
+ 4H
+
H
2
O - 2e ½ O
2
+
2H
+
Đồng thời khi tăng cường độ dòng điện qua dung dịch điện phân
thì H
2
O bị oxi hóa mạnh ngoài việc tạo ra một lượng lớn O
2
thì
quá trình này còn tạo ra một lượng H
+
đáng kể vì thế không chỉ
làm giảm đi lượng PbO
2
mà còn cho lớp PbO
2
trở nên xốp, khả
năng bám dính trên nền graphit giảm mạnh gây ra hiện tượng
bong, tróc lớp PbO
2
vừa tạo thành ngay cả khi ta tác động cơ học

rất nhẹ.
19
Page 20 of 28
3. Ảnh hưởng của nồng độ H
+
Chúng tôi bắt đầu tiến hành khảo sát quá trình điện kết tinh
PbO
2
từ điều kiện như (2), với thể tích HNO
3đặc
( d =1,4g/l) được
thay đổi từ 0 đến 50 ml/l và mật độ dòng là 40 mA/cm
2
.
Kết quả như sau:

V(ml)
HNO
3
đặc
trong 1 lit
dung dịch
Khối lượng
điện cực
trước điện
phân
Khối lượng
điện cực sau
điện phân
Δ m

(g)
0 5.20 6.57 1.37
10 5.05 6.60 1.49
20 5.08 6.63 1.55
30 5.06 6.51 1.45
40 5.13 6.52 1.39
50 5.09 6.44 1.35
Cũng gần giống như cường độ dòng điện, khi tiến hành tăng
lượng acid HNO
3
vào dung dịch điện phân thì lượng PbO
2
cũng
20
Page 21 of 28
tăng dần, tuy nhiên không tuyến tính, lượng PbO
2
thu được lớn
nhất ở 20ml/l lượng HNO
3
. Trong quá trình điện phân Pb
2+
dễ
dàng tạo nên Pb(OH)
2
, tuy nhiên trong dung dịch điện phân đã
không xuất hiện kết tủa Pb(OH)
2
, đồng thời cũng hạn chế được
quá trình thoát khí oxi ở anot:

Pb
2+
+ 2H
2
O < ============> Pb(OH)
2
+ 2H
+
2H
2
O - 4e O
2
+ 4H
+
Tuy nhiên, khi nồng độ HNO
3
tăng từ 30 đến 50 ml/ thì nồng độ
H
+
quá lớn thì lượng PbO
2
giảm :
Pb
2+
+ 2H
2
O - 2e PbO
2
+ 4H
+

4. Ảnh hưởng của nồng độ Pb
2+
21
Page 22 of 28
Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ Pb(NO
3
)
2
trong giới hạnh
thay đổi từ nồng độ từ 0,3 M đến 0,9 M. Điều kiện tiến hành khảo
sát như (3) với hàm lượng HNO
3
là 20ml/l.
Ứng với tại mật độ dòng 40 mA/cm
2
và hàm lượng HNO
3
là
20ml/l, khi nồng độ Pb
2+
thay đổi từ 0,4M đến 0,9 M . Ta nhận
thấy rằng khi nồng Pb
2+
tăng thì lượng kết tủa trên anot cũng tăng
theo tuy nhiên với nồng độ quá cao trên … thì lượng kết tủa có
chiều hướng giảm do lượng

Pb(OH)
2
tạo ra nhiều cản trở quá

trình kết tủa của

PbO
2
Nồng độ
Pb(NO
3
)
2
(mol/l)
Khối lượng
điện cực
trước điện
phân
(g)
Khối lượng
điện cực sau
điện phân
(g)
Δ m
(g)
0,3 5.12 6.48 1.36
0.4 4.95 6.62 1.67
0.5 5.11 7.06 1.95
0.6 5.17 6.71 1.54
0.7 5.12 6.59 1.47
0.8 5.11 6.57 1.46
0.9 5.10 6.41 1.31
22
Page 23 of 28

Pb
2+
+ 2OH
-


Pb(OH)
2
5. Ảnh hưởng của Cu(NO
3
)
2

Dung dịch điện phân là hỗn hợp nhiều chất như đã trình bày ở
trên, trong đó có Cu(NO
3
)
2
, do Cu
2+
có tính oxi hóa mạnh hơn
Pb
2+
nên Cu
2+
sẽ bị khử trước và hạn chế được quá trình khử
Pb
2+
.Tiến hành khảo sát ảnh hưởng của Cu(NO
3

)
2
thay đổi từ
0,1M đến 0,4M với điều kiện điện phân như (4) và nồng độ của
Pb(NO
3
)
2
là 0,5M.
Cu(NO
3
)
2
===========> Cu
2+
+
2NO
3
-
Cu
2+
+ 2e ===========> Cu
H
2
O - 2e ==========> ½ O
2
+
2H
+
23

Page 24 of 28
Cu(NO
3
)
2
+ H
2
O Cu +
½ O
2
+ 2HNO
3
Kết quả thu được trình bày trong bảng sau:
Nồng độ
Cu(NO
3
)
2
(mol/l)
Khối lượng
điện cực
trước điện
phân
(g)
Khối lượng
điện cực sau
điện phân
(g)
Δm
(g)

0,1 5.12 6.71 1.59
0,2 5.20 6.87 1.67
0,3 5.11 6.90 1.79
0,4 5.05 6.87 1.82
Ta thấy nồng độ Cu
2+
càng tăng thì lượng kết tủa trên anot
cũng tăng tuy nhiên Cu
2+
chỉ có tác dụng làm giảm lượng Pb hình
thành ở catot do Cu
2+
có tính oxi hóa mạnh hơn Pb
2+
. Trong quá
24
Page 25 of 28
trình điện phân chúng tôi đã thu được một lớp Cu trên phử trên bề
mặt catot:
Cu
2+
+ 2e Cu
6. Ảnh hưởng của gielatin
Ảnh hưởng của gielatin đến quá trình điện kết tinh PbO
2
được
khảo sát trong điều kiện điện phân như 4 với nồng độ
Cu(NO
3
)

2
0,3M ; nồng độ gielatin thay đổi từ 0g đến 5g/lit.
Kết quả thu được trình bày trong bảng sau :
Nồng độ
gelatin (g/l)
Khối
lượng điện
Khối
lượng điện
Δm
25