Báo cáo thực hành môn thí nghiệm phân tích môi trường bài 8 phân tích nitrogen hữu cơ trong nước

Bộ Công Thương
Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM
Khoa Công nghệ sinh học & Kĩ thuật môi trường

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG
Giảng viên hướng dẫn: Ngô Thị Thanh Diễm
Lớp: 03DHMT2
Buổi: sáng thứ 7 _ tiết 1-5
Danh sách nhóm 1:
Trần Xuân Tùng 2009120169
Nguyễn Thanh Duy Tân 2009120136
Nguyễn Duy Ngọc 2009120170
Tp.Hồ Chí Minh – 4/2014
Bài 8
PHÂN TÍCH NITROGEN HỮU CƠ TRONG NƯỚC
Mẫu nước mặt
Ngày lấy mẫu:9/5/2014
Người lấy mẫu: Trần Xuân Tùng
Địa điểm lấy mẫu: Cầu số 2, Kênh Nhiêu Lộc
Thời gian lấy mẫu: 17:30
1. Mục đích
Báo cáo phân tích môi trường Nhóm 1 Page 2
1.1. Kiến thức
Sau khi học xong bài này sinh viên có khả năng:
− Trình bày nguyên tắc phân tích nitrogen hữu cơ trong
nước.
− Trình bày các trở ngại trong quá trình phân tích nitrogen
hữu cơ trong nước.
1.2. Kỹ năng
− Rèn luyện kỹ năng chuẩn độ.
− Tính toán, phân tích, đánh giá kết quả.

− Rèn luyện kĩ năng sử dụng máy quang phổ.
2. Nguyên tắc
Báo cáo phân tích môi trường Nhóm 1 Page 3
Phương pháp Kjeldahl dùng để xác định nitrogen ở
trạng thái oxy hóa (-3). Thuật ngữ “Nitrogen – Kjeldahl” là
tổng của nitrogen hữu cơ và nitrogen – ammonia.
Báo cáo phân tích môi trường Nhóm 1 Page 4
Với sự hiện diện của acid sulfuric, kali sulfate (K
2
SO
4
)
và đồng sunfate (CuSO
4
) làm xúc tác, amino – nitrogen của
các hợp chất hữu cơ được biến đổi thành ammonium
sunfate. Ammonium tự do cũng chuyển thành ammonium
sunfate. Sau đó, trung hòa mẫu bằng dung dịch kiềm và tiến
hành chưng cất. Hàm lượng ammonia được hấp thu bởi
dung dịch acid boric rồi tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch
H
2
SO
4
0,02N, hoặc dùng phương pháp Nessler hóa chưng
cất phẩm.
3. Dụng cụ và thiết bị
− Bộ chưng cất đạm
− Bàn nóng, bếp điện
− Bình Kjeldahl 500 ml

Báo cáo phân tích môi trường Nhóm 1 Page 5
− Burette 25 ml
− Erlen 250 ml
− Ống đong 100 ml
4. Hóa chất
Sử dụng các hóa chất như trong bài ammonia, thêm một số
loại sau:
− Dung dịch phá mẫu: hòa tan 134g K
2
SO
4
và 7,3g CuSO
4
trong 800 ml nước cất. Cẩn thận thêm 134 ml H
2
SO
4
đậm
đặc. Để nguội đến nhiệt độ phòng. Thêm nước cất thành
1L. Lắc đều.
− Dung dịch NaOH – NaS
2
O
3
: hòa tan 500g NaOH và 25g
Na
2
S
2
O

3
.5H
2
O trong nước cất và pha loãng thành 1L.
5. Cách tiến hành
Báo cáo phân tích môi trường Nhóm 1 Page 6
5.1. Chưng cất loại bỏ NH3 có sẵn trong mẫu:
− Lấy 100 ml mẫu.
− Kiểm tra pH.
− Trung hòa pH = 7,4 0,2 bằng dung dịch NaOH 6N.
Báo cáo phân tích môi trường Nhóm 1 Page 7
− Thêm vào 5 ml dung dịch phosphate.
− Chuyển mẫu vào bình cất và tiến hành chưng cất.
− Hứng sản phẩm chưng cất bằng bình tam giác 250 ml, đã
có sẵn 50 ml dung dịch hấp thu (màu tím).
− Sản phẩm chưng cất đạt V = 150 ml, tắt hệ thống.
− Đem sản phẩm chưng cất NH
3
.
5.2. Phân tích N
org
trong nước:
− Lấy phần còn lại trong bình cất ở bước 5.1 tiến hành phá
mẫu:
 Phá mẫu:
− Cho vào 25 ml đã phá mẫu (H
2
SO
4
; K

2
SO
4
và CuSO
4
).
− Đun sôi ở nhiệt độ 120
0
C, 30 phút. Thấy khói trắng xuất
hiện và tiếp tục đun sôi trong 30 phút.
Báo cáo phân tích môi trường Nhóm 1 Page 8
− Để nguội ở nhiệt độ phòng.
− Chuyển vào bình cất, tráng lại bằng nước cất nhiều lần.
− Thêm vào bình cất 25 ml dung dịch NaOH + Na
2
S
2
O
3
xảy
ra phản ứng tạo kết tủa vàng ở đáy bình.
− Tiến hành chưng cất NH
3
giống bước 5.1.
− Khi V
spcc
= 150 ml, tắt hệ thống và tiến hành phân tích
N
org
thông qua NH

3
tạo thành.
6. Tính toán
Từ độ màu và độ đục hấp thu của thang độ đục chuẩn, vẽ
giản đồ A = f(C), sử dụng phương pháp bình phương cực tiểu
để lập phương trình y = ax + b. Từ trị số độ hấp thu A
m
của
mẫu, tính nồng độ C
m
.
Suy ra: mg/L N−NH
3
= C
m

Báo cáo phân tích môi trường Nhóm 1 Page 9
Báo cáo phân tích môi trường Nhóm 1 Page 10
Trong đó:
• A: thể tích sản phẩm sau chưng cất tổng hợp, kể cả acid
boric
• B: thể tích hỗn hợp dùng để tác dụng với thuốc thử
Nessler
7. Kết quả
Sau khi lấy kết quả đo độ hấp thu của bài 5 và A
m
đo được, ta
có bảng số liệu sau:
STT 0 1 3 4 5
C (mg/L) 0 0.5 1 1.4 2

Độ hấp
thu
0 0.012 0.019 0.029 0.051 0.047
Từ bảng số liệu, ta vẽ được giản đồ:
Báo cáo phân tích môi trường Nhóm 1 Page 11
Từ giản đồ trên, đường chuẩn có dạng: y = 0,0214x − 0,0017,
A
m
= 0,047
Báo cáo phân tích môi trường Nhóm 1 Page 12
Suy ra:
x = = = = 2,276

C
m
= 2,276 (mg/L)

Suy ra: N−NH
3
= C
m
= 2,276 6,828 (mg/L)
8. Nhận xét
So sánh với QCVN 24:2009/BTNMT, ta thấy kết quả
nằm trong giá trị giới hạn cho phép, so sánh với cột B (quy
định giá trị C của các thông số ô nhiễm trong nước thải
công nghiệp khi xả vào các nguồn tiếp nhận là các nguồn
nước không dùng cho mục đích cấp nước sinh hoạt).
Giá trị C ở cột B qui định giá trị giới hạn là 30 mg/l.
Báo cáo phân tích môi trường Nhóm 1 Page 13