Báo cáo thực hành môn thí nghiệm phân tích môi trường bài 2 phân tích độ acid, sắt trong nước

Bộ Công Thương
Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM
Khoa Công nghệ sinh học & Kĩ thuật môi trường

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG
Giảng viên hướng dẫn: Ngô Thị Thanh Diễm
Lớp: 03DHMT2
Buổi: sáng thứ 7 _ tiết 1-5
Danh sách nhóm 1:
Trần Xuân Tùng 2009120169
Nguyễn Thanh Duy Tân 2009120136
Trang 1
Nguyễn Duy Ngọc 2009120170
Tp.Hồ Chí Minh – 3/2014
Trang 2
BÀI 2
PHÂN TÍCH ĐỘ ACID, SẮT TRONG NƯỚC
Mẫu nước mặt
Ngày lấy mẫu: 13/3/2014
Người lấy mẫu: nhóm 1
Địa điểm lấy mẫu: Cầu số 4, Kênh Nhiêu Lộc
Thời gian lấy mẫu: 10:00 a.m
Thời ;ết: nắng, khô
I. SẮT (mg/l)
1. Mục đích:
Xác định hàm lượng sắt trong nước để có thể đủ tiêu chuẩn thải ra
ngoài môi trường.
2. Ý nghĩa môi trường:
− Có ý nghĩa lớn trong việc cấp và phân phối nước
+ Nồng độ Fe > 0.3 mg/l thường có mùi tanh, nước có màu đỏ
sẫm, đục, tạo cảm quan không tốt cho người sử dụng.

+ Kết tủa Fe bám trên thành ống dẫn lâu ngày làm thay đổi lưu
lượng và tắc các ống dẫn của hệ thống phân phối nước.
Trang 3
− Trong lĩnh vực sản xuất: nước có hàm lượng Fe cao không được sử
dụng trong các ngành công nghiệp như: giấy, thực phẩm, dệt,…
3. Phương pháp xác định
 Đun sôi mẫu với hydroxide amine (NH
2
OH.HCl), ở môi trường
axit pH 3,23,3 tất cả Fe hòa tan đều bị khử thành Fe
2+
, sau đó Fe
2+
sẽ phản ứng với 3 phân tử phenanthroline tạo thành phức chất có
màu đỏ cam. Cơ chế phản ứng được biểu diễn như sau:
Fe(OH)
2
+ 3OH Fe
3+
+ H
2
O
4Fe
3+
+ NH
2
OH 4Fe
2+
+ N
2

O + H
2
O + 4H
+
4. Nguyên tắc:
− Dùng phương pháp trắc quang với thuốc thử phenanthroline:
Đun sôi mẫu trong môi trường acid pH 3.2 với chất xúc tác hydroxide
amine (NH2OH.HCl), toàn bộ Fe hòa tan có trong dung dịch sẽ chuyển
thành Fe2+ sau đó Fe2+ sẽ phản ứng với 3 phân tử phenanthroline tạo
thành phức chất có màu đỏ cam. Cơ chế phản ứng được biểu diễn như
sau:
Fe(OH)
3
+ 3H
+
→ Fe
3+
+H
2
O
Trang 4
4Fe
3+
+ 2NH
2
OH → 4Fe
2+
+ N
2
O + H

2
O + 4H
+
5. Trở ngại trong quá trình thực hiện:
− Các chất oxy hóa như: cyanua, phosphate, crom, kẽm có hàm
lượng vượt quá 10 lần so với hàm lượng sắt đều ảnh hưởng đến kết
quả phân tích.
− Cobalt, đồng có hàm lượng lớn hơn 5mg/l gây trở ngại lớn đến kết
quả.
− Nếu mẫu có độ màu hoặc hàm lượng chất hữu cơ cao, nên đun cạn
và dùng acid để hòa tan hoàn toàn cặn.
6. Dụng cụ và hóa chất
a. Dụng cụ
− Erlen 125ml: 8
− Ống lường 50ml: 1
− Bình định mức 100ml: 1
− Pipet 25ml: 1
− Pipet 5ml: 2
− Pipet 2ml: 2
− Bếp điện
− Máy spectrophotometer
b. Hóa chất
− HCl đậm đặc
− Dung dịch hydroxide amine: hòa tan 10g NH
2
OH.HCl trong 100ml
nước cất
Trang 5
− Dung dịch đệm ammonium acetate CH
3

COOHNH
3
: Hòa tan 250g
CH
3
COONH
3
trong 150ml nước cất, thêm 700ml CH
3
COOH đậm
đặc, lắc đều
− Dung dịch phenanthroline
− Dung dịch chuẩn sắt
Dung dịch lưu trữ sắt (200: cho 20ml H
2
SO
4
đậm đặc vào 50ml
nước cất, thêm 1,404g Fe(NH
4
)
2
(SO)
4
.6H
2
O. Sau khi hòa tan dd
thêm từng giọt KMnO
4
cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt

không đổi.Pha với nước cất.
− Dung dịch chuẩn: lấy 25ml dung dịch lưu trữ sắt cho vào bình định
mức sau đó định mức thành 500ml với nước cất (10)
7. Cách tiến hành:
− Lắc đều mẫu, lấy 50ml mẫu cho vào erlen
− Thêm 2ml HCl đậm đặc, 1ml NH
2
OH.HCl
− Đun cạn đến khi thể tích còn khoảng 15ml 20ml
− Làm nguội mẫu đến nhiệt độ phòng, thêm nước cất và định mức
đến 50
− Thêm 10ml dung dịch đệm ammonium acetate, 4ml phenanthroline
, đợi 10 phút để phản ứng hiện màu hoàn toàn sau đó đo độ hấp thu
ở bước song 510nm.
Trang 6
Lập đường chuẩn với dung dịch chuẩn Fe có nồng độ 1ml = 10µg Fe(
10µg/ml)
STT 0 1 2 3 4 5 Mẫu
V
dd
Fe chuẩn (ml) 0 2 4 6 8 10 50
V
nước cất
(ml) 50 48 46 44 42 40 0
Dd HCl
đđ
(ml) 2 2 2 2 2 2 2
NH
2
OH.HCl (ml) 1 1 1 1 1 1 1

Dd đệm acetate (ml) 10 10 10 10 10 10 10
Dd phenalthroline
(ml)
4 4 4 4 4 4 4
− Đun sôi cho đến khi các thể tích còn khoảng 15 – 20ml để dung
dịch phân hủy các cặn và chất hữu cơ, sau đó để nguội ở nhiệt độ
phòng.
− Cho thêm vào mỗi bình 10 ml dd đệm ammonium acetate
NH
4
C
2
H
3
O
2
, 4ml NH
2
OH.HCl.
− Sau đó cho thêm nước cất và định mức lên 100ml
− Lắc đều mẫu, để yên 10 – 15 phút để cường độ mẫu đạt cực đại và
ổn định sau đó đo độ hấp thu ở bước sóng 510nm.
− Cách tính:
Trang 7
Từ loạt độ hấp thụ của dung dịch chuẩn, vẽ giản đồ A = f(C), sử dụng
phương pháp bình phương cực tiểu để lập phương trình y = ax + b. Từ
giá trị độ hấp thu A
mẫu
của mẫu, tính nồng độ C
mẫu

từ phương trình trên.
8. Kết quả:
STT 0 1 2 3 4 5 Mẫu
λ
=510n
m
0 0.015 0.109 0.145 0.245 0.263 0.357
C (
µ
g)
0 20 40 60 80 100
C( mg/l)
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
Từ giản đồ ta có phương trình y = 0,2916x - 0.0163, f = 10
Suy ra C
mẫu
= (A
mẫu
= (
9. Nhận xét thí nghiệm
− DD mẫu ban đầu không màu,khi cho đệm NH
4
C
2
H
3
O
2
và phenanthroline
thì dd mẫu có màu da cam (độ màu của các bình tam giác ngày càng

tăng từ bình 0 đến bình 5 )
− Phương trình đường chuẩn có độ chính xác tương đối cao vì phương
trình hầu như đi qua tất cả các điểm
Trang 8
− Rút kinh nghiệm:
• Để nguội dung dịch trước khi cho dung dịch đệm vào.
• Khi cho dung dịch đệm vào để các bình ổn định đủ thời gian trước
khi đem vào máy đo độ hấp thu.
• Thao tác thí nghiệm phải nhanh và chính xác để tiết kiệm thời
gian.
• Cần lắc đều dung dịch trước khi đo độ hấp thu ánh sáng trên máy
spectrophotometer
• Đo độ hấp thu trên máy spectrophotometer ở bước sóng λ=510nm
II. ĐỘ ACID
1. Mục đích:
Phân tích chỉ tiêu độ acid của nước để tính chính xác lượng hóa chất
và phương pháp áp dụng trong các công trình xử lý nước.
2. Ý nghĩa môi trường:
Trang 9
− Độ axit biểu thị khả năng phóng thích H
+
của nước do sự có mặt
của một số acid yếu trong nước như acid cacbonic, acid tanic, acid
humic.
− Do tính chất ăn mòn nên nước mang tính acid rất được chú ý.
− Đặc biệt trong quá trình xử lý sinh học, pH phải duy trì ở khoảng 6
- 9. Độ acid của nước được dùng để tính chính xác lượng hóa chất
sử dụng trong các công trình xử lý nước.
3. Nguyên tắc: phương pháp chuẩn độ với dd chuẩn là kiềm mạnh
NaOH (0.02N)

− Độ acid do ảnh hưởng của các acid vô cơ được xác định bằng cách
định phân đến điểm đổi màu của chỉ thị methyl cam nên được gọi
là độ acid methyl cam ( dd từ màu đỏ chuyển sang xanh)
− Quá trình tiếp tục định phân sau đó để xác định độ acid toàn phần
được thực hiện đến điểm đổi màu của chỉ thị phenolphthalein, gọi
là độ acid tổng cộng (dd không màu chuyển sang tím nhạt)
− Chú ý:
Trang 10
+ Khi pH <4.5 có hai độ acid : độ acid methyl cam ,độ acid tổng
cộng.
+ Khi pH > 4.5 chỉ có độ acid tổng cộng
4. Trở ngại trong quá trình thực hiện:
− Các chất khí hòa tan CO
2
, H
2
S, NH
3
có thể bị mất đi hoặc hòa tan
vào mẫu trong quá trình lưu trữ và định phân mẫu → khắc phục:
định phân nhanh chóng, tránh lắc mạnh giữ nhiệt độ mẫu ổn định.
− Đối với mẫu nước cấp, hàm lượng chloride dư cao, có tính tẩy màu
mạnh làm ảnh hưởng tới kết quả định phân → khắc phục : thêm
vài giọt Na
2
S
2
O
3
0.1N

− Trong trường hợp mẫu có độ màu và độ đục cao, phải xác định độ
acid bằng phương pháp chuẩn độ điện thế.
5. Cách tiến hành:
− Kiểm tra pH → xác định mẫu có độ acid gì?
− Lấy 50ml mẫu nước để phân tích.
Trang 11
− Độ acid methyl da cam: thêm 3 giọt chỉ thị methyl cam vào. Dùng
dung dịch NaOH 0.02N định phân dến khi dung dịch có màu xanh.
Xác định thể tích V
1
ml NaOH đã dùng để tính độ acid methyl cam
− Độ acid tổng cộng thêm 3 giọt chỉ thị phenolphthalein vào. Dùng
dung dịch NaOH 0.02N định phân dến khi dung dịch có màu tím
nhạt. Xác định thể tích V
2
ml NaOH đã dùng để tính độ acid tổng
cộng.
− Cách tính
Độ acid(mgCaCO
3
/l) =
0.02 50 1000
m
V
V
× × ×
=
1000
m
V

V
×
6. Kết quả:
Mẫu có giá trị pH=7.35 > 4.5 à Mẫu có độ acid tổng cộng à
V=V
2
=1 ml
V
NaOH
= 1,15 ml
Suy ra Độ acid (mgCaCO
3
/l) =
Trang 12
III. TRẢ LỜI CÂU HỎI:
1. Tại sao đơn vị nồng độ của CaCO
3
là mg/l:
C
CaCO3

=
=
=
=
=
2. Giải thích ý nghĩa của các thông số trong công thức tính độ
acid?
Trả lời: Độ acid(mgCaCO
3

/l) =
0.02 50 1000
m
V
V
× × ×
Trong đó: V là thể tích dd NaOH dùng định phân (ml):
V=V
1
+V
2
nếu mẫu có giá trị pH<4.5
Hoặc V=V
2
nếu mẫu có giá trị pH>4.5
0.02 là nồng độ đương lượng của dd NaOH (C
N(NaOH)
=0.02N)
50 là đương lượng gam của CaCO
3








=== 50
2

100
3
3
traođra
CaCO
CaCO
e
M
Đ
Trang 13