Tải bản đầy đủ (.pdf) (108 trang)

bài tập tự luận hóa học lớp 11 có đáp án

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (663.07 KB, 108 trang )

Bài 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BỤI
I. Nguyên tắc
Dựa vào việc cân khối lượng bụi thu được trên giấy lọc, sau khi lọc chính
xác một thể tích không khí xác định. (Phương pháp khối lượng)
Phạm vi ứng dụng: giám sát mẫu không khí xung quanh và môi trường lao
động với kích thước hạt bụi từ 1 - 100m.
II. Dụng cụ
- Tủ sấy có độ chính xác 2
0
C
- Cân phân tích có độ chính xác 0,1mg
- Bơm thu mẫu
- Đầu lọc bụi gồm phễu và giấy lọc
- Nhiệt, ẩm kế
- Hộp bảo quản mẫu
- Bình cách ẩm
- Panh gắp bằng thép không rỉ
III. Trình tự tiến hành
1. Yêu cầu chung:
- Việc cân giấy lọc trước và sau khi lấy mẫu phải được thực hiện trong
những điều kiện như nhau, trên cùng một cân phân tích và cùng một kỹ
thuật viên.
- Mẫu không khí được lấy cách mặt đất từ 1,2 - 1,5 m
- Điểm lấy mẫu được bố trí ở nơi trống, thoáng gió từ mọi phía, đảm bảo
đại diện cho khu vực quan tâm.
2. Chuẩn bị giấy lọc:
- Sấy khô giấy lọc ở nhiệt độ 60
0
C trong thời gian 4 giờ
- Bảo quản giấy lọc sau khi sấy ở trong bình cách ẩm sau 24 giờ mới đem
cân, ta có khối lượng là: m


1

- Bảo quản giấy lọc trong hộp.
3. Lấy mẫu:
- Dùng panh gắp giấy lọc đặt vào phễu lọc (không dùng tay cầm trực tiếp
vào giấy lọc)
- Lắp đầu lọc vào bơm thu mẫu (bảo đảm hệ thống phải kín)
- Bật công tắc để bơm hoạt động, thu một thể tích không khí xác định (V)
lớn hơn 1m
3
qua đầu lọc. Khi hút đủ thể tích không khí dự định thì tắt
bơm. Dùng panh gắp giấy lọc cho vào hộp bảo quản (không dùng tay
cầm trực tiếp vào giấy lọc). Ghi thể tích không khí đã hút, nhiệt độ, độ
ẩm và áp suất tại nơi thu mẫu.
4. Xử lý mẫu:
- Sấy khô giấy lọc đã lọc bụi ở nhiệt độ 60
0
C trong thời gian 4 giờ
- Bảo quản giấy lọc sau khi sấy ở trong bình cách ẩm sau 24 giờ mới đem
cân, ta có khối lượng là: m
2

IV. Tính toán kết quả:
Hàm lượng bụi được tính theo công thức sau:
 
1000.
)(
0
12
V

mm

Buûi
(mg/m
3
)
Trong đó: - m
1
: Khối lượng ban đầu của mẫu giấy lọc (mg)
- m
2
: Khối lượng mẫu giấy sau khi thu mẫu (mg)
- V
0
: Thể tích mẫu không khí đã hút ở điều kiện tiêu chuẩn
(lít)

2
0
10).273(
298
t
PV
V



- V: Thể tích không khí đã hút qua giấy lọc (lít)
- P: Áp suất của không khí tại thời điểm lấy mẫu (kPa)
- t: Nhiệt độ của không khí tại thời điểm lấy mẫu (

0
C)
Bài 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CACBON OXYT (CO)
I. Nguyên tắc:
- Khi cho CO tác dụng với Paladi clorua (PdCl
2
) thì bị khử tạo thành Paladi
kim loại: CO + PdCl
2
+ H
2
O = CO
2
+ 2HCl + Pd
- Cho thuốc thử photphomolipdic (thuốc thử Folin-Ciocalteu) vào mà trong
dung dịch có Pd thì thuốc thử Folin-Ciocalteu sẽ bị khử từ màu vàng thành màu
xanh.
H
3
PO
4
.10MoO
3
+ 4HCl + Pd = 2PdCl
2
+ [(MoO
3
)
4
-(MoO)

2
].H
3
PO
4
+
2H
2
O
Phản ứng xảy ra trong môi trường kiềm
Độ nhạy của phương pháp 0,005 mg CO
Các chất gây cản trở: khí sunfuarơ, hydrosunfua
II. Dụng cụ & Hoá chất:
1. Dụng cụ
- Chai thuỷ tinh nút nhám (500ml hoặc 1000ml).
- Bình cầu 1000ml
- Ống sinh hàn hồi lưu
- Bình định mức các loại
- Ống hút các loại
- Phễu lọc
- Máy so màu
2. Hoá chất
1. Dung dịch PdCl
2
1%o trong môi trường HCl:
- PdCl
2
tinh khiết đã được sấy khô 1 g
- HCl đậm đặc 4ml
- Nước cất 200ml

Hòa tan trong từng ít nước cất và định mức thành 1000ml
Dung dịch Na
2
CO
3
20%: (Cân 20g Na
2
CO
3
tinh khiết pha trong 80ml nước
cất)
2. Thuốc thử Folin-Ciocalteur pha như sau:
- Natritungstat (NaWO
4
.2H
2
O) 100g
- NatriMolypdat (Na
2
MoO
4
) 25g
- Nước cất 100ml
Lắc cho tan hết, sau đó rồi thêm:
- HCl (d=1,17) 100ml
- H
3
PO
4
85% 50ml

Trộn đều rồi đun sôi 10 giờ với ống sinh hàn hồi lưu.
Để nguội rồi thêm:
- Lithisunfat (Li
2
SO
4
.H
2
O) 100g
- Nước cất 50ml
- Brom vài giọt
Đun sôi 15 phút (có ống sinh hàn hồi lưu) để loại hết brom thừa. Để nguội
rồi cho nước cất vừa đủ 1000ml. Lọc, bảo quản trong chai thuỷ tinh màu.
IV. Cách tiến hành:
1. Lấy mẫu:
Chai thu mẫu (đã biết thể tích) phải được rửa sạch, ngâm dung dịch
sunfocmic trong 6 giờ, rửa sạch lại tráng nước cất, sấy khô và đậy nút kín.
- Mang chai và bơm thu mẫu đến nơi lấy mẫu, dùng bơm hút không khí vào
chai xong cho vào 1ml dung dịch PdCl
2
1%o hoặc đậy nút kỹ về nhà rồi cho dung
dịch PdCl
2
sau cũng được (ngâm chai đã thu mẫu không khí vào trong nước lạnh
khoảng 30 phút sau đó cho 1ml dung dịch PdCl
2
1%o vào rồi lắc đều). Mỗi điểm
lấy 2 mẫu song song.
- Dùng chai đổ đầy nước cất vào. Mang chai đựng nước cất đó đến nơi lấy
mẫu, đổ nước vào chai khác rồi cho vào 1ml dung dịch PdCl

2
1%o sau đó đậy kín
nút mang về phòng thí nghiệm để phân tích hoặc đậy kín nút mang về cho dung
dịch PdCl
2
1%o sau cũng được (ngâm chai đã thu mẫu không khí vào trong nước
lạnh khoảng 30 phút sau đó cho 1 ml dung dịch PdCl
2
1%o vào lắc đều). Mỗi điểm
lấy 2 mẫu song song.
2. Phân tích:
Sau khi để CO tiếp xúc với dung dịch PdCl
2
ít nhất 4 giờ, cho vào chai 1,5
ml thuốc thử Folin-ciocalteur. Lắc đều đồng thời làm một mẫu trắng (cho vào một
chai khác 1 ml dung dịch PdCl
2
1%o và 1,5 ml thuốc thử Folin-ciocalteur). Đem
cả hai chai đun cách thuỷ 30 phút, trên mỗi chai để một phễu nhỏ, giữ cho khỏi bị
cạn và thỉnh thoảng lắc cho tan kết tủa (nếu có). Sau khi để nguội chuyển qua bình
định mức 50 ml. Rửa và tráng bằng 20 ml nước cất, thêm vào mỗi bình10 ml dung
dịch Na
2
CO
3
20% và định mức thành 50 ml. Trộn đều, lọc.
Để yên sau 15 phút đem đo độ hấp thụ hoặc độ thấu quang trên máy so màu
ở bước sóng  = 650-710 nm.
Từ độ hấp thụ hoặc độ thấu quang của mẫu CO vừa đo được, dựa vào đồ thị
biểu diễn mối quan hệ giữa mật độ quang hoặc độ thấu quang (trục tung) với nồng

độ CO (trục hoành) của mẫu chuẩn, ta sẽ tính được nồng độ CO của mẫu thử.
3. Xây dựng đường chuẩn CO
Lấy 5 chai có dung tích 250ml hoặc 500ml đã ngâm rửa kỹ bằng dung dịch
sunfocmic. Thực hiện theo bảng sau:
Số TT
(chai)
Tên hoá chất

1

2

3

4

5
Dung dịch PdCl
2
1%o
(ml)
0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
CO tương ứng (mg) 0,0314 0,0628 0,0942 0,1256 0,157
Sau đó, bơm vào mỗi chai một lượng CO để khử hết PdCl
2
có trong chai
(có thể tạo ra CO bằng cách đun sôi axit oxalic với H
2
SO
4

đậm đặc hay axit
focmic với H
2
SO
4
đậm đặc). Đậy nút kín để tiếp xúc một buổi, thỉnh thoảng lắc,
tránh làm cho kết tủa Paladi dính lên thành chai.
Đem các chai đun cách thủy 5 phút và bơm khí sạch vào để đuổi hết khí CO
thừa, rồi cho thêm dung dịch PdCl
2
vào các chai cho đủ 1 ml, ngoài ra lấy thêm
một chai nữa cho vào 1ml PdCl
2
1%o (mẫu trắng). Trong 6 chai đó tiếp tục tiến
hành như phần phân tích ở trên.
V. Tính toán kết quả:
Nồng độ CO được tính theo công thức sau:

1000.][
0
V
a
CO 
(mg/m
3
)
Trong đó: - a: Hàm lượng CO đối chiếu với đường chuẩn (mg)
- V
0
: Thể tích của chai ở điều kiện chuẩn (lít)


2
0
10).273(
298
t
PV
V



- V: Thể tích của chai (lít)
- P: Áp suất của không khí tại thời điểm lấy mẫu (kPa)
- t: Nhiệt độ của không khí tại thời điểm lấy mẫu (
0
C)
Bài 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NO
2

I. Nguyên tắc:
Phương pháp đo màu dựa trên phản ứng của axit nitơ (HNO
2
) với thuốc thử
Griess -Ilosvay cho hợp chất màu hồng.
Trước hết NO
2
được hấp thụ vào dung dịch NaOH, sau đó thêm CH
3
COOH
để chuyển thành HNO

2
.
2NO
2
+ 2NaOH = NaNO
2
+ NaNO
3
+ H
2
O
NaNO
2
+ CH
3
COOH = HNO
2
+ CH
3
COONa
Axit nitơ tác dụng với axit sunfanilic và -Napthylamin cho hợp chất màu hồng:
SO
3
H SO
3
Na
C
6
H
4

+ NaNO
2
+ CH
3
COOH [C
6
H
4
]
+
CH
3
COO
-
+ 2H
2
O
NH
2
N=N

SO
3
Na SO
3
Na
[C
6
H
4

]
+
CH
3
COO
-
+ C
10
H
7
NH
2
C
6
H
4
-N=N-C
10
H
6
NH
2
+
CH
3
COOH
N=N N=N
Độ nhạy của phương pháp: 0,0005 - 0,001 mg NO
2
.

II. Dụng cụ & Hoá chất:
1. Dụng cụ
- Bơm thu mẫu, nhiệt ẩm kế và dụng cụ đo áp suất khí quyển
- Ống hấp thụ
- Máy so màu
- Ống hút các loại, ống nghiệm 10 ml
2. Hoá chất
1. Thuốc thử Griess:
- Thuốc thử Griess A:
Cân 0,5 g axit sunfanilic (loại tinh khiết) cho vào cốc thủy tinh, thêm axit
axetic 10% cho đủ 150 ml, khuấy đều và đun nhỏ lửa cho tan
- Thuốc thử Griess B:
Cân 0,1 g -Napthylamin (loại tinh khiết) cho vào cốc thủy tinh, thêm vào
20 ml nước cất khuấy đều và đun cách thủy 15 phút cho tan rồi thêm axit axetic
10% cho đủ 150 ml.
Khi dùng tuỳ theo lượng cần thiết, lấy cùng thể tích dung dịch Griess A và
Griess B trộn đều vào nhau. Dung dịch này không bảo quản được lâu, khi chuyển
màu phải bỏ đi và pha lại dung dịch mới.
2. Dung dịch tiêu chuẩn natri nitơric (NaNO
2
):
- Dung dịch chuẩn gốc (0,1mg NO
2
/ml):
Cân 0,15 g NaNO
2
tinh khiết cho vào cốc thủy tinh, hòa tan trong một ít
nước cất và định mức thành 1000 ml.
- Dung dịch chuẩn làm việc (5g NO
2

/ml)
Pha loãng dung dịch gốc xuống 20 lần bằng nước cất
Chú ý: Theo phản ứng trên, cứ 2 phân tử NO
2
thì sau phản ứng cho 1 phân
tử NO
2
-
. Do đó, khi định lượng NO
2
trong không khí thì phải nhân kết quả lên 2
lần.
3. Dung dịch axit axetic:
- Dung dịch axit axetic 10%:
Hút 10 ml dung dịch CH
3
COOH đậm đặc (99,5%) và pha với 90 ml nước
cất
- Dung dịch axit axetic 5N:
Hút 150 ml dung dịch CH
3
COOH đậm đặc (99,5%) và pha với nước cất sau
đó định mức thành 500 ml
4. Dung dịch hấp thụ (dung dịch NaOH 0,1N):
Cân 4,0 gam NaOH tinh khiết cho vào cốc thủy tinh, pha với một ít nước
cất rồi thêm 0,5 ml Butanol, định mức thành 1000 ml
5. Dung dịch NaOH 0,5N
Cân 20 gam NaOH tinh khiết cho vào cốc thủy tinh, pha với một ít nước
cất rồi thêm 0,5 ml Butanol, định mức thành 1000 ml
IV. Trình tự tiến hành:

1. Lấy mẫu:
Cho vào hai ống hấp thụ nối tiếp nhau mỗi ống 5 ml dung dịch hấp thụ. Lắp
vào hệ thống bơm thu mẫu không khí và hút với lưu lượng 15 lít/giờ, thu khoảng
20 lít không khí (tuỳ theo nguồn) thì kết thúc. Gom chung toàn bộ dung dịch hấp
thụ lại và bảo quản đem về phòng thí nghiệm. Ghi thể tích không khí đã hút, nhiệt
độ, áp suất tại nơi thu mẫu.
2. Lập đường chuẩn:
Tiến hành như sau:
Số TT ống
Tên thuốc thử (ml)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
DD tiêu chuẩn NO
2
1ml=5g
0 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,6 2,0
Dung dịch hấp thụ 4,0 3,9 3,8 3,6 3,4 3,2 3,0 2,8 2,4 2,0
DD CH
3
COOH 5N 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
Griess A+B (1:1)(ml) 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
Hàm lượngNO
2
10
3
(mg)
0 1 2 4 6 8 10 12 16 20
Lắc đều, để yên 10 phút rồi tiến hành đo độ hấp thụ hay độ thấu quang trên
máy so màu tại bước sóng =543 nm. Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa độ hấp
thụ hoặc độ thấu quang (trục tung) với hàm lượng NO
2

của mẫu chuẩn (trục
hoành).
3. Tiến hành phân tích:
Lấy ra 4ml dung dịch đã hấp thụ khí NO
2
cho vào ống nghiệm. Axit hoá
bằng axit axetic 5N (1ml), cho tiếp vào 1 ml dung dịch hỗn hợp Griess A và
Griess B đồng thể tích. Lắc đều, sau 10 phút đem đo độ hấp thụ hoặc độ thấu
quang trên máy so màu ở bước sóng  = 543 nm.
V. Tính toán kết quả:
Từ kết quả đo của mẫu thử, dựa vào đồ thị của mẫu chuẩn. Tính toán kết
quả theo công thức sau:
 
1000.
.
.
0
2
Vc
ba
NO 
(mg/m
3
)
Trong đó: - a: Hàm lượng NO
2
tính được trên đồ thị chuẩn (mg)
- b: Thể tích dung dịch đem hấp thụ (ml)
- c: Thể tích dung dịch mẫu đã hấp thụ lấy ra phân tích (ml)
- V

0
: Thể tích mẫu không khí đã hút ở điều kiện tiêu chuẩn
(lít)

2
0
10).273(
298
t
PV
V



- V: Thể tích không khí đã hút (lít)
- P: Áp suất của không khí tại thời điểm lấy mẫu (kPa)
- t: Nhiệt độ của không khí tại thời điểm lấy mẫu (
0
C)
Bài 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SO
2

I. Nguyên tắc:
Phương pháp West-Geake dựa trên sự hấp thụ và ổn định SO
2
trong không
khí bằng dung dịch Na (hoặc K) tetra clomercurat II để tạo thành phức chất
diclosunficmercurat II.
Phức chất Sunfic chống lại sự oxy hoá của oxy trong không khí và ổn định
ngay cả sự có mặt của các chất oxy hoá mạnh như ozon và các oxit của nitơ.

Định lượng SO
2
thu được bằng Parasonilin trong HCl và HCHO để tạo
thành phức chất màu axit pararosanilin methysunfonic.
Đo màu ở bước sóng  = 560nm
Cơ chế phản ứng như sau:
1. Trước hết tetraclomercurat II được tạo thành:
2NaCl + HgCl
2
==> 2Na
+
+ [HgCl
4
]
2-

2. Rồi SO
2
được giữ lại và ổn định qua sự phức chất hoá:
SO
2
+ [HgCl
4
]
2-
+ H
2
O ==> [HgCl
2
SO

3
]
2-
+ 2H
2+
+ 2Cl
-

3. Cho HCHO tác dụng với phức chất trên thành axit metysunformic
[HgCl
2
SO
3
]
2-
+ HCHO + 2H
+
==> HO-CH
2
-SO
3
H + HgCl
2

4. Sau đó cho axit methysunfomic tác dụng với pararosanilin trong môi trường
HCl để tạo thành phức chất màu đỏ tím axit pararosanilin
II. Dụng cụ & Hoá chất:
1. Dụng cụ
- Bơm thu mẫu, nhiệt ẩm kế và dụng cụ đo áp suất khí quyển
- Ống hấp thụ

- Máy so màu
- Ống hút các loại
- Ống nghiệm 10 ml

2. Hoá chất
- HCHO (10 ml/1 lít): Hút 10 ml HCHO 40% pha với nước cất thành 1 lít.
Chỉ pha trước khi dùng.
- Iodine 0,01N: Cân 12,7 g I
2
và 40 g KI pha trong 300 ml nước cất rồi lắc
đều.
Pha loãng với 500 ml nước cất và lọc qua phễu lọc có màng xốp. Rửa lọc với
15 ml nước cất rồi chuyển dung dịch lọc qua bình định mức 1 lít và định mức
thành 1 lít. Bảo quản chổ mát và tối.
- Pararosanilin (fuchsinbasic) 1%:
Cân 1 g Fuchsinbasic + 50 ml methanol, pha loãng thành 100 ml với nước
cất. Dung dịch ổn định trong 4 tháng.
- Dung dịch pararosanilin tẩy màu:
Hút 4 ml dung dịch (3) + 6 ml HCl đậm đặc, thỉnh thoảng lắc, sau 5 phút
pha loãng thành 100 ml với nước cất. Dung dịch ổn định trong 3 tháng.
- Dung dịch Na
2
S
2
O
3

Cân 0,8 g Na
2
S

2
O
3
tinh khiết, khô hoà tan trong 1 lít nước cất, dung dịch
này có nồng độ khoảng 530g SO
2
/ml. Dung dịch này được chuẩn độ lại với I
2

0,001N với hồ tinh bột làm chỉ thị. Sau đó thêm nước cất để được dung dịch SO
2

có nồng độ 500 g/ml. Dung dịch được chuẩn độ lại trước khi dùng.
Biết: 1 ml I
2
0,001N = 0,3203 mg SO
2

10 ml I
2
0,001N = 3,203 mg SO
2
Dùng hết n ml dung dịch Na
2
S
2
O
3
ta có:
 

n
lSO
203,3
/
2


Từ đó tính được lượng SO
2
/ml dung dịch chuẩn trên, pha loãng bằng nước
cất để dung dịch SO
2
có nồng độ 500 g/ml

- Dung dịch SO
2
chuẩn có nồng độ 2 g/ml:
Pha loãng dung dịch (5) 250 lần để được dung dịch SO
2
chuẩn có nồng độ
2g/ml
- Dung dịch hấp thụ:
Cân 27,2 g HgCl
2
và 11,7 g NaCl. Hòa tan trong một ít nước cất rồi định
mức thành 1 lít. Dung dịch ổn định trong 2 tháng
- Dung dịch axit sunfamic 12g/l:
Cân 1,2 g axit sunfamic (NH
3
SO

3
H) pha trong 100 ml nước cất. Dung dịch
ổn định trong 6 tháng
IV. Trình tự tiến hành:
1. Lấy mẫu:
Cho vào hai ống hấp thụ nối tiếp nhau mỗi ống 5 ml dung dịch hấp thụ. Lắp
vào hệ thống bơm thu mẫu không khí và hút với lưu lượng 60 lít/giờ, thu khoảng
30 lít không khí (tuỳ theo nguồn) thì kết thúc. Gom chung toàn bộ dung dịch hấp
thụ lại và bảo quản đem về phòng thí nghiệm. Ghi thể tích không khí đã hút, nhiệt
độ, áp suất tại nơi thu mẫu.
2. Lập đường chuẩn:
Tiến hành như sau:
Số TT
ống
Tên thuốc thử
1 2 3 4 5 6
DD chuẩn SO
2
1ml=2g
0 1 2 4 6 10
Dung dịch hấp thụ 10 9 8 6 4 0
HCHO + axit sunfamic
( Đồng thể tích)
1 1 1 1 1 1
Lắc đều, để yên 15 phút
DD Fuchsin Basic tẩy màu 1 1 1 1 1 1
Hàm lượng SO
2
(g)
0 2 4 8 12 20


Lắc đều, để yên 15 phút rồi tiến hành đo độ hấp thụ hay độ thấu quang trên
máy so màu tại bước sóng  = 560 nm. Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa độ
hấp thụ hoặc độ thấu quang (trục tung) với hàm lượng NO
2
của mẫu chuẩn (trục
hoành).
3. Tiến hành phân tích:
Hút 10 ml dung dịch đã hấp thụ SO
2
cho vào ống nghiệm và thêm thuốc thử
như quá trình lập đường chuẩn. Lắc đều, để yên 15 phút rồi tiến hành đo độ hấp
thụ hay độ thấu quang trên máy so màu tại bước sóng  = 560 nm.
V. Tính toán kết quả:
Từ kết quả đo của mẫu thử, dựa vào đồ thị của mẫu chuẩn. Tính toán kết
quả theo công thức sau:
 
1000.
.
.
0
2
Vc
ba
SO 
(mg/m
3
)
Trong đó: - a: Hàm lượng SO
2

tính được trên đồ thị chuẩn (mg)
- b: Thể tích dung dịch đem hấp thụ (ml)
- c: Thể tích dung dịch mẫu đã hấp thụ lấy ra phân tích (ml)
- V
0
: Thể tích mẫu không khí đã hút ở điều kiện tiêu chuẩn
(lít)
2
0
10).273(
298
t
PV
V



- V: Thể tích không khí đã hút (lít)
- P: Áp suất của không khí tại thời điểm lấy mẫu (kPa)
- t: Nhiệt độ của không khí tại thời điểm lấy mẫu (
0
C)
Bài 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NH
3

I. Nguyên tắc (Phương pháp Nessler)
NH
3
được giữ lại trong dung dịch H
2

SO
4
tạo thành muối amonium sunfat
- Dung dịch muối amonium sunfat tạo thành sẽ phản ứng với thuốc thử
Nessler cho ra một phức chất màu vàng
- Khoảng sử dụng của phương pháp này trong khoảng 0 - 35 mg/m
3

- Các yếu tố gây cản trở đến phương pháp:
. Các muối amonium có thể phản ứng với thuốc thử Nesler dẫn tới làm sai
lệch kết quả phân tích. Những muối này có thể tách được bỡi bộ lọc không
khí trước khi đi vào ống hấp thụ.
. Phương pháp này không phân biệt được giữa NH
3
tự do và NH
3
kết hợp.
II. Dụng cụ & Hoá chất
1. Dụng cụ
- Bơm thu mẫu
- Ống hấp thụ
- Máy so màu, ống hút các loại, ống nghiệm 10 ml
2. Hoá chất
- Nước cất hai lần không có NH
3

- Thuốc thử Nessler:
Hoà tan 6g HgCl
2
vào trong 100ml nước cất nóng (1)

Hoà tan 50g KI vào trong 50ml nước cất (2)
Nhỏ từ từ dung dịch (1) vào dung dịch (2) đến xuất hiện kết tủa đỏ, nhẹ và
bền. Lắc mạnh.
Thêm vào dung dịch trên 200ml dung dịch NaOH 6N (khuấy đều) rồi thêm
nước cất đến 500ml. Bảo quản trong chai nâu và bóng tối.
- Dung dịch chuẩn (NH
4
)SO
4
:
Cân chính xác 77,6 mg (NH
4
)SO
4
tinh khiết, hoà tan vào trong một ít nước
cất và định mức thành 1 lít, 1 ml dung dịch này có chứa 20 g NH
3
. Dung
dịch này chỉ sử dụng trong một tuần.
- Dung dịch hấp thụ:
Pha loãng 2,8 ml H
2
SO
4
đậm đặc (18M) với nước cất và định mức thành 1
lít. Ta có dung dịch H
2
SO
4
0,1N

IV. Trình tự tiến hành
1. Lấy mẫu
Cho vào hai ống hấp thụ nối tiếp nhau mỗi ống 5 ml dung dịch hấp thụ. Lắp
vào hệ thống bơm thu mẫu không khí và hút với lưu lượng 1 lít/phút, thu khoảng
15 lít không khí (tuỳ theo nguồn) thì kết thúc. Gom chung toàn bộ dung dịch hấp
thụ lại và bảo quản đem về phòng thí nghiệm. Ghi thể tích không khí đã hút, nhiệt
độ, áp suất tại nơi thu mẫu.
2. Lập đường chuẩn
Thực hiện theo bảng sau:
Số TT
ống
Tên thuốc thử (ml)
1 2 3 4 5 6
DD NH
3
tiêu chuẩn
1ml=20 g
0 0,5 1,0 2,0 3,0 4,0
Dung dịch hấp thụ 5,0 4,5 4,0 3,0 2,0 1,0
Dung dịch Nesler 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5
Hàm lượng NH
3
(g)
0 10 20 40 60 80
Lắc đều, để yên 15 phút rồi tiến hành đo độ hấp thụ hay độ thấu quang của
dãy chuẩn trên máy so màu ở bước sóng  = 440 nm. Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan
hệ giữa độ hấp thụ hoặc độ thấu quang (trục tung) với hàm lượng NH
3
của mẫu
chuẩn (trục hoành).

3. Tiến hành phân tích
Hút 5 ml dung dịch hấp thụ đã hấp thụ NH
3
cho vào ống nghiệm. Sau đó
cho thêm vào 0,5 ml thuốc thử Nessler. Lắc đều, để yên 15 phút rồi đo độ hấp thụ
hay độ thấu quang trên máy so màu ở bước sóng  = 440 nm.
V. Tính toán kết quả:
Từ kết quả đo của mẫu thử, dựa vào đồ thị của mẫu chuẩn. Tính toán kết
quả theo công thức sau:
 
1000.
.
.
0
Vc
ba

3
NH
(mg/m
3
)
Trong đó: - a: Hàm lượng NH
3
tính được trên đồ thị chuẩn (mg).
- b: Tổng thể tích dung dịch đem hấp thụ (ml)
- c: Thể tích dung dịch đã hấp thụ đem phân tích (ml)
- V
0
: Thể tích mẫu không khí đã hút ở điều kiện tiêu chuẩn

(lít)

2
0
10).273(
298
t
PV
V



- V: Thể tích không khí đã hút (lít)
- P: Áp suất của không khí tại thời điểm lấy mẫu (kPa)
- t: Nhiệt độ của không khí tại thời điểm lấy mẫu (
0
C)
Bài 6: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG H
2
S
I. Nguyên tắc
H
2
S tác dụng với AgNO
3
cho kết tủa đục hoặc nâu tuỳ theo nồng độ khí
H
2
S ít hay nhiều.
2AgNO

3
+ H
2
S ==> Ag
2
S + 2HNO
3

Độ nhạy của phương pháp là 0,001mg/5ml dung dịch
II. Dụng cụ & Hoá chất
1. Dụng cụ
- Bơm thu mẫu, nhiệt ẩm kế và dụng cụ đo áp suất khí quyển
- Ống hấp thụ
- Máy so màu
- Ống hút các loại, ống nghiệm 10 ml.
2. Hoá chất
- Dung dịch hấp thụ:
Cho 20ml dung dịch AgNO
3
1% vào trong bình định mức 100ml rồi thêm
5ml dung dịch hồ tinh bột 1%. Định mức thành 100ml, dung dịch này để
được 2 ngày.
- Dung dịch chuẩn:

×