Nghiên cứu phân tích các dạng antimon sử dụng kỹ thuật chiết pha rắn và phổ hấp thụ nguyên tử hidrua hóa

Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh

MỤC LỤC

M U 1
NG QUAN 2
1.1.   ng 2
 2
 3
nh d 4
nh dng kim loc t  4
nh dng kim lot  tr 5
1.3. Gii thiu chung v antimon 7
1.3.1. Tr ng dng ca Antimon 7
a antimon 9
1.3.3. M ng 9
1.3.4. Gii ht s loi thc phm 10
nh dng antimon 12
1.4. i 15
t lng  lng 15
t pha rn 16
t pha r 20
1.5. Gii thiu v nhi anion Lewatit  M500 21
2: THC NGHIM 23
2.1. Nu 23
2.1.1. Mu 23
u 23
2.1.3. Nu 24
ng c m 24
t 24
2.2.2. Dng c t b  25

Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh

n m  26
2.3. Tim 26
u kh ng Sb(III), Sb(V) theo ph 26
u kh ng s
dng ct chit pha rn M500 26
 u thc t 27
CHƢƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 29
3. 1. iu kin tng Sb(III) b
HG  AAS 29
u ki nh Sb(III) 29
3.1.2. Khng tuyng chunh Sb(III) 29
3.1.3. ng c nh Sb(III) 32
3.1.4. ng ct kh n kh h  33
3.1.5. ng ca n H
+
n kh 
bng NaBH
4
33
3.1.6. ng ca n NaBH
4
n kh   34
u kh ng Sb(III), Sb(V) ca vt liu M500 36
3.2.1. P 36
ng 41
3.3. ng dnu thc t 48
u gi 48
3.3.3. ng d-HG-u thc t 49

KT LUN 54
IU THAM KHO 56




Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh

DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT
HVG  AAS
 hp th  s dt hidrua

HPLC
ng hi
MS
 khng
AAS
 hp th ngu
GC
S
CE
n di
GF-AAS
 hp th  n la
LOQ
Gii hng
LOD
Gii hn
CCS
ng s

ICP- MS
i ph plasma cao tn cm ng
SPE
t pha rn
Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh

DANH MỤC HÌNH


ng rn c
2
O
3
7
t s loi ct chit pha rn 17
c ca k thut chit pha rn 17
 ph thuc c hp th quang theo n Sb(III) 30
ng chunh Sb(III) 31
 ph thu hp th  axit HCl 34
 ph thu hp th  NaBH
4
35
 th biu din kh ng HCl
37
ng ca thi ion 39
ng ca n n % Sb(III) gi t liu 40
 th biu din ng t np mn %Sb(III) gi t 41
 th biu din s ph thuc t ra gin hiu sut thu h
 th biu din s ph thuc th ch ra gin hiu sut thu
hi Sb(III) 46

m ly mc m
Thao   50






Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh

DANH MỤC BẢNG

Bng kim loi ca Kersten Forstner 7
Bng 1.2: Gii hn tm ca Antimon trong thc phm 11
Bng 1.3: u k thui vng c, vt chng nha
tng ha PET 11
Bu kin tnh Sb(III) b-AAS
29
B hp th quang cch Sb(III) 30
Bng 3.3: ng mt s ion l nh Sb(III) 32
Bng 3.4: Kh  Sb(V) ca mt s h kh 33
Bng 3.5: ng ca n H
+
t hp th quang ca Sb 34
Bng 3.6: ng ca n NaBH
4
t hp th quang ca dung dch Sb(III) 35
Bng 3.7: S ph thuc cc gi t li HCl 36
Bng 3.8: ng thc gi t 38
Bng 3.9: ng n n % Sb gi t liu 40

Bng 3.10: ng ca t np mc gi t 41
Bng 3.11: ng t l n Sb(V)ng antimon 42
Bng 3.12: n kh i ion ca Sb(III) 43
Bng 3.13: ng t ra gii n hiu sut thu hi Sb(III) 44
Bng 3.14: ng th ch H
2
O ra gii n hiu sut thu hi Sb(III) 46
Bng 3.15: Kt qu   HG - AAS 47
Bn mu gi nh Sb(III) 48
Bng 3.18: Kt qu u gi nh Sb(III) 49
Bng 3.19 : Kt qu ng Sb(III), Sb(V) trong mc 51
Bng 3.20 : Kt qu ng Sb(III), Sb(V) trong mt 52
Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh

1
MỞ ĐẦU

 n ca khoa hc k thui sng ca con
i s 
nhi ng. S  cht  
t nhing sn xu ng
c           nh
o v ng cc hi
b cu ki
ng theo nhin ti  nhiu d 
ng, hp ph  i c
d].  ng nhu, hoa mt,
trm cmng li 
 c hi, c hi
p nhiu l[55]. y, vi 

m nhi cho vic kh ngum, t n
 loi tr n ch m lan r c
 hp th  -  c s dng rng
             ng cht kh
NaBH
4
, u sut kh 2 d  ch
cho bit t ch ng c th c
dng . Do vy cn thit phc khi
. Vi nhim ni bt ct chit pha rn so v
 chn lc, h s    t ti  n, thun li cho vic
chun b mu  hing, d bo qum, d t 
i r ting dt chit pha rn mu
qu    m       c  nh
. Vi mng dng k thut chit pha r 
hai dng Sng b HG  AAS,
c     “Nghiên cứu phân tích các dạng Antimon sử dụng kỹ
thuật chiết pha rắn và phổ hấp thụ nguyên tử - hidrua hóa”.




Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh

2
CHƢƠNG 1. TỔNG QUAN
1.1. Phân tích dạng nguyên tố và vai trò của phân tích dạng
1.1.1.Khái niệm phân tích dạng nguyên tố
u c [13,24], mt s c
 c din gi

+ Dạng hóa học của một nguyên tố (Chemical species): a
m ng v c; tr- kh; tr; hp
cht hoc cu t.
+ Phân tích dạng (Speciation analysis): 
hong mt hay nhiu dbit trong mt m
+ Quá trình phân tách dạng nguyên tố (Fractionation): i dng c
th ca m  gia nhng dt h.
* Phép phân tích dạng  
- n t:
Hu h c t kim lo
dng tn ti ci t i ph bi
kim lo biu nhiu nht [22, 52].
- 
u dt [47,34], ti
u nhiu [22 i x u
c biu nhiu nht. c bin phi k n
c h ng. ng
c sc th
dng [24,46,52].  t trong nhng nguy sinh hc quan trng
c tng chng
 ng kim loi trong thc phm [43].
Hi ng tp
trunng sau:
+ D hoc s  th ca m trong m
d ng Cr(IV) hoc).
Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh

3
+ Dc, dt trong
t 

+ Dng hp ch   c h       ng
monometylarsenate - u hi sn)
1.1.2. Vai trò của phân tích dạng nguyên tố
t v  
ng lt ca v  c trong mu, nh   rt cn trong
u sinh hc hng. i tra
 t n hoc t
c [25].
Trong sinh h hi cc, vn
chuyi, chuyc c dng v
cu v t sc cn thi u dng c
t vu s c cc ch c
bin n As ch khoi 100 mg/kg
[21 nhng n rt nh ca m dng vt trong
  dn nhng v c hng nu s 
sinh hc kt hp vi s chuyc hu
v dng tn ti c u s chuyc, s
tin tri bn cht sinh hc cc.
ng c sinh v thuc nhi
dng tn ti ct s d c trc tip v
mt s d hp ph  t s d
th  i v thu,
   vi s  d
 t kim loi khi . S ng ct
thit vi dng tn ti c  d dng
i ru
 dng hcng arsenocholine [21ng 
t cao ca Arsen, s xut hin c m h
sc khi [56].
Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh

4
i vi tht c u  dng metyl thy
ng nu ln so vi ion th do [6,
i lo lng rt ln do s ng ci sc kho i.
Metyl th c trm trng,
c biDng ca th n xut Metyl
th   
2+
bng natri tetraethylborate-NaBEt
4
    Metyl thy

2
t Hg
2+
ng t dung dch m
t GC. Hoi Cr tr 
t nhiu so vi trng th [56 ].
y vinh tng n kim loi trong mt m
th   nha mu dc 
 
   t
i v
1.2. Các phƣơng pháp xác định dạng nguyên tố
1.2.1. Phương pháp phân tích xác định dạng kim loại trong nước tự nhiên
nh dc t 
t qu rt kh quan [46]nh
trc tip dm b dng hiu ng khu
mi dng kim loi t i cnh

-ampe  hai h thc t  [24]
cho thy: Trong m tng n ca kng b 
ng dng kim lon ca k nhau khi
nh bng 2 k thu-
- nh v
kim lo  n kt lu -
nh s a vng kim lo 
t trong bic b
m kim loi.  m [51
ng s nh dang ca ion kim loc
nh dng c
Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh

5
 nh kh o phng cng.
 hp th co pht ct nhi ion.
Gii hn c
-1
 lch chui ca t qu 
10%. Hiu suc c  thu
 ng cho vinh dng vt ca kim lo hai [24].
 -MS; HPLC;
LC-ICP-
M
S.ng tn ti cc t 
1.2.2. Phương pháp phân tích xác định dạng kim loại trong đất – trầm tích
Vinh s  i trong
mt gii hng cnh
trong sut bi s chic v
t v cung c 

dng kim loi d di chuyi v 
b 
nh dng c. Phn ln nh 
dng ngu cng s [18]. Hu hc
gi c) b oxi  
hp cht ht s n oxi
  bc h mt ct
mn  , h chia kim long
phn nh ng, chit vc hoc chn nh linh
ng s c chit dn dn b    t to ph   n nh
c gic tp
m nhic nhm chuyi t
 thun ca mu, kim lo 
 di chuynng s dng thuc th n ng nht
cho ln chic magie clorua ti pH bng 7
c s d di chuyim long s hp ph ion
n. S   t trong mu khi x i axit yi
t kh hydroxylamine
hydrochloride s t oxit, mangan oi.
Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh

6
Mt ch cht h ri to
phc vn cc chit vi axit m thu l
b ng kim loi trong mu [46].
Mnh dng tn ti c
loi trong trng s n. 
hc c   ng trong tr  
Assam, n     nh b   d    n ca
Tessieret. al. t qu u cho thc

m trng trong vic ca
i hin din 

ng, d c thc hin  nhi c
i dung dch MgCl
2
1M, hom CH
3
COONH
4
1M tc
g 1 gi.
c chit bng dung dm axetat,
tc chi i vi loi trn, thi gian
chit s   i vi tr   t ln ho  a nhiu cacbonat. Trong
trng hu chnh pH.
i va sc chit vi hydroxylamine
hydrochloride 0,04M, trong axit axetic 25 %, ti 96
0
C. Chit trong 6 giy s
di chuyc ht h
Ti       
3
    ng
 85
0
C trong 2 ging H
2
O
2


p t n
3
COONH
4
 cn s hp
th ct m 
hn h
4
theo t l 5:1. Mu tip t i g
Kersten Forstner (1986) [16]   gn
ng trong bng 1.1.
Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh

7
Bảng 1.1: Quy trình phân tích dạng kim loại của Kersten và Forstner
Dng kim loi
c s dng
i
10 ml NH
4
Ac 1M pH=7,  t
0
, trong 15 
Cacbonat
20 ml NaAc 1M pH =5,  t
0
, trong 5 gi
D kh
20 ml NaAc 1M /NH

4
OH.HCl 0.25M, pH= 5,  t
0

trong 16 gi
Kh 
20 ml NH
4
OH.HCl 0.25M trong HAc 25% , pH= 2,  90
0
C,
trong 6 gi.
H
/sunphua
3 ml HNO
3
0.01M, 5 ml 30% H
2
O
2
, 85
0
C, 2 gi
Hoc 2 ml HNO
3
0.01M, 3 ml 30% H
2
O
2
, 85

0
C, 3 gi
Hoc 10 ml NH
4
Ac 1M pH =2, nhi 

1.3. Giới thiệu chung về antimon
1.3.1. Trạng thái tự nhiên và ứng dụng của Antimon
1.3.1.1. Trạng thái tự nhiên
ng nh nh
ng  lam. Trong t n ti ch yi dp cht. Mt s
hp chng gp c sulfide (Sb
2
S
5
), antimonpentoxide
(Sb
2
O
5
), antimony potassium tartrate (C
8
H
4
K
2
O
12
Sb
2

), antimony trichloride (SbCl
3
),
antimony trioxide(Sb
2
O
3
), antimony trisulfide(SbS
3

3
ng
ph bin hi
2
O
3
[1].








Hình 1.1: Hình dạng rắn của Sb và Sb
2
O
3

Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh

8
Mng nh y trong lp v cng cng 0,2 
0,5ppm, xp th   y trong lp v t [1].
ng do kt qu ca hong c
vit than hong cha antimon b nung.
c, mt s hp ch
hp th p tri dng hp cht ca s
M 
 nhing h ch ra r  dng ca antimon
i dng Sb(OH)
6

[55].
1.3.1.2. Ứng dụng của antimon
 hic ng dng rc ca
cuc si.
 Trong công nghiệp
 c s d       sn
xu tt b n bng tia hng ngoi t b  hiu ng
Hall. ng dng quan trng nht c 
loi c quy [6].
Sb tinh khic s d
sn xu -t, t b n bng tia hng ngoi.
p cht ca Sb dng oxide, t liu chng
 gm, thy tinh,  s.
Sb
2
O

3
p cht quan trng nht c dng ch yt li
ln ph  p vi bc gh ngi trong
  p sn xut composit si thy
 gia cho nhp che b
bay hng nh.
Sb
2
O
3
p sn xut Polyethylene terephthalate (PET,
PETE hoc PETP)a nhit do, thuc loi nh
2
O
3

ng hi, vt d ung, thi cht lng;
  t ngh ng kt hp vy tinh [1].


Trong y tế

Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh

9
Stibnit (Sb
2
S
3
c bit loi thuc  m phm. c s d

u tr b, bnh st runh bilharzias [1].
1.3.2. Độc tính của antimon
  u hp cht c   c hi. V m    c
  c asen [1].
Trong t      y ch y    
ng, mu sinh h yu  hai d
n. Nu tip   nhiu vi Sb qua ng 
ung   hp  th  ra  hi sc khe  i  ng vt    [56].
i 8,87 mg/m
3
hoa Sb
2
O
3
hoc Sb
2
O
5
s dn s i
trong chc nghng th, co tht ph qun. u ch
ra rng chut lang s cht khi tii khong 37,9 mg/m
3
bi trong 52  
hoc khi tii stibin  ng 1395mg/m
3

Khi nhic antimon  m th ng mi,
mt ngu, hoa mt, trm c
nga. Vi ling l  
  t phi, lon nhp tim, t         bt

m kh n  n. Mt loi lo xi vi
        c ti    antimony trichloride,
antimony trisulfide hoc antimony oxide. Nhng ri lo
ch lip cht c th 
u ti
  [1, 56].
i vi  ng sng, nh ng  hi ca Sb   trng, vt   con
i vn  mt  hi m   chc n sinh  ca  t   
 58].
1.3.3. Mức độ ô nhiễm antimon trong môi trường
1.3.3.1. Ô nhiễm antimon trong không khí
 yng ci
 qung antimon, luy
ra, s  
Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh

10
c h s lp, phanh xe vi mng
     i ta thy rng  nh     ng
     ng t  n 32 ng/m
3
.    th  
Gottingen, m va  c cho thy rc th
  phi
hp th i.  Jungfraujoch, Thy Sng
y khong 0,2 ng/m
3

 cu do s i
m thi nh vic s dm lc bi [29].

1.3.3.2. Thức ăn
i ch sinh h ch
thc pht nht trong thc phm, gi rau trng
m  l rt thp khoc thNng
 i s 1,1 ppb [56].
1.3.3.3. Nước
c t n, tr  nh
ng bc thi c axit. Sb ngc ngi acid
 t to ra nhng dng phc cht. N  c   c ng 
 mng t  ci
c u ki 
th cha t  ng h   c cng th 
ct), n c kic thi
sinh hot hi tc thi t n xut thy
i ln. N cc
ung th].
1.3.4. Giới hạn cho phép antimon trong nước và một số loại thực phẩm
Theo quy chun Vit Nam QCVN 6-
c u
Theo quynh 46/2007 ca B Y tnh gii hn tm sinh h
c trong thc phi vc ch ra  bng 1.1.
Theo QCVN 12-1:2011/BYT v u k thut, gii h
  ng c, vt ch     ng nha tng h   n
c ch ra  bng 1.2.
Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh

11
Bảng 1.2: Giới hạn tối đa ô nhiễm của Antimon trong thực phẩm
Tên kim loại
Loại thực phẩm

Giới hạn tối đa
mg/kg











Antimony
Sc phm sa
1,0
Thn phm tht
1,0
n ph
1,0
Du, m
1,0
Sn phm rau, qu (tr )
1,0
n ph
1,0

1,0
n phm cacao
1,0

Gia v
1,0
c chm
0,15

0,15
 un
0,15
c gi
0,15
c gi
0,15
Thc phc bit:
 Th i 1 tui
1,0
 Thc php cho tr i 1 tu
i
1,0
 Thc ph  c cho tr    
i 1 tui
1,0

Bảng 1.3: Yêu cầu kỹ thuật đối với các dụng cụ, vật chứa đựng, bao bì làm bằng
nhựa tổng hợp có thành phần chính là nhựa PET

STT

Tên kim loại
Giới hạn tối đa

1
Antimony (Sb)
0,05 µg/mL (Độ thôi nhiễm)
2
Gemani (Ge)
 m)

3
Cadimium (Cd)
i vi vt liu)

4

i vi vt liu)

Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh

12

1.3.5. Các phương pháp phân tích xác định dạng antimon
1.3.5.1. Phân tích dạng dựa vào phản ứng xúc tác
 cht ct
phn   hp th ng
 n, s c x hunh quang ). Dmi quan h gia n cht
  ng chu ng
chu nh chu thc.
 ng nitrit (NO
2

) trong mc ngm b

ng hc trc quang,  [3] dn ng c vi KBrO
3

ng axit, phn  ch hp th quang ca chi
ch t ca nitrit t phn  hp th quang
gim m l thun vi n  gi hp th quang
 c nitrit du din t phn ng vi nng
 nitrit.
Trong mu [13], Sb(III) cho phn t
t cn ng vi bromua,
ng axit tn
ng vi metyl da cam. S gi hp th quang ca dung d
k t khi h bu phn ng Sb(III) trong
mi hiu sut thu hi
cao, khong tuyng rt nh 
c by.
Trong m dng
h  c, dn ng
p ca Sb(III) vc ng v
i c ng 540 nm. Antimon (V) b kh xung antimon (III) bi
sulfite natri trong dung dc loi b b
   nh tip antimon (III) s cho n  ca t   ng
y t s t gia kt qu . Antimon
  nh trong khong tuy-
0,7 mg/l vi sai s khong 10% .
Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh

13
 thng hi
hn th nhy cao do ch ng nh (10

6
10
11
g/ml)
i t phn ng ma mi mt ch
t phn ng hoc mt loi phn m c
a m thut
c  ng ti t phn
ng hn lc cao khi
 m na
cng h phn ng ph thu
nhi phc gi i trong suc nghi
 lp lu kin nhi  

1.3.5.2. Phương pháp xác định dạng Sb có sử dụng kĩ thuật hidrua hóa (HG)
c kh p cht antimon v dng stibin,
metylstibin ng sn ph
c lp chu nu mi dn xut cc sinh
ra t mt hp chu.
g k trong
vi. S t
nh Sb rt lng [34, 36, 43, 42,44] cho tht
t tri cc s d  ng
 i phi kt hp s dng mt h s phi mt

1.3.5.3. Các phương pháp phân tích dạng sử dụng kĩ thuật kết hợp
Bn cht ci
a m, 
r ra khn ti  nht nh 
vc thc hin nh vip ni

t b c lp li v  i
 khnh dng GC  c
ng v hp th  nh dng LC 
Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh

14
Mt s ng Sb s dt kt h
th k 
t hp ph   plasma cm ng (HG-
ICP-  c s d           thc ca
thuc meglumine c nh bng
ng Sb tng tr u sut thu h
i vi vi Sb (tng). Tng n 
i mnh tng cng
c [51].
Khi s dt kt nc ti 
ng s [43  u
c s d 
ng. Theo kt qu 
c cho thy khi s dng axit citric 0,1 m ching c
mu thc vu hu hi dng so vi hn hp metanol  c bit
         t qu   c gi   
metanol-c cho hiu sut chit thp dc su
p vi ving [29].
          ng s [28   n 1
-ICP- 
vt si anion Synchropak. Theo kt
qu y rng
chi ng Sb (III) thi hng
 xu t s dung dch chit ct b

l
c s d kt ni vi ICP- ng
 Michng s [43] ng mt s cht ci bin trong
        ng pH = 5,6 h m
Na
2
HPO
4
/NaH
2
PO
4
vi n c s d
axit axetic hot qu c cho thy rng, hiu
sut i v
2
v LOD thp trong khong
Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh

15
0,1-0,7  xu 
thm, kt qu cho thn 3 dng c

2
m ch nh th
2
.
 dt kt n
ng thng Sb cho kt qu v i vi nhng h
  dng khi ph  nh cht  gii hn rt nh. Tuy

 di trong nhing h chng ln ph
t s d  
nh. Vit b c lp li vi nhau rc hi
hi phi nh h thi m nh
y, vin m
gin, tn dt qu 
t nhu cu cp thit.
1.4. Các phƣơng pháp tách, làm giàu kim loại
1.4.1. Phương pháp chiết lỏng – lỏng





 

c c t b
u kin ch y c ch tan ca cht cc chi
c chic tn ng xy ra
trong i thuc th n
lc th hng hn ln
vc [2].
c  xut [43]
 pH = 2-3: Sb(Iu s c phn ng vi thuc th
       c chi  p
Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh

16
c, chit ly l
 pH = 5-u s c phn ng vi thuc th APDC,

c chic, chit ly l
L i bc
dung dch Sb t   ch Sb(III), 2 dung d       
ng Sb b-AAS. T 2 kt qu Sb tng, Sb(III), s c
ng Sb(V):

Sb (V) = Sb tng  Sb(III).
S t bt lng-lm so
vi mt s  kt hp git v
nh tip theo (trc quang, cc pht l
t lng  lp do h s
 p, phi s dng m c h  
y, s xut hin ca chit
pha r  hu hin b m

1.4.2. Phương pháp chiết pha rắn
1.4.2.1. Cơ sở lý thuyết phương pháp chiết pha rắn
- 
 

].
Chit pha r cht tan gia
hai pha lng-rn.
Mu  dng lt chit  dng rn, ht nh  5-10
t chic gc nht s c 10x
ng t 5-10 ml). Cht chi
OH bng mng C
2
, -C
4

, -
C
8
, -C
18
 xp ln, di mt xng
t 50-200 m
2
/gam. Khi x u, dung dch cht mc dn trong ct
s u ch m
li tr i c
Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh

17

ra gic dung dch cha ch
nh ng, th n thi ra gi
nh t nhiu so vi th a dung dch m 
 [2].








Hình 1.2. Một số loại cột chiết pha rắn
c trong k thut chit pha rn:

Hình 1.3: Các bƣớc của kỹ thuật chiết pha rắn
t pha rn g 
Buc 1: Vt liu nhi c
nhim v loi b  hong trng git vt liu hp ph 
sch.
Nhi cn
dng nha
u
qua ct
Rt
ng
Ra gii cht

t ng
Cht

Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh

18
c 2: Cho dung dch mu chy qua ct. Chc

gi l hp ph c lo
c 3: Loi b t ng ra khi ct, ch gi li ch s
dtan m ra gii.
c 4: Gii hp chi cht hp ph bp. Dung
  a cht hp ph a
gi t t.
t chit pha r c cu t
+ Cht hp ph 
+ Cht hp ph 
+ Ch i ion (cation, anion, cp ion);
+Ch  lc;
+ Chit hp ph - rn.
1.4.2.2. Các cơ chế chiết pha rắn
 chit pha ri ki
ch c [2].
 Kiểu chiết pha thường (normal-phase NP-SPE)
Kiu ching (NP-SPE) ch yt h

k  
Cht chit pha rt hp ph  mc.
 ra gii ch 
k c hay hn hp ci nhau theo nhng t l 
bi  -hexan, diclo-etan, etyl acetat, hay hn hp (n-    
(diclo-
y ra khi chit:
+ S hp th ch
X + (NP-SPE) (NP-SPE).X
(cht PT trong d.d. mu) (cht)
+ S gii hp ch
(NP-SPE)X (NP-SPE) + MP(X)

Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh

19
(cha gii)
 Kiểu chiết pha đảo (reversed-phase RP-SPE)
Cht chit pha rt hp ph c.
t chit pha rn thui mch

 ra gii ch 
tan tc hay hn hp ci nhau theo nhng t l 
hu  
n hp (ACN/H
2
O), hay (H
2
O/MeOH/ACN)
y ra trong khi chit:
+ S hp th ch
X + (RP-SPE) (RP-SPE).X
( Cht PT trong d.d. mu) ( Cht)
+ S gii h
(NP-SPE)X (RP-SPE) + MP(X)
(Cha gii )
 Kiểu chiết cơ chế trao đổi ion (ion exchange IEx-SPE)
Cht chit pha rng cht hp th  
chic. B mth c va cht mu.
a gii chi pha  
d c c     
3
      

3
,
ch mui kim loi kim (NaAc, NH
4

c theo nhng t l p (5- 15%), 

y ra trong khi chi
  i cation
+ S hp th ch
X
n+
+ n(IEx-SPE) SO
3
Na [(IEx-SPE)-SO
3
]
n
X + n Na
+

+ S gii hp ch
[(IEx-SPE)-SO
3
]
n
X n (IEx-SPE)-SO
3
H + MP(X
n+

)
(Cha gii)
Luận văn thạc sỹ khoa học Nguyễn Thị Ngọc Anh

20
  i anion
+ S hp th ch
Y
m-
+ m (IEx-SPE)-Cl [ (IEx-SPE)]
m
Y + mCl
-

(cht PT trong d.d. mu)
(cht)

+ S gii hp ch
[ (IEx-SPE)]
m
Y = m (IEx-SPE)-OH + MP( Y
n+
)
(cha gii)
1.4.2.3. Ưu điểm của kỹ thuật chiết pha rắn
So vi k thut chit lng  lng, k thum ni bt c
s dng r, c th 2]:
+ H s 



+ S d (nhc hi). Mc x 
 u ch

 c tip qua c cn mt
ng rt nh   a gi   ra gii cht c    i ct.
c li, trong k thut chit lng  lng i phi s dng mng ln dung
 y
+ u ki cht tan gia hai pha xy ra nhiu
l c  kh  
cht tan ra khi nhau. Vic la chi vi k thu
thut chit lng  lng . Do k thut chit lng  lng cn phi s d 
n ln vc la ch 
1.4.3. Phương pháp chiết pha rắn tách dạng nguyên tố
  t pha r g ch ng d     
  dng tc s d 
.  H.Tel
dng ct nhi cha TiO
2
 (VI) ra khi nhau rnh tng
dng b hp th . Trong khong pH= 2, Cr(VI) hp thu
t
2

2
(nh 
c gi li ct.
Hi        u v     
 v antimon mi ch 