Nghiên cứu xác định một số dạng mangan trong chè

1


MỤC LỤC
DANH MỤC BẢNG BIỂU 4
DANH MỤC HÌNH VẼ 5
DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT 6
MỞ ĐẦU 7
CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 9
1.1. Giới thiệu chung về cây chè 9
1.1.1. Thành phần hoá học của lá chè tươi [1] 9
1.1.2. Công dụng của cây chè [1] 11
1.2. Nguyên tố Mangan [7,15] 12
1.2.1. Vai trò sinh học của mangan 12
1.2.2. Khả năng tạo phức của Mn với một số thuốc thử hữu cơ [11,3] 13
1.3. Các phƣơng pháp xác định Mn 14
1.3.1. Các phương pháp phân tích tổng Mn 14
1.3.2. Các phương pháp phân tích định dạng Mn 20
CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM 31
2.1. Nội dung và phƣơng pháp nghiên cứu 31
2.1.1. Mục tiêu nghiên cứu 31
2.1.2. Nguyên tắc của phương pháp xác định Mn bằng phương pháp FAAS 31
2.1.3. Nội dung nghiên cứu: 34
2.2. Hóa chất, thiết bị và dụng cụ thí nghiệm 35
2.2.1. Thiết bị và dụng cụ thí nghiệm 35
2.2.2. Hóa chất và nguyên liệu 36
2.2.3. Chuẩn bị hóa chất và dung dịch chuẩn 36
2.3. Lấy mẫu và bảo quản mẫu 37
2.3.1. Mẫu chè khô 37

2


2.3.2. Mẫu nước chè 37
2.4. Quy trình phân tích 37
2.4.1. Quy trình xác định hàm lượng Mn tổng số. 37
2.4.2. Quy trình xác định các dạng mangan trong nước chè 38
CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 39
3.1. Các điều kiện đo phổ hấp thụ nguyên tử của mangan 39
3.1.1. Chọn vạch đo: 39
3.1.2. Khe đo của máy phổ hấp thụ nguyên tử 39
3.1.3. Khảo sát cường độ đèn catot rỗng 39
3.1.4. Khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hoá mẫu 40
3.1.5. Khảo sát lưu lượng khí axetilen 41
3.2. Khảo sát ảnh hƣởng của các điều kiện chiết điểm mù: 42
3.2.1. Ảnh hưởng của pH: 42
3.2.2. Ảnh hưởng của nồng độ 8-hydroxyquinoline 44
3.2.3. Khảo sát ảnh hưởng của chất hoạt động bề mặt Triton X-100 46
3.2.4. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian ủ 47
3.2.5. Khảo sát ảnh hưởng của lực ion 49
3.2.6. Ảnh hưởng của thời gian ly tâm 50
3.3. Xây dựng đƣờng chuẩn xác định dạng mangan trong nƣớc chè 52
3.4. Xác định giới hạn phát hiện của phƣơng pháp. 53
3.5. Đánh giá phƣơng pháp 54
3.5.1. Độ lặp lại của phương pháp 54
3.5.2. Hiệu suất thu hồi của phương pháp 54
3.6. Xây dựng quy trình phân tích mangan 55
3.6.1. Quy trình phân tích mangan tổng số trong mẫu chè khô 55
3.6.2. Xác định Mn tổng chiết trong nước chè 56
3.6.3 Xác định mangan ở dạng liên kết flavonoit 56

3


3.6.4. Xác định mangan dạng tự do và phức yếu trong nước chè 56
3.7. Phân tích mẫu thực tế 56
3.7.1. Địa điểm thời gian lấy mẫu và kí hiệu mẫu 56
3.7.2. Kết quả phân tích hàm lượng mangan tổng số trong chè khô 58
3.7.3. Kết quả Mn tổng chiết trong nước chè bằng chiết điểm mù 59
3.7.4. Kết quả xác định mangan ở dạng liên kết flavonoit bằng chiết điểm mù
60
3.7.5. Xác định mangan dạng tự do và phức yếu trong nước chè bằng phương
pháp chiết điểm mù 61
KẾT LUẬN 63
TÀI LIỆU THAM KHẢO: 64


4


DANH MỤC BẢNG BIỂU
Bảng 1.1. Giá trị điểm mù của một số chất hoạt động bề mặt 24

Bảng 3.1. Khảo sát cường độ dòng đèn đối với Mn 40
Bảng 3.2. Khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hóa khi xác định Mn 41
Bảng 3.3. Khảo sát tốc độ dẫn khí axetylen khi xác định Mn 42
Bảng 3.4. Các điều kiện đo phổ hấp thụ của nguyên tử mangan 42
Bảng 3.5: Kết quả ảnh hưởng của pH vào hiệu suất chiết điểm mù 43
Bảng 3.6. Kết quả ảnh hưởng của nồng độ 8-hydroxyquinoline đến hiệu suất chiết
45

Bảng 3.7: Kết quả ảnh hưởng của nồng độ Triton X-100 vào hiệu quả chiết 46
Bảng 3.8: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ tới hiệu suất chiết 47
Bảng 3.9. Ảnh hưởng của thời gian ủ vào hiệu suất chiết 48
Bảng 3.10. Khảo sát ảnh hưởng của lực ion 49
Bảng 3.11. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian ly tâm 50
Bảng 3.12: Bảng tóm tắt các điều kiện tối ưu của quy trình chiết điểm mù. 51
Bảng 3.13: Sự phụ thuộc của độ hấp thụ vào nồng độ
Mn
2+
52
Bảng 3.14: Kết quả phân tích mẫu mangan có nồng độ 0,50 mg/l 53
Bảng 3.15: Kết quả đánh giá độ lặp lại của phương pháp 54
Bảng 3.16: Kết quả đánh giá hiệu suất thu hồi của mẫu 55
Bảng 3.17: Địa điểm lấy mẫu thời gian lấy mẫu và kí hiệu mẫu 58
Bảng 3.18: Hàm lượng kim loại Mn tổng số tính theo µg/g 58
Bảng 3.19: Hàm lượng kim loại Mn tổng chiết tính theo µg/g 59
Bảng 3.20: Kết quả xác định hàm lượng mangan ở dạng liên kết flavonoit bằng
chiết điểm mù 60
Bảng 3.21: Hàm lượng mangan dạng tự do và phức yếu trong nước chè 61


5


DANH MỤC HÌNH VẼ
Hình 1.1: Đèn catot rỗng – HCL 18
Hình 1.2: Đèn D2 18
Hình 1.3: Đèn EDL 18
Hình 1.4: Sơ đồ hệ thống máy quang phổ hấp thụ nguyên tử 19
Hình 1.5: Hệ thống máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AA - 6300 20

Hình 1.8: Tần suất sử dụng các loại chất hoạt động bề mặt trong phương pháp chiết
điểm mù 12 năm qua (từ năm 2000-2012). 24
Hình 1.9: Tần suất sử dụng các loại phối tử hữu cơ trong phương pháp chiết điểm
mù 12 năm qua (từ năm 2000-2012). 26

Hình 2.1. Sơ đồ chiết điểm mù 32
Hình 2.2: Quy trình phân tích hàm lượng Mn tổng số trong chè xanh 37
Hình 2.3: Quy trình phân tích hàm lượng Mn tổng chiết trong nước chè 38
Hình 2.4: Quy trình phân tích hàm lượng Mn ở dạng liên kết flavonoit trong nước
chè 38

Hình 3.1: Đồ thị ảnh hưởng của pH vào hiệu suất chiết điểm mù 43
Hình 3.2: Đồ thị ảnh hưởng của nồng độ 8-hydroxyquinoline vào hiệu suất chiết 45
Hình 3.3: Đồ thị ảnh hưởng của nồng độ Triton X-100 vào hiệu quả chiết 46
Hình 3.4: Đồ thị khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ vào hiệu suất chiết 47
Hình 3.5: Đồ thị ảnh hưởng của thời gian ủ vào hiệu suất chiết 48
Hình 3.6: Đồ thị khảo sát ảnh hưởng của lực ion 49
Hình 3.7: Đồ thị khảo sát ảnh hưởng của thời gian ly tâm 51
Hình 3.8: Đường chuẩn xác định mangan 53
Hình 3. 9. Biểu đồ sự phân bố của mangan tổng trong chè 59
Hình 3. 10. Biểu đồ sự phân bố các dạng của mangan trong chè 62

6


DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT

5-BR-PADAP
:
2-(5-bromo-2-pyridylazo)-5-(diethylamino)phenol
8-HQ
:
8-hydroxyquinoline
AAS
:
Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử
APDC
:
Amoni pyrolidinedithio carbamate
CE
:
Phương pháp điện di mao quản
CMC
:
Nồng độ micellar tới hạn
CP
:
Điểm mù
CPE
:
Phương pháp chiết điểm mù
DDTC
:

Diethyl dithio carbamate
DDTP
:
O-diethyldithiophosphate
E(%)
:
Hiệu suất chiết (%)
F-AAS
:
Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng kĩ thuật
ngọn lửa
ICP-AES
:
Phổ phát xạ nguyên tử Plasma cao tần cảm ứng
ICP-MS
:
Phương pháp phân tích phổ khối nguyên tử
NAA
:
Phân tích kích hoạt nơtron
PAN
:
1-(2-pyridylazo)-2-naphthol
PONE-7.5
:
Poly (oxyethylene)nonylphenyl(ether)
SPE
:
Phương pháp chiết pha rắn

7


MỞ ĐẦU
Trà là một loại đồ uống được nhiều quốc gia trên thế giới ưa chuộng và sử
dụng, trong đó có Việt Nam. Trong lá chè rất giàu chất chống oxi hóa, đặc biệt là
catechin và nhiều khoáng chất cần thiết cho sức khỏe con người như kẽm, mangan,
sắt, magiê, đồng, titan, nhôm, brom, natri, kali, niken, crom và phốt pho… Một
trong những nguyên tố vi lượng có trong lá chè rất quan trọng với cơ thể con người
là mangan. Sự thiếu hụt của mangan trong cơ thể con người có thể dẫn tới sự biến
dạng của xương và sụn, sự phá hủy các mô tế bào. Tuy nhiên, mangan có thể là
độc tố môi trường, khoảng nồng độ Mn được phép có mặt trong cơ thể người mà
không gây độc hại là rất hẹp và tùy thuộc vào dạng tồn tại của Mn. Nhu cầu mỗi
ngày khoảng 30 - 50 mg/kg trọng lượng cơ thể. Nếu hàm lượng lớn có thể gây độc
cho cơ thể; gây độc với nguyên sinh chất của tế bào, đặc biệt là tác động lên hệ thần
kinh trung ương, gây tổn thương thận, bộ máy tuần hoàn, phổi, ngộ độc nặng gây tử
vong…
Thành phần dinh dưỡng của mangan phụ thuộc vào dạng hóa học của nó.
Trong chè, mangan tồn tại chủ yếu ở các dạng: dạng tự do trong nước, dạng
phức yếu, dạng phức flavonoit… Và lợi ích với sức khỏe của các dạng khác
nhau là không giống nhau, thường thì mangan ở dạng hữu cơ có ích hơn ở dạng
vô cơ. Chính vì vậy, xác định hàm lượng các dạng mangan hữu cơ, vô cơ sẽ góp
phần đánh giá chất lượng chè.
Hiện nay, có nhiều kĩ thuật ứng dụng để xác định mangan tổng như phổ
quang kế, phép phân tích cực phổ, phân tích kích hoạt nơtron (NAA), AAS, ICP-
MS, ICP-AES… Đã có nhiều công trình nghiên cứu xác định các dạng của
mangan sử dụng thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS), ICP-MS kết hợp
với các phương pháp sắc ký, phương pháp chiết như: Sắc ký rây phân tử, sắc ký
trao đổi ion, chiết pha rắn… Các hệ đo này cho phép tách và định lượng đồng
thời các dạng mangan một cách hiệu quả trên nhiều đối tượng, đặc biệt là đối

tượng sinh học. Nhưng chi phí cho quá trình phân tích khá lớn do đòi hỏi trang

8


thiết bị, hóa chất đắt tiền nên không phải phòng thí nghiệm nào cũng có thể trang
bị được. Thêm vào đó, việc sử dụng các hóa chất độc hại có thể gây ảnh hưởng
đến môi trường. Vấn đề đặt ra trong thực tế thí nghiệm Việt Nam hiện nay là cần
nghiên cứu một phương pháp có thể sử dụng các thiết bị phổ biến hơn, giá thành
hợp lý, hiệu quả chiết cao, thân thiện với môi trường mà vẫn đảm bảo độ chọn
lọc, độ chính xác và tin cậy cao để định dạng mangan. Nhiều năm trước, các ứng
dụng của hệ thống Mixen đã được công nhận và khai thác trong các lĩnh vực khác
nhau của hóa phân tích; chủ yếu là tập trung cải thiện, đổi mới các phương pháp
phân tích đã có; đồng thời, phát triển các phương pháp mới và trong đó có phương
pháp chiết điểm mù (CPE). Với nhiều ưu điểm như: đơn giản, giá rẻ, chất lượng
cao, hiệu quả và ít độc hại so với việc sử dụng dung môi hữu cơ. Cho đến nay, CPE
đã được sử dụng để tách chiết, làm giàu các ion kim loại sau khi hình thành tạo
phức, sau đó phức được xác định bằng các phương pháp phổ. Vì vậy, CPE đang trở
thành một ứng dụng quan trọng và thiết thực trong hóa phân tích.
Do đó, chúng tôi đã lựa chọn và thực hiện đề tài “Nghiên cứu xác định
một số dạng mangan trong chè” với các mục tiêu cụ thể như sau:
- Áp dụng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử định lượng
mangan tổng trong mẫu chè khô.
- Nghiên cứu, khảo sát và thiết lập các điều kiện tối ưu để xây dựng
phương pháp định lượng mangan tổng chiết, mangan ở dạng liên kết flavonoit,
mangan dạng tự do và phức yếu trong nước chè bằng phương pháp chiết điểm
mù kết hợp với phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử.

9

CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN
1.1. Giới thiệu chung về cây chè
Cây chè cao 1 – 6 m có tên khoa học là Camellia Sinensis. Lá chè có màu
xanh, mọc so le, hình trái xoan, dài 4 – 10 cm, rộng 2 - 2,5 cm, có mũi ở đỉnh, phiến
lá lúc non có lông mịn, khi già thì dày, bóng, mép khía răng cưa rất đều. Hoa chè
thường có từ 5 - 6 cánh, màu trắng, mọc riêng lẻ ở nách lá, có mùi thơm, nhiều
nhụy. Quả chè thường có ba van, chứa một hạt gần tròn, đôi khi nhăn nheo [16].
Cây chè có nguồn gốc từ Bắc Ấn Độ và Nam Trung Quốc. Sau đó diện tích
chè được mở rộng sang các quốc gia khác như Mianma, Thái Lan, Việt Nam,… Ở
Việt Nam, chè được coi là cây công nghiệp dài ngày có giá trị kinh tế cao. Vì thế,
chè được trồng ở khắp mọi nơi nhưng tập chung chủ yếu nhất vẫn là vùng trung du
miền núi phía Bắc và Tây Nguyên. So với các vùng lãnh thổ khác trong nước thì hai
vùng trên có nhiều điều kiện tự nhiên thuận lợi, rất thích hợp cho sự phát triển của
cây chè.
Lá chè vừa hái trên cây, dùng để nấu nước uống thì được gọi là chè tươi. Còn
chè được sản xuất bằng cách sấy khô búp và lá non rồi sao thành chè khô để pha với
nước đun sôi thì được gọi là nước chè xanh. Quá trình làm chè đen hay chè mạn thì
phức tạp hơn nhiều bởi chúng đều phải trải qua quá trình lên men sau đó mới đến
công đoạn phơi và sấy khô.
1.1.1. Thành phần hoá học của lá chè tƣơi [1]
* Nước: Nước trong lá chè xanh chiếm từ 75-80%.
* Tanin: Tanin hay còn gọi là hợp chất phenol trong đó có 90% là dạng
catechin.
Catechin chè (“tea catechin”) là một trong những nhóm chất thuộc lớp
flavonoit, có nhiều trong lá cây chè xanh. Trong lá chè có chứa đến 20% tanin.
Tanin trong chè có tác dụng như một vitamin P, có tác dụng chống khuẩn và chống
oxi hoá mạnh. Tanin tồn tại trong cây chè xanh là các hợp chất catechin:
epicatechin (EC), hoặc dưới dạng cấu trúc kết hợp với các nhóm axit gallic: (-)-

10


epigallocatechin gallate (EGCG), (-)-epigallocatechin (EGC), (-)-epicatechingallate
(ECG), (-)-epicatechin (EC), (-)-gallocatechin gallate (GCG)…

Các flavonoit còn có tác dụng chống oxi hóa (antioxidant). Đây là một trong
những cơ sở sinh hóa quan trọng nhất để flavonoit thể hiện được hoạt tính sinh học
của chúng. Flavonoit có khả năng kìm hãm các quá trình oxi hóa dây chuyền sinh ra
bởi các gốc tự do hoạt động. Tuy nhiên, hoạt tính này thể hiện mạnh hay yếu phụ
thuộc vào đặc điểm cấu tạo hóa học của từng chất flavonoit cụ thể.

11


Do bản chất cấu tạo polyphenol nên flavonoit ở trong tế bào thực vật chịu tác
động của các biến đổi oxy hóa – khử, bị oxi hóa từng bước và tồn tại ở các dạng
hidroquinon, semiquinon, quinon. Những flavonoit có các nhóm hydroxy sắp xếp ở
vị trí ortho, para, meta dễ dàng bị oxy hóa dưới tác dụng của enzim
polyphenoloxydaza và peroxydaza theo các phản ứng sau:
O
2
+ flavonoit (khử) flavonoit (dạng bị oxy hóa)
(Hidroquinon) (Semiquinon hoặc Quinon)
H
2
O
2
+ flavonoit (khử) flavonoit (dạng bị oxy hóa)
(Hidroquinon) (Semiquinon hoặc Quinon)

* Cafein (Ankaloit)
CTCT:

Ankaloit chính của chè là Cafein, có tác dụng dược lý, tạo cảm giác hưng phấn
cho người uống. Cafein là dẫn xuất của Purine có tên và gọi theo cấu tạo là: 1,3,5-
trimethylthine, chiếm khoảng 3 - 4% tổng lượng chất khô trong lá chè tươi.
1.1.2. Công dụng của cây chè [1]
Chè xanh không những là một nguồn thức uống giải khát tuyệt vời mà nó còn
được biết đến bởi khả năng chữa bệnh của nó.
Dược tính của chè xanh là: Làm tăng cơ hội sống cho người đau tim và bảo vệ
cơ thể khỏi bệnh nhồi máu cơ tim. Tác dụng này là do chất chống oxi hoá trong chè
đem lại.
Một tác dụng đặc biệt của chè xanh đó là: làm giảm nguy cơ ung thư buồng
trứng. Theo nghiên cứu của các nhà khoa học Australia tiến hành tại Trung Quốc
cho thấy phụ nữ uống trà xanh đều đặn hàng ngày giảm được 60% khả năng bị ung

12


thư buồng trứng. Kết luận này được các nhà khoa học Đại học Curtin ở Perth
(Australia) và các nhà khoa học Trung Quốc đưa ra sau khi nghiên cứu trên 900 phụ
nữ. Chè xanh có tác dụng ngăn ngừa bệnh ung thư do chứa nhiều chất chống oxi
hoá, đặc biệt là hợp chất polyphenol có tác dụng ngăn ngừa các gốc tự do phá hoại
các DNA, các tế bào làm chậm quá trình phát triển của ung thư. Một số polyphenol
có khả năng giết chết các tế bào ung thư mà không đụng đến các tế bào lành. Mới
đây các nhà khoa học Anh đã khám phá thêm hai chất chống oxi hoá khác có trong
chè xanh để ức chế sự phát triển của căn bệnh ung thư đó là: EGCG
(epigallocatchin gallate) và ECG (epicatechin gallate).
Hợp chất flavonoit có trong lá chè xanh có thể được xem là một chất dinh
dưỡng hữu ích để giúp giảm nguy cơ ung thư nhất định, bệnh tim, và tuổi tác liên

quan đến các bệnh thoái hóa. Một số nghiên cứu cũng chỉ ra flavonoit có thể giúp
ngăn ngừa sâu răng và giảm bớt sự xuất hiện của bệnh thông thường như cảm cúm.
Lá chè xanh còn có tác dụng chữa bệnh ngoài da như: bị bỏng, bị ong đốt,
bệnh đậu mùa, thuỷ đậu, viêm da.
Ngoài ra, thành phần cafein và một số hợp chất ankaloit khác có trong chè là
những chất có khả năng kích thích hệ thần kinh trung ương làm cho tinh thần minh
mẫn, nâng cao khả năng làm việc, giảm bớt mệt nhọc sau những lúc làm việc căng
thẳng.
1.2. Nguyên tố Mangan [7,15]
1.2.1. Vai trò sinh học của mangan
Mn là nguyên tố đóng vai trò thiết yếu trong tất cả các dạng sống. Mn là chất
có tác dụng kích thích của nhiều loại enzym trong cơ thể, có tác dụng đến sự sản
sinh tế bào sinh dục, đến trao đổi chất Ca và P trong cấu tạo xương.
Mn có nhiều vai trò quan trọng trong cơ thể như: tác động đến hô hấp tế bào,
phát triển xương, chuyển hóa gluxit, hoạt động của não, cảm giác cân bằng. Mn có
hàm lượng cao trong ty lạp thể làm chất đồng xúc tác cùng các enzym. Mn tác động
đến sự chuyển hóa tuyến giáp nhờ được hình thành từ một enzym cơ bản. Mn liên
kết với vitamin K tham gia tổng hợp prothrombin ảnh hưởng đến quá trình đông

13


máu. Mn tham gia tổng hợp protein và tương tác với axit nucleic, tham gia tổng hợp
cholesterol. Mn làm giảm glucose huyết nhưng lại tham gia phản ứng tạo ra glucose
từ các phân tử khác. Nếu lượng Mn hấp thu vào cơ thể cao có thể gây độc tới phổi,
hệ thần kinh, thận và tim mạch. Cơ thể người trưởng thành chứa 12-20mg Mn,
nhiều nhất ở gan (chiếm 20%) và tụy. Trong máu hàm lượng Mn là 10mcg/1, tập
trung chủ yếu ở hồng cầu; huyết thanh chỉ chứa 0,6-4mcg/1. Nhu cầu hằng ngày của
cơ thể từ 2-3mg Mn.
Thức ăn cho trẻ em nếu thiếu Mn thì hàm lượng enzym phophotaza trong máu

và xương sẽ bị giảm xuống nên ảnh hưởng đến cốt hoá của xương, biến dạng…
Thiếu Mn còn có thể gây ra rối loạn về thần kinh như bại liệt, co giật…
Các loại thực phẩm giàu mangan bao gồm: gạo xay, đậu nành, đậu phụ, tiểu
mạch, vừng, rau cải xanh, lá chè xanh, trái cây, trà, gan bò, thịt, trứng, sữa…
Từ các nghiên cứu về tác dụng của mangan đối với cơ thể như trên, nên chúng
tôi chọn phân tích hàm lượng của mangan trong chè.
1.2.2. Khả năng tạo phức của Mn với một số thuốc thử hữu cơ [11,3]
Mn có thể tạo phức với các thuốc thử như: thuốc thử 8-hydroxyquynoline,
thuốc thử PAR, thuốc thử PAN, Axit benzoinhiđroxamit, thuốc thử
Foocmandoxim,…
Foocmandoxim CH
2
NO tạo với Mn(II) phức chất không màu rất nhanh chóng
chuyển thành đỏ nâu do bị oxi hóa trong không khí để tạo thành phức chất
Mn(CH
2
NO)
6
2-
. Màu tạo thành trong vài phút và bền trong 16h. 
max
= 455nm
(=11.200). Việc xác định Mn không bị cản trở bởi Ag(I), Pb(I), Cd(II),
As(III),Al(III), Sn(IV), Pt(IV), Mo(VI) vì chúng không tạo được sản phẩm có màu
với thuốc thử. .
Thuốc thử PAR [ 1-(2-pyridiazo)-2 naphtol]: Tạo được với Mn(II) phức có
màu đỏ dam cam có 
max
= 500nm (=78000).
Thuốc thử PAN: PAN tạo phức với Mn(II) ở môi trường kiềm yếu (pH=8-10)

hợp chát nội phức Mn(PAN)
2
khó tan trong nước. Lắc huyền phù với dung môi hữu
cơ tạo thành dung dịch phức màu đỏ tím

14


Axit benzoinhiđroxamit tạo với Mn(II) trong dung dịch NH
3
một phức màu đỏ
nâu tại 
max
= 500nm (=78000).
Thuốc thử 8-hydroxyquynoline tạo phức với Mn tại pH >8. Khi đó phức tạo
thành có màu vàng rơm
Trong bài này, chúng tôi sử dụng thuốc thử 8-hydroxyquynoline tạo phức với
Mn(II) để xác định Mn tổng chiết trong mẫu chè.
1.3. Các phƣơng pháp xác định Mn
1.3.1. Các phƣơng pháp phân tích tổng Mn
1.3.1.3. Phương pháp cực phổ
Phương pháp cực phổ được Heyvosky phát minh ra năm 1922, được giải
thưởng Nobel năm 1959. Ưu điểm của phương pháp này với thiết bị tương đối đơn
giản mà có thể phân tích nhanh, nhạy, chính xác hàng loạt hợp chất vô cơ và hữu cơ
mà không cần tách chúng ra khỏi hỗn hợp, trong vùng nồng độ 10
-3
đến 10
-6
mol/lít.
[6].

Nguyên tắc của phương pháp này là đặt các thế khác nhau vào điện cực để khử
các ion khác nhau vì mỗi ion có thể khử tương ứng và xác định. Do đó qua thể khử
của ion có thể tính được ion đó. Nếu tăng dần thế của cực nhúng và dung dịch chất
cần xác định thì cường độ dòng sẽ tăng đồng thời cho tới khi đạt được thế khử của
ion trong dung dịch. Trong các điều kiện nhất định cường độ dòng tăng tỉ lệ thuận
với nồng độ mà định lượng được ion đó. [6].
Trần Hữu Hoan đã xác định Mn trong tro rong biển bằng phương pháp cực
phổ với điện cực giọt thủy ngân sử dụng dung dịch nền KOH 1M + Trietanolamin
0,2M, khi đó độ nhạy của phương pháp có thể đạt tới 100ppm [4].
Tuy nhiên do sự tồn tại của dòng tụ điện mà phương pháp này không thể phân
tích các đối tượng ở hàm lượng vết. Để khắc phục người ta dung nhiều phương
pháp để tăng độ nhạy như: Phương pháp phổ sóng vuông, cực phổ xung vi phân …
Lê Lương đã xác định Mn trong đất trồng trọt bằng phương pháp cực phổ sóng
vuông với điện cực giọt thủy ngân sử dụng dung dịch nền KOH 5M +
Trietanolamin 0,1M, khi đó độ nhạy của phương pháp có thể đạt tới 5 ppm [4]

15


4
4
4
1.3.1.4. Phương pháp von – ampe hòa tan [6]
Phương pháp von - ampe hòa tan là một phương pháp điện hóa có độ nhạy
cao, có khả năng xác định được nhiều ion kim loại có nồng độ nhỏ khoảng 10
-6
-10
-8

mol/lít với sai số 5-15% trong điều kiện tối ưu. Phương pháp này cho phép xác định

định lượng vết trong khoảng thời gian ngắn, kỹ thuật phân tích đơn giản, tốn ít hóa
chất, máy móc không phức tạp.
Quá trình phân tích theo phương pháp Von –ampe hòa tan gồm 2 bước:
+ Điện phân làm giàu chất phân tích trên bề mặt điện cực làm việc tại một thế
phù hợp.
+ Hòa tan kết tủa làm giàu bằng cách phân cực, ngưỡng cực làm việc, ghi
đường cong hòa tan chiều cao của đường phân cực ghi được trong những điều kiện
thích hợp, tỉ lệ thuận với nồng độ của chất trong dung dịch. Điều kiện đó cho phép
ta định lượng chất phân tích bằng phương pháp đường chuẩn hoặc phương pháp
thêm. Tuy nhiên, phương pháp này còn có nhược điểm là độ nhạy bị hạn chế bởi
dòng dư, nhiều yếu tố ảnh hưởng như : Điện cực chỉ thị, chất nền…
1.3.1.5. Phương pháp trắc quang
Phương pháp trắc
quang
xác định mangan dựa trên việc đo mật độ quang của
dung
dịch chứa ion

MnO
4
-
các axit pyrophotphat manganit hoặc phức chất của
mangan với thuốc thử hữu cơ. Để oxi hóa Mn(II) lên
peiodat và pesunfat. Phản
ứng oxi hóa:
2Mn
2+
+ 5IO
4
-

+ 3H
2
O → 2
MnO
-
+ 5IO
3
-
+ 6H
+

2Mn
2+
+ 5S
2
O
8
2-
+ 8H
2
O → 2
MnO
-
+ 10SO
4
2-
+ 16H
+

Cường độ màu đỏ tím của MnO

4
-
tỉ lệ với nồng độ Mn(II). Phổ hấp thụ
của dung dịch MnO
4
-
có hai cực đại ở

= 525nm ( = 2230) và


= 545nm
( = 2420).

Phương pháp phân tích trắc quang tuy kỹ thuật và phương tiện máy
móc đơn
giản, độ lặp lại của phép đo cao nhưng độ nhạy và độ chính xác
không
cao lắm.

16


Có thể xác định Mn ở dạng Mn(II) và dạng Mn(VII). Sự oxi hóa các hợp
chất của Mn thành MnO
4
-
bằng các thuốc thử như bismutat, periodat, persunfat và
đo độ hấp thụ của MnO
4

-
ở bước sóng 528nm được coi là phương pháp tiêu chuẩn
trong một khoảng thời gian dài. Tại Việt Nam cũng đã sử dụng phương pháp này
như tiêu chuẩn TCVN 4578 – 1988. Mangan ở các mức oxy hóa khác nhau (chủ
yếu ở dạng Mn(II)) có thể xác định theo phương pháp này bằng cách oxy hóa thành
Mn(VII) bằng các chất oxy hóa mạnh như (NH
4
)
2
S
2
O
8
(Ag
+
làm xúc tác), NaBiO
3
,
KIO
4
,… trong môi trường HNO
3
, H
2
SO
4
. Lượng lớn các chất hữu cơ, ion có màu,
Cl
-
cản trở phép xác định. Loại trừ ảnh hưởng của Cl

-
bằng cách kết tủa với AgNO
3

hoặc bay hơi với H
2
SO
4
đặc. Loại trừ ảnh hưởng của Fe
3+
bằng cách tạo phức với
H
3
PO
4
và dung dịch đo quang được tiến hành hai lần để loại trừ ảnh hưởng của
những ion màu khác [5]. Phương pháp này thích hợp phân tích Mn ở hàm lượng
mg/l.
1.3.1.7. Phương pháp phổ hấp thụ

nguyên tử
Cơ sở lý thuyết của phép đo AAS là sự hấp thụ năng lượng (bức xạ đơn sắc)
của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi khi chiếu chùm tia bức xạ của nguyên tố
ấy trong môi trường hấp thụ. Tùy thuộc vào kỹ thuật nguyên tử hóa người ta phân
biệt phép đo AAS có độ nhạy 0,1 mg/l và phép đo ETA – AAS có độ nhạy cao hơn
kỹ thuật không ngọn lửa 50 đến 1000 lần (0,1-1 ppb). [9]
Thực tế cho thấy phép đo phổ hấp thụ nguyên tử có nhiều ưu việt: Độ nhạy,
độ chọn lọc cao, độ chính xác cao, tốn ít mẫu, tốc độ phân tích nhanh. Gần 60
nguyên tố hóa học có thể được xác định bằng phương pháp này với độ nhạy từ 10
-4

-
10
-5
%. [9]
Nguyên tắc của phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) [9]
Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử dựa trên sự xuất hiện của phổ hấp thụ
nguyên tử khi nguyên tử tồn tại ở trạng thái khí tự do và trong mức năng lượng cơ
bản. Muốn thực hiện được phép đo phổ AAS cần phải thực hiện các công việc sau:
- Chuyển mẫu phân tích từ trạng thái rắn hoặc dung dịch thành trạng thái hơi.
Đó là quá trình hoá hơi mẫu.

17


- Các nguyên tử hoá hơi đó phân li thành phân tử tạo thành đám hơi nguyên
tử tự do của các nguyên tố cần phân tích trong mẫu để chúng có khả năng hấp thụ
bức xạ đơn sắc. Đây là giai đoạn quan trọng và quyết định đến kết quả của phép đo
phổ AAS.
- Chọn nguồn phát tia sáng có bước sóng phù hợp với nguyên tố phân tích và
chiếu vào đám hơi nguyên tử đó sẽ xuất hiện phổ hấp thụ.
- Nhờ một hệ thống máy quang phổ người ta thu toàn bộ chùm sáng sau khi
đi qua môi trường hấp thụ, phân li chúng thành phổ và chọn một vạch phổ cần đo
của nguyên tố phân tích hướng vào khe đo để đo cường độ của nó. Trong một giới
hạn nhất định của nồng độ, giá trị cường độ này phụ thuộc tuyến tính vào nồng độ
của nguyên tố cần phân tích theo phương trình:
A

= k.C.l
Trong đó: A


: Cường độ vạch phổ hấp thụ
k: hằng số thực nghiệm
l: chiều dài
C: nồng độ nguyên tố cần xác định
- Thu và ghi lại kết quả đo cường độ vạch phổ hấp thụ.
Hệ thống trang bị của phép đo AAS
Theo nguyên tắc của phép đo phổ AAS, hệ thống trang thiết bị của máy đo
phổ hấp thụ nguyên tử được mô tả như sau:
1. Nguồn phát chùm bức xạ đơn sắc của nguyên tố cần phân tích
- Đèn catot rỗng (Hollow Cathode Lamp – HCL).
- Đèn phóng điện không điện cực (Electrodeless Discharge Lamp – EDL).
- Đèn phát phổ liên tục đã biến điệu (Deuterium Hollow Cathode Lamp –
D2).

18


Hình 1.1: Đèn catot rỗng – HCL

Hình 1.2: Đèn D2

Hình 1.3: Đèn EDL
2. Hệ thống nguyên tử hoá mẫu phân tích. Hệ thống này được chế tạo theo
hai kỹ thuật nguyên tử hoá mẫu:
- Kỹ thuật nguyên tử hoá bằng ngọn lửa (F – AAS): Theo kỹ thuật này người
ta dùng năng lượng nhiệt của ngọn lửa đèn khí để hoá hơi và nguyên tử hoá mẫu
phân tích. Vì thế mọi quá trình xảy ra trong khi nguyên tử hoá mẫu phụ thuộc vào
các đặc trưng và tính chất của ngọn lửa đèn khí, nhưng chủ yếu là nhiệt độ của ngọn
lửa. Đó là yếu tố quyết định hiệu suất nguyên tử hoá mẫu phân tích, và mọi yếu tố
ảnh hưởng đến nhiệt độ của ngọn lửa đèn khí đều ảnh hưởng đến kết quả của phép

phân tích. Hệ thống này bao gồm:
+ Bộ phận dẫn mẫu vào buồng aerosol hoá và thực hiện quá trình
aerosol hoá mẫu (tạo thể sol khí).
+ Đèn để nguyên tử hoá mẫu (Burner head) để đốt cháy hỗn hợp khí
có chứa mẫu ở thể huyền phù sol khí.
- Kỹ thuật nguyên tử hoá không ngọn lửa (Electro Thermal – AAS): đó là kỹ
thuật dùng năng lượng nhiệt của dòng điện rất cao (300 – 500A) đốt nóng tức khắc
cuvet Graphite (hay thuyền Tatan đặt trong cuvet Graphite) chứa mẫu phân tích để

19


thực hiện nguyên tử hoá mẫu cho phép đo AAS. Quá trình nguyên tử hoá xảy ra
theo 3 giai đoạn kế tiếp nhau: sấy khô; tro hoá luyện mẫu, nguyên tử hoá để đo phổ
hấp thụ và cuối cùng là làm sạch cuvet. Trong đó hai giai đoạn đầu là chuẩn bị cho
giai đoạn nguyên tử hoá mẫu để đạt kết quả tốt thì nhiệt độ trong cuvet Graphite là
yếu tố chính quyết định cho mọi sự diễn biến của quá trình nguyên tử hoá mẫu.
3. Hệ thống máy quang phổ hấp thụ: là bộ đơn sắc có nhiệm vụ thu, phân li
và chọn tia sáng (vạch phổ cần đo) hướng vào nhân quang điện để phát tín hiệu hấp
thụ AAS của vạch phổ.
4. Hệ thống chỉ thị tín hiệu hấp thụ của vạch phổ gồm một số trang bị sau:
- Một điện kế chỉ năng lượng hấp thụ (E) của vạch phổ.
- Một máy tự ghi pic của vạch phổ.
- Bộ hiện số digital.
- Bộ máy tính và máy in.
- Máy phân tích.
Hình 1.4: Sơ đồ hệ thống máy quang phổ hấp thụ nguyên tử

20

Hình 1.5: Hệ thống máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AA - 6300
Gần đây, Đỗ Thị Nga đã xác định kẽm và mangan trong chè xanh bằng cách
sử dụng HNO
3
, thêm HNO
3
, H
2
O
2
để phá mẫu, định mức dung dịch mẫu sau đó
đem đo độ hấp thụ quang bằng phương pháp FAAS và xác định hàm lượng mangan
trong mẫu chè xanh đều nhỏ hơn so với mẫu chè an toàn với hàm lượng là 26,2225
mg/kg, nhưng ở địa điểm Hồng Tiến, Minh Lập có hàm lượng mangan trong chè
lớn hơn mẫu chè an toàn là 1,1 và 1,06 lần. [12]
Paulo R.M. Correia, Elisabeth de Oliveira, Pedro V.Oliveira đã xác định Mn
và Se trong huyết thanh bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử. Phương pháp đạt
được giới hạn xác định là 6.5pg đối với Mn và 50pg đối với Se. [27].+
Để xác định Mn trong các mẫu máu, huyết thanh hay chè, thực phẩm bằng
phương pháp AAS, đều phải xử lý mẫu bằng các phương pháp khác nhau, chiết
bằng dung môi.
Trong luận văn này, chúng tôi sẽ sử dụng phương pháp F-AAS để thể xác
định được hàm lượng mangan trong các mẫu chè khác nhau.
1.3.2. Các phƣơng pháp phân tích định dạng Mn
Các dạng khác nhau của Mn trong nước chè có các tính chất hóa lý khác nhau.
Ví dụ dạng liên kết Mn(II)-flavonoit tan trong dung môi hữu cơ nhưng không tan
trong nước. Chính sự khác nhau về tính chất hóa lý dùng để phân tích các dạng khác
nhau của Mn trong chè.

21


Quá trình phân tích các dạng Mn được thực hiện sau khi đã tách các dạng khác
nhau của chúng và đo định lượng mỗi loại bằng các phương pháp nhạy và chọn lọc
phù hợp. Những phương pháp dùng để tách các dạng Mn bao gồm: Sắc ký rây phân
tử, sắc ký trao đổi anion, chiết pha rắn, điện di, chiết điểm mù kết hợp với các
phương pháp khác như ICP-MS, AAS.
1.3.2.1. Điện di
Phương pháp điện di mao quản (CE) là kỹ thuật tách hiệu quả đối với nhiều
loại chất, từ các ion kim loại đến các hợp chất sinh học có khối lượng phân tử lớn.
Trong phương pháp điện di mao quản, quá trình tách dựa trên sự dịch chuyển khác
nhau của các chất trong điện trường. Các cation kim loại dịch chuyển về phía catot,
chúng được solvat hoá và mang theo dung dịch hướng về phía âm của mao quản tạo
thành dòng điện di. Những ion có điện tích cao và kích thước nhỏ sẽ dịch chuyển
nhanh hơn các ion có kích thước lớn hơn và điện tích nhỏ hơn, nghĩa là những chất
có tỉ lệ giữa điện tích và kích thước càng lớn thì tốc độ di chuyển trong điện trường
càng nhanh. Thông thường mao quản sử dụng trong phương pháp điện di mao quản
là ống silica, có đường kính trong từ 20 – 100 µm và chiều dài từ 50 – 100 cm. Thế
điện áp được đưa vào trong ống mao quản từ 20 – 30 kV.[10]
Bernhard Michalke đã dùng phương pháp điện di kết hợp với phương pháp
ICP-MS để xác định các dạng Mn trong gan lợn với giới hạn phát hiện là 1,1 µg/l.
Sử dụng cột có đường kính 50µm và chiều dài 120cm, thế điện áp đưa vào ống mao
quản là +15kV. Một vài dạng mangan là được tìm thấy như arginase là 143 µg/l,
Mn-transferrine là 941µg/l, Mn-albuminla là 107 µg/l và vài dạng khác nữa. [19]
1.3.2.2. Sắc ký rây phân tử
Sắc ký rây phân tử còn gọi là sắc ký loại cỡ. Pha tĩnh được chế tạo từ các vật
liệu bền vững, có chứa các mao quản kích thước cỡ phân tử, vì vậy có thể xem như
chúng là các rây phân tử thực sự.[13]

Khi cho hỗn hợp chất tan có kích thước phân tử khác nhau vào cột tách, các
phân tử có kích thước nhỏ sẽ đi sâu được vào mạng lưới của chất nhồi, còn các phân
tử có kích thước lớn hơn sẽ chỉ thâm nhập ở mức độ nhất định, các phân tử có khối

22


lượng rất lớn sẽ không đi vào các mao quản được. Trong quá trình rửa giải, các chất
càng thâm nhập sâu vào pha tĩnh, càng mất nhiều thời gian để trở lại pha động, sẽ di
chuyển càng chậm. Kết quả các phân tử có kích thước nhỏ nhất sẽ ra sau cùng. [13]
1.3.2.3. Chiết pha rắn
Chiết pha rắn (SPE) là quá trình phân bố chất tan giữa hai pha lỏng-rắn. Pha
rắn có thể là các hạt silicagel xốp, các polime hữu cơ hoặc các loại nhựa trao đổi
ion hay than hoạt tính. Quá trình chiết có thể thực hiện ở điều kiện tĩnh hay điều
kiện động. Các chất bị giữ lại trên pha rắn có thể được tách ra bằng cách rửa giải
với dung môi thích hợp. Thông thường thể tích cần thiết để rửa giải hoàn toàn chất
phân tích luôn nhỏ hơn rất nhiều so với thể tích của dung dịch mẫu ban đầu, vì thế
mà mẫu được làm giàu. [10]
Chiết pha rắn là phương pháp làm giàu hiệu quả cao, chi phí thấp có thể xác
định lượng vết mangan và các kim loại khác. Phương pháp này cho giới hạn phát
hiện thấp cỡ mg/l. Tuy nhiên, phương pháp này có sử dụng những dung môi gây
độc hại với môi trường.
Erdal Kendu¨ zler , A. Rehber Tu¨ rker ,, O¨ zcan Yalc¸ınkaya đã dùng
phương pháp chiết pha rắn kết hợp phương pháp FAAS để xác định mangan trong
nước máy, nước uống, nước đã được xử lý và các mẫu chè thương mại. Tác giả sử
dụng nhựa trao đổi cation Amberlyst 36, rửa giải bằng 3 mol/lít HNO
3
sau đó xác
định bằng phương pháp FAAS. Kết quả thu được độ lệch chuẩn 3%, độ thu hồi
cao >95% và hệ số làm giàu cao bằng 200, giới hạn phát hiện thấp 0,245g/l.[21]

O. Abollino, M. Aceto*, M.C. Bruzzoniti, E. Mentasti, C. Sarzanini đã sử
dụng phương pháp chiết pha rắn kết hợp phương pháp ICP-AES để xác định
mangan và đồng trong sữa. Tác giả đã sử dụng 2 loại nhựa là nhựa AG-1 X-8 dạng
Cl
-
(100-200mesh) và nhựa Chelex-100 dạng Na
+
( 100-200 mesh). Kết quả chỉ ra
các dạng của mangan trong sữa là: Mn dạng cationic là 47,7%, Mn dạng anionic là
10,8%, Mn dạng liên kết casein là 10,4%, Mn không lưu giữ là 25,8% và phần
không xác định được là 5,3 %. [26].
1.3.2.4. Chiết điểm mù

23


Khái niệm [25,22]:
Điểm mù là nhiệt độ tới hạn mà trên nhiệt độ đó mixen của các chất hoạt động
bề mặt loại không ion hay lưỡng tính bị tách nước (dehydrated) và kết tủa. Sau khi
hai pha được hình thành, người ta tách chúng khỏi nhau bằng phương pháp ly tâm,
thu được một pha giàu chất hoạt động bề mặt chứa chất phân tích. Từ tính chất này
người ta có thể sử dụng chất hoạt động bề mặt trong tách, làm giàu các chất phân
tích trước khi xác định chúng bằng phương pháp phân tích thích hợp.
Nguyên tắc [25,22]:
Kỹ thuật chiết điểm mù (CPE) là kỹ thuật dựa trên quá trình tách pha của
chất hoạt động bề mặt từ pha lỏng. Khi nhiệt độ của dung dịch tăng, các phân tử
chất hoạt động bề mặt hình thành các mixen, nếu nhiệt độ tăng trên điểm mù thì các
hạt mixen tách nước và kết tụ, quá trình này dẫn đến tách dung dịch thành hai pha:
một pha giàu chất hoạt động bề mặt và một pha chứa dung môi. Chất hoạt động bề
mặt có chứa một đầu không phân cực và một đầu phân cực. Đầu không phân cực là

một chuỗi hydrocacbon thẳng hoặc phân nhánh với số lượng các nguyên tử cacbon
khác nhau và có thể chứa vòng thơm, trong khi đó đầu phân cực là nhóm ion hoặc
nhóm phân cực mạnh. Trong dung dịch, các chất hoạt động bề mặt kết tụ với nhau
tạo đám gọi là mixen. Nồng độ của chất hoạt động bề mặt cần thiết cho hiện tượng
này xảy ra được gọi là nồng độ mixen tới hạn (CMC). Dựa trên sự thay đổi thích
hợp các điều kiện như nhiệt độ, nồng độ chất điện ly… các hạt mixen bị dehydrat
và kết tụ ở một nhiệt độ được gọi là điểm mù (CP) . Sau khi quay ly tâm, sự tách
pha của các mixen đẳng hướng chia thành hai pha: pha thể tích nhỏ “ pha giàu chất
hoạt động bề mặt” được tách ra khỏi nước với số lượng lớn và “pha nước” trong đó
tồn tại các chất hoạt động bề mặt ở nồng độ gần đến CMC.
Dưới đây là bảng giá trị điểm mù của một số chất hoạt động bề mặt

24


Bảng 1.1. Giá trị điểm mù của một số chất hoạt động bề mặt
Chất hoạt động bề mặt
Nồng độ (%)
Nhiệt độ điểm
mù
Poly oxyethylenenonylphenylethe (PONE-7.5)
0,12
1
Poly oxyethylenenonylphenylethe (PONE-7.5)
5
6
Poly oxyethylenenonylphenylethe (PONE-7.5)
20
25
PONE-7.5 trong KSCN-1M

3
43
PONE-7.5 trong KSCN-1M
15
53
Triton X-100
7
65
Triton X-100
0,25
64
Triton X-100
33
76
Triton X-114
0,1
23,6
Triton X-114
10
30
Triton X-114
5
25
C6E3 ( E = oxyethylene)
3
46,9
C6E3 ( E = oxyethylene)
20
44,8
C14E7 ( E = oxyethylene)

1
57,7
C14E7 ( E = oxyethylene)
5
58,6

Hình 1.8 chỉ ra tần suất sử dụng các loại chất hoạt động bề mặt trong phương
pháp chiết điểm mù trong 12 năm qua ( từ năm 2000-2012) [23]

Hình 1.6: Tần suất sử dụng các loại chất hoạt động bề mặt trong phƣơng
pháp chiết điểm mù 12 năm qua (từ năm 2000-2012).

25


Kỹ thuật chiết điểm mù (CPE) là kỹ thuật đơn giản, nhanh, rẻ tiền, hiệu quả
cao, ít độc hại so với các quy trình chiết khác sử dụng dung môi
Đặc điểm của phƣơng pháp chiết điểm mù [25, 22]
Việc sử dụng hệ mixen trong chiết điểm mù có đặc tính sau:
- Khả năng làm giàu chất phân tích cao. Hiệu suất thu hồi và hệ số làm giàu
cao nhờ thu chất phân tích vào thể tích chất hoạt động bề mặt từ 0,2-0,4ml.
- Khả năng tách pha phụ thuộc vào bản chất của chất phân tích ở điều kiện
nghiên cứu. Yếu tố làm giàu có thể thay đổi bằng cách thay đổi lượng chất hoạt
động bề mặt tức thay đổi thể tích pha làm giàu. Điều này cho phép phác họa sơ đồ
phân tích với các yếu tố tách phù hợp, phù hợp lượng chất phân tích cần xác
định,thể tích mẫu và kỹ thuật sử dụng.
- Chất hoạt động bề mặt sử dụng không độc hại, dễ phân hủy so với dung môi
hữu cơ, sử dụng hệ chiết lỏng-lỏng, ngoài ra lượng chất hoạt động bề mặt sử dụng ít
vài mg, giá thành rẻ.
- Pha làm giàu chất hoạt động bề mặt thích hợp trong kỹ thuật phân tích dòng

chảy cũng như trong kỹ thuật điện di mao quản.
- Nhiệt độ điểm mù thấp của chất hoạt động bề mặt cho phép tách các chất dễ
bị phân hủy ở nhiệt độ cao, đặc biệt với các mẫu sinh học và môi trường.
- Quá trình tách và làm giàu rất đơn giản.
- Hiện tượng tách pha thuận nghịch, cho phép thu nhận một hay hai pha một
cách nhanh chóng bằng cách thay đổi nhiệt độ.
Dựa vào những thuận lợi đó, chúng tôi sử dụng phương pháp chiết điểm mù
để xác định các dạng của mangan trong luận văn này.
Các tác nhân sử dụng để tạo phức với kim loại
Trong chiết điểm mù, sự chọn lọc của tác nhân tạo phức là bước quyết định
một phần hiệu quả chiết. Nhiều loại phối tử hữu cơ thường sử dụng trong chiết điểm
mù như: thuốc thử azo, dithiocarbamates (gồm có APDC, DDTC ), dithizone và
dẫn xuất, 8-hydroxyquinoline và dẫn xuất (8-HQ), ammonium O, O-
diethyldithiophosphate (DDTP), pyridylazo( như 5-Br-PADAP và PAN ).