TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH
NGUYỄN THỊ NGỌC XUYẾN
NGHIÊN CỨU, XÁC ĐỊNH MỘT SỐ KHOÁNG CHẤT
VÀ KIM LOẠI TRONG QUẢ THANH LONG Ở
HUYỆN CHỢ GẠO, TIỀN GIANG BẰNG PHƢƠNG
PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (AAS)
LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC
Nghệ An, 2014
TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH
NGUYỄN THỊ NGỌC XUYẾN
NGHIÊN CỨU, XÁC ĐỊNH MỘT SỐ KHOÁNG CHẤT
VÀ KIM LOẠI TRONG QUẢ THANH LONG Ở
HUYỆN CHỢ GẠO, TIỀN GIANG BẰNG PHƢƠNG
PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (AAS)
Chuyên ngành: HOÁ PHÂN TÍCH
Mã số: 60.44.01.18
LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC
Ng
PGS.TS NGUYỄN KHẮC NGHĨA
Nghệ An, 2014
LỜI
CẢM
ƠN
Ngu
cô giáo khoa Hoá -
- tôi trong quá trình
c viên
MỤC LỤC
Mở đầu
1
CHƢƠNG
1:
TỔNG
QUAN
1.1
Giới thiệu cây thanh long ở huyện Chợ Gạo 3
3
3
1.1.2.1. Sinh thái
3
4
6
7
1.1.4.1. 7
1.1.4.2. 7
1.1.4.3. Bón phân 7
1.2. Giới thiệu về các nguyên tố kim loại và vai trò sinh học các kim loại: .
8
8
atri (Na) 8
9
9
9
1.2.2.1. Vai trò sinh hc ca Na. 9
1.2.2.2. Vai trò sinh hc ca K. 10
1.2.2.3. Vai trò sinh hc ca Ca. 11
1.2.2.4. Vai trò sinh hc ca Fe. 15
1.3.Phƣơng pháp xử lí mẫu xác định kim loại: 15
15
1.3.1.1. K thut phân ht bng axit 15
1.3.1.2. K thut phân ht bng dung dch kim mc nóng 16
1.3.1.3. 17
17
17
18
18
18
19
1.4. Các phƣơng pháp xác định kim loại. 19
1.4.1. Phƣơng pháp phân tích hóa học : 19
1.4.1.1. 19
1.4.1.2. 20
1.4.2. Phƣơng pháp phân tích công cụ : 20
20
21
CHƢƠNG 2. PHƢƠNG PHÁP VÀ THỰC NGHIỆM
2.1. Lấy mẫu : 34
2.2. Dụng cụ và thiết bị nghiên cứu: 34
2.2.1. Dng c: 34
2.2.2. Thit b : 34
35
35
36
2.2.3.3. Pha ch 36
2.3. Cách tiến hành: 38
38
39
39
CHƢƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Điều kiện đo phổ AAS của Na, K, Ca, Fe trên máy AAS 41
3.2. Xác định khoảng tuyến tính và xây dựng đƣờng chuẩn. 41
42
43
44
45
3.3. Xác định giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lƣợng (LOQ)
của Na, K, Ca, Fe. 46
47
Kali. 48
49
50
3.4.Đánh giá độ chính xác của phƣơng pháp : 51
51
54
3.5. Xác định hàm lƣợng Na, K, Ca và Fe trong quả thanh long huyện
Chợ Gạo, tỉnh Tiền Giang : 57
57
3.5.2. Kết quả phân tích mẫu thực tế. 58
58
59
60
61
63
DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU, CHỮ VIẾT TẮT
VIẾT TẮT
TIẾNG ANH
TIẾNG VIỆT
Abs
Absorbance
AAS
Atomic Absorption Spectrometry
F-AAS
Flame - Atomic Absorption
Spectrometry
LOD
Limit of detection
LOQ
Limit of quantification
ppm
Part per million
ppb
Part per billion
R.trắng
R.đỏ
DANH MỤC CÁC BẢNG
Trang
Bảng 2.1.
36
Bảng 2.2.
37
Bảng 2.3.
37
Bảng 2.4.
37
Bảng 3.1
41
Bảng 3.2
42
Bảng 3.3
43
Bảng 3.4
44
Bảng 3.5
45
Bảng 3.6
47
Bảng 3.7
48
Bảng 3.8
49
Bảng 3.9
50
Bảng 3.10
51
Bảng 3.11
52
Bảng 3.12
52
Bảng 3.13
53
Bảng 3.14
53
Bảng 3.15
54
Bảng 3.16
55
Bảng 3.17
55
Bảng 3.18
56
Bảng 3.19
56
Bảng 3.20
58
Bảng 3.21
59
Bảng 3.22
60
Bảng 3.23
62
DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ
Trang
Hình 1.1
7
Hình 1.2
24
Hình 2.1
-6300
36
Hình 3.1
42
Hình 3.2
43
Hình 3.3
44
Hình 3.4
45
Hình 3.9
58
Hình 3.10
59
Hình 3.11
61
Hình 3.12
62
1
Mở đầu
Theo
T
0
5.0
a
2
hác nhau:
-
khoáng
chất và kim loại
K, Ca, Fe )
2. Nghi
trên.
3
CHƢƠNG 1. TỔNG QUAN
1.1. Giới thiệu cây thanh long ở huyện Chợ Gạo
1.1.1. Giới thiệu : [13][18][27][28]
Cây tha
và
TP. HCM, Kh Nam
Nam
Thái Lan,
1.1.2. Đặc điểm sinh học : [13][18][25]
1.1.2.1. Sinh thái
o
o
4
-
sinh và khí sinh.
- 20
-
- 15 cm). Theo Gibson
và N-
dàng.
b) Thân, cành
- -
5
O
2
CAM (Crassulacean Acid
-
-
- -
170 cành.
c) Hoa
-
-
- 24 cm,
-
- 23
-
Sau khi ho
-
gian này là 25 -
6
Nam.
1.1.3. Giống trồng :
Suraphong Kosiya-
(a) (b)
Hình 1.1 -
7
1.1.4. Kỹ thuật chăm sóc: [13][8]
-
-
1.1.4.3. Phân bón
cây khác nhau.
-
-
- Phân bón lá:
1.2. Giới thiệu về các nguyên tố kim loại và vai trò sinh học các kim loại:
1.2.1. Giới thiệu về các nguyên tố K, Na, Ca, Fe. [8][14][22]
1.2.1.1. Nguyên tố kali (K)
Kali là u K .
m bồ tạt kali
cacbonat K
2
CO
3
pô tát (potassium
hóa nhanh trong không khí và
8
.
1.2.1.2. Nguyên tố natri (Na)
Natri là mt nguyên t hóa hc trong bng tun hoàn nguyên t có ký
hiu Na và s hiu nguyên t bng 11. Natri là kim loi mm, màu trng bc,
hong mnh, và thuc nhóm kim loi kim; nó ch có mng v bn
là
23
Na. Kim loi nguyên cht không có m c
dng này phu ch t các hp cht ccHumphry Davy cô
ln phân . Natri là nguyên t
ph bin nht th 6 trong v t, và có mt trong nhiu loi khoáng vt
felspat, sodalit và i. Nhiu loi mui natri là nhng hp cht hòa
tan m c, và natri ca chúng b rò r do ho ng c c
nên clo và natri là các nguyên t hòa tan ph bin nht theo khng trong
các vùng bin trên Trái Đất.
1.2.1.3. Nguyên tố canxi (Ca)
Canxi là Ca
hoàn
1.2.1.4. Nguyên tố sắt (Fe)
Sắt là tên mt nguyên t hóa hc trong bng tun hoàn nguyên t có ký
hiu Fe và s hiu nguyên t bng 26. Nm phân nhóm VIIIB chu k 4.
nó là
9
niken
Fe
ferrum Latinh
pháp gang và thép
các
cacbon).
1.2.2. Vai trò sinh học các kim loại K, Na,Ca, Fe. [5][8][14][30]
1.2.2.1. Vai trò sinh học của Na.
Natri là kim loi kim có rt nhiu và quan tr. Natri tn
t ch y i dng hóa hp vi clorua, bicacbonat và
photphat, mt phn kt hp vi axit hn ti các
gian bào và các dch th ch huyc thu nh
th ch yi dng mui NaCl.
--
u mu là không có li. tr ng hp
này, thân nhit b i ta gi là st muc thi ra ngoài
c tiu. Na thng m hôi thì không nhiu. Tuy nhiên, khi
nhi cng Na s m hôi là rt
ln. Vì vy, ta nên s dng dung d gim bt s bài tit
m hôi.
1.2.2.2. Vai trò sinh học của K. [22][30]
120 g kali.
10
-
kinh
.
cao
và . C
Kali clorua
cao huy.
ba
1.2.2.3. Vai trò sinh học của Ca.
1,5-
11
-
--
là thành viên quan t
ung
12
+
+
hôi.
+
+
13
+ Canxi tham gia
protit.
, ion canxi có
14
ng không th ng canxi cho nhu c, cho
nên cn phi b ng cng mi
c ng canxi t 800-1000mg. B sung canxi không phi là
càng nhiu càng t ng canxi b không nên quá
2000mg/ngày, nu không s d dn tác dng ph i thn, canxi các
mô mm, gim bt kh p thu st, ky các chuyên
gia luôn kêu gi mi nên b sung canxi mt cách có khoa hc.
1.2.2.4. Vai trò sinh học của Fe.
là rt ít, chim khoc phân b
nhiu loi t bào c. St là nguyên t ng tham gia vào cu to
thành phn hemoglobin ca hng cu, myoglobin cc t hô
hp n
quan trng ca nhân t thiu Fe s b thiu máu, nht là ph n có
thai và tr em.
c hp th i d
phn li dng hi các chng ca thu
hng ngày ca mi là t khong 10-30 miligam. Ngun Fe có nhiu
trong tht, rau, qu trn.
1.3.Phƣơng pháp xử lí mẫu xác định kim loại: [1][4][17]
1.3.1. Phƣơng pháp xử lí ƣớt.
1.3.1.1. Kỹ thuật phân hủy ƣớt bằng axit
a) Nguyên tắc:
- S dng các axit mc, nóng có th có tính cht oxi hóa mnh,
phân h ng nghim, trong cc hay
trong lò vi sóng.
- ng gp 10÷15 lng mu tùy loi và cu trúc mu.
- Thi gian phân hy trong h h, bình keldan, ng nghim, cng
vài gi n vài chc gi, trong h kín lò vi sóng ch cn 30÷15 phút.
b) Các ƣu nhƣợc điểm :
15
1.3.1.2. Kỹ thuật phân hủy ƣớt bằng dung dịch kiềm mạnh đặc nóng
a) Nguyên tắc chung
- Tron
-
3
Na
2
O
2
-
- -
- -
-
-
trong vùng 150-200
o
C.
b) Các ƣu nhƣợc điểm :
16
1.3.1.3. Kỹ thuật phân hủy ƣớt bằng nƣớc hoặc muối
a) Các dung dịch chiết:
- c ct H
+
ct.
- Dung dch CH
3
COONH
4
t ion kim loi trong
t chua, mn.
- Dung dch KCl 1M (pH = 6t ion kim loi trong
t chua, mn.
- Dung dch KNO
3
t.
- Dung dch CH
3
COONH
4
0,75M + CH
3
COOH 0,25M (pH = 5,5)
t ion d chua, mn.
- Dung dch (NH
4
)
2
SO
4
0,5M + H
2
C
2
O
4
0,025M (pH=5) t ion
d t không chua mn.
- Dung dch HCl 0,05M + CH
3
COONH
4
t Al, Fe,
t có chua mn.
b) Trang bị, điều kiện chiết:
- Thit b n: Bình nón có nút nhám, máy lc, giy lc.
- Hóa ch tinh khit cao, bn, không làm mt cht phân tích.
1.3.2. Phƣơng pháp xử lí khô.
1.3.2.1. Nguyên tắc:
-750
o
dung d
2
1.3.2.2. Các ƣu nhƣợc điểm và phạm vi sử dụng
+ Thao tác và cách làm