Nghiên cứu phân tích hàm lượng asen trong một số nguồn nước bị ô nhiễm và xử lí bằng phương pháp hấp phụ

1
MỞ ĐẦU
1. Tính cấp thiết của đề tài

Nguyên tố asen (thạch tín) được biết đến là chất gây ung thư
nhóm A, sự liên hệ giữa bệnh ung thư và nhiều bệnh khác như bệnh tim
mạch, bệnh tiểu đường, bệnh tăng huyết áp…với hàm lượng asen đã được
công bố trên nhiều bài báo.
Nguồn chính con người hấp thu asen là từ thức ăn và nước uống,
trong thực phẩm, chủ yếu asen ở dạng hữu cơ ít độc hại, nên vấn đề độc
tính của nguồn nước chứa asen là rất đáng quan tâm do chủ yếu chứa asen
vô cơ. Hiện tại theo quy định của tổ chức Y tế Thế giới (WHO) cũng như
quy chuẩn Việt Nam, nồng độ asen trong nước uống không được vượt quá
10 µg/l. Nhưng trong thực tế, ở Việt Nam cũng như trên thế giới, nguồn
nước người dân sử dụng cho ăn uống, sinh hoạt ở nhiều nơi nồng độ asen
vượt quá tiêu chuẩn cho phép rất nhiều.
Khi phân tích asen, các phương pháp quang phổ có độ chính xác cao
nhưng đòi hỏi kỹ thuật nghiêm ngặt, giá thành cao và phải có các trang
thiết bị đắt tiền mà không phải phòng thí nghiệm nào cũng có được, do vậy
phương pháp nhanh chóng, rẻ tiền để xác định asen vô cơ trong dung dịch
nước vẫn đang có nhu cầu cao.
Xử lí nguồn nước bị ô nhiễm asen phục vụ mục đích sinh hoạt được
coi là yếu tố cấp bách, quan trọng đảm bảo an toàn cho sức khỏe con
người. Chính vì vậy, chúng tôi thực hiện đề tài: “Nghiên cứu phân tích
hàm lượng asen trong một số nguồn nước bị ô nhiễm và xử lí bằng
phương pháp hấp phụ”.

2. Mục tiêu của đề tài
2.1. Xây dựng phương pháp mới: xác định hàm lượng asen trong nước
bằng phương pháp trắc quang với thuốc thử molipđat.

2.2. So sánh phương pháp xây dựng được với các phương pháp kinh
điển, truyền thống, được xem là các phương pháp tiêu chuẩn, có độ tin
cậy, độ nhạy và độ chính xác cao là phổ hấp thụ nguyên tử GF-AAS và
phương pháp trắc quang xác định asen bằng thuốc thử bạc đietyl đithio
cacbamat. Từ đó đánh giá độ tin cậy của phương pháp trắc quang với
thuốc thử molipđat.
2.3. Đánh giá tổng thể hiện trạng ô nhiễm asen trong các nguồn nước
sinh hoạt tại khu dân cư: xã Đông Lỗ, huyện Ứng Hòa, thành phố Hà Nội.
2.4. Nghiên cứu khả năng xử lí asen trong nguồn nước ngầm bằng vật liệu
hấp phụ (nano oxit sắt từ và oxit sắt từ Trại Cau, Thái Nguyên), từ đó đề xuất
quy trình xử lí asen bằng vật liệu tự nhiên áp dụng cho hộ gia đình nông thôn
Việt Nam.

2
3. Nội dung nghiên cứu
3.1. Xây dựng đường chuẩn trắc quang xác định hàm lượng asen.
3.2. Lấy mẫu và phân tích hàm lượng asen trong các nguồn nước bị ô
nhiễm trước và sau xử lí. Đánh giá các kết quả thực nghiệm.
3.3. Nghiên cứu lựa chọn oxit sắt từ (dạng nano và bột oxit sắt từ Trại
Cau, Thái Nguyên) làm tác nhân xử lí.
3.4. Nghiên cứu khả năng xử lí ô nhiễm asen bằng nano oxit sắt từ và
bột oxit sắt từ Trại Cau, Thái Nguyên trong một số mẫu nước điển hình ở
quy mô phòng thí nghiệm.
4. Những đóng góp mới của luận án
- Nghiên cứu một cách có hệ thống các điều kiện tối ưu cho phản ứng
asin hóa và phản ứng tạo hợp chất màu xanh molipđen, từ đó tìm được phổ
hấp thụ tối ưu và xây dựng đường chuẩn xác định hàm lượng asen, có độ
tin cậy cao (LOQ đạt cỡ ppb).
- Phương pháp trắc quang xác định hàm lượng asen với thuốc thử
molipđat được thực hiện hoàn toàn trong dung môi nước, đó là ưu điểm

nổi bật so với phương pháp tiêu chuẩn vì phương pháp này phải thực hiện
trong dung môi hữu cơ.
- Bằng số liệu điều tra, phân tích chi tiết trong 2 năm (2013 - 2014), đã
đánh giá đầy đủ về thực trạng ô nhiễm asen tại 07 thôn thuộc xã Đông Lỗ,
huyện Ứng Hòa, TP Hà Nội. Kết quả cho thấy nồng độ asen trung bình
trong toàn xã rất cao (0,070 mg/l) trong đó có khoảng 50% số mẫu vượt
quá QCVN về nước sinh hoạt (0,050 mg/l).
- Sử dụng oxit sắt từ Trại Cau Thái nguyên làm tác nhân xử lí ô nhiễm
asen trong nguồn nước, bước đầu thu được kết quả tốt. Cụ thể là với 10
gam oxit sắt từ Thái Nguyên và 10 gam cát đã xử lí được 4 lít nước có
nồng độ asen ban đầu 0,2 mg/l đạt QCVN 09: 2008/BTNMT về nước
uống.
5. Bố cục của luận án
Luận án gồm 150 trang, với 67 bảng và 28 hình vẽ, được cấu trúc
gồm: Phần mở đầu 3 trang; Chương 1: Tổng quan 39 trang; Chương 2:
Thực nghiệm 31 trang; Chương 3: Kết quả và thảo luận 65 trang; Kết luận
2 trang; Danh mục các công trình của tác giả đã công bố có liên quan đến
luận án 1 trang; Tài liệu tham khảo 9 trang.

3
CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN

1.2. TÌNH HÌNH Ô NHIỄM ASEN TRONG NƯỚC
Nguyên nhân gây ô nhiễm asen trong môi trường chủ yếu do các quá
trình tự nhiên (phun trào núi lửa, hoạt động macma, nhiệt dịch, phong
hóa,…) và một phần là do hoạt động của con người (đốt nhiên liệu hóa
thạch, đốt rác, nấu chảy quặng, luyện kim, khai thác và chế biến quặng,
nhất là quặng sunfua và asenua, sản xuất và sử dụng thuốc trừ sâu diệt cỏ,
phân hóa học, vũ khí hóa học,…) gây ra.
1.6. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ASEN

Hiện nay có nhiều phương pháp phân tích xác định hàm lượng asen, tùy
theo điều kiện mà lựa chọn phương pháp phù hợp.
- Phương pháp đo hiện trường với chất nhuộm thủy ngân bromua
- Phương pháp phân tích thể tích
- Phương pháp trắc quang
- Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (GF-AAS và HVG - AAS)
- Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử (ICP - AES)
Cơ sở khoa học của phương pháp trắc quang xác định hàm lượng asen
trên bằng thuốc thử molipđat:
• Khử các hợp chất của asen thành asin
Các hợp chất asenit và asenat đều bị khử trong môi trường axit bằng
NaBH
4
hoặc Zn kim loại:
4Zn + AsO
4
3-
+ 11H
+
→ AsH
3
↑ + 4Zn
2+
+ 4H
2
O (1.33)
Có thể tiến hành phản khử đồng thời As(III) và As(V) thành asin:
- Bằng Al kim loại trong môi trường kiềm.
- Bằng natri bohidrua NaBH
4

• Thực hiện phản ứng oxi hóa asin thành asenit
Asin có tính khử mạnh (phản ứng Gútaita)
AsH
3
+ 6AgNO
3
+ 3H
2
O → H
3
AsO
3
+ 6Ag
↓+
6HNO
3
(1.34)
• Tiếp tục oxi hóa asenit thành asenat
- Dùng H
2
O
2
trong môi trường kiềm:
AsO
3
3-
+ H
2
O

2
→ AsO
4
3-
+ H
2
O (1.35)
• Thực hiện phản ứng tạo thành hợp chất màu xanh molipđen:
- Ion asenat AsO
4
3-
phản ứng với molipdatamoni tạo thành kết tủa màu
vàng khi đun nóng
(NH
4
)
3
AsO
4
+ 12MoO
4
2-
+ 24H
+
→ (NH
4
)
3
H
4

[As(Mo
2
O
7
)
6
]
↓
+10H
2
O (1.37)
Chú ý: asenit không có phản ứng với molipdatamoni.
- Sơ đồ phản ứng khử bằng axit ascobic thành hợp chất màu xanh
molipden:

4
(NH
4
)
3
H
4
[As(Mo
2
O
7
)
6
]↓+C
6

H
8
O
6
→ Xanh molipđen + C
6
H
6
O
6
(1.38)
1.7. CÁC PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ ASEN
- Phương pháp kết tủa và đồng kết tủa
- Phương pháp hấp phụ
- Phương pháp trao đổi ion
- Phương pháp lọc màng
- Phương pháp sinh học
- Chưng cất bằng năng lượng mặt trời

CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM
Để tiến hành phân tích asen, có thể sử dụng nhiều phương pháp khác
nhau, trong đó phổ hấp thụ GF-AAS và phương pháp trắc quang với thuốc
thử bạc đietylđithiocacbamat được coi là các phương pháp tiêu chuẩn.
Trong luận án này, chúng tôi tập trung vào xây dựng phương pháp phân
tích trắc quang với thuốc thử molipđat, có đánh giá so sánh với hai phương
pháp kinh điển, truyền thống đã biết.
2.1. DỤNG CỤ, THIẾT BỊ, HÓA CHẤT
2.1.1. Dụng cụ, thiết bị
- Các loại bình định mức 5, 10, 25, 50, 100, 1000 (ml).
- Pipet các loại: 1, 2, 5, 10, 25 (ml).

- Các dụng cụ thủy tinh: phễu, cốc, bình tam giác…
- Cân phân tích Moden GP 150 - 3P, Sartorius Đức, độ chính xác ± 0,1 mg.
- Cân phân tích KERN độ chính xác ± 10
-4
gam.
- Máy đo pH meter DDK HM-25R của hãng TOA Nhật Bản sản xuất.
- Máy quang phổ UV-Vis Biochrom Libra S60, do Mỹ sản xuất.
- Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) AA-6300.
- Máy cất nước 2 lần của hãng Bibby do Anh sản xuất.
- Bình chứa khí N
2
tinh khiết phân tích.
- Bộ dụng cụ chưng cất asin (Hình 2.1):

Hình 2.1. Sơ đồ bộ chưng cất asin và hấp thụ tạo hợp chất màu

5
2.1.2. Hóa chất
Đều sử dụng các loại PA của hãng Merck - Đức, nước cất 2 lần.
- Dung dịch As(V) gốc H
3
AsO
4
(1000 mg/l = 1000 ppm), sử dụng loại
chuẩn của Merck.
- Dung dịch axit clohiđric HCl 37%.
- Dung dịch axit sunfuric H
2
SO
4

96%.
- Dung dịch axit nitric HNO
3
65%.
- Dung dịch HNO
3
0,5%.
- Dung dịch Fe(NO
3
)
3
1000 ppm.
- Dung dịch Pb(NO
3
)
2
1000 ppm.
- Dung dịch Mn(NO
3
)
2
1000 ppm.
- Dung dịch thuốc thử bạc đietylđithiocacbamat (C
5
H
10
AgNS
2
) 0,0117 M.
- Dung dịch axit HCl 2M.

- Dung dịch NaOH 0,1%.
- Dung dịch natri bohiđrua NaBH
4
1%.
- Dung dịch chì axetat Pb(CH
3
COO)
2
10%.
- Dung dịch AgNO
3
10%.
2.5.2. Vật liệu hấp phụ
Vật liệu hấp phụ được chọn để xử lí asen là nano ôxit sắt từ và ôxit sắt
từ Trại Cau Thái Nguyên.
2.5.2.1. Vật liệu nano ôxit sắt từ
Chúng tôi sử dụng vật liệu nano oxit sắt từ (Fe
3
O
4
), kích thước khoảng
15-20nm sẵn có do nhóm tổng hợp vật liệu nanocompozit ở phòng thí
nghiệm Hữu cơ - Khoa Hóa học - Trường Đại học Sư phạm Hà Nội.
2.5.2.2. Vật liệu ôxit sắt từ Trại Cau Thái Nguyên
Chuẩn bị vật liệu ôxit sắt từ Trại Cau, Thái Nguyên (sau đây gọi là
oxit sắt từ Thái Nguyên): Vật liệu oxit sắt từ (thô) được mua từ Trại Cau,
Thái Nguyên, màu đen, có thành phẩn chủ yếu là Fe
3
O
4

, với hàm lượng Fe
khoảng 70%. Bột oxit sắt từ thô trước khi nghiên cứu được xử lý như sau:
bột thô được nghiền nhỏ trong cối chuyên dụng, sau đó được sàng qua rây
đồng để thu bột mịn có kích thước < 0,1 mm. Bột mịn được rửa sạch bằng
dung dịch NaOH 10% nóng để loại bỏ tạp chất và dầu mỡ, sau đó được rửa
lại bằng nước cất để loại phần kiềm dư và tiếp theo được sấy khô ở nhiệt
độ từ 90 ÷ 95
o
C đến khối lượng không đổi. Bột mịn oxit sắt từ được bảo
quản trong bình hút ẩm.

6
2.7. NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG XỬ LÍ ASEN BẰNG OXIT SẮT TỪ THÁI
NGUYÊN
2.7.1. Chuẩn bị bộ dụng cụ hấp phụ
Bộ dụng cụ hấp phụ gồm 2 cột:
- Cột 1: chứa mẫu nước cần xử lí.
- Cột 2 (cột hấp phụ): được chế tạo bằng ống nhựa PVC có kích thước
lỗ Φ34, dài 15cm, với dung tích khoảng 360cm
3
. Đáy cột được nhồi một
lớp bông thủy tinh (để giữ chất hấp phụ), nạp vào cột 10 gam bột ôxit sắt
từ Thái Nguyên, trên cùng là lớp cát vàng (10 gam). Cột hấp phụ được đặt
theo phương thẳng đứng, phía trên được nối với bình nước cần xử lý asen.
Giữa hai cột được nối bằng ống nhựa polietilen, có van để điều tiết tốc
độ của dòng chảy từ cột 1 vào cột 2. Nước sau khi ra khỏi cột hấp phụ được
phân tích xác định hàm lượng asen còn lại. Thí nghiệm được tiến hành với
mẫu tự tạo và các mẫu nước giếng hộ gia đình.

CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1. XÂY DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN XÁC ĐỊNH ASEN BẰNG PHƯƠNG PHÁP
TRẮC QUANG VỚI THUỐC THỬ MOLIPĐAT
3.1.1. Khảo sát sự hình thành phổ hấp thụ của hệ màu
Kết quả khảo sát phổ hấp thụ của hệ màu được trình bày trên hình 3.1.

Hình 3.1. Phổ hấp thụ của hợp chất màu và thuốc thử
Kết quả trên hình 3.1 cho thấy :
- Đường số (1) màu xanh là phổ hấp thụ của DD
1
(thuốc thử TTKH), có
các giá trị độ hấp thụ quang A đều rất nhỏ và không xuất hiện cực đại hấp thụ;
- Đường số (2) màu đỏ là phổ hấp thụ của DD
2
(hợp chất màu xanh
molipđen), có các giá trị độ hấp thụ quang A đều khá cao, đặc biệt có xuất
hiện cực đại hấp thụ rất rõ ở trong khoảng bước sóng λ
max

~ 860 ÷ 880 nm.
Điều đó chứng tỏ có sự tạo thành hợp chất màu giữa asenat và thuốc

7
thử. Các giá trị mật độ quang của dung dịch thuốc thử đều rất nhỏ, nên ảnh
hưởng không đáng kể đến sự hấp thụ của hợp chất màu. Như vậy có thể
chọn dung dịch thuốc thử (
TTKH) làm dung dịch so sánh trong phép đo
quang theo phương pháp molipđat.
3.1.2. Khảo sát các điều kiện tối ưu cho phản ứng tạo hợp chất màu
xanh molipđen

3.1.3. Phổ hấp thụ của dung dịch màu xanh molipđen
3.1.3.1. Phổ hấp thụ của một dung dịch màu
Kết quả đo phổ hấp thụ của dung dịch màu được tạo thành ở các điều
kiện tối ưu đã chọn được trình bày trên hình 3.6

Hình 3.6. Phổ hấp thụ của một dung dịch màu xanh molipđen
3.1.3.2. Phổ hấp thụ của loạt dung dịch màu ở các nồng độ khác nhau

Hình 3.7. Phổ hấp thụ của loạt dung dịch màu xanh molipđen
ở các nồng độ khác nhau (C
As
= 0,2 ÷ 0,8 mg/l)
Kết quả trên hình3.6 và 3.7 cho thấy:
- Các dung dịch asen có nồng độ khác nhau thì có độ hấp thụ quang
cực đại khác nhau, chiều cao của pic tỉ lệ với nồng độ asen;
- Phổ hấp thụ của các dung dịch màu ở các nồng độ khác nhau, đều có
cùng bước sóng hấp thụ cực đại tại λ
max

= 878 nm.

8
Điều đó cho phép chọn trị số bược sóng λ
max

= 878 nm = λ
tối ưu
, để sử
dụng cho các nghiên cứu tiếp theo.

3.1.4. Khảo sát các điều kiện tối ưu cho phản ứng asin hóa
Bảng 3.8. Tổng hợp các điều kiện tối ưu của phương pháp trắc quang
xác định asen với thuốc thử molipđat
Các điều kiện tối ưu Giá trị chọn

Điều kiện tối
ưu cho phản
ứng asin hóa

Khoảng pH tối ưu 0,65 ÷ 1,14 0,65 ÷ 1,14
Tỉ lệ thể tích V
HCl 2M
/V
NaBH4
9/15 ÷ 13/15

10/15
V
HCl
+ V
NaBH4
(ml) 22,5 ÷ 32,5 25
Thời gian sục khí N
2
(phút) 25 ÷ 40 30
Thể tích mẫu tối ưu (ml) 50 ÷ 750 50 ÷ 750
Điều kiện tối
ưu cho phản
ứng tạo hợp

chất màu
Khoảng pH tối ưu 0,6 ÷ 1,0 0,8
V
TTKH
/V
As
3/5 ÷ 7/5 5/5
Độ bền của hợp chất màu (phút) 15 ÷ 135 30
Bước sóng tối ưu λ
max
(nm) 878,0 878,0
3.1.5. Xây dựng đường chuẩn xác định hàm lượng asen bằng phương
pháp trắc quang với thuốc thử molipđat
3.1.5.2. Xây dựng đường chuẩn
Từ kết quả thu được khi khảo sát khoảng tuyến tính, chúng tôi xây
dựng đường chuẩn trong khoảng nồng độ C
As
= 0,005 ÷ 0,46 mg/l. Kết quả
chuẩn bị các dung dịch được trình bày trong bảng 3.10 và đường chuẩn tự
động thiết lập trên máy được thể hiện trên hình 3.13.
Bảng 3.10. Chuẩn bị các dung dịch để xây dựng đường chuẩn

Dung
dịch
Phản ứng asin hóa Phản ứng tạo hợp chất màu


A
V
As chuẩn

1mgAs/l
(ml)

V
HCl
+
V
NaBH4
(ml)

V
bình cất
(ml)

Oxi hóa

Định mức
(ml)
C
As chuẩn
(mg/l)

Nền 0 25,0



AgNO
3

H

2
O
2
50 0 0
1 0,25 25,0 75,0 50 0,005 0,023

2 1,00 25,0 75,0 50 0,02 0,025

3 3,00 25,0 75,0 50 0,06 0,039

4 7,00 25,0 75,0 50 0,14 0,065

5 11,00 25,0 75,0 50 0,22 0,099

6 15,00 25,0 75,0 50 0,30 0,122

7 19,00 25,0 75,0 50 0,38 0,148

8 23,00 25,0 75,0 50 0,46 0,172


9
Các giá trị độ hấp thụ quang A được đo tại bước sóng hấp thụ cực đại
λ
max

= 878 nm và đường chuẩn được thiết lập tự động trên máy quang
phổ

UV-Vis Biochrom S60 được thể hiện trên hình 3.13

Hình 3.13. Đường chuẩn xác định hàm lượng asen
Xử lí các số liệu thu được với phần mềm Origin 8.5 thu được phương
trình hồi quy đầy đủ là:
Abs = (0,0201 ± 0,0036) + (0,3357 ± 0,0142)C
x
(3.2)
Với hệ số tương quan R
2
= 0,9981
3.1.6. Đánh giá độ tin cậy của đường chuẩn
3.1.6.1. Xác định giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ)
Bảng 3.11. Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang A vào nồng độ C
As
STT
C
As

(mg/l)
a
i
(y
i)
A
i
(Y
i
)
1 0,005 0,023 0,0217785
2 0,02 0,025 0,0268140

3 0,06 0,039 0,0402420
4 0,14 0,065 0,0670980
5 0,22 0,099 0,0939540
6 0,30 0,122 0,1208100
7 0,38 0,148 0,1476660
8 0,46 0,172 0,1745220
Tính S
0
theo công thức:
S
0

= S
y
=

∑
−− )1/()(
2
nYy
ii
=
0,0002509
Suy ra:
LOD = 3.S
0
/b = 3.
0,0002509
/
0,3357

= 0,002 mg/l = 0,002 ppm = 2 ppb

LOQ = 10.S
0
/b = 10.
0,0002509
/
0,3357
=

0,007 mg/l = 0,007 ppm = 7 ppb


10
3.1.6.2. Đánh giá độ tin cậy của đường chuẩn dựa vào thực nghiệm
Để đánh giá độ tin cậy của đường chuẩn, chúng tôi chuẩn bị 3 dung dịch
đã biết trước chính xác nồng độ là: 0,05; 0,15 và 0,25 mg/l. Tiến hành tạo
phản ứng màu và đo giá trị độ hấp thụ quang tại bước sóng 878 nm. Mỗi giá
trị nồng độ tiến hành đo 3 lần. Kết quả được trình bày trên bảng 3.12.
Bảng 3.12. Đánh giá độ tin cậy của đường chuẩn dựa vào thực nghiệm
Nồng độ thực (ppm) 0,05 0,15 0,25
Nồng độ
đo được
(ppm)
Lần 1
0,0495 0,1476 0,2529
Lần 2
0,0488 0,1503 0,2483
Lần 3
0,0496 0,1496 0,2489

Trung bình

0,0493

0,1492

0,2500

Đ
ộ lệch chuẩn

4,36.10
-
4

1,40. 10
-
4

2,50. 10
-
4

Đ
ộ lệch chuẩn giá trị trung b
ình

2,52.10
-
4

8,09.10
-
4

1,44.10
-
4

Độ lệch chuẩn tương đối RSD (%)
0,8842 0,9393 1,0001
Hằng số student thực nghiệm t
TN

2,7815 1,0301 0,0231
Chuẩn student t (độ tin cậy 95%)
2,9200 2,9200 2,9200
Độ tin cậy của đường chuẩn được đánh giá qua giá trị độ lệch chuẩn S
và độ lệch chuẩn tương đối RSD (%). Kết quả thu được cho thấy RSD nhỏ
hơn 2% chứng tỏ đường chuẩn có độ chính xác cao giữa các lần phân tích.
Điều đó chứng tỏ phương pháp mà chúng tôi nghiên cứu có độ chính xác
cao, có thể áp dụng vào phân tích mẫu một cách chính xác.
3.1.6.3. Đánh giá độ lặp của phương pháp
Tiến hành phân tích ở 3 mức nồng độ (thấp, trung bình và cao). Ở
mỗi mức nồng độ tiến hành đo 3 lần, khảo sát độ lặp lại của giá trị độ
hấp thụ quang A. Đánh giá độ phân tán của số liệu dựa vào giá trị độ
lệch chuẩn S và độ lệch chuẩn tương đối RSD (%). Kết quả khảo sát
độ lặp được thể hiện trong bảng 3.13.
Bảng 3.13. Xác định độ lặp của phương pháp
Nồng độ thực (ppm) 0,015 0,150 0,350

N
ồng độ đo
được
(ppm)
Lần 1
0,0149 0,1476 0,3459
Lần 2
0,0148 0,1503 0,3481
Lần 3
0,0151 0,1496 0,3493
Trung bình
0,0149 0,1492 0,3478
Độ lệch chuẩn
1,53.10
-
4

1,40.10
-
3

1,72.10
-
3

Độ lệch chuẩn giá trị trung bình
8,82.10
-
5

8,09.10
-
4

9,95.10
-
4

Độ lệch chuẩn tương đối RSD (%)
1,0229
0,9393
0,4958
Hằng số student thực nghiệm t
TN

0,7559
1,0301
2,2433
Chuẩn student t (độ tin cậy 95%)

2,9200 2,9200 2,9200

11
3.1.6.4. Đánh giá độ đúng của phương pháp
Độ đúng của một phương pháp phân tích là mức độ gần sát của các giá
trị tìm thấy trong phân tích so với giá trị thực. Độ đúng của phương pháp
được xác định bằng phương pháp thêm chuẩn (thêm khoảng 20% mẫu
thử). Thêm vào mẫu thử một lượng chất chuẩn sao cho tổng nồng độ của
chúng vẫn nằm trong khoảng tuyến tính đã khảo sát. Tiến hành tạo màu
dung dịch chuẩn, dung dịch thử và dung dịch thêm chuẩn, dựa vào giá trị

đo độ hấp thụ quang A của các dung dịch này tính tỷ lệ thu hồi lượng chất
chuẩn thêm vào. Kết quả khảo sát độ đúng được trình bày ở bảng 3.14.
Bảng 3.14. Khảo sát độ đúng của phương pháp
Nồng độ thực (ppm) 0,06 0,12 0,28
Nồng độ đo
được
(ppm)
Lần 1
0,062 0,118 0,281
Lần 2
0,059 0,119 0,280
Lần 3
0,058 0,121 0,276
Trung bình
0,060 0,119 0,279
Độ lệch chuẩn
2,08.10
-
3

1,53.10
-
3
2,65.10
-
3

Độ lệch chuẩn giá trị trung bình
1,20.10
-

3
8,82.10
-
4
1,53.10
-
3

Độ lệch chuẩn tương đối RSD (%)
3,489 1,280 0,948
Hằng số student thực nghiệm t
TN

0,2774 0,7559 0,6546
Chuẩn student t (độ tin cậy 95%)
2,9200 2,9200 2,9200
Kết quả trên bảng 3.14 cho thấy: độ lệch chuẩn tương đối của các
phép đo đều đảm bảo sai số RSD % < 5%. Như vậy phương pháp đã khảo
sát đạt độ đúng.
Từ kết quả trên các bảng 3.12; 3.13; 3.14, cho phép khẳng định:
phương pháp xây dựng được là tin cậy, có thể sử dụng phương trình đường
chuẩn 3.2 để xác định hàm lượng asen trong các mẫu môi trường theo
phương pháp trắc quang với thuốc thử molipđat.
3.4. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN TRONG CÁC MẪU NƯỚC
Sau khi xây dựng quy trình phân tích asen trong mẫu nước, chúng
tôi tiến hành phân tích các mẫu giếng khoan và giếng khơi thực tế được
lấy ở các hộ gia đình thuộc 07 thôn của xã Đông Lỗ, huyện Ứng Hòa,
TP Hà Nội. Chúng tôi đã tiến hành phân tích mẫu nước của 97 gia đình
trong hai năm 2013 – 2014, cụ thể số gia đình được lấy mẫu để phân tích
được trình bày trên bảng 3.37.

12
Bảng 3.37. Số gia đình được lấy mẫu nước để phân tích
của xã Đông Lỗ
TT

Thôn

S
ố
gia đ
ình

Kí hi
ệu

1

Đào Xá

20

T
ừ M
1

đ
ến M
20

2

Viên Đ
ình

10

T
ừ M
21

đ
ến M
30

3

Nhân Trai

10

T
ừ M
31

đ
ến M
40

4

Ng
ọc Trục

10

T
ừ M
41

đ
ến M
50

5

C
ộng H
òa

15

T
ừ M
51

đ
ến M
65

6

M
ạnh Tân

10

T
ừ M
66

đ
ến M
75

7

Th
ống Nhất

22

T
ừ M
76

đ
ến M
97

Mẫu nước của mỗi gia đình được lấy 6 lần để phân tích, 3 lần vào mùa
khô (từ tháng 9 đến tháng 12 năm 2013) và 03 lần vào mùa mưa (từ tháng
4 đến tháng 7 năm 2014). Một số mẫu được phân tích đồng thời theo hai
phương pháp để so sánh và đánh giá độ tin cậy của phương pháp.
3.4.1. Xác định hàm lượng asen trong mẫu nước mùa khô năm 2013
Số liệu phân tích được tiến hành hàng loạt mẫu ở tất cả 07 thôn thuộc
xã Đông Lỗ, sau đây là kết quả phân tích tại một số thôn.
3.4.1.1. Xác định hàm lượng asen trong mẫu nước thôn Đào Xá
Bảng 3.38. Hàm lượng asen (mg/l) trong các mẫu nước giếng khoan và
giếng khơi chưa qua xử lí thôn Đào Xá
STT

M
ẫu
nư
ớc

Đ
ặc điểm
m
ẫu

Lần 1 Lần 2 Lần 3
Trung
bình

1

M

1

gi
ếng khoan

0,016

0,016

0,0
17

0,016

2

M
2

nt

0,011

0,009

0,013

0,011

3

M
3

nt

0,036

0,035

0,039

0,037

4

M
4

nt

0,009

0,010

0,009

0,009

5

M
5

nt

0,004

0,002

0,005

0,004

6

M
6

nt

0,049

0,051

0,049

0,050

7

M
7

nt

0,053

0,050

0,053

0,052

8

M
8

nt

0,011

0,009

0,011

0,010

9

M
9

gi
ếng kh
ơi

kph

kph

kph

/

10

M
10

gi
ếng khoan

0,011

0,013

0,013

0,012

11

M
11

nt

0,024

0,021

0,023

0,023

12

M
12

nt

0,048

0,047

0,050

0,048

13

M
13

nt

0,043

0,045

0,049

0,046

14

M
14

nt

0,034

0,035

0,037

0,035

15

M
15

nt

0,038

0,039

0,041

0,039

16

M
16

nt

0,022

0,021

0,023

0,022

17

M
17

nt

0,065

0,067

0,071

0,068

18

M
18

nt

0,231

0,235

0,239

0,235

19

M
19

nt

0,012

0,009

0,010

0,010

20

M
20

nt

0,083

0,079

0,085

0,082


13
Từ kết quả bảng 3.38 cho thấy các mẫu nước giếng khoan chưa qua xử lí
ở thôn Đào Xá có chứa asen với nồng độ từ 0,004 đến 0,235 mg/l, trung bình
0,043 mg/l, trong đó có 05 mẫu vượt quá QCVN chiếm 26,32% tổng số mẫu.
3.4.1.2. Xác định hàm lượng asen trong mẫu nước thôn Viên Đình
Bảng 3.39. Hàm lượng asen (mg/l) trong các mẫu nước giếng khoan và
giếng khơi chưa qua xử lí thôn Viên Đình
STT

Mẫu
nước
Đặc điểm
mẫu
Lần 1 Lần 2 Lần 3
Trung
bình
1 M
21
giếng khoan 0,006 0,008 0,005
0,006
2 M
22
nt 0,013 0,011 0,014
0,013
3 M
23
nt 0,050 0,049 0,054

0,051
4 M
24
nt 0,047 0,049 0,046
0,047
5 M
25
nt 0,040 0,043 0,045
0,043
6 M
26
nt 0,021 0,021 0,023
0,022
7 M
27
nt 0,002 0,005 0,003
0,003
8 M
28
nt 0,036 0,035 0,039
0,037
9 M
29
nt 0,062 0,059 0,062
0,061
10 M
30
nt 0,122 0,125 0,123
0,123

Từ kết quả bảng 3.39 cho thấy các mẫu nước giếng khoan chưa qua xử lí ở
thôn Viên Đình có chứa asen với nồng độ từ 0,006 đến 0,123 mg/l, trung bình
0,041 mg/l, trong đó có 03 mẫu vượt quá QCVN chiếm 30% tổng số mẫu.
3.4.1.3. Xác định hàm lượng asen trong mẫu nước thôn Nhân Trai
Bảng 3.40. Hàm lượng asen (mg/l) trong các mẫu nước giếng khoan và
giếng khơi chưa qua xử lí thôn Nhân Trai
STT

Mẫu
nước
Đặc điểm
mẫu
Lần 1 Lần 2 Lần 3
Trung
bình
1 M
31
giếng khoan

0,013 0,015 0,011
0,013
2 M
32
nt 0,011 0,012 0,011
0,011
3 M
33
nt 0,117 0,115 0,121
0,118
4 M

34
nt 0,051 0,049 0,053
0,051
5 M
35
nt 0,129 0,127 0,127
0,128
6 M
36
nt 0,076 0,079 0,079
0,077
7 M
37
nt 0,007 0,005 0,007
0,006
8 M
38
nt 0,103 0,097 0,099
0,100
9 M
39
nt 0,059 0,061 0,061
0,060
10 M
40
nt 0,023 0,019 0,022
0,021

14
Kết quả bảng 3.40 cho thấy: các mẫu nước giếng khoan chưa qua xử lí ở

thôn Nhân Trai có chứa asen với nồng độ từ 0,006 đến 0,128 mg/l, trung bình
0,059 mg/l, trong đó có 06 mẫu vượt quá QCVN chiếm 60,00% tổng số mẫu.
3.4.1.7. Xác định hàm lượng asen trong mẫu nước thôn Thống Nhất
Bảng 3.44. Hàm lượng asen (mg/l) trong các mẫu nước giếng khoan và
giếng khơi chưa qua xử lí thôn Thống Nhất
STT

Mẫu
nước
Đặc điểm
mẫu
Lần 1 Lần 2 Lần 3
Trung
bình
1 M
76
giếng khoan

0,045 0,040 0,047
0,043
2 M
77
nt 0,013 0,014 0,013
0,013
3 M
78
nt 0,065 0,066 0,063
0,065
4 M
79

nt 0,262 0,258 0,262
0,261
5 M
80
nt 0,062 0,062 0,061
0,062
6 M
81
nt 0,049 0,050 0,051
0,050
7 M
82
nt 0,013 0,010 0,013
0,012
8 M
83
nt 0,381 0,383 0,383
0,382
9 M
84
giếng khơi kph kph kph

10 M
85
giếng khoan

0,275 0,277 0,274
0,275
11 M
86

nt 0,450 0,439 0,447
0,445
12 M
87
nt 0,330 0,327 0,329
0,329
13 M
88
nt 0,065 0,061 0,064
0,063
14 M
89
nt 0,162 0,160 0,163
0,162
15 M
90
nt 0,014 0,015 0,017
0,015
16 M
91
nt 0,017 0,017 0,019
0,018
17 M
92
nt 0,089 0,091 0,089
0,090
18 M
93
nt 0,012 0,009 0,013
0,011

19 M
94
nt 0,009 0,008 0,011
0,009
20 M
95
nt 0,057 0,049 0,055
0,054
21 M
96
nt 0,023 0,025 0,027
0,025
22 M
97
nt 0,075 0,077 0,077
0,076

Kết quả bảng 3.44 cho thấy: các mẫu nước giếng khoan chưa qua xử lí
ở thôn Thống Nhất có chứa asen với nồng độ từ 0,009 đến 0,445 mg/l,
trung bình 0,122 mg/l trong đó có 13 mẫu vượt quá QCVN chiếm 61,90%
tổng số mẫu.

15
3.4.1.8. Đánh giá mức độ ô nhiễm asen trong các mẫu nước ngầm mùa khô
năm 2013
Để đánh giá mức độ ô nhiễm asen (chỉ khảo sát ở các mẫu giếng
khoan chưa qua xử lí) tại các thôn và của xã Đông Lỗ, chúng tôi so sánh
các giá trị sau: Khoảng nồng độ asen (mg/l), nồng độ asen trung bình
(mg/l), số mẫu vượt quá tiêu chuẩn Việt Nam (> 0,05 mg/l) và tỉ lệ % số
mẫu vượt quá QCVN. Kết quả được thể hiện qua bảng 3.45

Bảng 3.45. Đánh giá mức độ ô nhiễm As xã Đông Lỗ mùa khô năm 2013

STT

Thôn
Số
mẫu

Khoảng
nồng độ As
(mg/l)
Trung
bình
(mg/l)

Số mẫu
vượt quá
QCVN
Phần
trăm
1 Đào Xá 19 0,004 - 0,235

0,043 5 26,32%

2 Viên Đình 10 0,006 - 0,123 0,041 3 30,00%

3 Nhân Trai 10 0,006 - 0,128 0,059 6 60,00%

4 Ngọc Trục 10 0,023 - 0,130 0,073 7 70,00%

5 Cộng Hòa 14 0,002 - 0,151 0,086 8 57,14%

6 Mạnh Tân 10 0,008 - 0,130 0,060 6 60,00%

7 Thống Nhất 21 0,009 - 0,445 0,122 13 61,90%

Xã Đông Lỗ 94 0,002 - 0,445 0,074 48 51,06%


Các số liệu trong bảng 3.45, cho thấy:
- Căn cứ theo khoảng nồng độ của asen, chúng tôi nhận thấy hàm lượng
asen trong các mẫu đem phân tích khá cao, cao nhất là các mẫu lấy ở thôn
Thống Nhất. Hàm lượng asen ở đây dao động trong khoảng 0,009 - 0,445 mg/l.
- Nồng độ asen trung bình của các mẫu nước cao, có 5/7 thôn nồng độ asen
trung bình vượt quá QCVN (0,050 mg/l) và nồng độ asen trung bình trong toàn
xã cũng vượt quá QCVN (0,074 mg/l). Hai thôn Cộng Hòa và Thống Nhất có
nồng độ asen trung bình cao nhất, cao hơn QCVN (từ 1,5 đến 2,5 lần).
- Trong mỗi thôn đều có một số mẫu nước vượt quá QCVN, mẫu
nước có nồng độ asen lớn nhất ở thôn Thống Nhất có nồng độ asen
vượt quá QCVN đến 10 lần và thôn Thống Nhất cũng có số mẫu nước
có nồng độ asen vượt quá QCVN nhiều nhất. Trong toàn xã, số mẫu
nước có nồng độ asen vượt quá QCVN chiếm 51,06%.
Như vậy qua khảo sát một số mẫu nước của một số hộ gia đình trong
07 thôn thuộc xã Đông Lỗ trong mùa khô năm 2013 chúng tôi nhận thấy
tình trạng ô nhiễm asen trong nước giếng khoan chưa qua xử lí tại xã này
là rất nghiêm trọng. Điều đó ảnh hưởng rất nhiều đến sức khỏe và sinh
hoạt của người dân địa phương.

16
3.4.2. Xác định hàm lượng asen trong mẫu nước mùa mưa năm 2014

Số liệu phân tích được tiến hành hàng loạt mẫu ở tất cả 7 thôn thuộc
xã Đông Lỗ, sau đây là kết quả phân tích tại một số thôn.
3.4.2.2. Xác định hàm lượng asen trong mẫu nước thôn Viên Đình
Bảng 3.49. Hàm lượng asen (mg/l) trong các mẫu nước giếng khoan và
giếng khơi chưa qua xử lí thôn Viên Đình
STT

Mẫu
nước
Đặc điểm
mẫu
Lần 1 Lần 2 Lần 3
Trung
bình
1 M
21
giếng khoan 0,002 kph 0,003
0,002
2 M
22

nt
0,011 0,009 0,011
0,010
3 M
23

nt
0,041 0,043 0,043
0,042

4 M
24

nt
0,045 0,045 0,047
0,046
5 M
25

nt
0,040 0,039 0,043
0,041
6 M
26

nt
0,020 0,023 0,021
0,021
7 M
27

nt
0,002 0,005 0,003
0,003
8 M
28

nt
0,036 0,037 0,037
0,037

9 M
29

nt
0,042 0,040 0,045
0,042
10 M
30

nt
0,120 0,119 0,123
0,121

Ơ



Kết quả trong bảng 3.49 cho thấy: các mẫu nước giếng khoan chưa
qua xử lí ở thôn Viên Đình có chứa asen với nồng độ từ 0,002 ÷ 0,121 mg/l,
trung bình 0,037 mg/l trong đó chỉ có 01 mẫu vượt quá QCVN chiếm 10%
tổng số mẫu.
3.4.2.4. Xác định hàm lượng asen trong mẫu nước thôn Ngọc Trục
Bảng 3.51. Hàm lượng asen (mg/l) trong các mẫu nước giếng khoan và
giếng khơi chưa qua xử lí thôn Ngọc Trục

STT

Mẫu
nước
Đặc điểm

mẫu

Lần 1

Lần 2

Lần 3
Trung
bình
1 M
41
giếng khoan 0,049 0,051 0,050
0,050
2 M
42

nt
0,123 0,119 0,124
0,122
3 M
43

nt
0,079 0,081 0,079
0,080
4 M
44

nt
0,071 0,069 0,073

0,071
5 M
45

nt
0,021 0,019 0,021
0,020
6 M
46

nt
0,086 0,087 0,087
0,087
7 M
47

nt
0,026 0,025 0,026
0,026
8 M
48

nt
0,083 0,084 0,083
0,083
9 M
49

nt
0,021 0,023 0,023

0,022
10 M
50

nt
0,117 0,115 0,117
0,116

17
Kết quả trong bảng 3.51 cho thấy: các mẫu nước giếng khoan chưa qua xử lí
ở thôn Ngọc Trục có chứa asen với nồng độ từ 0,020 đến 0,122 mg/l, trung bình
0,069 mg/l trong đó có 07 mẫu vượt quá QCVN chiếm 70% tổng số mẫu.
3.4.2.5. Xác định hàm lượng asen trong mẫu nước thôn Cộng Hòa
Bảng 3.52. Hàm lượng asen (mg/l) trong các mẫu nước giếng khoan và
giếng khơi chưa qua xử lí thôn Cộng Hòa

STT

Mẫu
nước
Đặc điểm
mẫu
Lần 1 Lần 2 Lần 3
Trung
bình
1 M
51
giếng khoan 0,121 0,119 0,124
0,121
2 M

52

nt
0,011 0,013 0,013
0,012
3 M
53

nt
kph 0,003 0,003
0,002
4 M
54

nt
0,015 0,017 0,015
0,016
5 M
55

nt
0,125 0,124 0,127
0,125
6 M
56

nt
0,009 0,011 0,011
0,010
7 M

57

nt
0,121 0,121 0,123
0,122
8 M
58

nt
0,008 0,007 0,009
0,008
9 M
59
giếng khơi kph kph kph
/
10 M
60
giếng khoan 0,137 0,139 0,137
0,138
11 M
61

nt
0,135 0,137 0,136
0,136
12 M
62

nt
0,121 0,121 0,123

0,122
13 M
63

nt
0,043 0,046 0,044
0,044
14 M
64

nt
0,146 0,145 0,145
0,145
15 M
65
nt
0,121 0,119 0,122
0,121
Kết quả trong bảng 3.52. cho thấy: các mẫu nước giếng khoan chưa qua xử lí
ở thôn Cộng Hòa có chứa asen với nồng độ từ 0,002 ÷ 0,145 mg/l, trung bình
0,081 mg/l, trong đó có 08 mẫu vượt quá QCVN chiếm 57,14% tổng số mẫu.
3.4.2.6. Xác định hàm lượng asen trong mẫu nước thôn Mạnh Tân
Bảng 3.53. Hàm lượng asen (mg/l) trong các mẫu nước giếng khoan và
giếng khơi chưa qua xử lí thôn Mạnh Tân
STT

Mẫu
nước
Đặc điểm
mẫu

Lần 1 Lần 2 Lần 3
Trung
bình
1 M
66
giếng khoan 0,078 0,077 0,077
0,077
2 M
67

nt
0,019 0,017 0,019
0,018
3 M
68

nt
0,057 0,057 0,061
0,060
4 M
69

nt
0,025 0,023 0,026
0,025
5 M
70

nt
0,059 0,057 0,059

0,058
6 M
71

nt
0,117 0,119 0,121
0,119

18
7 M
72

nt
0,059 0,055 0,059
0,056
8 M
73

nt
0,029 0,031 0,029
0,030
9 M
74

nt
0,002 kph 0,003
0,002
10 M
75

nt
0,059 0,060 0,063
0,061

Kết quả trong bảng 3.53 cho thấy: các mẫu nước giếng khoan chưa qua
xử lí ở thôn Mạnh Tân có chứa asen với nồng độ từ 0,002 đến 0,119 mg/l,
trung bình 0,051 mg/l trong đó có 06 mẫu vượt quá QCVN chiếm 60,00%
tổng số mẫu.
3.4.2.7. Xác định hàm lượng asen trong mẫu nước thôn Thống Nhất
Bảng 3.54. Hàm lượng asen (mg/l) trong các mẫu nước giếng khoan và
giếng khơi chưa qua xử lí thôn Thống Nhất

STT

Mẫu
nước
Đặc điểm
mẫu
Lần 1 Lần 2 Lần 3
Trung
bình
1 M
76
giếng khoan 0,042 0,044 0,044
0,043
2 M
77

nt
0,011 0,009 0,012

0,011
3 M
78

nt
0,055 0,057 0,057
0,056
4 M
79

nt
0,252 0,251 0,253
0,252
5 M
80

nt
0,060 0,059 0,063
0,061
6 M
81

nt
0,043 0,047 0,044
0,045
7 M
82

nt
0,011 0,013 0,013

0,012
8 M
83

nt
0,357 0,355 0,357
0,356
9 M
84
giếng khơi kph kph kph
/
10 M
85
giếng khoan 0,258 0,257 0,261
0,259
11 M
86

nt
0,359 0,361 0,361
0,360
12 M
87

nt
0,318 0,321 0,319
0,319
13 M
88

nt
0,061 0,059 0,061
0,060
14 M
89

nt
0,149 0,151 0,152
0,151
15 M
90

nt
0,012 0,009 0,013
0,011
16 M
91

nt
0,014 0,013 0,015
0,014
17 M
92

nt
0,082 0,083 0,083
0,083
18 M
93

nt
0,011 0,013 0,013
0,013
19 M
94

nt
0,006 0,004 0,007
0,006
20 M
95

nt
0,047 0,049 0,050
0,049
21 M
96

nt
0,021 0,022 0,021
0,021
22 M
97

nt
0,069 0,071 0,069
0,070

19
Kết quả trong bảng 3.54 cho thấy: các mẫu nước giếng khoan chưa qua

xử lí ở thôn Thống Nhất có chứa asen với nồng độ từ 0,006 đến 0,360
mg/l, trung bình 0,107 mg/l trong đó có 11 mẫu vượt quá QCVN chiếm
52,38% tổng số mẫu.
3.4.2.8. Đánh giá mức độ ô nhiễm asen trong các mẫu nước mùa mưa năm
2014
Bảng 3.55. Đánh giá mức độ ô nhiễm asen xã Đông Lỗ mùa mưa năm 2014

STT

Thôn
Số
mẫu

Khoảng
nồng độ As
(mg/l)
Trung
bình
(mg/l)
Số mẫu
vượt quá
QCVN
Phần
trăm
1 Đào Xá 19 0,005 - 0,196

0,035 4 21,05%
2 Viên Đình 10 0,002 - 0,121 0,037 1 10,00%
3 Nhân Trai 10 0,003 - 0,108 0,053 5 50,00%
4 Ngọc Trục 10 0,020 - 0,122 0,069 7 70,00%

5 Cộng Hòa 14 0,002 - 0,145 0,081 8 57,14%
6 Mạnh Tân 10 0,002 - 0,119 0,051 6 60,00%
7 Thống Nhất

21 0,006 - 0,360 0,107 11 52,38%
Xã Đông Lỗ 94 0,002 - 0,360 0,065 42 44,68%
Kết quả trong bảng 3.55, cho thấy:
- Hàm lượng asen trong các mẫu phân tích khá cao, cao nhất là các mẫu
ở thôn Thống Nhất. Hàm lượng asen ở đây dao động trong khoảng 0,006 -
0,360 mg/l.
- Hàm lượng asen trung bình của các mẫu tương đối cao, có tới 5/7 thôn
có hàm lượng asen trung bình vượt quá QCVN (0,050 mg/l). Hàm lượng
asen trung bình trong toàn xã cũng vượt quá QCVN (0,065 mg/l). Hai thôn
Cộng Hòa và Thống Nhất có nồng độ asen trung bình cao nhất, cao hơn
QCVN (từ 1,5 ÷ 2,5 lần).
- Trong mỗi thôn đều có một số mẫu có hàm lượng asen vượt quá
QCVN, riêng thôn Thống Nhất có hàm lượng asen cao nhất (vượt quá
QCVN đến 10 lần) và thôn này cũng có số mẫu có nồng độ asen vượt quá
QCVN nhiều nhất. Trong toàn xã, số mẫu nước có nồng độ asen vượt quá
QCVN chiếm 44,68%.

20
Tóm lại, kết quả khảo sát một số mẫu nước của một số hộ gia đình
trong 07 thôn, xã Đông Lỗ mùa mưa năm 2014 cho thấy: tình trạng ô
nhiễm asen trong nước giếng khoan chưa qua xử lí tại xã này rất nghiêm
trọng. Điều đó ảnh hưởng rất nhiều đến sức khỏe và sinh hoạt của người
dân địa phương.
3.4.3. Đánh giá chung về sự ô nhiễm asen trong toàn xã Đông Lỗ
Căn cứ vào kết quả quá trình thí nghiệm ta có thể đánh giá mức độ ô
nhiễm asen trong toàn xã Đông Lỗ ở cả hai mùa: mùa khô và mùa mưa.

Bảng 3.57. Tổng hợp kết quả phân tích hàm lượng asen trong hai mùa
Mùa
Khoảng nồng
độ As (mg/l)
Trung bình
(mg/l)
Số mẫu vượt
quá QCVN
Mùa khô 0,002 - 0,445 0,074 48/94 - 51,06%
Mùa mưa 0,002 - 0,360 0,065 42/94 - 44,68%
Trung bình cả năm

0,002 - 0,403 0,070 45/94 - 47,87%
Từ kết quả tổng hợp trong bảng 3.57 về hàm lượng asen trong toàn xã
Đông Lỗ, chúng tôi nhận thấy:
- Nồng độ asen trung bình của toàn xã rất cao (0,070 mg/l), trong đó
có khoảng 50% số mẫu vượt quá QCVN (0,050 mg/l).
- Nồng độ asen trung bình trong các mẫu nước của mùa khô cao hơn
mùa mưa khoảng 13,85%, một số mẫu thay đổi không đáng kể nhưng một
số mẫu thay đổi nhiều hơn.
Kết luận: tình trạng ô nhiễm asen trong các giếng khoan chưa qua xử lí
của cả 07 thôn trong xã Đông Lỗ ở cả hai mùa là rất nghiêm trọng.
3.5. NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG XỬ LÍ ASEN BẰNG VẬT LIỆU NANO OXIT
SẮT TỪ
3.5.1. Khảo sát các điều kiện tối ưu
pH Lưu lượng nước

Thời gian
6,5 ÷ 9,0 1ml/phút 20 phút
3.5.2. Xác định dung lượng hấp phụ cực đại của vật liệu nano ôxit sắt

từ
Bảng 3.65. Dung lượng hấp phụ cực đại của vật liệu nano oxit sắt từ
Dung lượng

Hấp phụ
As(III)
Hấp phụ
As(V)
q
max
(g/kg) 31,546 33,557
b 31,70 49,67
Từ các số liệu của bảng 3.65, cho thấy:
- Vật liệu nano ôxit sắt đều hấp phụ tốt cả As(III) và As(V),
- Dung lượng hấp phụ cực đại của vật liệu nano ôxit sắt đối với As(V)
cao hơn As(III).

21
3.5.3. Xử lí asen bằng nano oxit sắt từ
Kết quả xử lí asen trong trường hợp vật liệu chỉ gồm 1 lớp nano oxit
sắt và trường hợp vật liệu gồm 2 lớp (nano oxit sắt từ và cát) được trình
bày trong bảng 3.66 và 3.67.
Bảng 3.66. Xử lí asen bằng nano oxit sắt từ

Thể tích dung dịch
asen As(V) 0,2mg/l
(ml)
C
As
còn lại sau khi qua

cột chứa vật liệu nano
ôxit sắt từ (mg/l)
200 0,005
500 0,006
1000 0,006
2000 0,008
3000 0,010
5000 0,040
7000 0,070
Kết quả trên bảng 3.66 cho thấy: Để đảm bảo nồng độ asen sử dụng
được cho sinh hoạt (C
As
< 0,01mg/l), với dung dịch nước đầu vào có nồng
độ As(V) 0,2mg/l, sử dụng 2 gam vật liệu thì xử lí được 3 lít dung dịch.
3.6. NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG XỬ LÍ ASEN BẰNG ÔXIT SẮT TỪ
TRẠI CAU THÁI NGUYÊN
3.6.1. Khảo sát các điều kiện tối ưu
Tương tự nano oxit sắt từ, với oxit sắt từ Thái Nguyên chúng tôi
cũng tiến hành khảo sát chọn các điều kiện tối ưu cho quá trình hấp phụ
của vật liệu này.
3.6.2. Xác định dung lượng hấp phụ của vật liệu ôxit sắt từ Thái Nguyên
Để xác định dung lượng hấp phụ của vật liệu oxit sắt từ Thái Nguyên
chúng tôi căn cứ vào các thí nghiệm thực tế: cho 3 gam vật liệu vào một
dung dịch As(V), sau khoảng thời gian tối ưu xác định nồng độ asen còn
lại. Dựa vào kết quả thí nghiệm trên, có thể tính được dung lượng hấp phụ.
Kết quả xác định nồng độ trung bình của 3 thí nghiệm cho thấy: với thời
gian xử lí 30 phút, 3 gam vật liệu đã hấp phụ được 0,398 mgAs.
Kết luận: Như vậy 3 gam vật liệu oxit sắt từ Thái Nguyên chỉ hấp phụ
tối đa được 0,398 mgAs, đó là trị số hấp phụ bão hòa. Từ đó tính được dung
lượng hấp phụ T của vật liệu là:

0,398.100
T 13, 27 /100
3
mgAs g
= =


22
Trong khi đó, dung lượng hấp phụ trung bình đối với As(III) và As(V)
đã xác định được của nano oxit sắt từ là 32,551g/kg (hay 32,551mg/g). Nếu
quy về số mg/100g ta có
T
nano
= 3255,1mgAs/100g
Như vậy dung lượng hấp phụ cực đại của nano oxit sắt từ so với oxit
sắt từ Thái Nguyên có giá trị gấp khoảng 245 lần (3255,1/13,27 = 245,30)
3.6.3. Xử lí asen bằng oxit sắt từ Thái Nguyên
Cách tiến hành như sau: Chuẩn bị cột lọc với đường kính 3,4cm,
thể tích 350cm
3
. Nhồi một lớp bông thủy tinh ở đáy cột, sau đó nhồi 10
gam oxit sắt từ Thái Nguyên. Cho dung dịch chứa As(V) 0,2 mg/l đi qua
cột với lưu lượng 1ml/phút. Mỗi dung dịch sau khi qua cột được tạo phản
ứng màu với thuốc thử molitđat, đo quang của các dung dịch màu từ đó
xác định nồng độ asen trong dung dịch sau khi qua cột. Kết quả được
trình bày ở bảng 3.74.
Bảng 3.74. Hiệu quả xử lí asen của vật liệu oxit sắt từ Thái Nguyên
Thể tích dung dịch
asen (ml)
Nồng độ asen còn lại sau

khi qua cột (mg/l)
100 0,007
500 0,007
1000 0,008
2000 0,010
3000 0,039
4000 0,042
5000 0,0653


Kết quả trong bảng 3.74 cho thấy: với dung dịch đầu vào có nồng độ
asen là 0,2 mg/l, dùng 10 gam vật liệu, xử lí được 2 lít nước đầu ra dùng
cho ăn uống sinh hoạt (đạt C
As
< 0,01 mg/l).
3.7. XỬ LÍ ASEN TRONG MẪU NƯỚC BẰNG ÔXIT SẮT TỪ THÁI
NGUYÊN
3.7.1 Xử lí một số mẫu thực tế
Sau khi xử lí asen trong dung dịch nước ở phòng thí nghiệm, chúng
tôi tiến hành xử lí ô nhiễm asen trong một số mẫu nước ngầm thực tế.

23
Từ kết quả phân tích nguồn nước giếng khoan ở xã Đông Lỗ, chúng tôi
tiến hành xử lí asen trong một số mẫu nước có nồng độ asen cao bằng
vật liệu oxit sắt từ Thái Nguyên kết hợp với lọc cát. Kết quả được trình
bày trên bảng 3.76.
Bảng 3.76. Bảng tổng hợp kết quả xử lí asen trong mẫu nước bằng của vật
liệu oxit sắt từ Thái Nguyên kết hợp với lọc cát
STT
Mẫu

nước
Thôn Năm
Nồng độ asen
trước khi lọc
(mg/l)
Nồng độ asen

sau khi lọc
(mg/l)
1 M
7
Đào Xá 2013 0,053 0,002
2 M
18
Đào Xá 2013 0,231 0,002
3 M
23
Viên Đình 2013 0,050 0,002
4 M
29
Viên Đình 2013 0,062 0,007
5 M
30
Viên Đình 2013 0,122 0,005
6 M
42
Ngọc Trục 2014 0,123 0,002
7 M
44
Ngọc Trục 2013 0,076 0,009

8 M
50
Ngọc Trục 2013 0,129 0,002
9 M
51
Cộng Hòa 2013 0,126 0,005
10 M
57
Cộng Hòa 2013 0,125 0,004
11 M
66
Mạnh Tân 2014 0,078 0,005
12 M
71
Mạnh Tân 2014 0,117 0,003
13 M
75
Mạnh Tân 2014 0,059 0,004
14 M
79
Thống Nhất 2013 0,262 0,006
15 M
83
Thống Nhất 2014 0,357 0,008
16 M
85
Thống Nhất 2014 0,258 0,009
17 M
88
Thống Nhất 2014 0,061 0,005

18 M
92
Thống Nhất 2014 0,082 0,008

Kết quả trên bảng 3.76 cho thấy khi dùng vật liệu oxit sắt từ Trại Cau
Thái Nguyên kết hợp với lọc cát thì hiệu quả xử lí rất cao, hầu hết các mẫu
nước sau khi lọc hàm lượng asen đều thỏa mãn QCVN về nước uống
(không quá 10 µg/l).

24
KẾT LUẬN
1. Đã xây dựng được phương pháp trắc quang xác định asen bằng thuốc
thử molipđat ở các điều kiện tối ưu. So sánh với hai phương pháp tiêu chuẩn là
phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF – AAS) và phương pháp trắc quang
xác định asen bằng thuốc thử bạc đietylđithiocacbamat cho thấy phương pháp
trắc quang mới này có độ nhạy và độ chính xác cao (LOD = 7 ppb), quá trình
phân tích được thực hiện trong dung môi nước và thuốc thử không tốn kém.
2. Đã tiến hành thí nghiệm dùng phương pháp trắc quang xác định asen
bằng thuốc thử molipđat để đánh giá tổng thể mức độ ô nhiễm asen trong các
nguồn nước sinh hoạt của các hộ gia đình trong toàn xã Đông Lỗ, huyện Ứng
Hòa, TP Hà Nội ở cả hai mùa: mùa mưa và mùa khô. Kết quả cho thấy:
- Nồng độ asen trung bình trong toàn xã rất cao (0,070 mg/l) trong đó có
khoảng 50% số mẫu vượt quá QCVN về nước sinh hoạt (0,050 mg/l).
- Nồng độ asen trung bình trong các mẫu nước của mùa khô cao hơn mùa
mưa khoảng 13,85%, một số mẫu thay đổi không đáng kể, một số mẫu thay đổi
nhiều hơn.
Kết luận: tình trạng ô nhiễm asen trong các giếng khoan chưa qua xử lí
của cả 07 thôn trong xã Đông Lỗ ở cả hai mùa là rất nghiêm trọng.
3. Đã xác định được các thông số cơ bản của vật liệu nano oxit sắt từ khi
được dùng để xử lí asen trong các nguồn nước:

- Dung lượng hấp phụ cực đại của vật liệu là từ 31,546 ÷ 34,247 g/kg.
- Thời gian đạt cân bằng hấp phụ là 20 phút.
- Hấp phụ asen hiệu quả nhất trong khoảng pH = 6,5 ÷ 9,0 điều đó rất có ý
nghĩa trong thực tế, cho phép xử lí mẫu nước trực tiếp.
4. Đã tiến hành xử lí ô nhiễm asen trong các mẫu nước bị ô nhiễm bằng vật
liệu nano oxit sắt từ, kết quả cho thấy:
- Khi xử lí trực tiếp: Với 2 gam nano oxit sắt từ đã xử lí được 3 lít nước có
nồng độ asen ban đầu 0,2 mg/l đạt QCVN 09: 2008/BTNMT về nước uống.
- Khi xử lí kết hợp với lọc cát: Với 2 gam nano oxit sắt từ và 10 gam cát đã
xử lí được 5 lít nước có nồng độ asen ban đầu 0,2mg/l; Fe
3+
0,1mg/l đạt QCVN
09: 2008/BTNMT về nước uống.
5. Đã nghiên cứu dùng vật liệu tự nhiên: oxit sắt từ Trại Cau, Thái Nguyên
xử lí ô nhiễm asen trong nguồn nước, bước đầu đạt kết quả tốt. Cụ thể:
- Khi xử lí trực tiếp: Với 10 gam oxit sắt từ Thái Nguyên đã xử lí được 2
lít nước có nồng độ asen ban đầu 0,2mg/l đạt QCVN 09: 2008/BTNMT về nước
uống.
- Khi xử lí kết hợp với lọc cát: Với 10 gam oxit sắt từ Thái Nguyên và 10
gam cát đã xử lí được 4 lít nước có nồng độ asen ban đầu 0,2mg/l; Fe
3+
0,1mg/l
đạt QCVN 09: 2008/BTNMT về nước uống.
6. Đã đưa ra quy trình xử lí nguồn nước sinh hoạt ô nhiễm asen đơn giản,
hiệu quả, dễ áp dụng cho các hộ gia đình nông thôn Việt Nam.