Tải bản đầy đủ (.ppt) (51 trang)

Kĩ thuật phân tích vật liệu rắn - Phương pháp Debye - Scherrer

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (1.06 MB, 51 trang )


Phöông phaùp Debye – Scherrer

nhiều tinh thể
con đònh hướng hỗn loạn


Ưu điểm !
"#$ $
Nhược điểm :
%$&'#&((
Mẫu đa tinh thể
Mẫu đa tinh thể
Mẫu bột
Mẫu bột
)#

)#

 *  +   
,!$-
  + . /0
12
- 
  3  &*

45#66
'#5
37*mạng đảo của đa
tinh thể là một loạt các hình
cầu đồng tâm ' ! &8


,
'
+mạng đảo có thể quay quanh
gốc theo mọi chiều.)
9:6$G
&3

:$,3,
3#,;<3 
!'5k
0
%&$
∆&=>?*##
62,&8
##$'#&3@:
$$,&3
A*$,

• •
);<3
BC
)*D7363#
?D;<3 *
*$!A2πEλ,;<3 5?(,
##B#*66
A*,3#'#
F!AGθ

9 ,  3# ?  'D D 
;<3 F(,

 ! &8HG
i
H . 2πEλ 7
'&$

I2Eλ
>!5C+ 
 J ! &8  , 
;<3 -5?3#J('#
J5'


Chuïp phim

Nhieãu xaï keá

Nếu mẫu gồm nhiều tinh thể
đònh hướng hỗn loạn, các chùm
tia nhiễu xạ nằm trên mặt của
một số mặt nón . Các mặt nón
đó có thể hướng theo mọi chiều
về phía trước hoặc về phía sau.
Phim được lắp theo đường tròn .
Giao tuyến của mỗi mặt nón với
phim cho các đường nhiễu xạ dưới
dạng các cung tròn.
Chụp phim
Chụp phim



$
$*3$
 
@ ?$
$$

B
K*
L
$&:6
'#
θ
Nhieãu xaï keá+4MM-
B C ?   γ  & J
&87
 '# 3   ' 5
3 6 3$ ' # $  
 K    $ #6
$$#7
5?     $ % 
$   #  # 
 %5 $
  7    
#$C
@ '    7
   & 7  '# 
   :6 ) 
3(*$&5
'#:6
#'$:663$/2


Nhieóu xaù keỏ+4MM-
Boọ phaọn cụ khớ

Nhieóu xaù keỏ
Boỏ trớ cuỷa Bragg - Bretano

Coù hai cheá ñoä ghi phoå :
/ )$3* #'$:6$'#
A5#N)
2 )$)$
5
O5$&#
:63*$!
P
O#$$5
:63*$!)3#58
'5563$'+-
/E2
B/553,
!$3#'6

)#$I 
!!A
hàm delta
Diffractogram
)F$
Q3#$#3*
!*$
Chất lỏng hay

thủy tinh
Tinh thể
hoàn hảo
Tinh thể
không hoàn
hảo
%! #$2θ

Diffractogram

2θ ( ñoä)
Cöôøng ñoä

Xác đònh hệ tinh thể
$J5'
B#
#&?
,6*'# #
'
Đồng nhất ảnh nhiễu xạ tia X
RD!*
S5! *'3*!$
)#&*6'8!#
Khoảng cách trên phim


Xác đònh kiểu mạng tinh thể và các hằng số a
1
, a
2

, a
3
và α, β, γ của ô
B#*

!θ
&3
+##*7F-'#λ8
$
&3

,&7#87:

TA5S77)747;'#U3##
/
7
2
7
V
'#α7β7γ#7&733#
F5,
K'$67TA5S77)747;'#U5
$?**'&33#
56*@?!TA556A5

C!##:D'$675*6F
$'##*'$8
λ
θ
=

hkl
hkl
sin2
d
1
2
hkl
d
1
= Ah
2
+ Bk
2
+ Cl
2
+ Dhk + Ekl + F lh


B*      $ $ 3$
73667F$
'F5335

2
W&
2
W3
2
" Q U 
2
W&

2
W3
2
" Q U
1
2
3
4
5
6
8
9
10
11
12
13
14
X
+00/-
+0//-
+///-
+002-
+0/2-
+//2-
+022-
+/22-7+00V
+0/V-
+//V-
+222-
+02V-

+2/V-
111
+0//-
111
+002-
111
+//2-
+022-
111
+0/V-
111
+222-
111
+2/V-
111
111
+///-
+002-
111
111
+022-
111
111
+//V-
+222-
111
111
X
16
17

18
19
20
21
22
24
25
26
27
29
30
X
+00G-
+0/G-7+22V-
+0VV-7+//G-
+/VV-
+20G-
+2/G-
+V2V-
+22G-
+0VG-7+00Y-
+V/G-7+0/Y-
+VVV-7+//Y-
+Y20-7+GV2-
+Y2/-
+00G-
111
+0VV-7+//G-
111
+20G-

111
+V2V-
+22G-
111
+0/Y-7+V/G-
111
111
+Y2/-
+00G-
111
111
+/VV-
+20G-
111
111
+22G-
111
111
+VVV-7+//Y-
111
111
X
Đồng nhất ảnh nhiễu xạ tia X
HỆ LẬP PHƯƠNG :

Heä laäp phöông
!5λ73$655
2
θ
2

1
2
1
2
1
2
i
2
i
2
i
1
2
i
2
lkh
lkh
sin
sin
++
++
=
θ
θ
222
lkh
a2d2
++
λ
=

λ
1
2
i
2
sin
sin
θ
θ
=/727V7G7Y7T7Z7[7\7/07//7/27/V7/Y7]
1
2
i
2
sin
sin
θ
θ
= 1, 4/3, 8/3, 11/3, 4, 16/3, 19/3, 20/2, 8,9, …
Laäp phöông I :
Laäp phöông F :
222
hkl
lkh
a
d
++
=
5θ
&3

=

)'+F-?&$
n

λ = 2 d
hkl
sinθ ( n = 1 )
#,?$&
?,
47'8F!&$
Heä laäp phöông
)lkh(
a
)(sin
222
2
2
2
4
++=
λ
θ

Ds 3#$56*7D$$56*
5^5
2+
θ )E5_3#/A5
@'5'33$
&7#$

$#
3$"''
 s =/727V7G7Y7T7[7\7/07
3$Qs =27G7T7[7/07
3$Us =V7G7[7//7/27/T+
2
22
4as
)(sin
λθ
=
)lkh(
a
)(sin
222
2
2
2
4
++=
λ
θ
B#
,s = h
2
Wk
2
Wl
2


,

8'8&
s =h
2
Wk
2
Wl
2
7!)@
α
'#a =2Y0S
0

2222
lkh)(sinK
++=
θ
)lkh(
a
)(sin
222
2
2
2
4
++=
λ
θ
R,#

2
2
4
λ
a
K =
,
BD$5*@?$*

Laäp phöông F
B#
Ví duï

×