Quang phổ Raman
1. Giới thiệu
Quang phổ Raman là một phương
tiện:
Nhận diện đá quý
Xử lý đá quý.
Nguyên lý
Phân tích ánh sáng phát ra từ mẫu
vật khi chiếu chùm tia.
Việc sử dụng laser cho phép phân
tích thành phần cấu tạo mẫu vật rất
nhỏ.
Là kỹ thuật tán xạ ánh sáng để chẩn
đoán cơ cấu bên trong của phân tử và
tinh thể.
Là quá trình tán xạ không đàn hồi
giữa phôtôn và một lượng tử dao
động mạng sau va chạm năng lượng
phôtôn giảm đi hoặc tăng lên.
Phương pháp nghiên cứu
Phương pháp cổ điển:
Phân tích bằng kính hiển vi
Đo chỉ số khúc xạ
Tìm ra phổ hấp thụ của các phiến đá
Các xét nghiệm được thực hiện chủ
yếu trên các khoáng vật
Quang phổ kế UV-VIS, FTIR, ED-XRF
là những phương pháp vĩ mô cung
cấp thông tin về đá và bề mặt của đá.
Quang phổ kế Raman:phương pháp
nghiên cứu đá quý hiện đại với kính
hiển vi, hệ đồng tiêu cho phép phân
tích các vị trí bên dưới của mẫu.
Sự kết hợp: - vi quan sát
- phân tích Raman
Tạo nên phương pháp vi phân tích
Raman đặc biệt hữu ích giúp xác định
tính xác thực, nguồn gốc của đá quý
và các vết nứt trong ngọc.
Dựa vào phổ thu được ta có thông tin
về mức năng lượng dao động của
nguyên tử, phân tử hay mạng tinh
thể.
Các mức năng lượng này là đặc trưng
dùng để phân biệt nguyên tử này với
nguyên tử khác.
Khuyết điểm
Xác xuất xảy ra tán xạ Raman rất
nhỏ để quan sát phải tăng cường độ
vạch Raman và tách vạch Raman ra
khỏi vạch chính bằng phép biến đổi
Fourier.
Để cường độ vạch lớn dùng phương
pháp cộng hưởng CARS hay SERS
2. Quang phổ kế Raman
Cấu tạo
Máy quang phổ Raman Renishaw
1000
Máy dò CCD Peltier
Laser 514nm công suất 25mW
Các thấu kính có độ phóng đại x5,
x10, x20 và x50
Độ phân giải 2cm
-1
.
3. ứng dụng
Người ta thường đưa vào các khoảng
trống các chất tự nhiên để tăng
cường màu sắc của ngọc.
Chất sử dụng bao gồm: nhựa thông,
nhựa tổng hợp epoxi, nhựa nhân
tạo điều này đòi hỏi một phương
pháp để nhận biết các chất.
4. Quang phổ Raman của các
chất phụ
Chất hữu cơ sử dụng để độn vào đã
được ghi phổ gồm 42 mẫu được mô
tả với quang phổ Raman và lưu giữ
để so sánh gồm: dầu, sáp,
nhựa,nhựa epoxi, opticon, palma,
chất liệu mới gọi là permasafe
Tính chất quang của ngọc có liên
quan đến các chất độn.
Mẫu phổ chuẩn
Phổ cho thấy các cực trị khác nhau
phụ thuộc thành phần hóa học.
Có một số biến đổi cường độ đỉnh do
sự lão hóa và tiến trình oxi hóa. Đỉnh
chính thức của phổ ở vùng bước sóng
thấp 1.441cm
-1
, 1.455cm
-1
và
1.666cm
-1
.
Phổ tiêu biểu
5. Xác định chất độn trong ngọc
bằng phổ Raman
Nhận xét
Có một số đỉnh khác biệt giữa các dạng phổ
Crom chứa trong ngọc có thể cho huỳnh
quang vào khoảng 2.500cm
-1
mức này có
một số đỉnh của những chất phụ giữa 2.700
và 3.100cm
-1
.
Hình 3:sự khác nhau giữa phổ của ngọc
bích,nhựa epoxi và opticon.
Hình 4:khi gặp một vết nứt phổ có thể thay
đổi phụ thuộc vào mức độ nhiều hay ít và
ngọc chứa nhựa có một dạng phổ khác
6. Nhận biết ngọc đổi màu
đã xử lý
Sáp, nhựa được đưa vào ngọc để tạo màu
sắc phong phú và ổn định. Điều này được
thực hiện trên ngọc xốp hoặc ngọc trắng.
Ngọc trắng chất lượng thấp có thể xử lý
bằng một màu sáp hoặc dầu để có màu
xanh mong muốn.
Sự khác biệt giữa ngọc A (không chế biến),
B (ngâm tẩm với chất không màu) và C
(ngâm tẩm với chất màu) được nhận dạng
với phổ Raman.
7. Ảnh hưởng của áp suất, nhiệt
độ lên xử lý kim cương
Kim cương không màu được điều chế ở áp
suất và nhiệt độ cao việc điều chế chỉ hiệu
quả trên kim cương loại II.
Kim cương loại II chứa một số lượng thấp
nitơ không bị phát hiện bởi phổ hồng ngoại,
trong suốt dưới ánh sáng tử ngoại bước sóng
254nm, làm giảm màu sắc của kim cương
làm chúng dường như không màu bằng cách
xử lý nhiệt trên 1960
o
C.
Phương pháp để nhận dạng là so sánh phổ
các loại với quang phổ Raman.
Mẫu được làm lạnh nitơ lỏng, cho phép chiếu tia laser
và điều chỉnh nhiệt độ trong thời gian điều chế, các
phép đo cho thấy nhiệt độ dao động từ -170
o
C đến
-196
o
C
Công bố kim cương không màu đầu tiên vào năm
1999, nghiên cứu được thực hiện ở nhiệt độ phòng
theo các báo cáo đỉnh phổ ở 637nm -575nm, cường
độ phổ ở1.332cm
-1