kỹ thuật phân tích nguyên tố bằng hấp phụ nguyên tử ( aas atomic absorption spectrophotometric)

1

Contents
K
Ỹ THUẬT PHÂN TÍCH NGUYÊN TỐ BẰNG HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (AAS_Atomic Absorption
Spectrophotometric) 2
I. Giới thiệu chung: 2
II.Cơ sở lý thuyết: 4
Nguyên lý và thiết bị của phương pháp AAS 5
Kỹ thuật nguyên tử hoá không ngọn lửa 6
III. Ví Dụ Tính Toán 7
KỸ THUẬT PHÂN TÍCH NHIỆT (TGA, DTA, DSC) 11
I. Giới Thiệu Về Phân Tích Nhiệt Và Nhiệt Vi Sai 11
1.1 Phân tích nhiệt 11
1.2. Phân tích nhiệt vi sai 11
1.2.2 Thiết bị DTA 12
1.2.3. Phân tích nhiệt nhiệt lượng vi sai quét (DSC) 13
1.3 Ứng dụng của các phương pháp phân tích nhiệt: 13
II. Thực Nghiệm 14
KỸ THUẬT PHÂN TÍCH CẤU TRÚC VẬT LIỆU BẰNG HỒNG NGOẠI (IR) 17
I.Giới thiệu chung 17
1.Nguyên lí của phổ IR 17
2. Sự hấp thụ bức xạ hồng ngoại và phổ dao động 17
3. Ứng dụng của pp phổ dao động 19
4. Các kĩ thuật đo hồng ngoại 21
II: Thực nghiệm 22

2

K
Ỹ THUẬT PHÂN TÍCH NGUYÊN TỐ BẰNG HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (AAS_Atomic Absorption
Spectrophotometric)

I. Giới thiệu chung:
* Mục đích: Xác định kim loại có trong các vật liệu dựa trên xác định tổng hàm lượng kim loại có trong mẫu.
*Giới thiệu:
Ngày nay, các phương pháp vật lý, đặc biệt là các phương pháp phổ được sử dụng rộng rãi để nghiên cứu
các hợp chất hoá học cũng như các quá trình phản ứng hoá học. Những phương pháp này đặc biệt có ý nghĩa với
việc xác định các hợp chất hữu cơ. Cơ sở của phương pháp phổ là quá trình tương tác của các bức xạ điện từ đối
với các phân tử vật chất. Sự tương tác này dẫn đến phân tử hấp thụ hay bức xạ năng lượng, do sự kích thích các
điện tử hay các liên kết hoặc các hạt nhân nguyên tử trong phân tử.
1.1 Bức xạ điện từ

Bức xạ điện từ sinh ra một điện trường E và một từ trường H vuông góc với nhau

Bức xạ điện từ bao gồm sóng vô tuyến đến các bức xạ Rontgen và các bức xạ γ đều có bản chất sóng và hạt. Bản
chất sóng của chúng thể hiện ở hiện tượng nhiễu xạ và giao thoa. Các hạt sodngs này lan truyền trong không gian
theo hình sin và có các cực đại và cực tiểu, khoảng cách giữa hai đầu mút của một sóng được gọi là bước sóng, ký
hiệu là λ. Những bức xạ điện từ khác nhau có độ dài bước sóng khác nhau. Bước sóng được coi là một đại lượng
đặc trưng cho mỗi sóng. Ngoài ra các sóng còn được đặc trưng bằng tần số ν. Giữa bước sóng và tần số ν liên hệ
với nhau theo biểu thức:
c = ν.λ
hay λ =



còn ν =



trong đó: c_ tốc độ ánh sáng
Chi
ều dài bước sóng λ được đo bằng các đơn vị độ dài: m, nm, µm, Å.
Trong quang phổ người ta còn dùng đại lượng nghịch đảo của λ (1/λ) để đo chiều dài bước sóng, ký hiệu là
ν
và gọi là số sóng:
Y

Z
X
Điện trường
Từ trường
Phương truyền sóng

3


ν
=



đại lượng
ν
chỉ đo bằng một loại đơn vị là 1/cm = cm
-1

Các bức xạ điên từ cũng mang năng lượng, các bức xạ có chiều dài bước sóng càng nhỏ thì năng lượng của
chúng càng lớn vì nó tuân theo định luật:
E = hν = h


=hc
ν

trong đó h - hằng số Planck
Năng lượng E được đo bằng đơn vị eV (electron von), Kcal/mol, cal/mol.

Bức xạ λ, cm E,eV
Tia γ
Tia Rontgen
Tử ngoại và khả kiến
Hồng ngoại
Vi sóng
Sóng vô tuyến
10
-
11
– 10
-
8

10
-8
– 10
-6

10
-6
– 10
-4

10
-4
– 10
-2

10

-1
– 10
>100
~ 10
7

~ 10
5

~ 10
~ 10
-1

~ 10
-3

< 10
-6


Bảng 1.1. Phân loại các vùng bức xạ điện từ
1.2 Sự tương tác giữa vật chất và bức xạ điện từ
Khi chiếu một chùm bức xạ điện từ vào một môi trường vật chất, sẽ xảy ra hiện tượng các phân tử vật chất hấp
thụ năng lượng hay bức xạ năng lượng. Năng lượng mà phân tử hấp thụ vào hay phát ra là:
∆E = E
2
– E
1
= hν
trong đó E

1
và E
2
_ mức năng lượng của phân tử ở trạng thái đầu và cuối
ν _ tần số của bức xạ điện từ iij hấp phụ hay phát xạ ra
Nếu năng lượng ở trạng thái cuối cao hơn trạng thái đầu (∆E > 0) dthì sẽ xảy ra sự hấp thụ các bức xạ điện
từ còn nếu năng lượng ở trạng thái đầu cao hơn (∆E < 0) thì xảy ra sự bức xạ năng lượng.
Theo thuyết lượng tử thì các phân tử và các bức xạ điện từ trao đổi năng lượng với nhau không phải bất kỳ
và liên tục mà có tính chất gián đoạn. Phân tử chỉ hấp thụ hay bức xạ 0, 1, 2, 3, n lần lượng tử hν thôi. Khi phân
tử hấp thụ hoặc bức xạ sẽ làm thay đổi cường độ của bức xạ điện từ nhưng không làm thay đổi năng lượng của bức
xạ điện từ, bởi vì cường độ bức xạ điện từ xác định bằng mật độ các hạt proton có trong chùm tia, còn năng lượng
của bức xạ điên từ lại phụ thuộc vào tần số ν của bức xạ. Vì thế khi chiếu một chùm bức xạ điện từ với một tần số
duy nhất đi qua môi trường vật chất thì sau khi đi qua năng lượng của bức xạ không hề thay đổi mà chỉ có cường
độ của bức xạ thay đổi.
Các phân tử khi hấp thụ năng lượng của bức xạ điện từ sẽ gây ra sự thay dổi trong cấu tạo phân tử như làm
quay hay dao động các nguyên tử trong phân tử hoặc làm biến dạng các đám mây điện tử trong phân tử, v v Đối
v
ới các phân tử có mômen lưỡng cực µ ≠ 0 thì mômen này sẽ bị thay đoỉi qua sự quay (µ
q
), qua sự dao động (µ
d
)
và qua sự kích thích điện tử (p
q
).



4

S
ự thay đổi: a, mômen quay
b, mômen dao động
c, mômen kích thích điên tử qua sự tương tác với các tia điện từ

Các quá trình này đều đòi hỏi một năng lượng xác định, có tần số riêng gọi là tần số quay ν
q
, tần số dao
động ν
d
và tần số kích thích điện tử ν
đ
. Vì thế khi chiếu một chùm bức xạ điện từ với các tần số khác nhau thì các
phân tử chỉ hấp phụ được các bức xạ điện từ có tần số đúng bằng các tần số trên (ν
q
, ν
d
, ν
đ
) để xảy ra các quá trình
biến đổi trong phân tử như trên. Do sự hấp thụ chọn lọc này mà khi chiếu chùm bức xạ điện từ với một dải tần số

khác nhau đi qua môi trường vật chất thì sau khi đi qua, chùm bức xạ này mất đi một số bức xạ có tần số xác định,
nghĩa là các tia này đã bbị phân tử hấp thụ.
II.Cơ sở lý thuyết:
Vật chất được cấu tạo từ các nguyên tử và nguyên tử là phần tử nhỏ nhất còn giữ được tính chất của
nguyên tố. Trong điều kiện bình thường nguyên tử không hấp thụ hay phát ra năng lượng dưới dạng dưới dạng các
bức xạ, lúc này nguyên tử tồn tại ở trạng thái cơ bản. Đó là trạng thái bền vững và có mức năng lượng thấp nhất
của nguyên tử. Khi nguyên tử tự do ở trạng thái hơi, nếu chiếu một chùm tia sáng có những bước sóng xác định
vào đám hơi nguyên tử thì các nguyên tử tự do sẽ hấp thụ các bức xạ có bước sóng nhất định, ứng với những tia
bức xạ mà nó có thể phát ra được trong quá trình phát xạ. Lúc đó nguyên tử dã nhận năng lượng dưới dạng các tia
bức xạ và nó chuyển lên trạng thái kích thích, có năng lượng cao hơn trạng thái cơ bản. Đó là tính chất đặc trưng
của nguyên tử ở trạng thái hơi. Quá trình đó gọi là quá trình hấp thụ năng lượng của nguyên tử. Phổ sinh ra trong
quá trình này gọi là phổ hấp thụ nguyên tử.
Nghiên cứu sự phụ thuộc của cường độ một vạch phổ hấp thụ của một nguyên tố và nồng độ C trong mẫu
phân tích, lý thuyết và thực nghiệm cho thấy: Trong một vùng nồng độ C nhỏ, mối quan hệ giữa cường độ vạch
phổ hấp thụ và nồng độ của nguyên tố có trong đám hơi cũng tuân theo định luật LamBert-Beer
D=lg (Io/I) = ε.C.d
Trong đó: D(=A: độ hấp phụ): mật độ quang
C: Nồng độ nguyên tố cần xác định có trong ngọn lửa
d: chi
ều dày của dung dịch
ε: hệ số hấp thụ phân tử gam
a

b

c


5

T
ừ công thức trên ta có dựa vào độ hấp phụ (hoặc là dựa vào mật độ quang), người ta xác định nồng độ
nguyên tử của nguyên tố cần xác định trong thể tích mẫu. Từ biều thức trên chứng tỏ mật độ quang của lớp hấp thụ
tỷ lệ thuận với nồng độ của nguyên tử chứa trong đó tại bước sóng hấp thụ ứng với nguyên tố đó. Tính tỷ lệ này
được bảo toàn trong một khoảng nồng độ nhất định, tuỳ thuộc vào tính chất của nguyên tố cần xác định và tính
chất của đèn. Sự phụ thuộc trên là cơ sở thực tiễn của phương pháp phân tích hấp thụ nguyên tử định lượng.
Nguyên lý và thiết bị của phương pháp AAS
+ Cơ sở lý thuyết của phép đo AAS: là sự hấp thụ năng lượng ( bức xạ đơn sắc) của nguyên tử tự do ở
trạng thái hơi (khí) khi chiếu chùm tia bức xạ qua đám hơi của nguyên tố ấy trong môi trường hấp thụ. Vì vậy
muốn thực hiện được phép đo phổ hấp thụ nguyên tử thì cần phải có các quá trình sau:
- Chọn các điều kiện và một loại thiết bị phù hợp để chuyển mẫu phân tích từ trạng thái ban đầu (rắn hay
dung dịch) thành trạng thái hơi của các nguyên tử tự do. Đó là quá trình nguyên tử hoá mẫu. Những thiết bị thực
hiện quá trình này được gọi là hệ thống nguyên tử hoá mẫu.
- Chiếu chùm tia sáng phát xạ của nguyên tố cần phân tích qua đám hơi nguyên tử vừa điều chế được ở
trên. Các nguyên tử của nguyên tố cần xác định trong đám hơi sẽ hấp thụ những tia bức xạ nhất định và tạo ra phổ
hấp thụ của nó. Ở đây, một phần cường độ của chùm sáng đã bị một loại nguyên tử hấp thụ và phụ thộc vào nồng
độ của nguyên tố trong môi trường hấp thụ. Nguồn cung cấp chùm tia phát xạ của nguyên tố cần xác định gọi là
nguồn bức xạ đơn sắc.
- Dựa trên nguyên tắc của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử nên dụng cụ dùng trong phương pháp này gồm
có các bộ phận chính như sau: nguồn sáng, bộ hấp thụ, thiết bị quang học, thiết bị thu và ghi.
+ Thiết bị_Máy AAS.
Máy làm việc ở 2 chế độ ( cấu hình): graphit và flame
Graphit: Xác định hàm lượng kim loại bé (< 1ppm). Mỗi lần phân tích ta cần 1 lượng mẫu khoảng 20 l - 50 l.
Đây là kĩ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa dùng năng lượn của dòng điện công suất lớn hay năng lượng
của dòng cao tần cảm ứng để nguyên tử hóa gần như tức khắc mẫu chứa chất phân tích trong cuvet graphite và
trong môi trường khí trơ để tạo ra các nguyên tử tự do ở trạng thái hơi có khả năng hấp thụ đơn sắc tạo ra phổ hấp
thụ nguyên tử của nó.
Mẫu chứa nguyên tố cần xác định được đua vào lò graphite bằng bộ hút mẫu tự động hoặc bằng tay với thể tích rất
nhỏ( 20 - 50 l). Quá trình phân tích trong lò xảy ra theo 4 giai đoạn liên tiếp trong tổng thời gian 60 – 80 giây:
Sấy khô mẫu: Làm dung môi hòa tan mẫu bay hơi nhẹ và hoàn toàn, mà không làm mất mẫu.

Tro hóa mẫu: Đốt cháy các hợp chất hưu cơ và mùn có trong mẫu. trong đó, mỗi nguyên tố có 1 nhiệt độ tro hóa
giới hạn khác nhau.
Nguyên tử hóa: Thời gian giai đoạn này rất ngắn (3 – 6s), nhưng tốc độ tăng nhiệt độ rất lớn( 1800 – 2500
o
C/s),
nhiệt độ này phụ thuộc vào mõi nguyên tố, và mỗi hợp chất trong mẫu. Nên tiến hành tại nhiệt độ nhỏ hơn nhiệt độ
tới hạn.
Làm sạch cuvet: Thực hiện ở nhiệt độ trên 2700
o
C, để bốc hới tất cả các chất còn lại trong lò, chuẩn bị cho làn
phân tích ti
ếp theo.
Flame: Xác định hàm lượng kim loại lớn (> 1ppm). Ở chế độ này, do mẫu ( dạng lỏng) được đưa vào máy theo
dòng chảy liên tục nên không xác định được lượng mẫu.

6

B
ộ hấp thụ: Bộ hấp thụ dùng để chuyển chất phân tích sang trạng thái mà trong đó các chất cần xác định sẽ tồn tại
dưới dạng những nguyên tử tự do, có khả năng hấp thụ ánh sáng của nguồn sáng bên ngoài. Có thể dùng các loại
đèn khí làm bộ hấp thụ. Các khí thường dùng để đốt đèn là propan, butan, axetylen, hidro.
Chất oxi hoá khi đốt cháy là oxi, được sử dụng dưới dạng tinh khiết hoặc dưới dạng hỗn hợp với không khí
hoặc một vài khí khác.
Đặc tính cơ bản của ngọn lửa là nhiệt độ và thành phần khí của nó, thành phần khí phụ thuộc vào dạng khí
đốt và chất oxi hoá. Nhiệt độ và thành phần khí của ngọn lửa xác định mức độ phân li của các hợp chất đưa vào và
được tạo thành trong ngọn lửa. Tuỳ thuộc vào tỷ lệ giữa C và oxi, ngọn lửa sẽ có tính khử hay tính oxi hoá. Ngọn
lửa có tính khử khi tỷ lệ C>O, có tính oxi hoá khi C<O và trung hoà khi C=O.
Đặc tính của dung môi trong mẫu được đưa vào ngọn lửa có thể ảnh hưởng đến nhiệt độ, thành phần khí và
làm cho ngọn lửa có tính khử hoặc tính oxi hoá.
Trong ngọn lửa, sự nguyên tử hoá các nguyên tố hoặc các hợp chất của chúng xảy ra trong những điều kiện

khác nhau, tuỳ thuộc vào hợp chất của nguyên tố ở dạng bền vững với nhiệt hoặc không bền với nhiệt.
Bộ phận phun và đèn là hai phần rất quan trọng của bộ hấp thụ. Chúng có tác dụng quyết định đến độ nhạy
và độ chính xác của phép phân tích. Đèn thường có một khe liền hoặc một số các dãy lỗ riêng biệt.
Hiện nay người ta đã nghiên cứu thành công các phương pháp nguyên tử hoá chất phân tích trong bộ phận
hấp thụ, đó là phương pháp không dùng ngọn lửa và phương pháp kết hợp (lò- ngọn lửa ). Nhờ những phương
pháp này mà độ nhạy tăng lên rất nhiều khi xác định một loạt các nguyên tố.
Nguồn sáng: Nguồn sáng chính dùng trong phương pháp phân tích quang phổ hấp thụ nguyên tử là các đèn catot
rỗng. Đèn này là bình hay ống hình trụ bằng thuỷ tinh có các điện cực dùng để đốt nóng. Bình được nạp đầy một
khí trơ nào đó có áp suất thấp (agon, neon, heli, xenon ). Để có vùng bức xạ tử ngoại, cửa ra của đèn được chế
tạo bằng thạch anh hoặc thuỷ tinh đặc biệt.
Catot rỗng của đèn được chế tạo bằng một kim loại tinh khiết (hoặc bằng vật liệu khác) dưới dạng ống hình
trụ mà mặt phía trong của nó được phủ bằng một chất có chứa nguyên tố cần xác định.
Tính ổn định của đèn khi làm việc là yếu tố rất quan trọng, nó ảnh hưởng đến độ chính xác và độ nhạy của
phương pháp phân tích. Tính ổn định đó được xác định bằng đặc thù của đèn. Tính ổn định của đèn khi làm việc
đặc biệt có ý nghĩa trong trường hợp sử dụng thang rộng.
Ngoài những loại đèn catot rỗng trong thực tế phân tích người ta còn dùng các đèn không cực cao tần. Đó
là các bình bằng thạch anh hay bằng thuỷ tinh có đường kính từ 10mm đến 20mm, trong đó có đưa vào một kim
loại tương ứng (hay hợp chất của nó và một khí trơ (có áp suất vài mmHg) dùng để duy trì sự phóng điện trong
đèn. Sự phóng điện trong đèn được sinh ra khi đặt nó vào một trường điện từ của máy phát có tần số làm việc là
100- 2450MHz. Cũng có thể sử dụng những nguồn phổ hấp thụ như đèn hidro, đèn xenon, đèn dơteri, nhưng các
đèn đó còn chưa được sử dụng rộng rãi trong phân tích quang phổ hấp thụ.
Kỹ thuật nguyên tử hoá không ngọn lửa
Kỹ thuật nguyên tử hoá không ngọn lửa ra đời sau kỹ thuật nguyên tử hoá trong ngọn lửa. Nhưng kỹ thuật
này phát tri
ển rất nhanh và hiện được ứng dụng rất phổ biến vì kỹ thuật này cung cấp cho phép đo AAS có độ
nhạy rất cao có khi gấp hàng trăm đến hàng nghìn lần phép đo trong ngọn lửa.
Phép đo không ngọn lửa đòi hỏi một mẫu tương đối nhỏ. Thông thường mỗi lần đo chỉ từ 20-50µl, do đó
không cần nhiều mẫu phân tích, việc chuẩn bị mẫu cũng dễ dàng hơn.

7

V
nguyờn tc k thut nguyờn t hoỏ khụng ngn la l quỏ trỡnh nguyờn t hoỏ tc khc trong thi gian
rt ngn nh nng lng ca dũng in cụng sut ln v trong mụi trng khớ tr.
Dng c nguyờn t hoỏ theo k thut ny gm cỏc nhúm chớnh nh sau:
- Cỏc loi cuvet graphit
- Cỏc loi cc graphit
- Cỏc loi thuyn lm bng kim loi chu nhit nh tali
Quỏ trỡnh nguyờn t hoỏ khụng ngn la thng gm ba giai on
+ Sy khụ mu: Thng nhit 100-150
o
C trong thi gian 20-40 giõy vi lng mu nh hn 100àl - nhit
v thi gian sy ph thuc vo bn cht ca cỏc cht trong mu v dung mụi ho tan.
+ Tro hoỏ: t chỏy cỏc cht hu c v nung luyn mu nhit thun li cho giai on nguyờn t hoỏ - nhit
nguyờn t hoỏ ph thuc vo bn cht ca mi nguyờn t v dng hp cht m nguyờn t ú tn ti - nhit
tro hoỏ thng thp hn nhit tro hoỏ gii hn ca nguyờn t t 30-50
o
C; thi gian tro hoỏ t 20-60s vi lng
mu a vo cuvet nh hn 100àl, trong ú mt phn ba thi gian dựng nõng nhit t nhit sy n nhit
tro hoỏ ó t; hai phn ba thi gian dựng luyn mu nhit tro hoỏ ó chn.
+ Nguyờn t hoỏ: l giai on quyt nh cng ca vch ph, thi gian rt ngn t 3-6 giõy, ụi khi cú th n
10 giõy. Tc tng nhit rt ln (1500-2000
o
C/1giõy) t ngay tc khc n nhit nguyờn t hoỏ.
Nhit nguyờn t hoỏ ca mi nguyờn t ph thuc vo bn cht ca nguyờn t, trng thỏi v thnh phn
ca mu.
- Thit b quang hc: Thit b ny bao gm, dng c quang hc( mỏy n sc hay kớnh lc) dựng tỏch cỏc vch
phõn tớch ca ngun, cỏc thu kớnh, cỏc mng chn v cỏc gng ph a cỏc chựm sỏng t ngun qua b phn
hp th.
- Thit b thu v ghi: Thit b ny gm b ghi ỏnh sỏng bao gm b phn nhõn quang v cỏc thit b in nuụi

b khuych i dũng quang in. B ghi cú th l thit b c biu kin, thit b t ghi hoc thit b hin s cựng
cỏc s in tng ng ca ngun nuụi hay l thit b in.
III. Vớ D Tớnh Toỏn
S trỡnh t tin hnh o:
Cân a (gam) mẫu
axit hoá
chuyển
bình định mức
đa vào pt AAS
độ hấp thụ A
C
kimloại
có trong mẫ
u
lợng kim loại có trong mẫu
H
2
SO
4
HNO
3
HCl

- Cú hai kiu o trong k thut xỏc nh nguyờn t bng AAS ú l:
o theo kiu graphic
o theo kiu flame
Trong ú:
- Graphic: Xỏc
nh hm lng kim loi bộ (<1ppm)
- Flame: Xỏc nh hm lng kim loi ln

* T pt: D(A) = lg(I
o
/I) = .C.d ta cú:
Mt quang ca ỏnh sỏng sau khi xy ra quỏ trỡnh hp th t l vi nng cht nghiờn cu trong mu.

8

- D
ựa vào sự phụ thuộc tuến tính giữa mật độ quang A và nồng độ nguyên tố cần nghiên cứu C, người ta có thể
xây dựng phương pháp xác định nồng độ theo trình tự của phương pháp đường chuẩn.
- Trong phương pháp đường chuẩn, người ta đo mật độ quang của một số dung dịch chuẩn rồi xây dựng hệ toạ độ
A-C. Sau đó người ta đo mật độ quang của nguyên tố nghiên cứu với cùng điều kiện đo dung dịch chuẩn rồi dựa
vào đồ thị chuẩn để xác định nồng độ của dung dịch cần nghiên cứu.
* Trước khi tiến hành dựng đường chuẩn ta phải chuẩn bị mẫu phân tích.
- Máy chỉ đo được mẫu ở dạng nước. Khi mẫu ở dạng rắn thì ta phải tiến hành phá mẫu bằng cách axit hoá, vô cơ
hoá.
* Phương pháp xây dựng đường chuẩn phân tích cho từng kim loại.
- Làm sạch bình:
Rửa sạch bình sau đó tráng bằng nước cất hai lần rồi ngâm bình trong axit 24 tiếng để đảm bảo làm sạch hết kim
loại.
- Cách pha dung dịch chuẩn:
Cho đầy 1/2 bình định mức nước cất 2 lần, thêm tiếp chất cần pha vao bình, lắc đều bình khoảng 30s. Thêm tiếp
nước cất 2 lần vào bình định mức sao cho đầy 2/3 bình rồi lắc tiếp khoảng 30s. Cuối cùng cho đầy nước cất vào
bình đến vạch định mức, đậy nút chặt, tay cầm chặt cổ bình, ngón trỏ giữ chặt nút bình, đập nhẹ thân bình vào
lòng bàn tay còn lại để trộn đều dung dịch trong bình.
- Có hai phương pháp xây dựng đường chuẩn:
+ Xây dựng dựa trên thể tích của bình định mức
+ Xây dựng dựa trên khối lượng
Trong đó xây dựng đường chuẩn dựa trên thể tích của bình định mức được ưu tiên hơn. Còn xây dựng
đường chuẩn dựa trên khối lượng chỉ dùng cho mẫu đắt tiền.

* Cách xác định đường chuẩn dựa trên thể tích của bình định mức.
- Trước khi xác định đường chuẩn cần có mẫu trắng (blank)
VD: Thể tích bình định mức:100ml
axit: HNO
3đ

Dung dịch chuẩn gốc Fe (chuẩn V của Fe là 1000ppm)

- Trong phân tích ít nhất phải xác định được 4 điểm.
- Hai đuờng ( ) là cận trên và cận dưới. Đó chính là giới hạn sai số.
- Trên thực tế đường chuẩn không thẳng vì không thể chính xác 100%.
- Hai đường giới hạn trên và dưới càng bé thì kết quả càng chính xác.


Bảng 1: Có 4 bình định mức:
Stt bình
định mức HNO
3
dd gốc Fe được nồng độ
1 50ml 1ml blank
2 50ml 1ml 2ppm
1
2
3
4
5
blank0
C
A

9

3 50ml 1ml 4ppm
4 50ml 1ml 6ppm
5 50ml 1ml 8ppm

- Có nhiều cách tính nhưng ta sử dụng cách tính:
Áp dụng công thức: C
1
.V
1
=C
2
.V
2
=>
2 2
1
1
.
C V
V
C
=

Trong đó C
1
=1000ppm; C
2
=2ppm; V

2
=50ml.
=>
1
2.50
0.1( ) 100
1000
V ml l
µ
= = =

Tương tự công thức như vậy ta có bảng kết quả sau:

Stt bình định mức HNO
3
dd gốc Fe được nồng độ
1 50ml 1ml 0 ml blank
2 50ml 1ml 0.1 ml 2 ppm
3 50ml 1ml 0.2 ml 4 ppm
4 50ml 1ml 0.3 ml 6 ppm
5 50ml 1ml 0.4 ml 8 ppm

- Khi nồng độ yêu cầu quá bé ở dạng ppb mà chuẩn phân tích của mấu có nồng độ quá lớn (vd: ở dạng ppm) thì ta
phải dùng chuẩn trung gian. Trong đó ta có dụng cụ lấy vi lượng là hệ micropipet:
10-100µl
100-1000µl
1000-5000µl
VD: Bảng 2: Có 4 bình định mức: dung dịch có chuẩn phân tích của mẫu là 1000ppm

Stt bình định mức HNO

3
dd gốc Fe được nồng độ
1 50ml 0.5 ml blank
2 50ml 0.5 ml 4 ppb
3 50ml 0.5 ml 8 ppb
4 50ml 0.5 ml 12 ppb
5 50ml 0.5 ml 16 ppb

Ta có: 1ppm =10
3
ppb=> 1000ppm = 10
6
ppb
Ta dùng hệ micropipet 10-100µl lấy đầy micropipet đấy ta được 100µl = 0.1ml pha vào bình định mức 50ml
(chu
ẩn bằng nước cất hai lần) ta được dd có nồng độ là:

6
3
10 .0,1
2.10 2
50
ppb ppm
= =


10

- Dùng ti
ếp hệ micropipet 10-100µl lấy đầy 1 lần dung dịch đã pha có nồng độ 2ppm vào bình định mức 50ml

khác thì ta được dung dịch có nồng độ là:

3
2.10 .0,1
4
50
ppb
=

Tương tự như vậy ta có bảng kết quả sau:

Stt bình định mức HNO
3
dd gốc Fe dd trung gian 2ppm được nồng độ
1 50ml 0.5ml 0 ml 0ml blank
2 50ml 0.5ml 0.1 ml 100µl 4 ppb
3 50ml 0.5ml 0.1 ml 200µl 8 ppb
4 50ml 0.5ml 0.1 ml 300µl 12 ppb
5 50ml 0.5ml 0.1 ml 400µl 16 ppb

- Sau khi pha được dung dịch chuẩn ta tiến hành đo AAS được độ hấp phụ A tương ứng:
C
1
C
2
C
3
C
4
C

5

A
1
A
2
A
3
A
4
A
5

Từ C và A ta dựng đường chuẩn sau đó tiến hành đo AAS của mẫu cần phân tích thì được độ hấp thụ A dựa vào
đường chuẩn ta => C kim loại từ đó ta tính ra được lượng kim loại có trong mẫu.
IV. Ưu nhược điểm của phép đo AAS
Cũng như các phương pháp phân tích khác, phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử cũng có những
ưu và nhược điểm nhất định:
* Ưu điểm:
- Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử có độ nhạy và độ chọn lọc cao. Gần 60 nguyên tố hoá học có thể được xác định
bằng phương pháp này với độ nhạy từ 1.10
-4
đến 1.10
-5
%. Đặc biệt nếu sử dụng kỹ thuật nguyên tử hoá không
ngọn lửa thì có thể đạt đến độ nhạy
n.10
-7
%
Chính vì có độ nhạy cao nên phương pháp phân tích này đã được sử dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực để

xác định lượng vết các kim loại. Đặc biệt là trong phân tích các nguyên tố vi lượng. Cũng do độ nhạy cao nên
trong nhiều trường hợp không phải làm giàu nguyên tố cần xác định.
+ Có thể xác định đồng thời hay liên tiếp nhiều nguyên tố trong mẫu. Các kết quả phân tích rất ổn định, sai
số nhỏ. Trong nhiều trường hợp sai số không quá 15% với nồng độ ở mức ppm.
* Nhược điểm:
- Phải có một hệ thống máy tương đối đắt tiền
- Vì có độ nhạy cao nên sự nhiễm bẩn có ảnh hưởng lớn đến kết quả phân tích hàm lượng vết.
- Phương pháp chỉ cho ta biết thành phần nguyên tố của chất ở trong mẫu phân tích mà không chỉ ra trạng thái liên
k
ết của nguyên tố ở trong mẫu. Vì thế đây chỉ là phương pháp phân tích thành phần nguyên tố.




11

K
Ỹ THUẬT PHÂN TÍCH NHIỆT (TGA, DTA, DSC)
I. Giới Thiệu Về Phân Tích Nhiệt Và Nhiệt Vi Sai
Phân tích nhiệt là một ngành khoa học thực nghiệm bao gồm hàng chục kỹ thuật đo khác nhau, tạo thành
"họ" các kỹ thuật phân tích nhiệt, cho phép xác định các tính chất nhiệt của vật chất hoặc là trực tiếp, hoặc là
thông qua ảnh hưởng của tác động nhiệt lên các tính chất cơ bản khác của vật liệu.
1.1 Phân tích nhiệt
ĐN: "Phân tích nhiệt là nhóm các phương pháp nhằm theo dõi các tính chất của mẫu đo khi mẫu chịu tác
động của nhiệt theo một chương trình nhất định và dặt trong một môi trường nhất định. Chương trình nhiệt là các
bước tăng hoặc giảm hoặc giữ nhiệt độ khoong đổi hoặc sự kế tiếp nhau của các bước trên."
Các kỹ thuật phân tích nhiệt:
- Các kỹ thuật phân tích nhiệt thông dụng
• Đo nhiệt theo thời gian
• Nhiệt vi sai

• Nhiệt lượng vi sai quét
• Phân tích cơ nhiệt
• Trọng lượng và nhiệt độ
- Các kỹ thuật phâna tích nhiệt chuyên dụng
• Dynamic Mechanical Analysis (DMA), Thermodilactometry (TD)
• Dielectric Thermal Analysis (DEA), Thermally Stimulated Current (TSC)
• Thermomagnetometry
• Evolved Gas Analysis (EGA), Emanation Thermal Analysis (ETA)
• Thermomanometry, Thermobarometry
• Thermoptometry (TL), Thermoluminescence
• Thermosonimetry, Thermoacoustimetry
• Temperature Programmed Desorption (TDP)
• Temperature Programmed Surface Reaction (TPSL)
• Thermodiffractometry, Thermospectrometry
1.2. Phân tích nhiệt vi sai
1.2 Nguyên lý và giản đồ nhiệt vi sai
Về bản chất, phân tích nhiệt là khảo sát sự thay đổi của mọtt đại lượng A nào đó theo nhiệt độ. Dữ liệu
nhận được dưới dạng sự phụ thuộc của đại lượng khảo sát theo nhiệt độ A=f(T). Giản đồ nhiệt A=f(T) mô tả sự
phụ thuộc nhiệt độ theo thời gian là một dạng đặc biệt và rất đơn giản của phân tích nhiệt.
Bằng cách tiến hành khảo sát đồng thời sự phụ thuộc T=f(t) trên 2 mẫu, kí hiệu là 1 và 2, cùng với một
chương trình nhiệt, chúng ta sẽ thu được 2 giản đồ nhiệt tương ứng T=f1(t) và T=f2(t). Nếu mẫu 1 là mẫu cần
khảo sát, kí hiệu là S, mẫu còn lại là mẫu so sánh, trơ nhiệt, kí hiệu là R thì khi kết hợp thuần tuý toán học, cộng
hoặc trừ 2 giản đồlại, ta sẽ thu được 1 giản đồ nhiệt duy nhất theo nguyên lý đo vi sai.
Nếu việc kết hợp 2 giản đồ nhiệt T=fs(t) và T=fr(t) được thực hiện đơn giản bằng cách trừ đi nhau, ta sẽ
được sự phụ thuộc mới, mô tả giản đồ nhiệt vi sai:




12

Minh h
ọa nguyên lý đo DTA

Giản đồ nhiệt vi sai cho biết sự khác biệt nhiệt độ mẫu đo và mẫu so sánh (∆T) khi tác động chương trình
nhiệt đồng thời lên cả 2 mẫu.
1.2.2 Thiết bị DTA
Về cơ bản, DTA bao gồm 4 khối cơ bản:
• Khối lò nhiệt và hệ điều khiển nhiệt
• Khối đo nhiệt độ mẫu đo và mẫu so sánh (detector)
• Khối xử lý tín hiệu đo nhiệt độ
• Phần thu và ghi giản đồ nhiệt
Các thông số kỹ thuật quan trọng nhất của một thiết bị DTA là:

• Vùng nhiệt độ làm việc (T
min
, T
max
)
• Độ chính xác nhiệt độ
• Mức độ ổn định của đường nền (baseline)
• Khối lượng mẫu tối thiểu
• Khối lượng mẫu tối đa
• Tốc độ quét nhiệt cực tiểu
• Tốc độ quét nhiệt cực đại
• S
ố bước của chương trình nhiệt đa bước
• Khả năng đo trong các môi trường khí khác nhau
• Các chức năng và tiện ích phân tích của phần mền
T
F

T
R

∆T = T
S
- T
R

Nhiệt độ T
(F, R, S)

∆T = T

S
- T
R

Thời gian t
T
S


13

C
ơ sở ứng dụng của DTA: dữ liệu thực nghiệm DTA cho phép chúng ta tìm câu trả lời cho những câu hỏi cơ bản
sau:
• Trong vùng nhiệt độ quan sát, có xảy ra quá trình biến đổi nào kèm theo hiệu ứng nhiệt, như phản ứng hoá
học, chuyển pha hay không?
• Nếu có thì đó là quá trình toả nhiệt (exothermic) hay thu nhiệt (endothermic)?
• Giá trị định lượng các nhiệt độ đặc trưng và nhiệt lượng của các hiệu ứng nhiệt quan sát được?
1.2.3. Phân tích nhiệt nhiệt lượng vi sai quét (DSC).
a. Nguyên lý và giản đồ:
Trong nghiên cứu vật liệu, nhiều khi người ta thường quan tâm đến không chỉ nhiệt lượng tổng thể mà còn quan
tâm tới cả quá trình trao đổi nhiệt tức là sự biến đổi nhiệt lượng theo nhiệt độ hay theo thời gian.
Ta có thể xem DSC là kết hợp kỹ thuật đo nhiệt độ theo thời gian, với kỹ thuật đo nhiệt lượng thực hiện theo
nguyên lý vi sai, tức là đo đồng thời trên mẫu đo (S) và mẫu so sánh (R)
Đối với DSC thì đối tượng được khảo sát chính là nhiệt lượng, trong khi nhiệt lượng tác dụng lên mẫu thay đổi
theo chương trình.
Biểu thức tổng quát mô tả giản đồ DSC có dạng:
Q = f
DSC
(t) hay Q = f

DSC
(T)
Cũng như DTA thì dữ liệu DSC cũng thường được thể hiện dưới dạng 2 dạng: giản đồ 3 trục tọa độ và giản đồ 2
trục tọa độ.
b. Cơ sở ứng dụng của DSC:
Trong các nghiên cứu ở nhiệt độ thấp, đòi hỏi độ nhạy cao để phát hiện các hiệu ứng nhiệt nhỏ như nghiên cứu
polyme, dược liệu, vật liệu hữu cơ…thì kỹ thuật đo DSC được sử dụng là tối ưu nhất vì kỹ thuật này có độ nhạy
cao và vùng nhiệt độ làm việc thấp.
1.2.4. Kỹ thuật phân tích khối lượng theo nhiệt độ (TGA)
- Về nguyên lý thì thiết bị TGA thực chất là một chiếc cân mà phần quang cân chứa mẫu đo được đặt trong lò
nhiệt độ, bao gồm: cân, buồng đốt, quang và đĩa cân, đầu đo nhiệt độ và thiết bị chỉ thị nhiệt độ.
- Kỹ thuật TGA cho chúng ta nhận được đồng thời sự phụ thuộc khối lượng mẫu và nhiệt độ theo thời gian: m =
f
l
(t) hay m = f
TGA
(T)
Giản đồ TGA có thể được thể hiện dưới 2 dạng đường dữ liệu với 3 trục tọa độ hoặc 1 đường dữ liệu với 2 trục tọa
độ .
1.3 Ứng dụng của các phương pháp phân tích nhiệt:
1.3.1: TG dùng để phân tích:
- Sự thay đổi khối lượng
- Độ bền nhiệt
- Nhiệt độ bị phân hủy
- Thành phần mẫu
- Dehydrat hóa
- Kh
ử - Oxy hóa
- Động học phản ứng

14

1.3.2: DSC dùng
để phân tích:
- Nhiệt độ nóng chảy, nhiệt nóng chảy
- Enthalpy chuyển pha
- Sự chuyển pha, giản đồ pha
- Nhiệt độ kết tinh
- Mức độ tinh thể hóa
- Nhiệt độ hóa thủy tinh
- Xác định hàm lượng tạp chất
Phân biệt DTA và DSC:
- DTA: Khảo sát sự thay đổi vi sai nhiệt độ (
o
C, K đôi khi là đơn vị điện thế)
- DSC: Khảo sát sự thay đổi vi sai nhiệt lượng theo thời gian hoặc theo nhiệt độ (J/s)
- Thông tin từ DSC – DTA: Các giá trị đặc trưng của hiệu ứng nhiệt: Thu – Tỏa nhiệt, nhiệt lượng, vùng xảy ra
hiệu ứng nhiệt.
1.4 Các yếu tố ảnh hưởng tới kết quả đo
- Mẫu:Cách chuẩn bị mẫu, khối lượng mẫu, thành phần cỡ hạt, mức độ đại diện, vị trí đặt mẫu trong cốc phân
tích
- Khí phân tích: Loại khí, tốc độ dòng khí, áp suất
- Chương trình nhiệt: Tốc độ gia nhiệt
- Thiết bị: Quá trình hiệu chuẩn định kỳ
- Môi trường ngoài: Rung - tĩnh
II. Thực Nghiệm
1. Nội dung thực nghiệm như sau:
- Chén đựng mẫu nghiên cứu ( mẫu có hoạt tính nhiệt ) đặt đối xứng với chén đựng mẫu chuẩn ( là mẫu trơ nhiệt,
có nhiệt độ bằng nhiệt độ của lò điện).
- 2 cặp pin nhiệt điện đấu xung đối, do đó sức nhiệt điện động E1 và E2 có chiều ngược nhau. 2 đầu hàn nóng

được đặt vào tâm của chén đựng mẫu nghiên cứu và mẫu chuẩn.
- Trường hợp mẫu nghiên cứu chưa xẩy ra quá trình biến đổi: Nhiệt độ của mẫu nghiên cứu (T1 ) bằng nhiệt độ
của mẫu chuẩn (T2), sức nhiệt điện động E1 bằng E2. Dòng nhiệt điện trong toàn mạch (E) là:
E = E1 + E2 = 0
Trên nhiệt đồ biểu diễn một đoạn thẳng nằm ngang.
- Khi tới nhiệt độ trong mẫu nghiên cứu xẩy ra một quá trình biến đổi, thì T1 khác T2 do đó E1 khác E2 và dòng
nhiệt điện trong toàn mạch (E) khác 0.
Trên nhiệt đồ xuất hiện một đỉnh. Đỉnh hướng lên trên qui ước là hiệu ứng toả nhiệt ( Exdothermic effect ).
Đỉnh huớng xuống dưới là hiệu ứng thu nhiệt
Đường cong ghi được trên nhiệt đồ gọi là đường cong nhiệt vi sai (DTA).
2. Quá trình th
ực nghiệm:
• Cân cốc đựng mẫu
Khối lượng cốc ( cốc khi chưa có mẫu) : 0.1573g

15

• Cân m
ẫu Co/γ-Al
2
O
3

- Chọn các hạt xúc tác cùng mầu. Dùng panh, đưa mẫu vào cốc
- Khối lượng mẫu: 0.0222g
• Đưa cốc vào máy
- Dùng panh, gắp cốc, đưa cẩn thận vào vị trí còn lại trên cân.
- Kiểm tra 2 cốc đã nằm vào vị trí cân bằng chưa.
• Đóng nắp máy
- Giữ nút DOWN khi đóng nắp máy, và quan sát cân có bị nghiêng không.

• Vận hành máy
- Khởi động máy tính, chạy phần mềm điều hành máy
- Nhập các thông số điều khiển máy: Đặt tên file kết quả: nhóm1 Co on γAl
2
O
3
,

nhiệt độ ban đầu (nhiệt độ
phòng): 30
0
C, nhiệt độ tối đa: 900
0
C, tốc độ tăng nhiệt độ: 10
0
C/1phút.
• Xuất dữ liệu đo được
Sau quá trình phân tích (khoảng 1h30ph), máy tính cho kết quả dưới dạng biểu đồ.

Phân tích biểu đồ:
- Biểu đồ trên là kết quả phân tích nhiệt của mẫu Co/γAl
2
O
3

- Biểu đồ gồm 3 trục, 2 đường hiển thị kết quả:
2 tr
ục tung, gồm:
+TG (thermogravimetry) (%)_nhiệt trọng lượng.
+DSC (Differential Scanning calorimetry) (mW/mg)_nhiệt lượng kế quét vi sai.

100 200 300 400 500 600 700 800 900

-0.8
-0.6
-0.4
-0.2
0
0.2
DSC /(mW/mg)
75
80
85
90
95
100
TG /%
-11.35 %
-14.60 %
87.9254
[1]
[1]
↑
exo
Instrument:
File:
Project:
Identity:
Date/Time:
Laboratory:
Operator:

NETZSCH STA 409 PC/PG
Nhom1 Co on Al2O3.ss
HUT
Nhom1
3/17/2010 10:05:19 AM
PCM
N.H.Hanh
Sample:
Reference:
Material:
Correction File:
Temp.Cal./Sens. Files:
Range:
Sample Car./TC:
Co/Al2O3, 22.200 mg
Al2O3,0.000 mg
Al2O3
Calib new 27 01 07.tsv / Calib do nhay 27107.esv
30/10.00(K/min)/900
DSC(/TG) HIGH RG 2 / S
Mode/Type of Meas.:
Segments:
Crucible:
Atmosphere:
TG Corr./M.Range:
DSC Corr./M.Range:
Remark:
DSC-TG / Sample
1/1
DSC/TG pan Al2O3

O2/30 / N2/0
000/30000 mg
000/5000 µV
Administrator 17-03-2010 11:39

16

1 tr
ục hoành là trục nhiệt độ (
0
C)
- Phía trên biểu đồ có ký hiệu ↑exo (Exothermic effect), có nghĩa là trên đường DSC, peak nào hướng lên trên thì
tương ứng với quá trình toả nhiệt, peak có hướng xuống dưới là tương ứng với quá trình thu nhiệt.
- Quan sát trên biểu đồ, ta thấy đường DSC ( nhiệt lượng) trong quá trình phân tích có thể chia ra 2 giai đoạn thu
nhiệt và toả nhiệt, tương ứng với 2 peak rất rõ ràng: 1 peak nhọn, và 1 peak khá tù.
- Peak nhọn xuất hiện đầu tiên trong giai đoạn từ nhiệt độ 30 - 160
0
C, chiều peak hướng xuống dưới. Vậy sự biến
đổi của mẫu kèm theo hiệu ứng thu nhiệt, và hiệu ứng thu nhiệt mạnh nhất tại nhiệt độ 87,9254
0
C (tương ứng với
đỉnh peak) . trong giai đoạn này, đường TG hướng xuống, hay khối lượng của mẫu giảm, cụ thể là giảm 11,35%
khối lượng mẫu. Vậy, đây là quá trình mất nước vật lý của mẫu, khiến cho mẫu thu nhiệt và giảm khối lượng.
- Tương tư như vậy, do peak thứ 2 nằm trong khoảng từ 160 - 900
0
C, chiều peak hướng lên trên, đây là giai đoạn
mẫu toả nhiệt. Trong đó, từ 340 - 480
0
C là khoảng nhiệt độ mà mẫu toả nhiệt mạnh nhất (do đây là 1 peak khá tù).
đường TG tiếp tục đi xuống, có nghĩa là khối lượng của mẫu tiếp tục bị giảm ( giảm tiếp 14,6%). Sự giảm khối

lượng lần này là do sự cháy và phân huỷ các chất hưu cơ có trong mẫu, do vậy mẫu toả nhiệt mà vẫn giảm khối
lượng.

17

K
Ỹ THUẬT PHÂN TÍCH CẤU TRÚC VẬT LIỆU BẰNG HỒNG NGOẠI (IR)
I.Giới thiệu chung
1.Nguyên lí của phổ IR
Một trong những ưu điểm quan trọng nhất của phương pháp phổ hồng ngoại vượt hơn những phương pháp
phân tích cấu trúc khác (nhiễu xạ tia X, cộng hưởng từ điện tử vv…) là phương pháp này cung cấp thông tin về
cấu trúc phân tử nhanh, không đòi hỏi các phương pháp tính toán phức tạp.
Kỹ thuật này dựa trên hiệu ứng đơn giản là: các hợp chấp hoá học có khả năng hấp thụ chọn lọc bức xạ hồng
ngoại. Sau khi hấp thụ các bức xạ hồng ngoại, các phân tử của các hơp chất hoá học dao động với nhều vận tốc
dao động và xuất hiện dải phổ hấp thụ gọi là phổ hấp thụ bức xạ hồng ngoại.
Các đám phổ khác nhau có mặt trong phổ hồng ngoại tương ứng với các nhóm chức đặc trưng và các liên kết có
trong phân tử hợp chất hoá học. Bởi vậy phổ thông ngoại của một hợp chất hoá học coi như "dấu vân tay", có thể
căn cứ vào đó để nhận dạng chúng.
Vùng bức xạ hồng ngại là một vùng phổ bức xạ điện từ rộng nằm giữa vùng trông thấy và vùng vi ba; vùng này có
thể chia thành 4 vùng nhỏ.
- Vùng tác dụng với phim ảnh: từ cuối vùng trông thấy đến 1,2Micro.
- Vùng hồng ngoại cực gần 1,2 - 2,5Micro (1200 - 2500Micromet).
- Vùng hồng ngoại gần cũng gọi là vùng phổ dao động.
- Vùng hồng ngoại xa cũng gọi là vùng quay, … 25 đến 300,400Micro.
Phổ ứng với vùng năng lượng quay nằm trong vùng hồng ngoại xa, đo đạc khó khăn nên ít dùng trong mục đích
phân tích.
Như vậy phương pháp phân tích phổ hồng ngoại nói ở đây là vùng phổ nằm trong khoảng 2,5 - 25Micro hoặc vùng
có số sóng 4000 - 400 cm-1. Vùng này cung cấp cho ta những thông tin quan trọng về các dao động của các phân
tử do đó là các thông tin về cấu trúc của các phân tử.
2. Sự hấp thụ bức xạ hồng ngoại và phổ dao động

a. Điều kiện hấp thụ bức xạ hồng ngoại.
Không phải bất kỳ phần tử nào cũng có khả năng hấp thụ bức xạ hồng ngoại;
mặt khác bản thân sự hấp thụ đó cũng có tính chất chọn lọc. Để một phần tử có thể hấp thụ bức xạ hồng ngoại,
phân tử đó phải đáp ứng các yêu cầu sau:
* Độ dài sóng chính xác của bức xạ: một phân tử hấp thụ bức xạ hồng ngoại chỉ khi nào tần số dao động tự nhiên
của một phần phân tử (tức là các nguyên tử hay các nhóm nguyên tử tạo thành phân tử đó) cũng là tần số của bức
xạ tới.
Điều kiện này chỉ áp dụng chặt chẽ cho phân tử thực hiện chuyển động dao động điều hoà.
* Lưỡng cực điện.
Một phân tử chỉ hấp thụ bức xạ hồng ngoại khi nào sự hấp thụ đó gây nên sự biến thiên momen lưỡng cực của
chúng.
M
ột phân tử được gọi là có lưỡng cực điện khi ở các nguyên tử thành phần của nó có điện tích (+) và điện tích (-)
rõ rệt.

18

Khi phân t
ử lưỡng cực được giữ trong một điện trường (như khi phân tử được giữ trong 1 dòng IR), trường đó sẽ
tác dụng các lực lên các điện tích trong phân tử - Các điện tích ngược nhau sẽ chịu các lực theo chiều ngược nhau,
điều đó dẫn đến sự tách biệt 2 cực tăng hoặc giảm.
Vì điện trường của bức xạ hồng ngoại làm thay đổi độ phân cực của chúng 1 cách tuần hoàn, khoảng cách giữa các
nguyên tử tích điện của phân tử cũng thay đổi 1 cách tuần hoàn.
Khi các nguyên tử tích điện này dao động, chúng hấp thụ bức xạ hồng ngoại.
Nếu vận tốc dao động của các nguyên tử tích điện trong phân tử lớn, sự hấp thụ bức xạ mạnh và sẽ có đám phổ
hấp thụ mạnh, ngược lại nếu vận tốc dao động của các nguyên tử tích điện trong phân tử nhỏ, đám phổ hấp thụ
hồng ngoại yếu.
Theo điều kiện này thì các phần tử có 2 nguyên tử giống nhau sẽ không xuất hiện phổ dao động.
Ví dụ O2, N2 v.v… không xuất hiện phổ hấp thụ hồng ngoại. Đó cũng là một điều may mắn, nếu không
người ta phải đuổi hết không khí ra khỏi máy quang phổ kế hồng ngoại. Tuy nhiên trong không khí có CO2 và hơi

nước (H2O) có khả năng hấp thụ tia hồng ngoại nhưng điều này có thể bù trừ được bằng thiết bị thích hợp.
b. Trạng thái dao động của phân tử 2 nguyên tử
Giả sử 2 nguyên tử A và B tác dụng với nhau tạo thành phân tử AB. Gọi r là khoảng cách giữa hai nhân
của nguyên tử A và B, r là không phải không đổi mà ở những điều kiện xác định sẽ dao động từ giá trị nhỉ nhất
r(min) đến giá trị lớn nhất r(max). Từ r(min) sang r(max), r qua giá trị cân bằng r(e), là giá trị có xác suất lớn nhất
của r. Người ta nói phân từ AB đã thực hiện chuyển động dao động nội tại.

Khi kéo dãn AB hoặc nén AB thì sẽ có sự thay đổi r cân bằng của AB ở trạng thái bình thường. Sự chênh lệch r đó
gọi là (denta)r. Lúc đó sẽ xuất hiện 1 lực F kéo AB về vị trí cân bằng. F gọi là lực hồi phục và F tỷ lệ với độ dịch
chuyển (denta)r.
F = - K. (denta)r (K: hằng số lực, dyn/cm)
Nếu (denta)r rất bé, chuyển động dao động là dao động điều hoà.
Về mặt cơ học, có thể coi dao động của 2 vật thể A, B như 1 khối thu gọn có khối lượng M dao động quanh vị trí
cân bằng.

B
ởi vậy dao động của nguyên tử H có tần số lớn hơn dao động của các nguyên tử có khối lượng lớn hơn.

19

Ng
ười ta gọi tần số dao động này là tần số cơ bản.
Quy tắc chọn lọc nêu ở trên thực ra là: Các phân tử của các chất chỉ hấp thụ bức xạ hồng ngoại để gây bước
chuyển năng lượng ứng với (denta)v = 1 (chỉ đúng với dao động điều hoà, với dao đọng phi điều hoà (denta)v có
thể là 2, 3).
Ở điều kiện nhiệt độ thường, đa số các phân tử dao động ở mức v = 0 và khi hấp thụ bức xạ hồng ngoại ở nhiệt độ
thường chuyển lên mức v = 1, do đó tần số bức xạ hồng ngoại bằng tần số tự nhiên của phân tử đó.
Ta có thể tính gần đúng số sóng, độ dài sóng của việc hấp thụ của nhóm >C=O như sau (dao động co giãn), với
hằng số lực của liên kết C = O bằng 106 dyn/cm, mc= 2.10-23g/nguyên tử.

Thực nghiệm cho thấy dao động liên kết C = O nằm trong khoảng 5,3 - 5,7Micromet, tương ứng với số sóng 1500
- 1900 cm-1.
3. Ứng dụng của pp phổ dao động
a. Nhận biết các chất
- Trước khi ghi phổ hồng ngoại, nói chung ta đã có thể có nhiều thông tin về hợp chất hoặc hỗn hợp cần
nghiên cứu, như: trạng thái vật lý, dạng bên ngoài, độ tan, điểm nóng chảy, điểm cháy, đặc biệt là lịch sử của mẫu.
Nếu có thể thì cần biết chắc mẫu là chất nguyên chất hay hỗn hợp. Sau khi ghi phổ hồng ngại, nếu chất
nghiên cứu là hợp chất hữu cơ thì trước tiên nghiên cứu vùng dao động co giãn của H để xác định xem mẫu thuộc
loại hợp chất vòng thơm hay mạch thẳng hoặc cả hai. Sau đó nghiên cứu các vùng tần số nhóm để xác định có hay
không có các nhóm chức.
Trong nhiều trường hựp việc đọc phổ (giải phổ) và tìm các tần số đặc trưng không đủ để nhận biết một
cách toàn diện về chất nghiên cứu, nhưng có lẽ là có thể suy đoán được kiểu hoặc loại hợp chất.
Cũng cần tránh khuynh hướng cố gắng giải và gán cho mọi đám phổ quan sát thấy, nhất là những đám phổ
vừa và yếu trong vùng phổ phức tạp.
Mỗi khi phát hiện một loại chất, người ta so sánh phổ của chất nghiên cứu với phổ của chất nguyên chất
tương ứng để có thể nhận định đúng.
Hiện nay người ta đã công bố một số tuyển tập phổ hồng ngoại của các chất và các tần số nhóm đặc trưng.
b. Xác định độ tinh khiết.
Phổ hồng ngoại được dùng để xác định độ tinh khiết của các chất
Khi thích hợp chất không tinh khiết thì thường độ rõ nét của đám phổ riêng biệt bị giảm, sự xuất hiện thêm
các đám phổ sẽ làm "nhoè" phổ. Khi tạp chất có sự hấp thụ mạnh IR mà ở đó thành phần chính không hấp thụ
ho
ặc hấp thụ yếu thì việc xác định rất thuân lợi. Ví dụ có thể nhận ra một lượng nhỏ xeton trong hidrocacbon vì
hidrocacbon thực tế không hấp thụ vùng phổ - 1720cm-1 là số sóng đặc trưng cho nhóm C = O
Phương pháp này thường được dùng để kiểm tra sản xuất rất nhiều loại hoá chất ở quy mô công nghiệp.
c. Suy đoán về tính đối xứng của phân tử.

20

Ví d

ụ xét xem phân tử NO2 là phân tử gồm các nguyên tử thẳng hàng hay có cấu tạo uốn võng. Thực tế cho thấy
phổ hấp thụ IR của NO2 có 3 đám ở 750, 1323, 1616cm-1 (không giống như CO2 chỉ có 2 đám phổ, nên phân tử
NO2 phải có cấu tạo uốn võng.
d. Phân tích định lượng.
Khả năng ứng dụng phổ hồng ngoại như là một ngành của phân tích định lượng phụ thuộc trang thiết bị và trình độ
của các phòng thí nghiệm. Ngày nay, sự ra đời của các máy quang phổ hồng ngoại hiện đại, sự tăng tỷ lệ tín
hiệu/nhiễu làm cho việc phân tích định lượng càng thêm chính xác và do đó mở rộng được phạm vi phân tích định
lượng.
Về nguyên tắc, việc phân tích định ượng theo phương pháp phổ hồng ngoại dựa vào định luật cơ bản của Lambert
- Beer
A=lg(Io/I)=abc
A: Độ hấp thụ tia IR
Io: Cường độ bức xạ trước khi qua mẫu, I: cường độ bức xạ sau khi qua mẫu.
a: Hệ số hấp thụ, b: bề dày của mẫu.
c: Nồng độ chất nghiên cứu.
Thực tế, người ta chỉ xác định nồng độ của một trong các nhóm chức của hợp chất cần phân tích.
Ví dụ, có thể xác định nồng độ của hexanol theo độ hấp thụ của liên kiết O-H.
Về thực nghiệm, có 2 cách xác định độ hấp thụ A.
* Phương pháp đường chuẩn. Ví dụ xác định một chất ở dạng dung dịch.
Chọn số sóng thích hợp,cho dung dịch cần đo vào cuvét. Chỉ số độ đo trên máy tỷ lệ với I.
Lại cho dung môi nguyên chất vào Cuvet. Lần này chỉ số đo được tỷ lệ với Io. Theo hệ thức trên, xác định được A
tương ứng với nồng độ C. Ở những máy hiện đại, giá trị A được tính và ghi trực tiếp. Từ các nồng độ khác nhau đã
biết, đo các giá trị A tương ứng, vẽ đồ thị A - C.
Sau đó với nồng độ cần xác định, cũng đo A như trên rồi theo đồ thị chuẩn mà tìm C.
* Phương pháp đường nền.
Có khi giá trị A cho trực tiếp trên máy.
Nếu hỗn hợp có nhiều thành phần có các đám phổ xen phủ nhau thì để tìm nồng độ của từng thành phần phải giải
hệ phương trình nhiêu ẩn (tương tự như ở phương pháp phổ điện tử).
Kết quả thu được theo phương pháp phổ hồng ngoại bị những hạn chế sau:
- Cuvét đựng mẫu thường làm bằng NaCl, KBr rất mềm, dễ bị biến dạng, do đó bề dày của mẫu (giá trị b) có thể

thay đổi từ mẫu này sang mẫu khác. Cuvét cũng có thể bị tác động hoá học của dung môi. Do đó dẫn đến sai số
trong phép đo.
Sai số của phép đo cũng còn do những nguyên nhân khác.
- Do hiệu ứng tập hợp của các phân tử chất hoà tan có thể dẫn đến sự thay đổi tần số hấp thụ, hình dáng, cường độ
hấp thụ.
- Do máy quang ph
ổ hồng ngoại không đủ độ phân giải cần thiết nên không đủ khả năng đo được những đám phổ
có tần số rất hẹp.

21

M
ặc dù phương pháp phổ dao động là một trong những phương pháp hữu hiệu nhất để xác định các chất về
định tính cũng như định lượng, được ứng dụng rộng rãi trong nghiên cứu khoa học cũng như trong kiểm tra công
nghiệp, phương pháp này cũng có những hạn chế nhất định:
- Bằng phương pháp phổ hồng ngoại không cho biết phân tử lượng (trừ trường hợp đặc biệt).
- Nói chung phổ hồng ngoại không cung cấp thông tin về các vị trí tương đối của các nhóm chức khác nhau trên
một phân tử.
- Chỉ riêng phổ hồng ngoại thì đôi khi chưa thể biết đó là chất nguyên chất hay chất hỗn hợp vì có trường hợp 2
chất có phổ hồng ngoại giống nhau.
4. Các kĩ thuật đo hồng ngoại
* Kĩ thuật đo truyền qua
* Phản xạ toàn phần tắt dần : ATR
* Phản xạ khuếch tán
+ Giới thiệu về kĩ thuật đo truyền qua
Đây là kĩ thuật lâu đời nhất và phổ biến nhất. Chùm hồng ngoại được chiếu xuyên qua mẫu, mẫu hấp thụ 1 phần,
phần xuyên qua mẫu được đưa và detetor.
Phương pháp này cho phép đo mẫu rắn, mẫu lỏng hay mẫu khí với độ nhạy cao. Do đó nó cho phép đo đạc cả định
lượng và định tính.
Nhược điểm của phương pháp này là cần phải pha loãng với mẫu rắn, cần vật chứa với mẫu lỏng và khí. Vì vậy

cần tìm vật liệu phù hợp trong đó có KBr là kinh tế nhất.Phương pháp này cũng đòi hỏi mẫu kì công và tương đối
phức tạp do đó kết quả đo tốt hay xấu phụ thuộc và kĩ năng người đo.
+ Giới thiệu phản xạ toàn phần tắt dần
Đây là kĩ thuật mới nhằm đáp ứng nhu cầu đo lớp màng mỏng phủ trên bề mặt
Nguyên tắc: Chùm tia hồng ngoại tới bề mặt của 1 vật trong suốt có hệ số khúc xạ cao( gọi là IRE) thì sẽ bị phản
xạ toàn phần.Tuy nhiên, khi 1 mẫu tiếp xúc trực tiếp với vật này thì chùm tia phản xạ sẽ bị giảm cường độ những
sóng bị hấp thụ 1 phần do màng. Như vậy phương pháp này sẽ cho phép đo được những lớp màng rất mỏng. Mẫu
càng xa bề mặt tiếp xúc thì khả năng hấp thụ càng giảm mạnh.
Vật liệu làm IRE thường là silicol hoặc kim cương.
Ứng dụng có thể đo màng, đo sợi, vi mạch, mẫu có hình dáng cong, vô cùng nhỏ.
Điều lưu í là phải tạo được sự tiếp xúc bề mặt rất tốt với IRE vì nếu không thi tin hiệu vô cùng kém. Với các mẫu
lỏng thì sự tiếp xúc là dễ dàng, nhưng với mẫu rắn thì phải nén mạnh(do đó thường yêu cầu tinh thể phải có độ
cứng cao)
+ Phản xạ khuếch tán
Mẫu có thể đo trực tiếp hoặc phân tán trên chất nền không hấp thụ ( Như KBr). Phương pháp này thường viết tắt là
DRIFTS.
Khi chiếu chùm tia hồng ngoại vào bề mặt của mẫu rắn thì có 2 loại phản xạ thu được:
- Ph
ản xạ phản chiếu: là phản xạ trực tiếp trên bề mặt mẫu theo các định luật phản xạ thông thường góc phản
xạ bằng góc tới.
- Phản xạ khuếch tán: là phần thu được do chùm tia khuếch tán vào bề mặt đi ra ngoài theo tất cả các phương
khác nhau

22

Ứng dụng: đo vật liệu rất cứng không thể nghiện được cho phép đo nhanh và dơn giản hoá thủ tục chuẩn bị.
II: Thực nghiệm
II.1: Chuẩn bị
- Bật máy, chờ 15 phút để quá trình đo ổn định.
- Đo ba mẫu rắn.

+ Trước khi đo mẫu thì ta phải đo nền trước để trừ ảnh hưởng của môi trường đến quá trình đo. Bởi vì trong quá
trình đo thì mẫu luôn hấp thụ CO
2
và nước; ngoài ra ta phải đo nền của chất mang (KBr) nên ta phải đo nền bằng
cách chỉ đo KBr và môi trường.
+ Thiết lập tần số đo:
- Số lần quét là 32 hoặc 64 (đo nhiều lần để trừ nhiễu; nhiễu sinh ra bất ngờ trong quá trình đo)
- Quét 32 hoặc 64 lần là do dao thoa nhấp nháy được đếm theo bội của 8
- Độ phân giải (thường là 2 hoặc 4): Trong hồng ngoại có sóng liên tục, bộ giao thoa michelson quét rất chính
xác => Độ phân giải để làm rõ các pic.
- Các điều kiện ( nhiệt độ, áp suất, ) trong phòng thí nghiệm được giữ ổn định để tránh ảnh hưởng đến quá trình
thí nghiệm. Do đây là phương pháp rất nhạy, nên các điều kiện trên để đảm bảo giảm và ổn định lượng hơi nước,
CO
2
, bụi,…tránh gây sai số cho phép đo.
- Do các mẫu đều ở trạng thái rắn, nên áp dụng phương pháp lấy mẫu là: ép viên. Quá trình cụ thể như sau:
+ Các dụng cụ: cối, chày (đều bằng đá mã lão), khuôn ép viên,…đều được giữ sạch, trách tạp chất.
+ Có kẹp để gắp mẫu sau khi ép viên lên giá, cho vào máy phân tích. Có thìa nhỏ để đong 1 lượng mẫu vừa đủ…
II.2: Quá trình đo:
a. Chuẩn bị mẫu nền
- Đây là lần đo nền KBr.
- Đo nền, chỉ cần đo 1 lần cho cả 3 mẫu
- Mục đính là để loại bỏ yếu tố môi trường. Do phương pháp này rất nhạy với H
2
O và CO
2,
nên ta phải làm sạch
hoàn toàn môi trường quanh mẫu. Do không có điều kiện hút chân không, dùng khí trơ để đẩy không khí trong
môi trường đo…nên ta thực hiện phương pháp đo nền trước, sau đó lấy kết quả đo trừ đi yếu tố nền.( nền ở đây
chính là môi trường và chất nền KBr)

- Cho 1 lượng vừa đủ bột KBr vào cối, dùng chày nghiền mịn. Đổ KBr sau khi nghiền vào khuôn, cho vào máy
ép: Lực ép = 13000kg/1cm
2
, tổng thời gian là 60s gồm 15s nén, 30s giữ.
- Dùng kẹp , gắp viên KBr sau khi ép ra đặt vào giá, cho vào máy. Thiết lập các thông số trong phần mềm máy
tính. Đặc biệt chú ý tới số lần quyét của máy, thường thì chon 32 hay 64 lần, máy tính sẽ tự động lấy trung bình
cộng để giảm sai số giữa các lần đo.
⇒ Phổ nền đặc biệt cho ta thấy sự xuất hiện của hơi nước và CO
2
. Ta nhận biết điều này thông qua tần số đặc
trưng của nó. Tần số đặc trưng của hơi nước do độ ẩm là 3450 – 3500cm
-1
, của CO
2
là 2349cm
-1
(Tra trong giao
trình
: Ứng dụng 1 số phương pháp phổ nghiên cứu câu trúc phân tử – Nguyễn Hữu Đĩnh, Trần Thị Đà)
- Sau đó máy tính sẽ lưu lại đồ thị này. Mục Đích là để lấy kết quả đo mẫu sau trừ đi phần nền này, cung cấp kết
quả không có ảnh hưởng của môi trường.

23

b.
Đo mẫu 1 (Al(OH)
3
)
-Lấy một lượng rất nhỏ Al(OH)
3

(khoảng bằng đầu que tăm) cho vào cối mã lão sau đó lấy tiếp một lượng KBr (
khoảng hai thìa nhỏ) cho tiếp vào cối sau đó nghiền đều bằng chày mã lão.
- Cho hỗn hợp vừa nghiền vào máy ép viên tự động.
- Sau khi ép viên xong thì đưa vào đo IR. Khi đo xong ra được phổ đem trừ nền ta được kết quả như sau:





















- Giải phổ: Chất đem phân tích là Al(OH)
3


+ Ở vị trí số 1: có tần số ν=3441.3 và vị trí số 2: ν= 1647.4 cm

-
1 => hai pic này đặc trưng cho liên kết H-O-H.
+ Hai vị trí tiếp theo là vị trí số 3 có tần số ν= 667.6 và vị trí số 4 có ν= 615.6 cm
-
1. Ta có pic của kim loại hoặc
oxyt kim loại thường có tần số <700cm
-
1. => pic đó đặc trưng cho liên kết Al-O.
Kết luận: độ tin cậy của phổ trên tương đối lớn vì píc nhọn và có tần số lớn; mẫu có độ tinh khiết tương đối cao.
c. Đo mẫu axit benzoic:
Chuẩn bị mẫu bằng cách giã mẫu và ép viên tương tự như đo mẫu nhôm hydroxyt.
Sau đó đem đi đo IR. Sau khi đã trừ nền và xử lý kết quả ta được phổ sau:





615.6
667.6
981.3
1135.9
1647.4
2097.2
2518.8
3441.3
Al(OH)3
10
20
30
40

50
60
70
80
90
%Transmittance
500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000
Wavenumbers (cm-1)
Number of sample scans: 64
Number of background scans: 64
Resolution: 2.000
Sample gain: 4.0
Mirror velocity: 0.6329
Aperture: 100.00

24

T
ừ kết phổ trên ta có
- Điều ta nhận thấy rõ nhất là quá trình đo vẫn bị ảnh hưởng của nước và CO
2
, với các peak đặc trưng. Điều này là
không tránh khỏi, do máy rất nhạy với 2 chất này ngay trong môi trường thường
- Đỉnh hấp thụ 1689.1 đặc trưng cho liên kết C=O là tần số axit liên hợp. Ngoài ra γCH xuất hiện tại hai đỉnh hấp
thụ từ 734.5 đến 708.5 chứng tỏ nhân thơm có nhóm thế một lần.
- Đỉnh 3067.4 đặc trưng cho dao động hoá trị νCH trong nhân thơm.
=> Các pic có tần số như trên chính là các pic đặc trưng cho axit benzoic .
Kết quả đo mẫu thứ 2 của nhóm 1 có độ tin cậy thấp; do mẫu có độ tinh khiết thấp. Hàm lượng nước lớn.
d. Đo mẫu 3 zeolit A.
Chuẩn bị mẫu bằng cách giã mẫu và ép viên tương tự như đo mẫu nhôm hydroxyt.
Sau đó đem đi đo IR. Sau khi đã trừ nền và xử lý kết quả ta được phổ sau:







550.8

669.0
708.5
734.5
808.4
935.3
979.7
1027.3
1071.5
1088.8
1099.2
1129.4
1182.5
1293.6
1326.5
1376.4
1425.1
1456.7
1494.6
1581.9
1603.0
1689.1
1789.6
1916.9
2086.6
2562.3
2606.0
2676.8
2724.3
2855.62855.6
3067.4

BENZOIC ACID, 99+%, GOLD LABEL, A.C.S. REAGENT
-10
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
%Transmittance
500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000
Wavenumbers (cm-1)
Number of sample scans: 1
Number of background scans: 0
Resolution: Unknown
Sample gain: 0.0
Mirror velocity: 0.0000
Aperture: 0.00

25

T
ừ hình ảnh của phổ trên ta thấy độ tin cậy của mẫu này thấp do pic tù; nguyên nhân là do cho quá nhiều mẫu vào
trộn với chất mang và ép viên dẫn đến độ hấp thụ lớn; có chỗ đạt đến 100%. Tuy nhiên ở phổ này ta vẫn thấy hai
vị trí có thể xác định được loại zeolit đó là:
- Các peak có hình dáng này là do hiện tượng “Chồng peak”, đó là 1 khi các peak ở quá sát nhau, dày đặc, đồng
thời phần nhỏ là do độ phân dải của máy nhỏ, nên máy tính sẽ chỉ đọc các đầu peak, và xảy ra hiện tượng các peak
chồng lên nhau, tao ra 1 peak chung 1 đáy lớn, và các đỉnh nối lại tạo ra peak tù.Có peak đạt đến 100%.
- Mặc dù vậy, ta vẫn nhận ra tần số đặc trưng của H
2
O và CO
2
. Và bài thí nghiệm này để kiểm tra zeolite A. Ta
vẫn thấy rõ ràng rằng peak 553.3 > peak 462.4. Đây chính là 2 peak đặc trưng để nhận biết zeolite A hay X.
+ Nếu peak ở vị trí 550 > peak ở vị trí 450 thì là zeolite A
+ Nếu peak ở vị trí 550 < peak ở vị trí 450 thì là zeolite X
⇒ Vậy đây chính là zeolite A.

III. Kết luận:
- Qua bài thực tập này em đã nắm được cách chuẩn bị mẫu đem đi đo IR và cách xử lý kết quả khi ta thu được
phổ. Ngoài ra, qua bài học này em còn biết được cách đọc phỏ, quy trình đo phổ hồng ngoại, cách so sánh phổ thu
được với phổ chuẩn. Bài thí nghiệm này giúp cho em hiểu nhiều hơn về phương pháp phổ hồng ngoại.


422.1
462.4
553.3
665.5
1007.2
1429.7
1648.3
3497.7
zeolite A (nhom I)
-10
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
%Transmittance
500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000
Wavenumbers (cm-1)

Number of sample scans: 64
Number of background scans: 64
Resolution: 2.000
Sample gain: 8.0
Mirror velocity: 0.6329
Aperture: 100.00