Đánh giá sự thay đổi cấu trúc kim loại (thép c45) khi mỏi bằng phân tích đỉnh nhiễu xạ tia x trên máy xpert pro

iv
TÓM TT
Vt liu hc nói chung, kim loi hc nói riêng là ngành khoa hc v vt liu kho sát
bn cht ca vt liu, mi quan h gia cu trúc và tính cht ca chúng. Mt nhánh ca
khoa hc này là nghiên cu v quan h cu trúc bên trong ( cách sp xp các nguyên t
trong vt cht) và các tính cht ca vt liu, sự ph thuc ca tính cht vt liu vào cu trúc
bên trong ca chúng.
Trong đó phng pháp nhiu x tia X lƠ phng pháp phơn tích cu trúc kim loi
bằng cách dựa vào các thông tin nhn đc trên các gin đ XRD.
Đ tƠi ắ Đánh giá sự thay đi cu trúc ca kim loi (thép C45) khi mi bằng phân
tích đnh nhiu x tia X trên máy X’Pert Pro.” đc thực hin trong thi gian khong 6
tháng. Đ tài thực nghim ch yu trên mu kim loi thép C45. Phm vi lƠ đánh giá sự thay
đi v mặt cu trúc nu có ca mu kim loi thép C45, sau khi th mi bằng cách phân tích
ph nhn đc khi đo bằng phng pháp nhiu x tia X trên h máy X’Pert Pro ti phòng
thí nghim ca Trung Tâm Ht Nhân TP.HCM.
Đ thực hin đt mc đích ca đ tƠi, ngi thực hin đƣ s dng mt s phng
pháp nghiên cu sau:
 Tng quan tài liu có liên quan đn đ tài.
 Ch to mu thực nghim, to mi cho chi tit mu tin hƠnh đo nhiu x trên các
mu đƣ ch to.
 Phân tích các d liu đo đc đc và x lý d liu bằng các phần mm chuyên
dùng đc phát trin trên lý thuyt, mô hình tính toán hc ca nhiu x tia X trên vt liu
đa tinh th.
Khi mu b sai hng mi, cu trúc mng tinh th b thay đi và làm cho ph nhiu x
tia X ca mu không nh ph nhiu x ca tinh th hoàn ho. Kho sát mu mi, ta thy có
các yu t khoa hc quan trng
 Sự dch chuyn đnh ph ca ph nhiu x.

 Đ m rng đnh ph ca ph nhiu x.
Kt qu thực nghim cho thy đƣ có sự thay đi trong cu trúc kim loi biu th
qua khong cách d
hkl
ca các b mặt mng tinh th ca các mu thực nghim. Sự thay
đinƠy đc xác đnh thông qua các giá tr đo đc vƠ tính toán theo đnh lut Bragg so
vi mu chuẩn.




v
ABSTRACT
Materials in general , in particular metals learning is the science of survey
material nature of the material , the relationship between the structure and their properties .
One branch of this science is the study of relationships within the structure ( the
arrangement of atoms in the material ) and the nature of the material , the dependence of
material properties on their internal structure .
In the X -ray diffraction method is a method of analyzing metal structures by relying
on the information received on the XRD diagram .
Entitled " Assessing the structural change of metal ( steel C45 ) when fatigue
analysis by X-ray diffraction peaks on X'Pert Pro " Be done in about 6 months time .
Thread primarily on empirical model C45 steel. The scope is to assess the structural
changes if the metal sample C45 steel after fatigue test by analyzing the received spectrum
as measured by X-ray diffraction method on a computer system at room X'Pert Pro
laboratory of Nuclear Center Ho chi Minh City.
To achieve the purpose of the study , who had made use of some of the following
research methods :
 Overview documents related topics .
 Production of experimental samples , create more fatigue diffraction pattern

measured on the fabricated sample .
 Analyze measured data and data processing by specialized software was
developed in theory , the mathematical model of the X -ray diffraction on
polycrystalline materials .
When fatigue pattern defects , lattice structure is changed and made popular by X -
ray diffraction pattern of diffraction is not as perfect crystal . Sample survey fatigue , we
see there are important elements of science
 The shift of the diffraction peak spectrum .
 The expanded spectrum of diffraction peaks .
The experimental results show there has been a change in the metal structure d
hkl
represented by the distance of the surface lattice of the experimental samples . This change
is determined by the values measured and calculated according to Bragg 's law than the
standard model .




vi

MC LC
Trang tựa Trang

LÝ LCH KHOA HC i
LI CAM ĐOAN ii
LI CM N iii
TÓM TT iv
MC LC vi
DANH MC HÌNH NH x
DANH MC CÁC CH VIT TT VÀ KÝ HIU xii

Chng 1. TNG QUAN 1
1.1 Tng quan chung v lĩnh vực nghiên cu: 1
1.1.1 Tng quan chung v lĩnh vực nghiên cu: 1
1.1.2 Kt qu nghiên cu trong vƠ ngoƠi nc đƣ công b: 2
1.2 Mc đích ca đ tài: 4
1.3 Nhim v và gii hn ca đ tài. 5
1.1.3 Nhim v ca đ tài: 5
1.1.4 Gii hn ca đ tài: 6
1.4 Phng pháp nghiên cu: 6
1.4.1 Cu trúc tinh th ca vt rn 6
1.4.2 Các phng pháp nghiên cu cu trúc tinh th. 7
1.4.3 Phép phân tích ph nhiu x tia X 7
Chng β CU TRÚC TINH TH CA VT LIU 10
2.1 Vt liu [1,2] 10
2.1.1 M đầu 10
2.1.2 Đnh nghĩa 10
2.1.3 Phân loi 10
2.1.4 Các đặc đim ca vt liu 11
2.2 Mng tinh th 12




vii
2.2.1 Đnh nghĩa 12
2.2.2 Ọ c s, ch s phng, ch s Miller ca mặt tinh th. 13
2.2.3 H tinh th 15
2.3 Cu trúc tinh th đin hình ca kim loi. 16
2.3.1 Mng lp phng tơm khi. 16
2.3.2 Mng lp phng tơm mặt. 17

2.3.3 Mng lc giác xp chặt. 17
2.4 Các phng pháp nghiên cu kim loi và hp kim 18
2.4.1 Phng pháp nghiên cu cu trúc bằng tia X hay tia Rngen. 18
2.4.2 Phng pháp nghiên cu t chc kim loi và hp kim 19
Chng γ Lụ THUYT MI 20
3.1 Hin tng phá hy mi ca kim loi.[3] 20
3.1.1 Hin tng mi 20
3.1.2 Đng cong mi. 22
3.1.3 Gii hn mi. 23
3.2 Nhngyutnhhngtiđbnmi. 24
3.2.1 nh hng ca bn cht vt liu và x lý nhit. 24
3.2.2 nh hng ca ch đ ti trng. 27
3.3 C ch lan truyn vt nt mi. 30
3.3.1 Các pha trên đng cong mi. 30
3.3.2 Nghiên cu b mặt phá hy mi các chi tit máy thực t. 30
3.3.3 Gii thích c ch ca sự phá hy mi. 31
3.3.4 Điu kin ngừng lan truyn vt nt mi. 32
3.4 Thí nghim mi. 33
3.4.1 S đ cht ti. 33
3.4.2 Mu và Máy thí nghim. 33
Chng 4. NHIU X TIA X 35
4.1 Khái nim nhiu x tia X.[9] 35
4.2 Tia X và sự phát sinh tia X. 35
4.3 Nhiu x tia X trên tinh th 36
4.3.1 Hin tng nhiu x tia X trên tinh th. 36
4.3.2 Phng trình Bragg. 37

viii
4.4 Các phng pháp ghi ph nhiu x tia X. 39
4.4.1 Ghi ph nhiu x bằng phim nh. 39
4.4.2 Ghi ph nhiu x bằng ng đm (detector) nhp nháy. 39
4.5 Phng pháp nhiu x bt. 40
4.5.1 Đặc đim ca phng pháp bt 40
4.5.2 Phng pháp nhiu x k. 41
4.5.3 Nhng ng dng phân tích ca phng pháp bt. 43
4.6 Phép phân tích ph nhiu x tia X. 43
4.6.1 Xác đnh cu trúc mng tinh th 43
4.6.2 Nhng thông tin từ ph nhiu x XRD. 44
4.6.3 Đánh giá sự thay đi cu trúc ca mu. 48
4.7 Các phng pháp xác đnh đ rng mt nađnh ph (FWHM). 49
4.7.1 Các phng pháp lƠm khp ph nhiu x 49
4.7.2 Lý thuyt hàm Gaussian và FWHM. 51
4.7.3 Làm khp ph nhiu x dùng phần mm. 52
Chng η THIT B NHIU X &PHÂN TÍCH PH NHIU X 53
5.1 Thit b nhiu x X’Pert Pro. 53
5.2 Máy to mi. 55
5.2.1 Cu to chính. 55
5.2.2 Nguyên lý hot đng: 55
5.3 Chuẩn b mu, đo đc mu. 56
5.3.1 Chuẩn b mu. 56
5.3.2 X lý mu. 58
5.3.3 Đo mu trên máy nhiu x X’Pert Pro. 59
5.4 X lý ph nhiu x đo đc ca các mu thực nghim. 60
5.4.1 D liu thu nhn đc sau khi đo. 61
5.4.2 Bng kt qu thực nghim 64
5.5 Kt qu thực nghim. 65
5.5.1 Đ rng mt na đnh ph (FWHM). 65

5.5.2 Tùy chn Scherrer Calculator. 67
Chng θ KT LUN 69
6.1 Kt lun. 69




ix
6.2 Gii hn vƠ hng phát trin ca đ tài. 70
6.2.1 Gii hn. 70
6.2.2 Hng phát trin đ tài. 70
TÀI LIUTHAM
KH

O
72
PH LC 74









x
DANH MC HÌNH NH
Hình 1. 1: Nguyên lý nhiu x bt. 8
Hình 1. 2: Quan h d

0
vƠ đnh ph nhiu x 9
Hình 2. 1: Mng tinh th lp phng tơm mặt 12
Hình β. βμ Ọ c s , ch s phng ca ô c c [11] 13
Hình 2. 3: Ch s Miller ca các mặt (100),(010),(001),(110),(111) 14
Hình β. 4μ Ọ c s ca 7 dng h tinh th 16
Hình β. ημ Ọ c s , mng lp phng tơm khi [11] 16
Hình β. θμ Ọ c s , mng lp phng tơm mặt 17
Hình β. 7μ Ọ c s , ch s phng ca ô c c 18
Hình 3.1: Sự tích lũy phá hy mi  kim loi. 20
Hình γ. βμ Đng cong mi Veller 22
Hình 3. 3: Chu kỳ ng sut. 28
Hình γ. 4μ Các pha trên đng cong mi. 30
Hình 3. 5: Nhng giai đon lan truyn vt nt mi. 31
Hình γ. θμ S đ cht ti lên mu đng kính d
0
. 33
Hình 3. 7: Mu dùng trong thí nghim un quay tròn. 33
Hình γ. 8μ S đ nguyên lý máy to mi quay tròn. 34
Hình γ. λμ S đ máy to mi RB. 34
Hình 4. 1μ S đ ng phát tia X 35
Hình 4. βμ S đ trc và sau khi lc K. 36
Hình 4. γμ Đng đi ca tia X trong tinh th 37
Hình 4. 4μ S đ nguyên lý hot đng ca ng đm nhp nháy. 40
Hình 4. 5: Sự nhiu x trên vt liu đa tinh th 41
Hình 4. θμ Nguyên lỦ phng pháp nhiu x k 41
Hình 4. 7: Ph nhiu x ca nhôm(Al) 42
Hình 4. 8: Ph nhiu x đặc trng. 45
Hình 4. λμ Đ rng ca mt na đnh ph nhiu x. 46
Hình 4. 10: Sự thay đi ph nhiu x tác đng ca ng sut. 48

xi
Hình 4. 11: Ph nhiu x thực nghim lƠ đim ri rc 49
Hình 4. 1β Đ th hàm dng Gaussian 50
Hình 4. 1γμ Đ th hàm dng Lorentzian. 50
Hình 4. 14: Ph nhiu x đƣ đc làm khp bằng phần mm 52
Hình 5. 1: ng phát tia X 53
Hình 5. 2: H giác k ca máy X’Pert Pro. 54
Hình 5. 3: Cm bin đo lực vƠ đm s vòng 55
Hình η. 4μ S đ nguyên lý và máy to mi . 56
Hình 5. 5: Hình dng vƠ kích thc ca mu th. 56
Hình 5. 6: B chi tit mu thép C45. 57
Hình 5. 7: Mu đc gá trên máy X’Pert Pro. 59
Hình η. 8μ Quá trình đo mu X-η trên máy X’Pert Pro. 60
Hình 5. 9: Ph nhiu x nhn đc sau khi đo. 61
Hình 5. 10: Ph trc vƠ sau khi lƠm trn. 62
Hình 5. 11: Ph trc vƠ sau khi xác đnh đnh ph 62
Hình 5. 12: Trừ nhiu Kαβ 63
Hình 5. 13: Ph trc vƠ sau khi lƠm trn 63
Hình 5. 14: Ph sau khi x lý. 64
Hình η. 1ημ Đ th quan h mu th và FWHM. 66
Hình 5. 16: Sự thay đi ca đnh ph nhiu x 66
Hình 5. 17: Tùy chn Scherrer Calculator. 67
Hình 5. 18: Bin dng trung bình mng tinh th (mean lattice distortion). 67
Hình 5. 19: Ph ca 7 mu thực nghim. 68
Hình θ.1μ S đ đo mu xoay 2 trc. 71

xii
DANH MC CÁC CH VIT TT VÀ KÝ HIU

T viếttắt Nghĩacủat

Å Angstrom: đn vđo bcsóng
C45 Kýhiu muthép cacbon
Kg Kilôgram
mm milimet
Hz Hertz (đnvtầns)
Gaussian Hàmphân bGauss
Lorentzian Hàmphân b Lorentz
p-Voigt Hàmphân bPseudo-Voigt
Pearson VII Hàmphân bPearson7
FWHM ( Full Width at hafl Maximum)μĐ rng mt nađnh ph

Dc Đi chng

cts Countsμ s đm
T/p Thành ph

NXB Nhàxut bn

ID Identification:nhndng

UV ậ vis Ultra Violet vision: vùng tia cựctím
Sample Mu
SEM Kính hin vi đin t
STEM Kính hin vi đin t truyn qua quét
Fit Làm khp,làmcho thích hp
XRD Nhiu x tia X
c Tc đ ánh sáng [m/s]
d
0(hkl)
Khong cách mng cha bin dng [Å]
d
(hkl)
Khong cách mng bin dng [Å]
E Modun đƠn hi [GPa]
E
(hkl)
Năng lng [keV]




xiii
Force Lực [N]
h Hằng s Plank [eV.s]
RS ng sut d [MPa]
Nf s chu kỳ mi [vòng]
T Nhit đ [°C]

t Thi gian [s] or [hr]
β Góc nhiu x [°]
 Chiu dƠi bc sóng [Å]
φ góc xoay mu [°]
ψ góc nghiêng mu [°]




1
Chưng 1.
TNG QUAN
1.1 Tng quan chung v lĩnh vực nghiên cứu:
1.1.1 Tng quan chung v lĩnh vực nghiên cứu:
Vt liu hc nói chung, kim loi hc nói riêng là ngành khoa hcv vt liu
kho sát bn cht ca vt liu, mi quan h gia cu trúc và tính cht ca chúng.
Mt nhánh ca khoa hc này là nghiên cu v quan h cu trúc bên trong (cách sp
xp các nguyên t trong vt cht) và các tính cht ca vt liu, sự ph thuc ca
tính cht vt liu vào cu trúc bên trong ca chúng. Tính cht ca vt liu (kim loi)
ph thuc lực liên kt và cách sp xp ca các phần t cu to nên chúng.
Đ phân tích cu trúc bên trong và b mặt vt rn nói chung và kim loi nói
riêng hin nay có 4 nhóm phng pháp dùng trong khoa hc vt liu
 Các phng pháp dựa trên c s nhiu xμ nh nhiu x tia X (XRD),
nhiu x đin t (ED) và nhiu x ntron(ND).
 Các phng pháp hin vi đin t (TEM, STEM, SEM).
 Các phng pháp phơn tích ph.
 Các phng pháp dùng đầu dò quét.
Trong đó phng pháp nhiu x tia X đóng vai trò quan trng. Phng pháp
phân tích cu trúc kim loi bằng cách phân tích các ph nhiu x tia X có th nói
tóm tt nh sau, ngi ta dựa vào các thông tin nhn đc trên các gin đ XRD

nhμ
 V trí các đnh nhiu x (peak)
 Đ rng ca các đĩnh nhiu x
 Cng đ nhiu x
Từ các thông tin này dựa vào các tính toán, các phần mm ng dng và các kỹ
thut đo ngi ta có th :
- Xác đnh các tính cht cu trúc: các hằng s mng, ng sut bin dng mng,
kích thc ht, sự sp xp tinh th, thành phần pha, dãn n ca cu trúc do nhit.




2
- Kho sát sự sp xp các nguyên t trong tinh th, nghiên cu gin đ trng
thái ca các hp kim.
- Xác đnh các pha tinh th, tìm các gii hn dung dch rn hay hp kim.
Vic ng dng nhiu x tia X vào nghiên cu các vt liu mi cũng nh lý gii
các hin tng vt lý hóa hc ca vt liu lƠ các đ tƠi đc nhiu tác gi trong và
ngoƠi nc quan tâm. Nhiu công trình, tài liu… v vn đ nƠy đƣ đc công b
trong sut thi gian qua và vn còn tip tc
Là mt hc viên cao hc ca ngành kỹ thut c khí, trong quá trình lƠm vic
và hc tp nhn thy đ có th nghiên cu v nhiu x tia X trên vt liu kim loi
ngoài vic trang b v lý thuyt cần phi đc trang b các thit b thực nghim cần
thit đ tin hành các thí nghim cần thit. Các thit b thí nghim v tia X rt đt
tin và nguy him do đó cần phi đc trang b ti các phòng thí nghim đt tiêu
chuẩn v an toƠn cũng nh có kh năng s dng hiu qu chúng.
Đc sự tr giúp ca Trung tâm ht nhân T/p H Chí Minh ni có lp đặt các
thit b nhiu x tia X thực hin các thực nghim, tác gi đƣ chn cho mình mt
hin tng thng gặp trong các chi tit máy đ thực hin lun văn nƠy đó lƠ mi.
Trong khoa hc vt liu, mi là mt khuyt tt trong cu trúc vt liu do quá

trình chuyn đng chu kỳ hoặc kéo giƣn. Ngi ta gi hin tng mi trong vt liu
là sự tích lũy dần dần sự phá hng trong bn thân vt liu do ng sut thay đi theo
thi gian. Vic kim tra mi cho phép dự đoán tui th, sc bn và an toàn ca vt
liu trong quá trình s dng. Trong công nghip và trong các kt cu công trình yêu
cầu kim tra mi ca vt liu là mt nhu cầu thực t.
1.1.2 Kt qu nghiên cứu trong vƠ ngoƠi nưc đã công bố:
1.1.2.1 NgoƠi nưc:
Hin tng mi kim loi đƣ đc nghiên cu rng rãi, nht là từ nhng năm
20 ca th kỷ này. Các nhà khoa hc nhiu nc đƣ tin hành nghiên cu c s
khoa hc và vt lý ca đ bn vt liu kim loi di tác dng ca ti trng thay đi
đ bn mi, xây dựng lý thuyt và tin hành các thực nghim đ kim chng. Các




3
kt qu có Ủ nghĩa rt ln đi vi kỹ thut hin đi, cho phép xác đnh hp lý kt
cu, hình dáng và ti u thit k các cm chi tit và thit b.
Các lý thuyt lý gii quá trình hình thành mi có nhiu quan đim khác nhau,
theo sự phát trin ca các ngành khoa hc nh các phng tin kính hin vi đin t,
máy phơn tích tia Rnghen, sự phát trin ca máy tính (computer) và nht là sau khi
hình thành và phát trin lý thuyt sai lch mng (Dislocation), đƣ đa ra các kt lun
có c s khoa hc vng chc.
- Mi vt lý: là lý thuyt lơu đi nht ch rõ phá hy mi xy ra trong vt liu
kim loi chu ti trng lặp li và có du hiu bin dng dẻo. bằng phng pháp kim
tng phát hin du hiu các đng trt trong tinh th. Tip theo kt qu phân tích
bằng tia Rnghen đƣ ch rõ : du hiu bin dng dẻo không phi là ch tiêu đánh giá
phá hy mi. Vt nt mi xut hin trong kim loi khi có bin dng dẻo, vt nt
phát trin bên trong ht ch không phát trin ti phân gii ht. Sau nƠy ngi ta đƣ
tip tc phát trin lý thuyt bin dng cc b vƠ đa ra lỦ thuyt phát trin vt nt

do ng sut d trong kim loi.
- Mi do khuch tán: cùng vi sự xut hin và phát trin ca lý thuyt bin
dng dẻo mi và lý thuyt lỗ trng trong mng tinh th đƣ ch ra rằng, do dch
chuyn ca các lch mng đƣ hình thƠnh vt nt mi. Khi các lch mng di chuyn,
chúng gặp nhau ti các chng ngi nh biên gii ht, tp cht, mặt pha… hoặc bn
thân chúng to thƠnh các ngỡng lch, từ đó to thành các vi vt nt.
- Mi do trng năng lng lch: các nhà khoa hc đƣ nghiên cu tng tác
trong trng năng lng đƠn hi ca lch biên. Di tác dng ca ng sut thay
đi, các lch chuyn đng vƠ tng tác hút đẩy hình thành các vùng tp trung vi
năng lng đƠn hi ln, đó chính lƠ mầm ca vt nt.
1.1.2.2 Trong nưc:
Các công trình nghiên cu v lĩnh vực mi ti Vit Nam thng đc trin
khai ti các Vin nghiên cu, các Trng Đi Hc ln .




4
Phía Bc ngoƠi các Trng Đi hc ln thì Hc Vin Kỹ Thut Quân Sự có rt
nhiu công trình khoa hc nghiên cu v mi đƣ đc công b.
Phía Nam ngoƠi các Trng Đi Hc ln nh μ Bách Khoa, S Phm Kỹ
Thut, Khoa Hc Tự Nhiên … còn có Trung tơm Ht Nhơn TP.HCM cũng có
nhng công trình nghiên cu v mi đƣ vƠ đang thực hin.
Các đ tài trong nc đƣ thực hin có liên quan đn chuyên đ này
• Nghiên cu nt mi trên các chi tit c khí dng lò xo xon và dng tr.
Lun văn Thc sĩ, Đi hc SPKT TPHCM năm β008. Trần Hoài Bo
• Phng pháp nhiu x tia X đánh giá sai hng mi  giai đon sm ca
kim loi, Lun văn Thc sĩ, Đi hc Cần Th năm β00λ. Phm Văn Chng
• Đánh giá ng sut tn d trong kim loi bằng nhiu x tia X. Lun văn
Thc sĩ Đi hc Khoa hc Tự Nhiên TP.HCM năm β010. Phan Trng Phúc

1.2 Mc đích ca đ tài:
Nh đƣ nêu  mc 1, Các vn đ v mi đƣ đc nghiên cu rt nhiu và sâu
trên th gii trong nhiu năm qua. Thực trng ti Vit Nam hin nay nghiên cu v
mi vẩn cha đc các c s có trách nhim ( Vin nghiên cu, Trng đi hc)
nghiên cu xem trng. Mt trong nhng lỦ do đó lƠ thiu các trang b kỹ thut đ
thực nghim các lý thuyt v mi.
Đc sự hng dn ca quý thầy ti Trng Đi Hc SPKT và sự nhit tình
ca Phòng thí nghim ht nhân ca Trung Tâm Ht Nhơn TP.HCM. Đ TƠi ắĐánh
giá sự thay đi v cu trúc ca kim loi ( thép C45) khi mi bằng phơn tích đnh
nhiu x trên h máy X’Pert Pro.”
Kho sát hin tng mi ca kim loi nói chung và thép C45 nói riêng có ý
nghĩa to ln trong công ngh ch to máy, giúp chúng ta hiu bit v ng x ca vt
liu di tác đng ca ng sut. Từ đó, có cái nhìn đầy đ và chính xác v đ bn
c hc ca vt liu, góp phần dự đoán tui th chi tit máy và các công trình, tránh
đc các tai nn các sự c đáng tic.




5
1.3 Nhim v và gii hn ca đ tài.
1.1.3 Nhim v ca đ tài:
 LỦ thuyt.
 Tìm hiu v lý thuyt vt lý cht rn (kim loi).
 Cu trúc mng tinh th ca vt rn
 Cu trúc mng tinh th ca kim loi
 ụ nghĩa ca mng đo trong phng pháp đo nhiu x
 Tìm hiu v lý thuyt mi.
 Hin tng mi kim loi
 Nhng yu t nh hng ti đ bn mi

 C ch lan truyn ca vt nt do mi
 Mu vƠ máy to mi
 Tìm hiu v phng pháp nhiu x tia X
 Nhiu x tia X trên tinh th
 Các phng pháp ghi ph nhiu x
 Phép phơn tích ph nhiu x.
 Thực nghim
 Tìm hiu và làm quen các thit b nhiu x tia X ca máy XP’Pert Pro.
 Thit b nhiu x.
 Thao tác chuẩn b máy, chuẩn b gá chi tit.
 Ch to mu thực nghim bằng thép C45
 Gia công các mu trên máy CNC
 X lỦ b mặt trc khi đo
 Tin hƠnh to mi cho các mu theo các chu kỳ.
 Đo mu trên h máy nhiu x X’Pert Pro
 Đo mu trên máy nhiu x theo đúng qui trình đo
 Phơn tích ph nhiu x bằng phần mm theo máy HighScore-2007
 Đánh giá sự thay đi v mặt cu trúc ca kim loi.




6
1.1.4 Gii hn ca đ tài:
Do đ tài thiên v mặt cu trúc kim loi(vt lý cht rn), các thit b đo nhiu
x lƠ chuyên dùng tng đi mc tin, vic x lý các s liu đo đc cần phần mm
chuyên bit. Vic lý gii các kt qu đt đc cần dựa trên c s lý thuyt toán hc
vng chc….
Qua vic chn đ tài này bn thân mong mun đc tìm hiu sơu hn v bn
cht ca hin tng mi trong kim loi, mà môn hc Sc bn vt liu cha th đáp

ng.
Đ tài thực nghim ch yu trên mu kim loi thép C45. Phm vi lƠ đánh giá
sự thay đi v mặt cu trúc nu có ca mu kim loi thép C45, sau khi th mi bằng
cách phân tích ph nhn đc khi đo bằng phng pháp nhiu x tia X trên h máy
X’Pert Pro ti phòng thí nghim ca Trung Tâm Ht Nhân TP.HCM.
1.4 Phưng pháp nghiên cứu:
Đ thực hin đt mc đích ca đ tƠi, ngi thực hin đƣ s dng mt s
phng pháp nghiên cu sau:
 Tng quan tài liu có liên quan đn đ tài.
 Ch to mu thực nghim, to mi cho chi tit mu tin hƠnh đo nhiu
x trên các mu đƣ ch to.
 Phân tích các d liu đo đc đc và x lý d liu bằng các phần mm
chuyên dùng đc phát trin trên lý thuyt, mô hình tính toán hc ca
nhiu x tia X trên vt liu đa tinh th.
1.4.1 Cu trúc tinh th ca vt rn.
Khi nghiên cu cu trúc tinh th bằng nhiu x tia X thì ph thu đc ch là
nh ca chùm tia X b tinh th nhiu x ch không phi là nh chp cách thc phân
b sp xp ca các nguyên t trong tinh th. Hình nh này là hình nh ca các nút
trong mng đo ca tinh th từ đó, ta có th dùng các phng pháp tính toán đ cho
ra mng tinh th thực ca mu.Đặc đim cu trúc kim loi là nguyên t luôn có xu
hng xp xít chặt vi kiu mng đn gin nh lp phng tơm khi, lp phng




7
tâm mặt và lc giác xp chặt.Trong thực t, các nguyên t không hoàn toàn nằm
đúng  các v trí gây nên sự sai lch mng trong tinh th làm nh hng ln đn c
tính ca kim loi.
Từ cu trúc tinh th ca kim loi, ta có th s dng các tia bc x xuyên vào

bên trong kim loi. Dựa trên hình nh nhiu x thu nhn đc, ta có th kho sát
nhng thuc tính ca kim loi đó, đánh giá nhng khuyt tt trong kim loi, nhng
ng sut tn d vƠ nht là sự sai hng mi ca kim loi khi nó chu tác đng ca
ng sut tuần hoàn theo thi gian.
1.4.2 Các phưng pháp nghiên cứu cu trúc tinh th.
Đ nghiên cu v đ tài này có th dùng các phng pháp khác nhau nh
• Dùng kính hin vi đin t đ chp các mu theo phng pháp phn x, mc
đích kho sát các sai hng  cu trúc t vi.
• Dùng máy phơn tích Rnghen dựa trên sự phát trin lý thuyt lch mng đ
đa ra các kt qu khoa hc.
• Dùng phng pháp siêu ơm (EMAT) nghiên cu sự thay đi v cng đ và
bc sóng siêu ơm khi đi vƠo các cu trúc kim loi, nh mt b cm bin đ ghi
nhn sự thay đi từ đó đánh giá cu trúc kim loi.
• Dùng nhiu x tia X đ kho sát mi kim loi bằng cách chiu bc x tia X
lên mu kim loi, ta ghi nhn ph nhiu x. Từ đó, phơn tích đng ph nhiu x và
đánh giá sự phá hy mi ca kim loi.
1.4.3 Phép phân tích ph nhiu x tia X.
1.4.3.1 Xác đnh cu trúc mng tinh th.
Kỹ thut nhiu x tia X đc s dng ph bin nht lƠ phng pháp bt hay
phng pháp Debye. Trong kỹ thut này, mu đc to thành bt vi mc đích có
nhiu tinh th có tính đnh hng ngu nhiên đ chc chn rằng có mt s ln ht
có đnh hng tha mƣn điu kin nhiu x Bragg.
B phn chính ca nhiu x k tia X là: Ngun tia X, mu, detector tia X.
Chúng đc đặt nằm trên chu vi ca vòng tròn (gi là vòng tròn tiêu t). Góc gia




8
mặt phẳng mu và tia X ti lƠ  ậ góc Bragg. Góc gia phng chiu tia X và tia

nhiu x lƠ β. Ngun tia X đc gi c đnh còn detector chuyn đng sut thang
đo góc. Bán kính ca vòng tiêu t không phi là mt hằng s mƠ tăng khi góc β
gim. Thangquét β thng quay trong khong từ 30
0
đn 140
0
, vic lựa chn
thang quét ph thuc vào cu trúc tinh th ca vt liu.

Hình 1. 1: Nguyên lý nhiu x bột.
Tia X đn sc đc chiu ti mu vƠ cng đ tia nhiu x đc thu bằng
detector. Mu đc quay vi tc đ  còn detector quay vi tc đ β, cng đ tia
nhiu x đc ghi tự đng trên giy, và từ đó v đc gin đ nhiu x ca mu.
Kt hp vi đnh lut Bragg, ta suy ra đc cu trúc và thông s mng cho từng pha
cha trong mu bt vƠ cng đ ca tia nhiu x cho phép xác đnh sự phân b và
v trí nguyên t trong tinh th.
Phng pháp phơn tích pha đnh lng bằng tia X dựa trên c s ca sự ph
thuc cng đ tia nhiu x vào nng đ. Nu bit mỗi quan h đó vƠ đo đc
cng đ thì có th xác đnh đc nng đ pha. Các pha cha bit trong vt liu có
th xác đnh đc bằng cách so sánh s liu nhn đc từ gin đ nhiu x tia X từ
thực nghim vi s liu chuẩn trong sách tra cu, từ đó ta tính đực tỷ l nng đ
các cht trong hỗn hp. Đơy lƠ mt trong nhng ng dng tiêu biu ca phng
pháp bt đ phân tích pha đnh lng.




9
1.4.3.2 Đánh giá sự thay đi cu trúc kim loi.
Khi mu b sai hng mi, cu trúc mng tinh th b thay đi và làm cho ph

nhiu x tia X ca mu không nh ph nhiu x ca tinh th hoàn ho. Kho sát
mu mi, ta thy có các yu t khoa hc quan trng
- Sự dch chuyn đnh ph ca ph nhiu x.
- Đ m rng đnh ph ca ph nhiu x.
Công thc Scherrer.


2

=



Trong đóμ
Bμ Đ rng mt na đnh ph (FWHM).
B trong trng hp này tính bằng : B
obs
ậ B
std

B
obs
μ Đ rng mt na đnh ph (FWHM) ca mu kim nghim
B
std :
Đ rng mt na đnh ph (FWHM) ca mu chuẩn
Lμ Kích thc trung bình ca tinh th (crystallite size).
μ bc sóng tia X.

βμ góc cựcđinhiux.

K= 0.9 ÷ 1: hằng s vt liu trong lun văn chn 0,94 cho vt liu tinh th
lp phng th tâm.

Hình 1. 2: Quan h d
0
vƠ đnh phổ nhiu x.




10
Chưng 2
CU TRÚC TINH TH CA VT LIU
2.1 Vt liu [1,2]
2.1.1 Mở đầu
Vt liu luôn đóng mt vai trò thit yu trong đi sng con ngi. Trình đ s
dng vt liu nói lên trình đ văn minh ca xã hi loƠi ngi. Từ thi đi đ đá,
đđng, đ st đn thi đi ngày nay, hầu ht các tin b công ngh quan trng đu
gn lin vi vic ci thin các tính cht ca vt liu có sẵn hoặc s dng vt liu
mi. Đ thực hin mt công vic kỹ thut thng ngi ta phi dùng nhiu loi
vtliu và kt hp chúng vi nhau mt cách đúng đn.
2.1.2 Đnh nghĩa
Trong khoa hc vt liu, ngi ta đnh nghĩa vt liu là các cht rn đc
sdng đ ch to các đ vt phc v cho đi sng con ngi. Khi nói đn vt liu
ngita thng nói đn cht liu và hình dng ca nó.
2.1.3 Phân loi
Có nhiu căn c đ phân loi vt liu, trong lun văn ch chú trng hai dng
phân loi sau:
2.1.3.1 Phân loi theo cu trúc

 Vt liu có cu trúc tinh th, bao gm vt liu đn tinh th vƠ đa tinh th:
các nguyên t đc lặp li có chu kỳ trên mt khong cách xa, thng gặp trong
kim loi và vài loi polyme.
 Vt liu có cu trúc vô đnh hình: ít trt tự hn, ging nh trong cht lng.
 khong cách gần (vƠi đng kính nguyên t) thì có sự lặp li nƠo đó trong sự
phân b nguyên t. Thng gặp cu trúc này trong thy tinh, cao su.
2.1.3.2 Phân loi theo quá trình công ngh
 Vt liu kim loi và hp kim
 Vt liu polyme hu c
 Vt liu gm s




11
 Vt liu composit
2.1.4 Các đặc đim ca vt liu
2.1.4.1 Tínhchtcbn cavt liu
Tính cht cavtliuđc đặctrngbiphn ng cavtliuđivi tácđng
camôitrngbênngoài.
Cóbaloitính chtphthucvàokiutácđng bên ngoài:
Tính cht c:phn ánhtính chtbindng cavtliukhi cóhlựcbênngoài
tácdngnhđbn c,đdai,đ cng…
Tính cht vtlý:biuhin cavtliuditácđng canhitđ,đintrng,
từtrng, ánh sáng nhđdnđin,dnnhit,tính chttừ, tính chtquang.
Tính chthóahcμđặctrng cho đbnhóahc cavtliudi nh hng ca
môitrngngoài.
Tínhnăng camthkỹthutthngbgiihnbitính cht ca các vtliu có sẵn.
2.1.4.2 Cu trúc vi mô
Trongnhiutrnghp, cutrúc bêntrong ca vt liu làmt tphp cácht có

kích thcvimô, cóhìnhdngnhtđnhtothành cutrúcvimô. Cu trúc này cóth
quan sátbằngkínhhinviquanghchoặckínhhinviđint . Cutrúcnày còn đcgi là
đatinhth.
Đ hiu tính cht ca vt liu, cần phi thit lp mi quan h gia các hin
tng xy ra  cp đ cu trúc vi mô, cu trúc di vi mô (sự sp xp các nguyên
t, phân t) và các tính cht ca vt liu.
Cu trúc vi mô thng đc xác đnh bi các thông s:
 Thành phần, sự sp xp nguyên t, phân t.
 T l tng đi các thành phần.
 Hình dáng, kích thc, quá trình gia công, ch to.
Cu trúc vi mô xác đnh tính cht ca mt s ln vt liu. Nu ci thin cu trúc
vi mô mt cách có kim soát thì có th nhn đc nhiu tính cht mi ca vt liu.




12
2.1.4.3 Quan h gia thành phần, cu trúc và tính cht
Nói chung khi thành phần, cu trúc ca vt liu thay đi thì tính cht ca vt
liu s thay đi theo.
Thành phần: thép cacbon s thay đi tính cht khi thành phần cacbon trong thép
thay đi.
Cu trúcμ graphit vƠ kim cng đu cu to từ nguyên t cacbon, nhng graphit
mm, d tách lp còn kim cng thì rt cng. Cu trúc graphit là dng sáu phng,
có cu trúc lp, lực liên kt gia các lp yu. Cu trúc kim cng có dng lp
phng din tâm, mỗi nguyên t cacbon là tâm ca mt t din đu nên bn vng
hn.
2.2 Mng tinh th
2.2.1 Đnh nghĩa
Mng tinh th là mt tp hp vô hn các nút (nguyên t, phân t hoặc ion) sp

xp theo mt trt tự nht đnh. Mng nhn đc bằng cách tnh tin trong không
gian ba vect không đng phẳnga


, b


,c. Các vecto nƠy dùng xác đnh phng vƠ
khong cách gia các nút mng.

Hình 2. 1: Mng tinh th lập phng tơm mặt[13]




13
2.2.2 Ô c sở, ch số phưng, ch số Miller ca mặt tinh th.
 Ọ c s là hình khi nh nht có cách sp xp nguyên t đi din cho toàn
bmng tinh th. Thông s mng lƠ kích thc ô c s, lƠ kích thc các cnh
ca ô c s.
Mt ô c s hoƠn toƠn xác đnh kích thc khi ta bit các yu t
-

3 cnh a,b,c
-

3 góc α,,
 Phng lƠ đng thẳng đi qua các nút mng nằm trong mng tinh th, ch
s phng kí hiu lƠ [u v w]. Đơy lƠ γ s nguyên tỷ l thun vi ta đ ca nút
mng nằm trên phng đó,  gần gc ta đ nht.

Hình 2. 2: Ọ c sở , ch s phng của ô c cở [11]
 ChsMiller:Mặttinhthlàtphpcácmặtcócáchspxpnguyêntging
htnhau,songsongvàcáchđunhau.Ngitakíhiumặttinhth

b
ằ
ngchs Miller (h k
l) và đcxác đnhnhsau:

Tìmgiao đimca mặtphẳngtrên 3 trc theo thtựOx,Oy,Oz.

Xác đnh ta đ các giao đimri sau đó lygiátrnghchđo.

Quy đng mu s, lycác giá tr ca ts, đó chính là chs h,k,l.
Các mặtcócácch s giátr tuyt đih,k,lgingnhau to nên h mặtMiller
{hkl}.Các h mặt {hkl}gingnhauv tínhcht đi xng. Đâylà c s chonhiu x




14
tiaXtrêntinhth.ChùmtiaXphn x trêncác mặtnguyên t catinhth,giao thoa
tăngcng vinhau và cho ta hình nh nhiu x ca tinh th.


Hình 2. 3: Ch s Miller của các mặt (100),(010),(001),(110),(111)[13]
Nu mặt phẳng song song vi trc ta đ nƠo thì xem nh mặt phẳng ct trc
đó ti ∞, ch s Miller ng vi trc đó bằng 0. Nu mặt phẳng ct trc  ta đ âm

15
thì du ắ - ” đc đặt phía trên đầu ch s đó.Nu bit đc ch s Miller (h k l) ca
các mặt mng, ngi ta có th tính đc khong cách d
hkl
gia hai mặt mng song
song k tip nhau.
Thông tin quan trng nht khi kho sát mng li không gian là giá tr khong
cách gia các mặt mng d
hkl.
Từ các kt qu ghi ph nhiu x tia X cho ta bit các
giá tr đó ca mu nghiên cu, do đó ta bit đc sự có mặt ca các pha rn  trong
mu. Mỗi h tinh th có mi quan h gia giá tr d
hkl
vav các thông s ca  c s.
Bảng 2.1: Quan h tr s d
hkl
trong các h tinh th
H tinh th
Khoảng cách d
hkl

Lp phng
1

2
=


2
+ 
2
+ 
2

2

T phng
1

2
=

2
+ 
2

2
+

2

2

Trực giao
1

2
=


2

2
+

2

2
+

2

2

Lc lc phng
1

2
=
4
3


2
+ + 
2

2


+

2

2

Đn tƠ
1

2
=
1

2



2

2
+

2

2


2
+


2

2

2



Ví d: Trong tinh th t phng các thông s a=b= 2,42 và cnc=1,74.
Khong cách d
hkl
ca hai mặt mng (101) k tip nhau là:
d
hkl
= 
1
2
+0
2
2,42
2
+
1
2
1,47
2


1
2

= 1,41
2.2.3 H tinh th
H tinhth là mt nhóm đim ca các mng tinhth (tp hp các phép đi xng
quay và đi xng phn x mà mt đim ca mng tinh th không bin đi).H
tinhth không có các nguyên t trong cácô đn v.Nó ch là nhng biu din hình
hc màthôi. Có tt c by h tinhth. H tinhth đn gin nht và đi xng cao nht
là h lp phng, các h tinhth khác có tính đi xngthp hnlà: h sáu phng,