Giới thiệu về kính hiển vi điện tử

Giới thiệu về Kính hiển vi Điện tử
[13/11/2006]
Kính hiển vi điện tử (Electron Microscope) là một thiết bị dùng để nghiên
cứu cấu trúc, vi cấu trúc của vật chất, dùng phổ biến trong vật lý và công
nghệ. Hiện nay, một xu hướng mới của khoa học là công nghệ nano thì
kính hiển vi điện tử lại là một dụng cụ không thể thiếu của công nghệ này.
Bài viết sau trình bày một cách khái quát về kính hiển vi điện tử (cấu tạo,
nguyên lý hoạt động và một số hình ảnh).


1. Kính hiển vi quang học
Trước khi nói về kính hiển vi quang học, chúng ta đều biết đến kính hiển vi
quang học (thực tập VLĐC năm I đều được sử dụng, xem hình dưới).



Kính hiển vi quang học (Optical Microscope - OM) sử dụng ánh sáng chiếu qua vật, tạo hình
ảnh của vật (lớn hơn vật thật) thông qua các thấu kính quang học (Optical lens).
Ta biết rằng, ánh sáng không thể nhiễu xạ trên các vật có kích thươc quá bé, nên do đó, độ
phân dải của OM bị giới hạn bởi nửa bước sóng ánh sáng khả kiến.

2. Kính hiển vi điện tử truyền qua (Transmision Electron Microscope - TEM)
Kính hiển vi điện tử truyền qua hoạt động trên nguyên tắc giống thấu kính quang học, chỉ khác
là sử dụng sóng điện tử (thay cho bước sóng ánh sáng) nên có bước sóng rất ngắn (Chúng ta
biết rằng bước sóng của sóng điện tử tỉ lệ nghịch với động năng của điện tử) và sử dụng các
thấu kính điện từ - magnetic lens (thay cho thấu kính quang học) (xem hình dưới)



Mô hình nguyên lý của TEM so với kính hiển vi quang học

Điện tử đước phát ra từ nguồn phát điện tử. Nguồn phát có thể là ống phóng tia cathode
(Cathode Ray Tube - CRT), hoặc dùng ống phát xạ trường (không dùng sợi đốt như ống CRT).
Ưu điểm của ống phát xạ trường là không dùng sợi đốt nên có tuổi thọ rất cao, ít phải thay thế,
nhưng giá thành cao gấp nhiều lần so với ống CRT.


Sơ đồ nguyên lý ống phát xạ trường (Field Emission Tube)


Sơ đồ nguyên lý thấu kính từ

3. Kính hiển vi điện tử quét
a. Nguyên tắc hoạt động của SEM
b. Một ảnh chi tiết của EDS
4. Cơ chế tạo chùm điện
a. Tia cathode
b. Ống phát xạ trường (Field Emission Gun)

5. Thấu kính từ và sự tạo ảnh
a. Tạo ảnh thật
b. Tạo ảnh nhiễu xạ điện tử

Mời bạn theo dõi ở link dưới đây .
Giới thiệu về Kính hiển vi Điện tử

Một trong những hướng được coi là tiên tiến và "hot" nhất hiện nay của vật lý và công
nghệ là khoa học và công nghệ nano (nanoscience and nanotechnology). Đã nói đến
"nano" là nói đến các vật liệu và linh kiện ở kích thước nanomet. Vậy làm thế nào để
"nhìn" chúng? Ta biết rằng từ hàng vài trăm năm trước, nhân loại đã chế tạo ra những

kính hiển vi quang học để quan sát những vật nhỏ như tế bào, sợi tóc Vậy với những vật
thể chỉ ở kích thước cỡ nanomet, kích thước mà bước sóng ánh sáng khả kiến khó có thể
nhiễu xạ được thì quan sát bằng gì? Xin thưa, bằng những kính hiển vi điện tử, bằng kính
hiển vi lực nguyên tử Bài này sẽ giới thiệu một cách khái quát về dụng cụ phổ biến mà
mạnh nhất là kính hiển vi điện tử (mà chi tiết là kính hiển vi điện tử truyền qua).



1. Kính hiển vi quang học

Trong các sách giáo khoa về Vật lý ở Việt Nam, kính hiển vi quang học được nhắc đến
ngay từ phần Quang học lớp 12. Nhưng thực ra chỉ ở mức độ khái niệm và bài tập, còn
biết rõ hơn chỉ những ai học Vật lý ở đại học. Các bạn là sinh viên Khoa Vật lý hoặc Khoa
Sinh học chắc chẳng lạ gì những kính hiển vi quang học được làm quen ngay từ năm thứ
nhất. Bức ảnh dưới đây là một ví dụ về kính hiển vi quang học.



Hình 1. Kính hiển vi quang học.

Kính hiển vi quang học (Optical Microscope - OM) sử dụng ánh sáng chiếu qua vật, tạo
hình ảnh của vật (lớn hơn vật thật) thông qua các thấu kính quang học (Optical lens).Ta
biết rằng, ánh sáng không thể nhiễu xạ trên các vật có kích thươc quá bé, nên do đó, độ
phân dải của OM bị giới hạn bởi nửa bước sóng ánh sáng khả kiến. Tất nhiên hiện nay
người ta chế tạo ra rất nhiều kính hiển vi quang học hiện đại, có thể quay phim trực tiếp,
chụp ảnh kỹ thuật số nhưng giới hạn kích thước của nó là không thể khắc phục (xin
đừng nhầm với kính hiển vi quang học quét trường gần có thể quan sát kích thước nhỏ
hơn nhưng sử dụng nguyên lý khác).

2. Kính hiển vi điện tử (Electron Microscope)

Kính hiển vi điện tử, có thể hiểu đơn giản như việc thay vì ta dùng chùm sáng để nhìn vật
thể, thì ta dùng chùm điện tử để quan sát. Ta biết rằng, theo một nguyên lý của cơ học
lượng tử, một hạt khi chuyển động với xung lượng p, sẽ tương ứng với 1 sóng có bước
sóng

quan hệ với xung lượng p theo công thức de Broglie :
λ=h/p


Như vậy, ta có thể dễ dàng hiểu được nguyên lý làm việc của kính hiển vi điện tử khi coi
chùm điện tử như chùm sáng, và dùng "chùm sáng" này để "nhìn" các vật thể nhỏ. Ta biết
là với ánh sáng khả kiến, ta dùng thấu kính thủy tinh để hội tụ và tạo ảnh, vậy với sóng
điện tử, ta hội tụ và tạo ảnh bằng gì? Không thể bằng thấu kính quang học được, mà phải
bằng loại thấu kính khác, đó là thấu kính từ (magnetic lens), sẽ được trình bày chi tiết hơn
ở dưới.

2.1. Kính hiển vi điện tử truyền qua (Transmission Electron Microscope - TEM)

Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) sử dụng một chùm điện tử hẹp chiếu xuyên qua
mẫu, và tạo ảnh của vật thể giống như tạo ảnh quang học trong kính hiển vi quang học
(xem hình so sánh bên dưới).


Hình 2. So sánh kính hiển vi điện tử và kính hiển vi quang học.

Điện tử được phát ra từ súng phóng điện tử được tăng tốc bởi một điện trường lớn (khoảng
vài trăm kV) và hội tụ thành một chùm điện tử hẹp (nhờ hệ diaphragm và thấu kính từ),

rồi chiếu xuyên qua mẫu mỏng, từ đó tạo ra ảnh thật của vật trên màn huỳnh quang.
Trước tiên ta nói về cách tạo ra chùm điện tử.

a) Cách tạo ra chùm điện tử

- Cách thứ nhất: Dùng ống cathode sợi đốt (Thermo-ionic gun)

Ống cathode là một sợi dây tóc được nung nóng đặt trong chân không, điện tử phát ra do
bị nung nóng (phát xạ nhiệt điện tử). Cường độ chùm điện tử phát ra sẽ tuân theo định
luật Richardson:

J = A.T
2
.exp(-/kT)

Ở đây A là hằng số Richardson, T là nhiệt độ, k là hằng số Boltzmann,  là công thoát điện
tử tại bề mặt chất dùng làm sợi đốt.

Có thể hiểu đơn giản là điện tử thoát ra khỏi liên kết trong chất nhờ sự kích thích của năng
lượng nhiệt. Ta cũng biết rằng đốt nóng như thế, sợi đốt sẽ rất nhanh bị hỏng, nên nó phải
được làm bằng những chất có khả năng chịu nhiệt cao, mà phổ biến là tungsten, W, hay
gần đây là đơn tinh thể LaB
6
(có độ bền cao và khả năng phát xạ mạnh). Dưới đây là hình
ảnh của ống phóng điện tử tia Cathode.



Hình 3. Ống phóng tia Cathode.

Điện tử phát ra từ filament sẽ đi đến một điện cực gọi là điện cực Wehnett có tác dụng
như một thấu kính tĩnh điện, vừa tăng tốc sơ cấp, vừa có tác dụng định hướng chuyển
động của chùm điện tử chuyển động theo một phương nhất định. Và sau đó nó đi đến
Anode và được tăng tốc. Ta biết rằng, dưới thế tăng tốc V, điện tử thu được động năng E
= e.V. Đồng thời, ta lại biết quan hệ giữa động năng và xung lượng là E = p
2
/2m
e
. Như
vậy, nếu chưa tính đến hiệu ứng tương đối tính, bước sóng của điện tử có thể tính theo
công thức:




Nếu thế tăng tốc lớn (cỡ trên 200 kV), vận tốc của điện tử rất lớn, và lúc đó hiệu ứng
tương đối tính trở nên đáng kể, và ta phải sử dụng các hệ thức tương đối tính, do vậy
bước sóng phải được tính theo công thức tổng quát:


Bảng dưới đây cho ta một cái nhìn về mối quan hệ giữa bước sóng, vận tốc và khối lượng
điện tử với hiệu điện thế tăng tốc.

Bảng 1. Sự phụ thuộc của bước sóng, khối lượng và vận tốc điện tử vào thế tăng tốc (theo Williams
and Carter, Transmission Electron Microscope, Vol. I, pp.13).

V
(kV)

Bước sóng

(phi tương
đối tính, nm)

Bước sóng
(tương đối
tính, nm)

Khối lượng
(x m
0
)

Vận tốc
(x10
8
m/s)

100

0.00386

0.00370

1.196

1.644

120

0.00351

0.00335

1.235

1.759

200

0.00273

0.00251

1.391

2.086

300

0.00223

0.00197

1.587

2.330

400

0.00193

0.00164

1.783

2.484

1000

0.00122

0.00087

2.957

2.823

Các TEM hiện nay có thế tăng tốc thường từ 100-300 kV, với các TEM đặc biệt thì người ta
dùng thế tăng tốc tới hàng ngàn kV để quan sát các chi tiết siêu nhỏ. Những kính đó vận
hành cực kỳ phức tạp và tốn kém, đồng thời cũng đòi hỏi những thấu kính từ cực kỳ tinh
tế.

Ống tia cathode có ưu điểm là rẻ tiền, không đòi hỏi điều kiện chân không cao, nhưng có
tuổi thọ không cao, đồng thời cường độ chùm điện tử cũng như độ kết hợp (hay độ "đơn
sắc") của chùm điện tử không cao (xem bảng 2).

- Cách thứ hai: Sử dụng ống phát xạ trường (Field Emission Gun)

Đây là một cách đang dần phổ biến và thay thế ống phát tia cathode. Thực chất, về mặt
vật lý, nó có cùng bản chất với cách trên. Nếu như tia cathode sử dụng năng lượng nhiệt

để giúp điện tử thoát ra khỏi bề mặt, thì ống phát xạ trường sử dụng điện trường để giúp
điện tử thoát ra.




Hình 4. Ống phát xạ trường.

Hình trên mô tả ảnh chụp của một đầu mũi phát xạ trường và mô hình của bộ phát xạ
điện tử theo nguyên lý phát xạ trường.

Ống phát xạ trường cũng có 2 anode giống như kiểu ống tia cathode, nhưng vai trò hơi
khác. Anode đầu tiên dùng để tạo điện trường bứt điện tử ra khỏi mũi phát xạ trường. Yêu
cầu đầu tiên để có thể tạo ra hiệu ứng phát xạ trường là bề mặt của mũi phát xạ phải sạch
và không được ôxi hoá, do đó nó bắt buộc phải đặt trong chân không siêu cao (UHV - Ultra
High Vacuum). Anode thứ hai có vai trò tăng tốc điện tử giống như trong ống cathode.

Như bảng 1, với hiệu điện thế tăng tốc 100 kV, ta có thể tạo ra điện tử có bước sóng nhỏ
tới 0,0038nm, tức là trên lý thuyết, ta có thể tạo ra độ phân giải tốt nhất đến 0,0038nm.
Tuy nhiên đó chỉ là trên lý thuyết vì ta không thể tạo được thấu kính từ hoàn hảo để có
thể tập trung chùm điện tử với độ phóng đại cực lớn được.

Bảng dưới đây so sánh các tính chất của hai loại súng phóng điện tử là ống cathode và
ống phát xạ trường.

Bảng 2. So sánh ống phóng tia cathode và ống phát xạ trường (PXT).


Đơn vị

Tungsten

LaB
6

PXT

Công thoát
eV
4,5
2,4
4,5
Hệ số Richardson

A/m
2
K
2

6.10
5

4.10
5



Nhiệt độ hoạt động
K
2700

1700
300
Cường độ dòng

A/m
2

5.10
4

10
6

10
10

Kích thước hội tụ

m

50

10

< 0,01

Độ sáng

A/m
2

sr

10
9

5.10
10

10
13

Năng lượng ngưỡng

eV

3

1,5

0,3

Độ ổn định dòng

%/h

< 1

< 1

5

Chân không
Pa
10
-2

10
-4

10
-8

Tuổi thọ

h

100

500

> 1000



Ta có thể thấy rõ ràng là ống phát xạ trường tốt hơn rất nhiều so với ống tia cathode:

- Hoạt động không cần nhiệt độ cao, do đó có độ bền (tuổi thọ) rất cao.

- Độ "đơn sắc" rất cao, tức là độ sai lệch về bước sóng giữa các điện tử rất nhỏ, điều này
cực kỳ hữu ích khi quan sát ảnh

nhiễu xạ điện tử.

- Cường độ dòng điện tử cực lớn và tạo ra ảnh có độ sáng cao.
Tuy nhiên, do phải hoạt động ở chân không siêu cao và công nghệ chế tạo phức tạp nên
giá thành của ống phát xạ trường còn rất cao so với ống phát tia cathode, do đó hiện nay
ống phát xạ trường vẫn chưa hoàn toàn thay thế cho ống tia cathode.

b) Thấu kính từ (magnetic lens)



Hình 5. Cấu tạo của thấu kính từ.

Kính hiển vi quang học tạo ra ảnh thật lớn hơn vật rất nhiều lần thông qua thấu kính
quang học (ví dụ như thấu kính thủy tinh) theo các nguyên lý khúc xạ của quang học.
Kính hiển vi điện tử cũng tạo ảnh theo các quy tắc khúc xạ quang học như thế, có điều là
dùng thấu kính từ (xem hình 5). Và ta có quang học sóng điện tử. Thấu kính từ hoạt động
dựa trên nguyên lý lệch đường đi của điện tử trong từ trường dưới tác dụng của lực
Lorentz. Ta có thể dễ dàng tính bán kính quỹ đạo điện tử dưới tác dụng của lực Lorentz
theo công thức:


với E, E
0
, B lần lượt là năng lượng của điện tử dưới thế tăng tốc V, năng lượng nghỉ và cảm
ứng từ trong.
Nhưng vậy, ta có thể điều khiển quỹ đạo của điện tử bằng cách điều khiển sự phân bố của
từ trường B trong khe từ tạo cho điện tử chuyển động giống như sự khúc xạ của ánh sáng
trong thấu kính quang học. Thấu kính từ thực chất là một hệ vòng dây cuốn trên lõi sắt từ
mềm được làm lạnh bằng nước hoặc nito lỏng. Khe từ tạo ra sẽ có từ trường phân bố thích

hợp để điều khiển quỹ đạo của điện tử (xem hình 5 và 6).


Hình 6. Sự truyền qua của điện tử qua thấu kính từ.

Nhìn vào bảng 1, ta thấy rằng chỉ cần thế tăng tốc 100 kV, ta có thể có chùm điện tử với
bước sóng nhỏ tới 0,0038 nm, có nghĩa là về mặt lý thuyết, ta có thể có kính hiển vi có độ
phân giải tới 0,0038 nm. Nhưng trên thực tế, việc tạo các thấu kính từ hoàn hảo là vô
cùng phức tạp, do đó chưa thể có những thấu kính từ hoàn hảo cho độ phóng đại cao, và
độ phân giải chưa thể đạt tốt như lý thuyết.

Hiện nay, người ta bắt đầu sử dụng các cuộn dây siêu dẫn làm thấu kính từ, bởi cuộn dây
siêu dẫn có khả năng cho từ trường cực lớn trong phạm vi nhỏ gọn do vậy có thể tạo ra
các thấu kính từ cực kỳ hoàn hảo. Điểm yếu nhất của thấu kính từ sử dụng cuộn siêu dẫn
là khó điều khiển dòng điện dẫn đến việc khó điều khiển từ trường (tức là điều khiển tiêu
cự).

c) Sự tạo ảnh trong TEM

Có ba kiểu tạo ảnh cơ bản (phổ biến) trong TEM đó là tạo hình ảnh thật của vật thể
(trường tối, trường sáng), tạo ảnh nhiễu xạ điện tử (electron diffraction) và ảnh cấu trúc
domain (ảnh Lorentz).

- Tạo ảnh thật:


Hình 7. Tạo ảnh qua thấu kính: in focus (b) và defocus (a, c).

Ảnh thật của vật thể được tạo ra theo quy tắc quang hình học, tức là ta coi các chùm điện
tử như tia sáng chiếu qua vật, và khúc xạ qua thấu kính từ để tạo ảnh trên màn huỳnh

quang. Ảnh đó gọi là ảnh trường sáng (Bright Field Image). Ảnh có thể tạo ra trên đúng vị
trí theo sự tạo hình quang học gọi là chế độ in focus, nhưng nếu ảnh thu trên màn không
rơi vào mặt phẳng tạo ảnh mà ở trước hay sau, người ta gọi là chế độ defocus. Defocus
được sử dụng để quan sát ảnh Lorentz.

Một kiểu tạo ảnh khác là ảnh trường tối (Dark Field Image), nhằm quan sát các độ tương
phản khác nhau. Nguyên lý của DF là tạo ảnh từ các chùm tia điện tử bị tán xạ theo những
góc khác nhau (xem hình 8).


Hình 8. Tạo ảnh trường sáng (BF) và trường tối (DF).

Ảnh trường tối có thể cho các độ tương phản rõ giữa các hạt nhưng khó tạo ra ở độ phóng
đại lớn, trong khi ảnh trường sáng dễ dàng tạo ra ở độ phóng đại lớn.

- Tạo ảnh nhiễu xạ điện tử

Ta biết rằng, điện tử là một sóng, mà một sóng khi chiếu qua mẫu vật sẽ có sự nhiễu xạ
trên các mặt phẳng tinh thể. Tính tuần hoàn của các mặt tinh thể đóng vai trò như các
cách tử nhiễu xạ, và nếu ta điều chỉnh màn ảnh tại vị trí mặt phẳng tiêu của kính ảnh, sẽ
thu được ảnh nhiễu xạ điện tử.

+ Phương pháp nhiễu xạ lựa chọn vùng điện tử (Selected Area Electron Diffraction -
SAED): có thể hiểu đơn giản là dùng chùm điện tử song song chiếu vuông góc với mẫu.
Ảnh tạo ra giống như hình ảnh giao thoa quang học qua lỗ tròn, tức là gồm các vòng tròn
đồng tâm (như vân Newton).


Hình 9. Ảnh SAED - các vân nhiễu xạ là các đường tròn đồng tâm (J. Chapman et al.).

Nếu mẫu là đơn tinh thể, ảnh sẽ gồm các điểm sáng sắp xếp trên các vòng tròn đồng tâm.
Mỗi vòng tròn tương ứng với họ các mặt phẳng tinh thể. Còn nếu mẫu là đa tinh thể , các
vành sáng sẽ rõ nét là các vòng tròn sắc nét, còn nếu mẫu là vô định hình (do chỉ có trật
tự gần) thì hình ảnh là các vòng tròn nhưng không rõ nét (xem hình 9).

Phương pháp SAED là phương pháp dễ thực hiện, có thể xác định các hằng số mạng
nhưng độ chính xác không cao, và khó xác định định hướng và tính đối xứng tinh thể.

+ Phương pháp nhiễu xạ bằng chùm điện tử hội tụ (Convergent Beam Electron Diffraction
- CBED). Hiểu đơn giản là dùng chùm điện tử hội tụ chiếu xuyên qua mẫu để tạo ảnh
nhiễu xạ (hình 10).


Hình 10. Tạo ảnh CBED.

Cách làm này khó thực hiện hơn, nhưng cho phép xác định cấu trúc tinh thể, đối xứng tinh
thể và định hướng tinh thể với độ chính xác cao. Ảnh nhiễu xạ là các điểm sáng rõ nét
(nếu mẫu đơn tinh thể), tinh thể càng hoàn hảo càng rõ nét.



Hình 11. Ảnh nhiễu xạ điện tử chùm hội tụ (CBED).

Trong hai phương pháp trên, để xác định cấu trúc tinh thể, ta có các công thức về nhiễu
xạ như sau:

Để tạo ra cực đại nhiễu xạ, khoảng cách giữa các mặt phẳng tinh thể d thoả mãn công
thức Bragg:

2d.sin(θ)=n.λ, ở đây, θ,λ lần lượt là góc nhiễu xạ, bước sóng chùm điện tử, n là bậc giao

thoa, thông thường là giao thoa bậc 1 (n=1). Do đó, ta có công thức đầu tiên:
2d.sin(θ)=λ hay 2sin(θ)=λd

Mặt khác ta có, do góc θ rất nhỏ, có thể tính xấp xỉ sin(θ)≈tan(θ)=xL với x,L lần lượt là
khoảng cách từ vân trung tâm đến vị trí vân sáng, và khoảng cách từ thấu kính đến màn
tạo ảnh (hình 12).

Do vậy, ta có công thức:

d=λ.L/(2.x)


Hình 12. Sự tạo ảnh nhiễu xạ theo quy tắc quang học.
Như vậy, khi muốn tính toán dựa trên ảnh nhiễu xạ điện tử, ta cần biết các thông số:
- Bước sóng của điện tử (liên quan đến thế tăng tốc, xem ở phần trên)

- Khoảng cách L từ thấu kính từ trên màn (có thể xác định trong quá trình điều chỉnh
máy).

- Khoảng cách x có thể đo trực tiếp từ trên ảnh nhiễu xạ.

Ảnh nhiễu xạ điện tử cực kỳ quan trọng trong các phân tích cấu trúc nano. Từ các dữ liệu
về nhiễu xạ điện tử, ta có thể xác định cấu trúc tinh thể các hạt nano, loại tinh thể, sự
định hướng, các thông số mạng tinh thể từ đó cho ta các thông tin chính xác về hạt.

- Ảnh cấu trúc domain (ảnh Fresnel).

Khi một mẫu sắt từ được phân chia thành các domain, tức là các mô men từ định hướng
khác nhau trong các domain ấy. Khi điện tử truyền qua mẫu đó, sẽ tán xạ khác nhau ở các
vùng mà mô men từ định hướng khác nhau, người ta dựa trên sự lệch hướng của điện tử

sau khi truyền qua đó để thu ảnh Fresnel cấu trúc domain (như hình vẽ dưới đây).



Hình 13. Sự tạo ảnh cấu trúc domain trong TEM (J. Chapman et al.).
Để quan sát ảnh Fresnel, người ta thường đặt ở chế độ với độ phóng đại thấp, điều chỉnh
thu ảnh ở chế độ defocus (xem hình 7). Ảnh Fresnel cho ta thông tin về cấu trúc domain
của các vật liệu từ tính, đồng thời người ta có thể quan sát động học từ tính từ ảnh Fresnel
nếu ta đặt thêm từ trường vào mẫu trong quá trình quan sát.

d). Mẫu như thế nào thì có thể quan sát bằng TEM?

Phần này nói về việc phải xử lý mẫu như thế nào trước các phép đo đạc của TEM. Ta biết
là điện tử là một chùm hạt, TEM hoạt động bằng cách chiếu xuyên qua mẫu, có nghĩa là
hoàn toàn điện tử có thể bị tương tác với mẫu gây ra các hiệu ứng:

- Có điện tử bị bật ngược trở lại (điện tử tán xạ ngược)

- Phát ra tia X

- Mẫu hấp thụ điện tử



Có nghĩa là nếu mẫu dày quá thì điện tử khó mà xuyên qua được mẫu, như vậy đừng hòng
ta mong quan sát được gì. Vậy, làm thế nào để có mẫu mỏng? Câu trả lời là phải xử lý
thôi!

- Mài cơ học: Mài cơ học có thể cho các mẫu có độ dày tới xung quanh 50 m, và các phép
mài tinh tế hơn có thể cho độ dày xuống cỡ 30 m.

- Ăn mòn: Ăn mòn điện hóa, ăn mòn bằng chùm ion (hình 14)

- Hoặc cắt các lát cắt mỏng bằng chùm ion hội tụ (xem ảnh 15).


Ăn mòn điện hoá

Hình 14. Ăn mòn bằng điện hóa và ăn mòn chùm ion.

Với các mẫu là dạng bột, việc xử lý chúng khá đơn giản, chỉ cần dùng một lưới (màng)
Cácbon, hòa bột vào dung môi và dùng lưới này vớt thành các màng mỏng phủ trên màng
Cácbon.


Hình 15. Một mẫu màng xử lý bằng chùm ion hội tụ (focused ion beam) để quan sát mặt cắt của
màng.
Thông thường, với thế tăng tốc cỡ 100 kV, màng phải có độ dày dưới 500 nm mới có thể
quan sát được. Các máy TEM mua về luôn phải đi kèm với các thiết bị xử lý, và việc xử lý
mẫu chiếm rất nhiều thời gian.

e) Một vài hình ảnh về TEM

Mặc dù TEM ra đời từ những năm 30 của thế kỷ 20, nhưng đến nay nó vẫn là một loại
thiết bị hiện đại bởi rất nhiều tính năng mạnh của nó, và tính năng liên tục được nâng cấp.
Độ phóng đại của TEM có thể đạt tới vài trăm nghìn lần đến một vài triệu lần.

Tôi đang làm việc trên 3 thiết bị TEM: Tecnai T20, F20 và Philips CM20 (chuyên để quan
sát ảnh Fresnel) ở một nhóm chuyên về TEM dưới đây là một số hình ảnh về thiết bị này.

Hình 16. Kính hiển vi T20 (Tecnai), có độ phóng đại tới 1 triệu lần tại phòng thí nghiệm tôi đang làm
việc.

Hình 17. Một bức ảnh chụp bởi T20, có độ phóng đại 145 ngàn lần thực hiện trên mẫu chất lỏng từ
Fe
3
O
4
.
Có thể nói, TEM rất mạnh, nhưng nó vẫn là một thiết bị đắt tiền. Một điểm kém của nó là
khâu xử lý mẫu tốn nhiều thời gian, lại phải tạo môi trường chân không cao cho các thiết
bị. Chính vì thế, một thiết bị ra đời muộn hơn TEM rất nhiều là kính hiển vi điện tử quét
(SEM) đã nhanh chóng phổ biến hơn TEM bởi rẻ tiền và dễ sử dụng hơn (dù ko mạnh như
TEM), xin đón đọc ở phần sau.


2.2. Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope - SEM)

Kính hiển vi điện tử quét (SEM) ra đời vào những năm 70 của thế kỷ 20 và nhanh tróng
trở nên phổ biến hơn TEM do: rẻ tiền hơn nhiều, không phải xử lý mẫu phức tạp như TEM,
không đòi hỏi chân không cao, không phá hủy mẫu Nhưng tất nhiên, đồ rẻ thì đừng mơ
chất lượng quá cao như TEM.

SEM hoạt động trên nguyên tắc dùng một chùm điện tử hẹp chiếu quét trên bề mặt mẫu,
điện tử sẽ tương tác với bề mặt mẫu đo và phát ra các bức xạ thứ cấp (điện tử thứ cấp.
điện tử tán xạ ngược ) và từ việc thu các bức xạ thứ cấp này, ta sẽ thu được hình ảnh vi
cấu trúc tại bề mặt mẫu (hình 18). Có thể hiểu việc này một cách đơn giản (tất nhiên
không hoàn toàn chính xác) là dùng đèn soi lên mặt một vật và nhìn ánh sáng phản xạ để
biết tấm hinh thù ra sao.

Hình 18. Sơ đồ nguyên lý của SEM.

Độ phóng đại của SEM không nằm chính ở vật kính mà nằm ở kích thước chùm điện tử và
khả năng quét của chùm điện tử (chùm điện tử càng hẹp, bước quét càng bé thì độ phóng
đại càng lớn). SEM hoạt động không đòi hỏi môi trường chân không quá cao (do động
năng điện tử ở SEM không lớn như TEM). Do quan sát vi cấu trúc bề mặt nên SEM có thể
quan sát trực tiếp mà không cần phá hủy hay xử lý mẫu (điều này đặc biệt có ý nghĩa cho
việc quan sát các linh kiện, máy móc nhỏ hay mẫu sinh học ). Đối với các vật liệu khó
quan sát, đôi khi người ta thực hiện các phép xử lý bổ sung nhằm làm tăng chất lượng
ảnh:

- Mài bóng (mài cơ, mài bột mịn)

- Tẩm thực, ăn mòn hóa học. Việc ăn mòn hóa học nhằm làm ăn hết các biên hạt, giúp
cho các hạt lộ ra rõ hơn.

- Phủ cực: Tức là phủ một lớp vàng rất mỏng (chỉ vài Angstron) lên bề mặt, nhằm làm
tăng độ dẫn và tăng độ phản xạ với các điện tử do đó làm tăng độ phân giải của ảnh SEM.

Điểm kém của SEM là chỉ cho hình ảnh vi cấu trúc bề mặt, không tạo được ảnh nhiễu xạ
điện tử nhưng nó dễ sử dụng hơn và rẻ tiền hơn.

Dưới đây là một số hình ảnh về kính hiển vi SEM và các kết quả


Hình 19. Kính hiển vi Jeol 5410 LV tại Trung tâm Khoa học Vật liệu, Trường ĐHKHTN (Đại học Quốc
gia Hà Nội).

Mẫu hợp kim nano tinh thể

Mẫu sinh học
Hình 20. Một số kết quả thực hiện bởi kính Jeol 5410 nói trên.

3. Một số phép phân tích đi kèm trong kính hiển vi điện tử

Ngoài chức năng quan sát, kính hiển vi điện tử còn là một công cụ hữu hiệu trong phân
tích dựa trên việc phân tích tương tác giữa điện tử và chất rắn (xem hình 21).


Hình 21. Tương tác điện tử với chất rắn.
Khi một chùm điện tử có năng lượng cao chiếu tới bề mặt một mẫu chất rắn, có khả năng
phát ra các bức xạ:

- Điện tử tán xạ ngược

- Điện tử thứ cấp

- Tia X

- Điện tử Auger

- Ánh sáng phát xạ



Từ việc thu các bức xạ này, ta có thể có thêm nhiều các thông tin lý thú về tính chất vật lý
của mẫu đo dựa trên một số phổ

3.1. Phổ tán sắc năng lượng (Energy Dispersive Spectrum - EDS, hay EDX), phổ huỳnh
quang tia X (X-ray Luminescent Spectrum)

Ta biết rằng, khi điện tử tương tác với nguyên tử, nó có thể phát ra các tia X đặc trưng,
chỉ phụ thuộc vào cấu trúc nguyên tử mà thôi (định luật Mosley). Do đó, từ phổ đặc trưng
này, ta có thể thu được các thông tin về các nguyên tố có mặt trong mẫu, tỉ lệ các nguyên
tố với độ chính xác cao. EDS hay EDX luôn đi kèm trong TEM và SEM (hình 22 là một ví
dụ).


Hình 22. Phổ EDS phân tích thành phần.



3.2. Phổ Auger (Electron Auger Spectroscopy)

Khi điện tử tương tác với chất rắn, nó có thể phát ra các điện tử đặc trưng ở bề mặt gọi là
điện tử Auger. Điện tử Auger chỉ phát ra được trong điều kiện chân không siêu cao, vì thế
mà phép phân tích Auger cũng là một phép phân tích khá đắt tiền, nhưng cực kỳ hữu hiệu
trong các phân tích bề mặt.


Hình 23. Phổ Auguer.


3.3. Phổ tổn hao năng lượng điện tử (Electron Energy Loss Spectrum - EELS)

Khi điện tử tương tác với vật rắn, có thể bị bật ngược trở lại hoặc tán xạ theo các phương,
một số điện tử sẽ bị mất mát động năng do tương tác với nguyên tử. Từ phổ này, ta có
thể thấy các thông tin về nguyên tố, liên kết hóa học

Hình 24. Phổ EELS.




Và còn nhiều loại phân tích khác rất đa dạng trong các kính hiển vi.



4. Kết luận

Kính hiển vi điện tử là một công cụ phân tích cực kỳ hiệu quả và chính xác trong nghiên
cứu khoa học, được dùng không chỉ trong vật lý chất rắn, khoa học vật liệu mà còn dùng
trong hóa học, sinh học Cho đến hiện nay, SEM và TEM vẫn là 2 loại thiết bị phổ biến
nhất. Ngoài 2 loại này, ta còn gặp nhiều loại kính hiển vi khác như kính hiển vi lực nguyên
tử (Atomic Force Microscope - AFM), hay kính hiển vi quét đầu dò (Scanning Probe
Microscope - SPM) hay kính hiển vi quét chui hầm (Scanning Tunnelling Microscope -
STM) nhưng không hoạt động dựa trên chùm điện tử động năng cao. Người ta thích sử
dụng TEM hay SEM vì chúng cho ảnh thật, có độ tương phản cao, dễ dàng phân tích, đồng
thời có nhiều các phân tích về cấu trúc, thành phần đi kèm.

Ở Việt Nam, có thể tìm kính hiển vi điện tử ở đâu?

Hiện nay, đã có nhiều cơ quan nghiên cứu ở Việt Nam đang sở hữu nhiều kính hiển vi điện
tử (chủ yếu là SEM) khá hiện đại như:

- Trung tâm Khoa học Vật liệu, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên (Đại học Quốc gia Hà
Nội) sở hữu một SEM.

- Viện Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ VN - sử dụng SEM, mới trang bị
AFM và SPM (không rõ đã có TEM chưa).

- Viện Vệ sinh Dịch tễ (Hà Nội) sử dụng một TEM từ rất lâu.



Và nhiều cơ quan khác mà tôi không biết hết. Tuy nhiên, TEM ở VN còn chưa phổ biến vì
nó rất đắt tiền. Hi vọng trong tương lai không xa, chúng ta có thể sử dụng TEM một cách
phổ thông hơn.

Sách về TEM: Williams and Carter, Transmission Electron Microscope - Một cuốn sách viết
rất hay, đơn giản, xúc tích và dễ hiểu, gồm 3 volume, có thể download tại đây.