Góp phần nghiên cứu sơ chế ngưu tất

BỘ Y TẾ
TRƯỜNG ĐẠI HỌC DlTỌC HÀ NỘI
• • • •
8
)
0
«
ĐẶNG ĐỨC HẠNH
GÓP PHẨN NGHIÊN c ứ u s ơ CHẾ NGƯU TÂT
(KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP Dược sĩ KHOÁ 1999 - 2004)
Người hướng dẫn : TS. Vũ Văn Điền
BSCKI. Lê Xuân Ái
Nơi thực hiện : Trường ĐH Dược Hà Nộk.
Trung tâm nghiên cứu và phát triển
cây thuốc Hà Nội
HÀ NỘI, THÁNG 5-200 4
f09/k
LỜI CẢM ƠN
Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới:
TS. Vũ Văn Điền
BSCKI. Lê Xuân Ái
Là người đã giao đề tài cho tôi và hướng dẫn tận tình, tạo mọi điều
kiện để tôi hoàn thành khoá luận này.
Tôi xin chân thành cám ơn toàn thể cán bộ công nhân viên trong Bộ
môn Dược học cổ truyền - Đại học Dược Hà Nội, toàn thể cán bộ công
nhân viên của Trung tâm nghiên cứu trồng và chế biến cây thuốc Hà Nội.
Đã tạo mọi điều kiện tốt nhất cho tôi trong suốt thời gian làm khoá luận.
Tôi xin chân thành cám ơn Ban giám hiệu và toàn thể cán bộ công
nhân viên trong trường Đại học Dược Hà Nội đã tạo điều kiện cho tôi được
làm và hoàn thành khoá luận.
Tôi xin chân thành cám ơn gia đình, bè bạn đã động viên và hết sức

giúp đỡ tôi trong suốt quá trình học tập và hoàn thành khoá luận này.
Sinh viên
Đặng Đức Hạnh
MỤC LỤC
ĐẶT VẤN ĐỂ 1
Phần l:Tổng quan 2
1. Tóm tắt đậc điểm về vị thuốc Ngưu tất:
2
1.1. Đặc điểm thực vật và phân bô 2
1.2. Công dụng: 2
1.3 Thành phần hoá học: 3
1.4 Tác dụng được lý: 3
2. Chế biến Ngưu tất 4
2.1. Các phương pháp sơ chế Ngưu tất: 4
2.2. Chế biến theo phương pháp cổ truyền: 4
2.3. Xông sinh Ngưu tất 5
2.4. Sấy khô Ngưu tất 6
Phần 2:Thực nghiệm và kết quả

9
1. Nguyên liệu và phương pháp thực nghiệm: 9
1.1. Nguyên liệu, hoá chất và phương tiện:

9
1.2. Phương pháp thực nghiệm: 9
2. Thực nghiệm và kết quả:
15
2.1. Sơ chế Ngưu tất theo phương pháp xông sinh:

.

14
2.2. Kiểm tra một số tiêu chuẩn của Ngưu tất sau sơ chế: 18
Phần 3: Bàn luận 36
Phần 4: Kết luận và đề xuất 37
Tài liệu tham khảo


38
BẢNG CHÚ GIẢI CHỮ VIẾT TẮT
M,
Mẫu Ngưu tất sấy khô không xông sinh (đợt 1)
m 2
Mẫu Ngưu tất sấy khô không xông sinh (đợt 1)
m 3
Mẫu Ngưu tất xông sinh sau đó sấy khô (đợt 1)
m 4
Mẫu Ngưu tất sấy khô không xông sinh (đợt 2)
m 5
Mẫu Ngưu tất xông sinh không rửa sấy khô (đợt 2)
m6
Mẫu Ngưu tất xông sinh rửa rồi sấy khô (đợt 2)
Mtt
Mẫu Ngưu tất thị trường của Việt Nam
M Tq
Mẫu Ngưu tất thị trường của Trung Quốc
Tlg
Trọng lượng
TB
Trung bình

STT
Số thứ tự
PT
Chỉ số đông máu ngoại sinh (Prothrombin Time)
APTT
Chỉ số đông máu nội sinh (Active Partial Thrombin Time)
TT
Chỉ số đông máu giai đoạn hình thành Fibrin (Thrombin Time)
CSPH
Chỉ số phá huyết
CSTB
Chỉ số tạo bọt
CSN
Chỉ số nở
vsv
Vi sinh vật
TT
Thuốc thử
CT
Chỉ thị
CĐ
Chuẩn độ
DĐVNIII
Dược điển Việt Nam III
ĐẶT VÂN ĐỂ
Ngưu tất là một vị thuốc được dùng khá phổ biến trong y học cổ
truyền. Nó nguồn gốc từ Trung Quốc, được di thực vào nước ta từ những
năm 60, đến nay đã thích hợp với điều kiện khí hậu nước ta và phát triển
tốt, được trồng ở nhiều nơi, chủ yếu là ở khu vực Đồng bằng Bắc Bộ như xã
Tân Quang huyện Văn Lâm tỉnh Hưng Yên,thôn Thiết Trụ huyện Khoái

Châu tỉnh Hưng Yên, xã Ninh Hiệp Gia Lâm Hà Nội, thị xã Sơn Tây tỉnh
Hà Tây, trung tâm nghiên cứu trồng và chê biến cây thuốc Hà Nội v.v Sau
thu hoạch người ta thường sơ chế bằng một trong hai phương pháp:
- Phơi hoặc sấy khô
- Xông sinh sau đó phơi hoặc sấy khô
Tuy nhiên ở nước ta vụ thu hoạch Ngưu tất thường vào mùa xuân
(tháng 3 và tháng 4) mưa phùn, độ ẩm cao, trời rất ít nắng vì vậy Ngưu tất
không thể phơi khô được mà phải sấy khô. Mặt khác Ngưu tất rất dễ hút
ẩm, khi hút ẩm rất dễ mốc, khó bảo quản. Vì vậy khi sơ chế người ta thường
xông sinh và bảo quản định kỳ bằng phương pháp xông sinh. Tuy nhiên
chưa có những đề tài nghiên cứu phương pháp xông sinh và đưa ra lò xông
sinh chuẩn vừa đảm bảo không gây ô nhiễm môi trường, lượng SO-, trên
dược liệu không vượt quá giới hạn cho phép v.v , lò sấy chuẩn vừa tiết
kiệm nhiên liệu vừa đảm bảo chất lượng dược liệu. Những đề tài trước đây
chúng tôi đã nghiên cứu trên những mẫu lò thủ công dã chiến mà một số
địa phương vẫn dùng, sơ bộ xác định được lượng sinh dùng để xông sinh
cho 100 kg Ngưu tất, nhiệt độ cần thiết để sấy khô Ngưu tất v.v Để có sự
đánh giá một cách đầy đủ hơn và bước đầu đưa ra được quy trình SƯ chế
Ngưu tất theo phương pháp thủ công. Trong luận văn này chúng tôi nghiên
cứu một số nội dung sau:
- Sơ chế theo hai phương pháp : Sấy khô và xông sinh sau đó sấy
khô
- Kiểm tra một số tiêu chuẩn của Ngưu tất sau sơ chế.
1
PHẦN 1:TỔNG QUAN
1. Tóm tắt đặc điểm về yị thuốc Ngưu tất:
1.1. Đặc điểm thực yật và phân bố.
Vị thuốc là rễ sấy phơi hay sấy khô của cây Ngưu tất có tên khoa học
là: Achyranthes bidentata Blume họ rau giền Amaranthaceae. [2,10,12,13]
Cây thân thảo cao khoảng lm. Thân mảnh, lá mọc đối, phiến lá xoan

bầu dục [17] đầu nhọn, mép lá nguyên dài 5 - 1 2 cm. Cụm hoa là bông ở
đầu cành hay kẽ lá. Hoa mọc hướng lên nhưng khi biến thành quả sẽ mọc
cụp xuống. Quả mang lá bắc còn lại biến thành gai cho nên có thể vướng
vào quần áo, lông súc vật để phát tán. Cây mọc ở Trung Quốc và mộl số
nước Đông Nam á. Trồng bằng hạt, ở đồng bằng thì trồng vào tháng 9 - 10,
thu hoạch tháng 2 - 3 . Miền núi trồng tháng 2 -3 thu hoạch tháng 9 -10.
[2,12,13]
1.2. Công dụng:
* Vị thuốc có vị khổ, toan, tính bình, qui kinh can, thận [1,2]
- Công năng chủ trị:
+ Hoạt huyết, thông kinh hoạt lạc, dùng trong bế kinh, kinh không
đều. [1]
+ Thư cân, mạnh gân cốt, dùng trong đau khớp phong thấp đặc biệt
với khớp gối chân. Nếu thấp thuộc thể hư hàn thì phối hợp với quế
chi, cẩu tích, tục đoạn. Nếu thấp nhiệt phối hợp với hoàng bá. [1J
+ Chỉ huyết, thường dùng trong hoả độc bốc lên gây nôn ra máu,
chảy máu cam, có thể phối hợp với thuốc tư âm giáng hoả và thuốc
chỉ huyết khác. [1]
+ Lợi niệu trò sỏi dùng trong các trường hợp tiểu tiện đau buốt, tiểu
tiện ra sỏi đục.[2]
+ Giáng áp dùng trong bệnh cao huyết áp do khả năng giảm
Cholesterol máu.[12]
2
+ Giảm độc chống viêm. [12]
* Cấm kỵ: Phụ nữ có thai, người di mộng tinh, hoạt tinh không dùng.
1.3 Thành phần hoá học:
Rễ chứa saponin khi thủy phân cho sapogenin là acid aleanolic [2],
ngoài ra còn có các ecdysterol, inokosterou, glucose, galactose, rhamnose.
Muối Kali và một số thành phần khác như Betain, Polysaccharid. [2, 13]
OH

1.4 Tác dụng dược lý:
- Làm giảm sức co bóp của tim ếch. [2, 12]
- Giãn mạch hạ huyết áp, ức chế nhẹ tim ếch cô lập. [12]
- Tăng co bóp tử cung [2]
- Phá huyết và làm vón albumin. [2, 11]
- Hạ cholesterol và hạ huyết áp. [11]
- Ecdysterol và lnokosterol có tác dụng kháng viêm, sát khuẩn [2]
3
- Lợi tiểu, hạ đường huyết, cải thiện chức năng gan.[2]
- Thúc đẩy quá trình tổng hợp protein. [11]
- Kích thích miễn dịch, chống ung thư. [12]
2. Chê biến Ngưu tất.
2.1. Các phương pháp sơ chế Ngưu tất: [15]
Có nhiều cách chế biến khác nhau.
* Phơi hoặc sấy khô.
* Xồng sinh sau đó phơi hoặc sấy khô.
* Xông sinh sau đó rửa sạch rồi mới phưi hoặc sấy khô.
2.2. Chê biến theo phương pháp cổ truyền:
Khi sử dụng làm thuốc. Người ta chế biến theo nhiều phương pháp khác
nhau tuỳ mục đích điều trị.
+ Ngưu tất dùng sống: Ngưu tất khô rửa sạch làm mềm thái vát dày
l-3mm (nếu rễ to) cắt đoạn 3 - 5cm (nếu rễ nhỏ) phơi hoặc sấy khô để
dùng [1,10,18,19,20,22]. ><
+ Ngưu tất sao cách cám: Ngưu tất khô nĩa sạch thái phiến để ráo nước,
phơi khô qua, sao cám nóng già bốc khói trắng cho Ngưu tất phiến vào, sao
đều đến khi khô thưm. Lấy ra rây bỏ cám để dùng [ 1,10,18,19,20,22]. ^
+ Ngưu tất trích rượu: Ngưu tất 10 (kg) + rượu 45° 2 (lit). Ngưu tất phiến
sao nóng sau đó phun rượu vào sao hơi khô hoặc tẩm rượu vào Ngưu tất ủ
30 - 60 phút cho ngấm rượu sau đó sao khô [1,10,18,19,20,22]. J><
+ Trích muối:Ngưu tất 10 kg + muối 0,2 kg. Muối hoà thành dung dịch đủ

để tẩm vào Ngưu tất đã thái phiến, ủ 30 - 60 phút, sao khô
[1,10,18,19,20,22].
+ Sao đen: Ngưu tất phiến dùng lửa nhỏ sao cho đến khi xuất hiện các
chấm đen [1,10,18,19,20,22]. ^
+ Ngưu tất thán: Ngưu tất sao đến phía ngoài bị đen hoàn toàn bên trong
màu nâu đậm (có thể trích rượu xong sao như trên). [1,10,18,19,20,22]. C2
2.3. Xông sinh Ngưu tất
Xông sinh Ngưu tất: thường người ta hay xông sinh vào 2 thời kỳ:
- Thời kỳ đầu là sau khi thu hoạch xông sinh sau đó sấy khô.
- Thời kỳ 2 là xông sinh định kỳ để bảo quản. Hiệu quả xông sinh
phụ thuộc vào hai yếu tố chính ỉà chất lượng diêm sinh và lò xổng
sinh.
2.3.1. Vài nét về diêm sinh.
+ Nguồn gốc:
Diêm sinh còn gọi là sinh, diêm hoàng, thạch lựu hoàng, lưu hoàng,
oải lưu hoàng. Tên khoa học là Sulfur. Là nguyên tố có sẩn trong thiên
nhiên hay chế ra từ những hợp chất có lưu huỳnh. Lưu huỳnh có thể tồn tại
ở dạng tự do, sulfur như: pint, sulfur kẽm, sulfur các kim loại khác hay H2S
[6].
+ Tùy nguồn gốc và chế biến mà lưu hoàng có khi là bột màu vàng, có khi
là cục to không đều màu vàng tươi ít tan trong nước tan nhiều hơn trong dầu
khi đốt cháy với ánh lửa xanh và toả mùi khét khó thở [18].
+ Thành phần hoá học: Thành phần chủ yếu là lưu huỳnh nguyên chất, tuỳ
theo nguồn gốc và cách chế biến mà có tạp như đất đá vôi, Asen, sắt.
+ Công dụng: Diêm sinh được dùng cả trong tây y lẫn đông y. Trong đông
y: Diêm sinh có vị chua tính ấm, có độc, vào 2 kinh tâm thận. Có tác dụng
bổ hoả tráng dương, bổ mệnh môn hoả, lưu lợi đại tràng và sát trùng. Dùng
trong những trường hợp liệt dương, bị lâu ngày, người già yếu hư hàn, bí đại
tiện.[l ]
Trong tây y lưu huỳnh chỉ dùng để bôi ngoài da với mục đích sát trùng chữa

mẩn ngứa mụn nhọt. [6]
+ Liều dùng: Ngày dùng 2 - 3g dưới dạng thuốc bột hay thuốc viên hoặc
hỗn dịch.
+ Độc tính: Thử với chuột nhắt trắng LD50 = l,73g/kg
5
2.3.2 Lò xông sinh:
Lò xông sinh đa số người dân tự làm là đào 1 lỗ tròn đường kính 30
cm sâu 20 cm và đặt lên một lớp phên thưa to nhỏ tuỳ đường kính của lớp
cót quây và lượng dược liệu cần xông sinh. Một số nơi, lò xông sinh được
xây hình tròn, miệng có đường kính khoảng 50cm, ở dưới đặt 1 đĩa có diêm
sinh, trên đĩa diêm sinh có mái che để không cho nước nhỏ vào diêm sinh
khi đang cháy. Ở trên có những thanh ngang để chắn phên tre đan thưa kiểu
rổ. Cót quây to hay nhỏ tuỳ lượng dược liệu cần xông sinh. Lớp trong là
một lớp cót, lớp thứ hai là hai lớp bao tải rứa, lớp ngoài cùng lại là một lớp
cót nhằm mục đích ngăn chặn lượng S02 bay ra ngoài.
2.4. Sấy khô Ngưu tất.
Ngưu tất là một vị thuốc rất dễ bị mốc, do đó sau khi thu hoạch mà
không sơ chế để bảo quản thì sẽ bị hỏng, làm khô là khâu quan trọng trong
sơ chế. Phưi thì sẽ không mất chi phí về nhiên liệu dẫn đến giá thành rẻ
hơn. Tuy nhiên ở nước ta mùa thu hoạch vào mùa xuân hầu như không có
nắng. Vì vậy phải sấy ngưu tất.
Lò sấy dược liệu nói chung cũng như Ngưu tất nói riêng hầu như
chưa có những nghiên cứu đưa ra mẫu chuẩn mà phần lớn người trồng vãn
tự tạo ra. Chúng tôi đã đi thăm quan một số địa phưưng và một số cư SƯ sản
xuất lò sấy cho nông nghiệp sấy nông sản, có thể áp dụng cho sấy dược
liệu. Có thể tóm tắt một số kiểu lò sấy như sau: [8,9]
2.4.1. Lò sấy vỉ ngang:
Cấu tạo: Xây bằng gạch, xà đỡ bằng tre trên trải nan tre. Dưới đặl bếp
than tổ ong hoặc bếp than xây lấy. Khoảng cách giữa 2 bếp là lm. Khi sấy
phải đảo nhiều

Đặc tính kỹ thuật:
+ Kích thước: 10 X 4 X 1,6 m
+ Năng suất: 5 tấn/mẻ
6
+ Năng suất: 5 tấn/mẻ
+ Thời gian: 50 - 55 h
+ Lò đốt 20 chiếc
+ Vốn : 5 triệu / lò
Phạm vi áp dụng: Thường dùng để sấy vải nhãn
2.4.2. Buồng sấy
+ Cấu tạo: Xây bằng gạch bên trong bố trí các dàn đỡ bằng tre, gỗ hoặc các
thanh sắt. Khay sấy dùng dần sàng hoặc treo nguyên liệu vào các thanh đỡ
hoặc dây thép. Dưới buồng của lò sấy được đậy lên bằng gạch hoặc ngói để
dàn nhiệt cho đều, trên nóc có cửa thoát ẩm. Khi sấy phải đảo
- Đặc tính kỹ thuật:
+ Kích thước: 3 X 1,5 X 2 m
+ Năng suất: 100- 150 kg/mẻ
+ Thời gian: 24 h
+ Bếp than: 1 chiếc (nhiều nếu là bếp than tổ ong)
+ Vốn: 2 ,5 -3 triệu/lò
- Phạm vi áp dụng: Thường dùng để sấy long nhãn, chuối, hành
2.4.3. Máy sấy S N - 300:
Cấu tạo: Hình trụ bằng kim loại khay sấy có hình bán nguyệt để dễ
xếp dỡ các khay được bố trí trên một trục thẳng đứng để có thể quay được.
Đầu trục trên lắp 1 cần quay tay. Phía dưới dẫn với hệ thống dẫn khí nóng
và quạt.
Buồng nhiệt gồm các ống trao đổi nhiệt bằng thép, đường kính l,4cm
dài l,5m. Toàn bộ các ống được che bằng tôn để tránh thất thoát nhiệt. Đầu
vào của caloriphe (kênh dẫn nhiệt) được nối với quạt gió. Lò đốt sử dụng
than, khi sấy 2 - 3 h đảo một lần.

- Đặc tính kỹ thuật:
+ Đường kính 0,74 m cao 0,84 m
+ Năng suất 70 kg/mẻ
7
+ Thời gian : 12-15h, lò đốt than 1 - 2 viên / 1 h
+ Công suất động cơ quạt: 90 w
+ Vốn: 2 - 4,5 triệu/ 1 chiếc
+ Phạm vi áp dụng: thường dùng để sấy long nhãn, hành, nấm
2.4.4. Máy sấy tĩnh vỉ ngang DB-4
+ Cấu tạo: Có thể làm bằng tôn hoặc xây bằng gạch. Dưới sàn có hệ thống
kênh gió để phân phối không khí nóng. .Bôn trên đặt xà gồ chịu lực sau đó
trải các dây thép (p 6mm cách nhau 5mm trên cùng trải lưới mắt nhỏ để
tránh lọt sản phẩm.
Quạt gió: Dùng quạt hướng trục lưu lượng 4m 7h.
Cột áp tĩnh: 30mm nước. Cột nước chạy bằng điện hoặc máy nổ.
Lò đốt than xây bằng tôn hoặc gạch chịu lửa.
Sấy 4 - 5 h đảo 1 lần.
- Đặc tính kỹ thuật:
+ Kích thước: 6 X 4 X 0,94 m
+ Năng suất: 2 - 3 tấn vải /mẻ
+ Công suất động cơ: 10 Kw.
+ Thời gian sấy: 50 - 55h
+ Vốn: 1 2 -20 triệu/máy
+ Phạm vi áp dụng: thường dùng để sấy nông sản dạng rời như hạt
ngũ cốc, vải, nhãn, hành, tỏi, ớt
Nhận xét:
Lò sấy vỉ ngang cho năng suất sấy cao nhất, tiết kiệm nhiên liệu,
nhưng cần nhiều nhân công và chất lượng sản phẩm sấy không cao. Đa số
chỉ sấy sơ bộ. Tuy nhiên do sấy bằng lò sấy vỉ ngang thì giá thành sản phẩm
hạ nhiều do đó ở những vùng như Lục Ngạn - Bắc Giang, hầu hết chỉ có lò

sấy vỉ ngang dùng để sấy vải và xoài.
8
PHẦN 2:THựC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ
1. NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP THựC NGHIỆM:
1.1. Nguyên liệu, hoá chất và phương tỉện:
1.1.1. Nguyên liệu.
* Rễ Ngưu tất tươi thu mua tại trung tâm nghiên cứu trồng và chế
biến cây thuốc Hà Nội, Ngưu tất Trung Quốc, Việt Nam mua tại Lãn Ông.
* Diêm sinh Trung Quốc mua tại Hà Nội.
Sau khi sấy khô Ngưu tất, để nguội chúng tôi đóng gói vào túi nilon
buộc chặt bảo quản để nghiên cứu .
1.1.2. Hoá chất và phương tiện.
Máu bò, dung dịch Natricitrat 3,6%.
Máy đo độ ẩm Precisa - HA-60 của Thuỵ Sỹ
Máy đo thời gian đông máu tự động (CA-1000).
Lò nung.
Tủ sấy Memmert (Đức)
Hoá chất: Calciclorua, O-Toluidin, Thioure, acid H,S04 đặc,
acid HC1, acid acetic đặc, Glucose tinh khiết, Vanilin tinh
khiết
1.2. Phương pháp thực nghiệm:
1.2.1. Sơ chế Ngưu tất bằng xông sinh:
* Xông sinh Ngưu tất:
Xông sinh bằng lò thủ công với lượng sinh 1,5 % làm theo 2 cách:
Cách 1: Lò xông sinh quây cót phía ngoài phủ tải lứa ẩm.
Cách 2: Lò xông sinh quây cót phía ngoài phủ tải rứa ẩm, và ngoài
cùng phủ thêm một lớp nilon.
9
Cách 1 có một mẫu (M3), sau khi xông sinh đem sấy ngay. Cách 2 có
hai mẫu, trong đó một mẫu rửa sạch để ráo mới sấy (M6), còn mẫu kia đem

sấy ngay sau khi xông sinh (M5).
* Sấy khô Ngưu tất:
Sấy khô Ngưu tất bằng lò thủ công cấu tạo bằng khung sắt và bao
xung quanh bằng hai lớp cót ép, ở giữa có một lớp vải để cách nhiệt, sấy
bằng lò than, khống chế nhiệt độ bằng cách che bớt lò than, sấy ở nhiệl độ
50° - 60°c đến khi đạt thủy phần < 12%. Thời gian sấy tuỳ điều kiện nhiệt
độ, độ ẩm của thời tiết khoảng từ 24 - 36 giờ. [8,9]
1.2.2. Kiểm tra một sô chỉ tiêu của Ngưu tất sau khi sơ chế:
1.2.2.1. Xác định độ ẩm:
Theo phương pháp ghi trong DĐVNIII [ 10]
1.2.2.2. Xác định tro toàn phần:
Theo phương pháp ghi trong DĐVNIII [10]
Cho 2 - 3 g dược liệu đem thử vào 1 chén sứ hoặc chén platin đã
nung và cân bì, nung ở nhiệt độ không quá 450°c tới khi không còn
Carbon, làm nguội rồi cân tro.[10]
Công thức:
(a - b ). 100
x% =

-

m (100 - B)
x% : độ tro
a : khối lượng chén nung + tro (g) m : Khối lượng dược liệu (g)
b : Khối lượng chén nung (g) B : Độ ẩm (%)
1.2.2.3. Xác định chỉ số trương nở:
Theo phương pháp ghi trong DĐVNIII [10]
Chỉ số trương nở là thể tích (ml) chiếm giữ của lg dược liệu, sau khi
để trong nước hoặc 1 dung môi khác trong 4 giờ gồm tất cả chất nhầy bám
dính.

10
Ị.2.2.4. Chỉ sô tạo bọt:
Theo phương pháp ghi trong tài liệu [2,14].
Chỉ số tạo bọt là số ml nước để hoà tan Saponoid trong lg dược liệu.
Để sau khi lắc cho cột bọt có chiều cao lcm.
Nguyên tắc: Chiết nóng dược liệu bằng nước. Sau đó pha thành các
nồng độ khác nhau từ 0,1 % —> 1,0% rồi xác định chỉ số tạo bọt.
10x100
Chỉ số tạo bọt tính theo công thức: CSTB = £ . f
n : Ống đầu tiên có cột bọt lcm c : Nồng độ dịch chiết (%)
f : Độ pha loãng
1.2.2.5 Định ỉượng saponin trong Ngưu tất sau sơ chế:
* Thực hiện tại khoa hoá phân tích-tiêu chuẩn, viện dược liệu.
* Theo phương pháp đo quang [7,25] ở bước sóng X = 538nm với chất
chuẩn là acid oleanolic và thuốc thử tạo màu là cồn Vanilin trong acid
sulfuric đặc. Dựa vào mật độ quang để tính hàm lượng saponin (tính theo
acid oleanolic) theo công thức:
Dt . Pc. 10000
X (%) =
-
—
-

Dc . P ;. (100 - B)
X (%): Hàm lượng saponin trong Ngưu tất
Dt: Mật độ quang ống thứ Dc: Mật dộ quang ống chuẩn
Pt: Trọng lượng Ngưu tất (g) Pc: Lượng acid oleanolic (g)
B: Độ ẩm Ngưu tất (%)
1.2.2.6 Định lượng đường tự do trong Ngưu tất sau sơ chế:
* Thực hiện tại khoa hoá phân tích-tiêu chuẩn, viện dược liệu.

* Theo phương pháp đo quang [7] ở bước sóng X = 630nm, với chất
chuẩn là glucose 0,1%, thuốc thử O.toluidin và thioure
* Hàm lượng đường được tính theo công thức:
11
I
Dt X 10000
X (%) = -—

——

Dc X p X (100 - B)
X (%): Hàm lượng đường tự do tính theo glucose.
Dt: Mật độ quang ống thử
P: Lượng dược liệu (g)
Dc: Mật dộ quang ống chuẩn
B: Độ ẩm dược liệu (%)
I.2.2.7. Định lượng S 02 trong Ngưu tất sau xông sinh [10,25]:
* Thực hiện tại phòng phân tích môi trường, viện công nghệ môi trường.
Theo phương pháp ghi trong DĐVNIII [10]:
Dùng nhiệt độ và dòng khí trơ để đẩy SO,^a khỏi mẫu dược liệu, S02
được cho hấp thụ vào dung dịch H20 2 đã được trung hoà bằng NaOH 0,1N.
Khi đó SO-, bị ôxy hoá thành H,S04. Ta định lượng H2S04 tạo ra bằng dung
* dịch NaOH 0,1N (CĐ), với chỉ thị Xanh Bromophenol (CT). Từ thể tích
dung dịch NaOH 0,1N đã dùng để trung hoà H7S04 tạo ra ta tính được hàm
lượng SOo trong mẫu theo phương trình phản ứng sau:
S02 + h 2o 2 -> H2S04
NaOH + H2S04 -> Na2S04 + H20
Hàm lượng SO-, được tính theo công thức:
Nguyên tắc:
V . 3,203 . 100

x%0 =
. I000%o
m(lOO-B). 1000
X : Hàm lượng so , trong Ngưu tất (%o)
V : Thể tích NaOH 0,1 N đã dùng (ml)
B : Độ ẩm dược liệu (%)
m : Khối lượng dược liệu (g)
lml NaOH 0,1N tương đương với 3,203 mg so
1.2.2.8. Chỉ sô phá huyết:
Theo phương pháp ghi trong tài liệu [2,14]
12
* Chỉ số phá huyết là số ml dung dịch đệm cần thiết để hoà tan saponin
trong 1 gam dược liệu để gây ra sự phá huyết đầu tiên và hoàn toàn đối với
một loại máu đã chọn.
* Nguyên tắc: chiết nóng dược liệu bằng dung dịch đệm sau đó hoà
loãng thành các nồng độ khác nhau. Trộn dịch chiết ở các nồng độ khác
nhau đó với đồng lượng dung dịch treo máu 2% xem ở nồng độ nào thì dịch
chiết gây ra sự phá huyết hoàn toàn (màu cột nước đỏ đều không có hồng
cầu lắng đọng)
Công thức:
2x 100
CSPH =



c .x
c : Nồng độ của dung dịch dược liệu (%)
X : Số ml dịch chiết dược liệu cho vào ống nghiệm mà ở đó xảy ra
hiện tượng phá huyết đầu tiên và hoàn toàn.
1.2.2.9. Thử tác dụng chống đông máu:

Thực hiện tại: trung tâm nghiên cứu phòng chống ung thư.
* Tiến hành trên máy phân tích đông máu tự động (CA1000 của
Nhật) [4]
* Dùng dịch chiết của thuốc trộn lẫn với huyết tương của người
bình thường (đã được chống đông bằng natricitrat 3,65%) theo tỷ lệ
thích hợp để xác định chỉ số đông máu
* Thời gian Howell (đánh giá đông máu toàn bộ). Huyết tương đã
citrat hoá, được làm đông lại bằng cách cho thêm dung dịch
CalciClorua M/4 và thời gian đông máu là thời gian phục hồi Calci.
* Thời gian Cephalin-Kaolin (APTT: Active Partial
Thromboplastin Time). Đánh giá đông máu ở giai đoạn 1 (giai đoạn
đông máu nội sinh tức là đông máu do các yếu tố có sẵn trong huyết
tương). Là thời gian đông của huyết tương đã citrat hoá sau khi cho
thêm một lượng thừa CalciClorua M/4 và Cephalin-Kaolin.
13
* Thời gian Quick (PT: Prothrombin Time). Đánh giá đông máu ở
giai đoạn 2 (giai đoạn đông máu ngoại sinh tức là đông máu do các
yếu tố ở tổ chức). Là thời gian đông của huyết tương đã được citrat
hoá sau khi thêm đồng thời một lượng thừa dung dịch CalciClorua
M/4 và thromboplastin.
* Thời gian Thrombin (TT: Thrombin Time). Đánh giá đông máu ở
giai đoạn 3 (là giai đoạn thành lưới fibrin). Là thời gian tạo thành sợi
fibrin, sau khi cho một lượng thừạ thrombin vào huyết tương đã được
citrat hoá.
* Thuốc có tác dụng chống đông phải có tác dụng ức chế các yếu
tố gây đông máu, kéo dài thời gian đông máu.
* Thăm dò tác dụng chống đông máu ngoại sinh ta dùng chỉ sô PT
(Prothrombin Time).
* Thăm dò tác dụng chống đông máu nội sinh ta dùng chỉ số APTT
(Active Partial Thromboplatin Time).

* Thăm dò thời gian chuyển từ Fibinogen -» Fibrin ta chọn chí số
TT (Thrombin Time).
1.2.2.10. Xác định giới hạn nhiễm khuẩn:
Theo phương pháp ghi trong DĐVNIII [10]
2. THựC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ:
2.1. Sơ chê Ngưu tất theo phương pháp xông sinh:
2.1.1. Xông sinh Ngưu tất.
* Chuẩn bị lò xông sinh:
Lò tự tạo của Trung tâm trồng và chế biến cây thuốc Hà Nội.
- Vệ sinh sạch phần dưới lò, đặt vào đó một đĩa chứa lưu huỳnh
(diêm sinh) có mái che (để ngăn nước rơi vào đĩa làm tắt diêm sinh khi
xông)
- Lấy cót quây và buộc chặt (lớp thứ nhất) tiếp tục quấn ra ngoài 2
lớp tải rứa ẩm và sau đó thêm một lớp cót nữa (lớp thứ hai), cuối cùng quấn
ra ngoài một lớp ni lon (lớp thứ ba).
14
* Ngưu tất thu hoạch về chặt bỏ phần thân lấy rễ giũ sạch đất chia
thành 3 lô mỗi lô 50 kg phơi nắng 2 ngày cho tái.
Rửa sạch bằng nước để ráo bớt nước, xếp vào lò xông sinh, xếp rối và tạo
nhiều khoảng trống giữa 2 lớp để hơi S09 dỗ phân tán đều từ dưới lên sau
đó đặt lên trên cùng 2 lớp tải rứa ẩm để hạn chế so, bay đi. Sau đó xông
với lượng sinh như nhau là l,5kg/tạ. Xông sinh một ngày đêm và đốt sinh
bằng cách chia lượng sinh cần đốt làm 3 phần, đốt làm 3 lần cho sinh cháy
hết.
2.1.2 Sấy Ngưu tất.
* Chuẩn bị lò sấy: Lò sấy thủ công tự tạo theo kiểu của nông dân vẫn
làm có cải tiến. Lò sấy kiểu buồng, chiều dài 1,5 m, rộng l,5m cao 2m. Lò
sấy gồm 2 phần, phần dưới để lò than cao 0,5m, phần còn lại là buồng sấy,
chia làm 3 ngăn, mỗi ngăn có các thanh ngang để dàn sấy lên trên và các
dây thép căng lên để treo dược liệu nếu không dùng dàn sấy. Ngăn giữa 2

phần là một lớp tôn mỏng để tránh ngọn lửa trực tiếp vào dược liệu và nhiệt
được phân tán đều khắp ngăn sấy. Phần trước lò sấy là cửa lò gồm 2 cửa:
cửa buồng sấy và cửa buồng đốt than để tránh thoát nhiệt cửa buồng sấy khi
thay nhiên liệu. Vách lò làm bằng tôn phía ngoài là cót ép ở giữa là sợi chịu
nhiệt để tránh thoát nhiệt. Phía trên là mái che để tránh mưa và có lỗ thông
hơi cho hơi nước bay lên. Nguồn cung cấp nhiệt là 4 lò than tổ ong mỗi lò 3
viên. Điều chỉnh nhiệt độ của buồng sấy bằng 2 cách. Bịt bớt nắp lò than
hoặc lấy bớt lò ra. Lò than được đặt lên 1 tấm ván có con lăn ở phía dưới để
khi thay than chỉ việc kéo ra thay than rồi lại đẩy vào. Khoảng thời gian
thay than khoảng 3 - 5 h thay than 1 lần tuỳ điều kiện nhiệt độ của thời tiết.
* Ngưu tất sau khi thu hoạch về chặt bỏ thân lấy phần rễ, giũ sạch đất
đem chia thành những lô, mỗi lô 50kg, sau đó phơi nắng 2 ngày cho mềm
để dễ rửa, Ngưu tất không bị gẫy. Rửa xong để ráo, dùng lạt bó lại treo vào
lò sấy hoặc không bó mà xếp vào dàn sấy. Dàn sấy bằng tre xếp khít nhau
kích thước thanh tre 0,3 - 0,5 cm. Khe hở giữa hai thành tre 0,05 - 0,1 cm.
Sấy ở nhiệt độ 60°c sau khi bề mặt Ngưu tất se cứng thì hạ nhiệt độ xuống
15
40°c để giảm nhiên liệu mà Ngưu tất vẫn khô cứng (Độ dày lớp sấy khoảng
10 - 15 cm). Trong quá trình sấy thỉnh thoảng phải đảo Ngưu tất.
2.1.3. Tiến hành sơ chế:
+Tiến hành theo 2 đợt:
* Đợt 1: 150 kg Ngưu tất tươi vừa thu hoạch tại ruộng. Phơi nắng 2
ngày cho tái sau đó rửa sạch rồi cân lên chia làm 3 lô. 2 lô sấy không xông
sinh (M1? Mo), lô thứ 3 xông sinh (M3) với lượng sinh 1,5%. Lò xông quây
bằng 2 lớp cót ép phú kín bằng 2 lớp tải rứa ẩm. Xông sinh một ngày đêm
mở tải ra để cho bay hết hưi SO-, sau đó mới lấy ra đem sấy. Kết quả ghi ư
bảng 1
* Đợt 2: 153 kg Ngưu tất tươi vừa thu hoạch tại ruộng. Để phơi nắng 3
ngày sau đó rửa sạch rồi cân lên chia làm 3 lô. Một lô sấy không xông, 2 lô
còn lại (M5, M6) xông sinh với lượng sinh l,5kg/tạ, lò xông đều được học

kín bằng nilon chỉ để 1 lỗ hở nhỏ đường kính 3 - 5 cm để thông hơi. Trong
đó M5 sau khi xông sinh đem sấy ngay, còn M6 nia bằng nước sạch, để ráo
rồi mới đem sấy. Kết quả ghi ở bảng 2.
Bảng 1: Kết quả sơ chê các mẫu Nguu tất đợt 1
Trọng lượng tươi:
Trọng lưựng khi rửa:
Hư hao:
150 kg
81 kg
(150 - 81 )/l 50 = 46%
Lô 1 (Mj)
Lô 2 (M2)
Lố 3 (M,)
Trọng lượng tươi
50 kg
50kg 50kg
Nhiệt độ sấy
4^
1
a\
o
n
4^
r-N
1
ơ\
o
40 - 60°c
Thời gian sấy
36 h 36 h 36 h

Xông sinh
không không có (tỉ lệ 1,5%)
Thời gian xông sinh
0
0
24 h
Trọng lượng khô
13,05 kg
13,1 kg 12,7 kg
Tỷ lệ % khô/tươi
26,1% 26,2% 24,9%
Màu sắc
Mầu đất
Mầu đất Vàng nâu
Độ nhuận dẻo
Cứng, giòn Cứng,giòn
Cứng, giòn
16
Bảng 2: Kết quả so chê của các mẫu Ngưu tất đợt 2.
Trọng lượng tươi:
Trọng lượng khi rửa:
Hư hao:
153 kg
61,5 kg
(153-61)7150 = 60%
Lô 1 (M4)
Lô 2 (M5)
Lô 3 (M6)
Trọng lượng tươi
51 kg

5lkg
51kg
Nhiệt độ sấy
40 - 60°c
U
1
O'
40 - 60°c
Thời gian sấy
20h
20h
20h
Xông sinh
không có (tỉ lệ 1,5 %) có (tỉ lệ 1,5%)
Thời gian xông sinh
0
24 h 24 h
Rửa sau khi xông sinh
không có
Trọng lượng khô
12,7 kg
12,5 kg 12,9 kg
Tỷ lệ khô/tươi
24,9%
24,5%
25,3%
Màu sắc
vàng nâu vàng nâu Vàng nâu
Độ nhuận dẻo
Cứng, hơi giòn Cứng, hơi giòn Cứng, hơi giòn

* Nhận xét:
- Với Ngưu tất không xông sinh:
Cả ba mẫu Ngưu tất sấy không xông sinh ở hai đựt đều có mầu
nâu đất sẫm, độ nhuận dẻo: cứng, giòn, khô, ngay sau khi sayr£u~^ _^^
dễ gãy. Do đó sau khi kết thúc quá trình sấy muốn Ngựụ
ịắl
không gẫy khi xếp, dỡ thì phải để 1 - 2 h cho mềm bớt. Ị- 1 'Ị
- Với Ngưu tất xông sinh: \
+ Đợt 1: Sau khi xông Ngưu tất có màu trắng, hơi vàng và c<
SO-, xốc, độ nhuận dẻo cao. Sau khi sấy màu Ngưu tất hơi chuyển
sang vàng nâu, sờ cứng giòn.
+ Đợt 2: cả 2 mẻ Ngưu tất đều có màu trắng vàng nhưng sẫm hơn
đợt 1, độ nhuận dẻo cao hơn trước khi xông rất nhiều. Nhưng sau
khi
của
2.2.1 Xác định độ ẩm:
* Đợt 1: Sấy xong ngày 27/2; đo độ ẩm ngày 17/3 , 3 mẫu Mj, M ,, M3
* Đợt 2: Sấy xong ngày 12/3; đo độ ẩm ngày 17/3, 3 mẫu M4, M3, M6
Mẫu Ngưu tất của Trung Quốc: M TQ, Mẫu Ngưu tất của Lãn ông:
M y r
Thông số đo:
Nhiệt độ T°c : 105 °c
Thời gian : 15 phút
Tỷ lệ (%) độ ẩm : bay hơi / khô
Kết quả ghi ở bảng 3
Bảng 3: Độ ẩm của các mẫu Ngưu tất sau sơ chế.
2.2. Kiểm tra một số tiêu chuẩn của Ngưu tất sau sơ chế:
M1
m 2 m 3 m 4 m 5
m 6

MTq Myp
Lần 1
Lần 2
Lần 3
9,85
10,48
11,71
9,76
11,17
11,13
11,04
10,64
14,08
10,29
11,94
11,92
8,57
9,72
8,77
11,32
11,17
10,99
15,02
14,68
15,30
34,17
32.89
33.90
TB
10,68

10,69
11,90
11,38
9,02
11,16 15,00 33.65
Nhận xét: Nhìn chung độ ẩm của các mẫu Mj, M3 , M4 , M5, M6
đều đạt thuỷ phần < 12%. Riêng mẫu thị trường có độ ẩm rất cao (33,65%)
nhưng do hàm lượng lưu huỳnh cao nên không bị mốc.
2.2.2 Xác định tro toàn phần của Ngưu tất:
Làm 3 mẫu: Mẫu xông sinh ( M5)
Mẫu không xông sinh (M4)
Mẫu thị trường (Mtt)
Mỗi mẫu 3 lần.
Tiến hành cân chén sứ đã nung để nguội ở bình hút ẩm để trừ bì. Cân
chính xác khoảng lgam Ngưu tất. Đo độ ẩm rồi cho vào chén nung sau đó
đưa lên ngọn lửa đốt cháy thành than. Rồi đưa vào lò nung ở 450 °c đến khi
18
không còn Cacbon, chú ý không để than chảy dính vào thành chén. Kết quả
được ghi ở bảng 4.
Bảng 4: Độ tro toàn phần của Ngưu tất.
Lần I
Mẫu
T.lg cốc
T.lg mẫu
Độ ẩm mẫu T.lg cốc +tro T.lg tro
% tro
Mtt 23,72
1,003
11,16 23,78 0,06
5,98

m 5 22,29
0,993
11,38 22,40 0,11 11,25
m 4
28,67 1,004
12,11 28,74
0,07
6,98
Lần II
Mẫu T.lg cốc
T.lg mẫu Độ ẩm mẫu T.lg cốc +tro T.lg tro % tro
Mtt
28,68
0,993 12,11 28,74 0,07 7,04
m 5 22,29
0,982
11,38
22,39
0,10 10,18
m 4
23,72
0,965 11,16 23,78
0,06
6,07
Lần II]
Mẫu T.lg cốc
T.lg mẫu Độ ẩm mẫu T.lg cốc +tro T.lg tro % tro
Mtt
28,67 1,001 12,11 28,76
0,09 9,01

m 5
22,29
0,995
11,38 22,39
0,10 10,38
m 4 23,72 0,989
11,16 23,81
0,09
9,10
TB
Mẫu
T.lg cốc
T.lg mẫu
Độ ẩm mẫu T.lg cốc +tro T.lg tro
% tro
Mtt
28,67 12,11 28,76
7,34
m 5
22,29
11,38
22,39
10,65
m 4 23,72
11,16
23,81
7,38
Nhận xét: Nhìn chung các mẫu đều đạt tiêu chuẩn DĐVNIII. Riêng
mẫu xông sinh thì hơi vượt quá giới hạn cho phép (giới hạn cho phép là
9%).

2.2.3. Xác định chỉ sô nở:
Tiến hành với 3 mẫu: M4, Mg, Mtt
19
Cân chính xác 1 g dược liệu thái lát mỏng cho vào một ống nghiệm
bằng thuỷ tinh có nút mài chiều dài 12 -13 cm và chia độ 0,5 ml làm ẩm
dược liệu bằng 1,0 ml ethanol 96° thêm 25 ml nước và đậy nút, lắc kỹ 10
phút/1 trong 1 giờ đầu sau đó để yên 3 h. ở 1,5 h sau khi bắt đầu thí nghiệm,
để loại bỏ những thể tích tự do của chất lỏng còn lại ở trong và tiểu phân
thuốc nổi lên bề mặt chất lỏng bằng cách quay ngược ống theo trục thẳng
đứng vài lần.
Đo thể tích chiếm giữ thực bao gồm toàn bộ chất nhầy bám dính. Đo mỗi
mẫu 3 lần. Ta được kết quả trong bảng sau:
Bảng 5 - Độ nở thể tích của các mẫu Ngưu tất
Lần I
Mẫu
T.lg mẫu
Độ ẩm mẫu
Thể tích nở trong nước
Chỉ số nở
m 4
1,00 11,16 6,00 6,00
m 5
1,01
11,38
5,90
5,90
Mtt
1,00 33,65 4,10 4,10
Lần II
Mẫu

T.lg mẫu Độ ẩm mẫu Thể tích nở trong nước Chỉ số nở
m 4
1,01
11,16
6,00
6,00
1,00
11,38 6,40 6,40
Mtt
1,00
33,65 4,00 4,00
Lần III
Mẫu
T.lg mẫu
Độ ẩm mẫu
Thể tích nở trong nước
Chỉ số nở
m 4
1,02
11,16 6,00
6,00
m 5
1,00
11,38 6,00
6,00
Mtt
1,01
33,65
4,05 4,05
TB

Mẫu
T.lg mẫu
Độ ẩm mẫu
Thể tích nở trong nước
Chỉ số nở
m 4
1,01
11,16
6,00
6,00
m 5
1,00
11,38
6,10
6,10
Mtt
1,00
33,65
4,05
4,05
20
Nhận xét: Ta thấy chỉ số nở các mẫu là tương đương. Riêng mẫu thị
trường lấy ở Lãn Ông thì chỉ số nở thể tích thấp hơn. Điều này rất hợp lý vì
độ ẩm của mẫu thị trường rất cao.
2.2.4. Xác định chỉ số tạo bọt:
Tiến hành 3 mẫu : M4, M5, M6
Cân 1 gam bột dược liệu cho vào bình nón 250 ml. Thêm 100ml
nước, đun sôi cách thủy 30 phút, lấy ra lọc nóng, để nguội cho vào bình
định mức 100 ml và thêm nước đến vạch. Lấy 50 ml dung dịch này pha
thành 100 ml để tiến hành thí nghiêm.

Lấy 10 ống nghiệm to (đường kính 1,5 dài 20 cm) và pha loãng theo
bảng ố:
Bảng 6 - Tỷ lệ dịch chiết Saponin và nước
Ống
1 2 3
4 5 6 7
8
9
10
Dịch chiết
Saponin (ml)
1 2 3
4 5 6 7
8 9
10
Nước cất
(ml)
9
8 7 6 5 4 3 2 1
0
Tổng thể tích
(ml)
10
10
10 10 10 10 10 10 10 10
Bịt các ống nghiệm rồi lắc theo chiều dọc 15 giây và để yên 15 phút
rồi đo chiều cao các cột bọt ta có kết quả ở bảng 7:
Bảng 7 - Bảng số ống có cột bọt cao 1 cm
Mẫu
ống

Lần 1
Lần 2 Lần 3
m 4
6
6 5
m 5
5
5
5
m 6
4
5
5
21