báo cáo thí nghiệm chuyên ngành công nghệ sản xuất dược phẩm bài: đo kích thước hạt

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA
KHOA KỸ THUẬT HĨA HỌC
☼☼☼☼☼☼☼

BÁO CÁO
THÍ NGHIỆM CHUN NGÀNH CƠNG NGHỆ
SẢN XUẤT DƯỢC PHẨM
BÀI: ĐO KÍCH THƯỚC HẠT

GVHD: TS. Phạm Trọng Liêm Châu
Sinh viên: Võ Như Sinh
MSSV: 61002738

TPHCM, 5/2014

0


I. TỔNG QUAN
1. Giới thiệu
Trong công nghiệp, rất nhiều ngành nghề sử dụng các dạng vi hạt như dược,
mỹ phẩm, xúc tác cho ngành dầu khí, thực phẩm, …Việc đo kích thước những
hạt nhỏ như vậy khơng thể dùng những cách thơng thường như cầm thước lên
đo. Vì vậy, các nhà khoa học đã phát triển rất nhiều công nghệ khác nhau để có
thể xác định kích thước những hạt nhỏ như : kính hiển vi điện tử quét (SEM),
kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM), phương pháp tán xạ ánh sáng tĩnh
(DLS), phương pháp tán xạ ánh sáng tĩnh (SLS), …
Trong đó, SLS là một trong những phương pháp phổ biến để xác định sự phân
bố kích thước hạt
2. Nguyên lý
Khi cho một chùm sáng đơn sắc đi qua một hạt, thường là tia laser, sẽ có các 4

hiện tượng xảy ra :
 Phản xạ ánh sáng
 Hấp thụ ánh sáng
 Khúc xạ ánh sáng
 Nhiễu xạ ánh sáng

Hình 1. Bốn loại tương tác của ánh sáng trên bề mặt hạt
Nhiễu xạ ánh sáng là ánh sáng khi tới bề mặt của hạt thì một phần ánh sáng sẽ
bị lệch hướng tại vị trí biên của hạt . Hiện tượng này nắm vài trị chủ yếu khi
kích thước hạt lớ
đó cường độ ánh sáng tán xạ phụ thuộc vào
kích thước hạt tuân theo thuyết của Mie. Kích thước hạt càng lớn thì cường độ
tán xạ càng lớn.
Ngồi ra, khi kích thước hạt nhỏ
ện tượng khúc xạ giữ vai trị
chủ đạo. Khi ánh sáng truyền suốt qua hạt thì vận tốc bị thay đổi so với môi
trường, dẫn đến ánh sáng bị lệch so với phương truyền thẳng . Vì thế sử dụng
phương trình của Mie kết hợp với chiết suất để có thể xác định kích thước hạt
Dựa trên hiện tượng trên, khi đo được cường độ tán xạ ánh sáng của hạt có thể
dùng các phương trình của thuyết Mie để xác định kích thước của hạt
1


3. Thiết bị Horiba LA-950V2

LA950V2 là một sản phẩm của HORIBA, LA950V2 sử phương pháp tán xạ laser để
phân tích phân bố kích thước hạt.
Đặc tính kỹ thuật :






dải đo rộng
phân tích mẫu nhanh
phần mểm đa năng nhiều tiện tích
tương tác trực quan,dễ sử dụng

Phạm vi ứng dụng






phân tích các hạt gốm sứ nano
hạt kim loại,carbon cỡ nano
y học-dược phẩm
hạt sơn,hóa mỹ phẩm,thực phẩm
nghiên cứu virus,polime

Thơng số kĩ thuật








Dãy đo 0,01m- 300m
Độ nhớt <10mPa
Thời gian đo:1 phút
Đầu dò: Silicon Photo Diode
Hệ thống tuần hồn mẫu
Đầu dị siêu âm: tần số 20 kHz với 7 mức tùy chọn
Bơm tn hồn: có 15 mức tùy chọn
2









Máy khuấy: có 15 mức tùy chọn
Flow/Fraction Cell: làm bằng thủy tinh Tempax
Nguồn điện cung cấp: AC120±10% hoặc 230 VAC±10% 50/60Hz ±1%
Công suất tiêu thụ: 300VA
Môi trường làm việc: 15oC-35oC độ ẩm nhỏ hơn 85%RH
Kích thước và trọng lượng: 705x565x500mm, 56kg

Cấu tạo:

Sơ đồ hệ thống làm việc LA-950V2

Cấu tạo chính của LA-950V2 gồm có:
 Bộ phận nhập mẫu

 Bơm tuần hồn hệ thống
 Máy đánh sóng siêu âm

 Hệ thống đo tán xạ laser: gồm 2 nguồn sáng: tia laser màu đỏ 5mV, λ=650
nm, diode phát quang màu xanh 3mV, λ=405 nm
3


 flow cell, đầu dò tán xạ ánh sáng, đầu dị góc tán xạ,…
-Hệ thống máy tính ,phần mềm xử lý và hệ thống lưu trữ.
Nguyên lý hoạt động (mẩu ướt)
Nguyên lý hoạt động máy dựa trên phương pháp đo tán xạ ánh sáng để xác định
cường độ tán xạ và góc tán,theo nguyên tắc các hạt nhỏ sẽ có cường độ tán xạ nhỏ và
góc tán xạ lớn,các hạt lớn hơn có cường độ tán xạ lớn hơn nhưng góc tán xạ nhỏ
lại.Hệ thống sử dụng 2 nguồn sáng để kiểm soát sự tương tác của mẫu với ánh sáng
,trong đó diode phát quang màu xanh có “dị” được các hạt nhỏ đến kích thước 0,01
m, và tia laser màu đỏ có thể “dị” được các hạt có kích thước lớn đến 3mm.
Tín hiệu qua các đầu dị sau khi được thu nhận sẽ được về hệ thống máy tính. Hệ
thống sử dung các phần mềm chuyên dụng với các thuật toán dựa trên nền tảng thuyết
tán xạ Mie để tính tốn phân bố kích thước hạt cũng như tối ưu các điều kiện phân
tích .
II. CÁC BƯỚC THÍ NGHIỆM :
1. Quy trình thí nghiệm
Bật cơng tắc khởi động hệ thống  nạp liệu (môi trường phân tán) loại bọt
khíhiệu chỉnh quang học+chạy mẫu trắng để loại trừ noise
(alignment+blank) cho mẫu vào  xử lý mẫu ( sóng siêu âm,tốc độ
khuấy,tốc độ tuần hoàn)

4

measurement  lưu trữ dữ liệu/xuất dữ liệu  rữa loại bỏ mẫu(rinse)

Kết quả đo phân bố kích thước hạt
2. Các tham số cần lưu ý:
Trước khi đo mầu ta cần khảo sát điều kiện chạy mẫu,LA-950V2 cung cấp phần
mềm LA-950 method expert với 2 phần measurement optimization cho ta khảo
sát các điều kiện như tốc tuần hoàn,nồng độ mẫu, tốc độ bơm , mức độ đánh
sóng… và calculation optimization cho ta khảo sát phần thực và phần ảo của RI
từ đó chọn điều kiện chảy mẫu phù hợp,Ngồi ra LA-950V2 cịn cung cấp thư
viện với các thơng số kĩ thuật của nhiều loại vật chất giúp ta có thể tra cứu thông
số dễ dàng.
3
 Khối lượng r
bột bắp = 1550 kg/m
 Chiết suất : n = 1,5295
5


 Dung mơi được sử dụng là nước có chiết suất nw = 1,33
Tốc độ bơm tuần hoàn cần phải thích hợp tùy thuộc vào mẫu đo vì nếu bơm
q chậm, các hạt có thể lại bị dính với nhau và phần lớn là chỉ có nước chạy
qua flow cell nên khơng thể đo được. Cịn nếu bơm q nhanh thì sẽ làm dịng
chảy bên trong trờ nên rối và xuất hiện xoáy bên trong flow cell dẫn đến thay
đổi chiết xuất làm cho kết quả trở nên khơng chính xác.
Tốc độ khuấy cũng ảnh hưởng đến quá trình đo, vì nó nếu q chậm mẫu
khơng thể nào phân tán đều trong nước. cịn nếu q nhanh có thể xuất hiện bọt
khí hoặc xốy trong dung dịch
Việc kiểm tra độ truyền suốt để có thể xác định được cường độ sáng của đèn, vì
nếu cường độ sáng bị giảm cũng có thể làm kết quả khơng cịn đáng tin cậy

6


III.

Kết quả:

Kích
thước

V%

V tích
lũy %

0.011 đến
<0.877
0.877
1.005
1.151
1.318
1.51
1.729
1.981
2.269
2.599
2.976
3.409
3.905

4.472
5.122
5.867
6.72
7.697
8.816
10.097
11.565
13.246
15.172
17.377
19.904
22.797
26.111
29.907
34.255
39.234

0
0.172
0.329
0.454
0.513
0.53
0.566
0.557
0.514
0.462
0.422
0.405

0.422
0.486
0.619
0.866
1.306
2.061
3.281
5.207
8.132
11.863
15.249
16.239
13.635
8.796
4.381
1.748
0.596
0.19

0
0.172
0.501
0.955
1.468
1.998
2.564
3.121
3.635
4.097
4.519

4.924
5.346
5.832
6.451
7.317
8.623
10.684
13.965
19.172
27.304
39.167
54.416
70.655
84.29
93.086
97.467
99.215
99.811
100.001

Thể tích 1
hạt
0.35300201
0.531222649
0.798002714
1.198187069
1.801811023
2.704975759
4.068476617
6.113386947

9.187497548
13.79358573
20.73286889
31.16316164
46.80408747
70.32295636
105.6882392
158.8130611
238.6397896
358.5858452
538.7105323
809.4971219
1216.277436
1827.708366
2746.014341
4126.667586
6200.282756
9316.416846
13998.99795
21035.37765
31605.7544

100

Số hạt

% Số hạt

%N tích
lũy

DIA*%V

0.501413576
0.634385602
0.577692271
0.432319805
0.295813486
0.209613708
0.136660488
0.083587053
0.049850353
0.030231443
0.019293037
0.013349095
0.010212783
0.008674266
0.008089831
0.008135351
0.00856521
0.009099634
0.00964711
0.010058096
0.009791352
0.008389194
0.00594498
0.0033126
0.00141429
0.000464342
0.000121366

2.6812E-05
5.47369E-06

0
0.162471535
0.205558061
0.187187891
0.140083288
0.095851555
0.0679205
0.044281687
0.027084462
0.01615286
0.009795804
0.006251465
0.004325467
0.003309217
0.002810696
0.002621324
0.002636073
0.002775359
0.002948527
0.003125924
0.003259095
0.003172662
0.002718325
0.001926334
0.001073372
0.000458268
0.000150459

3.93258E-05
8.6878E-06
1.77362E-06

0.162471535
0.368029596
0.555217487
0.695300775
0.79115233
0.859072831
0.903354518
0.93043898
0.94659184
0.956387644
0.962639109
0.966964576
0.970273793
0.973084489
0.975705813
0.978341886
0.981117246
0.984065773
0.987191697
0.990450792
0.993623454
0.996341779
0.998268113
0.999341485
0.999799754
0.999950213

0.999989539
0.999998226
1

0.155229
0.31155
0.496081
0.644502
0.76557
0.937118
1.057854
1.118617
1.151357
1.199328
1.322692
1.581525
2.097368
3.083444
4.98695
8.69568
15.848123
29.075168
53.140511
95.399685
159.601054
234.604636
284.617883
271.132288
197.627193
110.841195

49.64562
18.943015
6.748248

3.086162609

1

0

15.5681

Từ V% ta tính được %V tích lũy
Từ giá trị đường kính ta tính được thể tích mỗi hạt theo đường kính theo cơng thức
sau:
V= d3

7


Tính số hạt theo cơng thức:
Số hạt N =
Tính được mean diameter theo công thức : mean diameter=

∑

volume (%)

20
15

10
5

0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40
diameter (µm)

cumulative volume (%)

Đồ thị đường phân bố kích thước theo % thể tích

100

80
60
40
20
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40
diameter (µm)
Đồ thị biểu diễn đường tích lũy theo thể tích

8


%N

0.2
0.18
0.16

0.14
0.12
0.1
0.08
0.06
0.04
0.02
0
0

5

10

15

20

25

30

35

40

diameter (μm)
Đồ thị đường phân bố theo kích thước theo % số hạt.
1
0.9

0.8

%N cumulative

0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0

5

10

15

20

25

30

35

diameter (μm)

Đồ thị biểu diễn đường cong tích lũy theo số lượng
Xác định đường kính median, mean, D10, D50, D90
Dựa vào đường cong tích lũy theo % thể tích ta xác định được
9

40

45


D10= 7.5
D50= 14,65
D90= 21,65
Dmedian=D50= 14,65
Dmean= 15,57

IV.

BÀN LUẬN

Dựa vào kết quả trên, có thể thấy đối với hàm phân bố theo thể tích có đường kính hạt
trung bình lớn hơn rất nhiều so với hàm phân bố theo số hạt. Điều này có thể được
giải thích là do những hạt có đường kính lớn có thể tích tổng lớn mặc dù số lượng hạt
của chúng khá ít. Trong khi những hạt nhỏ lại có số lượng nhiều hơn những tổng thể
tích của chúng lại hồn tồn khơng lớn. Cả hai kết quả này hồn tồn khơng sai và tùy
thuộc vào mục đích sử dụng mà có thể chọn hàm phân bố kích thước theo % thể tích
hay % số hạt

10