SẮC KÝ KHÍ ĐƯỢC SỬ DỤNG NHƯ THẾ NÀO TRONG CÔNG NGHỆ DẦU KHÍ NÓI CHUNG, CŨNG NHƯ TRONG CÔNG NGHỆ LỌC HÓA DẦU NÓI RIÊNG

CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DỤNG CỤ
Câu 19:
SẮC KÝ KHÍ ĐƯỢC SỬ DỤNG NHƯ THẾ NÀO
TRONG CÔNG NGHỆ DẦU KHÍ NÓI CHUNG, CŨNG NHƯ TRONG CÔNG NGHỆ LỌC HÓA
DẦU NÓI RIÊNG?
Giảng viên hướng dẫn: Tiến sĩ Tống Thị Thanh Hương
Sinh viên thực hiện:
1. Trịnh Thành Công
2. Nguyễn Văn Khiêm
3. Bùi Đức Long
4. Lê Thị Ngọc

Hà Nội, 4/2014

1


KHÁI NIỆM VỀ SẮC KÝ KHÍ

•

Sắc ký là phương pháp tách vật lý, trong đó các hợp phần được
phân tách dựa trên sự phân bố giữa 2 pha: một pha động và một
pha tĩnh.

•

Sắc ký khí: chất trơ là pha động còn chất lỏng được giữ bởi bề mặt
rắn là pha tĩnh.

•

Mẫu ở dạng khí được đưa vào đầu cột.

•

Các cấu tử có độ tan khác nhau trong pha lỏng tĩnh được phân bố
giữa 2 pha theo định luật cân bằng.

2


GAS CHROMATOGRAPHY(GC)

3


KHẢ NĂNG CỦA SẮC KÝ KHÍ

1. Phương pháp này cho phép thu nhận được các cấu tử với lượng tinh
khiết cao trong một thời gian ngắn với lượng mẫu vừa phải để đo phổ.
2. Định tính: Dựa vào thời gian lưu.
3. Định lượng: Dựa vào chiều cao hoặc diện tích peak.
4. Thường kết hợp với phương pháp phổi khối (GC-MS) để xác định được cấu trúc phân tử.
5. Độ chính xác, tin cậy và hiệu quả cao.

4


5

6

•
•
•
•
•
•
•
•
•

Kiểm tra chất lượng sản phẩm.
Kiểm định hàm lượng khí thải.
Hàm lượng hợp chất thơm trong nước, đất.
Hàm lượng hydrocacbon trong nước, đất.

Giám sát, điều khiển quá trình.
Khắc phục sự cố.
Kiểm định sản phẩm và hàm lượng chất gây ô nhiễm

Xác định thành phần khí, khí ngưng tụ, dầu…
Xác định hàm lượng dầu thô


Ứng dụng trong thăm dò

`

7


Phân tích khí trong nhà máy lọc dầu

8


Phân tích thành phần nguyên liệu hoặc sản phẩm

9


Phân tích PONA
Phân tích PONA là phân tích hỗn hợp hydrocarbon bằng cách tách và định
lượng các phân đoạn theo số lượng carbon hoặc loại hydrocacbon.
Phân tích có thể được thực hiện trên các loại hydrocarbon bao gồm naphtha,
xăng nhiên liệu ôtô; xăng reformate xăng crackat.
PONA phân tích bằng sắc ký khí sử dụng cột mao quản. Nó xác định mỗi
đỉnh và có được giá trị định lượng theo số lượng nguyên tử cacbon và các loại
hydrocarbon.
Phân tích PONA định lượng olefin ở các cấp địa phần trăm, định lượng các
thành phần riêng biệt, và tính toán mật độ trung bình và xác định được trọng
lượng phân tử.

10


So sánh khoảng nhiệt độ sôi của nguyên liệu

11


Chứng minh hàm lượng các chất khoáng là tối thiểu

12


Tiêu chuẩn môi trường
(Benzene, Toluene, Ethyl Benzene o-,m-,p-Xylene)

13


Hoạt động của nhà máy

Tối ưu hóa các phân xưởng

Kiểm soát chất lượng

Wasson-ECE
Instrumentation
Refinery Gas Analyzers

14


Ứng dụng 383-Phân tích khí tiêu chuẩn

Đầu dò FID cho phép phát hiện từ parafins từ C1-C7 và olefin có giới hạn phát

hiện thấp hơn 10ppm.

Đầu dò TCD lõi kép cho phép phát hiện hydro, carbon dioxide, etan, ethylene, acetylene,
hydrogen sulfide, oxy/argon tổng hợp, nitơ và metan.
Giới hạn phát hiện thấp hơn 100 ppm cho hydro, 200 ppm carbon monoxide, 300 ppm cho
hydro sulfide, và 100 ppm cho tất cả còn lại các thành phần.

15


Ứng dụng 583-Phân tích nhanh

Đầu dò TCD lõi kép cho phép phát hiện hydro, carbon dioxide, composite argon / oxy, nitơ,
Đầu dò FID cho phép phát hiện từ parafins từ C1-C6 và olefin. Tối thiểu thời gian

methane, carbon monoxide, carbon dioxide, etan, ethylene, axetylen, và hydrogen sulfide.

phân tích nhờ sử dụng chất mang là hydrogen

Công nghệ cột mao quản cho phép tách tối đa trong thời gian tối thiểu.

16


Ứng dụng 783 và 783D-Phân tích khí tiêu chuẩn

Cho phép mở rộng phân tích hydrocacbon gồm paraffin từ C5C12 và các hợp chất BTEX

Bằng cách thêm một cột mao quản và detector FID thứ hai, cho
phép phân tích các phân đoạn hydrocacbon nặng hơn và các hợp

chất BTEX
Hoặc sử dụng van bổ sung.

17


Ứng dụng 383-SCD-Phân tích các hợp chất của lưu huỳnh

18


Ứng dụng 383-OXY & 383-MET-Phân tích các hợp chất oxy

Các detector thứ 4 có thể được thiết lập để thực hiện các tiêu chuẩn ASTM

Để đánh giá chất lượng nguyên liệu, bổ sung đầu dò thứ tư-methanizer-FID

D4723 và D7754 để xác định các hợp chất của oxy trong hỗn hợp

để phân tích các vết dù là nhỏ nhất của carbon monoxide và carbon dioxide,

hydrocacbon. Giới hạn phát hiện dưới 0.1 ppm

tới tận 0,1 ppm.

19


Ví dụ
a) Tại nhiệt độ hằng định 1500C, các hợp chất dễ

bay hơi hơn xuất hiện gần nhau và các hợp chất ít
bay hơi có thể thậm chí không bị rửa giải từ cột.
b) Nếu nhiệt độ được cho tăng từ 50 0C đến
2500C với tốc độ tăng 80C/phút, tất cả các cấu
tử được rửa giải và các pic xuất hiện khá đều.
Cần tránh tăng nhiệt độ lên quá cao để ngăn sự
phân hủy nhiệt của chất phân tích và pha tĩnh.

20


Ví dụ: Xác định thành phần hỗn hợp este và acid

21


Thư viện tra kết quả

22


KẾT LUẬN

1.

Sắc ký khí là một trong những phương pháp phân tích phổ biến và hiệu quả nhất, cho độ tin cậy cao để xác định
khối lượng và cấu trúc phân tử.

2.

Sắc ký khí không chỉ được coi là phương pháp nghiên cứu cơ bản mà còn được ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh
vực.

3.

Sự kết nối thành công giữa 2 thiết bị sắc ký khí và khối phổ đã tạo ra thiết bị GC/MS đặc biệt. Hệ thống này đã
khắc phục được những nhược điểm của thiết bị GC và MS riêng biệt. Trên cơ sở đó, góp phần tích cực giúp các
nhà nghiên cứu có những thông tin chính xác cho việc xác định cấu trúc của các chất.

23


24