Tổng hợp Isoamyl Acetat

Báo cáo thực hành Tổng hợp hữu cơ hóa dầu
Bài 3: Tổng hợp Isoamyl Acetat
GV hướng dẫn:

Th.S Huỳnh Thị Việt Hà

Họ và tên:

Ngô Mạnh Linh

MSSV:

08097421

Lớp:

DHHD4

Nhóm:

5

Ngày thực hành:

23– 9 – 2011

Điểm

Lời phê

1. Cơ sở lý thuyết:

Phản ứng trong bài tổng hợp:

Sản phẩm là chất lỏng không màu có mùi, vị của trái chuối, ít tan trong nước, tan
trong axeton, chloroform, tan vô hạn trong ete, etanol, etyl axetat, ancol isoamylic.
Sản phẩm có mùi ổn định, bền hóa học, thường dùng trong thực phẩm và dược phẩm.
2. Quy trình thí nghiệm:
1


30 ml ancol
isoamylic

2 viên đá
bọt

40 ml axit
axetic

Bình cầu + sinh
hàn hồi lưu

2,5 ml axit
sunfuric đđ

Đun sôi 1,5 h

Để nguội
Lắc
50 ml nước lạnh

Phễu chiết

10 ml Na2CO3 10%

Phễu chiết

Quỳ đỏ

5 phút

Bỏ dd dưới

Quỳ hơi xanh

Rửa = 40 ml nước
5 g MgSO4 khan

đá bọt

Bỏ nước

Erlen (lắc
nhẹ)

Bình chưng
cất Claisen

2

10 ml dd NaCl

bão hòa


Thu phân đoạn có
ts = 138 – 141 oC
Làm lạnh
Cân tính
hiệu suất
0,5 ml
10 ml cồn 96o

Nhận xét
màu & mùi

Sinh hàn hồi lưu

Bình Wutz

Bếp điện + lưới
amiăng

Hình 1: Hệ thống sinh hàn hồi lưu

3

Lọ kín tối
màu


Nhiệt kế 300oC

Sinh hàn bóng nhám 24/29
Ống chữ T

Co cổ 24/26

Bình cầu
Bếp điện + lưới
amiăng

Hình 2: Hệ thống chưng cất Claisen

Hình 3: Phễu chiết
3. Lịch trình thí nghiệm:
Thời gian
13 h 03

Nội dung
Ngày 23-9-2011
Chuẩn bị hóa chất
4


13 h 14
13 h 25
14 h 55
15 h 10
15 h 18

Bắt đầu đun bình cầu

Mẫu sôi ở 110oC. Dung dịch từ từ chuyển sang màu đen.
Lấy sản phẩm, có màu đen.
Thêm nước lạnh và lắc phễu chiết Có hiện tượng phân lớp
Bỏ nước và thêm 10 ml Na2CO3 5% (lần 1)  Có hiện
tượng sủi bọt và phân lớp trên nâu đen – (dưới cam 
trắng).
Thử quỳ  đỏ.
15 h 26
Bỏ dưới trắng (dd Na2CO3) và thêm tiếp 10 ml Na2CO3 10%
(lần 2)  Có hiện tượng sủi bọt mạnh và phân lớp trên xanh
tảo – dưới trắng.
Thử quỳ  đỏ.
15 h 34
Bỏ dưới trắng (dd Na2CO3) và thêm tiếp 10 ml Na2CO3 10%
(lần 3)  Có hiện tượng sủi bọt nhẹ và phân lớp trên cam –
dưới trắng.
Thử quỳ  không đổi màu.
15 h 40
Bỏ dưới trắng (dd Na2CO3) và thêm tiếp 10 ml Na2CO3 10%
(lần 4)  Có hiện tượng sủi bọt nhẹ li ti và phân lớp trên
cam nhạt– dưới trắng.
Thử quỳ  xanh nhạt.
15 h 44
Đổ nước muối vào dd  Sủi bọt trắng và phân lớp.
15 h 50
Cho MgSO4 khan vào sản phẩm.
16 h 05
Lấy sp dung dịch
16 h 10
Hết giờ thực hành. Lưu dd lại để buổi sau làm tiếp.

Ngày 25-9-2011
7 h 03
Cho dd từ sp vào hệ thống bình chưng cất Claisen. Bắt đầu
đun.
7 h 15
Bình bắt đầu sôi ở 40 oC.
tăng lên đến 110oC sau đó giảm xuống đến 60oC.
9 h 10
Thu sản phẩm.
Đánh giá cảm quan: dd thu được không màu có mùi dầu chuối.
4. Báo cáo kết quả thí nghiệm:
4.1. Tính toán hiệu suất:
Khối lượng isoamyl axetat thu được: 14,4 g (0,11 mol)
Vì số mol ancol isoamylic < số mol phản ứng axit axetic (phản ứng theo tỷ lệ 1:1)
nên hiệu suất phản ứng:

5


H=

misoamylic _ phan _ ung
misoamylic _ ban _ dau

=

0,11.88
= 39, 67%
24, 4

4.2. Đánh giá cảm quan:
Dung dịch sản phẩm thu được không màu, dễ bay hơi và có mùi của trái chuối.
5. Trả lời câu hỏi rút ra từ bài thực hành:
1) Tại sao phải thêm dung dịch NaCl bão hòa vào dung dịch trong phễu chiết?
Thêm NaCl bão hòa vào dung dịch để làm tăng tỉ trọng của nước trong dung dịch
để lớp ester phân lớp và được tách ra tốt hơn.
2) Vai trò của hệ thống chưng cất Claisen?
Có tác dụng tách các cấu tử nhẹ, dễ bay hơi ra khỏi nhau dựa vào sự khác nhau về
nhiệt độ sôi của chúng. Ta sử dụng hệ thống chưng cất để thu hồi ester isoamyl axetat
có độ tinh khiết cao và tách các tạp chất có trong isoamyl axetat ra bằng cách thu các
sản phẩm ở các phân đoạn nhiệt độ khác nhau. Do ancol amylic có thể tan được trong
isoamyl axetat, mà ancol này có T s=132oC còn isoamyl axetat có Ts=141oC nên ta chỉ
thu lấy sản phẩm ester ở phân đoạn có nhiệt độ ổn định từ 138oC – 142oC.
3) Tại sao phải làm lạnh sản phẩm trong thau nước đá?
Vì isoamyl axetat dễ bay hơi nên phải làm lạnh để nó ngưng tụ thành lỏng.
4) Tại sao không nên không cho nhiều axit sunfuric?
Lượng axit H2SO4 thêm vào làm xúc tác không nên cho quá nhiều, vì nó có thể tạo
ester vô cơ với rượu và đặc biệt là tạo ion oxoni của ancol mà ion này lại không có
khả năng phản ứng.
5) Tại sao không dùng NaOH để trung hòa axit sau phản ứng ester hóa?
- Dùng NaOH tạo ra một môi trường kiềm mạnh: sẽ thủy phân isoamyl axetat thu
được.
- Dùng Na2CO3 tạo ra môi trường kiềm nhẹ và tạo ra khí CO 2 thoát ra, đây vừa là
dấu hiệu nhận biết, vừa không thay đổi pH của dung dịch đáng kể.

6


6) Tại sao khi nhận xét màu và mùi của sản phẩm thu được không làm ngay mà lại
lấy sản phẩm cho vào cồn?

Cồn rất dễ bay hơi nên nó sẽ lôi cuốn mùi của ester theo, giúp ta cảm nhận chính
xác được mùi của ester.

7