XÁC ĐỊNH hầm LƯỢNG GERMANI TRONG đậu TƯƠNG BÂNG PHƯƠNG PHÁP AAS

Bộ YTÉ
TRƯỜNG ĐẠI HỌC Dược IIÀ
NỘI
LỜI CẢM ƠN
Sau thời gian nỗ lực thực hiện đề tải, thời điểm hoàn
thành
khóa
luận
cũng là lúc tỗi xin phép được hày lỗ lòng biết ơn sâu sắc tới
những
người
đã
hường dan, dìu dắt và giúp đỡ để tâi cú thể hoàn thành
NGUYÊN THANH XUÂN
khỏa
ỉuậrt
cửa
mình
một cách tốt nhất.
Trước hết, với lòng kính trọng và biết ơn sầu sac, tói
xin
được
gùi
lời
XÁC
ĐỊNH
HẦM
GERMANI
câm ơn chân
thành
tới các

thầvLƯỢNG
cô:
TRONG ĐẬU TƯƠNG BÂNG PHƯƠNG PHÁP AAS
Ths. Nguyên Thị
Ngọc
Hà
TS.LUẶN
Phan
Túy
KHÓA
TỎT NGHIỆP
Dược SI DẠI IIỌC
KHÓA
59
(
2004
2009
TS. Vù Đức Lụi >
Là những người đã trực tiếp hướng dẫn, chi bão tận
tình
và
tạo
mọi
điều kiện giúp đỡ tôi trong suối quá trình thực hiện đề tài,
Người hướng dẫn : TS. Vũ Đức Lợi
Tôi xin chân thành câm ơn các thầy có giáo trang Bọ
môn
HóaĐợi
TkS,
Nguyễn

Thị
Ngọc
cương Vô cơ, những người đã đem lại cho tôi những kién
thức
cơ
bản
vê
hóa
vổ cơ và cùng đã tận tình giúp đỡ tói trang suốt thài gian
làm để tải.
Tôi xin trán trọng gứi lởi cám an tới Ban giám hiệu,
Phòng
đào
tạo
và
Hà Nội-2009


DANH MỤC CHỮ VIÉT TẲT

AAS

Phương pháp quang phố hẩp thụ nguyên từ
(Atoraic Abscrptior. 3pectroph0(0metry)

ETA-AAS
Phép đo quang phồ hấp thụ nguyền tử
không ngọn lửa
(Eketrothermal Atomisation Atonùc
Absorption

specttopho to metry)
P-ÂẢS
Phép đo quang pitồ hẳp thụ nguyễn tư
trong ngọn iưẫ
(Flame Atomic Absorption
spectrophotometry)
CV-AAS
Phép do quang phô hấp thụ dùng kỹ thuật


DANH MỤC BẢNG

Trang
Băng 1 - Độ ẩm cùa các mẫu đặu tương................................
..................................................24
Bâng 2 - Cắc thòng 30 đo pho của Germuni.....................24
Bảng 3 - Khảo sảt nhiệt độ tro hóa mẫn............................26
Bảng 4 - Chương trình nhiệt độ cùa lò grapMt................27
Bảng 5 - KỂt qui phân tích mẫu diuần CKM 3120a ..,.27
Bảng Ễ - Kết quả phân tích hàm lượng mẫu chuẩn ũc nồng
độ 3 ppb................................................................................2S
Bàng 7 -Khầơẵát tỷ lệ mù vô tợ liốa mẫu HNOyđậe; ĨỈQỠ4 âặe
.....................................................................................................................
W5WSSS:I9Bảng 8 - Két qua cua các mẫu khi chưa thêm chuần.......
.......................................................................31
Bảng 9 - Kết quá khi dà thêm chuẩn (nồng độ chuẫn thêm
vào 20ppb)............................................................................32
Băng 10 - Khào sát độ thu hoi Germani............................32
Bang 11 - Khảo sát độ lặp lại cửa phương phảp.............. 33
Băng 12 - Quy trinh dịnh luựng ũermani trang đậu tương

...............................................................................................34
Bảng 13 - Hàm lượng Gennctnium trong các mẫu dậu
tương.....................................................................................35
Báng 14 - Kct qua hàm lượng trung binh cứa ũs trong các
mẫu dậu tướng.....................................................................37


MỤC LỤC

Trang
ĐẬT VẤN ĐỀ........................................................................ 1
PHÂN I - TÔNG QUAN........................................................2
u. TỔNG QUAN VẼ CẦY ĐẬU TƯƠNG........................2
1.1.1. Dặc điẾra thực vật.................................................
.............................2
1.1.2. Thành phần hóa học....................... ....................3
1.1.3. Tãc dụng dược lý...................................................
3
1.1.4. Cống dụng.............................................................. 5
1.2. TỎNG QUAN VỀ GERMANI ..................................5
1.2.1. Tính chẩt lý hóa học của Ge.................................6
1.2.2. Các hợp chất của GermarầÍ..................................(í
1.2.3. NgưÀn Gcrmani.....................................................7
1.2.4. Vai trò cùa Germatii................................. ,...,.„....7
1.2.5. Các phương pháp định lượng Germani ưong
dược liệu...........................................................................9
1.2.6. Độc tính của Getmaní..........................................12
1.2.7. Tác dụng cũa Gersnani trong hạt đậư tương.
12
1.3...........................................................................................................................

TỐNG QUAN VẺ QƯANG PHỎ HẤP TUỤ NGUYÊN
Từ
(AAS)
..............................................................................................
12
1.3.1. Cơ
sờ lý thuyết cùa phương pháp


phutmg pháp nghiên cứu ........................................
21
2.2. KẺr QUÀ TI [Ực NGHIỆM VÀ NHẶN XÉT
24
2.2.1............................................................................................. Kháo sát
quy ưình định lượng Ge.................................
..........................................................................24
2.2.2. Định lượng Gerraani trong các mẫu đậu tương
33
2.3. BÀN LUẬN................................................................36
2.3.1. Phưtmg pháp phản tích.................................... 36
2,1.4.


ĐẶT VẤN ĐỀ
Hại dậu tương được dùng lất phổ biển trang các bữa
ăn
hàng
ngày
của

mụi
ngưởí trên thể gi ơi. từ lâu nó đã được biết đến như một
thực
phầm
bả
dưỡng
với
rất
nhiêu chắt đạm, vitamin cũng như nhiều nguyên tố vi lượng
cẩn
thiết
cho
cơ
thẻ
Ngoài vai trò là thực phẩm đậu tương còn được biểt đến như
là
một
vị
thuốc
có
khả
nang làm giám các nguy cơ ung Lhư như ung thư vú, ung
tlur
tuyến
tiều
liệt,
ung
thư
dạ dày,... Như chúng ta đa biết ung thư là nguyên nhân thú
hai

gây
nên
cái
chết
của hàng trâm ngàn người trên thẻ giới mãi năm. Chinh vi
thế
inà
người
ta
đã
tiếu
hành nhiêu nghiên cửu về hạt đậu tương và những tác đụng
diệu kỳ của nó.
Rầt nhiều nhá khoa học đã có nhữug nghiên cứu chứng
minh
uỉc
dụng
điệu
kỷ đó của hạt đậu tương được quyết định phẩn 1Ớ11 là do
11Ó
rất
giàu
Germani.
R.OSS,
Pelton và Lee Overholser đã chì ra răng Gertnaní 132 (một
hợp
chất
hữu
cơ
cứa

Génnaiti) giiúp cợ thệ nâng cao khả nằng đáp ứng với các

1


PHÀN I - TÔNG QUAN
1.1. TÔNG QUAN VẺ GÂY ĐẬU TUƯNG

Tên khoa học\ Glycine max (L.)
Merr,
Glycine
sạja Sieb.et 2ucc. ũ.hispiiia Max.
Tên khác4, dậu nành, hoàng đậu
miêu,.,.

Hình ì — t áy đậu tương
1.1,1,

Đặc điềm tỉiực vật

Cây thào, hàng nam, có thăn mánh, cao tự 0,86 dẻn
0,90m,
có
lông,
có
cành
mọc hướng hi-n phía trỄn. Lá mọc cách có Jl ]á chét hình
trái
xoan,
gan

mũi
nhọn,
hơi không đều ờ gốc. Hoa trắng hav tím xểp thành cbìim ờ
nách
lá.
Quã
thõng,
hình
liềm, cố nhiều lỏng mềm mâu vàng.
Hạt hình thận dài, màu vùng rơm nhạt, ngoài ra còn
2


Trung vú đồng bàng sồng Mississippi là nơi sản xuất đậu
tương
với
sàn
lượng
lớn
nhát trên thế giới.
Dậu tương được thu hoạch khi lá khô vàng, chọn ngày
nắng
ráo,
cắt
cả
cây
về phưi khô rẳi đập lấy hạt. Hật đem sằng sẩy, phơi đcn
khư,
để
nguội,

báo
quản
trong chum đậy kín, đé nơi khô ráo, thoúng mát.
Bộ phịìn dùng: Hạt đã phơi hoặc sấy khô và dầu ép từ
hạt [1].
1.1.2.

Thành phần hứa học

Toàn cây chứa 12% nước, 16% glucid, 14-15%
protcm,
6%
muồi
khoáng
và
các chầt klìỗsg ĩé stef.
Hạt chứa trung bình 8% nước, 4-5% chất vọ co, trong
đó
cẻ
nhiều
kali
(2%),
natri (0,38%), canxỄ (0,23%), photpho (0,65% ), magie
(0,24%
),
lưu
huỳnh
(0,45%).

3

soyasaponin IV có IS do sự hiện diện của l đon vị galactosyl
mang
nhóm
hydroxymethyl (CH2OH) [1].
Tác dụng ức chế monoamirtoxydase A (MAO)
Nghiên cứu hoạt tinh cùa 1V1AO dùng serotonin làm
co
chẩt
cho
thấv
tlavoroid của dậu tương có tác dụng ức ché MAO [1].
Tác dụng chống oxy hóa (antỉoxidant)
Sự peroxy hóa lipid được tiến hành trên microíửrrt tim
và
gan
cũa
chuột
cổng
trang. Dùng adriamycin là chạt sinh ra các gốc tự do, nen
làm
tàng
sự
oxv
hóa
lipid.
Tác dụng chống oxy hóa cùa isoílavon chiết từ đậu tương
được
nghiên

cứu
so
sánh
vơi a-iocoíerol. Kit quẩ cho tliẫy UõAãvõn cồ tấc đụng
nĩịuĩH
hơti
ct-lõcõíẽíõl
SÊ100 Lần [1J.
Tác dụng lảm giám cholesteroỉ máu
TTIL nghiệm trẽn những người có mức choksterol
tương
tự
nhau,
thấy
nếu
càng ăn nhiều pmícĩn đậu tương, mức giảm cholesterol càng
nhiều.

4


Tác đụng dinh dưỡng
Đâu tương cỏ I Lý lệ cao các chất đạm, chất béo, chất
đường,
chất
khoáng
và
các nguyên tổ vi lượng. Đặc biệt chất béo trong dậu tương
có
1

tỷ
lệ
acid
béo
thiểt
yểư tới 50%, acid linoleìc chiếm 6,5%, Các acid béo náy là
thành
phần
rất
quan
trọng của máng tế bào, màng bào quan trong té bào và vỏ
bọc
tnyelin
cúa
các
tế
bào
thần kinh, vì vậy chứng có vai trò quan trọng trong sự phát
triển
cơ
tho
kế
cã
hệ
thần
kinh và quá trình tái tao tế bào [1 ],
1.1.4.

Công dụng

Trong ỵ dưực, bôỊ dậu tương trận ỴỚị ỊỊgũ cổCj cacap
dnnậ
làm
thức
|n
cho
irẽ sơ sinh, người bị bệnh đái đường dư giá trị dinh dưỡng
cao
ít
gluciđ
sinh
gíycogen. Côn dùng làm thức ãn cho người bị Gút, ngưởi
mới
ảm
dậy,
người
lao
dộng quá sức.
Lexithin và casein dùng riông hay phoi hợp làm thuộc
bồ
dường,
làm
nguyên
liệu Stigmastcrol dứng trong tổng hợp progesterol [1].

5


ông về thuộc tinh của Ge gần như là chính xác vì Ge -đã được
Clemens

Alexander
Wij]klcr tìm thay trong mẫu chât khoáng Argyroíỉit
(AgsGeSỂ) năm ỉ 886 f9].
1.2.1.

Tính chất lý hóa học của Ge

Germant cứ màu xâm. giòn, thuộc Iihóm IV trưng
Bàng tuần Eioàn với các
tính chát san:
Ký hiệu: Ge
sả hiệu nguyên từ: 32
Khối lượng nguyễn tử: 72,61
ÍẾhầl ìữụhg riếhã: ỉ ,32- g/cm* (ẳ ỈŨỈKÌ
Nhiệt độ nổng cháy: 937,4 “c
Nhiệt độ sôi: 2380,0 °c
SÔ đòng vị: 9 {4 đồng vị bền)


-

Nguồn
Cerinaní [9]

Ge được thu 1 lượng lớn từ các bụi cùa quả trinh nấu
chảy
quặng
kẽm
cũng
nlur là quá trinh đốt các sản phẩm than đá. Một tượng lốn

ũc
được
dự
trữ
líOrlg
than
đá, Ngoài ra Ge còn tồn tại trong thực vật nhưng với lượng
rầt nhò:
Nấm Shclf (Tramctes cinnabatina Fr,); 800-2000 ppm
Nhãn sâm: 250ppm-320ppm
Lứa mạch (Coicis semen): 50 ppm
Sushi (Angclica pubcsc ens Maxim.): 262 ppm
Hat cây rau khới [LVCÌUỊỊỊ Cbinese mịỊỊ); ì 24 ppm
Saxraukon (Codonopsis Tangshen); 257 ppm
Gromwell
(Lilbosemi
oíĩicinale): S8 ppni

7

Radix)

(Líthospermum


Germani hữu Cữ được biết và nghiên cứu nhiều nhất
là
ũermani
132
(bis

earboxyelhyl germamum sẹsquioxyd), Germaiú 132 được
cho
là
có
những
tác
dụng
sau:
Tác dụng chàng ung thư và chống oxy hóa
Ge-132 không trực liếp tấn công các tế bào ung thư mả
nó
giúp
cơ
thê
nâng
cao IM năng đáp írng với các khối u ảc tĩnh bàng cách kích
thích
hệ
miễn
dịch
của
cơ thể, tăng cường sản xuất các interíeron và thúc đầy các
hoạt
động
kháng
khối
u
ác tính, Chức năng quan trụng nhẩt của các interferon là
làm
gia

tăng
và
kích
thích
cơ thề sàn xuất các tể bào NK (natural killer), những tế bào
này sẽ chống lại các tế
bào ang thư từ đố đem iại hiệư ạuẳ trong điều trị ung thư Ễũiỉg như điều trị Ễấe bệnh
thoái hóa [8],
Ngoài ra Ge còn giúp làm tăng lượng Oxy trong cơ thể
do
đỏ
làm
chậm
lại
sự phát triển cùa tễ bào ung thư vá thậm chí có thê dưa
những
tê
bào
này
về
trạng

8


Các phưong pháp định lirọug Germani trong
đưực liệu

1.2.4.

Hiện nay cô nhiều phương pháp nhạy và chọn lọc để
phản
tích
Ge
như
phương pháp Quang pliồ hầp thụ nguyên từ (AAS), phương
pháp
quang
phổ
phát
xạ
nguyên từ sử dụng nguồn cảm ứug cao tần Plasma (ICPAES),
phương
pháp
phổ
khối lượng kết hợp vớỉ nguồn càtn ứng cao tần Plasma
(ICP-MS),
phương
pháp
diện hóa. phương pháp pho huỳnh quang nguyên tũ (AFS)j
phương
pháp
đo
quang
và các phươug pháp khác.
Phương pháp do quang [17]
Phương pháp đo quang dã dược Li Zaijun áp dụng để
phân
tích
hàm

lượng
Ge ữong các mẫu thực phầm. Phương pháp này dựa trên
pltàn
ứng
cùa
Cc
với
thuốc
thủ trimeíhoxylphenylíluoren (TMPF) trong môi trưởng
acid
phophoric
và
sứ
dụng
chất hoạt động bề mặt là Triton X-] 00, độ hấp thư cùa phức
dược
do
tại
bước
sóng
505 nm, độ hấp thụ phân tử của phức (t) là 1.7*105 L mol~l
cm
Phương
pháp
có
aiới hạn phát hiện 1à 0.21 ngmL-1. Tuy nhiên phương pháp
nảy
có
nhược
đíém

là
ánh hường cha các nguvên tố kim loại đi kòm hung mẫu

9


đựợc từ 0,4 ppb-2,0 ppm Phương pháp này cớ tru dtiém là thội
gian
phân
Tích
nhanh. dô nhạy cao, ành hường cùa các nguyên tố di kèm
như
Cu,
Pb,
Si
thấp.
Tay
nhiên khi phân tích mẫu dược liệu có thành phẫn phức tạp,
thì
phưong
pháp
này
vẫn
còn nhiều hạn ché, do vậy rất ít công trình Eghiõn cứu phân
tích
hàm
ỉưựng
Gc
trong thực phẳm vù dược liệu sứ dụng phương pháp nảy.
Phương pháp phơ tán xạ và huỳnh quang iìaX [16, 18)

Phương pháp phổ tán xạ và huỳnh quang tia X dược
tác
già
Yuji
Horino
hoàn thiện vào năm 2003, trước kia các tác già chỉ sử dụng
các
phương
pháp
riêng
rè như phưcmg pháp tán xạ tia X hay phương pháp huỳnh
quang
tia
X.
Năm
1999,
tác giá Yanhong Zhang đưa ra phuơng pháp phân tích Ge
ừong
tro
than
bàng
phương pháp này vả so sánh độ chính xác cùa phtỉp phân
tích
với
phương
pháp
Pho
khải lượng sử dụng nguồn căm úng cao tần Plasma, Tác giả
đà
sử

tiụna
Pic
Compton để bồ chỉnh thành phẩn nền và sử cụng dĩa thúy
tinh
có
chứa
mầu
và
LÌ2B4O7/LÌBO3 theo tỷ lộ khối lượng 1:9, phuơna pháp này
cho
phép
phân
tích
hàm

10


Phương pháp quang phồ phát xạ nguyên tử duục sừ
dựng
rộng
rãi
đẻ
phân
tích Gc trong than và các mâil dịa chất tù những năm 70,
các
tác
giả
đã
sử

dụng
nguồn kích thích mẫu bẳtiG hồ quang do vậy phương pháp
có
độ
lặp
lạí
thấp
[16].
Đen năm 1988, Funtio Nakata đà sử dựng phương pháp
phân
tích
dòng
chây,
két
hợp kỹ thuật bvđrid đề chuyền các dạng Gc thánh dạng
GeHj,
sau
đó
xác
định
bầng
phtrơng pháp quang pho phát xạ sù dụng nguồn cám úng
cao
tần
Plasma,
phương
pháp náy cỏ độ nhạy, độ chọn lục và dụ chính xác cao [19].
Hiện
nay
phương

pháp
này cùng vởi phương pháp ICP-MS vẫn được các nước tiên
tiến
sừ
dụng
dể
phân
tích Ge trong các mẫu thực phim và sinh học.
Phưtmg phấp phổ hiiẫi iưựng vũ ãụnỊỊ nguôtt Lầm ù ng Lao
iẫn Pìasma (14, 2Ổ]
Phương pháp ĨCP-MS được Kyung-Su Park cải tien và
áp
dụng
đề
phân
tách
đồng thời Ge, Se và As trong các mẫu sinh học vàữ năm
2003.
Để
tăng
khả
năng
ion
hóa cùa mẫu, tác già đã sú dụng nguồn tạo Plasma bàng hỗn
hợp
khí
CEỈI
và
Ar
đề

thay thế cho khi Ai' truyền thống, nhờ vậy mà độ nhạy cùa

tl


Một số tic giã khấc lại sử dụng kỹ thuật nguyên tứ
ÍLÓa
mẫu
bàng
lò
graphit,
do nhiệt độ nguyên lừ hóa có thể dạt dén 3000°c và quá trinh
nguycn
từ
hóa
trong
môi trưởng khỉ trơ Ar, tiên hiệu suât quá trình, nguyên tử
hóa
cao,
độ
nhạy
cùa
phương pháp có Ihõ đạt tới mức ppb. Hiện nay kỳ thuật nảy
được
ímg
dụng
nhiều
nhất dể phân tích Ge trong thực phẳm và liưục liệu. Dơ vậy
trong
khóa

luận
này,
chúng tỏi sử dụrtg phương phãp quang phũ hấp thụ nguyên
từ
với
kỹ
thuật
nguyên
tứ hỏa bằng Ịộ graphit để pliãn tích Ge trong các mẫu dược
liệu [13],
1.2.5.

Dộc tính cũn Germani

Hiện nay vân đẻ vê độc tính cửa Gcrmani dioxyd
(GcO;)
và
một
sô
Gcrmani
hữu Cữ vẫn còn gây nhiều tranh cãi. Thtìu nghiên cứu của
các
nha
khoa
học
Nhật
Bân thi GeO; và các muối Ge có khả năng thấm tốt qua da
chuột,
và
thời

gian
lun
tại thận là rất lâu (Schauss chi ra ràng thời gian lưu tạ: thận
tà
4,5
ngày,
tai
gan
lá
2
ngày) do vậy chúng có khả năug gãy độc cho thận và hệ
thống
thần
kinh
trung
ương.Tuy nhiên với Gc hữu cơ thì vln chưa có tài liệu nào
kháng
định
khá
năng
eãy
12


diiim đơn sẳc có năng lượng phù hợp, có độ dái sáng trùng với
vạch phố phất xạ
đặc trung của nguyên lố đó thi chúng sệ hap thụ tiu sáng đó,
sinh ra phố nguyên tử.
Nguyên tẳc của phép đo AAS
1.

Chụn các điổu kiín vả một ỉuịii hang thiẻt bĩ phù hựp
đô
chuyên
mẩu
phân
tích từ trạng thái ban đầu (rẩn hay dung dịch) thảnh
trạng
thái
hơi
cùa
các
nguyên tử tự do. Đỏ là quá trinh hóa hơi và nguyên tử
hóa
mẫu.
Những
trang
thiết bị đé thực hiện quá trình này được gọi lá hệ thống
nguyên
tứ
hóa
mầu
(dụng cụ để nguyên tử hóa mẫu). Nhờ đó chúng ta có
được
đám
hơi
của
các
nguyên tử tự do cùa các nguyên Éo trong mẫu phân
tích.

Đám
hơi
này
chinh
iầ mồi trưcmg hấp thụ bức xạ vả sinh ra piiõ iiẫp thụ
nguyền tư.

2.

Chiếu chùm tia sáng bức xạ dặc trưng của nguyên tố
can
phân
tích
qua
đám
hơi nguyên từ vừa dược ché ờ trên. Các nguyên từ của
nguyên
tổ
cầu
xác
định trong đảm hơi đú sẽ hấp thụ những tia hức xạ
nhẩt
định
và
tạo
ra
phổ
13

Kv: 1 hẳĩig số vá dược gọi Jà hệ sẻ hấp thụ của mỗi
vạch phổ
L: chiều dày của môi trưởng háp thụ chửa nguyên tổ
cầri phân tích
No: sồ nctiỵén từ tự do của nguyên tố phân tích ử trạng
thải hơi
No vả nong độ c có mối quan hệ No = KjCb (2)
Ki lá hăng số thực nghiệm được xác định hời điều kiện
hóa hơi VỀ nguyên tử
1i6a mẫn phân tích. Trong điều kiện xác định Kị là hảng số.

Hình 2 - Mối quan hệ giữa độ hấp thụ và nồng độ dung dịch

14


- Với Qt > Cũ quan hệ giữa D và c là không tuyền
tinh tức b > 1 Co gọi
là nổng độ giới hạn trẽn của vùng tuyến tinh Atì
1.3.2. Trang bỉ của phép đo
Hệ thống máy do AAS t!Ôm tác phân sau:
Phần 1: Nguồn phát xạ cộng hường đé -chiếu vào môi trường
hấp
thụ
chừa
nguyên
tử lự do của nguyền lỗ, Đó lá đèn cathơde rỗng (HDL) hay
đòn
phóng
điện

không
cực (EDL).
Phần 2: Hệ thống nguyền tử hóa mẫu phân tích đuợc chế tạo
theo
3
loại
kỹ
thuật
nguyên tù hóa:
Nguyên lử hóa bàng Iigọn lừa (F-AAS)
Nguyên tử hóa khổng ngọn lừa (ETA-AAS)
Kỹ thuật hóa hơi lạnh (CV-AAS)
Tủy từng nguyên tố định lượng mà ta có phép đo thích
hợp. Phép đo F-AAS
và ETA-AAS hay được dùng hon cà
15


Trong phép đo F-AAS nhiệt độ của ngọn lửa phụ thuộc
vào
bàn
chất,
thánh
phần Của chất bhí dốt và tốc độ dẫn khi, Với 1 hỗn hợp khí
đét
sê
cho
ngọn
lửa
có

nhiệt độ khác nhau, thường từ I900-30CÌÒ0C. liai loại hỗn
hạp
khí
hay
dùng
là
hỏn
hợp khí nén và acetylene hoặc NjO và acetylen.
Các quá trinh trong ngọn Lừa: quá trinh nguyên từ
hóa
xảy
IU
theo
CƯ
chề;
Dần thế sol khi vào ngọn lửa, dung mỏi bay hơi dể lại hạt
mẫu
khô
mịn
trong
ngọn
lửa. Đõ là các rnuốĩ cửa chất mầu ờ dịtng bột min, tiếp tục
dẫn
vào
tâm
lừa.
Trong
ngọn lửa, hạt mẫu bị đcit nóng, nóng chảy vả hóa hơi phân
húy
thành

nguyên
tử
ở
thẻ khí và sau đồ hấp thụ búc xạ tạo ra phồ và có thè tớm
Tất quá trinh như sau:
Menxa(l) -» MOnXm ->
nMeỌộ
+
mX
nMe(k) I rự hu) ■ > phu Ẹ-ẠÀS
Nguyên tứ hóa không ngọn lửa (ETAAAS)
Mầu phàn tich đưạc đặt trong cuvet graphit hay trong
thuyên
kim
loại
chịu

16


Nguyên tắc: đốt cháy chất hừu cợ cỏ trong mẫu phân
tích
để
giải
phưng
kim
loại dưới dạng acid hay mnếi của chúng bằng nhiệt. Phương
pháp
đơn
giãn

nhưng
dễ làm mất nguyên tố bay hoi như Zn, Pb,,..thời gian xử lý
mlu
kéo
dài,
không
áp
dụng được cho nguyên té củ áp suất hơi cao như Cd, As, Hg,
„.
Phương phùp tro hóu ướt
Nguyên tắc: Oxy hỏa chắt hừu cơ bằng một acid hay
hãn
hợp
cảc
acid
có
lính oxy hóa mạnh thích hợp. Một số acìd hay dùng Là
HNOj,
HỊSO+,-.-Phương
pháp tro hóa ưót rút ngắn đưực thời gian phân tích so VỚI
tro
hóa
khô,
bao
toàn
được dược chất phân tích nhưng phải dùng lượng acid nhiều
gấp
3-5
lần
mẫu

vì
vậy
yêu cầu các aciđ phài có độ tinh khiết cao.
Phương phúp tên men
lloa tan mẫu thảnh dung dịch hay hỗn dịch. Thêm mcn
xúc
tác
và
lén
men
ơ
37-40ỮT trong thời gian 7-10 ngày. Trong thời gian này chất
xúc
tác
hữu
cơ
bị
phân hủy thành khi co, nước và giải phóng kim Loại trong

17


Nguyên tấc ị dung dung mõi hoặc hệ dung raôi ihich
hụp
để
chiết
chất
cần
phân tích ra khói mẫu. Phương pháp nãy áp dụng với các
loại

mẫu
dạng
lõng,
d!
thực hiện, hiệu iuầl cửa phương pháp Ihưừng không cao,
cần
một
lượng
mẫu
lớn
vả
dung môi [3,4, 5],
Một số quỵ trình phá mẫu trên thể giới:
Với mẫu tuơi nhu rau, củ, quà tươi: mẫu đuợc rữa với
nước
khử
ion
sau
đó
cất nhỏ. Cân 5g mẫu cho vảo binh ttgumg 250mL, thêm
20inL
hỗn
hợp
2
acid
HNO3
đãc vả HCIÒ4 đặũ vói tỉ lệ 10:1 &au đó đun sôi nhẹ rồi đÊ
yên
trong
vòng

24h.
Đcn
khi hơi nước chuyển từ màu vàng sang màu háng thêm
lOrriL
nước
khử
iun,
dun
tiep đén kíú còn ImL llù dể nguội, rèi chuyển sang bình định
mức
50mL
và
thêm

18


PHẦN H - THựC NGHIỆM VÀ KÉT QUẢ
2.1. NGUYÊN

VẬT
NGHIÊN cứu

2.1.1.

LIỆU

VÀ

PHƯƠNG

PHÁP

Đối tượng nghiên cửu

Kháo sát hàm lượng Germani loan phan trong các loại
hạt đậu tirang. cỏ bốn
loại hạt đậu tương mà chủng ta sẽ kháo sát hàm lượng
Gennanĩ đó là:
Đậu Lương Trung Quốc: xual xứ tạị Trung Quồũ, hạt
mảu vảng, to, tròn, mẩy.

Đậu tương xanh Thái Nguvẽn

Đậu lương xanh [ ỉà Bắc

Đậu tương Hà Nội

Hình 3 - Các loại đậu tuông

19


2.1.2.

Nội dung nghiên cứu

.Yíũ' dựng guỵ irinìỉ định lượng Germaní

-

Khảo sát điều kiện đo trên máy quang phố
hap thụ nguyền tử.
Kháo sát độ chính xác của phương pháp.

-

Kháo sát giỏi hạn phát hiện của phương pháp.

Kháo sát khoảng tuyến tính giữa nồng
đp và độ hấp Lhụ
a Kháo sát điều kiện vô cơ hóa mẫu.
-

-

Kháo sát độ thu hòi cùa phương pháp định lượng.

-

Kháo sát độ lạp lại của phương pháp dịnh lượng.

Định lượng Germani trong các mẫu dậu tương

-

Xác định độ ầm cửa các mẫu đậu tương.

-

Dinh lượng Gcnnani trong các mlu đậu tương.

-

Xít lý và đánh giá két quá thực nghiệm.
20