Luận văn xác định hàm lượng urea trong nước mắm bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao

H
I 2n
HjH - ( - ■ c ■ COOH +
1
*
1
*
8
+§»«3
H:OZ
-HzÒ
r . I
H-C-H
I
H-C-H
I
H
I
H-H
I
H-C-H
I
H-C-H
Ị
H-C-H
Ị
H-C-MH2
l
O-C-OH
WiZ

1
c-0
I
M M
Ị
H-C-H
I
H-C-M
I
H - C - M
I
H-C-NH
2H C-Nrt£
I
O-C-OH
ĨỊĨT'
0
1
Ễ
‘1 ẹ 1
Ll)
ĐH KHOAHOCTUHHIÉN
0 1 5 2 1
0 1 5 2 1
0 1 5 2 1
0 1 5 2 1

- cấu tạo sắc ký lỏng thường có:
I

Hình 1-4: Thiết bị sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)
V. LÝ THUYẾT KIỂM SOẤT CHAT LƯỢNG TRONG QUÁ TRÌNH THỬ
NGHIỆM MẪU [17], [9]
Đây là một phương pháp mđi áp dụng để kiểm soát kết quả thí nghiệm nhằm đảm
bảo ưong suốt quá trình thực hiện phân tích chúng ta kiểm soát tốt được chất lượng của
kết quả phân tích. Đây cũng là một yêu cầu bắt buộc đối với những phòng thí nghiệm
áp dụng hệ thống quản lý chất lượng theo ISO 17025 :2005 . Ở Châu Âu thì hệ thống
kiểm soát chất lượng này đã áp dụng từ những năm 1980. Đối với các phòng thử
nghiệm tại Việt Nam thì vân đề này ngày nay vẫn còn đang ở giai đoạn đầu tiên. Tuy
Trang 10
Sơ đồ 1-5: Hoạt động của máy sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)
- cấu tạo sắc ký lỏng thường có:
nhiên, việc áp dụng hệ thống tiêu chuan này đang được quan tâm nhiều hơn và là yêu
cầu bắt buộc để áp dụng kiem soát kết quả thí nghiệm. Việc áp dụng biểu đồ kiểm soát
chất lượng (Control chart) có vai ttò rất quan trọng trong việc kiểm soát tất cả quấ trình
thử nghiệm và hạn chế các sai lệch do thao tác, hóa chất, sai số hệ thống của thiết
bị Tuy nhiên để áp dụng biểu đồ kiểm soát chất lương này đòi hỏi quá trình thực
nghiệm tốn nhiều sự đầu tư, nghiên cứu và số lượng mẫu thử phân tích tăng lên so với
phương pháp không áp dụng biểu đồ kiểm soát chất lượng.
v.l. Mâu kỉểm soát chất lương (mẫu QC)
Để xây dựng biểu đồ kiểm soát chất lượng (control chart), ta có thể sử dụng mẫu
chuẩn (mẫu chuẩn là mẫu có nồng độ chất cần phân tích đã biết trước và có giây chứng
nhận của 1 nhà sản xuất uy tín) hoặc mẫu thêm chuẩn trong quá trinh thực hiện.
+ Thực hiện phân tích ít nhất 10 lần lặp lại trên mẫu chuẩn (mẫu đã biết trước
nồng độ có giấy chứng nhận ) hoặc mẫu thêm chuẩn.
+ Thực hiện tính toán kết quả: tính toán nồng độ của mẫu chuẩn thu được
hoặc hiệu suất thu hồi khi áp dụng cho mẫu thêm chuẩn.
+ Tính giá trị trung bình: X“-J
n
Ịyịx-xỴ

+ Tính đô lêch chuẩn Í=J^ — theo giá trị mẫu chuẩn thu được hoặc
V n-1
giá trị hiệu suất thu hồi
Trang 11
Biểu đồ kiểm soát Urea
V.2. Thực hiện phân tích mẫu kiểm soát châ't lượng (mẫu QC) trong phân tích
mẫu
Khi áp dụng biểu đồ kiểm soát chất lượng (control chart) thi cứ một đợt phân
tích, một lô phân tích hoặc mỗi một lần phân tích, chúng ta áp dụng xử lý mẫu kiểm
soát này. Mẩu kiểm soát chất lượng được phân tích song song với mẫu phân tích và
xác định cùng một điều kiện như mẫu phân tích. Thực hiện tính toán kết quả mẫu
kiểm soát chất lượng (mẫu QC)
- Thực hiện chấm các kết quả mẫu QC từ các lần thử nghiệm mẫu lên biểu đồ
kiểm soát chất lượng
Trang 12
Trang 12
+ Tính giới hạn hành động trên và dưới: X±3SD + Tính giới hạn cảnh báo ữên và
dưới: X±2SD + Vẽ đồ thị theo dạng Shewhart theo hình sau:105.0
104.0
Biểu đồ kiểm soát Urea
+ Kết quả phân tích đạt khi tất cả các số" liệu chấm trong biểu đồ kiểm chất lượng
nằm trong giới hạn cảnh báo trên và dưđi x±2SD+ Nếu có một kết quả nằm ngoài
giới hạn hành động X±3SD thì phải tiến hành loại bỏ kết quả phân tích và thực hiện
lại việc phân tích.
- Thực hiện kiểm tra lại phân tích mẫu và mẫu QC.
- Kiểm tra toàn bộ quá trình phân tích để tìm nguyên nhân nếu kết quả kiểm ưa
lại không nằm trong giới hạn.
Khi thực hiện châ'm khoảng 20 mẫu QC ưên biểu đồ kiểm soát chất lượng thì tiến
hành dựng lại biểu đồ mới.
Trang 13

Trang 13