Nghiên cứu chuyển hóa dầu hạt cao su thành nhiên liệu sinh học biodiesel bằng hệ xúc tác axit rắn thu được từ quá trình cacbon hóa các nguồn hydratcacbon thiên nhiên

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ
CÔNG NGHỆ VIỆT NAM

VIỆN HÓA HỌC
---------- *** ----------

VŨ ĐÌNH DUY

NGHIÊN CỨU CHUYỂN HÓA DẦU HẠT CAO SU THÀNH NHIÊN
LIỆU SINH HỌC BIODIESEL BẰNG HỆ XÚC TÁC AXIT RẮN THU
ĐƯỢC TỪ QUÁ TRÌNH CACBON HÓA CÁC NGUỒN
HYDRATCACBON THIÊN NHIÊN
Chuyên ngành: Hóa hữu cơ
Mã số: 62 44 01 14

TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA HỌC

Hà Nội – 2016
1


Công trình được hoàn thành tại:
Viện Hóa học, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ VN

Người hướng dẫn khoa học:
1. PGS.TS Nguyễn Khánh Diệu Hồng
2.TS. Đặng Thị Tuyết Anh

Phản biện 1:

Phản biện 2:
Phản biện 3:

Luận án được bảo vệ trước Hội đồng đánh giá luận án tiến sĩ cấp Viện họp
tại Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam
Vào hồi …….. giờ, ngày ….. tháng ….. năm 2016

Có thể tìm hiểu luận án tại thư viện:
1. Trung tâm Thông tin - Tư liệu, Viện Hàn lâm KH&CN Việt Nam
2. Thư viện Quốc gia Việt Nam

2


A. GIỚI THIỆU LUẬN ÁN
1. Tính cấp thiết của đề tài
Nguyên liệu cho tổng hợp biodiesel ngày nay được chia làm 3 thế hệ
chính: thế hệ thứ nhất là các loại dầu, mỡ tinh luyện dùng trong thực phẩm;
thế hệ thứ hai là các loại phụ phẩm nông lầm nghiệp, dầu mỡ thải; thế hệ
thứ ba là dầu vi tảo. Trong đó, nguyên liệu thế hệ thứ nhất ngày càng bộc
lộ nhiều nhược điểm liên quan đến sự canh tranh giữa việc sử dụng làm
thực phẩm và làm nhiên liệu. Do đó, công nghệ sản xuất biodiesel ngày
càng hướng đến việc sử dụng các nguyên liệu thế hệ thứ hai và thứ 3. Dầu
vi tảo (thế hệ thứ ba) là một nguyên liệu rất tiềm năng, tuy nhiên các công
nghệ nuôi cấy, thu hoạch và chuyển hóa vẫn chưa đạt đến mức độ phổ biến
và thành thục. Vì thế, nguyên liệu thế hệ thứ hai hiện đang là nguồn khả
dụng nhất.
Dầu hạt cao su thuộc thế hệ nguyên liệu thứ hai với thành phần gốc axit
béo tương tự nhiều loại dầu, mỡ động thực vật khác. Tuy nhiên dầu chứa
nhiều axit béo tự do gây khó khăn cho quá trình chuyển hóa thành các

metyl este. Để thực hiện triệt để quá trình tổng hợp, cần phải chuyển hóa
đồng thời các axit béo tự do và triglyxerit có trong dầu thành các metyl
este, thông qua hai loại phản ứng tương ứng là este hóa và trao đổi este.
Phản ứng este hóa cần phải có xúc tác axit, trong khi phản ứng trao đổi
este có thể thực hiện trên cả hai loại xúc tác axit và bazơ. Do đó, muốn
chuyển hóa đồng thời cả hai thành phần này của dầu hạt cao su, xúc tác
khả dĩ nhất là các axit. Các xúc tác axit đồng thể gây nhiều vấn đề về ăn
mòn thiết bị, ô nhiễm môi trường, không tái sử dụng được, do đó xu hướng
sử dụng các xúc tác axit dị thể cho quá trình tổng hợp biodiesel là tất yếu.
Yêu cầu quan trọng nhất cho một xúc tác dị thể bao gồm: độ axit cao (siêu
axit), ổn định trong môi trường phản ứng, có thể tái sử dụng nhiều lần, dễ
dàng tách ra khỏi hỗn hợp sau phản ứng.
Xúc tác axit rắn trên cơ sở cacbon đi từ đường saccarozơ lần đầu tiên
được công bố bởi tác giả Toda và các cộng sự, sở hữu tất cả những đặc
điểm ưu việt trên, đã mở ra một hướng mới cho các công trình nghiên cứu
về xúc tác. Cấu trúc các nguyên liệu có vòng đường, điển hình là saccarozơ
chứa nhiều nhóm –OH liên kết với các mạch cacbon 2 vòng 6 cạnh, sau
quá trình cacbon hóa, một phần sẽ tạo ra các cấu trúc vòng thơm sắp xếp
dưới dạng lớp gần giống graphit, cùng với các nhóm –OH và –COOH đính
trên các lớp đa vòng; qua giai đoạn sunfo hóa bằng axit sunfuric đặc, các
nhóm –SO3H sẽ được gắn chặt chẽ với các lớp cacbon này và tạo ra tính
axit mạnh cho xúc tác. Xuất phát từ ý tưởng đó, một số nghiên cứu sau này
1


đã sử dụng nhiều nguyên liệu khác nhau như xenlulozơ, lignin, tinh
bột…để tổng hợp xúc tác axit rắn theo hướng trên và ứng dụng trong nhiều
lĩnh vực khác nhau, thu được hiệu quả cao không những về hoạt tính, độ
chọn lọc trong phản ứng mà còn vượt trội so với các xúc tác khác về mặt
giảm giá thành. Như vậy, với nguyên liệu là nguồn chứa đường, đã tạo ra

loại axit rắn có thành phần hữu cơ, khác hẳn với các xúc tác axit rắn truyền
thống đi từ nguồn vô cơ như silicat, zeolit. Tại Việt Nam, hầu như chưa có
những công bố chính thức về loại xúc tác đó.
Từ các phân tích trên, trong nghiên cứu này, tác giả tập trung vào chế
tạo, đặc trưng, ứng dụng loại vật liệu xúc tác thu được từ quá trình cacbon
hóa các nguồn hydratcacbon thiên nhiên: đường, tinh bột, xenlulozơ…cho
quá trình tổng hợp nhiên liệu sinh học từ những loại dầu mỡ có chỉ số axit
cao như dầu hạt cao su. Đây là nguồn nguyên liệu xấu, chứa nhiều tạp chất,
nhiều axit béo tự do, thậm chí cả những hợp chất độc hại; muốn chuyển
hóa nó thành nhiên liệu sinh học thì cần phải qua hai giai đoạn, điều này
gây khó khăn trong công nghệ và làm tăng giá thành sản phẩm. Do vậy,
việc ứng dụng xúc tác cacbon hóa dẫn đến đơn giản hóa công nghệ tổng
hợp. Đây là nghiên cứu mới ở Việt Nam hướng đến tính kinh tế của xúc tác
khi sử dụng các loại nguyên liệu có giá thành rất thấp hay phế thải làm tiền
chất. Các kết quả của nghiên cứu này đóng góp một phần quan trọng trong
việc tạo ra một loại xúc tác dị thể axit rắn mới với thành phần cấu trúc hữu
cơ, có tính axit rất cao, có thể tái sử dụng rất nhiều lần, đồng thời ứng dụng
chúng vào quá trình tổng hợp nhiên liệu sinh học, có khả năng cạnh tranh
với nhiên liệu từ dầu khoáng.
2. Mục tiêu nghiên cứu, ý nghĩa về khoa học thực tiễn
*Tổng hợp được xúc tác axit rắn đi từ nguồn hydratcacbon thiên nhiên, qua
việc đặc trưng xúc tác tìm được các điều kiện tốt nhất để chế tạo một hệ
xúc tác có cấu trúc hữu cơ, dị thể, có độ axit và hoạt tính cao cho quá trình
trao đổi este. Quá trình chế tạo xúc tác qua các bước sau:
-Chế tạo bột đen từ các nguyên liệu hydratcacbon thiên nhiên
-Sunfo hóa bột đen để thu xúc tác rắn có độ axit cao
-Chứng minh, xác nhận cấu trúc sunfo hóa bột đen
*Khảo sát tìm được các điều kiện tối ưu để chuyển hóa được dầu hạt cao su
có nhiều axit béo tự do thành các etyl este (biodiesel) theo phản ứng este
hóa và trao đổi este

*Xác định được thành phần hóa học và các chỉ tiêu kỹ thuật của sản phẩm
biodiesel từ dầu hạt cao su và minh chứng được chất lượng đảm bảo của
loại nhiên liệu sinh học này
3. Những đóng góp mới của luận án
2


1. Tìm ra quy luật và điều kiện của quá trình cacbon hóa không hoàn toàn
các loại nguyên liệu hydratcacbon thiên nhiên (saccarozơ, tinh bột và
xenlulozơ) để chế tạo 3 loại bột đen tương ứng, đáp ứng các yêu cầu cần
thiết cho quá trình sunfo hóa nhằm chế tạo các xúc tác cacbon hóa. Loại
bột đen đáp ứng được yêu cầu này phải có cấu trúc nằm ở dạng trung gian
giữa cacbohydrat ban đầu và graphit, tức là chứa các hệ đa vòng thơm
ngưng tụ sắp xếp ngẫu nhiên trong không gian với mức độ ngưng tụ hợp
lý, đảm bảo mật độ vị trí tự do trên các vòng thơm cao, đồng thời giảm
thiểu số lượng các nhóm chức –OH ban đầu và nhóm –COOH sinh ra do
phản ứng oxy hóa. Bột đen như vậy có khả năng tham gia phản ứng thế với
nhóm –SO3H cao, làm tăng mạnh tính axit cũng như hoạt tính của xúc tác;
2. Chế tạo được 3 loại xúc tác cacbon hóa là xúc tác cacbon hóa saccarozơ,
xúc tác cacbon hóa tinh bột và xúc tác cacbon hóa xenlulozơ qua quá trình
sunfo hóa các loại bột đen tương ứng. Đây là xúc tác mới với cấu trúc
khung hữu cơ trong thành phần, khác hẳn với các loại xúc tác từ nguồn vô
cơ truyền thống;
Thành công trong việc đưa nhóm sunfo (–SO3H) vào hệ các vòng thơm
ngưng tụ theo phản ứng thế aren-electrophil, điều này làm tăng độ axit và
giúp ổn định tâm hoạt tính của xúc tác bằng liên kết cộng hóa trị rất bền
vững. Các xúc tác vì thế không những có tính axit rất cao mà còn có khả
năng tái sử dụng tuyệt vời, thể hiện qua việc tổng số lần sử dụng của các
xúc tác đều từ 43-45 lần, khả năng này chưa từng có ở các xúc tác axit
khác;

3. Xác định được chất linamarin có trong dầu hạt cao su với nhóm chức –
CN có độc tính cao. Bên cạnh hàm lượng axit béo tự do cao, sự có mặt của
linamarin mặc dù với hàm lượng nhỏ cũng góp phần làm dầu hạt cao su
không thể được sử dụng trong thực phẩm;
4. Thiết lập được phương pháp đồ thị để xác định nhanh hiệu suất tạo
biodiesel đối với nguyên liệu dầu hạt cao su, dựa vào việc đo độ nhớt động
học tại 40oC của sản phẩm sau tinh chế, thay thế phương pháp truyền thống
phức tạp và tốn kém. Phương pháp đồ thị có độ chính xác cao, áp dụng
nhanh chóng để xác định các trạng thái trung gian của phản ứng, nên dễ
dàng kiểm soát sự tạo thành sản phẩm;
5. Tìm ra được các điều kiện cho quá trình chuyển hóa dầu hạt cao su
thành biodiesel, trong đó tính mới thể hiện ở chỗ các điều kiện này êm dịu
hơn nhiều so với các quá trình tổng hợp biodiesel sử dụng xúc tác axit rắn
nguồn gốc vô cơ khác, phản ứng chỉ cần thực hiện trong một giai đoạn với
hiệu suất tạo biodiesel rất cao (cỡ 99%) trong thời gian chỉ 4 giờ; đây là
3


một thành công đáng kể trong việc rút ngắn thời gian tổng hợp biodiesel so
với trước đây.
4. Bố cục của luận án
Luận án gồm 137 trang (không kể phụ lục) được chia thành các phần như
sau: Mở đầu: 3 trang; Chương I -Tổng quan lý thuyết: 42 trang; Chương II
– Thực nghiệm và các phương pháp nghiên cứu: 17 trang; Chương III –
Kết quả và thảo luận: 63 trang; Kết luận: 2 trang; Có 54 hình ảnh và đồ thị;
Có 29 bảng; 128 tài liệu tham khảo.
B. NỘI DUNG CHÍNH CỦA LUẬN ÁN
CHƯƠNG I. TỔNG QUAN LÝ THUYẾT
Phần tổng quan lý thuyết là tổng hợp các nghiên cứu trong nước và trên thế
giới liên quan đến các vấn đề của luận án, cụ thể:

1.1. NHIÊN LIỆU SINH HỌC BIODIESEL
1.2. NGUYÊN LIỆU CHO QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP BIODIESEL
1.3. PHƯƠNG PHÁP TRAO ĐỔI ESTE TỔNG HỢP BIODIESEL
1.4. XÚC TÁC AXIT RẮN CHO TỔNG HỢP BIODIESEL
Định hướng của luận án
1. Tìm được các điều kiện để chế tạo ba hệ xúc tác cacbon hóa saccarozơ,
xúc tác cacbon hóa tinh bột và xúc tác cacbon hóa xenlulozơ, đặc trưng các
xúc tác bằng các phương pháp hóa lý hiện đại, qua đó chứng minh được
cấu trúc xúc tác, đồng thời chứng minh được việc đưa nhóm chức –SO3H
vào trong hệ thống các đa vòng thơm ngưng tụ bằng quá trình sunfo hóa;
2. Xác định các đặc trưng của nguyên liệu dầu hạt cao su bằng các phương
pháp tiêu chuẩn, từ đó xác định phương hướng để chuyển hóa dầu này
thành biodiesel;
3. Khảo sát để thiết lập các thông số công nghệ tối ưu của quá trình chuyển
hóa dầu hạt cao su thành biodiesel trong một giai đoạn phản ứng trên hệ
xúc tác tổng hợp.
CHƯƠNG II. THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1. CHẾ TẠO XÚC TÁC CACBON HÓA
2.1.1. Quá trình cacbon hóa không hoàn toàn nguyên liệu để chế tạo
“bột đen”
Ba loại nguyên liệu saccarozơ, tinh bột và xenlulozơ đều được sử dụng
trong quá trình chế tạo xúc tác, theo hai giai đoạn:
- Cacbon hóa không hoàn toàn các nguyên liệu tại nhiệt độ cao, tạo ra sản
phẩm “bột đen” có thành phần bao gồm các đa vòng thơm ngưng tụ.

4


Bảng 2.2. Các tính chất hóa lý của ba nguồn nguyên liệu chế tạo xúc tác
Phương

Nguồn cacbohydrat
STT Các tính chất
pháp xác
Saccarozơ
Tinh bột
Xenlulozơ
định
(Sắn củ)
(Mùn cưa)
1
Công
thức C12H22O11
(C6H10O5)n (C6H10O5)n
phân tử
2
Khối
lượng 342,3
n = 300- n = 5000phân tử
600
14000
3
Nhiệt độ nóng ASTM
Phân hủy
Phân hủy
Phân hủy
chảy,oC
D 87
4
Khối
lượng ASTM

1590
1500
350
riêng, kg/m3
D 6683
5
Chiết suất
ASTM
1,4906
tai D 542
20oC
trong
dung
dịch 80%
6
Độ tan trong 211,5
Không tan Không tan
nước tại 20oC,
g/100 ml
7
Độ tro, %
ASTM
0,02
0,56
1,01
D482
8
Nhiệt
trị, ASTM
16,47

17,02
17,45
KJ/Kg
D 4891
9
Độ ẩm, %
ASTM
1,28%
13.5%
11,27%
D 4442
10
Nhiệt
dung ASTM
1,24
1,75
0,90
riêng tại 25oC, D 2766
KJ/Kg.K

2.1.2. Quá trình sunfo hóa bột đen tạo xúc tác cacbon hóa
Sản phẩm bột đen thu được từ 3 loại nguyên liệu saccarozơ, tinh bột và
xenlulozơ sau quá trình cacbon hóa không hoàn toàn sẽ được đem đi sunfo
hóa pha lỏng với axit sufuric để tạo xúc tác. Quá trình sunfo hóa được thực
hiện tại 150oC trong thời gian 15 giờ.
2.2. TỔNG HỢP BIODIESEL TỪ DẦU HẠT CAO SU TRÊN CÁC XÚC
TÁC CACBON HÓA
2.2.1. Xử lý sơ bộ dầu hạt cao su
Dầu hạt cao su trong nghiên cứu được thu mua từ Thành phố Hồ Chí Minh.
Sau khi thu mua, dầu hạt cao su được xử lý bằng cách đun nóng tới 120oC

nhằm tiêu diệt enzym lipaza để tránh phản ứng lên men phân hủy
5


triglyxerit tạo axit béo tự do, sau đó lắng lọc để tách các tạp chất tách ra
sau quá trình gia nhiệt.
2.2.2. Chuyển hóa dầu hạt cao su thành biodiesel trên 3 loại xúc tác
cacbon hóa
Bảng 2.1.Điều kiện phản ứng tổng hợp biodiesel
Các điều kiện công nghệ
Khoảng khảo sát
o
Nhiệt độ phản ứng, C
80, 100, 120, 130, 140, 150
Thời gian phản ứng, giờ
1, 2, 3, 4, 5, 6
Hàm lượng xúc tác, % kl dầu
2, 3, 4, 5, 6
Tỷ lệ thể tích metanol/dầu
0, 5/1, 1/1, 1,5/1, 2/1, 2,5/1, 3/1
Tốc độ khuấy trộn, vòng/phút
100, 200, 300, 400, 500, 600
Phản ứng được thực hiện trong pha lỏng gián đoạn dưới áp suất tự sinh ở
thiết bị chịu áp. Các yếu tố ảnh hưởng được khảo sát như đưa ra ở bảng 2.1
2.2.3.Nghiên cứu tái sử dụng và tái sinh xúc tác
Các điều kiện của phản ứng được giữ cố định qua các lần tái sử dụng là:
nhiệt độ 130oC, thời gian 4 giờ, hàm lượng xúc tác 5%, tỷ lệ thể tích
metanol/dầu là 1,5/1 và tốc độ khuấy trộn là 500 vòng/phút. Sau khi hiệu
suất tạo biodiesel giảm xuống thấp hơn 90%, xúc tác được đưa vào quy
trình tái sinh. Qui trình tái sinh như sau: Xúc tác được lọc rửa bằng etanol

công nghiệp đến khi cảm quan các hạt xúc tác không bị nhớt do nhiễm dầu;
sau đó xúc tác được đưa vào sấy tại 110oC trong thời gian 12 giờ.
2.3. CÁC PHƯƠNG PHÁP HÓA LÝ NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƯNG XÚC
TÁC
Phương pháp phổ hồng ngoại (FT-IR), Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD),
Phương pháp phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX), Phương pháp hiển vi
điện tử quét – SEM, Phương pháp phân tích nhiệt TG/DTA, Phương pháp
đo bề mặt riêng BET, Phương pháp giải hấp NH3 theo chương trình nhiệt
độ (TPD-NH3). Việc xác định các chỉ tiêu chất lượng của nguyên liệu và
sản phẩm theo các tiêu chuẩn hiện hành.
CHƯƠNG III. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP XÚC TÁC
3.1.1. Biện luận về những ưu việt của xúc tác trên cơ sở cacbon hóa
nguồn hydratcacbon
3.1.2. Khảo sát các điều kiện của quá trình chế tạo xúc tác cacbon hóa
saccarozơ
Quá trình cacbon hóa không hoàn toàn các vật liệu trên cơ sở cacbohydrat
như đường, tinh bột, xenlulozơ cần tạo ra bột đen chứa nhiều hệ đa vòng
thơm ngưng tụ liên kết với nhau qua các nguyên tử C lai hóa sp3, có cấu
6


trúc không gian 3 chiều với sự tạo ra tối đa các vị trí trống trong vòng
thơm. Với cấu trúc này, có thể thế tối đa các nhóm SO3H vào vòng thơm
làm tăng tính axit. Đây là cấu trúc mong muốn của vật liệu xúc tác

Hình 3.1. Cấu trúc xúc tác cacbon hóa mong muốn đạt được
Từ tiêu chí đó, đã tiến hành khảo sát các yếu tố ảnh hưởng trong quá trình
chế tạo xúc tác sao cho thu được cấu trúc như trên
3.1.2.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ cacbon hóa đến cấu trúc bột đen và

hoạt tính xúc tác

Hình 3.5. Phổ FT-IR của các mẫu bột đen tại các nhiệt độ cacbon hóa
khác nhau (300oC, 400oC và 500oC trong thời gian 1 giờ)
Kết quả đặc trưng và kiểm tra hoạt tính của các xúc tác cho phép lựa chọn
nhiệt độ cacbon hóa 400oC để khảo sát tiếp thời gian cacbon hóa.
3.1.2.2. Ảnh hưởng của thời gian cacbon hóa đến cấu trúc bột đen và
hoạt tính xúc tác
Kết quả FT-IR của các mẫu bột đen tại thời gian cacbon hóa khác nhau
7


Hình 3.7. Phổ FT-IR của các mẫu bột đen tại các thời gian cacbon hóa
khác nhau: 1 giờ, 3 giờ và 5 giờ tại nhiệt độ 400oC
Từ kết quả khảo sát và kiểm tra hoạt tính của xúc tác, đã chọn được điều
kiện thích hợp cho quá trình cacbon hóa saccarozơ là nhiệt độ 400oC trong
thời gian 3 giờ.

Hình 3.8. Phổ FT-IR của bột đen và xúc tác cacbon hóa saccarozơ trong
các điều kiện tổng hợp được lựa chọn
Kết quả phổ FT-IR cho thấy sự khác biệt rõ ràng giữa các nhóm chức có
trong bột đen và xúc tác, chủ yếu ở sự xuất hiện của nhóm –SO3H sau quá
trình sunfo hóa.
3.1.3. Khảo sát các điều kiện của quá trình chế tạo xúc tác cacbon hóa
đi từ nguồn tinh bột
3.1.3.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ cacbon hóa đến cấu trúc bột đen và
hoạt tính xúc tác
8

Hình 3.10. Phổ FT-IR của các mẫu bột đen từ tinh bột được chế tạo tại
các nhiệt độ 300oC, 400oC và 500oC trong thời gian 1 giờ
Tương tự các biện luận như quá trình cacbon hóa saccarozơ, chọn được
nhiệt độ 400oC để khảo sát tiếp ảnh hưởng của thời gian cacbon hóa đến
hoạt tính của xúc tác.
3.1.3.2. Ảnh hưởng của thời gian cacbon hóa đến cấu trúc bột đen và
hoạt tính xúc tác
Qua các khảo sát về nhiệt độ và thời gian cacbon hóa, chúng tôi lựa chọn
được các thông số cho quá trình cacbon hóa tinh bột như sau: Nhiệt độ
400oC, thời gian 1 giờ. Phổ FT-IR của bột đen và xúc tác cacbon hóa tinh
bột cho thấy sau quá trình sunfo hóa đã gắn thành công nhóm SO3H lên hệ
các đa vòng thơm ngưng tụ.

Hình 3.11. Phổ FT-IR của các mẫu bột đen từ tinh bột được chế tạo tại
các thời gian 1 giờ, 3 giờ và 5 giờ tại nhiệt độ 400oC
9


Hình 3.13. Phổ FT-IR của bột đen và xúc tác cacbon hóa tinh bột trong
các điều kiện tổng hợp được lựa chọn
3.1.4. Khảo sát các điều kiện của quá trình chế tạo xúc tác cacbon hóa
đi từ nguồn xenlulozơ
3.1.4.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ cacbon hóa đến cấu trúc bột đen và
hoạt tính xúc tác

Hình 3.15. Phổ FT-IR của bột đen thu được ở 3 giá trị nhiệt độ cacbon
hóa xenlulozơ khác nhau (300oC, 400oC và 500oC trong thời gian 1 giờ)
Tương tự, nhiệt độ cacbon hóa 400oC là thích hợp nhất, tạo được nhiều vị
trí tự do trên các lớp đa vòng ngưng tụ.
3.1.4.2. Ảnh hưởng của thời gian cacbon hóa đến cấu trúc bột đen và

hoạt tính xúc tác
Sử dụng phổ IR để theo dõi quá trình dehydrat hóa và ngưng tụ tạo thơm
đa vòng.

10


Hình 3.16. Phổ FT-IR của bột đen thu được ở 3 giá trị thời gian cacbon
hóa xenlulozơ khác nhau (1h, 3h và 5h tại nhiệt độ 400oC)
Chọn được điều kiện thích hợp cho quá trình cacbon hóa không hoàn toàn
xenlulozơ là 400oC trong thời gian 1 giờ. Phổ FT-IR của bột đen và xúc tác
cacbon hóa xenlulozơ tương đồng với các xúc tác cacbon hóa saccarozơ và
tinh bột.

Hình 3.17. Phổ FT-IR của bột đen và xúc tác cacbon hóa xenlulozơ
trong các điều kiện lựa chọn
3.1.5. Xác định các đặc trưng hóa lý khác của 3 hệ xúc tác cacbon hóa
saccarozơ, xúc tác cacbon hóa tinh bột và xúc tác cacbon hóa
xenlulozơ
3.1.5.1. Kết quả XRD
Cả 3 giản đồ XRD của 3 loại bột đen và xúc tác đều đặc trưng cho cấu trúc
cacbon vô định hình.
11


Hình 3.19. Giản đồ XRD của 3
Hình 3.20. Giản đồ XRD của
loại bột đen
các xúc tác cacbon hóa
3.1.5.2. Phổ EDX

Bảng 3.4. Thành phần khối lượng nguyên tố của bột đen và xúc tác
cacbon hóa saccarozơ xác định theo phổ EDX
Nguyên tố C, % O, % Mg, % S, % Si, %
78,15 21,25 0,45
0,15 Bột đen
61,52 36,60 1,77 0,11
Xúc tác
Như vậy có thể thấy, sau khi sunfo hóa, hàm lượng S đã tăng lên tới 11,8
lần vì quá trình đưa một lượng lớn nhóm –SO3H vào xúc tác. Phổ EDX của
bột đen và xúc tác cacbon hóa tinh bột cho kết quả tương tự với trường hợp
bột đen và xúc tác đi từ saccarozơ, tức là sau quá trình sunfo hóa hàm
lượng S tăng lên đáng kể do việc đưa nhóm –SO3H vào hệ đa vòng thơm
ngưng tụ.
Bảng 3.5. Thành phần khối lượng nguyên tố của bột đen và xúc tác
cacbon hóa tinh bột xác định theo phổ EDX
Nguyên tố C, % O, % Al, % S, % Si, %
65,88 33,74 0,35 0,02
Bột đen
60,44 38,11 0,07 1,37 0,01
Xúc tác
Hàm lượng S của xúc tác cacbon hóa xenlulozơ cao hơn 16,9 lần so với bột
đen. Quy luật này cũng tương đồng với các loại bột đen và xúc tác cacbon
hóa đi từ saccarozơ hay tinh bột với nguyên nhân cũng đã được giải thích
trong phần trước.
Bảng 3.6. Thành phần khối lượng nguyên tố của bột đen và xúc tác
cacbon hóa tinh bột xác định theo phổ EDX
Nguyên tố C, % O, % Mg, % S, % Si, %
77,37 21,76 0,76
0,11 Bột đen
12

61,18 36,36 1,86 0,10
Xúc tác
3.1.5.3. Ảnh SEM của các xúc tác cacbon hóa saccarozơ, tinh bột và
xenlulozơ

Hình 3.27. Ảnh SEM của xúc
Hình 3.28 Ảnh SEM của xúc tác
tác cacbon hóa saccarozơ ở các
cacbon hóa tinh bột tại các độ
độ phóng đại khác nhau
phóng đại khác nhau
Có thể thấy, các hạt xúc tác cacbon hóa saccarozơ có kích thước khá đồng
đều khoảng 30 µm.

Hình 3.29. Ảnh SEM của xúc tác cacbon hóa xenlulozơ tại các độ phóng
đại khác nhau
Hình thái học của xúc tác cacbon hóa tinh bột cho thấy trên các hạt có kích
thước lớn cỡ 50 µm chứa các hạt có kích thước nhỏ hơn. Xúc tác cacbon
hóa xenlulozơ có hình thái học khác biệt hơn so với hai loại trước, bao
gồm các cấu trúc có hình thanh dài kết lại với nhau.
3.1.5.4. Kết quả phân tích nhiệt TG-DTA của đường, tinh bột và
xenlulozơ
Các phân tích kết quả thể hiện trên giản đồ TG-DTA cho biết nhiệt độ
400oC thu được từ việc khảo sát các phổ FT-IR của bột đen rất phù hợp với
quá trình cacbon hóa, đảm bảo việc ngưng tụ tối đa các nhóm –OH và hạn
chế sự cháy các phân tử đường.
11

Hình 3.30. Giản đồ TG-DTA
Hình 3.31. Giản đồ TG-DTA
của saccarozơ
của tinh bột
Kết quả phân tích nhiệt của tinh bột và xenlulozơ cũng cho kết quả tương
tự trường hợp saccarozơ, tức là nhiệt độ cacbon hóa thích hợp là 400oC.

Hình 3.32. Giản đồ TG-DTA của xenlulozơ
3.1.5.5. Kết quả xác định bề mặt riêng các xúc tác cacbon hóa
saccarozơ, tinh bột và xenlulozơ theo BET
Bề mặt riêng của các xúc tác cacbon hóa đều thấp, trong đó bề mặt riêng
của xúc tác cacbon hóa saccarozơ thấp nhất (0,92 m2/g), bề mặt riêng của
xúc tác cacbon hóa tinh bột (20,667 m2/g) cao hơn. Bề mặt riêng của xúc
tác cacbon hóa xenlulozơ (23,520 m2/g) gần bằng bề mặt riêng của xúc tác
cacbon hóa tinh bột.
3.1.5.6. Xác định độ axit của bột đen và xúc tác cacbon hóa saccarozơ,
tinh bột và xenlulozơ
Kết quả TPD-NH3 của bột đen và xúc tác cacbon hóa saccarozơ cho thấy:
Bột đen chứa hai loại tâm axit trung bình và mạnh, sau khi sunfo hóa tạo
xúc tác cacbon hóa saccarozơ, vẫn xuất hiện các tâm axit trung bình và các
tâm axit mạnh nhưng tâm axit mạnh có lượng lớn hơn nhiều, khẳng định
13


tính axit tăng lên mạnh mẽ sau quá trình sunfo hóa. Tương tự với bột đen
và xúc tác cacbon hóa saccarozơ, phương pháp TPD-NH3 cũng được sử
dụng để đánh giá độ axit của bột đen và xúc tác cacbon hóa tinh bột và đều
cho các kết quả rất tốt.
Bảng 3.7. Các thông số về độ axit thu được của bột đen và xúc tác

cacbon hóa saccarozơ theo phương pháp TPD-NH3
Vật Độ
Nhiệt độ VNH3, ml/g
Lượng NH3 giải Mật độ
liệu mạnh giải hấp,
hấp, mmol/g
tâm,
o
C
1020/g
Bột Trung 380,9
167,47
7,47
44,98
đen bình
Mạnh 518,7
122,05
5,45
32,82
Xúc Trung 309,5
19,25
0,86
5,18
tác
bình
Mạnh 459,8 và 167,40+42,81=2 7,47+1,91=9,38 56,49
536,7
10,21
Bảng 3.8. Các thông số về độ axit thu được của bột đen và xúc tác
cacbon hóa tinh bột theo phương pháp TPD-NH3

Vật Độ
Nhiệt độ VNH3, ml/g
Lượng NH3 giải Mật
liệu mạnh giải hấp,
hấp, mmol/g
độ
o
C
tâm,
1020/g
Bột Yếu
180,6
56,57
2,53
15,23
đen Trung 261,8
7,15
0,32
1,93
bình
Mạnh 493,6 và 78,91+20,06=98,9 3,52+0,90=4,42
26,62
537,1
7
Xúc Trung 385,9
21,20
0,95
5,72
tác bình
Mạnh 426,5 và 184,59+43,87=22 8,24+1,96=10,20 61,42

534,6
8,46
Bảng 3.9. Các thông số về độ axit thu được của bột đen và xúc tác
cacbon hóa xenlulozơ theo phương pháp TPD-NH3
Vật Độ
Nhiệt độ VNH3, ml/g
Lượng NH3 giải Mật độ
liệu mạnh giải hấp,
hấp, mmol/g
tâm,
o
C
1020/g
Bột Trung 301,9
24,68
1,10
6,62
đen bình
13


Xúc
tác

Mạnh
Trung
bình
Mạnh

544,2

12,85
0,57
210,4 và 119,79
5,35
368,0
482,5 và 111,55+19,24= 4,97+0,87=5,84
540,9
130,79

3,43
32,22
35,16

Bảng 3.10. Đánh giá chung về 3 loại xúc tác đi từ cacbon hóa saccarozơ,
tinh bột và xenlulozơ
Xúc tác được cấu thành từ hệ thống đa vòng ngưng tụ chứa
các nhóm –SO3H có tính axit mạnh liên kết với các vòng
thơm. Hoạt tính xúc tác rất cao trong quá trình thử nghiệm
Xúc tác
với phản ứng tổng hợp biodiesel từ dầu hạt cao su, hiệu suất
cacbon hóa
tạo biodiesel lên tới 93,4% trong các điều kiện chế tạo xúc
saccarozơ
tác như sau: nhiệt độ cacbon hóa 400oC trong thời gian 3
giờ; sunfo hóa bột đen ở nhiệt độ 150oC trong thời gian 15
giờ
Xúc tác có cấu trúc tương tự như xúc tác cacbon hóa
saccarozơ. Hoạt tính xúc tác cũng rất cao đối với quá trình
tổng hợp biodiesel từ dầu hạt cao su, với hiệu suất tạo
Xúc tác

cacbon hóa biodiesel lên tới 94%. Xúc tác được điều chế trong các điều
kiện như sau: nhiệt độ cacbon hóa 400oC trong thời gian 1
tinh bột
giờ; sunfo hóa bột đen ở nhiệt độ 150oC trong thời gian 15
giờ
Xúc tác có cấu trúc tương tự như xúc tác cacbon hóa
saccarozơ và xúc tác cacbon hóa tinh bột. Hiệu suất tạo
biodiesel trong quá trình thử nghiệm hoạt tính xúc tác đạt
Xúc tác
cacbon hóa 94,1%. Xúc tác được điều chế trong các điều kiện tương tự
như xúc tác cacbon hóa tinh bột: nhiệt độ cacbon hóa 400oC
xenlulozơ
trong thời gian 3 giờ; sunfo hóa bột đen ở nhiệt độ 150oC
trong thời gian 15 giờ
3.2. NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT NGUỒN NGUYÊN LIỆU DẦU HẠT
CAO SU
3.2.1. Một số tính chất hóa lý điển hình của dầu hạt cao su
Dầu HCS sau quá trình xử lý tại 120oC và qua quá trình lắng, lọc …được
xác định các tính chất hóa lý.
Bảng 3.13. Một số chỉ tiêu kỹ thuật của dầu hạt cao su
Phương
Chưa xử Đã xử lý Đã xử lý sau 6
Tính chất
pháp
lý
nhiệt, lắng, tháng
bảo
14

Tỷ trọng (25 C)
Độ nhớt tại 40oC,
cSt
Điểm chảy, oC
Chỉ số xà phòng
hóa, mg KOH/g
Chỉ
số
axit,
mgKOH/g
Chỉ số iot, g
I2/100g
Điểm chớp cháy,
o
C
Hàm lượng nước,
mg/kg
Tạp chất cơ học,
mg/kg
Hàm lượng cặn
cacbon, mg/kg
Nhiệt trị, MJ/Kg
Chỉ số khúc xạ
o

D 1298

0,943

lọc

0,925

D 445

66

60

61

D 97

-20

-24

-24

D 464

198

198

198

D 664

46

47

48

EN 1411

142,4

142,8

142,6

D 93

218,5

220,2

219,8

D 95

865

253

255

EN
12622

1654

245

245

D 189

65

19

19

D 2015
37,5
38,3
E 2583
1,4709
1,4712
Cảm
Nâu đậm, Nâu
đậm,
Màu
quan
trong
trong
Cảm
Đặc

Mùi
Đặc trưng
quan
trưng
3.2.2. Kết quả đo phổ FT-IR của dầu hạt cao su

Hình 3.42. Phổ FT-IR của dầu hạt cao su
15

quản
0,926

38,2
1,4712
Nâu
trong
Đặc trưng

đậm,


Phổ hồng ngoại của dầu hạt cao su ngoài các pic giống dầu thực vật, còn
xuất hiện các pic đặc trưng cho dao động của nhóm –CN, chính là chất
Linamarin. Chất này có độc tính cao dẫn đến dầu hạt cao su không thể sử
dụng làm dầu ăn trong thực phẩm.
3.3. CHUYỂN HÓA DẦU HẠT CAO SU THÀNH NHIÊN LIỆU
BIODIESEL
3.3.1. Phương pháp xác định hiệu suất tạo biodiesel theo độ nhớt động
học của sản phẩm
Bảng 3.14. Hiệu suất của phản ứng tổng hợp biodiesel từ hạt cao su tại

các thời điểm khác nhau (trong đó t là thời gian phản ứng, µ là hiệu suất
tạo bidiesel và ʋ là độ nhớt động học của sản phẩm biodiesel tại 40oC)
t, h
0,5
1,0
1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0
ʋ, cSt 28,70 13,83 7,14 5,90 5,02 4,28 3,60 3,30 3,30 3,30
µ, % 50,0 62,0 75,0 81,9 87,3 92,0 96,3 98,2 98,2 98,2
Từ bảng 3.14, chúng tôi dựng được đồ thị phụ thuộc hiệu suất – độ nhớt
và rút ra được các phương trình hồi quy để tính hiệu suất sau:

Hình 3.43. Đồ thị biểu diễn quan hệ hiệu suất – độ nhớt của quá
trình tổng hợp biodiesel từ dầu hạt cao su
- Khi độ nhớt sản phẩm biodiesel nhỏ hơn hoặc bằng 7,14 cSt, sử dụng
phương trình hồi quy tuyến tính Y = -6,11X + 118,26 để tính toán hiệu suất
tạo biodiesel;
- Khi độ nhớt sản phẩm biodiesel lớn hơn 7,14 cSt, sử dụng phương trình
hồi quy hàm mũ Y = 143,95X-0,318 để tính toán hiệu suất tạo biodiesel.
3.3.2. Khảo sát các điều kiện ảnh hưởng tới quá trình trao đổi este trên
xúc tác axit rắn đã chế tạo
3.3.2.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất tạo biodiesel
16


Bảng 3.16. Ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng đến hiệu suất tạo
biodiesel (µ1, µ2 và µ3 là các hiệu suất tạo biodiesel tương ứng khi sử
dụng các xúc tác cacbon hóa saccarozơ, tinh bột và xenlulozơ)
80
100 120 130 140 150
Nhiệt độ, oC

µ1 70,1 83,8 89,2 93,4 90,1 86,5
Hiệu suất tạo biodiesel, % µ2 72,0 84,6 89,8 94,0 92,2 88,2
µ3 71,8 84,9 90,7 94,1 92,0 87,3
Chọn nhiệt độ phản ứng tổng hợp biodiesel 130oC.
3.3.2.2. Ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất tạo biodiesel
Hiệu suất tạo biodiesel tại 4 giờ là tốt nhất.
Bảng 3.17. Ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến hiệu suất tạo
biodiesel (µ1, µ2 và µ3 là các hiệu suất tạo biodiesel tương ứng khi sử
dụng các xúc tác cacbon hóa saccarozơ, tinh bột và xenlulozơ)
1
2
3
4
5
6
Thời gian, h
µ1 71,9 87,5 93,4 95,5 95,6 95,7
Hiệu suất tạo biodiesel, % µ2 71,5 86,9 94,0 95,9 96,0 96,0
µ3 72,3 86,5 94,1 95,6 95,8 95,9
3.3.2.3. Ảnh hưởng của hàm lượng xúc tác đến hiệu suất tạo biodiesel
Bảng 3.18. Ảnh hưởng của hàm lượng xúc tác đến hiệu suất tạo
biodiesel; µ1, µ2 và µ3 là các hiệu suất tạo biodiesel tương ứng khi sử
dụng các xúc tác cacbon hóa saccarozơ, tinh bột và xenlulozơ
2
3
4
5
6
Hàm lượng xúc tác, %
µ1 80,0 87,8 92,3 95,6 95,8

µ2 80,8 87,2 93,1 96,0 96,1
Hiệu suất tạo biodiesel, %
µ3 79,4 86,5 92,8 95,8 95,8
Do vậy, hàm lượng xúc tác là 5% so với khối lượng dầu.
3.3.2.4. Ảnh hưởng của tỷ lệ thể tích metanol/dầu đến hiệu suất tạo
biodiesel
Bảng 3.19. Ảnh hưởng của tỷ lệ thể tích metanol/dầu đến hiệu suất tạo
biodiesel (µ1, µ2 và µ3 là các hiệu suất tạo biodiesel tương ứng khi sử
dụng các xúc tác cacbon hóa saccarozơ, tinh bột và xenlulozơ)
0,5/1 1/1 1,5/1 2/1 2.5/1 3/1
Tỷ lệ thể tích metanol/dầu
µ1 91,0 95,5 97,2 97,2 97,2 97,2
Hiệu suất tạo biodiesel, % µ2 91,5 95,9 97,6 97,9 97,9 97,9
µ3 91,4 95,6 97,8 97,9 97,9 97,9
Chọn được tỷ lệ thể tích metanol/dầu là 1,5/1 (tương đương tỷ lệ mol
khoảng 30/1).
3.3.2.5. Ảnh hưởng của tốc độ khuấy trộn đến hiệu suất tạo biodiesel
17


Bảng 3.20. Ảnh hưởng của tốc độ khuấy trộn đến hiệu suất tạo biodiesel
(µ1, µ2 và µ3 là các hiệu suất tạo biodiesel tương ứng khi sử dụng các xúc
tác cacbon hóa saccarozơ, tinh bột và xenlulozơ)
100 200 300 400 500 600
Tốc độ khuấy trộn, vòng/phút
µ1 82,6 90,5 95,4 97,2 99,2 99,2
Hiệu suất tạo biodiesel, % µ2 83,4 91,1 95,6 97,9 99,2 99,2
µ3 83,5 91,0 95,8 97,9 99,3 99,3
Chọn được tốc độ khuấy là 500 vòng/phút.
Bảng 3.21. Tổng hợp một số tính chất của xúc tác và điều kiện ứng dụng

trong phản ứng tổng hợp biodiesel từ dầu hạt cao su
Khả năng
Tỷ
Hiệu suất
Xúc tác
lắng tách
trọng
Điều kiện phản ứng tổng
tạo
cacbon
xúc tác
đống, hợp biodiesel
biodiesel
hóa
sau phản
g/cm3
tối đa, %
ứng
o
Nhiệt độ 130 C, thời gian 4
Lắng
giờ, hàm lượng xúc tác 5%,
tách hoàn
Saccarozơ 0,88
tỷ lệ thể tích metanol/dầu
99,2
toàn
1,5/1, tốc độ khuấy trộn
trong 15
500 vòng/phút

phút
Nhiệt độ 130oC, thời gian 4
Lắng
giờ, hàm lượng xúc tác 5%,
tách hoàn
Tinh bột
0,89
tỷ lệ thể tích metanol/dầu
99,2
toàn
1,5/1, tốc độ khuấy trộn
trong 15
500 vòng/phút
phút
o
Nhiệt độ 130 C, thời gian 4
Lắng
giờ, hàm lượng xúc tác 5%,
tách hoàn
Xenlulozơ 0,89
tỷ lệ thể tích metanol/dầu
99,3
toàn
1,5/1, tốc độ khuấy trộn
trong 15
500 vòng/phút
phút
3.3.3. Nghiên cứu quá trình tái sử dụng và tái sinh xúc tác
Số lần tái sử dụng của cả 3 xúc tác lên tới 30 lần. Quá trình tái sinh sau đó
là rửa bằng dung môi etanol công nghiệp, tiếp tục sấy khô xúc tác và đưa

tiếp vào quy trình phản ứng. Tổng số lần sử dụng xúc tác cacbon hóa
saccarozơ, tinh bột và xenlulozơ lần lượt là 43, 45 và 45 lần. Đây là những
xúc tác có khả năng tái sử dụng cao hơn rất nhiều lần so với các xúc tác
axit rắn có cấu trúc vô cơ truyền thống trước đây (zeolit, siêu axit rắn…)
18


Hình 3.51. Hiệu suất tạo
biodiesel qua các lần tái sử dụng
xúc tác cacbon hóa saccarozơ

Hình 3.52. Hiệu suất tạo
biodiesel qua các lần tái sử dụng
xúc tác cacbon hóa tinh bột

Hình 3.53. Hiệu suất tạo biodiesel qua các lần tái sử dụng xúc tác
cacbon hóa xenlulozơ
3.3.4. Xác định thành phần và các tính chất hóa lý của nhiên liệu
biodiesel thu được từ dầu hạt cao su
Thành phần các gốc axit béo có trong biodiesel từ dầu hạt cao su được xác
định bằng phương pháp GC-MS với sắc ký đồ trên hình 3.54

19


A b u n d a n c e
T IC : M

E T Y L -E S T E .D
2 2 .3 9

2 6 0 0 0 0 0
2 5 0 0 0 0 0
2 4 0 0 0 0 0
2 3 0 0 0 0 0
2 2 0 0 0 0 0
2 1 0 0 0 0 0
2 0 0 0 0 0 0
1 9 0 0 0 0 0
2 2 .3 2

1 8 0 0 0 0 0
1 7 0 0 0 0 0
1 6 0 0 0 0 0
1 5 0 0 0 0 0
1 4 0 0 0 0 0
1 3 0 0 0 0 0
1 2 0 0 0 0 0
1 1 0 0 0 0 0
1 0 0 0 0 0 0
9 0 0 0 0 0
8 0 0 0 0 0

2 2 .6 1

7 0 0 0 0 0

2 0 .6 4

6 0 0 0 0 0

5 0 0 0 0 0
4 0 0 0 0 0
3 0 0 0 0 0
2 0 0 0 0 0
1 0 0 0 0 0

2 4 .4 0

0
5 .0 0

1 0 .0 0

1 5 .0 0

2 0 .0 0

2 5 .0 0

3 0 .0 0

T im e - - >

Hình 3.54. Sắc ký đồ của biodiesel từ dầu hạt cao su
Kết hợp với các phổ MS, đã xác định được thành phần các metyl este
có trong biodiesel và biểu diễn thông qua thành phần các gốc axit béo
(bảng 3.28).
Bảng 3.28. Thành phần các gốc axit béo có trong biodiesel xác định nhờ
phương pháp GC-MS
STT Tên axit

Ký hiệu Công thức Hàm lượng, %
1
Hexadecanoic
C16:0
C16H32O2 10,69
2
9,12-Octadecadienoic C18:2
C18H32O2 28,90
3
9-Octadecenoic
C18:1
C18H34O2 47,79
4
Octadecanoic
C18:0
C18H36O2 12,12
5
Eicosanoic
C20:0
C20H40O2 0,50
Tổng
100.00
Có thể thấy, biodiesel tổng hợp được từ dầu hạt cao su chứa chủ yếu các
gốc axit béo không no với tổng hàm lượng lên tới 100 %.
Bảng 3.29. Các chỉ tiêu kỹ thuật chính của biodiesel so với tiêu chuẩn
ASTM D 6751
Tiêu chuẩn cho
Phương
Biodiesel từ dầu
Tính chất

B100 (ASTM D
pháp thử
hạt cao su
6751)
Tỷ trọng tại 15,5 oC D 1298
0,85
Báo cáo
Nhiệt độ chớp cháy
D 93
163
130 min
(oC)
19


Độ nhớt động học
(40oC, mm2/s)
Hàm lượng este,
%kl
Điểm vẩn đục (oC)
Khoảng chưng cất
(oC)
Nhiệt độ sôi đầu
(oC)
10%
50%
90%
Nhiệt độ sôi cuối
(oC)
Chỉ chố xetan theo

phương pháp tính
Chỉ số axit (mg
KOH/g)
Cặn cacbon, %kl
Tro sunfat, %kl
Hàm lượng nước
(mg/kg)
Hàm lượng kim
loại kiềm (mg/kl)
Độ ổn định oxy hóa
tại 110oC, giờ

D 445

5,3

1,9-6,0

EN 14103d

100,0

96,5

D 2500

-12,3

Báo cáo

D 86

303,3
322,1
327,6
340,5
341,8

Báo cáo

J 313

61

47 min

D 664

0,12

0,80 max

D 4530
D 874

0,01
0,002

0,05 max
0,020 max

D 95

146

500 max

D 2896

2

5 max

D 525

7

3 min

Các chỉ tiêu kỹ thuật của biodiesel từ dầu hạt cao su đều đáp ứng tốt
trong phạm vi tiêu chuẩn ASTM D 6751 về nhiên liệu B 100, chứng tỏ tính
chất của nhiên liệu tổng hợp được rất phù hợp cho động cơ diesel. Đặc biệt
chỉ số xetan rất cao; đây là ưu việt của biodiesel tổng hợp từ dầu thực vật,
cụ thể là dầu hạt cao su.

20