Các phương pháp đo mẫu phổ hồng ngoại.Luận điểm cơ bản của phương pháp đo mẫu phổ hồng ngoại

CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DỤNG CỤ

1


NHÓM 11

GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN :
TỐNG THỊ THANH

HƯƠNG

SINH VIÊN THỰC HIỆN:
1.NGUYỄN THỊ LAM
2.NGUYỄN THỊ TRINH
3.NGUYỄN HẢI YẾN

2


PHẦN MỞ ĐẦU
Đề tài 6:

I

3


NỘI DUNG

I. CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐO MẪU PHỔ HỒNG NGOẠI



Trong nhiệt độ bình thường ( nhiệt độ phòng) mẫu đo ở các trạng thái khí, lỏng hoặc
rắn hay trong điều kiện nghiên cứu thì cần ghi phổ ở trạng thái nào. Dựa vào đó thì
người ta sẽ chọn phương pháp chuẩn bị mẫu thích hợp .



Do phương pháp ghi phổ thì phần máy hầu như không thay đổi trong suốt quá trình
đo , ta phải dùng cuvét hoặc mẫu đo phù hợp.



Ở mỗi mẫu đo ở các trạng thái khác nhau thì ta có các phương pháp đo riêng

4


MẪU ĐO Ở TRẠNG THÁI KHÍ

Dụng cụ



Một cuvét đơn giản cho chất khí , có thể tháo
rời ra.



Cửa sổ của nó có thể làm từ LiF , NaCl ,
NaBr ,KBr hay KRS5 .

Cuvet
5


MẪU ĐO Ở TRẠNG THÁI KHÍ
Cách tiến hành




Trước hết người ta hút sạch khí trong cuvét.
Sau đó bơm chất khí vào với áp suất nào đó (theo yêu cầu người ta có thể làm loãng chất khí
bằng một chất khí trung hoà).

Phương pháp nghiên cứu





Tìm các vết khí trong hỗn hợp và để nghiên cứu các đám hấp thụ có hệ số tắt bé.
Hoặc nghiên cứu quang phổ của hơi các chất có áp suất nhỏ.
Cấu trúc cuvét sao cho chùm tia đi qua cuvét (tất nhiên truyền qua khí) nhiều lần.

Nếu lượng chất khí nghiên cứu ít, thì cần cuvét khí cực nhỏ .

6

MẪU ĐO Ở TRẠNG THÁI DUNG DỊCH

1.

Chất lỏng tinh khiết

Dụng cụ: Cuvét
Cuvét có 2 loại:

.Cuvét có thể tháo rời: :

Là loại đơn giản nhất gồm 2 cửa sổ từ vật liệu quang học và là
một cái giá để ép các cửa sổ lại với nhau. Cuvet đặt vào máy quang phổ nhờ giá đỡ.

.Cuvet không thể tháo rời (cuvet cố định): Loại cuvet tháo rời thường không đủ kín nên

không thích hợp với chất dễ bay hơi, do vậy khi phân tích chất dễ bay hơi ta dùng cuvet cố
định.

Chất lỏng tinh khiết tuỳ vào mục đích ghi phổ mà người ta có thể dùng các loại cuvét
thích hợp.

7


MẪU ĐO Ở TRẠNG THÁI DUNG DỊCH
Cách tiến hành

Cuvét có thể tháo rời:



Người ta nhỏ vài giọt chất lỏng giữa 2 cửa sổ và ép lại ,ta được màng mao quản
mỏng (còn gọi là màng mỏng hay phim).



Muốn nghiên cứu phổ của các lớp dung dịch dày hơn, người ta đặt giữa 2 cửa sổ
màng ngăn cách bằng giấy kim loại (nhôm) có độ dày từ 0,01-0,1mm(hoặc lớn hơn) ,
màng ngăn cách có lỗ hổng ở giữa để chứa chất lỏng.

Bằng cách thay màng ngăn cách có độ dày khác nhau mà người ta nhận được các
cuvét có độ dày mẫu phân tích khác nhau .

8


MẪU ĐO Ở TRẠNG THÁI DUNG DỊCH
Cuvét cố định




Đặt màng ngăn cách và màng đóng kín của cửa sổ có các lỗ hở ở phía trên.



Chất lỏng được rút vào cuvét qua lỗ hở trong phần ngăn cách bằng kim loại, ta dùng một

ống tiêm để bơm chất lỏng.



Sau khi ghi phổ , chất lỏng được lấy ra và cuvét

Phía trên có một tấm giữ phẳng và được làm sạch , nó có thể được tráng lên một lớp axit
axetic. Sau đó nhúng vào một chén thuỷ ngân rồi lấy ra. Khi lắp ghép cuvét đặt một màng
chì không bị almalgan hoá ở bên dưới của sổ.

được rửa nhiều lần bằng các dung môi thích hợp.

9


MẪU ĐO Ở TRẠNG THÁI DUNG DỊCH



Video: nguyên lý làm việc
của máy đo quang phổ với
mẫu ở dạng lỏng.

10


MẪU ĐO Ở TRẠNG THÁI DUNG DỊCH
2. Dung dịch
Cách tiến hành:




Hòa tan chất nghiên cứu vào dung môi thành dung dịch (DD) có nồng độ 1-5%.
Cho DD và dung môi nguyên chất vào cuvet có bề dày 0,1-1mm

Phương pháp nghiên cứu:



Bằng việc so sánh 2 chùm tia đi qua DD và dung môi có thể loại bỏ vân hấp thu của dung
môi.



Dung môi không được phép hấp thu quá 65% bức xạ chiếu vào vì cường độ bức xạ còn lại
sẽ quá yếu.

11


MẪU ĐO Ở TRẠNG THÁI DUNG DỊCH
Ảnh hưởng của dung môi trong phổ hồng ngoại:



Dung môi phải thỏa mãn yêu cầu sau:
- Không tác dụng lên cửa sổ làm cuvet.
- Không phản ứng với chất nghiên cứu.
- Cần trong suốt trong vùng sóng nhất định.

- Phổ của dung môi không trùng lẫn với phổ của chất nghiên cứu.
- Có độ tinh khiết cao không lẫn với tạp chất.




Những dung môi thường được sử dụng gồm: CCl 4 , CS2, CHCl3 , …
Ngoài ảnh hưởng của bản chất dung môi, cũng cần lưu ý đến bề dày của cuvet.

12


MẪU ĐO Ở TRẠNG THÁI DUNG DỊCH
Ví dụ: Đo mẫu trộn với KBr



Nếu là chất lỏng tinh khiết thì dùng hai tấm KBr có độ dầy khoảng 0.1 mm. Nhỏ một giọt chất
lỏng vào giữa hai tấm KBr tạo thành lớp màng mỏng chất lỏng ép giữa hai tấm đó.

Chuẩn bị tấm KBr:





Lấy khoảng 300-500 mg KBr tinh khiết cho vào cối nghiền mịn.



Tăng áp suất máy ép lên khoảng 15 tấn và để yên trong khoảng 1 phút. Sau đó nhả chân khôn
từ từ đến áp suất thường.



Lấy tấm KBr ra khỏi khuôn mẫu cẩn thận và đưa vào giá đỡ (chú ý tránh đụng tay vào bề mặt
tấm ép KBr).

Sau đó cho bột đã nghiền vào khuôn ép, san đều và đưa vào máy ép thuỷ lực.
Nối khuôn mẫu với hệ thống hút chân không (chân không khoảng 1,3.10^-4 kPa) để trong 2
phút.

13


MẪU ĐO Ở TRẠNG THÁI DUNG DỊCH
Chuẩn bị dung dịch mẫu:



Hòa tan chất nghiên cứu vào dung môi thích hợp với nồng độ 1-5 %. Sau đó cho vào giữa
hai tấm KBr thứ nhất.



Cho dung môi vào giữa hai tấm KBr thứ hai giống hệt hai tấm thứ nhất về độ dày và vật
liệu chế tạo.



Nhờ so sánh hai chùm tia đi qua dung dịch và dung môi người ta có thể loại vạch hấp thụ
của dung môi.



Nồng độ chất ghi phổ IR của mẫu lỏng trong khoảng từ 10^-2 đến 1mol /l.

14


MẪU ĐO Ở TRẠNG THÁI DUNG DỊCH
Cách tiến hành:



Nhỏ một giọt dung môi vào hai tấm KBr đã chuẩn bị sẵn, ép lại thành màng mỏng dung
môi (thao tác thật nhanh để tránh hút ẩm)









Đưa tấm KBr đã có dung môi vào giá đỡ của máy.
Đo phổ hồng ngoại của dung môi
Chờ đến khi máy quét hết các bước sóng khi đó kết thúc phép đo.
Lấy hai tấm KBr ra khỏi giá đỡ.

Nhỏ một giọt mẫu pha sẵn trong dung môi đã chuẩn bị trước vào haitấm KBr mới.
Đo phổ hồng ngoại của mẫu với cùng một điều kiện như với dung môi. Kết thúc phép đo.
Đối với các chất chuẩn cũng lặp lại trình tự phép đo như trên.

15


MẪU ĐO Ở TRẠNG THÁI RẮN

Các mẫu dạng rắn ở nhiệt độ bình thường , có thể được chuẩn bị theo nhiều phương
pháp khác nhau.



Hoà tan mẫu nghiên cứu , hoặc làm nóng chảy (phương pháp này ít dùng ) đặc biệt
thường dùng phương pháp mẫu ép hay viên ép kaliumbromid.



Một phương pháp thích hợp khác là nghiền nhỏ vài miligam mẫu (vật rắn ) và trộn
với vài giọt parafin y học (nuol).

16


MẪU ĐO Ở TRẠNG THÁI RẮN
Viên ép kaliumbromid:



Mẫu phân tích được nghiền thật mịn với KBr với tỷ lệ khoảng 2-5 mg mẫu trong 300500 mg KBr.




Sau đó ép trên máy ép thành những viên tròn dẹt với chiều dày khoảng 0,1 mm.
Viên dẹt thu được hầu như trong suốt và các chất phân tích được phân tán đồng đều
trong KBr.

Cần chú ý là KBr có tính hút ẩm rất mạnh nên trong
hấp thụ của nuớc ở 3450 cm-1.

phổ thường xuất hiện vạch phổ

17


MẪU ĐO Ở TRẠNG THÁI RẮN



Video: Đo mẫu
quang
phổ ở trạng thái rắn

18


II. LUẬN ĐIỂM CƠ BẢN CỦA PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HỒNG NGOẠI

Định

19


LUẬN ĐIỂM CỦA PHƯƠNG PHÁP
1. Phương trình định luật Lambert – Beer: biểu hiện mối quan hệ giữa sự hấp thụ ánh
sáng và nồng độ chất:
log ( I0 / I1 )= Ɛ.C.d = Dλ
Trong đó : I0 là cường độ bức xạ trước khi đi qua

mẫu.

I1 là cường độ bức xạ sau khi đi qua mẫu.
Ɛ là hệ số hấp thụ.
C là nồng độ mẫu cần phân tích .
d là chiều dày cuvet.

20


LUẬN ĐIỂM CỦA PHƯƠNG PHÁP



Theo phương trình trên, ở một bước sóng xác định, sự hấp thụ ánh sáng tỷ lệ với
nồng độ C và chiều dày cuvet d và bản chất của chất mẫu.



Như vậy, khi phân tích một chất, đo ở một bước sóng xác định với một cuvet có
chiều dày d đã biết thì mật độ quang Dλ chỉ còn tỷ lệ với nồng độ C của mẫu chất.

21


LUẬN ĐIỂM CỦA PHƯƠNG PHÁP

Vì phương trình trên chỉ chính xác với dung dịch có nồng độ loãng nên phương
pháp phân tích định lượng bằng phổ hồng ngoại chỉ áp dụng đo trong dung dịch,
còn theo phương pháp ép mẫu rắn (ép KBr) thì chỉ phân tích bán định lượng.
2.Sự thay đổi liên kết giữa các nguyên tử trong phân tử

22


III. CHỨNG MINH VÀ GIẢI THÍCH LUẬN ĐIỂM



Luận điểm : “khi đo phổ hồng ngoại không thể dùng máy 2
chùm tia mà chỉ dùng máy 1 chùm tia”
 Luận điểm trên là sai.
Bởi vì: tùy từng vào mẫu cần đo phổ hồng ngoại mà ta sẽ xác
định được là dùng máy 1 chùm tia hay máy 2 chùm tia.
 Máy quang phổ một chùm tia được sử dụng để phân tích định
lượng chất khí, trong khi máy quang phổ 2 chùm tia được sử
dụng với chất lỏng hay rắn

23

MÁY ĐO PHỔ HỒNG NGOẠI MỘT CHÙM TIA



Phổ kế hồng ngoại một chùm tia dùng kính lọc là loại đơn giản dùng cho phân tích
định lượng khí. Trong máy có hệ thống quang học và một bơm để hút mẫu khí
dùng nguồn pin.
Sơ đồ hoạt động đơn giản của máy:

24


MÁY MỘT CHÙM TIA



Video: Nguyên lý hoạt
động của máy một chùm
tia.

25