ĐỊNH TÍNH các NHÓM CHẤT có TRONG dược LIỆU BẰNG PHẢN ỨNG hóa học

3.2.

ĐỊNH TÍNH CÁC NHÓM CHẤT CÓ TRONG DƯỢC LIỆU BẰNG
PHẢN ỨNG HÓA HỌC

3.3.1. Định tính các thành phần trong dịch chiết ether dầu hỏa
Cân khoảng 5g bột dược liệu cho vào bình chiết soxhlet. Chiết bằng ether dầu
hỏa đến khi dung môi trong bình chiết không màu. Dịch chiết đem cất thu hồi bớt dung
môi. Dịch chiết đậm đặc thu được dùng để làm các phản ứng định tính chất béo, tinh
dầu, phytosterol và carotenoid.
(1) Định tính chất béo
Nhỏ vài giọt dịch chiết ether dầu hỏa trên giấy lọc, hơ khô thấy để lại vết mờ
trên giấy.
(2) Định tính carotenoid
Cô 5ml dịch chiết ether dầu hỏa tới cắn. Thêm 1-2 giọt acid sulfuric đặc, thấy
xuất hiện màu xanh ve.
(3) Định tính phytosterol
Cho vào ống nghiệm 1ml dịch chiết ether dầu hỏa. Bốc hơi dung môi đến khô.
Cho vào ống nghiệm 1ml anhydrid acetic, lắc kỹ, thêm 1ml H 2SO4 đặc theo thành ống
nghiệm. Kết quả cho thấy giữa hai lớp chất lỏng xuất hiện một vòng màu tím đỏ, lắc
nhẹ, lớp chất lỏng trên có màu xanh.
3.3.2. Định tính các thành phần trong dịch chiết cồn
Bã dược liệu sau khi chiết bằng ether dầu hỏa để bay hơi dung môi đến khô.
Chiết hồi lưu với 50ml cồn 90 0 trong 30 phút. Dịch chiết được lọc và cô còn 10ml để
làm các phản ứng định tính flavonoid, coumarin, saponin, acid hữu cơ, acid amin và
đường tự do.
(1) Định tính saponin


- Phản ứng tạo bọt : Lấy 2 ống nghiệm cỡ bằng nhau, cho vào ống thứ nhất 5ml
HCl 0,1N và ống thứ 2 là 5ml NaOH 0,1N. Cho thêm vào mỗi ống 2-3 giọt dịch chiết

cồn rồi bịt ống nghiệm, lắc mạnh cả 2 ống trong 15 giây. Để yên, thấy ống kiềm có cột
bọt bền và cao gấp hai ống kia.
- Phản ứng Salkowski : Lấy 10ml dịch chiết cồn cho vào bình cầu và thêm 10ml
acid sulfuric loãng. Đun cách thủy sinh hàn ngược trong 4 giờ. Để nguội và chiết với
cloroform.
- Lấy khoảng 2ml dịch chiết cloroform cho vào ống nghiệm. Thêm từ từ 1ml
acid sulfuric đặc theo thành ống nghiệm, mặt tiếp xúc giữa hai lớp xuất hiện vòng màu
tím.
- Phản ứng Liebermann - Burchardt : Lấy 0,2ml dịch chiết cloroform ở trên cho
vào một ống nghiệm rồi cô tới cắn. Cho vào cắn 0,5ml anhydrid acetic, lắc đều, đặt
nghiêng ống 45o rồi thêm 0,5ml acid sulfuric đặc theo thành ống nghiệm để dịch lỏng
trong ống chia thành 2 lớp : Lớp acid ở dưới và lớp anhydrid ở trên. Mặt tiếp xúc giữa
hai lớp chất lỏng trong ống nghiệm xuất hiện màu tím đỏ.
(4) Định tính coumarin
- Phản ứng mở và đóng vòng lacton : Cho vào 2 ống nghiệm mỗi ống 1ml dịch
chiết cồn, ống 1 thêm 0,5ml dung dịch NaOH 10%, ống 2 để nguyên. Sau đó đun cả 2
ống nghiệm trên cách thủy sôi trong vài phút. Ống thứ nhất có màu vàng xuất hiện. Sau
đó cho thêm vào mỗi ống 2ml nước cất thấy ống thứ nhất trong hơn ống thứ 2, nhưng
sau khi acid hóa thì cả 2 ống đều đục như nhau (phản ứng dương tính).
- Phản ứng với thuốc thử diazo : Cho vào ống nghiệm 1ml dịch chiết cồn, thêm
vào đó 2ml dung dịch NaOH 10%. Đun cách thủy tới sôi, để nguội, thêm vài giọt thuốc
thử diazo (mới pha), thấy xuất hiện tủa màu đỏ gạch (phản ứng dương tính).


- Vi thăng hoa : Cho vào trong một lo penicilin một ít dịch chiết cồn. Cô cách
thủy cho bay hơi hết cồn rồi đậy lên miệng lọ một phiến kính, trên có một ít bông thấm
nước và tiếp tục đun. Lấy phiến kính và nhỏ 1 giọt KI 10%; soi kính hiển vi thấy có tạo
tinh thể màu nâu.
(5) Định tính flavonoid
- Phản ứng cyanidin : Cho 2ml dịch chiết cồn vào một ống nghiệm, thêm một ít

bột magie kim loại, rồi thêm vài giọt acid hydrocloric đặc ; Đun nóng trên cách thủy
sau vài phút thấy xuất hiện màu tím đỏ (phản ứng dương tính).
- Phản ứng với dung dịch FeCl 3 5% : Cho 2ml dịch chiết cồn vào một ống
nghiệm, thêm 2-3 giọt clorua sắt ba 5%, thấy dung dịch có màu xanh sẫm.
- Phản ứng với kiềm : Nhỏ vài giọt dịch chiết cồn lên một mảnh giấy lọc, hơ
khô rồi đặt mảnh giấy lên miệng lọ amoniac đặc thấy màu vàng hiện rõ, khi soi dưới
đèn tử ngoại thấy có màu vàng sáng (phản ứng dương tính).
(6) Định tính acid hữu cơ
Cho vào ống nghiệm 1ml dịch chiết cồn và cô tới cắn. Hòa cắn trong 1ml nước
và thêm vài tinh thể natri carbonat thấy có bọt khí nổi lên.
(7) Định tính acid amin
Lấy 3ml dịch cồn cho vào ống nghiệm. Thêm 1-3 mảnh ninhydrin, đun sôi 2
phút, dung dịch chuyển màu tím.
3.3.3. Định tính các nhóm chất khác
(1) Định tính alcaloid
Lấy 1g bột dược liệu cho vào bình nón dung tích 50ml, thêm 15ml dung dịch
H2SO4 2%, đun sôi vài phút. Để nguội, lọc dịch chiết vào bình gạn, kiềm hóa dịch lọc
bằng dung dịch NH4OH 6N đến pH kiềm. Chiết alcaloid bằng cloroform (CHCl 3) 3 lần,
mỗi lần 5ml. Dịch chiết CHCl 3 được gộp lại và lắc với H 2SO4 2%. Gạn lấy lớp nước


acid, cho vào 3 ống nghiệm, mỗi ống khoảng 1ml để làm các phản ứng sau:
- Với thuốc thử Mayer (tủa trắng hay vàng nhạt)
- Với thuốc thử Bouchardat (tủa nâu)
- Với thuốc thử Dragendorff (tủa vàng cam hoặc đỏ)
(2) Định tính anthranoid: (Phản ứng Borntraeger)
Cho vào ống nghiệm 1g bột dược liệu, thêm dung dịch H 2SO4 25% tới ngập
dược liệu rồi đun sôi trong vài phút. Lọc dịch chiết vào bình gạn, để nguội rồi lắc với
5ml ether. Lấy 1ml dịch ether cho vào ống nghiệm, thêm 1ml KOH 10%, quan sát màu
của lớp dung dịch KOH (đỏ).

(3) Định tính tanin: (Phản ứng với gelatin 1%)
Lấy 1g bột dược liệu cho vào bình nón dung tích 50ml. Thêm nước ngập dược
liệu rồi đun sôi vài phút. Lọc nóng, lấy 1ml dịch lọc cho vào ống nghiệm, thêm vài giọt
dung dịch gelatin 1%, quan sát tủa (bông trắng).
(4) Định tính glycosid tim
Lấy 5g bột dược liệu cho vào bình nón dung tích 100ml, thêm 50ml nước cất,
ngâm ở nhiệt độ phòng 24 giờ. Lọc dịch chiết vào cốc có mỏ, loại tạp bằng lượng thừa
dung dịch chì acetat 30%, lọc loại tủa. Dịch lọc chuyển vào bình gạn, lắc với CHCl 3
hai lần, mỗi lần 10ml. Dịch chiết được chia vào các ống nghiệm sạch rồi cô đến cắn, để
làm các phản ứng sau:
- Phản ứng Liberman (vòng tím đỏ và khuyếch tán màu xanh lá cây)
- Phản ứng Baljet (màu da cam)
- Phản ứng Xanthydron (màu đỏ)
(5) Định tính đường khử tự do
Lấy 2ml dịch chiết nước cho vào ống nghiệm. Thêm vào đó 0,5ml TT Fehling A
và 0,5ml TT Fehling B. Đun sôi cách thủy vài phút thấy xuất hiện tủa đỏ gạch (phản
ứng dương tính).


PHỤ LỤC
HÓA CHẤT, DUNG MÔI, THUỐC THỬ DÙNG TRONG THỰC TẬP

1. Aceton, (CH3)2CO = 58,08
Chất lỏng trong, không màu, dễ bắt lửa, mùi đặc biệt.
Điểm sôi: 55,5 - 57,50C.

2. Acid acetic băng, CH3COOH = 60,05
Chất lỏng trong, không màu, mùi mạnh đặc biệt.
Tỷ trọng ở 200C: 1,0516.
Điểm đông: 16,40C.

Hàm lượng CH3COOH không được nhỏ hơn 98,0% (kl/kl).

3. Acid acetic
Acid acetic có chứa tối thiểu là 29%, tối đa là 31% (tl/tt) CH3COOH.
Lấy 30ml acid acetic băng, pha loãng với nước vừa đủ 100ml.

4. Acid citric, C6H8O7.H2O = 210,14
Tinh thể trong, không màu, dễ tan trong nước
Hàm lượng C6H8O7.H2O tối thiểu: 99,8%.


5. Acid formic, HCOOH = 46,03
Chất lỏng không màu, mùi mạnh và rất ăn da. Hỗn hợp được với nước và ethanol.
Tỷ trọng ở 200C: 1,200.
Hàm lượng HCOOH tối thiểu: 88% (kl/kl).

6. Acid hydrocloric đậm đặc (Acid hydroclorid), HCl = 36,46
Chất lỏng trong, không màu, bốc khói.
Tỷ trọng ở 200C: 1,174 - 1,188.
Hàm lượng HCl: 35 - 38% (kl/kl).

7. Acid hydrocloric 6N
Lấy 51,0ml acid hydrocloric đậm đặc, pha loãng bằng nước đến vừa đủ 100,0ml.

8. Acid hydrocloric 10% dung dịch, acid hydrocloric loãng
Pha loãng 24,0ml acid hydrocloric đậm đặc với nước đến vừa đủ 100,0ml.

9. Acid hydrocloric 1%, dung dịch
Pha loãng 10,0ml acid hydroclorid loãng (10%) với nước đến vừa đủ 100,0ml.

10. Acid nitric bốc khói, HNO3 = 63,01
Chất lỏng bốc khói, không màu hay vàng nhạt.


Tỷ trọng ở 200C: tối thiểu là 1,500.
Hàm lượng HNO3: tối thiểu là 98% (kl/kl).

11. Acid nitric đậm đặc (Acid nitric)
Chất lỏng trong, không màu hay vàng nhạt, tỷ trọng ở 200C: 1,372 - 1,405.
Hàm lượng HNO3 khoảng 61 - 68%.
12. Acid nitric loãng (Acid nitric 16%)
Pha loãng 25g (hay 18ml) acid nitric đậm đặc với nước đến vừa đủ 100,0ml.

13. Acid picric, C6H3O7N3 = 229,11
Tinh thể hình vẩy nhỏ hay lăng trụ hay bột kết tinh màu vàng nhạt, bóng, không mùi,
được làm ẩm đồng lượng với nước để đảm bảo an toàn, nổ khi đun nóng nhanh hoặc bị
va đập mạnh. Dễ tan trong ethanol sôi, tan được trong nước sôi, ethanol, hơi tan trong
ether, nước mát.
Hàm lượng C6H3O7N3 tối thiểu là 99,5%.

14. Acid sulfanilic khan, C6H4NH2SO3H = 173,2
Bột kết tinh trắng mịn, khó tan trong nước lạnh, tan hơn trong nước nóng, gần như
không tan trong ethanol và ether, dễ tan trong amoniac và các dung dịch kiềm.
Hàm lượng C6H4NH2SO3H tối thiểu là 99,8%.

15. Acid sulfuric đậm đặc (Acid sulfuric), H2SO4 = 98,08


Chất lỏng sánh như dầu, trong, không màu.
Tỷ trọng ở 200C: 1,8300 - 1,8350.

Hàm lượng H2SO4 khoảng 93,56 - 95,60%.

16. Acid sulfuric loãng (Acid sulfuric 10%)
Cho từ từ, cẩn thận và lắc luôn 10,5g (hoặc 5,6ml) acid sulfuric đậm đặc vào 90ml
nước. Làm nguội. Thêm nước vừa đủ 100,0ml.

17. Acid sulfuric 5%, dung dịch
Pha loãng gấp đôi dung dịch acid sulfuric 10% với nước.
18. Amoniac đậm đặc, NH4OH = 35,05
Chất lỏng trong, không màu, mùi mạnh đặc biệt.
Hàm lượng NH3 khoảng 25 - 27%.

19. Amoniac 6N, dung dịch
Pha loãng 45,0ml amoniac đậm đặc với nước đến đủ 100,0ml.

20. Amoniac 10%, dung dịch
Pha loãng 44,0ml amoniac đậm đặc với nước đến đủ 100,0ml.

21. Anhydrid acetic, (CH3CO)2O = 102,09


Chất lỏng trong, không màu, mùi hắc. Dung dịch trong nước bị thủy phân nhanh và tỏa
mùi acid acetic.
Tỷ trọng ở 200C: 1,076 - 1,082.
Điểm sôi: 138 - 1410C.
Hàm lượng (CH3CO)2O tối thiểu 97%.

22. Bismuth nitrat base
Muối base có chứa khoảng 80% Bi2O3.

23. n-Butanol, CH3(CH2)2CH2OH = 74,12
Chất lỏng trong, không màu, mùi đặc biệt. Khó tan trong nước, dễ bốc cháy.
Tỷ trọng ở 200C: 0,8092 - 0,8097. Điểm sôi: 117,3 - 118,30C.

24. Calci clorid khan, CaCl2 = 110,99
Thỏi hay cục trắng, chảy nước ở ngoài không khí, dễ tan trong nước.
Hàm lượng CaCl2 tối thiểu là 98%, tính theo chế phẩm đã sấy khô.
Mất khối lượng do làm khô không quá 5,0% khi làm khô đến khối lượng không đổi ở
2000C.

25. Chì acetat, Pb(CH3COO)2.3H2O = 379,35
Tinh thể không màu, dễ tan trong nước và glycerin, rất dễ tan trong nước sôi, tan trong
ethanol.


26. Chì acetat 30%, dung dịch
Cân 30,0g chì acetat, hòa tan trong nước nóng. Để nguội. Thêm nước đến đủ 100,0ml.

27. Cloral hydrat, C2H3Cl3O2 = 165,40
Tinh thể không màu, trong suốt, mùi đặc biệt, dễ tan trong nước và ethanol, dễ hút ẩm.
Hàm lượng C2H3Cl3O2 tối thiểu là 99,0%.

28. Cloramin T, C7H7ClNNaO2S.3H2O = 281,7
Dùng loại thuốc thử tinh khiết.

29. Cloroform, CHCl3 = 119,38
Chất lỏng không màu, trong, mùi đặc biệt, tan trong 300 phần nước, hòa lẫn với
ethanol và ether.
Loại thường dùng có chứa 1 - 2% ethanol làm chất bảo quản.
Điểm sôi: khoảng 600C.

Tỷ trọng 1,475 - 1,481.

30. Cobalt clorid, CoCl2.6H2O = 237,93
Tinh thể đỏ hay tím đỏ, dễ tan trong nước và ethanol.


31. 2,4 - Dinitrophenylhydrazin, C6H3(NO2)2NHNH2 = 198,14
Bột kết tinh đỏ, không tan trong nước, ít tan trong ethnol và ether, tan trong các acid
loãng.

32. 2,4 - Dinitrophenylhydrazin trong acid hydroclorid (dung dịch) = Thuốc thử 2,4 DNPH
Thêm 4ml acid hydrocloric vào 0,10g 2,4 - DNPH rồi thêm 20ml nước nóng để hòa
tan. Dung dịch chỉ pha khi dùng.

33. 2,4 - Dinitrophenylhydrazin trong ethanol (dung dịch) = Thuốc thử 2,4 - DNPH
dùng trong sắc ký lớp mỏng
Pha dung dịch 2,4 - DNPH 0,1% trong ethanol. Thêm vào 10ml dung dịch 1ml acid
hydroclorid đậm đặc. Dung dịch chỉ pha khi dùng.

34. Đồng acetat, Cu(CH3COO)2.H2O = 199,65
Tinh thể xanh lục thẫm hay bột kết tinh, dễ tan trong nước, tan trong ethanol, ether và
glycerin.

35. Đồng acetat, dung dịch 5%
Hòa tan 5,0g đồng acetat trong nước đã acid hóa bằng 0,5ml acid acetic loãng. Thêm
nước vừa đủ 100,0ml.

36. Đồng sulfat khan, CuSO4 = 159,6

Dùng loại tinh khiết hoặc điều chế bằng cách sấy đồng sulfat ở 2300C đến khối lượng
không đổi.

37. Ethanol tuyệt đối, C2H5OH = 46,07
Chất lỏng trong, không màu, mùi đặc biệt.
Điểm sôi khoảng 780C.
Có chứa ít nhất 99,5 (kl/kl) hoặc 99,7% (tt/tt) C2H5OH.
Tỷ trọng ở 200C: 0,791 - 0,794.

38. Ethanol 96%
Chất lỏng trong không màu, ở nhiệt độ 150C có chứa 96,0 - 96,6% (tt/tt) hoặc 93,8 94,7% (kl/kl) C2H5OH.
Điểm sôi: 78 - 790C, tỷ trọng ở 200C: 0,809 - 0,813.

39. Ethanol 90%
Lấy 93,4ml ethanol 96%, thêm nước đến vừa đủ 100,0ml.

40. Ether, Ether ethylic, C4H10O = 74,12
Chất lỏng không màu, trong suốt, dễ bay hơi, dễ bốc cháy, mùi đặc biệt, tan trong 12
phần nước, tan theo bất cứ tỷ lệ nào trong ethanol, benzen, cloroform, ether dầu hỏa.
Tỷ trọng ở 250C: 0,710 - 0,718.
Điểm sôi: 34 - 360C.


41. Ether dầu hỏa
Chất lỏng trong, không màu, tỷ trọng ở 200C tối đa 0,690. Nhiệt độ bắt đầu sôi không
quá 400C và kết thúc sôi không quá 700C.

42. Ethylacetat, CH3COOC2H5 = 88,11
Chất lỏng trong, không màu, mùi thơm hoa quả. Tan trong 12 phần nước, hỗn hợp
được với nhiều dung môi hữu cơ. Dễ bắt lửa. Tỷ trọng ở 200C: 0,9010 - 0,9018. Nhiệt

độ sôi: 76,2 - 77,20C.
Hàm lượng CH3COOC2H5 tối thiểu: 99,5%.
Tỷ trọng ở 200C: 0,901 - 0,904.
Điểm sôi: 76 - 780C.

43. Formaldehyd, Formon, Formalin, CH2O và nước
Chất lỏng trong không màu, mùi hăng đặc biệt, thường chứa 10 - 15% methanol để
ngăn ngừa sự polymer hóa, hòa lẫn với nước và ethanol 96%.
Hàm lượng CH2O tối thiểu: 36,0 - 40,0%.

44. Glycerin, C3H8O3 = 92,10
Chất lỏng sánh, không màu, khối lượng riêng khoảng 1,26g/ml.

45. n-Hexan, CH3(CH2)4CH3 = 86,18


Chất lỏng không màu, dễ cháy.
Điểm sôi khoảng 680C.
Hàm lượng CH3(CH2)4CH3 tối thiểu: 99%.

46. Hydrogen peroxyd đậm đặc, Nước oxy già đậm đặc, H2O2 = 34,02
Chứa từ 29,0 - 32,0% H2O2 (kl/tt), tương đương với 100 lần thể tích oxy.

47. Hydrogen peroxyd loãng, Nước oxy già loãng
Dung dịch 10% của nước oxy già đậm đặc, có chứa từ 2,5 - 3,5%H2O2 (kl/tt), tương
đương với 10 thể tích oxy.

48. Hydroxylamin hydroclorid, NH2OH.HCl = 69,49
Tinh thể trong suốt, không màu, dễ hút ẩm, dễ tan trong nước, tan trong ethanol.
Hàm lượng NH2OH.HCl tối thiểu: 98,5%.

49. Hydroxylamin hydroclorid 0,5N, dung dịch trong ethanol 60%
Hòa tan 6,95g hydroxylamin hydroclorid trong 50ml ethanol 60% trong một bình định
mức 200ml. Thêm ethanol 60% cho đến vạch.

50. Iod, I2 = 253,8


Tinh thể màu đen tía có ánh kim loại. Tan trong ethanol, ether và trong dung dịch kali
iodide, tan rất ít trong nước.
Chế phẩm phải chứa không dưới 99,5 I2.

51. Kali dicromat, K2Cr2O7 = 294,20
Tinh thể màu da cam, dễ tan trong nước, không tan trong ethanol.
Hàm lượng K2Cr2O7 tối thiểu: 99,8%.

52. Kali hydroxyd, KOH = 56,11
Cục trắng hay thỏi hình trụ có vết vỡ tinh thể, dễ hút ẩm.
Hàm lượng KOH tối thiểu: 85%.

53. Kali hydroxyd 10% trong ethanol, dung dịch
Cân 10g kali hydroxyd, hòa tan trong một ít ethanol, thêm ethanol cho vừa đủ 100ml.
Dung dịch chỉ pha khi dùng.

54. Kali iodid, KI = 166,1
Tinh thể không màu hay bột kết tinh trắng. Rất dễ tan trong nước, tan được trong
ethanol.
Hàm lượng KI tối thiểu: 99%.

55. Kali iodid 10%, dung dịch

Hòa tan 10g kali iodid trong nước mới đun sôi để nguội, thêm nước vừa đủ 100ml.
Dung dịch không được có màu.

56. Kẽm, Zn = 65,37
Bột mịn, xanh xám nhạt, tan trong các acid sulfuric và hydroclorid loãng để giải phóng
ra khí hydrogen.
Hàm lượng Zn tối thiểu: 99,5%.

57. Magnesi, Mg = 24,32
Bột hoặc vỏ bào màu trắng xám, không tan trong nước lạnh và kiềm, ít tan trong nước
nóng, tan trong các acid loãng và các dung dịch muối amoni.

58. Methanol, CH3OH = 32,04
Chất lỏng trong suốt, không màu, dễ bắt lửa, trộn lẫn với nước theo bất cứ tỷ lệ nào.
Tỷ trọng ở 200C tối đa: 0,793.
Nhiệt độ cất bắt đầu trên 600C. Trong khoảng nhiệt độ từ 64 đến 670C phải cất được
tối thiểu 98,8%.

59. Methyl da cam (Helianthin), C14H14N3NaO3S = 327,3
Bột kết tinh màu da cam, đôi khi có ánh nâu, khó tan trong nước, dễ tan trong nước
nóng, không tan trong ethanol.


60. Methyl da cam, dung dịch thuốc thử
Hòa tan 0,1g methyl da cam trong ethanol 20% và thêm ethanol 20% đến đủ 100ml.

61. Methyl đỏ, C15H15N3O2 = 269,3
Tinh thể kết tinh óng ánh hay bột kết tinh màu đỏ nâu, gần như không tan trong nước,

khó tan trong ethanol, tan trong các dung dịch kiềm và carbonat kiềm.

62. Methyl đỏ, dung dịch chỉ thị
Đun nóng nhẹ 0,1g methyl đỏ với 1,85ml dung dịch natri hydroxyd 0,2N và 5ml
ethanol 90%. Sau khi tan hết thêm ethanol 50% vừa đủ 250ml.

63. Methylen xanh, C16H18N3ClS.3H2O = 373,90
Bột kết tinh xanh xám, gần như không mùi. Hơi tan trong nước, dễ tan trong nước
nóng, khó tan trong ethanol.
Hàm lượng C16H18N3ClS.3H2O tối thiểu: 96,3%, tính theo nguyên liệu đã sấy khô.

64. Methylen xanh 0,15%, dung dịch
Hòa tan 0,15g methylen xanh trong nước và thêm nước vừa đủ 100ml.

65. Natri citrat, C6H5Na3O7.2H2O = 294,10; C6H5Na3O7.5H2O = 357,15


Tinh thể nhỏ không màu hay bột trắng kết tinh, không mùi, dễ tan trong nước, không
tan trong ethanol.

66. Natri citrat 3,65%, dung dịch
Hòa tan 3,65g natri citrat trong nước. Thêm nước vừa đủ 100ml.
67. Natri clorid, NaCl = 58,44
Tinh thể không màu hoặc bột kết tinh trắng, không mùi, dễ tan trong nước, tan ít trong
ethanol 96%.

68. Natri clorid 0,9%, dung dịch
Hòa tan 9,0g natri clorid trong 1000ml nước.

69. Natri hydroxyd, NaOH = 40,00

Cục trắng, dễ hút ẩm, hay thỏi hình trụ có vết vỡ tinh thể, dễ tan trong nước và ethanol.
Hàm lượng NaOH tối thiểu: 97%.

70. Natri hydroxyd 40%, dung dịch
Hòa tan 40g natri hydroxyd trong nước (phản ứng tỏa nhiệt), sau khi để nguội, thêm
nước vừa đủ 100ml. Để lắng và gạn phần nước trong.

71. Natri hydroxyd 10%, dung dịch
Hòa tan 10g natri hydroxyd trong nước và thêm nước vừa đủ 100ml.


72. Natri hydroxyd 5%, dung dịch
Hòa tan 5g natri hydroxyd trong nước và thêm nước vừa đủ 100ml.

73. Natri hydroxyd 5% có 2% amoniac, dung dịch
Hòa tan 5g natri hydroxyd trong 50ml nước. Thêm 8ml amoniac đậm đặc. Thêm nước
vừa đủ 100ml.

74. Natri nitrit, NaNO2 = 69,00
Tinh thể trắng hoặc bột trắng ngà, dễ chảy nước, dễ tan trong nước, khó tan trong
ethanol. Dung dịch có phản ứng kiềm nhẹ.
Hàm lượng NaNO2 tối thiểu: 97%.

75. Natri nitrit 10%, dung dịch
Hòa tan 10g natri nitrit trong nước, thêm nước vừa đủ 100ml.

76. Natri nitroprussiat, Na2[Fe(CN)5(NO)].2H2O = 297,95
Tinh thể màu đỏ hạt lựu, tan trong nước, khó tan trong ethnol.
Hàm lượng Na2[Fe(CN)3(NO)].2H2O tối thiểu: 97,5%.
77. Natri nitroprussiat 0,5%, dung dịch

Hòa tan 0,5g natri nitroprussiat trong nước. Thêm nước đến đủ 100ml. Dung dịch chỉ
pha khi cần sử dụng.


78. Natri sulfat, Na2SO4.10H2O = 322,2
Dùng loại tinh khiết phân tích.

79. Natri sulfat 15%, dung dịch
Hòa tan 15g natri sulfat trong nước. Thêm nước vừa đủ 100ml.

80. Natri sulfat khan, Na2SO4 = 142,04
Bột kết tinh không màu, dễ hút ẩm, tan trong nước, không tan trong ethanol.
Mất khối lượng khi sấy khô ở 1300C không được quá 0,5%.

81. Natri thiosulfat, Na2S2O3.5H2O = 248,2
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Cốm màu trắng hay tinh thể trong, không màu. Tan trong nước, tan ít trong ethanol.

82. Phèn chua, AlK(SO4)2.12H2O = 474,4
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Bột hay tinh thể màu trắng, trong. Dễ tan trong nước, không tan trong ethanol.

83. Sắt (III) clorid. FeCl3.6H2O = 270,30
Khối kết tinh hay cục nhỏ màu vàng nâu, dễ chảy nước, rất dễ tan trong nước, tan trong
ethanol và ether.


Hàm lượng sắt tối thiểu: 20%.

84. Sắt (III) clorid 5%, dung dịch

Hòa tan 5g FeCl3 trong nước vừa đủ 100ml.

85. Sắt (III) clorid 5% trong acid acetic, dung dịch
Hòa tan 5g FeCl3 trong acid acetic vừa đủ 100ml.

86. Silicagel GF254
Bột trắng mịn, đồng nhất, kích thước hạt khoảng 15àm, có chứa khoảng 13%
CaSO4.1/2H2O và khoảng 1,5% chỉ thị huỳnh quang có cường độ cực đại ở 254nm.

87. Thuốc thử Bouchardat, Dung dịch iod - iodid
Hòa tan 2g iod và 4g kali iodid trong 10ml nước trong bình định mức 100ml. Lắc và để
yên cho tan rồi thêm nước đến đủ 100ml.

88. Thuốc thử Diazo
Hòa tan nóng 0,90g acid sulfanilic trong 9ml acid hydroclorid đậm đặc. Pha loãng với
nước đến đủ 100ml. Lấy 10ml dung dịch này, ngâm trong nước đá. Thêm vào đó 10ml
dung dịch natri nitrit 4,5% vừa được làm lạnh bằng cách ngâm trong đá. Giữ hỗn hợp ở
00C trong 15 phút. Dung dịch chỉ pha khi cần sử dụng.


89. Thuốc thử Dragendorff, Dung dịch kali iodobismuthat
Dung dịch 1: Hòa tan 0,85g bismuth nitrat base trong 40ml nước và 10ml acid acetic.
Dung dịch 2: Hòa tan 8g kali iodid trong 20ml nước.
Trộn lẫn dung dịch 1 và dung dịch 2 theo thể tích bằng nhau. Cứ 10ml hỗn hợp thu
được thêm 100ml nước cất và 20ml acid acetic.

90. Thuốc thử Mayer, Dung dịch kali tetraiodomercurat
Hòa tan 1,358g thủy ngân diclorid trong 60ml nước, thêm dung dịch chứa 5g kali iodid
trong 10ml nước và thêm nước vừa đủ 100ml.

91. Thủy ngân diclorid, HgCl2 = 271,50
Khối kết tinh không màu hoặc bột kết tinh trắng, nặng, không mùi, dễ tan trong nước
sôi, ethanol, tan được trong nước lạnh.

92. Tinh bột
Bột rất mịn, không mùi, không vị.
Dung dịch hồ tinh bột 1%: Nghiền 1g tinh bột trong cối sứ với 5ml nước cho đến khi
tạo thành khối đồng nhất rồi vừa đổ vừa khuấy vào một cốc đựng 100ml nước sôi. Đun
sôi tiếp 2 - 3 phút cho đến khi thu được một chất lỏng chỉ hơi đục.

93. Toluen, C6H5CH3 = 92,14
Chất lỏng trong, không màu, dễ cháy, không tan trong nước, hỗn hợp được với ethanol
khan.


Nhiệt độ sôi: 110 - 1110C.
Tỷ trọng: 0,86660 - 0,8670.

94. Vanilin, C8H8O3 = 152,2
Dùng loại tinh khiết phân tích.
Bột kết tinh hay tinh thể hình kim trắng hoặc màu kem, có mùi thơm vani. Dễ tan trong
ethanol, cloroform và ether, tan trong dầu và dung dịch natri hydroxyd.
Điểm chảy: khoảng 810C, xác định bằng cách không sấy trước.

95. Vanilin 2,5% trong ethanol, Dung dịch dùng trong sắc ký lớp mỏng
Pha dung dịch 2,5% trong ethanol. Khi phun sắc ký thêm 15 giọt acid sulfuric đậm đặc
vào 10ml dung dịch.

96. Xylen, C6H4(CH3)2 = 106,17
Hỗn hợp của ortho, meta và para xylen với thành phần chủ yếu là meta xylen.

Chất lỏng trong, không màu, không tan trong nước, tan trong ethanol và ether, dễ bắt
lửa.
Tỷ trọng ở 200C: 0.86 - 0,87.
Điểm sôi: 136,5 - 141,50C.

CÁC DUNG DỊCH CHUẨN ĐỘ
97. Dung dịch acid hydrocloric 0,5N


1ml dung dịch chứa 0,01823g acid hydrocloric (HCl).
Điều chế:
Lấy 42ml acid hydroclorid đậm đặc pha loãng với nước vừa đủ 1 lít.
Chuẩn độ:
Cân chính xác khoảng 0,250g natri carbonat - chất chuẩn độ gốc, hòa tan trong 50ml
nước, thêm 2 giọt methyl da cam, chuẩn độ bằng dung dịch acid hydroclorid đã điều
chế ở trên cho đến khi chuyển sang màu hồng da cam.
Hệ số điều chỉnh k được tính theo công thức 1:
Hệ số điều chỉnh được tính theo công thức
a: lượng chất chuẩn độ gốc đã cân (g)
V: thể tích dung dịch acid hydroclorid đã dùng để chuẩn độ (ml)
T: 0,0265g/ml

98. Dung dịch acid hydroclorid 0,02N
Lấy chính xác 40,0ml dung dịch acid hydroclorid 0,5N đã được chuẩn bị ở trên, pha
loãng với nước đến đủ 1 lít.
99. Dung dịch kali hydroxyd 0,5N trong ethanol
1ml dung dịch chứa 0,02805g kali hydroxyd (KOH).
Điều chế:
Hòa tan 30g kali hydroxyd trong 50ml nước và thêm ethanol 96% không có aldehyd
vừa đủ 1 lít (trong bình có nút cao su). Để yên dung dịch trong 24 giờ. Gạn nhanh phần

dung dịch ở trên sang một bình có nút cao su khác.


Chuẩn độ:
Lấy chính xác 25,0ml dung dịch acid hydroclorid 0,5N, thêm 50ml nước và 2 giọt
phenolphtalein. Chuẩn độ bằng dung dịch kali hydroxyd vừa điều chế đến khi chuyển
màu hồng nhạt.
Hệ số điều chỉnh:
Hệ số điều chỉnh được tính theo công thức
K0: hệ số điều chỉnh của dung dịch acid hydroclorid 0,5N
V: số ml dung dịch KOH dùng trong định lượng

100. Dung dịch natri hydroxyd 0,02N
Điều chế:
Điều chế dung dịch natri hydroxyd 1N: Hòa tan 45g natri hydroxyd trong 50ml nước.
Đậy kín bình chứa bằng nút cao su. Để yên 1 ngày. Gạn lấy lớp nước trong ở trên. Pha
loãng bằng nước không có carbon dioxyd đến đủ 1 lít.
Điều chế dung dịch natri hydroxyd 0,02N: Lấy chính xác 20,0ml dung dịch natri
hydroxyd 1N đã pha ở trên, pha loãng với nước không có carbon dioxyd đến đủ 1 lít.
Chuẩn độ:
Lấy chính xác 20,0ml natri hydroxyd 0,02N đã được điều chế ở trên, thêm 2 giọt
methyl da cam, chuẩn độ bằng dung dịch acid hydroclorid 0,02N đến khi chuyển sang
màu hồng da cam.
Hệ số điều chỉnh được tính theo công thức:
Hệ số điều chỉnh được tính theo công thức
V0: thể tích dung dịch acid hydroclorid 0,02N đã dùng để chuẩn độ (ml)