Báo cáo thực tập NGHIÊN cứu CHẾ tạo vật LIỆU HYDROXIT lớp kép mg al

TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG HÀ NỘI
KHOA MÔI TRƯỜNG


BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP
NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU HYDROXIT LỚP KÉP Mg-Al
Đơn vị thực tập
: Trung tâm công nghệ môi trường và hóa học
xanh- Viện hóa học công nghiệp Việt Nam
Giảng viên hướng dẫn : ThS. Trịnh Thị Thắm
Đơn vị công tác
Nội

: Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà

Sinh viên thực hiện

: Ngô Thị Hiền

Lớp

: ĐH2KM2

Hà Nội, tháng 4 năm 2016


TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG HÀ NỘI
KHOA MÔI TRƯỜNG


BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP

NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU HYDROXIT LỚP KÉP
Mg-Al
Đơn vị thực tập
: Trung tâm công nghệ môi trường và hóa học
xanh- Viện hóa học công nghiệp Việt Nam
Giảng viên hướng dẫn : ThS. Trịnh Thị Thắm
Đơn vị công tác

: Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội

Giảng viên hướng dẫn

ThS. Trịnh Thị Thắm
Hà Nội, tháng 4 năm 2016

Sinh viên thực hiện

Ngô Thị Hiền


LỜI CẢM ƠN
Để có kiến thức và kết quả thực tế ngày hôm nay, trước hết em xin gửi lời cảm ơn chân
thành tới các thầy,cô giáo trong khoa Môi Trường – Đại học Tài Nguyên và Môi trường
Hà Nội đã giảng dạy và trang bị những kiến thức, kĩ năng cơ bản. Đặc biệt, em xin gửi lời
cảm ơn sâu sắc đến cô Trịnh Thị Thắm đã tận tình hướng dẫn em trong quá trình học tập
cũng như thực tập và viết báo cáo.
Trong thời gian thực tập tại Trung tâm công nghệ môi trường và hóa học xanh- Viện
Hóa học công nghiệp Việt Nam, em đã rút ra được rất nhiều kinh nghiệm thực tế không
những về kiến thức ngành mà còn về tinh thần trách nhiệm cao trong công việc.
Em cũng xin gửi lời cảm ơn tới ThS. Vũ Hùng Sinh – Giám đốc Trung tâm công nghệ

môi trường và hóa học xanh và các anh chị tại trung tâm đã quan tâm và tạo điều kiện tốt
nhất cho em trong quá trình học tập, nghiên cứu và hoàn thành báo cáo. Em cũng xin gửi
lời cảm ơn tới ThS. Lê Thị Thu Hà- Trung tâm Vật liệu, Viện Hóa học công nghiệp Việt
Nam đã nhiệt tình hướng dẫn em trong qúa trình em thực tập, làm đồ án tại Viện. Em
cũng xin cảm ơn đến ban lãnh đạo Viện Hóa học công nghiệp Việt Nam đã tạo điều kiện
để em hòa thành tốt đợt thực tập này.
Trong quá trình thực tập và làm báo cáo, do còn thiếu nhiều kinh nghiệm thực tế nên
không tránh khỏi những sai sót. Rất mong quý thầy cô và các bạn góp ý, bổ sung để em
có thể hoàn thiện báo cáo của mình.
Em xin chân thành cảm ơn!

Hà Nội, ngày tháng 4 năm 2016
Sinh viên

Ngô Thị Hiền


MỤC LỤC
Hình 2.1 Cấu trúc cơ bản của vật liệu hydroxit lớp kép..............................................................................14
Hình 2.2 : Quá trình biến đổi cấu trúc ở các mức nhiệt khác nhau của vật liệu Mg-Al-CO3.......................16
Hình 2.3. Ảnh SEM mẫu TL01

Hình 2.4: Ảnh SEM mẫu TL02........................................26

Hình 2.5. Ảnh SEM mẫu TL03.....................................................................................................................27


DANH MỤC HÌNH

Hình 2.1 Cấu trúc cơ bản của vật liệu hydroxit lớp kép..............................................................................14

Hình 2.2 : Quá trình biến đổi cấu trúc ở các mức nhiệt khác nhau của vật liệu Mg-Al-CO3.......................16
Hình 2.3. Ảnh SEM mẫu TL01

Hình 2.4: Ảnh SEM mẫu TL02........................................26

Hình 2.5. Ảnh SEM mẫu TL03.....................................................................................................................27


MỞ ĐẦU
1. Lí do chọn chuyên đề thực tập
Nước là một tài nguyên quý giá, là một phần quan trọng của Trái đất và sự sống của
của con người, các sinh vật khác trên Trái đất. Nước không chỉ duy trì sự sống cho con
người mà còn là một phần quan trọng để con người tạo ra năng lượng, duy trì các hoạt
động sản xuất của mình.
Tuy nhiên, hiện nay cùng với sự phát triển không ngừng của khoa học công nghệ, kĩ
thuật,…thì không chỉ nguồn nước mà cả môi trường đang ô nhiễm nghiêm trọng, và trở
thành một vấn đề cấp bách cần xử lý. Nước chứa quá nhiều nitrit và các hợp chất của nitơ
cũng được quan tâm, chú ý do gây ảnh hưởng nghiêm trọng đến môi trường và sức khỏe
con người. Các biện pháp xử lý đang được sử dụng hiện nay chưa đạt được kết quả tôt,
tốn chi phí, một số phương pháp còn tạo bùn thải.
Vì vậy, việc chế tạo một vật liệu mới tổng hợp đơn giản, hiệu quả xử lý cao, giá
thành rẻ là nhu cầu cần thiết hiện nay
2. Đối tượng, phạm vi và phương pháp thực hiện chuyên đề thực tập
 Đối tượng nghiên cứu: Vật liệu hydroxit lớp kép, nước chứa hàm lượng nitrit cao
 Phạm vi nghiên cứu:
- Địa điểm thực hiện: Trung tâm công nghệ môi trường và hóa học xanh
- Thời gian thực hiện: từ 18/1 đến 8/4 năm 2016
 Phương pháp thực hiện:
- Phương pháp thu thập và tổng hợp tài liệu
- Phương pháp thưc nghiệm

- Phương pháp xử lý số liệu
3. Mục tiêu và nội dung của chuyên đề
Mục tiêu:
- Áp dụng kiến thức đã học để tổng hợp vật liệu
- Củng cố kiến thức lý thuyết, học hỏi kinh nghiệm thực tế
Nội dung:
6


- Tìm hiểu về cơ sở thực tập
- Tìm hiểu quy trình làm việc trong phòng thí nghiệm.
- Đọc tài liệu liên quan đến vật liệu tổng hợp.
- Thực hành tổng hợp vật liệu

7


CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN CHUNG VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP
Viện Hóa học công nghiệp Việt Nam
Tên tiếng Anh: Vietnam Institute of Industrial Chemistry
Cơ sở 1: Số 2 Phạm Ngũ Lão, Quận Hoàn Kiếm, Hà Nội
Điện thoại: 04.38253930

Fax: 04.38257383

Website:

Cơ sở 2: Km 10,5 quốc lộ 32, đường Hà Nội - Sơn Tây, thị trấn Cầu Diễn, Từ Liêm, Hà
Nội
Điện thoại: 04.37644889

Fax: 04.38372303

Website:

Tiền thân của Viện Hóa học Công nghiệp Việt Nam là Phòng Thí nghiệm của Bộ
Công Thương, hình thành trên cơ sở phòng thí nghiệm của sở mỏ Đông Dương cũ, năm
1955. Năm 1956, khi Bộ Công Thương tách thành Bộ Công nghiệp và Bộ Thương
nghiệp, phòng thí nghiệm này trở thành Viện Nghiên cứu công nghiệp thuộc Bộ Công
nghiệp. Năm 1957, Viện nghiên cứu công nghiệp được đổi tên thành Viện Hóa học. Năm
1964, theo quyết định số 75 CP/TTg, ngày 30 tháng 4 năm 1964 của Thủ tướng Chính
phủ Phạm Văn Đồng, Viện nghiên cứu Hóa học hợp nhất với Phòng Hóa học thuộc Ủy
ban Khoa học Nhà nước thành Viện Nghiên cứu Hóa học thuộc Bộ Công nghiệp nặng.
Năm 1969, Viện Nghiên cứu hóa học đổi tên thành Viện Hóa học Công nghiệp. Và năm
2007 đổi tên thành Viện Hóa học Công nghiệp Việt Nam
1.1 Cơ cấu tổ chức
- Ban lanh đạo:
+ Viện trưởng: Hoàng Văn Hoan
+ Phó viện trưởng: Vũ Thị Thu Hà- Hoàng Anh Tuấn
- Các trung tâm và phòng chuyên môn của Viện
+ Trung tâm Nghiên cứu triển khai công nghệ hóa học
8


+ Trung tâm Phân tích
+ Trung tâm Vật liệu
+ Trung tâm Hóa dược
+ Trung tâm KHCN sản xuất Vô cơ - Phân bón
+ Trung tâm Hữu cơ
+ Trung tâm Phụ gia dầu mỏ

+ Trung tâm Công nghệ sinh học
+ Trung tâm Hóa thực vật
+ Trung tâm Kỹ thuật môi trường và an toàn hóa chất
+ Trung tâm nghiên cứu Hóa chất thuốc tuyển quặng
+ Trung tâm Thực nghiệm KHCN sản xuất
Và một số phòng ban, xưởng sản xuất khác
1.2 Chức năng, nhiệm vụ
- Nghiên cứu xây dựng chiến lược, chính sách, quy hoạch phát triển, định mức kinh
tế - kỹ thuật, quy phạm, tiêu chuẩn ngành Hóa chất;
- Nghiên cứu khoa học công nghệ hóa học, triển khai ứng dụng các tiến bộ kỹ thuật,
bao gồm: nghiên cứu cơ bản, nghiên cứu ứng dụng, sản xuất thử nghiệm để tạo ra công
nghệ, sản phẩm, vật liệu và thiết kế, chế tạo thiết bị cho ngành công nghiệp hóa chất và
các ngành kinh tế khác;
- Thực hiện các nhiệm vụ khoa học – công nghệ, dịch vụ khoa học – công nghệ với
các tổ chức, cá nhân ở trong nước và ngoài nước;
- Tư vấn cho các đơn vị kinh tế trong ngoài ngành về khoa học kỹ thuật và đầu tư
cho khoa học kỹ thuật; tham gia lập và thẩm định các dự án, phương án khoa học kỹ
thuật; soạn thảo và chuyển giao công nghệ;
- Phân tích, giám định các loại tài nguyên, khoáng sản, hóa chất, nguyên liệu, thành
phẩm; cung cấp các dịch vụ, tư vấn, giám sát, đánh giá tác động môi trường và công nghệ
xử lý môi trường;

9


- Thực hiện liên kết, hợp tác trong lĩnh vực nghiên cứu khoa học, chuyển giao công
nghệ, đầu tư trực tiếp và dịch vụ khoa học – công nghệ với các tổ chức, cá nhân ở trong
nước và ngoài nước;
- Bồi dưỡng nâng cao trình độ quản lý, điều hành sản xuất, kinh doanh và chuyên
môn cho đội ngũ cán bộ khoa học – công nghệ của ngành hóa chất; tổ chức đào tào đại

học, trên đại học, công nhân kỹ thuật phục vụ sản xuất – kinh doanh chuyên ngành;
- Tổ chức các hoạt động thông tin khoa học, công nghệ và kinh tế ngành hóa chất;
- Trực tiếp kinh doanh xuất khẩu và nhập khẩu công nghệ, kỹ thuật mới, sản phẩm
mới, vật tư, thiết bị, dây chuyền công nghệ hóa chất và các ngành công nghiệp khác.
1.3 Một số đề tài, dự án của Viện đã thực hiện
- Nghiên cứu công nghệ chế tạo vật liệu xử lýcác hợp chất chứa lưu huỳnh (H 2S và
COS) trong khí thiên nhiên và khí dầu mỏ nhằmthay thế sản phẩm nhập ngoại.
- Xây dựng chương trình quan trắc, thiết kế và vận hành phòng thí nghiệm quan trắc
và phân tích nước thải di động phục vụ dụ án AKIZ.
- Nghiên cứu công nghệ điều chế vật liệu nano TiO 2 từ nguồn nguyên liệu khoáng
sản Việt Nam để sử dụng trong sản xuất sơn, chất dẻo và xử lý môi trường.
- Nghiên cứu ứng dụng công nghệ hấp phụ - xúc tác không bã thải để xử lý nước
thải chứa các hợp chất hữu cơ dạng vòng thơm.
- Nghiên cứu tổng hợp và sử dụng một số chất có nguồn gốc tự nhiên làm tăng
hiệu lực sinh học của thuốc trừ sâu vi sinh BT
- Nghiên cứu khả năng sử dụng cây Kiến cò(Rhinacanthus nasutus) để sản xuất
thuốc trừ sâu sinh học
- Nghiên cứu công nghệ sản xuất saponin làm chế phẩm diệt ốc bươu vàng trong
nông nghiệp từ bã ép dầu sở Camellia oleifera.
- Nghiên cứu điều chế một số dẫn xuất của axit béo có hoạt tính sinh học cao từ
nguồn nguyên liệu thiên nhiên, sử dụng trong lĩnh vực y tế
- Nghiên cứu công nghệ chế tạo vật liệu polyurethane (PU) dạng xốp ứng dụng
trong công nghiệp xây dựng
- Nghiên cứu xử lý đất bị nhiễm dầu bằng phương pháp vi sinh.
10


1.4 Các lĩnh vực hoạt động của Viện
• Công nghệ lọc hóa dầu, nhiên liệu sạch và chế tạo xúc tác;
• Tổng hợp hữu cơ, các chất hoạt động bề mặt và các chất màu hữu cơ;

• Công nghệ tách chiết, chế biến các hợp chất thiên nhiên và các chất tẩy rửa;
• Vật liệu cao phân tử, vật liệu nano, compozit, polyme phân hủy sinh học, sơn và
keo dán;
• Dầu nhờn, mỡ bôi trơn và bảo quản, các phụ gia cho dầu mỡ;
• Hóa chất tinh khiết, hóa chất dược dụng;
• Phân tích hóa học, phân tích hóa lý và tiêu chuẩn hóa;
• An toàn hóa chất và công nghệ xử lý môi trường;
• Công nghệ các hợp chất vô cơ, phân bón;
• Công nghệ sinh học và các chế phẩm;
• Hóa chất bảo vệ thực vật và các chất kích thích sinh trưởng.
CÁC SẢN PHẨM CHỦ YẾU
-

Thuốc tuyển (VH2000)

-

Formalin

-

Chất chống kết khối phân bón urê và DAP

-

Biodiesel

-

Dầu phanh

-

Dextran Fe, gluconat Fe, Mn, Cu, Zn

-

Sơn các loại

-

Hóa chất xử lý nước

-

Curcumin

-

Extract thảo dược các loại dùng cho ngành mỹ phẩm

-

Chất tẩy rửa các loại

-

Dầu mỡ bôi trơn các loại, dầu bảo quản kim loại, …
11

Ngoài ra, hàng năm Viện đã triển khai thực hiện hàng trăm Hợp đồng dịch vụ khoa
học kỹ thuật phục vụ cho các ngành kinh tế.
1.5 Lĩnh vực hoạt động và chức năng nhiệm vụ chính của Trung tâm công nghệ môi
trường và hóa học xanh
Trung tâm công nghệ môi trường và hóa học xanh trước đây là cơ sở của Trung tâm
kỹ thuật và an toàn hóa chất tại chi nhánh Cầu Diễn. Sau đó, trung tâm đã tách ra, hoạt
động riêng lẻ với tên gọi mới như hiện nay.
Các lĩnh vực mà trung tâm hoạt động bao gồm:
- Tham gia tuyển chọn, đấu thầu thực hiện các nhiệm vụ khoa học và công nghệ của Nhà
nước, các Bộ, Ngành, Tập đoàn, Tổng Công ty và các đơn vị khác.
- Thực hiện các nhiệm vụ khoa học và công nghệ, dịch vụ khoa học và công nghệ với các
tổ chức, cá nhân trong và ngoài nước.
- Cung cấp dịch vụ tư vấn lập báo cáo đánh giá tác động môi trường, Đề án bảo vệ môi
trường, cam kết bảo vệ môi trường.
- Tư vấn lập báo cáo và xin cấp phép khai thác nước ngầm, nước mặt, xả nước thải, sổ
đăng ký chủ nguồn thải chất thải nguy hại
- Tư vấn xin xác nhận hoàn thành các công trình bảo vệ môi trường.
- Tư vấn về sản xuất sạch hơn và kiểm toán chất thải
- Tư vấn xây dựng kế hoạch/biện pháp phòng ngừa và ứng phó sự cố hóa chất, đánh giá
rủi ro hóa chất.
- Quan trắc môi trường cho các dự án đầu tư xây dựng, các khu công nghiệp, các doanh
nghiệp, quan trắc hiện trạng các sông, hồ…
- Cung cấp các dịch vụ về công nghệ xử lý môi trường (nước thải, khí thải, chất thải rắn).
- Cung cấp dịch vụ phân tích nước, đất, quặng, chất thải rắn và chất thải nguy hại.
- Phân tích, giám định các sản phẩm phân bón, hóa chất.
- Cung cấp dịch vụ về tư vấn, xây dựng tiêu chuẩn cho tài nguyên môi trường.
- Đào tạo, hướng dẫn kỹ thuật trong lĩnh vực môi trường.
CHƯƠNG 2: KẾT QUẢ THỰC HIỆN CHUYÊN ĐỀ THỰC TẬP
12

2.1 Nghiên cứu tài liệu liên quan đến vật liệu hydroxit lớp kép
2.1.1 Cấu trúc của LDH
Các hydroxit cấu trúc lớp kép (layered double hydroxit - LDH) đã được biết đến từ
hơn 150 năm trước đây. Công thức chung của các LDH là:
[M2+ 1-x M3+ x(OH)2]x+[(An-)x/n. mH2O]xTrong đó M2+ và M3+ là các cation kim loại hóa trị 2 và 3 tương ứng và A n- là anion.
Chúng còn được gọi là vật liệu giống hydrotalcite hay đơn giản là vật liệu hydrotalcite
(LDH) theo tên gọi của một khoáng trong họ, tồn tại trong tự nhiên với công thức chính
xác là Mg6Al2(OH)16CO3.4H2O. Một tên nữa của họ hợp chất này là khoáng sét anion, để
nhấn mạnh đến sự so sánh với các khoáng sét cation rất phổ biến trong tự nhiên. Vì vậy
để đơn giản trong cách gọi tên trong luận văn này chúng tôi gọi hydroxit cấu trúc lớp kép
là LDH. M2+ là cation kim loại hóa trị 2 như Mg, Zn, Ca, Fe, Ni... M3+ là cation kim loại
hóa trị 3 như Al, Cr, Fe... An- là các anion rất đa dạng có thể là phức anion, anion hữu cơ,
các polymer có khối lượng phân tử lớn, các halogen hay SO 42- CO32- . x là tỉ số nguyên tử
M3+/(M2+ + M3+), x thường nằm trong khoảng 0,20≤ x≤0,33, cũng có một số tài liệu đã
công bố LDH có thể tồn tại với 0,1≤ x ≤0,5.
LDH được cấu tạo dạng lớp bao gồm:
- Lớp hydroxit (lớp brucite): là hỗn hợp của các hydroxit của kim loại hóa trị 2 và
hóa trị 3, tại đỉnh là các nhóm OH-, tâm là các kim loại hóa trị 2 và 3, có cấu trúc tương tự
như cấu trúc brucite trong tự nhiên. Cấu trúc này được sắp đặt theo dạng M(OH)6 bát
diện. Những bát diện này dùng chung cạnh kế cận để hình thành nên các lớp không giới
hạn. Các lớp hydroxit này có dạng [M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x+ trong đó một phần kim loại hóa
trị 2 được thay thế bằng kim loại hóa trị 3 nên lớp hydroxit mang điện tích dương. Lượng
điện tích dư thừa sẽ được trung hòa bởi các anion xen giữa.
- Lớp xen giữa: [Anx/n] là các anion mang điện tích âm nằm xen giữa các
lớphydroxit, trung hòa điện tích dương của lớp hydroxit. Ngoài anion, các phân tử nước
cũng được định vị ở lớp xen giữa những lớp hydroxit kim loại. Chỉ có các liên kết yếu tồn
tại giữa các ion và phân tử này với lớp cơ bản. Điều này dẫn đến một trong những đặc
điểm chủ yếu của họ vật liệu này là khả năng trao đổi anion của các anion lớp xen giữa.

13


Hình 2.1 Cấu trúc cơ bản của vật liệu hydroxit lớp kép
Mật độ điện tích của tấm hydroxide trong LDHs là trong khoảng 0,33-0,25 Cm-2
(cao như trong mica, 0,32-0,34 Cm-2), và cao hơn nhiều so với những gì quan sát trong
đất sét cation khác nhau của cả tự nhiên và tổng hợp nguồn gốc. Tuy nhiên, trạng thái
đáng chú ý của LDH là phản ứng cao đối với các anion hữu cơ khác nhau, trong đó có thể
trao đổi nhiều tới 80 - 100% các anion xen trong LDHs.
Tương tác tĩnh điện giữa các lớp hydroxit kim loại với các anion ở lớp xen giữa và
liên kết hydro giữa các phân tử nước làm cho cấu trúc của hydrotalcite có độ bền vững
nhất định. Các anion và các phân tử nước trong lớp xen giữa được phân bố một cách ngẫu
nhiên và có thể di chuyển tự do không có định hướng, có thể thêm các anion khác vào
hoặc loại bỏ các anion trong lớp xen giữa mà không làm thay đổi đáng kể cấu trúc của
LDH.
2.1.2 Một số tính chất của LDH
Các anion và các phân tử nước trong lớp xen giữa được phân bố một cách ngẫu
nhiên và có thể di chuyển tự do không có định hướng, có thể thêm các anion khác vào
hoặc loại bỏ các anion trong lớp xen giữa mà không làm thay đổi đáng kể cấu trúc của
LDH.Từ các nghiên cứu các nhà khoa học đã đưa ra được các tính chất đặc trưng của
LDH như: độ bề hóa học, độ bền nhiệt, chu trình nung- hydrat hóa và chu trình nhớ lại
cấu trúc, tính trao đổi ion và tính hấp phụ.
14


a) Độ bề hóa học
Độ bền hóa học là rất quan trọng đối với nhiều ứng dụng của LDH, chẳng hạn như
khi LDH được dùng làm bể chứa các ion kim loại phóng xạ từ các chất thải hạt nhân. Độ
bền hóa học của các LDH tăng theo thứ tự Mg2+ < Mn2+ < Co2+ ≈ Ni2+ < Zn2+ đối với

cation hóa trị 2 và Al 3+ < Fe3+ đối với cation hóa trị 3. Sự hòa tan hydroxit kim loại của
LDH ảnh hưởng bởi anion trong lớp xen giữa. Ví dụ CO 32-, BrO3-,… làm giảm khả năng
hòa tan, trong khi ion NO3-, SO42- làm tăng khả năng hòa tan.
b) Độ bền nhiệt
Mặc dù tính đa dạng về thành phần, phần lớn các LDH thể hiện hành vi phân hủy
nhiệt tương tự nhau: Khi nung nóng, trước hết các LDH giải phóng nước trong các lớp
xen giữa, sau đó là quá trình dehydroxyl hóa của các lớp hydroxit và sự phân hủy các
anion lớp xen giữa ở các nhiệt độ cao hơn, cấu trúc lớp bị phá hủy. Sự khác nhau thể hiện
ở nhiệt độ xảy ra các quá trình này. Các nghiên cứu cho thấy rằng độ bền nhiệt tăng theo
trật tự Co-Al < Zn-Al ≈ Cu-Al < Mg-Fe ≈ Ni-Al < Mg- Al ≈ Mg-Cr. Sự phân hủy nhiệt
của các LDH thành các oxit tương ứng chịu ảnh hưởng đáng kể bởi bản chất của các
anion lớp xen giữa.
Theo nghiên cứu của Weishen Yang (2002) và cộng sự, đặc trưng nhiệt của LDH
Mg-Al-CO3 được chia thành 5 giai đoạn:

15


Hình 2.2 : Quá trình biến đổi cấu trúc ở các mức nhiệt khác nhau của vật liệu Mg-Al-CO 3
Các mẫu LDH Mg-Al-CO3 ban đầu được gọi là giai đoạn A.Giai đoạn B phát triển
từ giai đoạn A bằng việc loại bỏ các phân tử nước xen kẽ không chắc chắn với cấu trúc
trong phạm vi nhiệt độ 70-190◦C. Giai đoạn C tiến hóa từ giai đoạn B bằng việc loại bỏ
các nhóm OH- được gắn với nhóm Al–(OH)–Mg, trong phạm vi nhiệt độ 190-300◦C. Giai
đoạn D đã đạt được từ giai đoạn C bằng việc loại bỏ các nhóm OH-gắn kết chủ yếu với
nhóm cấu hình với Mg2+ (Mg- (OH) -Mg) trong phạm vi nhiệt độ 300-405◦C. Giai đoạn E
thu được bởi sự khử các hợp chất chứa cacbon có trong cấu trúc của LDH Mg-Al-CO 3 từ
giai đoạn D trong phạm vi nhiệt độ 405-580◦C.
c) Chu trình nung- hydrat hóa và hiệu ứng nhớ lại cấu trúc
Các LDH sau khi nung tạo thành oxit, có thể tái tạo lại cấu trúc lớp khi đưa vào
dung dịch. Đây là một tính chất rất thú vị của các vật liệu này. Quá trình nung – hydrat

hóa tái tạo lại cấu trúc có thể lặp đi lặp lại nhiều lần thành chu trình. Tuy nhiên, quá trình
này diễn ra khá phức tạp. Hơn nữa, sự giảm dung lượng hấp phụ anion hay những thay
đổi trong tính đối xứng của tinh thể có thể xảy ra sau một hay nhiều chu trình, hoặc pha
sipnel cũng có thể xuất hiện trong những chu trình tiếp theo. Cũng có thể có các pha oxit
16


không mong muốn khi lặp lại chu trình này… Khả năng tái tạo cấu trúc phụ thuộc vào
bản chất của các cation kim loại thành phần. Một ví dụ điển hình cho nhận định này là
việc mất hoạt tính khi rehydrat hóa các xúc tác oxit trở lại cấu trúc LDH nếu dùng Ni2+
thay thế cho Mg2+ để tổng hợp LDH.
Điều kiện nung (nhiệt độ, tốc độ, thời gian nung) cũng là những yếu tố rất quan
trọng, quyết định đến quá trình tái tạo cấu trúc của LDH. Ví dụ như khi nung ở 6000C,
cấu trúc LDH có thể tái tạo sau 24 giờ rehydrat hóa, còn mẫu nung đến 750 0C cần khoảng
thời gian 3 ngày.
d) Tính chất trao đổi ion
Các đa kim loại hay các oxit kim loại trong dung dịch có sức hấp dẫn rất lớn
đối với LDH. Do đó, LDH trở thành một trong những hợp chất chủ yếu để trao đổi ion.
Phương pháp trao đổi có dạng sau:
[M2+M3+A] + A’- = [M2+M3+A’] + AA là anion ở lớp xen giữa
A’ là anion cần trao đổi
Hoặc có thể trao đổi ở dạng sau:
LDH-A’: LDH có 1 anion xen giữa là A’.
LDH-AA’: LDH có 2 anion xen giữa cùng tồn tại, lúc này quá trình trao đổi xảy ra không
hoàn toàn, A không trao đổi hết với A’
Khả năng trao đổi ion phụ thuộc rất lớn vào bán kính, điện tích của anion A’ và
anion A cần trao đổi. Khi sử dụng LDH trong phản ứng trao đổi ion thì kích thước của lỗ
xốp và diện tích bề mặt của LDH cũng sẽ bị ảnh hưởng. Ngoài ra độ tinh khiết của tinh
thể cũng ảnh hưởng lớn đến quá trình trao đổi.
Đối với LDH có lớp xen giữa là ion Cl- (LDH/Cl), hoặc NO 3- (LDH/NO3) thì rất dễ

tham gia phản ứng trao đổi ion. Phản ứng có thể thực hiện trong dung môi là nước hoặc
etanol.
Thực nghiệm cho thấy LDH/NO3, LDH/Cl trao đổi ion rất tốt đối với ion Mo7O246-,
Fe(CN)63-, Fe(CN)64-, S4O62-,... hay các muối hữu cơ như: -OOC(CH2)4COO-. Đối với
LDH chứa CO3 2- thì rất khó trao đổi ion trong dung dịch bởi cấu trúc này rất bền vững.
17


Lượng Mg bị hòa tan trong lúc trao đổi ở cả hai môi trường: dung môi nước, dung
môi hỗn hợp ethanol và nước, tuy nhiên khi trao đổi trong môi trường nước và ethanol
Mg bị tan ít hơn trong dung môi nước.
Sự trao đổi ion phụ thuộc vào:
• Tương tác tĩnh điện của lớp hydroxit với anion xen giữa và năng lượng tự do
• của các anion cần trao đổi.
• Ái lực của hydroxit với các anion cần trao đổi trong dung dịch và ái lực của
• lớp hydroxit với các anion trong lớp xen giữa.
• Cấu tạo của anion cần trao đổi. Hằng số cân bằng trao đổi tăng khi bán kính
• anion trao đổi giảm, trao đổi ion sẽ thuận lợi với các anion trong dung dịch có
nồng
• độ cao.
• Anion hóa trị 2 được ưu tiên hơn anion hóa trị 1 và thời gian trao đổi cũng
• nhanh hơn.
• Khoảng cách lớp xen giữa L.
• Sự trao đổi ion còn có sự ưu tiên đối với các ion có trong mạng lưới tinh thể
• vật liệu chất hấp phụ rắn, hoặc ít ra có cấu tạo giống với một trong những ion tạo
ra mạng lưới tính chất của chất hấp phụ.
• Khả năng trao đổi còn phụ thuộc vào pH, pH luôn luôn phải nằm trong vùng tồn tại
bền của lớp hydroxit và các anion bù trừ điện tích.
e) Tính chất hấp phụ
Cùng với khả năng trao đổi ion, tính chất hấp phụ luôn song hành và cũng hết sức

quan trọng đối với việc tổng hợp và các ứng dụng của vật liệu LDH. Tương tác chất hấp
phụ, chất bị hấp phụ bao gồm cả hấp phụ tĩnh điện và trao đổi phối tử. Các anion hấp phụ
được kiểm soát không chỉ bởi mật độ điện tích mà còn bởi sự hình thành các liên kết
hydro đặc biệt. Dung lượng hấp phụ và hệ số phân bố cũng được xác định từ các mô hình
đẳng nhiệt hấp phụ truyền thống như Langmuir, Freundlich, …. Tính chất hấp phụ thể
hiện rất tốt với nhiều loại vật liệu LDH sau nung (LDHC) đặc biệt là các LDH/CO 3. Các
18


yếu tố ảnh hưởng đến quá trình hấp phụ cũng giống như các yếu tố ảnh hưởng đến quá
trình trao đổi ion, khả năng hấp phụ của LDHC còn phụ thuộc vào nhiệt độ, thời gian
nung và tỉ số M2+/M3+. Những yếu tố này quyết định mật độ điện tích và cấu trúc xốp của
vật liệu LDHC, do vậy ảnh hưởng đến quá trình hấp phụ. Ngoài ra, quá trình hấp phụ diễn
ra trong môi trường nước nên còn chịu nhiều tác động của các yếu tố như pH dung dịch,
các ion và hợp chất lạ….
2.1.3 Một số phương pháp tổng hợp LDH
LDH có những ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực nên có rất nhiều công trình
nghiên cứu điều chế LDH. LDH có thể điều chế trực tiếp từ các dung dịch muối kim loại,
oxit của kim loại hay điều chế từ những khoáng tự nhiên bằng cách trao đổi anion hay
nung rồi hydrat hóa trở lại với một anion khác để sắp xếp lại cấu trúc. Dưới đây trình bày
những phương pháp thường được sử dụng nhất để điều chế LDH.
a) Phương pháp đồng kết tủa
Hydroxit cấu trúc lớp kép đầu tiên được tổng hợp bằng phản ứng của hỗn hợp dung
dịch muối với một dung dịch hydroxit của kim loại kiềm (FeitknecLDH và Gerber 1942).
Phương pháp này tiêu biểu cho một trong những phương pháp tổng hợp được dùng nhiều
nhất để điều chế LDH bao gồm sự kết tủa đồng thời của các hydroxit, của hai hay nhiều
cation kim loại hóa trị II và III. Phương pháp này được gọi là phương pháp “đồng kết tủa”
có nghĩa là phải có tối thiểu hai hydroxit kim loại cùng kết tủa đồng thời.
Năm 1942, FeitknecP và Gerber lần đầu tiên đã sử dụng phương pháp này điều chế
được [Mg–Al/CO3] bằng phản ứng của các dung dịch rất loãng. Sau đó Gastuche, Brown

và Mortlan (1967) đã phát triển phương pháp này để điều chế [Mg–Al/CO3]. Miyata
(1975), Miyata và Okada (1977) đã thay đổi một vài tham số như nồng độ của các chất
phản ứng (nồng độ dung dịch của hỗn hợp muối kim loại nằm trong khoảng 0,1M đến
3,5M và giảm giá trị từ 0,1M đến 0,01M trong dung dịch phản ứng), sự kiểm soát pH
trong quá trình điều chế. Chính những yếu tố này ảnh hưởng đến sự hình thành LDH.
Để đảm bảo sự kết tủa đồng thời của hai hay nhiều cation cần phải tiến hành tổng
hợp ở điều kiện quá bão hòa. Nói chung quá bão hòa đạt được bằng cách kiểm soát pH
của dung dịch. Hai phương pháp đồng kết tủa thường dùng là: kết tủa ở điều kiện bão hòa
thấp và kết tủa ở điều kiện bão hòa cao. Đồng kết tủa ở bão hòa thấp được thực hiện bằng
cách thêm từ từ hỗn hợp dung dịch muối hóa trị 2 và 3 với các tỉ lệ đã chọn vào bình phản
ứng chứa dung dịch anion mong muốn nằm ở lớp xen giữa. Sau đó thêm đồng thời dung
19


dịch kiềm vào bình phản ứng, duy trì pH như mong muốn để kết tủa đồng thời hai muối
kim loại. Đối lập với phương pháp này là phương pháp đồng kết tủa ở pH cao bằng cách
thêm hỗn hợp dung dịch muối vào dung dịch kiềm chứa anion mong muốn ở lớp xen
giữa. Đồng kết tủa ở bão hòa cao thường cho tinh thể vật liệu kém hơn so với phương
pháp bão hòa thấp bởi vì hình thành số lượng lớn mầm tinh thể. Bằng phương pháp này
có thể tạo thành LDH với hàng loạt các anion xen giữa khác nhau và mật độ các anion
xen giữa thay đổi được. Tiếp theo quá trình kết tủa là quá trình già hóa có ý nghĩa rất
quan trọng, làm tăng hiệu suất và độ tinh thể của sản phẩm. Thời gian già hóa để cho
LDH có cấu trúc ổn định trong khoảng 4 – 12 giờ, có khi tới vài ngày. Các điều kiện của
sự già hóa phải phù hợp với bản chất của LDH thu được, ví dụ: [MII, MIII - NO 3] sẽ cần
thời gian già hóa lâu hơn [MII,MIII - CO3].
Cấu trúc và tính chất hóa lý của sản phẩm phụ thuộc vào nhiều yếu tố như: bản chất
và nồng độ của các chất phản ứng, pH kết tủa, nhiệt độ và thời gian già hóa.
b) Phương pháp trao đổi ion
Phương pháp trao đổi ion đặc biệt có ích khi phương pháp đồng kết tủa không thực hiện
được, ví dụ như khi cation kim loại hóa trị II và III hoặc các anion không bền trong dung

dịch kiềm hoặc khi phản ứng trực tiếp giữa ion kim loại và anion mong muốn (anion
“khách”) có nhiều thuận lợi hơn. Trong phương pháp này, anion “khách” được trao đổi
với anion “chủ” có mặt trong lớp xen giữa của pha LDH. Trao đổi ion trong LDH phụ
thuộc chính vào tương tác tĩnh điện giữa lớp chủ tích điện dương và anion trao đổi.
Quan sát một hệ gồm LDH chứa ion trao đổi A m- và dung dịch chứa Bn- là ion cần trao
đổi với Am-. Phương pháp trao đổi ion có thể tiến hành bằng một trong hai cách sau:
LDH(Am-) + Bn- →LDH(Bn-)m/n + Am- (cách 1)
Hoặc
LDH(Am-)+ Bn-+ mH+ →LDH(Bn-)m/n + HmA (cách 2)
Trong cách 1, anion ban đầu trong LDH là anion hóa trị I như Cl -, NO3-, … nó có tương
tác tĩnh điện yếu với lớp chủ. Trong cách 2, anion trong LDH ban đầu là các anion dễ bị
axit tấn công như: CO32-, carboxylat….
Một số yếu tố quyết định đến khả năng trao đổi:
 Ái lực đối với anion trao đổi
20


Thường khả năng trao đổi của anion trao đổi tăng với sự tăng của điện tích vàsự giảm bán
kính ion. Mức độ trao đổi của các anion vô cơ đơn giản giảm theo thứtự CO 32- > HPO42- >
SO42- đối với anion hóa trị 2 và OH- > F- > Cl- > Br- > NO3- > I- đối với anion hóa trị 1. Bởi
vì NO3- được trao đổi dễ dàng nhất, nên các LDH chứa NO3- (LDH/NO3) thường được sử
dụng như tiền chất để trao đổi ion.
 Môi trường trao đổi
Khoảng cách lớp xen giữa của LDH có khả năng mở rộng đến mức độ nào đó trong môi
trường dung môi phù hợp tạo thuận lợi cho quá trình trao đổi ion. Ví dụ trao đổi anion vô
cơ diễn ra thuận lợi trong môi trường nước, trong khi các dung môi hữu cơ lại thích hợp
cho các anion hữu cơ trao đổi.
 Giá trị pH
Đối với các anion như terepLDHhalate hoặc benzoate là các bazơ liên hợp của các axit
yếu, pH của dung dịch phản ứng càng thấp, tương tác giữa các lớp và anion ở lớp xen

giữa càng yếu. Vì vậy, một giá trị pH thấp thuận lợi cho sự giải phóng của anion “chủ” là
một axit liên hợp và sự kết hợp các anion bazơ yếu từ dung dịch. Tuy nhiên, giá trị pH
không nên thấp hơn 4 vì khi đó các lớp LDH bắt đầu bị hòa tan.
 Thành phần hóa học của lớp brucite
Thành phần hóa học của lớp LDH ảnh hưởng đến mật độ điện tích của các lớp và trạng
thái hydrat hóa, do đó làm ảnh hưởng đến quá trình trao đổi ion. Một vài yếu tố khác như
nhiệt độ cũng ảnh hưởng đến quá trình trao đổi ion. Nhiệt độ càng cao thuận lợi cho việc
trao đổi ion, tuy nhiên nếu nhiệt độ quá cao có thể ảnh hưởng bất lợi đến tính toàn vẹn
cấu trúc của LDH. Phương pháp trao đổi ion đặc biệt được sử dụng để điều chế LDH
không chứa cacbonat. Một số lớn các anion hữu cơ và vô cơ có thể đi vào lớp xen giữa
của các LDH nhờ sử dụng quá trình trao đổi ion.
c) Phương pháp xây dựng lại cấu trúc
Các LDH được tạo thành bằng phương pháp này với số lượng lớn các anion hữu cơ
và các anion vô cơ như: -OOC(CH2)4COO-, S4O62- Fe(CN)63-Cr2O72-,…
Trong phương pháp này LDH được nung ở nhiệt độ cao (khoảng 500 0C) để loại bỏ
nước, các anion trong lớp xen giữa và các nhóm hydroxit, do tạo thành hỗn hợp các oxit
kim loại đã không đạt được bằng phương pháp cơ học. Sau khi nung, LDH có khả năng
tái tạo lại cấu trúc lớp khi nó được tiếp xúc với nước và các anion. Nước được hấp thụ để
21


hình thành lại lớp hydroxit và các anion và nước đi vào lớp xen giữa. Anion này không
nhất thiết phải là anion trong vật liệu LDH ban đầu, vì vậy đây là một phương pháp quan
trọng để tổng hợp các LDH với các anion vô cơ và hữu cơ mong muốn cho những ứng
dụng xác định.
Phương pháp này thường được dùng khi anion “khách” là các anion lớn. Nó cũng
ngăn ngừa được sự xâm nhập sự cạnh tranh của các anion vô cơ từ nguồn muối kim loại.
Tuy nhiên, cách tiến hành là phức tạp hơn phương pháp đồng kết tủa hay phương pháp
trao đổi ion và thường tạo ra đồng thời các pha vô định hình. Cần chú ý rằng nhiệt độ
nung và thành phần hóa học của các lớp LDH có ảnh hưởng đáng kể đến quá trình xây

dựng lại cấu trúc. “Hiệu ứng nhớ” bị giảm khi tăng nhiệt độ nung của LDH ban đầu (gốc),
bởi vì khi tăng nhiệt độ nung do có sự khuếch tán ở trạng thái rắn của cation hóa trị 2 vào
vị trí tứ diện, dẫn đến hình thành các pha spinel bền thay vì các oxit.
d) Phương pháp muối-oxit
Boelm, Steink và Vieweger là những người đầu tiên sử dụng phương pháp tổng hợp
này để điều chế hydroxit lớp kép Zn–Cr/ Cl và Cu-Cr/Cl, chúng khó tạo thành bằng
phương pháp đồng kết tủa. Tác giả cho kẽm oxit ở dạng huyền phù phản ứng với lượng
dư dung dịch CrCl3 ở nhiệt độ phòng trong vài ngày và đã thu được một thành phần hóa
học duy nhất tương ứng với công thức Zn 2Cr(OH)6Cl.12H2O đặc trưng cho hợp chất
LDH. Lal và Howe (1981) đã điều chế được loại vật liệu tương tự bằng cách cho CrCl3
vào ZnO ở dạng bùn lỏng sệt và khuấy trộn trong 10 giờ. Điều kiện này đã được mô
phỏng trong thí nghiệm Matériau đã thu được [Zn-Cr/Cl] có độ trật tự kém.
De Roy, Besse và Bendot (1985); De Roy (1990) đã phát triển phương pháp này để
điều chế hợp chất khác nhau từ kim loại hóa trị II, hóa trị III và các anion, đặc biệt là [ZnCr/Cl], [Zn-Cr/NO3], [Zn-Al/Cl] và [Zn-Al/NO3] với phương trình của phản ứng lý
thuyết:
MIIO+xMIII X3/mm- +(n+1)H2O→M1-xIIMxIII (OH)2 Xx/mm- +xMII Xx/mm- +xMIII X3/mmDo bản chất của các chất tham gia phản ứng nên dẫn đến tên gọi của quá trình tổng hợp
này là “phương pháp muối oxit”
e) Phương pháp thủy nhiệt
Khi cần đưa các anion có ái lực thấp vào lớp xen, thì phản ứng trao đổi anion dùng
LDH như tiền chất hoặc phương pháp đồng kết tủa dùng các muối kim loại hòa tan như
22


clorua và nitrat là không thích hợp. Phương pháp thủy nhiệt là hiệu quả trong những
trường hợp như vậy bởi các hydroxit không tan, ví dụ như Mg(OH) 2, Al(OH)3 có thể sử
dụng như các chất nguồn vô cơ, đảm bảo các anion mong muốn chiếm được khoảng
không lớp xen giữa vì không có anion cạnh tranh nào khác có mặt (trừ hydroxit mà
hydroxit có ái lực rất thấp). Phương pháp thủy nhiệt cũng được sử dụng để kiểm soát kích
thước hạt và sự phân bố của nó, khi các muối tan của nhôm và magiê được sử dụng cùng
với dung dịch kiềm để điều chế Mg-Al/CO3, đặc biệt có ích khi LDH được điều chế bằng

cách sử dụng vật liệu ban đầu ở dạng bột.
2.1.4 Ứng dụng của vật liệu hydroxit lớp kép
Các vật liệu LDH, ở dạng vừa tổng hợp cũng như sau khi xử lý nhiệt, là những vật
liệu hứa hẹn cho rất nhiều lĩnh vực ứng dụng như xúc tác, hấp phụ, dược học, quang học,
điện hóa, …. Điều này là do chúng khá dễ dàng được tổng hợp với giá thành thấp, linh
động trong thành phần và khả năng linh hoạt tạo ra các tính chất xác định nhằm đáp ứng
các yêu cầu ứng dụng cụ thể.
a) Ứng dụng trong xúc tác
 Làm chất mang xúc tác:
Nhiều loại LDH chưa nung và sau nung là những chất mang hiệu quả cho các xúc tác kim
loại quý, kim loại chuyển tiếp, cố định các enzyme,…
 Xúc tác trong các phản ứng hữu cơ quan trọng
Đã có rất nhiều bài báo công nhận việc sử dụng LDH chưa nung trong một số lớn các
phản ứng xúc tác, bao gồm phản ứng epoxidation của styren sử dụng LDH Mg/Al, ngưng
tụ Knoevenagel bằng cách sử dụng LDH Ni/Al, hoặc LDH có chứa florua, hydroxyl hóa
phenol trên các LDH Co/Ni/Al và cacbonyl hóa pha lỏng methanol thành metyl axetat
được xúc tác nhờ LDH Ni(Sn)/Al…. Trong tất cả các trường hợp đều có hoạt tính tính
chọn lọc rất tốt. LDH cũng là tiền chất thích hợp cho việc tạo ra các xúc tác dị thể chứa
kim loại chuyển tiếp. Gần đây, hiệu quả sử dụng LDH trong tổng hợp carbon nanotube
nhờ lắng đọng pha hơi có xúc tác cũng đã được thông báo.
 Xúc tác trong môi trường
Các LDH sau nung được xem là vật liệu tiềm năng để khử SOx và NOx thải ra từ các nhà
máy lọc dầu. Corma và các đồng nghiệp đã nghiên cứu được hỗn hợp oxit thu được từ
tiền chất LDH Mg-Cu-Al đặc biệt hiệu quả khi xúc tác cho quá trình oxi hóa SO2 thành
23


SO42- và khử SO42- thành H2S, rồi thu hồi trong môi trường khử của vùng cracking. Nung
LDH Mg-Cu-Al và LDH Mg-Co-Al sau đó hoạt hóa bằng cách nung nóng trong điều kiện
có H2, đồng thời có thể loại bỏ được SOx và NOx.

b) Ứng dụng trong trao đổi ion và hấp phụ
Hiện nay đã có nhiều quan tâm đáng kể trong việc sử dụng các LDH để loại bỏ các
phần tử tích điện âm bằng cả hấp phụ bề mặt và trao đổi ion. Mức độ hấp thu cao các
anion có thể nhờ diện tích bề mặt lớn và dung lượng trao đổi anion (AEC) cao và tính linh
động của khoảng cách lớp xen giữa. Các LDH có thể chứa các vật liệu rất đa dạng như
chất gây ô nhiễm từ đất, trầm tích, nước. Khả năng trao đổi anion LDH bị ảnh hưởng bởi
bản chất của anion lớp xen giữa ban đầu và mật độ điện tích lớp (tức là tỉ lệ M(II) : M(III)
trong lớp brucite). Khi mật độ điện tích cao thì phản ứng trao đổi có thể trở nên khó khăn.
LDH có ái lực lớn đối với các anion đa hóa trị hơn là đối với anion hóa trị I. LDH có thể
hấp thu anion từ dung dịch bằng ba cơ chế khác nhau: hấp phụ bề mặt, trao đổi anion lớp
xen giữa và xây dựng lại cấu LDH nung nhờ “khả năng nhớ”.
“Khả năng nhớ” của LDH là một trong những tính năng hấp dẫn nhất của họ này
như là chất hấp phụ các loại anion. Quá trình nung cho phép quay vòng và tái sử dụng của
các chất hấp phụ với việc loại bỏ các chất gây ô nhiễm hữu cơ. Ưu điểm chính so với các
loại nhựa trao đổi anion truyền thống là giá trị dung lượng trao đổi anion cao hơn khả
năng chịu nhiệt ở nhiệt độ cao của LDH.
Tóm lại chất có thể được hấp phụ bởi LDH là những chất có đặc trưng anion, vô cơ
cũng như hữu cơ. Một số phân tử hữu cơ phân cực cũng có khả năng kết hợp chặt chẽ
trong lớp xen giữa. Các anion vô cơ có thể là các oxoanion như NO 3-, AsO43- , Cr2O72cũng có thể là các anion đơn nguyên tử như Cl-, Br-, …. Các loạichất hữu cơ có thể kể
đến là các phenol, các chất mang màu, các chất hoạt động bề mặt loại anion (như natri
dodecylbenzensulfonate), một số loại thuốc trừ sâu,… Chúng đều có thể được hấp thu
trên nhiều loại LDH sau nung và chưa nung.
c) Ứng dụng trong y, sinh học
Các ứng dụng y học sớm nhất của LDH chủ yếu là làm giảm độ axit trong dạ dày và
các chất kháng nguyên và dự kiến trong tương lai nhu cầu tăng trong lĩnh vực này. Hơn
nữa, họ đề xuất loại bỏ anion photphat từ thuốc dạ dày với mục đích phòng ngừa chứng
tăng photphat. Gần đây, các LDH đã được tìm thấy các ứng dụng trong y học quan trọng
đặc biệt khác, đặc biệt là trong các công thức bào chế dược phẩm. Các nghiên cứu gần
24

đây tập trung vào sự xâm nhập và giải phóng có kiểm soát các hoạt dược từ các vật liệu
LDH, nhờ lợi thế về tính tương thích sinh học, thành phần hóa học có khả năng biến đổi
và khả năng lưu giữ các dược phẩm dạng anion.
Xu hướng hiện nay trong công nghiệp dược phẩm yêu cầu khả năng duy trì nồng độ
thuốc có hoạt tính dược lý trong thời gian dài. Khu vực lớp xen giữa của LDH có thể
được xem là các “bình chứa” rất nhỏ trong đó thuốc được lưu trữ một cách có thứ tự để
duy trì tính toàn vẹn của nó, và bảo vệ khỏi tác động của ánh sang và oxy. Thuốc có thể
được giải phóng thông qua quá trình trao đổi ion hoặc phản ứng thay thế. Một hệ thống
dẫn truyền thuốc như vậy có thể làm giảm tác dụng phụ và kéo dài thời gian hiệu quả của
thuốc.
Do vậy trong những năm gần đây, đã có những quan tâm đáng kể đến việc đưa các
phân tử sinh học hoặc các tác nhân thuốc vào vật liệu LDH chẳng hạn như các amino axit,
axit deoxyribonucleic (DNA), các vitamin (A, C, E).
2.2 Tổng hợp vật liệu hydroxit lớp kép Mg-Al( Mg-Al LDH) bằng phương pháp
đồng kết tủa
2.2.1 Chuẩn bị các dung dịch MgCl2 , AlCl3 và NaOH
- Chuẩn bị dung dịch 1 gồm MgCl2 và AlCl3:
+ Dung dịch MgCl2 : Cân chính xác 487,92g MgCl2.6H2O vào cốc 1000ml, hòa tan với
nước cất, chuyển vào bình định mức 1000ml và định mức đến vạch, thu được dung dịch
có nồng độ 2,4M.
+ Dung dịch AlCl3: Cân chính xác 289.68g AlCl3. 6H2O vào cốc 500ml, hòa tan với nước
cất, chuyển vào bình định mức 500ml và định mức đến vạch, thu được dung dịch có nồng
độ 2,4M.
- Chuẩn bị dung dịch 2 để điều chỉnh pH- Dung dịch NaOH 5M: Cân chính xác 200g
NaOH vào cốc 1000ml, hòa tan với nước cất, chuyển vào bình định mức 1000ml và định
mức đến vạch, thu được dung dịch NaOH 5M.
2.2.2 Tổng hợp vật liệu với tỉ lệ Mg:Al với các tỉ lệ, thời gian già hóa khác nhau khác
nhau
- Thêm các dung dịch MgCl2 và AlCl3 với các tỉ lệ khác nhau vào phễu chiết.

- Thực hiện tương tự với dung dịch NaOH.
25