Hướng dẫn Thí nghiệm hoá phân tích

TR

NG
B



I H C BÁCH KHOA HÀ N I
MÔN HÓA PHÂN TÍCH


2
M CL C

M c l c.....................................................................................................................................1
L i nói đ u...............................................................................................................................6
Nh ng đi u c n bi t khi ti n hành phân tích đ nh l

ng....................................................7

Gi i thi u m t s d ng c , thi t b c b n khi làm thí nghi m phân tích đ nh l

ng ......8

X lý th ng kê các s li u th c nghi m...............................................................................12
Ph n 1: Các ph

Ch

ng pháp phân tích hóa h c ....................................................................14

ng I: Phân tích b ng ph

ng pháp tr ng l

Bài 1: Xác đ nh SO42- (sunfat) theo ph
Bài 2: Xác đ nh s t theo ph

ng .................................... 14

ng pháp kh i l

ng .................................16

ng ...................................................18

ng pháp kh i l

Bài 3: Xác đ nh niken trong thép ...............................................................................20

Ch

ng II: Phân tích b ng ph

ng pháp th tích ......................................... 22

D ng c dùng đ đo th tích dung d ch .....................................................................22
Tính toán và pha ch dung d ch trong phân tích th tích ........................................26
Ch t ch th ...................................................................................................................33

Các bài thí nghi m......................................................................................... 41

Bài 4: Pha ch và chu n đ dung d ch HCl ...................................................................41
Bài 5: Xác đ nh n ng đ

dung d ch naoh b ng dung d ch HCl ....................................43

Bài 6: Xác đ nh hàm l

ng Na2CO3 trong Na2CO3 k thu t.........................................44

Bài 7: Xác đ nh n ng đ

NaOH và Na2CO3 trong h n h p..........................................45

Bài 8: Xác đ nh hàm l

ng axit có trong d m và r

Bài 9: Pha ch và xác đ nh n ng đ
Bài 10: Xác đ nh hàm l

u vang.........................................48

dung d ch KMnO4 ...............................................49

ng canxi trong đá vôi............................................................51

Bài 11: Xác đ nh n ng đ dung d ch Fe2+ b ng KMnO4 ...............................................53
Bài 12: Xác đ nh s t trong dung d ch FeCl3 b ng KMnO4 ............................................54
Bài 13: Xác đ nh hàm l

ng Mn trong thép h p kim....................................................56

Bài 14: Xác đ nh n ng đ Fe3+ b ng K2Cr2O7 ...............................................................57
Bài 15: Xác đ nh crôm trong thép h p kim ...................................................................60
Bài 16: Chu n đ dung d ch Na2S2O3 theo ph

ng pháp i t ........................................61

Bài 17: Xác đ nh đ ng trong CuSO4 .............................................................................65
Bài 18: Xác đ nh antimon trong antimon k thu t ........................................................67
Bài 19: Xác đ nh Cl− b ng dung d ch chu n AgNO3 .....................................................68




3
Bài 20: Xác đ nh Cl− b ng dung d ch chu n Hg(NO3)2 ................................................ 69
Bài 21: Xác đ nh k m (Zn2+) b ng feroxianua kali theo ph

ng pháp k t t a ............ 70

Bài 22: Xác đ nh n ng đ complexon III b ng dung d ch ZnSO4 ................................ 71
Bài 23: Xác đ nh đ c ng chung c a n
Bài 24: Xác đ nh Ca b ng ph

c b ng complexon III................................... 73

ng pháp complexon..................................................... 74

Bài 25: Xác đ nh Al b ng complexon III theo ph

ng pháp đ nh phân ng

c ............ 75

Bài 26: Xác đ nh Ni b ng complexon III ...................................................................... 76
Bài 27: Xác đ nh coban b ng complexon III................................................................. 77
Ph n 2: Các ph

Ch

ng pháp phân tích hóa lý ....................................................................... 78

ng 1: Ph

ng pháp tr c quang .............................................................. 78

Bài 28: Nghiên c u ph h p th c a ph c Fe-axit sunfosalisilic.................................. 82
Bài 29: Xác đ nh s t b ng axit sunfosalixilic ................................................................ 83
Bài 30: Xác đ nh hàm l

ng s t trong n

c t nhiên ................................................... 85

−

Bài 31: Xác đ nh MnO4− và Cr2O72 trong dung d ch h n h p ..................................... 87
Bài 32: Xác đ nh Ni2+ b ng dimetylglyoxim................................................................. 88
Bài 33: Xác đ nh amoni trong n

c .............................................................................. 89

Bài 34: Xác đ nh Cl− b ng th y ngân thyoxyanate ....................................................... 91
Bài 35: Ph ng pháp đo quang xác đ nh thành ph n ph c ph c Cu(II)−nitrozo-r-sol ............ 92
Bài 36: Xác đ nh đ ng theo ph

ng pháp đo quang vi sai ........................................... 95

Bài 37: Ph đi n t c a ion NO2− .................................................................................. 97

Ch

ng 2: Ph

ng pháp đi n phân ............................................................. 100

Bài 38: Ph

ng pháp đi n phân kh i l

Bài 39: Ph

ng pháp đi n phân có ki m tra th catot xác đ nh Pb trong oxit k m .... 106

Ch

ng 3: Ph

ng xác đ nh đ ng ........................................ 104

ng pháp c c ph ................................................................ 108

Bài 40: Xác đ nh Zn trong dung d ch .......................................................................... 110
Bài 41: Xác đ nh Cd2+ trong dung d ch....................................................................... 111
Bài 42: Ph

ng pháp von−ampe xác đ nh Pb2+ .......................................................... 113

Bài 43: Ph ng pháp von-ampe xác đ nh Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+ khi chúng có m t đ ng th i.. 114

Ch

ng 4: Ph

ng pháp đi n th ................................................................ 116

Bài 44: Xác đ nh n ng đ HCl b ng NaOH (đi n c c quinhydron bão hòa).............. 118
Bài 45: Xác đ nh n ng đ NaOH và Na2CO3 b ng HCl (đi n c c th y tinh)............. 119
Bài 46: Xác đ nh Cl−, I− trong dung d ch h n h p b ng AgNO3 0,1N........................ 122




4
Bài 47: Chu n đ Fe3+ b ng K2Cr2O7 ..........................................................................123
Ch

ng 5: Ph

Bài 48: Ph

ng pháp s c ký trao đ i ion ...............................................................125

ng pháp trao đ i ion trên nh a cationit tách niken và coban..................126

Bài 49: Tách và xác đ nh Fe3+, Zn2+ trong dung d ch h n h p....................................128

Ch

ng 6: Ph

ng pháp chi t – đo quang .................................................. 130

Bài 50: Xác đ nh vi l ng đ ng(II) khi có niken(II) l ng l n b ng ph ng pháp chi tđo quang ......................................................................................................................134
Tài li u tham kh o ..............................................................................................................136




5

H

NG D N THÍ NGHI M HÓA PHÂN TÍCH
−2007−

B môn Hóa Phân tích − Tr ng i h c Bách Khoa Hà N i
Department of Analytical Chemistry − Hanoi University of Technology
a ch : S 1 i C Vi t − Hà N i. Phòng 411 − Tòa nhà C1 − H Bách Khoa Hà N i

E.mail:
i n tho i: (+84) 04. 8692206
B n g c “H

ng d n thí nghi m Hóa Phân tích” n m 1992, 1996: Tr n Bính, Nguy n Ng c Th ng

B n n m 2007 b sung các bài:

35,36,37,42,43 do GS.TSKH. T V n M c so n
3,6,8,18,24,30,32,45 do Nguy n Lê Huy so n
33 do V Th H ng Ân so n

Ch b n và biên t p: Nguy n Lê Huy
Hoàn thành ngày 10 tháng 5 n m 2007. In tiêu chu n trên kh A4 (210x297mm)




6

L I NÓI

Hóa h c phân tích là ngành khoa h c v ph

U

ng pháp giúp nghiên c u các hi u ng và

chuy n hóa hóa h c, nghiên c u các h p ch t và v t li u m i, giúp các nhà k thu t nh ng
ch d n đ đi u khi n và t đ ng hóa các quá trình công ngh ; giúp các nhà kinh t và qu n

lý nh ng c s đ đánh giá ch t l

ng s n ph m và ho ch đ nh k ho ch phát tri n.

Hóa h c phân tích là ngành khoa h c ng d ng t ng h p các thành t u c a các ngành
khoa h c khác có liên quan nh : hóa h c, v t lý, toán tin, sinh h c, y h c, môi tr
đ a ch t, đ a lý…

ng, v tr ,

ây là ngành có s tích h p cao c a nhi u ngành khoa h c t nhiên nh m

đem l i l i ích t i đa cho khoa h c, đ i s ng và s phát tri n c a con ng
nghiên c u phân tích đ nh tính và phân tích đ nh l

i. Bên c nh vi c

ng các nguyên t và h p ch t, ngày nay

phân tích c u trúc c ng thu c ngành phân tích.
Trong tài li u này chúng tôi trình bày các bài thí nghi m phân tích đ nh l
vô c áp d ng ph

ng pháp phân tích hóa h c và ph

ng các ch t

ng pháp phân tích hóa lý t

ng đ i

đ n gi n có tính ch t giáo khoa giúp sinh viên b

c đ u làm quen v i công tác phân tích hóa

c đ u cung c p m t s ph

ng pháp phân tích c u trúc đ n gi n b ng

h c. Tài li u c ng b

phép đo quang vùng t ngo i và nhìn th y nh m giúp sinh viên b

c đ u có khái ni m cho

công tác nghiên c u khoa h c sau này.
Xu h

ng phát tri n c a hóa h c phân tích trong nh ng n m s p t i đó là:

- Nghiên c u c b n v phân tích c u trúc (ph
noton; c ng h

ng pháp nhi u x tia X; nhi u x

ng t h t nhân; đo quang vùng h ng ngo i, nhìn th y, t ngo i;

ph Raman; kh i ph ; quang ph đi n t …)
- Nghiên c u c b n v phân tích và nguyên t đ c bi t là phân tích h n h p các
ch t h u c , phát hi n nguyên t

d ng v t, siêu v t áp d ng các k thu t s c ký

hi n đ i.
- Nghiên c u c b n v phân tích quá trình ph c v s nghi p công nghi p hóa và
hi n đ i hóa đ t n

c. áp d ng công ngh t đ ng hóa và tin h c hóa vào công

tác phân tích s n xu t.
-

ào t o nhân l c phù h p v i m c tiêu phát tri n c a xã h i.

- Xây d ng các phòng phân tích hi n đ i, uy tín.




7

NH NG I U C N BI T KHI TI N HÀNH PHÂN TÍCH

NH L

NG

I. Chu n b thí nghi m
M t thí nghi m phân tích đ nh l
đo n thí nghi m đ u đ

ng th

ng bao g m nhi u giai đo n. N u m i giai

c ti n hành c n th n, đúng nguyên t c thì k t qu cu i cùng m i có

th chính xác.
B i v y sinh viên ph i chu n b th t k tr
-

c khi làm thí nghi m:

N m v ng c s lý thuy t c a thí nghi m, hi u th u đáo ý ngh a c a t ng thao
tác thí nghi m.

-

N m v ng cách s d ng các d ng c thí nghi m, cách pha ch , chu n b các
hóa ch t c n thi t.

-

Trình t thí nghi m.

-

Cách ghi chép và tính toán k t qu thí nghi m.

giúp sinh viên chu n b t t, cu i m i bài thí nghi m đ u có câu h i và bài t p. Sinh

viên c n hoàn thành đ y đ các ph n này tr

c m i bài thí nghi m.

II. Ti n hành thí nghi m
Mu n ti n hành thí nghi m có k t qu t t trong th i gian đ nh s n, không lãng phí hóa
ch t, làm h h ng d ng c , thi t b , sinh viên c n chú ý m t s qui t c sau:
1. S p x p ch làm vi c
Ch làm vi c ph i s ch s , khô ráo, các d ng c ph i b trí thu n ti n cho vi c s
d ng, tránh x y ra va ch m, đ v ..
2. Chu n b d ng c , thi t b
Các d ng c th y tinh, s … ph i b o đ m s ch s tr
c thi t b tr

c khi dùng, c n ki m tra d ng

c khi dùng và bàn giao đ y đ cho phòng thí nghi m sau khi hoàn thành thí

nghi m.
3. Ghi chép
M i hi n t

ng, s li u trong khi thí nghi m đ u ph i ghi vào s thí nghi m, không ghi

vào m nh gi y r i ho c ghi lên bàn.

Tr

c và trong khi làm thí nghi m n u còn đi u gì ch a n m v ng
sinh viên ph i h i th y, cô giáo h

ng d n.


8
GI I THI U M T S D NG C , THI T B C B N
KHI LÀM THÍ NGHI M PHÂN TÍCH

NH L

NG

I. D ng c th y tinh
Có nhi u lo i d ng c b ng th y tinh đ

c s d ng khi ti n hành phân tích đ nh l

ng.

V c b n có th chia thành ba lo i sau:
Lo i dùng đ đ ng, b o qu n, ch a nh bình, chai, l ...
Lo i dùng đ đun nóng nh c c có m , bình nón hay bình tam giác...
Lo i dùng đ đo nh bình đ nh m c, ng đong, buret, pipet...

a - Bình nón (bình tam giác)

d – Bình đ nh m c

c – ng đong

b - C c có m dung tích 100ml

đ - pipet

Hình 1: M t s lo i d ng c th y tinh th

e – Buret và autoburet

ng dùng trong phân tích đ nh l

Nói chung các d ng c th y tinh đ u d b ki m n mòn, b HF phá h y.

ng

c bi t d ng

c th y tinh đ u d b v khi va ch m, đánh r i, dãn n đ t ng t.
L u ý r ng ch đ

c đun nóng các d ng c th y tinh ch u nhi t. Không đ

d ch b ng các bình đ nh m c ho c trong các chai l thông th



ng dùng đ đ ng.

c đun dung

9
II. D ng c b ng s
Bát s , c c s , chén s ... đ u là lo i d ng
c ch u đ
đ

c nhi t đ t

ng đ i cao, có th ch u

c nhi t đ t i 1000oC, b n v i các axit vô c ,

b n c h c t t. Tuy nhiên chúng ch u ki m kém
và không th s d ng đ th c hi n các ph n ng
ki m ch y.
Hình 2: Chén nung b ng s

III. D ng c b ch kim
Bát, chén, đi n c c b ch kim là nh ng v t d ng đ t ti n, chúng ch u đ
cao (b ch kim nóng ch y
kim c ng b c

c nhi t đ r t

1770oC), b n v i các lo i axit vô c (k c HF). Tuy nhiên b ch

ng th y phá h y vì v y tuy t đ i không đ

c hòa tan m u b ng c

ng th y

khi s d ng d ng c b ch kim.
c bi t b ch kim d t o h p kim v i Pb, Sb, As, Bi, Sn, Ag, Au, C... vì v y không
nung các ch t này trong bát, chén b ch kim và tránh nung d ng c b ch kim trên ng n l a có
khói (C). Không th c hi n ph n ng ki m ch y có ch t oxy hóa vì khi đó Pt s b hòa tan
làm h ng chén.
IV. Lò nung
Có nhi u lo i lò nung đ

c s d ng trong phòng thí nghi m hóa phân tích, d a theo

nhi t đ t i đa mà chúng có th đ t đ
1. Lo i lò nung có th
1000oC: lo i này th

c ng

i ta chia làm ba lo i lò sau:

đ t 800oC –

ng dùng s i đ t Niken-

Crom qu n xung quanh m t h p làm b ng v t
li u ch u l a.

đi u ch nh nhi t đ ng

i ta

s d ng c p nhi t đi n n i v i các r le và b
ngu n cung c p đi n áp
2. Lo i lò nung có th đ t 1100oC –
1200oC: lo i này dùng s i đ t là m t h p kim
đ c bi t, có th ch u nhi t đ cao h n (ví d
nh

Tantan), các s i đ t đ

c s p x p sao

cho g n v t nung nh t có th .

Hình 3: Lò nung

3. Lo i lò nung có th đ t 1350oC – 1400oC: lo i này không dùng s i đ t thông th

ng

mà ph i d ng các thanh đ t là v t li u c a h p ch t silic, đó là thanh cacbuasilic. V t nung
đ

c đ t vào ng hình tr đ t gi a các thanh cacbuasilic.

10
V. Cân phân tích và nh ng l u ý khi s d ng cân
1. Cân phân tích
Cân là thi t b th ng xuyên ph i dùng trong các phòng thí nghi m hóa phân tích. ó là
thi t b chính xác, đ t ti n và d h ng. Có hai lo i cân chính đó là cân k thu t và cân phân tích.

Hình 4: Cân k thu t và cân phân tích đi n t hi n s

Cân k thu t: dùng cho phép cân kém chính xác, có th cân s b tr

c khi cân phân

tích; cân các v t, hóa ch t có h i m không c n s y đ sau đó xác đ nh l i n ng đ b ng các
ch t chu n. Sai s c a phép cân này t 0,01 đ n 0,1 gam.
Cân phân tích th

ng cân các v t có kh i l

ng cân t i đa không quá 200 gam, có đ

chính xác t i 10−4 – 10−5 gam, bao g m hai lo i chính là cân c h c và cân đi n t .
Cân c h c ngày nay ít đ

c s d ng trong các phòng thí nghi m, nguyên lý ho t

đ ng c a cân đ n gi n là dùng qu cân và đòn cân đ đo kh i l
cân và đòn cân đ
t o g m hai l
ng t

i dao h p kim ch u mài mòn t t. Cân Mettler có c u

i dao cân (hình 5), m t l

đ nâng đòn cân
l

c đ b ng các l

ng c a v t cân. Quang

i dùng đ treo quang cân, l

i dao còn l i dùng

v trí cân b ng. Khi đ a v t vào cân ta ph i l y b t qu cân ra v i kh i

ng ng đ gi cho đòn cân v l i v trí cân b ng ban đ u.

Hình 5: Cân k thu t và s đ làm vi c c a cân Mettler




11
Ngày nay cân đi n t ra đ i s d ng k thu t s và hi n th b ng màn hình tinh th
l ng nên đã gi m b t đ

c r t nhi u thao tác cho ng

i phân tích. Nguyên lý ho t đ ng c a

cân đi n t là v t cân kéo đ a cân xu ng v i l c F = m.g v i m là kh i l
là gia t c tr ng tr

ng. Cân đi n t s dùng m t l c ph n h i đi n t đ kéo đ a cân v v trí

ban đ u c a nó. Khi đ t v t cân vào đ a cân, do kh i l
đi u đó s đ

ng c a v t cân; g

ng c a v t cân kéo đ a cân xu ng,

c detector phát hi n và g i tín hi u đ n b ch nh dòng, dòng ph n h i đ

sinh ra đ a t i đ ng c tr . Dòng đi n c n thi t đ sinh ra l c ph n h i t l v i kh i l
c a v t và đ

c
ng

c hi n th trên màn hình hi n s .

Hình 6: Cân đi n t và nguyên lý ho t đ ng

2. Nh ng l u ý khi s d ng cân
- Tr c khi cân ph i ki m tra đ th ng b ng c a cân qua b t n
ch nh th ng b ng, b t n

c ph i n m

c c a b ph n đi u

gi a vòng tròn gi i h n.

- Khi cân ph i đ i di n v i cân, m i thao tác ph i nh nhàng tránh va đ p.
- Ngu n đi n c p cho cân ph i đúng, b t công tác ngu n, đ i cho cân n đ nh, màn
hình hi n th ch “0,0000 g”.
- Không đ

c cho v t quá kh i l

ng gi i h n c a cân (kh i l

ng này đ

c ghi trên

t ng lo i cân c th ).
-

t v t cân

chính gi a đ a cân.

- Ch cân v t

nhi t đ b ng nhi t đ xung quanh không gian c a cân vì v y đ i v i

nh ng v t l y

lò nung, t s y... ra nh t thi t ph i đ t vào bình hút m t i nhi t đ

phòng r i m i đ

c cân.

- Trong th i gian cân các c a t cân ph i đóng kín.
- Trong b t k tr

ng h p nào c ng không đ t tr c ti p hóa ch t lên đ a cân (ph i

đ ng trong các c c cân, thuy n cân ho c gi y cân phù h p). Khi cân các ch t d bay
h i ph i đ ng trong bình có nút kín.
- Cân xong ph i t t cân, rút ngu n và v sinh s ch s cân.




12
X

LÝ TH NG KÊ CÁC S LI U TH C NGHI M

Ngay c nh ng quan sát chính xác c ng có th d n đ n nh ng k t lu n không chính
xác n u các s ki n thí nghi m đ

c x lý không đúng. Vì v y vi c x lý các k t qu th c

nghi m là m t giai đo n quan tr ng khi th c hi n công vi c thí nghi m và nghiên c u. C s
và các thu t ng c a công vi c d a trên nh ng lý thuy t v xác su t và th ng kê toán, d
đây ch trình bày n i dung c a ph

ng pháp này d

i

i d ng các ví d c th đ sinh viên có

th áp d ng ngay khi x lý các s li u thí nghi m.
Ví d 1: Xác đ nh axit phophoric b ng ph

ng pháp th tích d a trên vi c chu n axit

phophoric b ng dung d ch chu n NaOH khi có m t ch t ch th metyl da cam. L
tiêu t n sau 7 l n làm thí nghi m đ

ng NaOH

c ghi l i nh sau:

x1=7,75ml; x2=7,70ml; x3=7,78ml; x4=7,75ml; x5=7,76ml; x6=7,05ml; x7=7,70ml
Ta tính các đ c tr ng.
− K v ng m u:
1 n
7, 75 + 7, 07 + 7, 78 + 7, 75 + 7, 76 + 7, 05 + 7, 70
= 7, 64ml
x = ∑ xi =
7

n i =1
n u s d ng ch ng trình Microsoft Excell ta dùng hàm AVERAGE (X)
− Ph

ng sai m u đi u ch nh
S *2 =

−

1 n
∑ ( xi − x)2 = (0, 2625)2
n − 1 i =1

l ch chu n S * = 0, 2625
n u s d ng ch

ng trình Microsoft Excell ta dùng hàm STDEV (X)

L p b ng
V (NaOH) ml

v

( xi − x)

( xi − x) 2

1

7,75

0,1086

0,011788

2

7,70

0,0586

0,003431

3

7,78

0,1386

0,019202

4

7,75

0,1086

0,011788

5

7,76

0,1186

0,014059

6

7,05

-0,5914

0,349788

7

7,70

0,0586

0,003431

Ta nh n th y

k t qu đo

6, giá tr tuy t đ i c a đ l ch so v i giá tr trung bình

*

t quá 2.S (0,5914 > 0,2625 . 2 = 0,5250) nên k t qu này ph i lo i b .
Nh v y v i s l n đo n=6 ta có đ

c các k t qu sau:

{7,75ml; 7,70ml; 7,78ml; 7,75ml; 7,76ml; 7,05ml; 7,70ml}




13
ng trình Excell đ tính

S d ng ch

c tr ng

L nh trong Excell

K v ng ( x )

K t qu

=AVERAGE (X)

l ch chu n (S*)
Phân v v i đ tin c y 95% (t0,05; 5)

7,74

=STDEV (X)

0,0329

=TINV (0,05; 5)

2,5706

S*
S*
< m < x + tα
áp d ng công th c: x − tα
n
n
ta tìm đ

c kho ng tin c y c a giá tr trung bình v i đ tin c y 95% là 7,74 ± 0,035ml

NaOH.
N u đ tin c y là 98% thì kho ng tin c y c a giá tr trung bình s là 7,74 ± 0,045ml
NaOH. Nh v y n u t ng đ tin c y, kho ng tin c y c ng l n theo, vì v y trong th c hành
i ta không ch n đ tin c y quá c n 1.

ng

Ví d 2: Ti n hành phân tích song song domomit đ xác đ nh %CaO trong đó, ng
thu đ

i ta

c m t s k t qu phân tích sau:

x1=29,22%; x2=28,82%; x3=28,94%; x4=29,02%; x5=29,56%; x6=29,22%; x7=29,78%
L p b ng:
% CaO

( xi − x)

( xi − x) 2

1

29,22

-0,002857143

0,000008163

2

28,82

-0,402857143

0,162293878

3

28,94

-0,282857143

0,080008163

4

29,02

-0,202857143

0,041151020

5

29,56

0,337142857

0,113665306

6

29,22

-0,002857143

0,000008163

7

29,78

0,557142857

0,310408163

K v ng: x = 29,22%
l ch chu n S* = 0,3434
Phân v t0,05; 6 = 2,4469
Nh v y v i xác su t 95% có th nói hàm l

ng %CaO trong m u n m trong gi i h n

29,22% ± 0,34 ngh a là b ng 28,88 – 29,56%.




14
PH N 1: CÁC PH

NG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA H C

CH
NG I
PHÂN TÍCH B NG PH
NG PHÁP TR NG L

Ph

ng pháp phân tích tr ng l

vào vi c cân kh i l
l

đ nh đ

c hàm

ng.

ng pháp có đ chính xác cao nh t trong các ph

h c (sai s nh h n 0,1% n u hàm l

ng hóa h c d a

c tách ra b ng ph n ng k t t a đ tìm đ

ng c a ch t c n phân tích hay c n đ nh l
ây là ph

ng pháp phân tích đ nh l

ng là ph

ng s n ph m đ

NG

ng pháp phân tích hóa

ng l n h n 1%). Có ph m vi ng d ng r ng rãi; xác
ng pháp này đòi h i th i gian ti n hành

c nhi u ch t, nhi u nguyên t nh ng ph

phân tích lâu (vài gi cho t i c bu i).
Nói chung m t quy trình phân tích th

ng đ

c ti n hành qua các giai đo n:

- Ch hóa m u phân tích, đ a m u vào d ng dung d ch.
- T o k t t a: th c hi n ph n ng t o ra k t t a.
- Tách k t t a ra kh i dung d ch (g n, l c, ly tâm…).
- Làm s ch k t t a.
- S y, nung, cân k t t a thu đ
Trong phân tích tr ng l

ng ng

c.
i ta l c k t t a b ng gi y l c không tàn. Gi y l c

không tàn là lo i gi y l c khi đ t cháy, kh i l

ng còn l i t 3.10-5 – 8.10-5g tro (tùy theo

t ng lo i). Th c t kh i l

ng t i k t qu phân tích (đ chính xác c a

ng này không nh h

cân phân tích là 0,0001g).
Gi y l c b ng xanh là lo i gi y l c m n, đ x p nh nh t, dùng đ l c các k t t a tinh
th nh nh BaSO4, PbSO4... Gi y l c b ng tr ng, b ng vàng là lo i gi y l c có đ x p trung
bình, d ng đ l c các k t t a hydroxit kim lo i. Gi y l c b ng đ là lo i gi y l c có đ x p
l n nh t, dùng đ l c các k t t a tinh th l n.
Thao tác g p gi y l c và k thu t l c trong phân tích đ nh l

ng đ

c mô t qua các

hình 7 và 8.
Trong ch

ng này trình bày hai bài thí nghi m r t c b n trong phân tích tr ng l

ng

đó là: xác đ nh sunfat (k t t a tinh th ), xác đ nh s t (k t t a vô đ nh hình) và m t bài thí
nghi m có tính ng d ng cao phù h p v i yêu c u s n xu t.

15

Hình 7: Thao tác g p gi y l c trong phân tích tr ng l

ng

Hình 8: K thu t l c g n dung d ch trong phân tích tr ng l

Hình 9: K thu t r a k t t a trên gi y l c



ng


16
Bài 1
XÁC

2-

NH SO4 (SUNFAT) THEO PH

NG PHÁP KH I L

NG

I. C s ph ng pháp
SO 24− đ c k t t a b i ion Ba2+ theo ph n ng:

SO 24 −

+

Ba 2+

⎯⎯
→

l c, r a k t t a, s y khô và nung t i kh i l
ra l

ng SO
Ph

BaSO 4

ng không đ i. T kh i l

ng BaSO4 suy

2−
4

ng pháp này th

ng đ

c dùng đ xác đ nh l u hu nh trong t t c các tr

khi l u hu nh có th b ng cách này hay cách khác oxi hóa thành ion SO4

ng h p

2−

II. Cách xác đ nh
1. i u ki n thí nghi m
- L ng m u c n l y: BaSO4 là k t t a tinh th nên theo kinh nghi m th c t c n l y
l

ng m u sao cho l

ng BaSO4 vào kho ng 0,5g.

- Ti n hành thí nghi m theo đúng nh ng đi u ki n đã bi t v s t o thành k t t a tinh
th : dung d ch m u và thu c th loãng, nóng, t c đ thêm thu c th ch m, dung d ch có tính
axit (pH = 2).
- C n tách các ion c n tr : SiO32−, WO42−, SnO32− (vì có th t o k t t a: H2SiO3, H2WO4,
H2SnO3), c ng c n tách ho c che các ion d c ng k t nh Fe3+, Al3+, Cl−, MnO4−.
- Khi nung, BaSO4 có th b kh m t ph n b i C c a gi y l c:
BaSO4 + 2C = BaS + 2CO2
N u có đ không khí thì BaS l i b oxi hóa thành BaSO4.
Nh v y, nung đ n kh i l

ng không đ i thì không còn BaS:

BaS + 2O2 = BaSO4
2. Cách ti n hành

L y chính xác 10,00ml d ch ch a SO42− cho vào c c có m lo i 250ml, pha thêm n c c t đ n
150ml, thêm vào dung d ch kho ng 2ml HCl 2N và kho ng 2ml axit picric 1%, sau đó đun dung
d ch đ n g n sôi. L y kho ng 6ml dung d ch BaCl2 5% cho vào c c có m lo i 100ml, pha
loãng b ng n

c c t đ n 50ml và đun dung d ch đ n g n sôi.

Rót t t dung d ch BaCl2 vào dung d ch ch a SO42−, khu y liên t c. Khi đã rót g n
h t, ki m tra xem SO42− đã k t t a h t ch a. Mu n v y, đ l ng k t t a, nh thêm vài gi t
dung d ch BaCl2 theo thành c c, n u không th y dung d ch v n đ c n a thì t c là s k t t a
đã hoàn toàn.
un cách th y c c đ ng k t t a kho ng 1 gi , sau đó l y ra đ ngu i l c qua gi y l c
dày (b ng xanh). Các thao tác g p gi y l c đ thu k t t a đ
R a k t t a 3∼4 l n, m i l n dùng 20∼30ml n

c c t.



c mô t

hình 7.


17

Cách làm nh sau: tr
qua gi y l c, đ n

c h t g n dung d ch

c vào c c có k t t a khu y đ u

nh nhàng, đ l ng k t t a r i l i g n dung d ch
qua gi y l c (thao tác g n dung d ch ph i rót qua
đ a th y tinh đ

c mô t

hình 10). L p l i thao

tác này nhi u l n t i khi h u nh h t ion Cl−. Cu i
cùng chuy n toàn b

k t t a lên trên gi y l c.

Dùng t ng mi ng gi y l c nh d m nát và vét h t
các k t t a trong c c cho lên gi y l c trên ph u.
Ti p t c dùng n

Hình 10: Thao tác g n l c k t t a

c c t r a k t t a trên gi y l c cho đ n khi ki m tra th y trong n

c

r a không còn Cl− thì thôi (dùng dung d ch AgNO3 đ th ).
cho gi y l c ráo n
ghi kh i l

c, cho c gi y l c và k t t a vào chén s đã nung và cân tr

c

ng m0.

S y chén nung trên b p đi n và cho gi y l c cháy t t thành than (không đ
cháy thành ng n l a, vì k t t a s b n ra ngoài).

a chén vào lò nung, nung

cđ b c
nhi t đ

800 C trong 20∼25phút. Sau đó l y chén nung ra, cho vào bình hút m, đ ngu i r i cân.
o

L i cho chén nung vào lò, nung thêm 10∼15phút và l p l i thao tác trên cho đ n khi
ng cân không thay đ i thì k t thúc thí nghi m ghi kh i l
96
Tính kh i l ng SO 24− : mSO2− = (m1 − m0 ).
4
233,33

th y kh i l

Tính hàm l

ng m1.

ng SO 24− /lít.

III. Hóa ch t và d ng c c n thi t
- Dung d ch phân tích (H2SO4).
- Dung d ch BaCl2 5%.
- Dung d ch HCl 2N, axit picric 1%.
- Dung d ch thu c th AgNO3.
- C c có m 100ml, 250ml, ph u l c, pipet, ng đong, gi y l c b ng xanh...
Câu h i và bài t p
1) Gi i thích các đi u ki n trong thí nghi m trên.
2) T i sao ph i k t t a BaSO4 khi có m t HCl?
3) Ph n ng gì x y ra đ i v i BaSO4 khi tro hóa gi y l c? T i sao ph i nung k t t a
đ n kh i l ng không đ i?
4) Tính s gam H2SO4 trong 1lít dung d ch n u dùng BaCl2 đ k t t a BaSO4 ta thu
đ c BaSO4 có kh i l ng 0,2126g.
( .S: 0,089gam)




18
Bài 2
XÁC

NH S T THEO PH

NG PHÁP KH I L

NG

I. C s c a ph ng pháp
K t t a Fe3+ b ng NH4OH theo ph n ng:
Fe3+ + 3NH4OH = Fe(OH)3

+ 3NH4+

Khi nung, Fe(OH)3 chuy n thành Fe2O3
2Fe(OH)3
T l

= Fe2O3 + 3H2O

ng cân Fe2O3 suy ra đ

cl

ng s t.

(Thí nghi m này có tính giáo khoa, th c t ng i ta hay dùng ph ng pháp th tích).
II. Cách xác đ nh
1. i u ki n thí nghi m
- Fe(OH)3 là m t k t t a vô đ nh hình đi n hình, r t d b bi n thành dung d ch keo.
tránh hi n t

ng này, ph i ti n hành k t t a theo đúng nh ng đi u ki n t i u khi t o k t t a

vô đ nh hình: dung d ch phân tích và thu c th t

ng đ i đ c, ti n hành ph n ng trong dung

d ch nóng có thêm ch t đi n ly làm đông t (NH4NO3), k t t a xong pha loãng và l c ngay,
r a k t t a b ng n

c có pha thêm ch t đi n ly m nh.

- Dung d ch mu i Fe(III) d b th y phân, khi đun nóng s th y phân x y ra càng m nh:
FeCl3

+

2H2O ⇔ Fe(OH)2Cl + 2HCl

Fe(OH)2Cl + H2O ⇔ Fe(OH)3 + HCl
K t t a do ph n ng th y phân t o ra

d ng nh y, bám ch t vào c c r t khó l c, r a

s ch. B i v y ph i ng n ng a s th y phân b ng cách thêm HNO3, sau này HNO3 s b
NH4OH trung hòa t o ra NH4NO3 đóng vai trò ch t đi n ly làm đông t keo.
- Ph i tách h t ion Cl− vì nó có th t o thành FeCl3, khi nung ch t này bay h i m t
ph n làm m t m t ph n s t.
- Không nung

nhi t đ quá cao (>900oC) và quá lâu vì có th m t ph n Fe2O3 bi n

thành Fe3O4 làm sai k t qu :
6Fe2O3

= 4Fe3O4 + O2

2. Cách ti n hành
L y chính xác 10,00ml dung d ch FeCl3, cho vào c c có m 250ml, thêm 5ml dung d ch
HNO3 2N, đun nh trên b p đi n (không đun sôi). Cho thu c th NH4OH 10% liên t c vào
dung d ch FeCl3 đang nóng, khu y liên t c cho đ n khi trong c c có mùi NH3 b c ra.
nóng s n kho ng 100ml n

c c t, đ vào dung d ch và khu y nh .

un

yên cho k t t a l ng r i

th l i xem k t t a đã hoàn toàn hay ch a (dùng vài gi t dung d ch NH4OH nh theo thành
c c, n u không th y v n đ c thì s k t t a là hoàn toàn), sau đó l c k t t a ngay, dùng gi y l c
trung bình (b ng tr ng).




19

R a k t t a vài l n b ng n
theo cách nh

c c t nóng có pha NH4NO3 2%. L c g n và r a k t t a

bài k t t a BaSO4.

Chuy n toàn b k t t a lên gi y l c. Ti p t c r a b ng n
n

c l c h t ion Cl− (th nh
gi y l c ráo n

c r a trên cho đ n khi trong

bài k t t a BaSO4).

c, chuy n c k t t a và gi y l c và chén s đã nung và cân tr

s y khô r i đ t cháy gi y l c trên b p đi n.

a chén nung vào lò, nung

c,

o

900 C kho ng 40

phút. L y chén nung cho vào bình hút m đ ngu i r i cân.
Nung và cân l i cho đ n khi kh i l
Tính hàm l

ng chén và k t t a không đ i.

ng FeCl3 (g/l)

III. Hóa ch t và d ng c c n thi t
- Dung d ch phân tích FeCl3

- Dung d ch NH4OH 10%
- Dung d ch HNO3 2N
- Dung d ch NH4NO3 2%
- Dung d ch thu c th AgNO3
- C c có m 100ml, 250ml, bình tam giác 250ml
- Pipet, ng đong, ph u l c, đ a th y tinh, gi y l c b ng tr ng.
Câu h i và bài t p
1) Gi i thích các đi u ki n trong thí nghi m trên (axit hóa dung d ch; s có m t c a
NH4NO3 khi k t t a Fe(OH)3, khi r a k t t a; pha loãng dung d ch sau khi k t t a; r a th t
s ch Cl−

k t t a tr

c khi nung, không nung

nhi t đ quá cao).

2) Sau khi k t t a Al3+, Fe3+ trong m t dung d ch b ng NH4OH r i nung đ
Fe2O3. T m t thí nghi m khác ng
làm nh sau: G i Q là t ng kh i l

i ta xác đ nh đ

cl

ng Fe.

ng Al2O3 + Fe2O3; a là kh i l

b = [Q − (a .1,4297)] . 0,5292

Các h s 1,4297 và 0,5292 là h s gì?



tính l

c Al2O3,

ng Al ng

ng Fe; b là kh i l

i ta
ng Al


20
Bài 3
XÁC

NH NIKEN TRONG THÉP

I. C s ph ng pháp
Thép th ng có ch a niken v i hàm l ng t ng đ i l n, ph ng pháp ph bi n đ
xác đ nh hàm l ng niken trong m u thép đó là s d ng thu c th dimethylglyoxim đ k t
t a ch n l c niken.
CH3

H3 C

O
H3C

HO

C

C

N

N

CH3 + Ni2+

C

C

N

N

O

Ni

H
O

OH

H

N

N

C

C

H3C

+ 2H+

O

CH3

nh h ng c a ion s t (III) có th b lo i tr b ng cách thêm axit tactric vào dung d ch
khi phân tích. L u ý r ng vì thu c th dimethylglyoxim pha trong c n cho nên c n kh ng
ch l ng thu c th đ a vào làm k t t a do m t n ng đ cao c n s có th hòa tan đáng k
k t t a niken dimethylglyoxim làm k t qu phân tích b th p so v i th c t . Tuy nhiên n u
cho không đ l ng thu c th s không k t t a đ c hoàn toàn l ng niken có trong m u và
gây sai s âm.
II. Cách ti n hành
L y m u đ i di n và làm khô m u t i kh i l ng không đ i 110oC trong ít nh t 1 gi .
Cân chính xác m t l ng m u (ch a kho ng 30~35mg niken) cho vào c c 500ml. Hòa
tan m u b ng 50ml HCl 6M, đun nh , sau đó thêm th t c n th n 15ml HNO3 6M vào dung

d ch. un sôi k đ đu i nit oxyt ra kh i dung d ch.
Pha loãng dung d ch b ng 200ml n c sau đó l i đun sôi tr l i. Ti p t c thêm vào đó
30ml axit tactric 15% và NH4OH t i khi th y có mùi NH3 thoát ra, cho d kho ng 1~2ml
NH4OH n a. (N u dung d ch không trong su t do có Fe2O3.xH2O đ c hình thành khi cho
NH4OH vào, ta axit hóa dung d ch b ng HCl, thêm axit tactric và th c hi n l i quá trình
trung hòa. Cách khác đó là l c k t t a v i dung d ch r a là dung d ch NH3/NH4Cl nóng).
Axit hóa dung d ch b ng HCl t i khi không còn mùi NH3 n a, đun nóng dung d ch t i
o
~60 C r i thêm 20ml dimethylglyoxim 1%. Khu y đ u, dùng dung d ch NH4OH 6M thêm vào
dung d ch t i khi th y mùi NH3 thoát ra, cho d thêm 1~2ml n a.
yên c c đ ng k t t a trong kho ng 30~60 phút r i ti n hành l c, r a k t t a b ng
n c c t t i khi h t ion Cl−.
Tro hóa gi y l c r i s y k t t a đ n kh i l ng không đ i 110oC.
Tính hàm l ng ph n tr m niken có trong m u, bi t r ng d ng cân có công th c hóa
h c là Ni(C4H7O2N2)2 (288,92 g/mol)




21
III. Hóa ch t và d ng c
- Dimethylglyoxim 1% (w/v): Hòa tan 10g dimethylglyoxim trong 1lít ethanol
- Axit tactric 15% (w/v): Hòa tan 225g axit tactric trong 1500ml n

c c t. L c tr

khi s d ng n u dung d ch không trong su t.
- Các axit HCl 6M, HNO3 6M
- NH4OH 10%
- AgNO3

- B p đi n, lò nung, chén s , c c ch u nhi t, đ a th y tinh, ph u l c
=============================================================
G i ý phân tích m t s cation vô c b ng ph

ng pháp phân tích tr ng l

ng

=============================================================
=============================================================
G i ý phân tích m t s anion vô c b ng ph

ng pháp phân tích tr ng l

ng

=============================================================



c


22
CH
NG II
PHÂN TÍCH B NG PH
NG PHÁP TH TÍCH
D a vào b n ch t c a ph n ng trong phân tích th tích có th phân lo i các ph

ng

pháp phân tích sau:
- Ph ng pháp trung hòa: d a vào ph n ng gi a axit - baz đ đ nh l ng tr c ti p
hay gián ti p axit, baz , mu i.
- Ph ng pháp oxy hóa – kh : d a vào ph n ng oxy hóa – kh đ đ nh l ng các
nguyên t chuy n ti p, m t s ch t h u c và có th đ nh l ng m t cách gián ti p
các anion vô c .
- Ph ng pháp k t t a: d a vào ph n ng t o thành các h p ch t k t t a (h p ch t ít
tan).
- Ph ng pháp t o ph c: d a vào ph n ng t o ph c ch t c a ch t c n phân tích và
thu c th . Nó đ nh l ng đ c đa s các cation kim lo i và m t s anion. Thu c th
đ c dùng nhi u nh t là Complexon.
D NG C DÙNG

O TH TÍCH DUNG D CH

Không k các d ng c hóa h c thông th

ng, trong phân tích th tích các d ng c

dùng đ đo chính xác th tích dung d ch có m t vai trò r t quan tr ng. D
ba lo i d ng c đo th tích chính xác dung d ch th
đ nh l

i đây s gi i thi u

ng xuyên g p khi ti n hành phân tích

ng.

I. Bình đ nh m c
Bình đ nh m c là bình th y tinh phía d

i có d ng tròn, đáy b ng; c dài, bé có v ch

đ nh m c. Bình đ nh m c dùng đ đong th tích dung d ch, đ pha ch các dung d ch có
n ng đ xác đ nh. Th tích ch t l ng đ ng trong bình đ
đ nh m c th

c bi u di n b ng mililit (các bình

ng có dung d ch khác nhau t 25 t i 2000ml).

Khi làm vi c v i bình đ nh m c c n tránh ti p xúc tay vào b u bình, ch c m tay vào
ph n trên c bình, vì nhi t t tay s truy n vào thành bình làm thay đ i dung tích bình.
Tr

c khi làm đ y bình đ nh m c, ph i đ t bình

v trí b ng ph ng và đ

II. Pipet
Pipet là ng th y tinh dài, bé; có th phình ra

c chi u sáng rõ.

gi a; trên ng có các vòng v ch m c

ho c v ch chia 0,1-1ml v i các pipet đo dung tích nh . Pipet dùng đ đo nh ng th tích nh
dung d ch và đ chuy n m t th tích xác đ nh dung d ch t bình này sang bình khác. Th tích

ch t l ng ch a trong pipet đ

c bi u di n b ng mililit (các pipet có dung tích khác nhau t 1

t i 100ml).
Khi làm vi c v i pipet, không đ

c ch m tay vào ph n gi a c a pipet, nhi t t tay s

làm thay đ i dung tích c a pipet.




23

Hình 11: L y dung d ch b ng pipet s d ng qu bóp cao su thông d ng
a – Hút dung d ch lên

b − i u ch nh m c ch t l ng trong pipet

Tay c m đ u trên c a pipet b ng ngón cái và ngón gi a c a tay thu n r i nhúng đ u
d i c a pipet vào dung d ch (g n đ n đáy bình). Tay không thu n c m qu bóp cao su bóp
l i r i đ a vào đ u trên pipet đ hút dung d ch vào pipet đ n khi dung d ch trong pipet cao
h n v ch m c 2 – 3cm. Dùng ngón tay tr b t nhanh đ u trên c a pipet đ ch t l ng không
ch y ra kh i pipet. Dùng tay không thu n nâng bình đ ng dung d ch lên, đi u ch nh nh
nhàng ngón tay tr đ ch t l ng th a t t ch y ra kh i pipet. Khi m t cong d i c a ch t
l ng trùng v i v ch c a pipet thì dùng ngón tay tr b t ch t đ u trên pipet l i và chuy n pipet
có ch a m t th tích chính xác ch t l ng sang bình chu n đ . Khi đi u ch nh pipet ph i đ
v ch pipet ngang v i m t.

Khi chuy n ch t l ng sang bình chu n đ ph i cho ch y t t thì ch t l ng m i ch y
h t kh i pipet. N u cho ch y nhanh, do l c ch y c a ch t l ng mà m t ph n đáng k s còn
l i trong pipet. Pipet ph i v trí th ng đ ng khi ch y.
M c dù ch t l ng đã ch y h t kh i pipet nh ng đ u pipet v n còn m t ít ch t l ng, vì
v y ta ph i ch m đ u pipet vào bình ph n không có dung d ch đ ch t l ng ch y ra h t.
III. Buret
Buret là nh ng ng th y tinh nh có kh c đ theo chi u dài.
và l p thêm m t khóa th y tinh qua đó dung d ch t buret ch y ra.

Hình 12: Thao tác chu n đ ph
tích th tích

ng pháp phân

Hình 13:



ud

i c a buret th t l i

c th tích buret khi đ m t
trí khác nhau

các v


24

Ng

i ta th

ng kh c v ch trên buret thành ml và m t ph n m

Trên buret ng

i ml.

i ta kh c nh ng v ch và nh ng con s đ đo th tích dung d ch tiêu t n

khi chu n đ . V ch “0” n m
Các buret 25ml ng

ph n trên c a buret.

i ta kh c v ch v i đ chính xác đ n 0,1ml, kho ng gi a hai v ch

chia g n nhau đ

c

tr m mililit. Ng

i ta đo th tích các dung d ch không m u theo ph n d

cl

ng b ng m t; đi u đó cho phép đo v i đ chính xác t i m t ph n

i m t l i còn dung

d ch có m u theo ph n trên m t l i.

Hình 14:

c buret đ ng dung d ch trong su t.
c 24,87ml

Hình 15: c buret khi dung d ch không
trong su t. c 25,62ml

Khi làm vi c v i buret ta ph i k p buret vào v trí th ng đ ng. Tr

c m i l n chu n đ

ta ph i đ dung d ch chu n vào buret t i v ch “0” và chú ý làm đ y c ph n cu i và c khóa
buret. Khi đ c ch s trên buret, m t ph i đ

v trí ngang v i v ch l i (hình 14). Có th đ c

theo ph n cong xu ng hay cong lên c a m t cong dung d ch, nh ng t t c các l n đ c k c
khi đ c

v ch “0” và khi đ c m c dung d ch sau khi chu n đ đ u ph i gi ng nhau.

Khi ti n hành chu n đ ph i cho dung d ch ch y ra kh i buret m t cách t t đ t t c
ch t l ng ch y h t ra kh i buret, đi u này có ý ngh a đ c bi t khi chu n đ v i các dung môi
khác n

c. Cu i quá trình chu n đ ph i nh t ng gi t dung d ch, c n ti n hành chu n đ vài

l n. K t qu c a quá trình chu n đ là giá tr trung bình c a m t s phép xác đ nh song song.
Th tích dung d ch chu n tiêu t n trong quá trình chu n đ không đ
c a buret. Phép chu n đ đ

c l n h n dung tích

c coi là k t thúc khi hi u th tích gi a các l n chu n đ song

song không quá ±0,1ml.
IV. Làm s ch d ng c đo th tích dung d ch
Bình đ nh m c, buret, pipet ch đ
tráng n

cc t

c coi là s ch khi không th y m t v t b n nào và khi

thành phía trong d ng c không đ ng gi t nào.

N u trên thành d ng c còn bám, đ ng nh ng gi t n

c là bình b b n b i các ch t

d u, m . Mu n làm s ch d ng c kh i các v t d u, m ; ta r a bình b ng h n h p cromic,
dung d ch ki m pemanganat, h n h p r

u-ete, dung d ch ki m-r

trinatriphotphat nóng...



u-kali, dung d ch


25
H n h p cromic đ

c pha ch b ng cách cân 9,2g K2Cr2O7 (đã tán thành b t) cho vào

c c r i thêm 100ml axit sunfuric đ m đ c.

un cách th y và khu y đ u t i khi tinh th

K2Cr2O7 tan hoàn toàn. L u ý r ng h n h p cromic có tính oxy hóa r t m nh nên khi làm
vi c c n h t s c th n tr ng. H n h p cromic làm ph ng da, khi r i vào qu n áo s làm cháy
qu n áo ho c t o thành các v t b n không làm s ch đ

c. R a xong l i đ h n h p cromic

còn l i vào bình.
Mu n làm s ch thêm các bình đo, ng
pháp đ c bi t g i là h p b ng h i n
đ ng n

c vào giá và đun sôi. Khi n

thành bình; n

i ta dùng m t ph

ng

c. Mu n v y ta k p m t bình
c sôi, h i n

c s phun vào

c ng ng t trên thành bình đ nh m c s ch y qua ph u

tr l i bình đun. Ti n hành h p kho ng 1 gi , sau khi h p trên thành
bình s không còn dính nh ng gi t n

c và th tích dung d ch rót vào

bình s hoàn toàn chính xác. Bình s ch khi m t cong hình c u bên
trong hay ph n c bình phía trên m t lõm dung d ch không còn dính
n

c khi tráng b ng n

c c t.

Hình 16: H p bình đ nh m c