báo cáo thực hành tổng hợp 2naphtol da cam

Lớp dược 1- ĐH y dược Huế
BÁO CÁO KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM
Họ và tên:
Nhóm:
Lớp:

Ngày Tháng
Ghi chú:

Điểm

Năm

Giảng viên
( Họ tên, chữ ký)

BÀI 5: TỔNG HỢP β-NAPHTOL DA CAM

1. MỤC ĐÍCH:
Nêu được nguyên tắc và hai điều kiện của phản ứng diazo hóa. Cách kiểm tra phản
ứng diazo hóa.
2. Viết được nguyên tắc điều chế phẩm vàng β-naphtol.
3. Giải thích được từng giai đoạn phản ứng trong quá trình điều chế phẩm vàng β-n
2. GIỚI THIỆU:
Các sản phẩm của nhành tổng hợp hữu cơ ngày càng phát triển, đa dạng tạo ra hàng
loạt sản phẩm trung gian khác nhau từ dầu mỏ, khí thiên nhiên,than đá…có ứng dụng
quan trọng trong công nghiệp và cuộc sống hàng ngày của con người. β- naphtol là
một trong các sản phẩm trung gian đó. Và các dẫn xuất của nó có rất nhiều ứng dụng
quan trọng, ví dụ: Các dẫn xuất Ete như 2-metoxyl-naphtalen và 2- ethoxyl-naphtalen
có mùi thơm dễ chịu dùng để sản xuất nước hoa 1 loại mỹ phẩm được ưa chuộng trên
thế giới với mùi thơm rất quyến rũ. Đặc biệt-naphtol được sử dụng rộng rãi trong công

nghiệp để chế tạo ra thuốc nhuộm azô dùng trong công nghiệp dệt may. Hợp chất
-naphtol axetic axít là 1 chất kích thích tế bào thực vật thúc đẩy sự tăng trưởng và phát
triển của cây trồng. Hợp chất N-phenyl--naphtyl amin dùng làm chất chống oxi hoá,
chế tạo cao su tổng hợp.-naphtol còn được dùng trong quá trình ankyl hoá để sản xuất
1 loại thuốc ho được con người sử dụng hiện nay… Do sự đa dạng và tầm quan trọng
về khả năng ứng dụng quan trọng của β-naphtol trong nhiều lĩnh vực, việc thiết kế một
dây chuyền sản xuất β-naphtol làm nguyên liệu cho các ngành công nghiệp hoá học
khác thực sự rất cần thiết góp phần thúc đẩy nền kinh tế Việt Nam phát triển mạnh
mẽ.
1.

-Tính chất của β-naphtol da cam:
-Khả năng tan trong nước.
-Khả năng bắt vải.


Lớp dược 1- ĐH y dược Huế
3. PHƯƠNG PHÁP:
TT
1
2

3
4
5
6
7

Các thí nghiệm và bước tiến hành
Trong cốc thỷ tinh hòa tan 2,5g acid sulfanilic trong 6,5 ml dung dịch NaOH 2N,

đun nóng cho tan. Để nguội dung dịch rồi cho thêm dung dịch gồm 1g NaNO2
trong 12,5 ml nước.
Làm lạnh dung dịch trên bằng cách ngâm vào nước đá rồi rót dung dịch này vào
cốc khác chứa 12,5 ml dung dịch HCl 4N (vừa rót vừa khuấy đều). Thu được
huyền phù acid p-diazobenzensulfanic (Cốc A). Thử giấy KI tẩm hồ tinh bột
phải có màu xanh.
Trong cốc B hòa tan 2,5g β-naphtol trong 25ml dung dịch NaOH 2N.
Làm lạnh cốc A, B. Rót từ từ dung dịch A và dung dịch B. Quấy đều, để yên sẽ
thấy xuất hiện tinh thể màu vàng. Cho thêm khoảng 5g NaCl.
Để yên 30 phút, lọc lấy tinh thể và rửa bằng một ít nước lạnh.
Trong một cốc thủy tinh, hòa tan sản phảm thu được vào 50ml nước. Đun nóng
cho tan. Làm lạnh dung dịch trên bằng nước đá. SẢn phẩm tủa. lọc lấy tinh thể
bằng phễ Buchner. Làm khô, cân và tính hiệu suất.
Thu được phẩm vàng β-naphtol với hiệu suất 75%.

3. KẾT QUẢ:
Sản phẩm thu được là β-naphtol da cam.
Tuy nhiên kết quả thực nghiệm không giống lý thuyết,nguyên nhân sai số:
- Chất tham gia phản ứng không tinh khiết.
- Trong quá trình thực hành thí nghiệm, một phần chất dính vào dụng cụ
thí nghiệm.
- Phương tiện, máy móc thô sơ.
- Sai số do dụng cụ cân đo.
- Quá trình làm lạnh nhiệt độ và thời gian không thích hợp.
- Chất chưa thực sự được sấy khô hẳn…
4. BÀN LUẬN:
- Kết thúc thí nghiệm thu được m1=3,7g β-naphtol da cam.
- Ta có: Số mol acid sulfanilic =2,5/173=0,01445 (mol).
nNaOH (hòa tan sulfanilic)= 0,0065x2=0,013 (mol).
nNaNO2=1/69=0,1449 (mol).

nβ-naphtol=2,5/144=0,01736 (mol).
HCl đặc, NaOH (hòa tan β-naphtol da cam) cho dư.
Theo lý thuyết số mol β-naphtol da cam tạo thành là:0,01736 mol.
Khối lượng β-naphtol da cam theo lý thuyết là m2=350*0,01736=6,076 g
Hiệu suất tổng hợp β-naphtol da cam là H=m1/m2= (3,7/6,076)=60,9%
5. KẾT LUẬN:
- Phản ứng xảy ra ở nhiệt độ thấp vì nếu ở nhiệt độ cao muối diazoni tạo thành sẽ bị
phân hủy.
- Vì HNO2 không bền nên dùng HCl và NaNO2 tạo ra HNO2 để tham gia phản ứng
với muối natrisunfat của axitsunfannilic.Vì chất N+=O, và muối diazo không bền
ở nhiệt độ cao nên phải giữ dung dịch ở nhiệt độ từ 0-50C.


Lớp dược 1- ĐH y dược Huế
- Vì HNO2 không bền nên đổ HCl, HNO2 2 lần để đảm bảo HNO2 sinh ra phản ứng
hết.
Dùng KI để kiểm tra môi trường, nếu là môi trường axit và HNO2 dư thì giấy thấm
hồ tinh bột sẽ có màu xanh.
- Phải rót từ từ dung dịch diazoni (đang trong môi trường acid) vào cốc β-naphtolat,vì
nếu đổ ngược lại thì β-naphtolat chuyển thành β-naphtol làm giảm hiệu suất. đòng thời
phản ứng ghép đôi xảy ra tốt nhất trong môi trường pH từ 8-9.
Phải khuấy là do phản ứng dị thể nên khuấy làm tăng diện tích tiếp xúc, phản ứng diễn
ra nhanh hơn.
- Quá trình cho NaCl vào và rửa trong nước đá làm giảm khả năng mất mát của sản
phẩm.
Các nguyên lý để tăng hiệu suất:
- Làm lạnh dung dịch chậm để thu được β-naphtol da cam tinh khiết hơn.
- Lọc dưới áp suất thấp vừa phải để tránh thất thoát sản phẩm.
7. TÀI LIỆU THAM KHẢO:
[1]. www.zbook.vn

[2]. www.academia.edu