Đồ án tốt nghiệp thuỷ phân dầu Hướng Dương tạo nhũ tương bitum

Đồ án tốt nghiệp
Thuỷ phân dầu Hớng Dơng tạo nhũ tơng bitum

phần mở đầu
Trong các quá trình hoá học của công nghệ Tổng hợp hữu cơ hoá dầu
thì quá trình thuỷ phân các este, đặc biệt là các este của dầu thực vật giữ một
vị trí rất quan trọng. Có hai phơng pháp thuỷ phân là thuỷ phân bằng nớc và
thuỷ phân bằng kiềm (hay còn gọi là quá trình xà phòng hoá). Sản phẩm thu
đợc cuả quá trình thuỷ phân gồm glixerin và axit béo hoặc muối của axit béo
(nếu dùng kiềm để thuỷ phân dầu), đây là những hợp chất hữu cơ có giá trị
cao, đợc dùng làm nguyên liệu cho nghành công nghiệp sản xuất mỹ phẩm, hơng liệu, dợc phẩm.
Một ứng dụng khác của axit béo mà hiện nay đang đợc nghiên cú phát
triển là làm nguyên liệu sản xuất chất hoạt động bề mặt, đặc biệt là các chất
nhũ hoá để pha vào bitum tạo nhũ tơng bitum dùng trong công nghệ làm đờng.
Với những đặc tính u việt của mình, nhũ tơng bitum đang đợc coi là vật
liệu làm đờng mới đảm bảo về độ bền, độ ổn định, độ an toàn cũng nh hiệu
quả về kinh tế.
Ban đầu thờng sử dụng nhũ tơng anion nhng sau đó chúng dần đợc thay
thế bằng nhũ tơng cation
Nhũ tơng bitum đợc sử dụng trong nhiều lĩnh vực nh duy tu, bảo dỡng,
sửa chữa, rải nhựa, láng mặt, làm lớp dính bám và lớp bảo dỡng, thấm nhập và
tới thấm nhựa, gia cố và cấp phối đá nghiền hoặc sỏi cuộn trộn trong nhũ tơng
và chế tạo vữa nhựa hạt thô, trộn nguội, rải nguội.
Sử dụng nhũ tơng bitum có nhiều u điểm nh có thể gia công ở trạng thái
nguội do đó cải thiện đợc điều kiện làm việc cho công nhân. Ngoài ra còn có
thể thi công ngay trong những lúc thời tiết không thuận lợi nh ma, gió, nhiệt
độ thấp, vật liệu ẩm. Sử dụng nhũ tơng bitum sẽ tiết kiệm đợc tỉ lệ bitum từ
15-30% so với phơng pháp trộn tại đờng.
Mặt khác, trong nhũ tơng bitum có nớc nên khả năng lèn chặt mặt đờng
dễ hơn. Hơn nữa, sử dụng nhũ tơng bitum còn góp phần bảo vệ môi trờng.
Nguyễn thu Hiền CĐ HDI (2001-2004)

1


Đồ án tốt nghiệp
Thuỷ phân dầu Hớng Dơng tạo nhũ tơng bitum
Nh vậy, việc nghiên cứu chế tạo nhũ tơng bitum là rất cần thiết nhằm
đáp ứng nhu cầu hiện nay là hoàn thiện hệ thống đờng bộ để phù hợp với tình
hình phát triển kinh tế, xã hội của đất nớc.
Trong phạm vi nghiên cứu đã tiến hành khảo sát quá trình chế tạo chất
nhũ hoá từ dầu Hớng Dơng để chế tạo nhũ tơng bitumkhảo sát bớc đầu tiên
của quá trình chế tạo nhũ tơng bitum là thuỷ phân dầu Hóng Dơng để thu axit
Linoleic, đây là nguyên liệu để chế tạo chất nhũ hoá pha vào bitum tạo nhũ t ơng bitum.

Phần I. tổng quan

Nguyễn thu Hiền CĐ HDI (2001-2004)

2


Đồ án tốt nghiệp
Thuỷ phân dầu Hớng Dơng tạo nhũ tơng bitum
I. Giới thiệu về cây Hớng Dơng và dầu Hớng Dơng:

Cây Hớng Dơng còn gọi là cây hoa mặt trời, thuộc họ cúc. Hớng Dơng
là loại cây trồng một năm, cao từ 1,5-3m. Hớng Dơng có nguồn gốc ở phía
Tây Bắc và Trung Mỹ. Hiện nay, đợc trồng nhiều nhất ở các nớc xứ lạnh của
châu Âu, châu á, châu Mỹ, đặc biệt là ở Liên Xô cũ (chiếm 90% sản lợng thế
giới). ở Liên Xô, Hớng Dơng có dầu đứng hàng đầu. Hiện nay, các nớc thuộc

Liên Xô cũ đã trồng đợc hơn 50 loại Hớng Dơng có hàm lợng dầu cao, sản lợng cao. Loại Hớng Dơng tốt nhất cho năng suất

35-36 tấn hạt/ ha và có

hàm lợng dầu tới hơn 50%. ở nớc ta, Hớng Dơng đã đợc trồng từ lâu ở các
vùng núi cao nh Cao Bằng, Lạng Sơn, Hoàng Liên Sơn, Lai Châu...
Hạt Hớng Dơng chính là quả, gồm 3 phần: Vỏ hạt, vỏ lụa và nhân. Hàm
lợng vỏ hạt từ 19-26% so với khối lợng hạt, vỏ lụa là 1-4% còn lại là phần
nhân.
Kích thớc trung bình của hạt Hớng Dơng là:
Chiều dài:

5-14 mm.

Chiều rộng:

4-8mm.

Chiều dày:

2-5mm.

Khối lợng:

1000 hạt khô từ 44-98 gam.

Dung trọng:

340-440kg/m3 .

Thành phần hoá học của hạt Hớng Dơng (tính theo % chất khô) :
Dầu (lipit):

52.1 54%.

Protein:

15.6 17%.

Xenlulôzơ:

12.9 14%.

Tro:

2.98 3.31%.

Dầu Hớng Dơng (sunflower oil) đợc ép từ nhân của hạt cây Hớng Dơng
(tên khoa học là Helianthus Anmus). Dầu Hớng Dơng có rất nhiều công dụng,
đợc dùng chủ yếu làm dầu thực phẩm, sản xuất bơ nhân tạo... rất tốt cho sức
khoẻ con ngời. Ngoài ra, còn dùng để sản xuất axit linoleic, axit oleic... đây là
các axit béo có giá trị cao trong nhiều nghành công nghiệp, đặc biệt là nghành
Nguyễn thu Hiền CĐ HDI (2001-2004)

3


Đồ án tốt nghiệp
Thuỷ phân dầu Hớng Dơng tạo nhũ tơng bitum
công nghiệp mỹ phẩm, dợc liệu. Khô dầu Hớng Dơng là thức ăn quý cho gia

súc, có tới 44 47% protein. Protein của hạt Hớng Dơng về mặt thành phần
giống protein của trứng gà nên là sản phẩm protein tiên tiến nuôi dỡng con ngời. Vỏ hạt Hớng Dơng đợc sử dụng làm nguyên liệu trong công nghiệp thuỷ
phân và làm nhiên liệu.
Dầu Hớng Dơng là một trong các loại dầu thảo mộc có công thức chung
là triglixerit của glixerin và axit béo, ngoài ra còn chứa thêm một lợng rất ít
các chất không béo.
O
CH2O

C

R

O
CHO

C

R

R, R, R là gốc của các axit béo.

O
CH2O

C

R

Trong mỗi loại dầu, tỉ lệ axit béo thờng thay đổi nhng có một số đặc trng của loại dầu chứa nó. Trong dầu Hớng Dơng, axit béo chủ yếu là:

Axit linoleic 46 62%, có công thức cấu tạo nh sau:
C5H11-CH=CH-CH2-CH=CH-(CH2)7COOH.
Ngoài ra, cũng có các axit béo khác nh:
Axit oleic (C17H31COOH):

24-40%

Axit panmitic (C15H29COOH): 3,5-6,4%
Axit stearic (C17H35COOH):

1,6-4,6%

Thành phần của dầu biến đổi tuỳ theo phơng pháp sản xuất, điều kiện
và thời gian bảo quản dầu trớc khi sử dụng. Khi nghiên cứu dầu thảo mộc, ta
cần biết rõ các hằng số vật lí và hoá học của nó.
Hằng số lí học chủ yếu là trọng lợng riêng, độ nhớt, nhiệt độ nóng chảy,
nhiệt độ đóng băng, hệ số chiết quang.
Nguyễn thu Hiền CĐ HDI (2001-2004)

4


Đồ án tốt nghiệp
Thuỷ phân dầu Hớng Dơng tạo nhũ tơng bitum
Hằng số hoá học chủ yếu là chỉ số axit, chỉ số iot, chỉ số xà phòng hoá,
chỉ số axetyl.
Các chỉ số hoá lí chủ yếu của dầu Hớng Dơng là:
Chỉ số iot:

119 194.

Chỉ số xà phòng hoá:

186 194.

Chỉ số chiết quang n20D:

1,474 1,478.

Tỉ trọng ở 150C:

0,92 0,927.

Hàm lợng chất không bị xà phòng hoá: 0,3 0,7%.
Dầu Hớng Dơng bị hóa rắn dới 00C.
Dầu của những thực vật khác nhau sẽ khác nhau về tỉ lệ giữa các
triglixerit tạo thành dầu và cũng khác nhau về sự tổ hợp các axit béo trong
phân tử triglixerit. Chất béo thực vật có nhiều loại phụ thuộc vào gốc axit béo
khác nhau trong phân tử triglixerit, phụ thuộc vào sự tổ hợp các triglixerit
khác nhau, vào axit tự do có mặt trong dầu, vào sự có mặt của của các axit
đồng phân, vào các triglixerit đồng phân (có nghĩa là sự tổ hợp các axit béo
trong phân tử triglixerit).
Một vài tính chất của dầu thực vật:
*

Tất cả các loại dầu thực vật đều nhẹ hơn nớc và không tan trong nớc.

Chúng có thể hoà tan vào ete, benzen, clorofome, xăng dầu và trong một vài
dung môi khác.
*

Khi có tác dụng của kiềm, dầu bị xà phòng hoá tạo thành glixerin và muối

của axit béo (xà phòng). Khi có tác dụng của axit và men hay là khi đun nóng
dầu béo với ở áp suất cao và nhiệt độ cao, dầu bị thủy phân tạo glixerin và axit
béo tự do.
*

Khi đun nóng, dầu bị giãn nở nên trọng lợng riêng giảm xuống, cứ tăng

10C thì giảm 0,007gr/cm3 và tỉ nhiệt tăng từ 0,4 0,5 ở 20 0C lên đến 0,65
0,75cal/gr phân tử ở 280 2900C. Nhiệt độ bùng cháy của dầu là: 190
2350C.

Nguyễn thu Hiền CĐ HDI (2001-2004)

5


Đồ án tốt nghiệp
Thuỷ phân dầu Hớng Dơng tạo nhũ tơng bitum
*

Dầu dễ bị oxy hoá bởi oxy của không khí tạo thành aldehit và sản phẩm

oxy hoá khác. Quá trình oxy hoá lại là quá trình toả nhiệt nên dầu có khả năng
tự bốc cháy, vì vậy phải rất chú ý khi bảo quản dầu.
Những tính chất đặc trng của dầu Hớng Dơng.
Dầu hớng dơng tinh khiết là một chất lỏng sánh, màu vàng trong, nhẹ
hơn nớc có mùi đặc trng.

Điểm nóng chảy tơng đối thấp -130C (do trong cấu tạo của chứa axit
không no mà nhiều nhất là axit linoleic).
Điểm sôi trên 1000C .
Điểm bắt lửa là 3160C, tại 3410C dầu HớngDơng tự bốc cháy.
Dầu Hớng Dơng chứa chủ yếu là triglyxerit của gtyxerin và các axit béo
không no mà phần lớn là axit béo Linoleic (trên 50%). Vì vậy chi xà phòng
hoá dầu Hớng Dơng bằng dung dìch kiềm KOH ta sẽ thu đợc chủ yếu là muối
kiềm của axit béo Linoleic.
Một thông số rất quan trọng của dầu Hớng Dơng liên quan đến phản
ứng xà phòng hoá dầu là trị số xà phòng hoá, đợc tính bằng mg KOH/ 1g dầu
Hớng Dơng. Khi biết đợc thông số này ta sẽ xác định đợc lợng dung dịch
KOH tơng ứng cần dùng để xà phòng hoá một lợng dầu nhất định. Vì vậy, trớc khi tiến hành xà phòng hoá dầu Hớng Dơng, ta phải xác định đợc trị số xà
phòng hoá của mẫu dầu thí nghiệm.
II. Thuỷ phân dầu hớng dơng:
1. Tính chất chung của Triglyxerit có trong dầu.

Dầu Hớng dơng cũng nh các loại dầu và chất béo tồn tại trong tự nhiên
chứa khoảng 97% triglyxerin. Do vậy, thuỷ phân dầu Hớng Dơng cũng chính
là thuỷ phân triglixerit có trong dầu. Triglixerit là este của 1 phân tử glixerin
với 3 phân tử axit béo một chức:
CH2COR
CHOCOR
CH2OCOR
Nguyễn thu Hiền CĐ HDI (2001-2004)

6


Đồ án tốt nghiệp
Thuỷ phân dầu Hớng Dơng tạo nhũ tơng bitum

Glixerit còn đợc phân thành glixerit đơn giản và glixerit hỗn tạp:
Glixerit đơn giản là este của glixerin với 1 axit béo:
Glixerit hỗn tạp là este của glixerin với 2, 3 axit béo khác nhau
CH2OCOR

CH2OCOR

CHOCOR

CHOCOR

CH2OCOR

CH2OCOR

Lí tính của glixerit:
* Glixerit là những chất lỏng hoặc rắn, rất ít tan vào nớc lạnh, tan
nhiều hơn vào nớc nóng.
* Glixerit tan trong dàu mỡ và các dung môi hữu cơ.
* Điểm sôi của glixerit thấp hơn rợu và axit có cùng phân tử lợng.
* Glixerit một số ở dạng lỏng nhớt, một số khác ở dạng rắn.
Thực tế, những triglyxerit của các chất béo tồn tại trong tự nhiên chứa ít
nhất hai nhóm axit béo khác nhau. Nhng tính chất hoá học, vật lý và sinh học
của triglyxerin đợc quyết định bởi tính chất của của các nhóm axit béo (no
hay không no), cấu tạo của các nhóm axit cũng nh sự phân bố của chúng trong
phân tử triglyxerit.
Tỷ lệ các triglyxerit khác nhau trong một chất béo tồn tại trong tự nhiên
không tuân theo sự phân bố nhất định nào. Đối với dầu thực vật nh dầu Hớng
Dơng, những axit béo không no liên kết chọn lọc ở vị trí 2, trong khi đó ở mỡ
động vật chúng xuất hiện chủ yếu ở vị trí 1 và vị trí 3.

Hoá tính của glixerit:
Tác dụng với nớc:
Glixerit tác dụng với nớc tạo ra glixerin và axit béo, đây chính là phản
ứng thuỷ phân của dầu Hớng Dơng:
CH2OCOR
+3H
O
CHOCOR
Nguyễn thu
Hiền CĐ HDI
(2001-2004)
2
CH2OCOR

CH2OH
CHOH
CH2OH

+3RCOOR

7


Đồ án tốt nghiệp
Thuỷ phân dầu Hớng Dơng tạo nhũ tơng bitum

Phản ứng thuỷ phân bằng nớc là phản ứng thuận nghịch. Trong thực tế,
cân bằng có thể chuyển dịch sang phải nếu sử dụng một lợng đủ nớc, nhiệt độ
và áp suất thích hợp (thờng là cao). Phản ứng xảy ra nhanh nếu sử dụng xúc

tác là axit hoặc bazơ.
Tác dụng với kiềm:
Dung dịch kiềm cũng rất dễ dàng phân huỷ các liên kết este của dầu để
tạo thành xà phòng:
CH2OCOR

CH2OH
+3NaOH

CHOCOR

+3RCOONa

CHOH

CH2OCOR
CH2OH
2.Cơ chế phản ứng thuỷ phân dầu khi có xúc tác bazơ xảy ra nh sau:
O

HO O-

CH2-O-C-R

CH2-O-C-R
+OH-

CHOCOR

CHOCOR

CH2OCOR
CH2OCHOCOR

+

HO O-

CH2O-

C-R
(+)

CHOCOR

CH2OCOR
CH2OH
CHOCOR

CH2OCOR
O
+

R-C-O-

+ H+

CH2OCOR
O
+

R-C-O-

CH2OCOR
Hai liên kết còn lại cũng xảy ra tơng tự nhng xảy ra khó hơn so với
nhóm este đầu tiên, nhất là đối với liên kết cuối cùng.
Phản ứng xà phòng hoá bằng kiềm xảy ra không thuận nghịch vì sản
phẩm tạo thành không phải là axit béo mà là muối của axit béo, là một hợp
chất không tác dụng đợc với rợu tạo ra este.

Nguyễn thu Hiền CĐ HDI (2001-2004)

8


Đồ án tốt nghiệp
Thuỷ phân dầu Hớng Dơng tạo nhũ tơng bitum
Muối kim loại kiềm của dầu béo tan tốt trong nớc, tạo nhiều bọt và có
khả năng thấm ớt, nhng muối của kim loại nặng và kiềm thổ không tan trong
nớc. Xà phòng tạo thành ở trạng thái rắn hay lỏng đều phụ thuộc vào trạng
thái ban đầu rắn hay lỏng của các axit béo.
Muối kim loại kiềm của dầu béo tan tốt trong nớc, tạo nhiều bọt và có
khả năng thấm ớt, nhng muối của kim loại nặng và kiềm thổ không tan trong
nớc. Xà phòng tạo thành ở trạng thái rắn hay lỏng đều phụ thuộc vào trạng
thái ban đầu rắn hay lỏng của các axit béo.
3. Động học quá trình xà phòng hoá dầu Hớng Dơng bằng dung
dịch kiềm KOH :
Quá trình xà phòng hoá dầu Hớng Dơng phụ thuộc vào nhiều yếu tố nh
nhiệt độ, lợng các chất tham gia phản ứng, tốc độ khuấy trộn, thời gian phản
ứng... Việc khảo sát các yếu tố trên để tìm các thông số tối u cho quá trình sẽ

làm tăng hiệu suất xà phòng hoá:
ảnh hởng của lợng các chất tham gia đến quá trình xà phòng hoá:
Các chất tham gia phản ứng gồm dầu Hớng Dơng và dung dịch kiềm
(KOH). Dựa vào chỉ số xà phòng hoá của dầu Hớng Dơng, ta biết đợc lợng
dung dịch KOH cần dùng. Nồng độ dung dịch kiêm sử dụng thờng cao
Lợng dầu càng tăng thì sản phẩm thu đợc càng nhiều, đồng thời lợng
dung dịch kiềm cũng phải tăng.
Lợng dung dịch KOH phải đủ để phản ứng xà phòng hoá xảy ra hoàn
toàn, thờng sử dụng d KOH, nhng nếu dùng quá nhiều dung dịch KOH thì sẽ
lãng phí axit để trung hoà sau này, đồng thời ảnh hởng tới độ tinh khiết của
sản phẩm tạo thành.
ảnh hởng của nhiệt độ đến quá trình xà phòng hoá :
Phản ứng xà phòng hoá là phản ứng xảy ra sự phá vỡ liên kết este của
phân tử triglyxerit. Vì vậy, cần phải cung cấp năng lợng nhiệt đủ lớn cho các
phân tử triglyxerit. Nếu lợng nhiệt cung cấp quá thấp thì không đủ năng lợng
Nguyễn thu Hiền CĐ HDI (2001-2004)

9


Đồ án tốt nghiệp
Thuỷ phân dầu Hớng Dơng tạo nhũ tơng bitum
để phá vỡ liên kết este của các phân tử triglixerit, dẫn đến hiệu suất xà phòng
hoá giảm và lợng xà phòng thu đợc thấp. Nếu nhiệt độ cung cấp quá cao thì dễ
xảy ra các phản ứng phụ làm giảm hiệu suất cũng nh chất lợng quá trình xà
phòng hoá. Mặt khác còn gây lãng phí nhiệt và điện.
Bên cạnh đó, việc gia nhiệt cho quá trình xà phòng hoá dầu Hớng Dơng
cũng cần phải lu ý. Tốc độ gia nhiệt phải từ từ để các phân tử dầu đợc đun
nóng đồng đều, tránh hiện tợng đốt nóng cục bộ (do hệ số truyền nhiệt của
dầu thấp).

ảnh hởng của tốc độ khuấy :
Do dầu Hớng Dơng và dung dịch kiềm KOH là hai chất lỏng không tan
lẫn nên trong quá trình phản ứng ta phải khuấy trộn liên tục để các phân tử
dầu tiếp xúc tốt với các phân tử kiềm, dẫn đến phản ứng xảy ra nhanh và hoàn
toàn, làm hiệu suất quá trình xà phòng hoá tăng.
Mặt khác, việc khuấy trộn liên tục sẽ truyền nhiệt đều cho các phân tử
chất tham gia phản ứng nhằm cung cấp đủ năng lợng cho phản ứng xảy.
ảnh hởng của thời gian phản ứng :
Mỗi một phản ứng hoá học đều xảy ra trong một khoảng thời gian nhất
định. Thời gian để xà phòng hoá dầu Hớng Dơng phụ thuộc vào khối lợng
chất tham gia phản ứng, nhiệt độ... Lợng chất tham gia phản ứng nhiều thì thời
gian phản ứng lâu, còn nhiệt độ cung cấp cho phản ứng cao thì thời gian phản
ứng thờng giảm.
Nếu thời gian phản ứng ngắn thì lợng xà phòng thu đợc thấp, hiệu suất
quá trình xà phòng nhỏ. Còn thời gian phản ứng kéo dài thì hiệu suất quá trình
xà phòng hoá cũng không tăng mà còn gây lãng phí nhiệt.
Phản ứng xà phòng hoá dầu Hớng Dơng không cần dùng xúc tác vì
dung dịch kiềm vừa đóng vai trò là chất tham gia phản ứng vừa có tác dụng
xúc tác cho phản ứng. Mặt khác, sản phẩm của phản ứng xà phòng hoá là
muối của axit béo, là loại hợp chất không tác dụng đợc với rợu tạo este.
III. Sản phẩm của quá trình thuỷ phân.
Nguyễn thu Hiền CĐ HDI (2001-2004)

10


Đồ án tốt nghiệp
Thuỷ phân dầu Hớng Dơng tạo nhũ tơng bitum
1. Giới thiệu chung về axit béo.
Những axit béo hình thành nên triglyxerit của dầu và mỡ tồn tại trong tự

nhiên chủ yếu là các axit monocacboxylic béo với chiều dài mạch từ C 4 đến
C24. .
Cấu tạo của những axit béo có trong dầu hầu hết dầu thực vật tơng đối
đơn giản, chúng gồm chủ yếu là các axit béo không no, mạch thẳng và có số
nguyên tử cacbon chẵn nh axit palmitic, axit oleic, axit linoleic. Các chất béo
không no khác nhau về số nối đôi và vị trí các nối đôi trong cấu hình (ví dụ:
các đồng phân cis-trans). Thông thờng các axit béo đợc biết bởi tên riêng nh:
Butyric, lauric, palmitic, oleic, stearic, linoleic, linolenic
Những chất béo có nguồn gốc từ động vật chứa nhiều axit béo no, mạch
nhánh và có số nguyên tử Cacbon lẻ. Chúng đợc hình thành bởi quá trình biến
đổi sinh hoá của các hydratcacbon và protein. Hơn 80 axit béo khác nhau đã
đợc tìm thấy trong mỡ sữa và hơn 40 axit béo trong mỡ lợn. Tuy nhiên hầu hết
các axit béo này tồn tại ở dạng vết.
ở nhiệt độ thờng, hầu hết các axit béo không no ở trạng thái lỏng, do
trong cấu tạo phân tử của axit béo không no có chứa nối đôi và các axit béo no
ở trạng thái rắn. Cụ thể là các axit béo không no nóng chảy ở nhiệt độ thấp
hơn nhiều so với các axit béo no có cùng số nguyên tử cacbon. Khả năng hoà
tan vào trong nớc của axit béo giảm dần khi trọng lợng phân tử tăng lên, các
lọại axit béo có chứa từ 14 nguyên tử cacbon trở lên đều không tan trong nớc.
Trọng lợng riêng của các axit béo đều bé hơn 1, thờng khi trọng lợng
phân tử tăng lên thì trong lợng riêng giảm xuống và axit béo không no có
trọng lợng lớn hơn axit béo no tơng ứng (có cùng số nguyên tử cacbon).
Khi đun nóng axit béo thì thể tích giãn nở nên trọng lợng riêng giảm
xuống, cứ tăng nhiệt độ lên 10C thì trọng lợng riêng giảm khoảng 0,0007
g/cm3.
Khi chng cất ở áp suất thờng, các axit có phân tử lớn từ C 10 trở lên bị
phân huỷ nên phải chng cất trong chân không bằng hơi nớc.

Nguyễn thu Hiền CĐ HDI (2001-2004)

11


Đồ án tốt nghiệp
Thuỷ phân dầu Hớng Dơng tạo nhũ tơng bitum
Các yếu tố môi trờng, có ảnh hởng đến cấu tạo của axit béo trong dầu
thực vật. Cụ thể là lợng axit béo không no trong triglyxerit của dầu hạt lanh,
dầu đậu nành và dầu Hớng Dơng nói chung tăng nên khi khí hậu lạnh và ẩm ớt.
2. Tính chất hoá học của axit béo (hóa học dầu béo):
Tính chất hoá học của axit béo phụ thuộc vào sự có mặt của nhóm
COOH, trọng lợng phân tử và mức độ không no của axit đó.
Đối với axit béo loại no:
Axit béo no tơng đối bền vững, khó bị oxy hoá và không tham gia
vàocác phản ứng kết hợp trực tiếp. Chúng có khả năng kết hợp với kim loại và
dễ dàng hơn là với axit và hydroxyt của các kim loại đó tạo muối.
Muối của kim loại kiềm với axit béo chính là xà phòng chúng ta thờng
dùng. Các muối này dễ tan trong nớc và rợu. Còn muối của axit béo với kim
loại đã hoá trị nh chì, mangan, coban thì hoà tan vào benzen, cacbuahydro dầu
mỏ, ete, este, loại này có khả năng làm khô dầu nên thờng dùng làm chất làm
khô. Muối kiềm nóng chảy ở nhiệt độ cao hơn muối kim loại đa hoá trị. Các
axit béo no có thể tham gia vào phản ứng este hoá, nguyên tử H của nhóm
cacboxyl sẽ bị thay thế bằng gốc rợu.
O
R-C-OH

+ ROH

O
R-C-OH

+ H2O

Đây là một phản ứng thuận nghịch, khi có d nớc, kiềm, axit và các chất
nhũ hoá thì phản ứng sẽ theo chiều nghịch este tạo thành bị phân giải. Các loại
este này có thể dùng để làm chất hoá dẻo cho P.V.C.
Đối với axit béo loại không no:
Các axit béo không no có khả năng phản ứng mạnh hơn nhiều so với
các axit béo no. Khả năng phản ứng phụ thuộc vào số nối đôi và trọng lợng
phân tử. Các axit béo loại này đều có thể tham gia vào phản ứng kết hợp trực
tiếp ở vị trí nối đôi với halozen, oxy.
Nguyễn thu Hiền CĐ HDI (2001-2004)

12


Đồ án tốt nghiệp
Thuỷ phân dầu Hớng Dơng tạo nhũ tơng bitum
Tác dụng của halozen:
Halozen kết hợp dễ vào vị trí nối đôi. Phản ứng kết hợp của Iiốt vào nối
đôi là phản ứng đặc trng để xác định chỉ số Iốt của các hợp chất không no.
C5H11-CH=CH-CH2-CH=CH-(CH2)7COOH

+

I2

C5H11-CH=CH-CH2-CH-CH-(CH2)7COOH
I

I

C5H11CH-CH-CH2-CH=CH-(CH2)7COOH
I

I

Tác dụng của rôđan (SCN)2:
Rôđan tự do có thể tồn tại trong dung dịch và kết hợp vào vị trí nối đôi.
C5H11-CH=CH-CH2-CH=CH-(CH2)7COOH + SCN2
C5H11-CH=CH-CH2-CH-CH-(CH2)7COOH
SCN NCS
Rôđan có tác dụng yếu hơn halozen nhng lại có tính chất chọn lọc. Cụ
thể là với axit linoleic có hai nối đôi nhng chỉ có 1 phân t rôđan kết hợp vào 1
vị trí nối đôi, axit linolenoic có 3 nối đôi nhng chỉ kết hợp với hai phân tử
rôdan.
Nh vậy, xác định chỉ số Iốt và chỉ số rôđan có thể xác định đợc thành
phần của hỗn hợp axit béo.
Tác dụng của Hydro:
Hyđrô có khả năng kết hợp vào vị trí nối đôi nhng cần phải có nhiệt độ
cao và xúc tác là bột mịn Pt, Pd
C5H11-CH=CH-CH2-CH=CH-(CH2)7COOH + H2
CH3-(CH2)7-CH=CH-(CH2)7COOH

Nguyễn thu Hiền CĐ HDI (2001-2004)

13


Đồ án tốt nghiệp
Thuỷ phân dầu Hớng Dơng tạo nhũ tơng bitum

Axit linoleic đã biến thành axit Oleic chỉ còn có một nối đôi, nếu tiếp
tục Hydro hoá thì sẽ tạo ra axit stearic ở dạng rắn, vì thế dầu hydrô hoá có tên
gọi là dầu cứng. Chúng ta đang chuẩn bị hydro hoá một số loại dầu thành dầu
cứng để sản xuất xà phòng. Đối với các axit béo không no có nhiều nối đôi thờng khó hydrô hoá đợc toàn bộ nên bên cạnh phản ứng hydrô hoá có cả sự
chuyển dịch nối đôi tạo thành các đồng phân.
Phản ứng oxy hoá:
Axit Linoleic oxy hoá bằng KMnO4 trong môi trờng tạo thành:
C5H11CH=CH-CH2-CH-CH-(CH2)7COOH
C5H11-CH=CH-CH2-

HO OH

-CH=CH-(CH2)7-COOH
HO OH
C5H11CH-CH-CH2-CH=CH-(CH2)7COOH
Phản ứng này dùng để định phân axit béo no vì axit béo không no bị
oxy hoá sinh ra đa polyhydroxy axit và hydroxy xeton axit là những chất
không tan trong petrolete còn các axit béo no 1 chức và nhiều chức axit phân
tử thấp có muối magie tan vào nớc. Các axit béo no cao phân tử tan trong
petrolete.
Nếu tiến hành oxy hoá axit cha no bằng KMnO4 trong môi trờng trung
tính tạo ra các hydroxy xeton axit, trong môi trờng axit tạo ra các axit và
điaxit.
Các chất oxy hoá khác nh HNO3, K2Cr2O7 đều có phản ứng với các
axit béo cha no vào vị trí nối đôi. Các axit béo không no cũng dễ dàng bị oxy
hoá trong không khí tạo thành oxy axit.
Tác dụng với axit:
Axit béo không no tác dụng với H2SO4 tạo ra dẫn xuất sunfonic.
-CH = CH - + H2SO4

- CH- CH H

Nguyễn thu Hiền CĐ HDI (2001-2004)

OSO3H

14


Đồ án tốt nghiệp
Thuỷ phân dầu Hớng Dơng tạo nhũ tơng bitum
H+ sẽ tiến công vào nối đôi nào có mật độ điện tử lớn nhất.
(H+) càng lớn tốc độ phản ứng cộng càng nhanh.
Tác dụng của kiềm:
Khi đun nóng kiềm sẽ đồng phân hoá axit béo làm chuyển dịch nối đôi
đến gần nhóm COOH.
C5H11-CH=CH-CH2-CH=CH-(CH2)7COOH + NaOH
C5H11-CH=CH-(CH2)8CH=CH-COONa + H2O.
Nếu tiếp tục đun nóng thì sẽ có sự phân huỷ tạo thành hợp chất có phân
tử thấp hơn.
Dựa vào những tính chất này ta có thể có nhng phơng hớng cần thiết để
tạo thành những sản phẩm theo yêu cầu.
Ta thấy rằng, khi thuỷ phân dầu thực vật thì tạo thành glyxerin và axit
béo. Đối với dầu Hớng Dơng axit béo chủ yếu tạo thành axit Linoleic.
3. Đặc điểm của axit linoleic
Axit Linoleic (dạng cis 9,12 octadecadienoic axit) còn gọi là axit
linolic. Axit Linoleic màu vàng trong đậm, có khối lợng phân tử bằng 280,46.
Nó có trong cấu tạo của triglyxerit của dầu thực vật, đặc biệt là dầu đợc ép từ
hạt của những cây trồng ở xứ lạnh nh dầu hạt lanh, dầu Hớng Dơng và đợc coi
nh chất căn bản trong dinh dỡng động vật.

Axit linoleic sôi ở 2290C.
Điểm nóng chảy là - 40C.
Điểm bắt lửa cao hơn 1000C.
Do trong cấu tạo phân tử có chứa nhóm cacboxyl -COOH và hai nối đôi
nên axit linoleic thể hiện đầy đủ các tính chất của một axit yếu và những tính
chất của mạch hydrocacbon không no.
Axit linoleic là axit béo có giá trị cao, đợc ứng dụng nhiều nhất trong y
học, thực phẩm, sơn, sản xuất các chất hoạt động bề mặt nh chất nhũ hoá
Cationic, đợc tạo thành khi cho axit Linoleic tác dụng với dietanolamin.

Nguyễn thu Hiền CĐ HDI (2001-2004)

15


Đồ án tốt nghiệp
Thuỷ phân dầu Hớng Dơng tạo nhũ tơng bitum
III. Chất hoạt động bề mặt
Chất hoạt động bề mặt là hợp chất hoá học, khi hoà tan vào một chất
lỏng, đặc biệt là nớc sẽ làm giảm sức căng bề mặt của chất lỏng ấy hoặc lực
căng ở mặt tiếp xúc của nó với một chất lỏng khác do u tiên hấp phụ vào chất
này hay chất kia ở bề mặt tiếp xúc.
Phân tử chất hoạt động bề mặt gồm hai phần có hai ái lực trái ngợc nhau:

- Phần thứ nhất có một ái lực đợc tạo ra bởi nhóm có cực, làm cho phân
tử có những tính chất háo nớc (nhóm a nớc).
- Phần thứ hai có một ái lực đợc tạo ra bởi một nhóm không có cực, làm
cho phân tử có những tính chất háo dầu (nhóm kị nớc). Nhóm này thờng là
các hydrocarbon mạch dài từ 14 đến 20 nguyên tử Carbon.
Khi nồng độ chất hoạt động bề mặt rất thấp, phân tử của nó phân bố rải

rác trong dung dịch. Khi nồng độ chất hoạt động bề mặt tăng sẽ dẫn đến hiện
tợng tạo các mixen bao gồm vài chục phân tử chất hoạt động bề mặt kết hợp
lại với nhau. Trong mỗi mixen, nhóm kị nớc sẽ định hớng vào bên trong giọt
bitum, còn nhóm a nớc sẽ định hớng ra bên ngoài.
Một ứng dụng quan trọng của chất hoạt động bề mặt là sử dụng làm
chất nhũ hoá. Nhũ tơng là một hệ không ổn định về mặt nhiệt động. Để nhũ tơng ổn định hơn phải pha vào hệ một cấu tử thứ ba, mục đích làm giảm năng
lợng bề mặt. Cấu tử thứ ba này là chất nhũ hoá. Chất nhũ hoá còn ngăn cản xu
hớng keo tụ phá vỡ hệ nhũ tơng.
Việc lựa chọn chất nhũ hoá có hàm lợng nhóm a nớc và nhóm kị nớc
phù hợp sẽ có lợi cho việc hình thành nhũ tơng sau này.
Chất hoạt động bề mặt đợc chia thành bốn loại chính dựa theo tính chất
điện tích:
- Chất hoạt động bề mặt mang điện tích âm (anionic).
- Chất hoạt động bề mặt mang điện tích dơng (cationic).
- Chất hoạt động bề mặt mang cả hai dấu điện (ampholyte).
- Chất hoạt động bề mặt không mang dấu điện (nonionque).
1. Chất hoạt động bề mặt Anion.
Nguyễn thu Hiền CĐ HDI (2001-2004)

16


Đồ án tốt nghiệp
Thuỷ phân dầu Hớng Dơng tạo nhũ tơng bitum
Đây là những chất hoạt động bề mặt khi đợc hoà tan trong nớc sẽ cung
cấp những ion mang điện tích âm và những ion này là nguyên nhân của hoạt
tính bề mặt. Bao gồm:
- Các muối của những axit béo, gọi chung là xà phòng nh muối kiềm
của axit béo, muối kim loại của axit béo, muối gốc hữu cơ của các axit béo.
- Các muối sulfat của những axit béo: Đây là những chất hoạt động bề

mặt đã đợc sử dụng từ lâu và đợc dùng rộng rãi để làm gốc chế tạo các loại nớc gội đầu, các chất sáp tạo nhũ hoá, các chất tẩy rửa.
- Các dẫn xuất sulfon: Các chất sulfonat của dầu hoả, các chất
lignosulfat, các chất alkylarylsulfonat.
- Các chất hữu cơ photpho: Công thức của những chất này hiện nay có
nhiều ứng dụng trong công nghiệp. Các loại alkylphotphat là những chất đợc
ứng dụng nhiều nhất làm chất nhũ hoá, đặc biệt để chế tạo vi nhũ tơng.
Khi sử dụng chất hoạt động bề mặt anion, ta sẽ có nhũ tơng anion.
Công thức chung của các loại xà phòng anion là: RCOONa hoặc
RCOOK. Với R là mạch hydrocarbon đặc trng của axit béo và có tính háo
dầu. Nhóm COONa là phần có cực và háo nớc. Khi hoà tan vào nớc, là
dung môi phân cực thì các phân tử xà phòng trở nên mang điện, các ion Na +,
K+ là những ion mang dấu điện dơng, bị hấp thụ vào nớc, còn các ion RCOO
mang dấu điện âm thì bị hấp thụ vào các hạt nhựa nhỏ li ti.
Chất nhũ hoá anion đợc tạo thành bằng phơng pháp xà phòng hoá các
axit béo:
RCOOH +

NaOH

RCOONa

+

H 2O

2. Chất hoạt động bề mặt Cation.
Đây là những chất hoạt động bề mặt tự ion hoá khi pha trong nớc để
cung cấp những ion hữu cơ mang điện tích dơng và chịu trách nhiệm về hoạt
tính bề mặt.
Tuy chất hoạt động bề mặt Cation đã đợc điều chế từ lâu nhng chỉ mới

phát triển mạnh từ sau chiến tranh thế giới thứ hai.

Nguyễn thu Hiền CĐ HDI (2001-2004)

17


Đồ án tốt nghiệp
Thuỷ phân dầu Hớng Dơng tạo nhũ tơng bitum
Ngày nay, chúng đợc phát triển mạnh trong những lĩnh vực nh chống ăn
mòn, tác nhân tuyển quặng, dùng làm chất nhũ hoá và nhất là làm chất là
mềm sợi vải.
Lĩnh vực sử dụng của chúng đặc biệt là trên các vật liệu mang điện tích
âm. Ngoài một gốc hydrocarbon, phần lớn các phân tử này chứa một nguyên
tử Nitơ mang điện tích dơng, có thể là những chất hữu cơ hoặc là mạch hở
hoặc là những vòng phức tạp. Sự khác biệt này thờng dùng làm một chỉ tiêu
phân loại.
Với những đặc tính nh dễ sử dụng trên nhiều bề mặt cốt liệu, khả năng
tạo nhũ cao, bám dính tốt nên hiện nay, các chất nhũ hoá cation đợc tâp trung
nghiên cứu và đợc ứng dụng rộng rãi
Các chất hoạt động thờng gặp là:
- Các muối alkylamin: Các chất này đợc dùng nhiều nhất để làm mềm
sợi vải.
- Các muối amoni bậc 4 alkyl: Các phân tử này có khẩ năng diệt khuẩn
rất cao, vì vậy mà một số đợc sử dụng làm chất sát trùng.
- Các muối amoni bậc 4 có cấu hình phức tạp: Trong nhóm này có thể
kể làm ví dụ nh các chất setylpyridin bromua và setylpyridin clorua.
- Các dẫn xuất của hoá dầu.
- Các amin oxit: Các chất này đợc dùng chủ yếu làm mỹ phẩm.
- Các dẫn xuất không có Nitơ.

Các chất hoạt động bề mặt Cation có công thức chung là RN+H3Cl -.
Khi một nhũ tơng đợc tạo ra với một muối amin, cation tích điện dơng
định vị bám trên bề mặt giọt bitum, các ion Cl tích điện âm đợc hút vào bề
mặt tích điện dơng và cùng với nớc tạo ra một lớp điện tích kép. Tức là gốc
RN+H3 bị hấp thụ vào các hạt nhựa nhỏ li ti, gốc R là phần háo dầu chui
vào bên trong các hạt nhựa, còn nhóm N +H3 quay mặt tiếp xúc ra bên ngoài,
tạo hệ bitum nớc. Các ion âm bị hấp thụ và hoà tan trong nớc.
Chất hoạt động bề mặt Cation đợc tạo ra nh sau:
RNH2 + HCl
Nguyễn thu Hiền CĐ HDI (2001-2004)

RN+H3Cl
18


Đồ án tốt nghiệp
Thuỷ phân dầu Hớng Dơng tạo nhũ tơng bitum
3. Các chất hoạt động bề mặt mang cả hai dấu điện:
Các hợp chất này cũng tơng tự nh các oxyt, vừa có hiệu ứng kiềm vừa
có hiệu ứng axit. Đây là những chất hoạt động bề mặt có hai hoặc nhiều nhóm
chức năng và tuỳ theo điều kiện của dung môi có thể ion hoá trong dung dịch
nớc và tạo cho hợp chất này biểu hiện tính ion của mình tuỳ theo độ pH, là ion
khi ở điểm cân bằng điện.
Ngoài những chất tổng hợp bằng phơng pháp hoá học, trong nhóm này
còn có các axit của các axit amin hay các protein thực vật (nh chất lestin của
đậu tơng) hoặc động vật (nh casein trong sữa)
Khi đó tính anion trong môi trờng kiềm nh sau:
COOM+
R

M+ có thể là Na+ hoặc K+.

NH2

Còn tính chất cation trong môi trờng axit sẽ có dạng:
COOM+
R
NH2

M có thể là Cl -.

-

Loại chất hoạt động này bao gồm:
- Các dẫn xuất từ benzen nh alkylbetan, alkylaminobetan có khả năng
làm ớt, gây bọt vầ tẩy rửa, ít độc hại và có khả năng tự huỷ, không gây ô
nhiễm môi trờng. Các chất này chủ yếu dùng làm đồ mỹ phẩm.
- Các dẫn xuất từ imidazolin: Những chất này có khả năng nhũ hoá rất
mạnh.
- Các dẫn xuất của các axit amin: Các chất hoạt động bề mặt này đợc
dùng để gây bọt và diệt khuẩn.
4. Các chất hoạt động bề mặt không ion:
Các chất này có thể hoà tan đợc trong nớc là do thành phần cuả chúng
có những nhóm hoạt động rất háo nứơc, ở bất kì pH nào, chúng đều có thể tác

Nguyễn thu Hiền CĐ HDI (2001-2004)

19

Đồ án tốt nghiệp
Thuỷ phân dầu Hớng Dơng tạo nhũ tơng bitum
dụng với các chất hoạt động bề mặt ion. Có thể phân loại theo kiểu liên kết
giữa các nhóm háo nớc và háo dầu:
- Liên kết kiểu este: este glycol, glycol, este poly glycol, este
polyetylenglycol, este đờng sorbitol, este của các axit béo, dùng chủ yếu làm
dợc phẩm, mỹ phẩm và thực phẩm.
-Liên kết kiểu ete: Thờng dùng để chế tạo nhũ tơng dùng cho công
nghiệp sơn và công nghiệp mỹ phẩm.
- Liên kết kiểu amit: Dùng trong công nghiệp mỹ phẩm và bột giặt.
- Các chất khác: Còn một số chất hoạt động bề mặt không ion nữa nh
nhựa đa phân tử alkylen oxyt, mercaptan và polyoxyetylen.

Phần II . Thực nghiệm
I. quá trình thuỷ phân dầu
Quá trình thuỷ phân dầu Hớng Dơng bằng kiềm gồm hai giai đoạn sau:
-Giai đoạn 1: xà phòng hoá triglyxerit có trong dầu bằng dung dịch
KOH 30% để tạo muối của axit béo (xà phòng ) và glyxerin:
CH2-O-COR
CHOCOR

CH2OH
+ 3KOH

CH2OCOR

Nguyễn thu Hiền CĐ HDI (2001-2004)

CHOH

+ RCOOK

CH2OH

20


Đồ án tốt nghiệp
Thuỷ phân dầu Hớng Dơng tạo nhũ tơng bitum
Đây là phản ứng không thuận nghịch, xà phòng RCOOk tạo thành có
khả năng tạo bọt, màu vàng nhạt. ở nhiệt độ cao, do nớc bị bay hơi nên xà
phòng bị vón cục lại và mềm.
- Giai đoạn 2: Axit hoá muối của axit béo vừa tạo thành bằng dung dịch
H2SO4 60% để thu đợc sản phẩm chính là axit béo linoleic.
Khi kết thúc giai đoạn 1, sản phẩm thu đợc là xà phòng có màu vàng
nhạt, bị vón cục (do trong quá trình phản ứng nớc bị bay hơi).
- Cho khoảng 50ml rợu etylic 960 , rồi cho tiếp khoảng 10ml axit H 2SO4
60% vào hỗn hợp sản phẩm, khuấy đều rồi đổ sang một cốc có mỏ lớn. Trong
cốc có mỏ, ta để lắng một thời gian, sẽ có 3 lớp sản phẩm tạo thành:
Lớp trên cùng là axit béo chứa chủ yếu là axit Linoleic.
Lớp thứ hai là glyxerin trong cồn.
Lớp thứ ba là dung dịch muối sulfat của kali.
- Dùng phễu chiết để chiết lấy lớp trên cùng có màu vàng trong, sau đó
rửa lại 3 lần bằng nớc cất ( mỗi lần 20ml).
- Cân khối lợng và thể tích sản phẩm vừa chiết đợc.

1. Xác định chỉ số xà phòng hoá.
+ Nguyên tắc : dựa trên phản ứng xà phòng hoá các este có trong dầu thực
vật , mỡ động vật bằng dung dịch KOH 0,5N
+ Cách xác định :

Cân 0,5-1 g mẫudầu cần phân tích (với độ chính xác 0,0001g) cho vào
bình tam giác có thể tích 250ml, đổ tiếp vào bình tam giác trên 10 ml dung
dịch KOH o,5 N trong rợu. Đun sôI hỗn hợp mẫu với kiềm trong 1 giờ .Sau
đó làm lạnh , chuẩn độ bằng dung dịch HCl 0,5N với chỉ thị phenolphtalein
cho đến khi mất màu hồng, thể tích HCl O,5 N tiêu hao trong phép chuẩn độ
này là b ml.
Nguyễn thu Hiền CĐ HDI (2001-2004)

21


Đồ án tốt nghiệp
Thuỷ phân dầu Hớng Dơng tạo nhũ tơng bitum
Cũng làm một thí nghiệm tơng tự nh trên nhng không cần mẫu phân
tích(gọi là mẫu đối chứng). Dùng HCl để chuẩn độ, thể tích HCl 0,5N dùng
trong phép chuẩn độ này là a ml.
+ Công thức tính trị số xà phòng hoá.
Trị số xà phòng hoá tính bằng mg KOH/1 gam dầu
T x (a - b)
Ao =

mgKOH/ gam
m

Trong đó:
a: thể tích dung dịch HCl 0,5N chuẩn độ mẫu đối chứng, ml.
b: thể tích dung dịch HCl 0,5N chuẩn độ với mẫu phân tích, ml.
m: khối lợng mẫu đem phân tích .
T: Độ chuẩn của dung dịch KOH 0,5 N.
2. Xác định chỉ số axit

+ Nguyên tắc : là dựa vào phản ứng trung hoà giữa axit béo và kiềm
trong môI trờng hỗn hợp gồm rợu etylic và ete etylic.

+ Cách xác định:
Cân chính xác 3-5 g dầu cho vào bình nón, thêm khoảng 20 ml
C2H5OH cho vào để hoà tan mẫu, sau đó cho 2-3 giọt chất chỉ thị
thymolphtalein rồi chuẩn bằng dung dịch KOH 0,1 N cho đến khi dung dịch
xuất hiện màu hồng nhạt và không mất đi sau 30 giây.
+ Công thức tính trị số axit.
Dựa vào công thức sau đây để xác định chỉ số axit:
56,11 x V x N
A=
W
Nguyễn thu Hiền CĐ HDI (2001-2004)

22


Đồ án tốt nghiệp
Thuỷ phân dầu Hớng Dơng tạo nhũ tơng bitum
Trong đó:
A: Chỉ số axit của dầu , mgKOH/1kg dầu.
V: Số ml KOH 0,1 N dùng để chuẩn độ.
N: Nồng độ dung dịch KOH.
W: khối lợng mẫu tính bằng gam.
3. Nghiên cứu các yếu tố ảnh hởng đến phản ứng thuỷ phân
Sau đây, ta nghiên cứu một số yếu tố ảnh hởng đến quá trình thuỷ phân dầu
Hớng Dơng.
3.1. ảnh hởng của nhiệt độ.
Nhiệt độ là một yếu tố ảnh hởng trực tiếp và quyết định đến quá trình

thuỷ phân dầu, nếu nh nhiệt độ quá thấp thì quá trình phản ứng xảy ra sẽ
chậm, thậm chí không xảy ra và rõ ràng nh thế là hiệu suất của quá trình thuỷ
phân cũng thấp, còn nếu nh nhiệt độ quá cao thì trớc hết là tốn nhiệt, sau đó là
có thể xảy ra các phản ứng thứ cấp tạo ra những hợp chất phân tử thấp vì đây
toàn là những chất có cấu trúc mạch dài, cấu trúc tơng đối phức tạp dễ phân
huỷ và phản ứng thuỷ phân cũng khó khống chế nên cũng làm cho hiệu suất
của quá trình thuỷ phân thấp. Để tìm đợc nhiệt độ tối u ta cố định các thông số
khác nh: lợng dầu là 30g, lợng KOH 19g và thời gian phản ứng, khảo sát nhiệt
độ trong khoảng từ 70 -1000C ta sẽ tìm đợc nhiệt độ thích hợp.
2.1.Nghiên cứu ảnh hởng của thời gian phản ứng
Thời gian phản ứng cũng là thông số ảnh hởng rất lớn đến hiệu suất của
quá trình phản ứng, nếu thời gian phản ứng ngắn thì chắc chắn là hiệu suất của
quá trình phản ứng sẽ thấp vì dầu không thể thuỷ phân hoàn toàn, còn nếu thời
gian phản ứng quá dài thì có thể gây ra những phản ứng phụ không có lợi cho
quá trình thuỷ phân, dẫn đến hiệu suất xà phòng hóa giảm, đấy là cha kể tốn
kém thời gian. Chính vì vậy ta cần khảo sát để tìm thời gian tối u trong khoảng
từ 60 phút -180 phút, bằng cách cố định các thông số khác là: lợng dầu tham
gia phản ứng, lợng KOH và nhiệt độ phản ứng.
Nguyễn thu Hiền CĐ HDI (2001-2004)

23


Đồ án tốt nghiệp
Thuỷ phân dầu Hớng Dơng tạo nhũ tơng bitum
3.3. Nghiên cứu ảnh hởng của lợng KOH đến thời gian phản ứng
Lợng KOH có ảnh hởng rất quan trọng và quyết định đến hiệu quả của
quá trình thuỷ phân. Nếu lợng KOH không đủ thì hiệu suất sản phẩm tạo
thành chắc chắn sẽ thấp, còn nếu lợng KOH quá nhiều thì lợng axit cần để
trung hoà sau này sẽ nhiều và gây lãng phí không cần thiết, cho nên ta phảI

tìm lợng KOH tối u thông qua tri số xà phòng hoá, khảo sát lợng KOH trong
khoảng từ 17-21 gam và cố định các thông số khác nh: lợng dầu nhiệt độ, thời
gian , ta cũng tìm đợc lợng KOH tối u.
II. tổng hợp chất nhũ hoá
1. Phơng trình phản ứng.
R-COOH + OH-(CH2)2-NH-(CH2)2-OH

R-CO-N-(CH2)2OH
(CH2)2OH

Trong đó: R = CH3(CH2)4CH=CH-CH2-CH=CH(CH2)7-

2. Nghiên cứu các yếu tố ảnh hởng đến quá trình tổng hợp chất nhũ
hoá.
2.1 ảnh hởng của nhiệt độ.
Nhiệt độ là yếu tố ảnh hởng rất lớn tới hiệu suất của phản ứng, nếu
nhiệt độ thấp thì độ chuyển hoá cũng thấp, còn nhiệt độ cao thì tốn nhiệt mà
cha chắc độ chọn lọc của sản phẩm đã cao. Trong điều kiện của phản ứng này
ta sẽ khảo sát nhiệt độ trong khoảng từ 100-1500C. Giữ các thông số khác cố
định nh: lợng axit linoleic, lợng diethanolamin. Thay đổi nhiệt độ ta sẽ tìm đợc nhiệt độ thích hợp.
Cụ thể nh sau: cân chính xác 150g axit linoleic gia nhiệt đến nhiệt độ
cần khảo sát, sau đó cho 65g điethanolamin vào và giữ ở nhiệt độ cần khảo
Nguyễn thu Hiền CĐ HDI (2001-2004)

24


Đồ án tốt nghiệp
Thuỷ phân dầu Hớng Dơng tạo nhũ tơng bitum
sát, tiến hành phản ứng trong nhiều giờ, mỗi giờ lấy mẫu ra để phân tích, kết

quả ta sẽ tìm đợc nhiệt độ tối u.
2.2. ảnh hởng của thời gian phản ứng:
Thời gian phản ứng để tạo chất nhũ hoá có ý nghĩa rất lớn trong việc
hình thành chất nhũ, thời gian ngắn thì độ chuyển hoá của axit linoleic là thấp,
do đó lợng chất nhũ hoá sẽ tạo ra không đợc nhiều, và sẽ ảnh hởng đến khả
năng nhũ hoá sau này. Trong khi đó nếu thời gian quá dài mà độ chuyển hoá
của axit linoleic đã cao, không thể hơn đợc nừa thì là điều không cần thiết,
kéo dài chỉ gây lãng phí thời gian và tốn kém cho nên cần phải khảo sát trong
một khoảng thời gian để tìm ra thời điểm thích hợp, cụ thể ta sẽ khảo sát trong
vòng 5 giờ, mỗi giờ lấy mẫu ra để phân tích, còn các thông số khác sẽ giữ
không đổi: lợng axit linoleic là 150g, lợng diethanolamin là 65 gam.
2.3. ảnh hởng của lợng amin.
Lợng amin cũng là một yếu tố ảnh hởng đến độ chuyển hoá của axit
lionoleic, ban đầu ta lấy 150g axit linoleic cho phản ứng với 65g
diethanolamin tức là đã dung d lợng diethanolamin, để tính độ chuyển hoá
của axit linoleic, lợng diethanolamin nếu thiếu chắc chắn sẽ làm cho hiệu
suất của quá trình phản ứng giảm đi, còn nếu d quá mà không tăng thêm đợc
hiệu suất thì lại tốn hoá chất, chính vì thế cần tìm đợc lợng amin tối u bằng
cách cố định các thông số: lợng axit, nhiệt độ và thay đổi lợng amin trong
khoảng từ (60-70), ta sẽ tìm đợc lợng amin tối u.
III. Các phơng pháp đánh giá kết quả quá trình thuỷ phân và quá
trình tổng hợp chất nhũ hoá.
1. Qúa trình thuỷ phân.
Một quá trình hoá học đợc đánh giá dựa vào những thông số nh
hiệu suất, chất lợng sản phẩm cũng nh hiệu quả về kinh tế.
Để đánh gia quá trình thuỷ phân dầu Hớng Dơng ta dựa vào các thông
số nh: Độ chuyển hoá, độ chọn lọc, hiệu suất sản phẩm, chất lợng axit béo thu
đợc và hiệu quả về kinh tế.
1.1.

Xác định độ chuyển hoá.

Nguyễn thu Hiền CĐ HDI (2001-2004)

25