Giáo trình hoá phân tích

LỜI NĨI ĐẦU
Hố Phân tích là mơn học cơ sở, nhằm cung cấp cho sinh viên của Trường
Cao đẳng Dược Trung ương Hải Dương một phần kiến thức cơ sở trước khi học
các mơn chun ngành với mục tiêu:
- Trình bày được một số vấn đề chọn lọc cơ bản của Hố Phân tích.
- Một số phương pháp chuẩn độ được sử dụng nhiều trong ngành Dược.

Giáo trình Hố Phân tích gồm 8 bài, trong mỗi bài đều có:
- Mục tiêu bài học.
- Nội dung.
- Câu hỏi lượng giá.

Giáo trình Hố Phân tích đã được Hội đồng thấm định Trường CĐ Dược
Trung ương I lái Dương duyệt và cho lưu hành làm tài liệu giảng dạy và học tập
tại trường.
Giáo trình Hố Phân tích được biên soạn trong điều kiện có hạn về thời
gian, mặc dù sau các khố học đã được các thầy, cô giáo và các bạn sinh viên
tham gia nhiều ý kiên; chúng tôi đã chỉnh sửa, bổ sung, nhưng chẳc vẫn khơng
tránh khỏi những thiếu sót. Chúng tôi mong các bạn đồng nghiệp và các bạn
sinh viên tiếp tục tham gia ý kiến để chúng tôi tiếp tục sửa chữa, bổ sung cho
cuốn giáo trình hồn thiện hơn.
Chúng tôi xin trân trọng cảm ơn Ban Giám hiệu trường Cao đẳng Dược
Trung ương Hải Dương đã tạo điều kiện; cảm ơn các thầy, cô giáo và các bạn
sinh viên đã đóng góp nhiều ý kiến để chúng tơi hồn thành cuốn giáo trình này!
Hải Dương, ngày 15 tháng 7 năm 2014
Nhóm tác giả


MỤC LỤC
Trang
MỤC LỤC............................................................................................................... 2

Bài 1: ĐẠI CƯƠNG VỀ HOÁ PHÂN TÍCH............................................................2
MỤC TIÊU BÀI HỌC..................................2
NỘI DUNG CHÍNH....................................3
LƯỢNG GIÁ.........................................8
Bài 2 ...................................................................................................................... 9
CÁC CÁCH BIỂU DIỄN NÓNG ĐỘ DUNG DỊCH..................................................9
MỤC TIÊU BÀI HỌC..................................9
NỘI DUNG CHÍNH....................................9
LƯỢNG GIÁ........................................16
Bài 3 PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG (PHƯƠNG PHÁP CẢN)..........................17
MỤC TIÊU BÀI HỌC.................................17
NỘI DUNG CHÍNH...................................17
LƯỢNG GIÁ........................................25
Bài 4 ĐẠI CƯƠNG VỀ PHƯƠNG PHÁP CHUAN độ..........................................27
MỤC TIÊU BÀI HỌC.................................27
Nội DUNG CHỈNH...................................27
N„r.........................................................34
LƯỢNG GIÁ........................................44
Bài 5 CHUẨN ĐỘ ACID - BASE...........................................................................46
MỤC TIÊU BÀI HỌC.................................46
Nội DUNG CHÍNH...................................47
^ r rA-irH3o+i.............................................55
pH,d = 7 + ỉpKA+i|gCB=8,87...............................72
[Mg2+] = IMgX—1 = 10"5Í.........................113
pY(H, .ễi + íp + íígl + J!ỊQL + JDL = 10-o.«...............114

Bài 1: ĐẠI CƯƠNG VỀ HỐ PHÂN TÍCH
MỤC TIÊU BÀI HỌC
1. Trình bày được đơi trong của mơn học.
2. Trình bày được các phương pháp phân tích và nguyên tắc của các

phương pháp đủ.
3. Trình bày được nguyên tắc chung của các phương pháp hoá học dùng

trong định lượng.


NỘI DUNG CHÍNH
1. ĐỐI TƯỢNG CỦA MƠN HỌC
Hố phân tích là một môn khoa học chuyên nghiên cứu về các phương
pháp, cách tiến hành đổ xác định thành phần định tính, định lượng và cấu trúc
của các chất. Hố học phân tích chủ yểu dựa vào các phương pháp hố học, tuy
nhiên, với sự phát triển của khoa học kỹ thuật ngày nay, ngồi các phương pháp
hố học, cịn sứ dụng các phương pháp vật lý, sinh học và cả tốn học để xác
định định tính, định lượng các chât. Trong tài liệu này, Hố học phân tích được
gọi tắt là Hố phân tích (HPT).
Hố phân tích gồm 3 nội dung chính: cơ sở lý thuyết, dụng cụ đo lường và
ứng dụng.
Cơ sở lý thuyết của Hố phân tích là vật lý, hoá học, sinh học, toán học
(toán thống kê dùng để xây dựng kế hoạch thực nghiệm nhằm tối ưu hố, tính
sai số của phép phân tích...).
Dụng cụ đo lường: Các phương pháp, các dụng cụ đo lường dùng trong
Hố phân tích giúp tăng cường kỹ năng của mơn học, kỹ năng của người làm
phân tích.
Ứng dụng: Nghiên cứu ứng dụng rộng rãi của Hố phân tích vào nhiều lĩnh
vực khác nhau trong cuộc sống.
Hố phân tích được ứng dụng và có vị trí rất quan trọng trong nhiều lĩnh
vực khoa học và đời sống như: hoá học, sinh học, địa chất, nông nghiệp, thực
phẩm,... đặc biệt là trong ngành Dược.
Trong lĩnh vực khoa học ứng dụng: Xác định các cơng thức phần tư, thành

phần định tính, định lượng trong hữu cơ; xác định thành phần và cơ chế hoạt
động cua enzym trong nghiên cứu sinh học...
Trong lĩnh vực kinh tế: Kiểm tra, đánh giá chất lượng sản phẩm trong các
quy trình sản xuất, đánh giá độ an tồn cua nông phâm, thực phẩm nhập khâu
thông qua xác định hàm lượng các chất độc hại có trong sản phẩm, thực phẩm
nhập khấu....
Troníỉ lĩnh vực y dược: Nghiên cứu cấu tạo hàm lượníỊ các chất trong dược


liệu, bào chế các dạng thuốc mới, kiềm nghiệm chất lượng dược phạm 'tronụ,
quá trình sản xuất, phân phối và báo quản sử dụng thuốc, nghiên cứu dược độnu
học; phục vụ cho điều trị, xét nghiệm trong y học (xét nghiệm máu, xét nghiệm
tiểu đường...).
Troníi lĩnh vực mơi trường: Nghiên cứu đánh giá tác dộníi của các yếu tố
độc hại anh huớng đến môi trường thông qua xác định thành phần và hàm lượng
của các chất dộc hại trong môi trường nước, đất, khí quyển.
Trong chương trình đào tạo Dược cao đăng, Hố phân tích vừa là mơn học
cơ sớ, vừa là môn học nghiệp vụ. Người học được trang bị tốt các kiến thức về
lý thuyết và thực hành cùa hố học phân tích sỗ làm tốt các lĩnh vực: kiếm
nghiệm thuốc, nghiên cứu nguyên liệu làm thuốc, bào chế các dạne, thuốc mới,
xác định các hoạt chất trong nguyên liệu, dược liệu, xác định chất dộc, làm các
xét nghiệm sinh hố,...
2. PHÂN LOẠI CÁC PHƯƠNG PHÁP PHẢN TÍCH THỂ TÍCH
Các phương pháp phân tích có thê dược phân loại theo nhiều tiêu chí khác
nhau, trong đó 3 cách phân loại dưới đây dược áp dụng nhiều nhất:
2.1.

Dựa vào bản chất của phương pháp

Tuỳ thuộc vào bản chât của phương pháp, có thể chia các phương pháp

thành hai nhóm chính:
2.1.1. Các phương pháp hố học
Dựa vào mối quan hệ giữa tính chất hố học và thành phần hố học của
chất cần phân tích, có thể coi phương pháp hố học gồm hai nhóm phương pháp
sau:
a) Phân tích hố học định tính

Nguyên tắc của phương pháp này là chuyển chất chưa biết thảnh chất dã
biết (biết rõ thành phân, công thức cấu tạo...) bằng cách cho chất cần phân tích
tác dụng với các thuốc thử (thuốc thứ là hoá chất đã biết rõ thành phần, cơng
thức cấu tạo, tính chất hoá học, nồng độ). Dựa vào những dấu hiệu đặc trưng
như: dạng kết tủa, sự tạo màu, phát quang,... khi thực hiện phàn ứng của thuốc
thử với các chất cần phân tích. Từ đó xác dịnh dược thành phấn cấu tạo của các


chất cần phân tích.
Đối tượng của hố học phân tích định tính là nghiên cứu các kỷ thuật, thuốc
thử, các phương pháp để xác định định tính các cation, các anion trong dung
dịch muối vô cơ đơn giản, hiện nay đã có quy trình phân tích thơng qua việc
phân nhóm các cation và anion.
Phân tích hố học định tính được chia thành hai phương pháp: phương pháp
khô và phương pháp dung dịch.
Phương pháp khơ: Chất cần phân tích và thuốc thử được dùng đều ở thể
rắn. Phương pháp này khó thực hiện và độ chính xác khơng cao nên được ít
dùng.
Phương pháp dung dịch: Chất cần phân tích và thuốc thử đều ở dạng lỏng.
Phản ứng giữa chất cần phân tích và thuốc thử thực chất là phản ứng giữa các
ion. Phương pháp này hay dùng vì tiến hành nhanh, thuận lợi, không cần thiết bị
đo lường phức tạp, dắt tiền.
Các phương pháp hố học dùng cho định tính thường đơn giản, không cần

đến thiết bị đo lường, dễ triển khai, chi phí thấp. Nhược điểm là phải tách chiết,
chuyển chất càn phân tích sang dạng dung dịch mất nhiều thời gian, độ tin cậy
không cao. Để khắc phục những nhược điểm này, cùng với sự phát triển của
khoa học kỹ thuật, hiện nay người ta thường dùng các phương pháp phổ để định
tính mẫu thử như: quang phổ UV - VIS, IR, NMR và MS để định tính chất cần
phân tích. Các phương pháp này cho kêt quả nhanh, chính xác, độ tin cậy cao.
b) Phân tích hố học định lượng
Nguyên tắc của phương pháp này là dựa vào bản chất của các phản ứng hoá
học, các định luật bảo tồn khối lượng, định luật thành phần khơng đổi,... để xác
định hàm lượng của nguyên tố hoặc nhóm nguyên tổ trong chất cần phân tích.
Có thể phân loại thành hai phương pháp sau:
- Phương pháp phân tích khối lượng: Dựa vào. khối lượng của một chất (đã

biết thành phần hoá học) tạo thành sau phản ứng hoá học hay bằng phương pháp
vật lý, tính lượng chất cần định lượng trong mẫu thử theo khối lượng chất tạo
thành.


Phương pháp phân tích khối lượng gồm hai phương pháp: phương pháp kết
tủa và phương pháp bay hơi.
- Phương pháp phân tích thê tích bao gơm hai phương pháp:

- Phương pháp chuẩn độ: Dựa vào thuốc thử (đã biết chính xác thành phần
hoá học, nồng độ) dùng phản ứng vừa đù với một thê tích chính xác dung dịch
chât cân định lượng, từ đó tính ra dược nơng độ cúa dung dịch chất cẩn định
lượng. Tuỳ thuộc vào bản chất của phản ứng xảy ra trong quá trình chuẩn độ,
người ta chia nhỏ ra làm các phương pháp: phương pháp acid - base. phương
pháp chuẩn độ kết tủa, phương pháp chuẩn độ tạo phức, phương pháp chuẩn độ
oxy hoá - khư.
+ Phương pháp thể tích khí: Dựa vào việc đo thể tích khí tạo thành (như

CO2 phóng ra từ muối carbonat) hoặc giảm thế tích của hồn hợp khí do một
phần đã bị hấp thụ (như CO2 bị hấp thụ vào dung dịch KOH).
2.1.2. Các phương pháp vật lý và hoá lý
Nguyên tắc của các phương pháp này là dựa vào mối quan hệ giữa thành
phần hoá học và các tính chất vật lý hoặc hố lý cùa các chất. Các phương pháp
này được chia thành ba nhóm: các phương pháp quang học, các phương pháp
tách phân tích và các phương pháp điện hoá.
- Các phương pháp quang học: Dựa vào tính chất vật lý như độ khúc xạ, độ

dẫn điện, năng suất quay cực, sự hấp thụ, bức xạ hoặc phát xạ của nguyên tử,
phân tứ...
- Các phương pháp tách phân tích: Bao gồm các phương pháp sắc ký (sắc

ký khí, sắc ký lỏng, sắc ký lớp mỏng), các phương pháp điện di, thẩm tích.
- Các phương pháp điện hoá: phương pháp cực phổ, đo thế...

Ưu điếm cùa các phương pháp này là độ tin cậy và giới hạn phát hiện cao,
thời gian phân tích nhanh, nhiều phương pháp dùng cho cả phân tích định tính
và định lượng. Các phương pháp vật lý hiện đại thường kết hợp với công nghệ
điện tử, tin học đe đo lường và xử lý sổ liệu cho kết quà phân tích nhanh và
chính xác hơn. Vì vậy các phương pháp này ngày càng được ứng dụng rộng rãi.
Các phương pháp này cịn có tên gọi khác là các phương pháp dụng cụ.


2.2.

Dựa vào lượng mẫu phân tích

Căn cứ vào khối lượng mẫu dùng để phân tích, người ta cịn chia các
phương pháp phân tích thành các nhóm sau:

- Phân tích thơ: lượng mẫu thừ > 0,lg trở lên.
- Phân tích bán vi: lượng mẫu thử từ 10-2 đến 10-lg.
- Phân tích vi lượng: lượng mẫu thử 10-3 đến 10-2g.
- Phân tích dưới vi lượng: lượng mẫu thử 10-4 đến 10-3 g.
- Phân tích siêu vi lượng: lượng mẫu thử < 0,1 µ g.

2.3.

Dựa vào việc sử dụng chất chuẩn

Tuỳ vào chất chuẩn được sử dụng trong phân tích, người ta chia thành hai
nhóm sau:
- Phương pháp tuyệt địi: Dựa vào quy luật chi phối các thơng số vật lý và
hố học cùng như số liệu đầu vào và đâu ra của q trình phân tích.
- Phương pháp tương đối: Các phương pháp này khơng cần tính tốn mà chi
so sánh tín hiệu đo lường cúa mẫu phân tích và cùa dãy dung dịch chất chuẩn có
nơng dộ dã biêt. Thơng qua hàm đáp ứng thường là tuyến tính để nội suy kết
quá. Các phương pháp này cần sử dụng chất chuẩn của chất phân tích.
3.NGUYÊN TẮC CHUNG CỦA CÁC PHƯƠNG PHÁP HỐ HỌC
DÙNG TRONG PHÂN TÍCH THẾ TÍCH
Trong phạm vi chương trình, do phân tích định tính bàng các phương pháp
hố học mất nhiều thời gian, độ chính xác, độ tin cậy khơng cao, nên chủ yếu
nghiên cứu vơ phân tích định lượng hố học.
Níìun tắc chung cứa các phương pháp hoá học dùntỉ trong định lượng là
dựa vào các phàn ứng hoá học, các định luật hoá học và lợi dụng các hiện tượng
xảy ra trong quá trình phàn ứng (như tạo tủa, tạo màu, phát quang,...) để xác
định hàm lượng các nguyên tố hoặc nhóm nguyên tố cần phân tích.
Phương trình tồng qt của các phản ứng hố học được viết như sau:
A+B=C+D
Tronq đó: A, B: chất tham gia phán ứng;

C, D: chất tạo thành sau phản ứng.


Nếu c hoặc D là chất kết tủa, có thể định lượng A theo c hoặc D (phương
pháp kêt tủa khối lượng). A cũng có thê được định lượng thơng qua B vì phản
ứng giữa A và B có tỷ lệ trao đổi thành phần phân tử nhất định, dùng chỉ thị
màu để biết phản ứng kết thúc với A dùng hết bao nhiêu B, từ lượng chất B suy
ra lượng chất A (phương pháp phân tích thể tích).
LƯỢNG GIÁ
1.

Trình bày đổi tượng của Hố học phân tích.

2.

Nêu các cách £hân loại các phương pháp dùng trong Hố học phân

3.

Trình bày ngun tắc chung dùng trong Hố học phân tích định

tích.
lượng.


Bài 2
CÁC CÁCH BIỂU DIỄN NÓNG ĐỘ DUNG DỊCH
MỤC TIÊU BÀI HỌC
1. Trình bày được các khái niệm, cơng thức biểu diễn của nồng độ phần
trăm, nòng độ gam, nồng độ mol, nồng độ đương lượng, độ chuẩn, đương lượng

gam.
2.

Áp dụng các định nghĩa, công thức để giải cúc bải tốn về nồng độ

dung dịch.
NỘI DUNG CHÍNH
1. CÁC LOẠI NỒNG ĐỘ
Nồnu độ là đại lượng dùng đê chỉ hàm lượng của một cấu tử (phân tử, ion)
trong dunu dịch. Tronu hố phân tích thường dùng các loại nồng độ sau.
1.1.

Nồng độ phần trăm

Nồng độ phần trăm được chia làm ba loại:
1.1.1. Nồng độ phẩn trăm khối lượng so vói khối lượng: C% (kl/kl)
- Định nghĩa: Nồng độ phần trăm khối lượng/khối lượng là số gam chất tan

có trong 100g dung dịch.
- Cơng thức tính:
mct

C%(kl/kl) = m x100 =
dd

mct
x100
V ×d

(2.1)

Trong đó: C% (kl/kl): nồng độ phần trăm khối lượng/khối lượng;
mct : số gam chất tan (g);
mdd: số gam dung dịch (g);
V: thể tích dung dịch (ml);
d: khối lượng riêng của dung dịch (g/ml).
Ví dụ: Dung dịch acid acctic 10%: Có l0g acici acetic trong 100g dung dịch
này.
1.1.2. Nồng độ phần trăm khối lượng/thể tích:C% (kl/kl)
- Định nghĩa: Nồng độ phần trăm khối lượng/thể tích là số gam chất tan có

trom l00ml dunu dịch.


- Cơng thức tính:
mct

C%(kl/tt) = V x100

(2.2)

dd

Trong đó: C% (kl/tt): nồng dộ phần trăm khối lượng/thể tích;
mct: số gam chất tan (g);
V: thể tích dung dịch (ml).
Ví dụ: Dung dịch NaCl 0,9%: Có 0,9g NaCl trong l00ml dung dịch này.
1.1.3. Nồng độ phần trăm thể tích/thê tích: C% (tt/tt)
- Định nghĩa: Nồng độ phần trăm thể tích/thể tích là số ml chất tan có trong

l00ml dung dịch.
- Cơng thức tính:
Vct

C%(tt/tt) = V x100
dd

(2.3)

Trong đó: C% (tt/tt): nồng độ phần trăm thể tích/thể tích;
Vct: số ml chất tan;
Vtt: số ml dung dịch.
Ví dụ: DuntỊ dịch rượu ethylic 40% (hay 40°): Có 40ml C2H5OH nguyên
chất trong l00ml dung dịch.
1.2. Nồng độ gam
Có hai cách biêu thị:
1.2.1. Nồng độ gam/lít: C(g/l)
- Định nghĩa: Nồng độ gam/lít là số gam chất tan có trong 1 lít dung dịch.
- Cơng thức tính:

C%(g/l) =

mct
x l000
V

(2.4)

Trong đó: C (u/l): nồng độ gam/lít;
mct: sổ gam chất tan (g);

V: thể tích dung dịch (ml).
Ví dụ: Dung dịch NaOH 10% (g/1), nuhĩa là trong 1 lít dung dịch này có 10
gam NaOH nguyên chất.


1.2.2. Độ chuân: T
- Định nghĩa: Độ chuàn T cho biet so gam chất tan có trong lml dung dịch.
- Cơng thức tính:

T=
Trong đó:

mct
(g/ml)
V

(2.5)

T: độ chuẩn (g/ml)
mct: số gam chất tan (g)
V: thể tích dung dịch (ml)

Ví dụ: Dung dịch TNa2SO4 = 0,0142 (g/ml), nghĩa lủ trong lml dunụ dịch
này chứa 0,0142 nam Na2SO4 nguyên chất.
Trong thực tế người ta thường dùng khái niệm độ chuẩn theo chất cần xác
định (được ký hiệu là TA/B, trong đó A là dung, dịch chuẩn, B là chất cần xác
định). Độ chuẩn theo chất cần xác định là sổ gam chất cần xác định B tác dựng
vừa đú với Iml dung dịch chuẩn A.

TA/B =

N A × EB
1000

(2.6)

Ví dụ: TAgN03/Cl-= 0,002456, tức là 0,002456g Cl- trong mẫu cần phân
tích tác dụng vừa đủ với 1 ml dung dịch chuẩn AgNO3.
1.3. Nồng độ mol (CM)
- Định nghĩa: Nồng độ mol là số mol chất tan có trong 1 lít dung dịch (ký

hiệu CM).
- Cơng thức tính:

CM=

n
(mol/l)
V

(2.7)

Trong đó: CM: nơng độ mol (mol/1);
n: số mol chất tan (mol), được tính bằng cách lấy số gam (m) chia cho
khối lượng mol (M) của chất đó: n =

m
;
M

V: thể tích dung dịch (1).
CM =

mct
x 1000 (mol/l)
M ×V

(2.8)


1.4. Nồng độ đưong lượng (CN)
1.4. 1. Mol đương lượng (đương lượng gam): E
- Định nghĩa: Đương lượng gam của một chất là khối lượng tính ra gam của

chất đó phán ứng vừa đù với một đương lượng gam hydro hay với một đương
lượng gam cùa một chất bất kỳ nào khác (ký hiệu là E).
- Cơnu thức tính:

E=

M
n

(2.9)

Trong đó: M: khối lượng mol;
n: là số nguyên; tuỳ theo bản chất của chất tham gia phản ứng và bản chất
của phán ứng mà n có giá trị khác nhau.
+ Trong phán ứng trao đổi:
* Đối với acid thì n là số nguyên tử hydro tham gia phản ứng cùa một phân

tử acid đó.
* Đối với base thì n là số nhóm OH tham gia phản ứng cúa một phân tử

base đó.
* Đối với muối thì n là tơng hố trị của các nguyên tử kim loại tham gia

phản ứng cùa một phân tứ muối đó.
+ Trong phản ứng oxy hố - khử:
Đối với chất oxy hoá - khử thỉ n là số electron (e) thu hay mất của một phân
tử chất oxy hoá hay một phân tử chất khứ khi tham gia phản ứng.
Ví dụ:
Trong các phản ứng:
CH 3 COOH + NaOH = CH 3 COONa + H 2 0
Na2C03 + HCl = NaHCO3 + NaCl
Na2C03 + 2HC1 = 2NaCl + CO2 + H20
2KMnO4 + 5H202 + 3H2SO4 = K2SO4 + MnS04 + 502 + 8H20

M
1
M
ENa 2 C0 3 =
1
M
ENa 2 C0 3 =
2
M
EKMnO4 =
5

ECH 3 COOH =


1.4.2. Nồng độ đương lượng
- Định nghĩa: Nồng độ đương lượng của một chất là số đương lượng chất

đó có trong 1 lít dung dịch
- Cơng thức tính:

CN=

m
x1000
V

(2.9)

Trong; đó: CN: nồng độ đương lượng;
m: số gam chất tan (g);
V: thể tích dung dịch (ml);
E: đương lượng gam chất tan.
1.5. Các loại nồng độ khác
- Phần triệu (ppm): Một phần cấu tử trong một triệu phần tử của hỗn hợp.
- Phần tỷ (ppb): Một phần cấu tử trong một tỷ phần tử của hỗn hợp.
- Phần nghìn tý (ppT): Một phần cấu tử trong một nghìn tỷ phần tử của hỗn

hợp:
1 ppT = 10-3ppb = 10-6ppm
- Đối với dung dịch có nồng độ ion nhỏ người ta có thể dùng hàm p

pX = -lgX
- Nồng độ molan: Cho biết số mol chất tan có trong l000g dung mơi.

2. CÁC BÀI TỐN VỀ NỒNG ĐỘ
2.1. Bài toán về chuyển nồng độ
Bài 1: Cho dung dịch HC1 37,23%, d = 1,19. Hãy biểu thị nồng độ cùa
dung dịch này theo C%(kl/tt), Cn, Cm, T.
Từ cơng thức (2.1) ta có:
C%(kl/tt) =

mct
C% × d ×V
× 100 → mct =
d ×V
100

Nếu lấy 1 ml HC1, thay số vào cơng thức trên ta có:
mHCl =

37,23 × 1,19 × 1
= 0,4430( g )
100

Vậy có thể biểu diễn nồng độ dung dịch MCl khối lượng theo the tích như
sau:


C%(kl/tt) =
CN=

mct
0,4430
× 100 =
× 100 = 44,30%
V
1

0,4430
m
x1000 = 36,5 × 1 x1000 = 1,21N
E×V

CM =
T=

n
x 1000 (mol/l)
V

mct 0,4430
=
= 0,4430 (g/ml)
V
1

2.2. Bài tốn về pha dung dịch
Bài 2: Tính số gam NaOH cần lấy đề pha được l00ml dung dịch NaOH
0,1N.
Tóm tắt: VNaOH cần pha: 100ml
CN: 0,1N

ENaOH =

M 40
= =40
n
1

m=?g
Giải
Ta có cơng thức tính nồng độ đương lượng:
CN=

m
C × E ×V
x 1000 → m = N
V
1000

Thay số vào ta có khối lượng NaOH cần lấy để pha được l00ml dung dịch
NaOH 1N là:
m=

0,1 × 40 × 100
CN × E ×V
=
= 0,4 (g)
1000
1000

Bài 3: Tính số ml dung dịch amoniac đặc cần lấy để pha được 1 lít dung

dịch amoniac 2N. Biết C%dd NH3 = 27,33%, d = 0,9000g/ml.
Tóm tắt: C%ddNH3 = 27,33%,
d = 0;9000g/ml.
VNH3 cần pha: 1 lít
CN: 2N
VNH3 đặc cần lấy = ? ml
ENH 3 =

M 17
= =17
n
1


Lời giải

Ta có cơng thức tính nồng độ đương lượng:
CN=

m
C × E ×V
x 1000 → m = N
E×V
1000

Thav số vào ta có khỏi lượng NMj cần lây là:
m=

2 × 17 × 1000
CN × E ×V

=
= 34 (g)
1000
1000

Từ công thức (2.1) ta tính được thể tích dung dịch amoniac cần lấy là:
V=

34
mct
× 100 = 138,2ml
× 100 =
27,33 × 0,9000
C %(kl / kl ) × d

Bài 4: Pha chế dung dịch từ lượng muối rắn tinh thể: Hãy pha 2 lít dung
dịch acid oxalic 0,1N từ acid tinh khiết H2C2O4.2H2O.
Giải
Áp dụng công thức:
CN=

m
C × E ×V
x 1000 → m = N
V
1000

Ta tính ra lượng gam acid cần thiết để pha dung dịch là:
m=

0,1 × 63 × 2000
CN × E ×V
=
= 12,6 (g)
1000
1000

Vậy ta cân chính xác 12,6 gam acid tinh khiết, hồ-tan hoàn toàn vào nước
rồi chuyên toàn bộ lượng dung dịch này sang bình định mức 2 lít (tráng cốc hồ
tan acid 3 lân, mồi lần lOml nước cất, đô hết vào bình định mức 2 lít). Cuối
cùng thêm nước đến vạch mức, lắc đều.
Bài 5: Trộn 500ml dung dịch HNO3 30% với 500ml dung dịch HNO3 10%
thu được dung dịch HNO3 bao nhiêu % (cho d1= l,2g/ml; d2 = l,05g/ml).
Áp dụng cơng thức ta có:
500 × 1,2 C − 10
=
500 × 1,05 30 − C

36 - 1,2C = 1,05C - 10,5
46,5

2,25C = 46,5 → C = 2,26 = 20,7%


LƯỢNG GIÁ
1. Trình bàv khái niệm, cơng thức biếu diễn nồng độ C%(kl/kl), C%(kl/tt),
C%(tt/tt).
2. Trình bàv khái niệm, cơng thức biểu diễn nồng độ: Cn, Cm, T.
3. Tính nồng độ dương lượng của các dung dịch sau, rồi biêu diễn nồng độ
các dung dịch đó dưới dạng nồng độ Cm, T:

3.1. Hoà tan 1,29 mol acid sulfuric thành SOOml dung dịch dùng cho
phản ứng sau:
H2SO4 + 2NaOH → Na2S04 + H20
3.2. Hoà tan 0,827 mol Bari hydroxyd thành 250ml dung dịch dùng cho
phản ứng sau:
Ba(OH)2 + 2HCl → BaCl2 + 2H2O
4. Trình bày cách pha các dung dịch sau:
4.1.500ml dung dịch KOH 0,1N từ KOH tinh khiết.
4.2.250ml dung dịch NaCl 0,15M từ NaCl tinh khiết.
4.3. lOOml dung dịch glucose 2M từ hố chất tinh khiết.
5. Tính nồng độ mol cúa glucose trong máu trước và sau bữa ăn, biết nồng
độ tính theo mg/ml tương ứng là 80 và 120.


Bài 3 PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG (PHƯƠNG PHÁP CẢN)
MỤC TIÊU BÀI HỌC
1. Trình bày được nội dung, nguyên tắc phân loại các phương pháp phân
tích khỏi lượng.
2. Trình bày được các thao tác chính và ưu, nhược điểm của phương pháp

phân tích khối lượng.
3. Tính được kết quả định lượng bằng phương pháp phản lích khối lượng.

NỘI DUNG CHÍNH
1. NGUN TẮC CHUNG
Phương pháp phân tích khối lượng là phương pháp định lượng hố học.
Dựa vào việc đo chính xác bằng cách cân khổi lượng của mẫu, khối lượng của
sản phẩm ớ dạng tinh khiết chứa thành phần của chất cần phân tích tách ra từ
mẫu phân tích bàng phản ứng hoá học hoặc sau khi được xử lý bằng phương
pháp vật lý.

Ví dụ: Để định lượng vàng trong hợp kim, người ta lấy một mẫu đại diện
cho hợp kim đó, đem hồ tan mẫu này trong một lượng thích hợp nước cường
toan (3MCI + 1HNO3) đặc để chuyển hoàn toàn mẫu thành dung dịch. Đem chế
hố dung dịch đó bàng những thuốc thử thích hợp, rồi khử chọn lọc và định
lượng vàng (III) thành vàng kim loại (Au). Đem lọc, rửa kết tủa Au đó rồi sấy
và nung đến khối lượng khơng đổi. Cuối cùng cân lượng Au đó trên cân phân
tích để xác định khối lượng của nó. Từ khối lượng này, xác định hàm lượng
vàng trong hợp kim.
Để xác định Mg, người ta tiến hành như sau: Hoà tan mẫu phân tích trong
dung mơi thích hợp để chuyển toàn bộ lượng Mg vào dung dịch dưới dạng ion
Mg2+.
Chế hố dung dịch bằng thuốc thử thích hợp đề kết tủa hoàn toàn và chọn
lọc ion Mg2+ dưới dạng hợp chất khó tan MgNH4PO4 Lọc, rửa kết tủạ và sấy nó
ở nhiệt độ thích hợp để chuyển hồn tồn thành hợp chất Mg 2P2O7. Cuối cùng
cân để xác định khôi lượng của nó. Dựa vào cơng thức của kết tủa và khối lượng
vừa cân sẽ tính được hàm lượng của Mg trong mẫu phân tích. Trong ví dụ này,


hợp chất MgNH4PO4 được kết tủa để tính định lượng Mg được gọi là dạng kết
tủa, còn Mg2P2O7, hợp chất được tạo thành sau khi nung dạng kết tủa và đem
cân đo xác định hàm lượng cua Mg dược gọi là dạng cân. Phương pháp phân
tích khối lượng Mg như trên được gọi là phương pháp kết tủa. Phương pháp kết
tủa là phương pháp được sử dụng phổ biến nhất trong phàn tích khối lượng.
Để xác định CO2 trong quặng carbonat người ta phân huỷ mẫu CaCO3 bằng
acid trong một dụng cụ riêng:
CaC03 + 2H+ → Ca2+ +C02 ↑ + H20
Tồn bộ lượng khí CO2 giải phóng ra được hấp thụ hết vào một bình riêng
chứa CaO và NaOH. Lượng CO2 đó được xác định theo độ tăng khối lượng của
bình đựng hỗn hợp hấp thụ, phương pháp xác định hàm lượng CO 2 như trên gọi
là phương pháp cắt.

Đố xác định số người ta kết tủa nó dưới dạng BaSO4 (dạng kết tủa), lọc
rửa, sấy, nung, cân kết tủa (dạng cân), ta tính được hàm lượng S 024 − trong dung
dịch nào đó.
2. PHÂN LOẠI CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG
Do mục đích, cách tiến hành phân tích khác nhau, nên các phương pháp
phàn tích khối lượng được chia thành các loại sau:
2.1. Phương pháp kết tủa khối lưọìig
2.1.1. Ngun tắc
Dùng thuốc thử tạo kết tủa hồn tồn với chất cần xác định, thu được kết
tủa tối đa (dạng tủa). Tách kết tủa ra khỏi đung dịch, rứa, sấy (hoặc nung) đến
khối lượng không dổi (dạng cân). Từ khối lưcmg này tính ra hàm lượng chất cần
xác định.
Ví dụ: Xác định hàm lượng FeCh trong hồn hợp bàng thuốc thử NaOH dư:
FeCl3 + 3NaOH = Fe(OH)3 ↓ + 3NaCl (dạng kết tủa)
Sau đó đem lọc lấy kết tủa, rửa sạch, đem nung đến khối lượng không đổi:
2Fe(OH)3 → Fe2O3 + 3H20 (dạng cân)
Từ khối lượng Fe2O3 tính ra được hàm lượng FeCl3 cần phân tích.


2.1.2. Cách tính kết quả
P=

F ×b
100
a

(3.1)

Trong đó: P: hàm lượng (%);
b: khối lượng tua sau khi nunu (u); a: khôi lượng mẫu ban đàu (g);

F: hệ số chuyến (thừa sổ chuyên).
Trong phân tích khối lượng, để thuận lợi cho việc tính tốn kết q, người
ta thườnụ sứ dụng hệ số chuyền F (cịn gọi là thừa số chuyển F). Đó là tỷ số
giữa khối lượng mol phân tử của chất cần xác định (nhân với hộ số tương ứng)
và khối lượng mol ở dạng cân.
Thông thường dạng cân không phải là dạng cần xác định hàm lượng, vì
vậy, từ khối lượng của dạng cân, tính khơi lượng cùa tlạnu càn xác định hàm
lượng. Do đó, để tiện cho việc tính kết quả phân tích, người ta đưa ra khái niệm
hệ số chuyển. Đó là đại lượng mà ta cần phải nhân khối lượng của dạ nu cân với
nó đề được khổi lượng của dạng xác dịnh, thông thường hệ số chuyến là tỷ số
cùa khối lượnu, một, hai hoặc nhiều nguyên tứ hoặc phân tứ của dạng cần xác
định và khối lượng phân tử của dạng cân. Nói cách khác hệ số chuyên chỉ ra có
bao nhiêu gam nguyên tố (chất) cần định phân trong 1 gam dạng cân. Trong
trường hợp cần xác định Si thì hệ số chuyển từ SiO2 (dạng cân) thành Si dạng
cần xác định là:
Si

K = SiO = 0,4674
2

Ví dụ khác:
- Trong định lượng CaCl2:
M CaCl 2

111

F= M
=
1,982
56

CaO
- Trong định lượng Fe3+ :
2 × M Fe

2 × 56

F= M
=
= 0,7
160
Fe O
2

3

- Nêu dạng cân là Mg2P204 và dạng cần xác định hàm lượng là Mg, MgO

hay MgCO3 thì hệ số chuyển lần lượt là:


2 Mg

KMg = Mg P O = 0,2185
2 2 4
2 MgO

KMgO = Mg P O = 0,3622
2 2 4
2 MgCO3

KMgC03 = Mg P O = 0,7576
2 2 4
2.2. Phương pháp bay hoi
Phương pháp bay hơi được dùng để phân tích chất dễ bay hơi theo nguyên
tắc sau:
Nguyên tắc: Mẫu phân tích dược xử lý băng nhiệt độ hay thuốc thử thứ
thích hợp để cho chất cần phân tích bay hơi rồi xác định hàm lượng của nó dựa
vào độ tăng khối lượng bình dựng chất hấp thụ hay độ giảm khối lượng của bình
sau khi chưng cất.
Phương pháp bay hơi có hai loại:
2.2.2.. Phưong pháp bay hơi bằng nhiệt
Nguyên tắc
Dùng nhiệt độ thích hợp để làm bay hơi hồn tồn chất cần xác định. Từ
khối lượng của mẫu trước và sau khi sấy tính được lượng chất bay hơi. Phương
pháp này được sử dụng để xác định độ âm của dược liệu, hố chất và nước kết
tinh.
Cách tính kết quả: Áp dụng cơng thức tính
C=

a−b
× 100
b

(3.2)

Phương pháp bay hơii do thuốc thử:
Nguyên tắc
Dùng thuốc thử dư để làm bay hơi chất cần phân tích. Tồn bộ lượng chất
bay hơi được giữ lại trong bình hấp thụ, dựa vào sự tăng khối lượng bình hấp
thụ, tính hàm lượng % của chất bay hơi trong mẫu thử.

Cách tính kết quả
Áp dụng cơng thức tính:
C=

m2 − m1
× 100
b

(3.2)


Trong đó: C: hàm lượng chất bay hơi %;
a: khối lượng mẫu thử (g);
m1 : khối lượng của bình trước khi hấp thụ (g);
m2: khối lượng của bình sau khi hấp thụ (g).
3. CÁC THAO TÁC CƠ BẢN VÀ CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN
PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG
Quá trình phân tích định lượng băng phương pháp kết tủa phải thực hiện
các thao tác sau.
3.1. Chọn và cân mẫu
Kết quả của phương pháp phân tích khỏi lượng phụ thuộc vào việc chọn và
cân mẫu. Lay mầu phái tiến hành theo quy định của Dược điển Việt Nam
(DDVN). Cân mẫu bằng cân kỹ thuật, sau đó cân chính xác bằng cần phân tích
hoặc cân diện tứ.
3.2. Hồ tan mẫu
Nếu mẫu phân tích ờ dạng dung dịch, không cần giai đoạn này. Nhưrm nếu
mẫu phân tích là mẫu rắn thì phái tiên hành hồ tan mẫu, từ đó lựa chọn dược
thuốc thử thích hợp để kết túa hồn tồn chất càn phân tích.
Có nhiều yếu tổ ảnh hướng đốn q trình hồ tan mẫu như: thành phần cấu
tạo của mẫu cần hoà tan, dung môi (nước, dung, dịch acid, dung dịch kiềm,...),

nhiệt độ,... Tuỳ vào bán chất của mẫu cần phân tích mà chọn các diều kiện thích
hợp đê có thê hồ tan mẫu, tránh đưa các hoá chất gày ảnh hưởng đến quá trình
kết tủa sau này.
3.3. Kết tủa
Dùng thuốc thứ kết tủa ngun tử hoặc nhóm niiun tử troníi mau cân
phân tích. Đổ thực hiện q trình kết tủa có hiệu suất cao, ít có các yếu tố Rây
ảnh hường đến q trình phân tích càn chú ý đến các điều kiện sau:
3.3. 1. Các yêu cầu đối vói dạng tủa và dạng cân
a) Với dạng tủa
- Tủa phái có độ tan nhỏ.
- Tủa phải dễ lọc, dễ rửa.


- Tủa phải chuyển sang dạng cân một cách dễ dàng và hồn tồn.

b) Với dạng cân
- Tủa phải có thành phân đủng với cơng thức hố học.
- Tủa phải bền vững.
- Nếu một chất cần xác định có nhiều dạng cân, nên chọn dạng cân có thừa

số chuyển F nhỏ nhất.
3.3.2. Các yêu cầu đối với thuốc thử
- Thuốc thử phải tạo được các kết tủa đáp ứng được các yêu cầu của dạng

tủa, dạng cân.
- Thuốc thử phải có tính chọn lọc cao và dư.
- Thuốc thử phải dễ loại bở khi lọc rửa.

3.3.3. Điều kiện kết tủa
- Tủa tinh thể được tạo thành qua 2 giai đoạn: hình thành các mầm tinh thể

và sự lớn lên của mầm. Do đó khi cho thuốc thử tạo tủa với chất cần phân tích,
tủa tạo thành ở dạng tinh thể thì phái tiến hành ở các điều kiện sao cho giai đoạn
hình thành các mầm tinh thể xảy ra chậm, còn tăng cường giai đoạn mầm lớn
lên bằng cách:
+- Kèt tua trong diêu kiện dunu dịch lồnu, nóng,...
+ Cho thuốc thứ vào dung dịch từ từ và khuấy đêu.
+ Khi cần thiết, lúc đầu có thể cho thêm một chất vào dung dịch để tăng độ
tan của tủa, sau đỏ cho thuốc thừ tương ứng đe làm giảm độ tan cúa tùa.
+ Làm muồi tủa bằng cách dể tủa tiếp xúc lâu với dung dịch. Khi đó tủa bé
sẽ tan, tủa lớn sẽ to lên.
- Tủa vơ định hình được tạo thành do sự đông tụ các dung dịch keo. Do đó

khi cho thuốc thứ tạo tủa với chất cần phân tích, tủa tạo thành ớ dạng vơ định
hình thì cần phái tạo điều kiện thuận lợi cho keo đônn tụ và ngăn cản q trình
peptit hố bằng cách:
+ Trong duntỉ dịch phái có mặt của chất điện ly mạnh.
+ Đun nóng dung dịch.
+ Kết tủa từ dung dịch đặc, tủa sẽ ít xốp và lắng nhanh hơn, nhưng sự hấp


phụ chất ban cũng nhiều hơn. Đe khẳc phục, trước khi lọc, cho thêm nước nóng
vào khuấy mạnh đơ giải hâp phụ chât bân.
+ Lọc ngay không làm muồi tủa để tránh hấp phụ.
3.4. Lọc và rửa tủa
Dùng phễu thuỷ tinh hay phễu xốp để lọc tủa. Tuỳ dạng tủa, kích cỡ tủa mà
chọn giấy lọc cho q trình lọc (giấy lọc khôntỉ tro, giấy lọc băne, xanh, băng
trắng, băng vàng, băng đỏ,...).
Dịch dùng đế rửa tủa phải có tính chất làm giảm độ tan của tủa, không tạo
ra quá trình thuý phân, dễ loại bỏ khi sấy hoặc nung (dịch rửa có thê là chính

thc thử kêt tủa, dung dịch loãng của chất điện ly, nước cất,...). Với một thể
tích dịch rửa tối đa cho phép thì rứa làm nhiều lần sẽ tơt hưn ít lân.
3.5. Sấy và nung tủa
Tủa sau khi rửa được sấy từ từ cho khô, sau đó chun vào chén nung tủa ở
nhiệt độ thích hợp đến khối lượng khơng đơi.
3.6. Cân và tính kết quả
Tủa sau khi sấy dược cho vào bình hút ấm khoảng 20 phút để đưa về nhiệt
độ phònu. Dùng cân phân tích hoặc cân diện tử và cân tủa làm nhiều lần rồi lấy
giá trị trung bình. Tuy theo cách lựa chọn để tiến hành một phép định lượng cụ
thể mà áp dụng các cơng thức tính tốn đà học.
4. MỘT SỐ ỨNG DỤNG CỦA PHUONG PHÁP KHÓI LƯỢNG
4.1. Định lượng clorid
4.1.1. Nguyên tắc
Dựa trên phán ứng:
AgNO3 + Cl- = AgCl ↓ + NO 3−
Sau khi lọc lấy kết tủa, rứa, sấy đến khối lượng không đổi, cân trên cân
phân tích hoặc cân điện tử đến khối lượng khơng đoi. Từ khối lượng tủa thu
được ta tính được hàm lượng clorid trong mẫu.
4.1.2. Điều kiên tiến hành
Tủa AgCl không bền, dưái tác dụng của ánh sáng bị phân huỷ thành Ag
(lúc đầu tủa hố tím, sau đen dần). Do vậy khi thực hiện thao tác kết tủa cần


tránh cho tủa tiếp xúc trực tiếp với ánh sáng bàng cách bọc cốc đựng tủa bàng tờ
giấy đen.
Khi thực hiện thao tác sấy, không để nhiệt độ cao quá 130°C để tránh AgCl
bị pliân huỷ và mất clo.
4.1.3.. Kỹ thuật tiến hành
Dùng pipet lấy chính xác một thể tích dung dịch mẫu sao cho lượng Clkhoảng 15g cho vào cốc 250ml, thêm nước cất đến khoảng 70ml, thêm tiếp
15ml HNO3 2N. Đặt cốc vào nồi cách thuỷ. Dùng đũa thuý tinh vừa khuấy vừa

cho từ từ khoảng 50ml AgNO3 0,1N (dư khoảng 10% so với lượng Cl-). Đun
cách thuỷ tiếp 1 giờ. Sau đó để yên ờ chỗ tối từ 3 : 5 giờ. Lấy ra thử xem kết tủa
hoàn toàn chưa bằng cách nhỏ lml AgNO3 0,1N vào dung dịch trong nằm phía
bên trên túa. Neu khơng có tủa thêm là tủa đã hoàn toàn. (Nếu tủa chưa hoàn
toàn phải làm động tác kết tủa thêm).
Lấy phễu lọc xốp số 3 hay 4 rửa bàng dung dịch HNO3 lỗng, nóng (2:3ml
HNO3 2N/100ml), sau đó rửa lại bàng nước cất nóng và đem sấy tủa thu được ở
130°c đến khối lượng khơng đổi. Lập cơng thức và tính kết quá.
4.2. Định lượng thuốc tiêm vitamin B1
4.2.1. Nguyên tắc
Dựa vào phản ứng tạo tủa của vitamin B1 (thiamin hydrocorid
C12HClN4OS.HCl) với acid silico Wolframic.
4.2.2. KỸ thuật tiến hành
Lấy chính xác một lượng dung dịch tiêm vitamin B1 (tương ứng với 0,05g
thiamin hydrocorid) vào cốc, thêm khoáng 50ml nước, 2ml dung dịch HCl đặc,
đun sôi, cho thêm liên tục từng giọt và khuấy đều dung dịch acid silico
Woltramic 10% (vừa mới lọc, khoảng 4ml). Tiếp tục đun sơi trong 4 phút, lọc
nóng qua phễu thuỷ tinh xốp số 4 (đã xác định khối lượng trước) đc lấy tủa
silico Wolframat.
Rửa tủa với 50ml hồn hợp đang sôi gồm HCI và silico Wolframic 0,2%
(m/V) theo tỷ lộ 1/19 tương ứng. Sau đó rửa tiếp 2 lần bằng aceton (mỗi lần
5ml).


Sấy khô tủa ở 100°C : 105°C trong 1 giờ, để nguội 10 phút trong bình hút
ấm (chứa đunụ dịch H2SO4 38% (m/V)) trong 2 giờ rồi cân. Lặp lại thao tác này
đến khi khối lượng không đổi.
Lặp công thức, tính tốn kết quả (thừa số chuyển F = 0,1929).
LƯỢNG GIÁ
Trình bày ngun tắc chuntỉ của phương pháp phân tích khối lượng, kể tên

các phương pháp phân tích khối lượng.
Trình bày nguyên tắc, cách tính kết quá của các phương pháp kết tủa khối
lượng, bay hơi do nhiệt, bay hơi do thuốc thử.
Trình bày ngắn ngọn các thao tác cơ bán trong phân tích khối lượng.
Trá lời ngắn các câu từ 1 đến 6 bằng cách điền từ, cụm từ, cơng thức hố
học thích hợp vào chỗ trống (...).
4.1.Hai phương pháp dùng trong phân tích khối lượng là:
A...............

B........

4.2. Hai loại phương pháp bay hơi là:
A...............

B........

4.3. Trình tự sáu thao tác chung trong phân tích khối lượng là:
A...............

B. Hồ tan mẫu

C...............

D. Lọc và rửa tủa

H..............

F. Cân và tính kết quả

4.4.Trong cơng thức tính hàm lượng cùa một chất theo phương pháp kết tủa

khối lượng là:
P=

F ×b
× 100
a

P là hàm lượng (%) của chất cần xác dịnh, a là khối lượng mẫu thử, b là
khối lượng tua.............(A), F là.........(B).
4.5. Trong công thức tính hàm lượng chất bay hơi:
C=

m2 − m1
× 100
a

C là hàm lượng chất bay hơi, mi là khối lượng bình ..........(A) hấp thụ, cịn
m1 là khối lượng bình .......(B) hấp thụ.