đề tài biến tính titan ddioxxit được điều chế từ quặng inmenit bình định và ứng dụng xử lí các hợp chất hữu cơ khó sinh hủy

TRƯỜNG ĐẠI HỌC QUY NHƠN
KHOA HÓA HỌC
------

BẢO VỆ KHÓA LUẬN


TRƯỜNG ĐẠI HỌC QUY NHƠN
KHOA HÓA HỌC
-------------

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

ĐỀ TÀI: BIẾN TÍNH TITAN ĐIOXIT ĐƯỢC ĐIỀU CHẾ TỪ QUẶNG INMENIT BÌNH
ĐỊNH VÀ ỨNG DỤNG XỬ LÍ CÁC HỢP CHẤT HỮU CƠ KHÓ SINH HỦY

Giáo viên hướng dẫn

: TS. Nguyễn Thị Diệu Cẩm

Sinh viên thực hiện

: Nguyễn Thị Thu Sen


Nội dung trình bày

Mở đầu

1

4

2

Tổng quan lí thuyết

3

Phần thực nghiệm

Kết quả và thảo luận


MỞ ĐẦU


TÍNH CH T QUANG XÚC TÁC C A TiO2

Hình 1. Cơ chế xử lí các chất hữu cơ của chất xúc tác quang


BI N TÍNH TiO 2

TÁC NHÂN BI N TÍNH

TiO2

c bi n

tính b i các

nguyên t kim

TiO 2

c bi n

tính b i các

K t h p pha

nguyên t phi

t ph nh p

kim

kim lo i và phi

S, C, P, N, F, Cl,

kim

lo i
Ag, Pt, Zn, Cd,
Mn, Ce, Cr, Fe,
Al, Sn,…

Br, I…

QUY TRÌNH

I U CH

Dd KCl, lọc, rửa

QU NG

N

c l c

K2 TiF 6

Thủy phân,

INMENIT

lọc, rửa

Phân hủy, lắng, lọc

Chế hóa với dd KF, lọc, rửa, sấy,

Ti(OH) 4

F-TiO 2
nung

h

ng
c a
nh

nh

th i
n
g
c

h

ng

h

ng

gia
c a

c a

n
n ng

n ng

ch
KF dùng
hóa

a
n
h
i
t

ch
huy

NH 3
trong

hóa

quá

n
huy n
phù
phù
TiO
2 .n

trình
th y

K2 TiF 6

2O

phân

TiO2 .nH

H2
n

O
v i

NG

u

NH H

KF

Y U T

n

F-TiO2
KH O SÁT M T S

N QUÁ TRÌNH

I U CH

g


QU NG INMENIT BÌNH

NH

Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample Ilmenite Binh Dinh

600

d=2.747

500

d=1.467

d=1.506

d=1.632

d=1.865

d=2.131

d=2.233

200

d=2.181

d=2.563

d=2.539

d=1.724

300

d=3.729

Lin (Cps)

400

100

0
20

30

40

50

60

2-Theta - Scale
File: Dinh PY mau Inminite Binh Dinh.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.00
01-073-1255 (C) - Ilmenite - Fe1.04Ti.96O3 - Y: 82.07 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 5.08500 - b 5.08500 - c 14.08800 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - R-3 (148)
01-071-1141 (C) - Ulvospinel, syn - Fe2TiO4 - Y: 41.05 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.50900 - b 8.50900 - c 8.50900 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - 8

Hình 2. Quặng inmenit

Hình 3. Giản đồ XRD của quặng inmenit Bình Định

70


C TR NG K 2 TiF6

Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample K2TiF6

d=3.388

700

d=2.185

600

d=2.105

400

d=1.459

d=1.553

d=1.430

d=1.696
d=1.651

100

d=1.737

d=2.474

200

d=1.364

d=2.326

300

d=2.856

Lin (Cps)

500

0

20

30

40

50

60

2-Theta - Scale
File: Huyen K23 mau K2TiF6.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi:
01-073-2110 (C) - Potassium Titanium Fluoride - K2TiF6 - Y: 83.08 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 5.71500 - b 5.71500 - c 4.65600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P-3

Hình 4. Mẫu K2TiF6 được điều chế từ quặng inmenit
Bình Định

Hình 5. Giản đồ XRD của K2TiF6

70


C TR NG K 2 TiF6

Hình 6. Gi n

EDX c a K 2 TiF 6


nh h

ng c a n ng

N ng
dung

chuy n
d ch

hóa (%)

NH 3 (mol/l)

dung d ch NH3 trong quá trình th y phân K2TiF6

N ng
dung

chuy n
d ch

hóa (%)

NH 3 (mol/l)

2,0

36,18

4,0

62,41

2,5

45,81

4,5

48,55

3,0

53,23

5,0

47,15

3,5

65,35

Bảng 1. Độ chuyển hóa xanh metylen trên vật liệu F-TiO
phụ thuộc vào nồng độ dung dịch NH dùng để thủy phân
3
K TiF
2
6

n ho t tính quang xúc tác c a F-TiO2

2

Hình 7. Ảnh hưởng của nồng độ dd NH3 đến khả
năng quang xúc tác của F-TiO2


Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch KF đến hoạt tính quang xúc tác của vật liệu F-TiO

N ng

dung

d c h KF (mol/l)

chuy n
hóa (%)

N ng

dung

d ch KF (mol/l)

chuy n
hó a (%)

0, 25

46,51

2,00

44,51

0, 50

54,77

3,00

43,82

1, 00

65,35

4,00

36,38

1, 50

42,27

B ng 2.

chuy n hóa xanh metylen trên xúc tác

F-TiO ph thu c vào n ng
2
hóa huy n phù

2

dung d ch KF ch

Hình 8. Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch KF đến độ chuyển hóa
xanh metylen trên vật liệu F-TiO

2


Ảnh hưởng của thời gian chế hóa huyền phù TiO .nH O với dung dịch KF đến hoạt tính quang xúc tác
2 2
của vật liệu F-TiO

Th i gian
c h hóa huy n

2

chuy n
hóa (%)

phù (phút)

Th i gian
c h hó a huy n

c huy n
hó a (%)

phù (phút)

15

62,23

60

67,08

30

65,35

120

67,66

45

70,15

Bảng 3. Độ chuyển hóa xanh metylen trên vật liệu FTiO phụ thuộc vào thời gian chế hóa huyền phù với
2
dung dịch KF

Hình 9. Ảnh hưởng của thời gian chế hóa huyền phù đến độ chuyển hóa
xanh metylen trên xúc tác F-TiO

2


Ảnh hưởng của nhiệt độ nung TiO .nH O biến tính đến hoạt tính quang xúc tác của vật liệu
2 2
F-TiO
2

Nhi t
nung ( ⁰C)

c huy n
hóa (%)

Nhi t
nung ( ⁰C)

chuy n
hóa (%)

400

58,75

550

70,15

450

63,31

600

59,94

500

67,25

Bảng 4. Độ chuyển hóa xanh metylen trên xúc tác F-TiO phụ
2
thuộc vào nhiệt độ nung TiO .nH O biến tính.
2
2

Hình 10. Ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến độ chuyển hóa xanh metylen
trên vật liệu F-TiO

2


Hình 11.

nh SEM c a v t li u F-TiO 2 550

HUT – PCM – Bruker D sAdvance – TiO

Hình 12. Gi n

2

XRD c a v t li u TiO 550
2

HUT – PCM – Bruker D sAdvance – F-TiO

Hình 13. Gi n

2

XRD c a v t li u F-TiO 550
2


Hình 14. Giản đồ EDX của TiO2550

Hình 15. Giản đồ EDX của F-TiO2550


λ(nm)

Hình 16. Ảnh UV-VIS rắn của TiO2550 và F-TiO2550


Xác định thời gian đạt cân bằng hấp phụ

Th i gian
C (mg/l)
(gi )

Co (mg/l)

q (mg/g)

-3

0,5

6,77

7,57

2,4.10

1,0

6,35

7,57

3,66.10

1,5

6,20

7,57

4,11.10

2,0

6,15

7,57

4,26.10

2,5

6,13

7,57

4,32.10

3,0

6,12

7,57

4,35.10

3,5

6,11

7,57

4,38.10

-3
-3
-3
-3

-3
-3

Bảng 5. Dung lượng hấp phụ của vật liệu TiO2 theo thời

ian

Hình 17. Sự thay đổi dung lượng hấp phụ theo thời gian


nh h

ng c a th i gian ph n ng

Th i gian (gi )

chuy n hóa
(%)

B ng 6.

1

29,92

n

chuy n hóa xanh metylen

2

3

4

5

6

37,80

50,55

64,42

66,52

67,37

chuy n hóa dung d ch xanh metylen trên xúc tác F-TiO 550 theo th i gian x lý
2

Hình 18. Ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến khả năng quang xúc tác của vật liệu F-TiO 550
2


Tính chất quang xúc tác của vật liệu TiO 550 và vật liệu F-TiO 550
2
2

chuy n hóa (%)
Xúc tác
èn s i
TiO2 550

t

M t tr i
75,32

3 4 ,2 5
F-TiO2 550

97,11

F-TiO 550
2

TiO 550
2

70,15

Bảng 7. Độ chuyển hóa xanh metylen trên các mẫu vật liệu TiO 550
2

à
F-TiO 550 với nguồn sáng khác nhau
2

Hình 19. Độ chuyển hóa xanh metylen của vật liệu
TiO 550 và
2
F-TiO 550
2


K T LU N

Từ các kết quả nghiên cứu của đề tài, chúng tôi thu được một số kết quả sau:
(1) Đã điều chế thành công vật liệu TiO2 biến tính bởi flo từ nguồn nguyên liệu ban đầu là quặng inmenit Bình
Định.
(2) Đã khảo sát một số yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp vật liệu TiO 2 biến tính bởi F. Kết quả khảo
sát cho thấy điều kiện thích hợp để tổng hợp vật liệu TiO2 biến tính F: thủy phân K2TiF6 bằng dung dịch NH3 3,5 M,
thời gian chế hóa huyền phù 45 phút, nồng độ dung dịch KF 1 M, nung mẫu ở nhiệt độ 550ºC.


K T LU N

(3) V t li u F-TiO2 ã
n ng l

ng tia X (EDX), ph

c

c tr ng b i các ph

ng pháp kính hi n vi i n t quét (SEM), ph

(4) Ho t tính quang xúc tác c a F-TiO2 ã
10mg/l trong 6 gi d
tính b i F d

i èn s i

ng pháp nhi u x tia X (XRD), ph

i èn s i

t và d

t là 70,15%; d

ng pháp ph tán x

ng pháp ph UV-VIS m u r n.

c kh o sát trong ph n ng chuy n hóa xanh metylen v i n ng

i ánh sáng m t tr i.

i ánh sáng m t tr i

chuy n hóa xanh metylen c a các v t li u TiO 2 bi n

t 97,11%.


CẢM ƠN THẦY CÔ
ĐÃ CHÚ Ý LẮNG NGHE!!!