BÀI GIẢNG hóa PHÂN TÍCH bai 6

CÁC PH

NG PHÁP THU VÀ X
M U

Lụ


NỘI DUNG
1. L Y M U VÀ QU N LÝ M U PHÂN TÍCH

2. CÁC K THU T X

LÝ M U PHÂN TÍCH


CÁC GIAI ĐO N C A M T QUY TRÌNH PHỂN TÍCH
Xác định vấn đề

Thu mẫu đại
diện

Xử lý mẫu

- Ch n PP phơn tích
- PP x lỦ m u
- K ho ch PT (Thu m u ? Đo m u ?)
Theo nguyên tắc thống kê :
“ThƠnh phần c a m u tiêu bi u cho
toƠn b đ i t ng phơn tích”
M u  d ng thích h p cho

việc thực hiện quá trình phơn tích:
(hòa tan m u; lo i bỏ c u t c n trở;
làm giàu c u t phân tích)

Đo mẫu

Áp d ng pp phơn tích  s liệu pt

Xử lý số liệu – Tính kết quả

- X lỦ s liệu PT (toán thống kê)
- Tính k t qu vƠ sai s

Kết luận

-K t lu n v v n đ phơn tích


L Y M U VÀ QU N Lụ M U PHỂN TÍCH
- Tại sao phải lấy mẫu và xử lý mẫu phân tích
- Lấy mẫu để phân tích
- Xử lý mẫu sơ bộ khi lấy mẫu
- Các cách lấy mẫu phân tích
- Ghi chép và lập hồ sơ khi lấy mẫu phân tích
- Chuyên chở, vận chuyển mẫu về kho hay PTN
- Quản lý và bảo quản mẫu phân tích
- Khái niệm về QA/QC trong lấy mẫu phân tích


1. Tại sao phải lấy mẫu và xử lý mẫu phân tích

- Với bất kỳ một phương pháp xác định nào, hay một kỹ thuật
phân tích nào thì mỗi chất phân tích chỉ có thể xác định được
nó khi nó tồn tại ở một trạng thái nhất định phù hợp với kỹ
thuật đó.

- Mẫu phân tích có nhiều loại và đa dạng, từ loại có thành
phần đơn giản đến những loại có thành phần phức tạp (rắn,
lỏng, khi và cả huyền phù).
- Các chất cần xác định lại tồn tại trong các trạng thái liên kết
hóa học khác nhau, trong các hợp chất vô cơ, hữu cơ khác
nhau, có khi rất bền vững.


2. Lấy mẫu để phân tích
2.1. Mục đích và yêu cầu lấy mẫu để phân tích

-Đại diện đúng cho đối tượng cần nghiên cứu và phân tích

-Đáp ứng đúng yêu cầu phân tích hay nghiên cứu xem xét
-Lấy mẫu, không làm mất mẫu hay nhiễm bẩn mẫu
-Phù hợp với phương pháp lựa chọn phân tích
-Có khối lượng đủ để phân tích, không quá nhỏ và đúng yêu cầu
-Mẫu phải có lý lịch, các điều kiện lấy mẫu rõ ràng
- Đảm bảo đúng yếu tố của QA/QC


2.2. Các điều kiện cần của công việc lấy mẫu

-Theo một quy trình tiêu chuẩn nhất định cho mỗi loại và đã được chấp nhận
-Theo từng đối tượng mẫu phân tích nhất định

- Theo nguyên tố hay chất cần phân tích
- Dụng cụ lấy mẫu đúng quy cách và phải đảm bảo QA/QC
-Người lấy mẫu phải được huấn luyện và có tay nghề để thực hiện
- Có sổ sách ghi chép và có hồ sơ mẫu rõ ràng


2.3. Yêu cầu chung về dụng cụ lấy mẫu
- Đủ độ sạch yêu cầu của dối tượng phân tích theo mức độ phân tích yêu cầu
- Không gây nhiễm bẩn hay mất mẫu, chất phân tích
-Không làm sai lệch thành phần các chất trong mẫu phân tích
-Phù hợp với mỗi loại mẫu cần lấy về trạng thái, độ sâu, lượng mẫu...

- Có thể đong, đo được lượng mẫu cần lấy theo yêu cầu đặt ra
- Dụng cụ phải được xử lý và kiểm tra trước khi dùng bằng một cách phù hợp
cho nguyên tố hay đối tượng của các chất cần phân tích


3. Xử lý mẫu sơ bộ khi lấy mẫu
Mục đích:
- Giữ và bảo toàn được chất phân tích không bị mất do cách hiện tượng
+ Sự tương tác hóa học, tự phân hủy của chất
+ Sự thủy phân của các chất
+ Sự sa lắng của chất
+ Sự hấp phụ vào dụng cụ chứa mẫu
- Phục vụ cho di chuyển dễ dàng và không hư hỏng mẫu
- Bảo quản không làm thay đổi thành phần mẫu và chất phân tích
- Phục vụ cho bảo quản được dễ dàng và an toàn sau khi lấy

3. Xử lý mẫu sơ bộ khi lấy mẫu
Các loại mẫu cần xử lý sơ bộ:
- Mẫu phân tích các kim loại năng dễ thủy phân
- Mẫu phân tích các anion kém bền
- Mẫu phân tích các chất dễ bị phân hủy
- Chất phân tích là các chất dễ bị hấp phụ vào thảnh bình chứa
- Mẫu để phân tích một số chỉ tiêu sinh học, nấm mốc
- Mẫu để xác định các động vật phù du
- Mẫu để xác định các loại trầm tích


3. Xử lý mẫu sơ bộ khi lấy mẫu
Các phương pháp xử lý sơ bộ: Phân tích kim loại và anion
Xử lý dụng cụ: tráng các dụng cụ trước tiên bằng một dung dịch phù hợp
nhất, nước cất hay acid loãng,… dùng chất nào tùy thuộc vào chất phân
tích, sau đó phải làm khô hết dung môi tráng
Xử lý mẫu khi lấy: vì dụ
+ Xử lý bằng acid HCl hay HNO3 (kim loại năng, cho 1 L mẫu)
+ Xử lý mẫu bằng kiềm NaOH loãng (kim loại kiềm, anion CN-, H2S,…)
+ Mẫu để xác định pH (các loại)
+ Xử lý bằng formol, alcohol (các loại mẫu xác định chỉ tiêu sinh học)
+ Xử lý bẳng khí trơ, sạch


3. Xử lý mẫu sơ bộ khi lấy mẫu
Các phương pháp xử lý sơ bộ: Phân tích các chất hữu cơ
Nhóm các chất thuộc loại sau:
Các chất dễ bị anh sáng tác dụng và phân hủy
Các chất phải giữ lạnh (ví dụ lấy mẫu phân tích vitamin A trong máu)
Các chất dễ bị oxy hóa hay khử

Các chất dễ bị mất do chuyển hóa sang chất khác, do tự oxy hóa khử
Các chất dễ bay hơi, thăng hoa
Các chất dễ đông tụ, sa lắng, bám vào thành bình chứa đựng,…


3. Xử lý mẫu sơ bộ khi lấy mẫu
Các phương pháp xử lý sơ bộ: Các đối tượng sinh học
- Vi sinh vật, vi khuẩn, nấm mốc
- Các chỉ tiêu sinh hóa, COD, BOD, DO,...
- Các mẫu y học (phân tích kim loại và các chất hữu cơ độc hại)
- Sinh vật lơ lửng
- Các chất lơ lửng
Khi lấy mẫu các loại này người ta phải cố định hay giữ chúng bằng các
chất thích hợp được cho thêm vào mẫu phân tích theo một lượng thích hợp
như chất ổn định, chất chống oxy hóa, chất chống lên men, chất chống sa
lắng,...


4. Ghi chép và lập hồ sơ khi lấy mẫu phân tích
- Địa điểm lấy mẫu
- Vị trí lấy mẫu (chỗ lấy, bề mặt, độ sâu, cách đường,
bờ ruộng..., khi lấy mẫu nước biển phải ghi rõ kinh độ,
vĩ độ, độ sâu, tọa độ...)
- Ngày, giờ, tháng, năm lấy mẫu
- Điều kiện thời tiết (mưa, nắng, gió, nhiệt độ...)
- Loại mẫu gì, dạng tồn tại, trình trạng mẫu khi lấy.
- Khối lượng mẫu đã lấy
- Ghi rõ cách xử lý sơ bộ (nếu có)
- Người lấy mẫu và người xác nhận (ghi rõ họ tên)

5. Chuyên chở mẫu từ nơi lấy về kho và phòng thí nghiệm

- Bằng các phương tiện phù hợp, kịp thời nhưng không tốn kém.
- Không làm hư hỏng mẫu, bong tróc nhãn, hư hỏng đồ bao gói, bình chứa
- Không gây xáo trộn, va đập, nhất là mẫu dễ cháy nổ
- Đúng điều kiện giữ mẩu, không cho mẫu phân hủy khi di chuyển
- Phương tiện chuyên chở phải đảm bảo sạch, không làm nhiễm bẩn mẫu


6. Quản lý và bảo quản mẫu phân tích
Các yêu cầu của quản lý mẫu
- Theo đúng yêu cầu để đảm bảo sự tồn tại đúng chất phân tích
- Để riêng từng loại, từng lô, từng nhóm....
- Trong môi trường thích hợp (ánh sáng, độ ẩm,nhiệt độ...)
- Bảo vệ được chất phân tích không bị phân hủy hay sa lắng,..
- Trong nhiệt độ thích hợp theo yêu cầu của chất phân tích
- Không cho các phản ứng hóa học xảy ra làm mất chất phân tích


6. Quản lý và bảo quản mẫu phân tích
Các phương pháp bảo quản mẫu:
- Trong điều kiện bình thường, trong phòng có không khí sạch
- Trong tủ lạnh có khống chế nhiệt độ theo yêu cầu
- Trong kho kín, khô ráo, không bụi và không có độc hại cho mẫu
- Trong tủ ấm có khống chế nhiệt độ theo yêu cầu
- Nhiệt độ thấp dưới 0 (trong tuyết CO2) hay hệ khống chế nhiệt độ
- Trong môi trường khí trơ (Ar, He hay N2)

6. Quản lý và bảo quản mẫu phân tích
Ch t phơn tích

V t liệu làm bình ch a

Ch t b o vệ/đi u kiện b o qu n

Th i gian b o qu n t i đa

Cl-, SO42-

P, G

Không

30 ngày

CN-

P, G

0.06g ascorbic acid/L
4 oC

15 ngày

Nitrite

P, G

4 oC

48 gi

SO32-

P, G

4 oC

28 ngày

H+ (pH)

P, G

Bình th

Kim lo i (II, III)

P, G

HNO3, pH<2

3 tháng

Hg

P, G

HNO3, pH<2

20 ngày

Cr(VI)

P, G

4 oC

24 gi

Kim lo i ki m

P, G

HNO3, pH<2

36 tháng

H acronitril

G, PTFE

0.008% Na2S2O3, pH 4-5, 4 oC

14 ngày

H benzidines

G, PTFE

0.008% Na2S2O3, 4 oC

7 ngày

H clor h u c

G, PTFE

0.008% Na2S2O3, 4 oC

7 ngày

H dioxim

G, PTFE

0.008% Na2S2O3, 4 oC

45 ngày

Halo ether

G, PTFE

0.008% Na2S2O3, 4 oC

40 ngày

Nitro-aromatic

G, PTFE

0.008% Na2S2O3, 4 oC

40 ngày

D u, m

G

0.008% Na2S2O3, 4 oC

28 ngày

Thu c tr sơu h u c và
phosphor h u c

G

5 mL HCl, 4 oC

28 ngày

H PCBs và phthalates ethers

G, PTFE

4 oC

40 ngày

Chlor h u c

G, PTFE

H2SO4, pH < 2, 4 oC

28 ngày

Radiological test

G, PTFE

HNO3, pH < 2, normal

6 tháng

ng

24 gi


7. QA & QC trong lấy mẫu phân tích
- QA (quality assurance-đảm bảo chất lượng)
- QC (quality control-kiểm soát chất lượng)

Khái niệm về QA
Mục tiêu chung của QA là cung cấp hay đảm bảo các điều kiện cần thiết

để có được kết quả đạt chất lượng mong muốn. Nói một cách tóm tắt thì
QA là một hệ thống tích hợp các hoạt động quản lý và những điều kiện,
quy tắc và biện pháp lỹ thuật cần thiết để đảm bảo cho một sản phẩm
thu được trên bất kỳ lĩnh vực nào của sản xuất hay nghiên cứu khoa học
có được chất lượng đáp ứng (hay thỏa mãn) đúng được mục tiêu đã đặt
ra


7. QA & QC trong lấy mẫu phân tích
Kế hoạch bảo đảm chất lượng cho công việc lấy mẫu:
- Cán bộ đi lấy mẫu phải được huấn luyện đầy đủ theo yêu cầu lấy mẫu
- Có phương pháp lấy mẫu đúng đắn và được phê chuẩn
- Dụng cụ trang bị và phương tiện để lấy chứa mẫu đã được kiểm chuẩn
- Hóa chất, thuốc thử phục vụ lấy mẫu được chuẩn bị và kiểm chuẩn
- Xác định đúng địa điểm, vùng và vị trí cần lấy mẫu
- Xác định rõ các thong số cần khảo sát
- Có đủ các điều kiện chứa đựng, chuyên chở và bảo quản mẫu
- Phương tiện ghi chép lập hồ sơ khi lấy mẫu đã được chuẩn bị đủ
- Có đủ các tài liệu cần thiết tối thiểu phục vụ cho lấy mẫu


7. QA & QC trong lấy mẫu phân tích

Khái niệm về QC
Mục tiêu chung của QC là cung cấp các điều kiện và biện pháp để
giám sát và kiểm soát chất lượng một quá trình sản xuất hay nghiên
cứu khoa học nào đó để đảm bảo chất lượng đồng thời phát hiện
những sai sót và tìm cách khắc phục những sai sót đó để đảm bảo thu
được sản phẩm có chất lượng mong muốn đặt ra.

7. QA & QC trong lấy mẫu phân tích
QC là một tổ hợp các biện pháp và điều kiện kỹ thuật cụ thể để kiểm soát
mọi chất lượng hoạt động của công tác lấy mẫu phân tích, đồng thời phát
hiện các sai sót và tìm các biện pháp khắc phục đảm bảo tốt quá trình lấy
mẫu.
- Mẫu trắng dụng cụ các loại
- Mẫu trắng chuyên chở
- Mẫu trắng thuốc thử khi có xử lý sơ bộ
- Mẫu thêm chuẩn kiểm tra


7. QA & QC trong lấy mẫu phân tích
- QA/QC đối với tất cả người thực hiện lấy mẫu
- QA/QC trong kế hoạch lấy mẫu
- QA/QC đối với các phương pháp, trang bị và dụng cụ để lấy mẫu
- QA/QC đối với hóa chất phục vụ lấy mẫu
- QA/QC đối với các loại dụng cụ đựng, chứa và bao gói mẫu
- QA/QC đối với các hoạt động lấy mẫu, ghi chép hồ sơ lấy mẫu
- QA/QC đối với công tác chuyên chở mẫu về phòng thí nghiệm
- QA/QC đối với công tác bảo quản và lưu giữ mẫu sau khi đã lấy được


7. QA & QC trong lấy mẫu phân tích
Xác định m c tiêu l y m u
L p ch

ng trình l y m u

Chu n bị: nhơn lực, ph ng

tiện, trang thi t bị, d ng c ,
tài liệu... ph c v l y m u
QA/QC

Thực hiện l y m u theo
các chỉ tiêu yêu cầu phơn tích
B o qu n và v n chuy n
v kho hay PTN
X lỦ m u và phân tích
S liệu phơn tích
X lỦ s liệu
Báo cáo k t qu phơn tích
Nh n xét và đánh giá

Hình 1. S đồ chung v QA/QC trong l y m u và phân tích


CÁC KỸ THU T X

Lụ M U PHỂN TÍCH