Báo cáo thực tập: phân tích chỉ tiêu trong môi trường nước mặt

LỜI CẢM ƠN
Lời đầu tiên em xin chân thành cảm ơn đến quý Thầy, Cô Trường Đại tài
nguyên và môi trường Hà Nội những người đã trực tiếp giảng dạy, truyền đạt những
kiến thức bổ ích cho em nói riêng và toàn thể các bạn sinh viên nói chung. Đó chính là
nền tảng cơ bản, là những hành trang vô cũng quý giá, là bước đầu tiên cho em bước
vào sự nghiệp sau này trong tương lai...
Bên cạnh đó, em cũng xin được gửi lời cảm ơn chân thành tới Giám đốc và các
anh chị trung tâm môi trường và khoáng sản đã tạo cơ hội giúp em có thể tìm hiểu rõ
hơn về môi trường làm việc thực tế. Em xin chân thành cảm ơn cô Nguyễn Bích Ngọc
dù rất bận rộn với công việc nhưng vẫn dành thời gian hướng dẫn, tạo mọi điều kiện
thuận lợi nhất để em có thể tìm hiểu và thu thập thông tin phục vụ cho bài báo cáo này.
Trong quá trình thực tập và làm báo cáo, vì chưa có kinh nghiệm thực tế cùng
với thời gian hạn hẹp nên bài báo cáo không tránh khỏi những sai sót. Kính mong
nhận được sự góp ý, nhận xét từ phía quý thầy cô để kiến thức của em ngày càng hoàn
thiện hơn và rút ra được những kinh nghiệm bổ ích có thể áp dụng vào thực tiễn một
cách hiệu quả trong tương lai.
Kính chúc mọi người luôn vui vẻ, hạnh phúc, dồi dào sức khỏe và thành công
trong công việc. Em xin chân thành cảm ơn


MỤC LỤC


MỞ ĐẦU

1. Lý do chọn chuyên để thực tập:
Hiện nay nước ta đang trên đà phát triển, thực hiện công nghiệp hóa hiện đại
hóa đất nước, do đó mà đời sống nhân dân có nhiều thay đổi trong lĩnh vực kinh tế xã
hội. song song cùng với nó là rất nhiều vấn đề môi trường được đặt ra đặc biệt là các
chất thải trong môi trường nước. Điều đó dẫn đến sự tích lũy quá tải các chất ô nhiễm
gây nguy hai đến môi trường và cả môi trường nước nói chung và đời sống động thực

vật đặc biệt là ảnh hưởng đến con người.
Vì thế yêu cầu được đặt ra là cần có biện pháp quản lý, xử lý thích hợp nhằm
hạn chế ôi nhiễm về môi trường trong quá trình phát thải chất thải. với nhận thức như
vậy trong lần thực tập này em đã đi sâu thêm để tìm hiểu đề tài “ phân tích chỉ tiêu
trong môi trường nước mặt ”
2. Đối tượng, phạm vi và phương pháp thực hiện chuyên đề thực tập
2.1, Đối tượng thực hiện: nghiên cứu phân tích các chỉ tiêu NH4, NO3-, NO2-, Cr6+, Cl-,
COD trong môi trường nước mặt
2.2, phạm vi thực hiện
Về không gian: tại phòng phân tích – Trung Tâm Môi Trường Và Khoáng sản
Về thời gian: từ 17/2/2015 đến 17/4/2015
2.3, phương pháp thực hiện
- phương pháp thu thập số liệu
- phương pháp phân tích chỉ tiêu trong phòng thí nghiệm:
+ phân tích chỉ tiêu NO3 bằng phương pháp phổ dùng axit sunfosalixilich: (
TCVN 6180:1996)
+ Xác định NH4 bằng phương pháp đo phổ dùng phenate (SMEWW 4500-F:
2012)
+ xác định NO2 bằng phương pháp trắc phổ hấp thụ phân tử (TCVN
6178:1996)
+ xác đinh Cr6+ bằng phương pháp trắc phổ dùng 1,5 diphelyncacbazid(TCVN
6658:2000)
3


+ xác định Cl- bằng phương pháp chuẩn độ bạc nitrat với thuốc thử cromat
(TCVN 6194:1996)
+ xác định COD bằng phương pháp đun hồi lưu kín (SMEWW 5220B-2012
- phương pháp xử lý số liệu
3. mục tiêu và nội dung của chuyên đề

- Mục tiêu:
+ xác định hàm lượng amoni, nitrat, nitrit, crom, clo có trong nước mặt
+ Củng cố kiến thức đã được học ở trường và so sánh vào thực tế
- Nội dung:
+ Tìm hiểu quy trình phân tích tại phòng phân tích
+ Thực hành phân tích chỉ tiêu trong mẫu nước mặt
+ Đánh giá mức độ ôi nhiễm dựa theo quy chuẩn

4


Chương I
GIỚI THIỆU CHUNG VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP
Trung tâm môi trường và khoáng sản – CN công ty cổ phần đầu tư CM
- Trụ sở: Số 12/22, Đường Phạm Thận Duật, phường Mai Dịch, quận Cầu Giấy,
thành phố Hà Nội.
- Điện thoại: 04.62651749;

Fax: 04.62651749

- Email:
- Website: http:www.moitruongkhoangsan.vn
Ngày thành lập: Thành lập theo Giấy chứng nhân hoạt động chi nhánh số
0200966545 -002 ngày 05 tháng 03 năm 2012, đăng kí thay đổi lần thứ 1 ngày 21
tháng 10 năm 2013.
Cơ quan thành lập: Sở kế hoạch và đâu tư thành phố Hà Nội.
Các lĩnh vực hoạt động khoa học và công nghệ:
+ Nghiên cứu khoa học và phát triển công nghệ, ứng dụng công nghệ trong lĩnh
vực bảo vệ môi trường: đất, nước, không khí, chất thải rắn, các loại chất độc hại.
+ Dịch vụ KH&CN:

• Hoạt động thăm dò địa chất công trình khai thác khoáng sản, công trình xây dựng.
• Hoạt động dịch vụ hỗ trợ khai thác mỏ, khảo sát thiết kế xây dựng công trình công
nghiệp mỏ.

• Tư vấn lập hồ sơ: Lập báo cáo Đánh giá tác động môi trường và cam kết bảo vệ môi
trường, báo cáo quan trắc môi trường; Lập đề án cải tạo phục hồi môi trường, Đề án xả
nước thải, đề án khai thác nước sạch; hồ sơ đăng ký, quản lý, thu gom vận chuyển, xử
lý chất thải nguy hại cho các dự án và các đơn vị sản xuất,...

•

Tư vấn lập dự án đầu tư, tư vấn kỹ thuật an toàn hoá chất.

•

Tư vấn, dịch vụ kỹ thuật và chuyển giao công nghệ môi trường

• Tư vấn, thiết kế và thi công, lắp đặt các công trình xử lý môi trường: nước thải, nước
sạch, khí thải, bụi công trường, bụi giao thông,...

• Cung ứng các thiết bị xử lý môi trường, thiết bị phân tích môi trường, chế phẩm vi
sinh , hoá học trong công nghệ xử lý môi trường và thiết bị nhiệt, lạnh.
- Tài khoản ngân hàng:
5


+ Tài khoản nội tệ: Số 1001892096 tại ngân hàng TMCP Sài Gòn – Hà Nội
(SHB) – PGD Hoàng Quốc Việt – Hà Nội

-

Vốn pháp định: 4.500.000.000, VNĐ
Hệ thống tổ chức của Trung Tâm Môi Trường & Khoáng Sản
Hệ thống tổ chức của Trung tâm bao gồm các phòng, ban sau:
1. Ban Lãnh đạo Trung tâm gồm:
- Giám đốc: KS. Nguyễn Văn Hanh
Chức năng, quyền hạn: Giám đốc là người tổ chức, điều hành mọi hoạt động
của Trung tâm và chịu trách nhiệm trước pháp luật về mọi hoạt động của Trung tâm .
- Phó GĐ Trung tâm : Khuất Anh Tuấn
Chức năng, quyền hạn: Phó giám đốc chịu trách nhiệm trước Trung tâm về
những việc được phân công các nhiệm vụ chuyên môn thực hiện các dự án, đề tài, hợp
đồng khoa học công nghệ, hợp đồng kinh tế. Khi Giám đốc Trung tâm vắng mặt thì
được uỷ quyền thay thế và quyết định mọi công việc của Trung tâm.
- Kế toán trưởng: Đào Thị Oanh
Chức năng, quyền hạn: Kế toán trưởng chịu trách nhiệm trước Trung tâm
trưởng về những việc được phân công về kế toán, tài chính của Trung tâm.
(Bộ phận Kế toán trực thuộc Ban Giám đốc).
2. Ban tư vấn:
Ban tư vấn gồm các nhà khoa học và quản lý, các chuyên gia trong lĩnh vực
khoa học và công nghệ, bảo vệ môi trường do Trung Tâm Môi Trường Và Khoáng
Sản mời hợp tác.
3. Các phòng:
Trung tâm gồm 04 phòng là: Phòng Hành chính - Tổng hợp, phòng Khoa học
và Công nghệ; Phòng phân tích chất lượng môi trường, phòng dịch vụ tư vấn.
Giới thiệu đôi nét về lịch sử và sự hình thành của Trung Tâm Môi Trường &
Khoáng Sản - Chi nhánh Công ty CP đầu tư CM
Trong những năm vừa qua nền kinh tế nước ta đã được đánh giá là một nền
kinh tế năng động với nhịp độ tăng trưởng ổn định và cơ cấu ngành ngày càng phát
triển theo hướng công nghiệp, dịch vụ,… Trong nền kinh tế phát triển hội nhập vui

mừng nhưng cũng đặt đất nước ta trước những thách thức to lớn về ô nhiễm môi
6


trường. Vấn đề ô nhiễm môi trường đang là nhận thức chung của toàn nhân loại. Việt
Nam là một quốc gia đang phát triển, đất đai lâm nghiệp và nông nghiệp ngày càng bị
thu hẹp để phục vụ nhu cầu phát triển công nghiệp và dân sinh. Tình trạng suy thoái tài
nguyên, xói mòn đất đai, ô nhiễm môi trường do hoạt động sản xuất công nghiệp, sự
cạn kiệt nguồn tài nguyên sinh thái và khoáng sản… đang là những vấn đề quan ngại
của toàn xã hôi. đều là hậu quả của việc phát triển công nghiệp, làng nghề thiếu quy
hoạch và đầu tư bảo vệ môi trường. Để định hướng nền kinh tế phát triển theo hướng
bền vững (phát triển đi đôi với bảo vệ thiên nhiên và môi trường), Nhà nước đã
khuyến khích mọi thành phần kinh tế tham gia vào hoạt động bảo vệ môi trường. Bằng
các chính sách đầu tư, tài chính, đất đai, Nhà nước đã tạo điều kiện kêu gọi cho các cá
nhân, tổ chức tham gia thành lập doanh nghiệp, đầu tư các dự án trong lĩnh vực bảo vệ
môi trường và khai thác khoáng sản một cách bên vững.
Ý thức được điều đó, Đảng và Nhà nước và Chính phủ đã có nhiều chủ trương
và chính sách nhằm ngăn chặn tình trạng trên. Điều này thể hiện thông qua bằng hàng
loạt các biện pháp mạnh như cưỡng chế các nguồn gây ô nhiễm, ban hành hệ thống
các văn bản liên quan đến môi trường, thành lập Cục Cảnh sát điều tra môi trường..
Hàng loạt các phong trào bảo vệ môi trường được tổ chức trên toàn lãnh thổ nhằm
nâng cao ý thức của cộng đồng với vấn đề môi trường như tháng xanh - sạch - đẹp,
thanh niên tình nguyện…Chính phủ cũng thành lập Quỹ Bảo vệ môi trường.
Để đáp ứng những cấp thiết của môi trường nước ta và sự ủng hộ của Nhà
nước, Trung Tâm Môi Trường & Khoáng Sản - Chi nhánh Công ty CP đầu tư CM
thành lập và hoạt động theo Giấy chứng nhận đăng ký hoạt động chi nhánh số
0200966545-002 do Sở kế hoạch và đầu tư thành phố hà Nội cấp ngày 05 tháng 03
năm 2012, đăng kí thay đổi lần thứ 1 ngày 21 tháng 10 năm 2013.
Trung Tâm Môi Trường & Khoáng Sản - Chi nhánh Công ty CP đầu tư CM đã
tập hợp được một đội ngũ cán bộ hùng hậu với 20 thành viên, gồm 1 GS.TSKH; 1 TS;

3 Thạc sĩ và 13 kĩ sư, cử nhân. Các thành viên chủ chốt của Trung tâm đều là những
chuyên gia về các lĩnh vực môi trường, hóa học, sinh học, độc chất ... với nhiều năm
công tác, có trình độ chuyên môn cao, có bề dày kinh nghiệm thực tế phong phú, có uy
tín cao và đặc biệt đều có tinh thần làm việc khoa học, nghiêm túc, lòng say mê nghề
nghiệp. Tất cả đã đồng lòng đồng sức tập hợp trong một đơn vị để phát huy hết khả
năng, sức lực cho công tác nghiên cứu khoa học, công nghệ nói chung và đặc biệt
trong lĩnh vực môi trường và bảo vệ môi trường nói riêng. Tuy thời gian kể từ khi
thành lập đến nay chưa được lâu, xong Trung tâm đã thực hiện một số đề tài, dự án với
nhiều lĩnh vực như: Hoạt động hỗ trợ khai thác mỏ, quặng, khảo sát thiết kế xây dựng
công trình công nghiệp mỏ, thăm dò địa chất khoáng sản, dịch vụ về lập hồ sơ bảo vệ
7


môi trường ( Lập bản cam kết bảo vệ môi trường, đánh giá tác động môi trường, tư
vấn các chi tiêu quan trắc bảo vệ môi trường, tư vấn lập hồ sơ xả nước thải vào nguồn,
tư vấn lập hồ sơ khai thác, sử dụng nước ngầm …), tư vấn, thiết kế và chuyển giao
công nghệ xử lý ô nhiễm môi trường cho các dự án, cơ sở sản xuất kinh doanh, tư vấn
lập đề án cải tạo phục hồi môi trường cho mỏ; Lập kế hoạch phòng ngừa sự cố hoá
chất, ….
Toàn bộ các đề tài dự án do Trung tâm thực hiện đều hoàn thành nhiệm vụ và
được đánh giá cao, thực sự góp phần không nhỏ trong công cuộc công nghiệp hóa,
hiện đại hóa của đất nước và đặc biệt trong lĩnh vực bảo vệ môi trường cho các tỉnh,
thành mà Trung tâm thực hiện.
Năng lực và phạm vi hoạt động của Trung Tâm Môi Trường & Khoáng
Sản - Chi nhánh Công ty CP đầu tư CM
Trung Tâm Môi Trường & Khoáng Sản - Chi nhánh Công ty CP đầu tư CM có
20 thành viên, trong đó có 1 GS.TSKH; 1 TS; 3 Thạc sĩ và 13 kĩ sư, cử nhân. Tất cả
các cán bộ của Trung tâm đều được học tập và đào tạo tại các trường đại học khác
nhau trong và ngoài nước với các chuyên ngành chủ yếu về môi trường. Hầu hết các
cán bộ của Trung tâm đều có năng lực chuyên môn chuyên sâu, có kinh nghiệm lâu

năm trong lĩnh vực liên quan đến môi trường như tư vấn, đánh giá tác động môi
trường, quan trắc môi trường, quy hoạch môi trường, công nghệ xử lý môi trường, độc
học….

8


Chươn II
NỘI DUNG BÀI BÁO CÁO THỰC TẬP

Sau một thời gian thực tập tại công ty môi trường và khoáng sản em đã được thực
nghiệm phân tích một số chỉ tiêu trong môi trường nước mặt, cụ thể là các chỉ tiêu như
sau
2.1 Xác định nitrat – phương pháp phổ dùng axit sunfosalixilic
2.1.1. Phạm vi áp dụng:
Phương pháp áp dụng để xác định Nitrat theo N trong nước thô và nước sinh
hoạt. Khoảng xác định từ 0,003mg/l đến 0,013 mg/l
2.1.2 Tiêu chuẩn trích dẫn:
TCVN 6180:1996: Chất lượng nước- Xác định nitrat- Phương pháp trắc phổ
dùng axit sunfosalixylic.
2.1.3. Nguyên tắc:
Đo phổ của hợp chất màu vàng được hình thành bởi phản ứng của axit
sunfosalixylic (được hình thành do việc thêm natri salixylat và axit sunfuric vào mẫu)
với nitrat và tiếp thepo xử lý với kiềm.
Dinatri dihidro etylendinitrilotetraaxetat (EDTANa) được thêm vào với kiềm để
tránh kết tủa các muối canxi và magie. Natrinitrua được thêm vào để khắc phục sự
nhiễu của nitrit.
2.1.4. Thuốc thử, thiết bị dụng cụ:
Dung dịch H2SO4 18M (d=1,84g/ml)
Dung dịch CH3COOH 17M (d=1,05g/ml)

Dung dịch kiềm EDTA
Hòa tan 200g NaOH và 50g EDTA.2H2O trong nước và định mức đến 1000ml
Bảo quản trong chai polyetylen, thuốc thử này có thể bền trong thời gian dài
Dung dịch Natrisalixylat 10g/l
Hòa tan 1±0,1g natrisalixylat trong 100ml±1ml nước cất. Bảo quản dung dịch
trong chai thủy tinh hoặc chai polyetylen.
Chuẩn bị dung dịch mới trong ngày làm thí nghiệm.
Dung dịch Natrinitrua 0,5g/l
9


Hòa tan cẩn thận 0,05g±0,005g natri nitrua trong khoảng 90ml nước và pha
loãng tới 100ml.
Bảo quản trong chai thủy tinh, thuốc thử này bền trong thời gian dài.
Dung dịch chuẩn gốc nitrat (CN =1000mg/l)
Cân 3,6075g KNO3, đã sấy khô ở 1050C trong 2 giờ. Pha và định mức trong
bình 500ml bằng nước cất.
Bảo quản dung dịch trong chai thủy tinh không quá 2 tháng.
Dung dịch chuẩn nitrat (CN= 100mg/l):
Pha loãng dung dịch trên 10 lần.
Bảo quản dung dịch trong chai thủy tinh không quá 1 tháng
Dung dịch chuẩn nitrat (CN= 1mg/l):
Pha loãng dung dịch chuẩn nitrat 100mg/l 10 lần.
Chuẩn bị dung dịch mới cho mỗi lần thử nghiệm
Máy đo quang UV_Vis 722_TQ.
Bát sứ 30ml, pipet các loại .
2.1.5 Xây dựng đường chuẩn:
Hút lần lượt 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 và 5,0 (ml) dung dịch chuẩn nitrat nồng độ
1mg/l vào các bát sứ, dung tích 30ml
Thêm vào mỗi bát 0,5(ml) dung dịch NaN3; 0,2(ml) dung dịch axit CH3COOH

đặc, để phản ứng 5 phút, cho lên bếp đun cách thủy đến cạn.
Sau khi cạn, cho thêm 1(ml) dung dịch Natrisalixylat vào, và tiếp tục đến vừa
cạn. Lấy ra để nguội đến nhiệt độ phòng.
Thêm 1(ml) dung dịch H2SO4 đặc, hòa tan hỗn hợp, để lắng trong 10 phút.
Sau đó, thêm vào 10(ml) nước cất; 10(ml) dung dịch kiềm EDTA
Chuyển dung dịch vào bình định mức 25(ml), không định mức đên vạch. Để
phát triển màu trong nồi cách thủy ở nhiệt độ 25±5 0C trong 10±2 phút. Sau đó, lấy ra
và định mức đến vạch, đo quang tại bước sóng λ=415nm.
Dung dịch có màu ổn định trong vòng 24 giờ.

10


Vẽ đồ thị, xác định hệ số tuyến tính và phương trình tuyến tính.
C (1mg/l)

abs

0

0

0.04

0.027

0.08

0.061

0.12

0.109

0.16

0.137

0.2

0.182

2.1.6. Xác định:
Thể tích phần mẫu thử lớn nhất có thể dùng để xác định nitrat đến 25ml (C NO3=0,2mg/l). Với mẫu có nồng độ nitrat cao thì dùng thể tích nhỏ hơn.
Mẫu cần phải được lọc qua giấy lọc sợi thủy tinh
Hút thể tích mẫu chính xác vào bát sứ 30ml
Thêm vào bát 0,5(ml) dung dịch NaN3; 0,2(ml) dung dịch axit CH3COOH đặc,
để phản ứng 5 phút, cho lên bếp đun cách thủy đến cạn.
Sau khi cạn, cho thêm 1(ml) dung dịch Natrisalixylat vào, và tiếp tục đến vừa
cạn. Lấy ra để nguội đến nhiệt độ phòng.
Thêm 1(ml) dung dịch H2SO4 đặc, hòa tan hỗn hợp, để hòa tan trong 10 phút.
Sau đó, thêm vào 10(ml) nước cất; 10(ml) dung dịch kiềm EDTA
Chuyển dung dịch vào bình định mức 25(ml), không định mức đên vạch. Để
phát triển màu trong nồi cách thủy ở nhiệt độ 25±5 0C trong 10±2 phút. Sau đó, lấy ra
và định mức đến vạch, đo quang tại bước sóng λ=415nm.
Dựa vào phương trình đường chuẩn tính nồng độ nitrat trong mẫu.
2.1.7. Kiểm soát chất lượng:
Đường chuẩn có hệ số R2 > 0,99
Thực hiện mẫu QC bằng cách thêm chuẩn nitrat vào mẫu thử. Hiệu suất thu hồi
phải đạt 95% - 105%. Nếu ngoài khoảng này thì thực hiện lại phép thử.

Phân tích mẫu lặp, sự sai khác tương đối (%) của 2 lần làm lặp phải <20%
11


2.1.8. Bảo quản mẫu:
Mẫu cần được lọc trước khi phân tích và phải bảo quản ở 2-5 0C.
Mẫu được phân tích càng sớm càng tốt.
9. kết quả chỉ tiêu phân tích thực nghiệm ( nước mặt) Công ty TNHH
KOYO Việt Nam
Tên
mẫu

Chỉ tiêu
phân tích
Parameters

Kết quả
phân tích

Phương pháp

Unit

Analysis
Result

Analysis
Method

Đơn vị

phân tích

QCVN
08:2008/B Vượt QC
TNMT (cột Yes/No
B1

12 – 10

NO3

mg/l

0,85

TCVN
6180:1996

10

No

01 – 10

NO3

mg/l

0,134

TCVN
6180:1996

10

No

02 – 10

NO3

mg/l

0,945

TCVN
6180:1996

10

No

03 - 10

NO3

mg/l

0,36

TCVN
6180:1996

10

No

12


2.2. Xác định amoni – phương pháp đo phổ dùng phenate
2.2.1 Phạm vi áp dụng:
Phương pháp áp dụng để xác định Amoni trong nước mặt, nước ngầm và nước
thải. Giới hạn xác định từ 0,011mg/l.
2.2.2. Tiêu chuẩn trích dẫn: SMEWW 4500-F: 2012
2.2.3. Nguyên tắc:
Xác định Amoni dựa trên việc đo độ hấp thu của phức màu xanh indolphenol ở
bước sóng 640nm, được tạo thành bởi phản ứng của amoni, hypoclorit và phenol, có
thêm xúc tác của natrinitropruside.
2.2.4. Thuốc thử, thiết bị dụng cụ:
Dung dịch Phenol
Hút 11,1ml Phenol, pha và định mức bằng cồn Etanol 95% trong bình 100ml
Dung dịch bảo quản trong chai thủy tinh và bền 1 tuần.
Dung dịch Oxi hóa
Cân 20g Natricitrat và 1g NaOH, hòa tan và định mức trong bình 100ml nước cất.
Trộn dung dịch trên với 25ml dung dịch NaClO 5%
Dung dịch được chuẩn bị cho mỗi ngày làm việc
Dung dịch Natrinitroprusiat 0,5%
Cân 0,5g Natrinitropruside, pha và định mức trong 100ml

Dung dịch bảo quản trong chai thủy tinh tối màu và bền trong 1 tháng.
Dung dịch chuẩn gốc Amoni (CN =1000mg/l)
Cân 1,9093 (g) NH4Cl, đã được sấy khô ở 1050C trong 2 giờ. Hòa tan và định
mức bằng nước cất trong bình 500ml
Dung dịch bền trong 1 tháng
Dung dịch chuẩn (CN =100mg/l)
Hút 10ml từ dung chuẩn gốc (CN =1000mg/l), pha loãng và định mức trong
bình 100ml
Dung dịch chuẩn làm việc (CN =2mg/l)
Hút 5ml từ dung dịch chuẩn (CN =100mg/l), pha loãng và định mức trong
bình 250ml.
13


Dung dịch pha lại trong ngày làm việc.
Máy đo quang UV-VIS, bình định mức, cốc thủy tinh và pipet các loại
2.3.5. Xây dựng đường chuẩn:
Hút lần lượt 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 và 10,0 (ml) dung dịch chuẩn amoni
nồng độ 2mg/l vào các bình định mức 50 (ml)
Thêm vào mỗi bình 20(ml) nước cất; 1(ml) dung dịch Phenol; 1 (ml) dung dịch
natrinitroprusiat; 2,5 (ml) dung oxi hóa, lắc đều và định mức đến vạch.
Để phát triển màu ít nhất 1giờ trong ánh sáng dịu ở nhiệt độ phòng (22-27 0C),
đo độ hấp thụ ở bước sóng λ=640nm.
Vẽ đồ thị, xác định hệ số tuyến tính và phương trình tuyến tính.
C (2mg/l)

abs

0

0

0.04

0.129

0.08

0.154

0.16

0.227

0.24

0.377

0.32

0.509

0.4

0.648

14


2.3.6. Xác định:

Thể tích phần mẫu thử lớn nhất là 40ml, để xác định nồng độ nito dạng amoni
tới 1mg/l
Các mẫu thí nghiệm có chứa các hạt lơ lửng phải để lắng hoạc lọc qua bông
thủy tinh đã được tráng nước trước khi lấy mẫu thử.
Dùng pipet lấy phần mẫu thử vào bình định mức 50ml và nếu cần, pha loãng
bằng nước tới 40±1ml.
Thêm vào bình 1(ml) dung dịch Phenol; 1 (ml) dung dịch natrinitroprusiat; 2,5
(ml) dung oxi hóa, lắc đều và định mức đến vạch.
Để phát triển màu ít nhất 1giờ trong ánh sáng dịu ở nhiệt độ phòng (22-27 0C),
đo độ hấp thụ ở bước sóng λ=640nm.
2.3.7. Kiểm soát chất lượng:
Đường chuẩn có hệ số R2 > 0,99
Thực hiện mẫu QC bằng cách thêm chuẩn amoni vào mẫu thử. Hiệu suất thu
hồi phải đạt 95% - 105%. Nếu ngoài khoảng này thì thực hiện lại phép thử.
Phân tích mẫu lặp, sự sai khác tương đối (%) của 2 lần làm lặp phải <20%
2.3.8. Bảo quản mẫu:
Mẫu cần được lọc và phải bảo quản ở 4-5 0C, mẫu được phân tích sớm là tốt nhất.
2.3.9. kết quả chỉ tiêu phân tích thực nghiệm ( nước mặt) Công ty TNHH KOYO
Việt Nam

12 – 10

Chỉ tiêu
phân
tích
Parame
ters
NH4+

01 – 10

NH4+

mg/l

0,43

02 – 10

NH4+

mg/l

0,040

03 - 10

NH4+

mg/l

0,057

Tên
mẫu

Đơn vị
Unit

Kết quả

phân tích
Analysis
Result

mg/l

0,39

Phương pháp
phân tích
Analysis Method
SMEWW
4500F:2012
SMEWW
4500F:2012
SMEWW
4500F:2012
SMEWW
4500F:2012

2.3. Xác định nitrit – phương pháp đo phổ hấp thụ phân tử
2.3.1. Phạm vi áp dụng
15

QCVN
08:2008/B
TNMT
(cột B1

Vượt

QC
Yes/No

0,5

No

0,5

No

0,5

No

0,5

No


Tiêu chuẩn này quy định phương pháp trắc phổ hấp thụ phân tử để xác
định nitrit trong nước thải sinh hoạt, nước thải, nước ngầm, nước mặt.
Giới hạn phát hiện của phương pháp là 0,002 mg/l.
2.3.2. Tiêu chuẩn trích dẫn: TCVN 6178:1996
2.3.3. Nguyên tắc
Phản ứng của nitrit trong mẫu thử với thuốc thử 4-aminobenzen sufonamid với
sự có mặt của axit octhophosphoric ở pH = 1,9 để tạo muối diazo, mà muối này sẽ tạo
thuốc nhuộm màu hồng với N-(1naphtyl)-1,2 diamonietan dihydroclorua (được thêm
vào bằng thuốc thử 4-aminobenzen sufonamid). Đo độ hấp thụ ở 540 nm.
2.3.4. Thuốc thử

Axit octhophosphoric 15 mol/l (d=1,70 g/ml)
Axit octhophosphoric 1,5 mol/l.
Lấy 25ml axit octhophosphoric 15 mol/l vào 150 ml ± 25ml nước. Khuấy đều
và làm nguội tới nhiệt độ phòng. Chuyển dung dịch sang bình định mức 250 ml và
định mức tới vạch.
Bảo quản trong lọ thủy tinh tối mầu, dung dịch bền ít nhất trong vòng 6 tháng.
2.3.5. Thuốc thử
Hòa tan 40,0 g ± 0,5g 4-aminobenzen sufonamid (NH 2C6H4SO2NH2) trong hỗn
hợp của 100ml axit octophotphoric 150mol/l và 500ml nước trong cốc thủy tinh.
Hòa tan 2,0 g ±0,02g N (1 naphtyl) 1,2 diamonietan dihydroclorua (C 10H7-NHCH2-NH2-2HCl) trong dung dịch tạo thành. Chuyển sang bình định mức 1000ml và
định mức tới vạch, lắc đều.
Bảo quản trong lọ thủy tinh tối màu, giữ ở nhiệt độ từ 20C-50C.
Nitrit theo N dung dịch chuẩn 100mg/l.
Hòa tan 0,4922g ± 0,0002g NaNO 2 (sấy khô ở nhiệt độ 105 0C trong 2h) trong
khoảng 750 ml nước. Chuyển toàn bộ dung dịch sang bình định mức 1000ml và định
mức tới vạch.
Bảo quản dung dịch trong bình thủy tinh tối màu nâu có nút kín ở nhiệt độ từ
2 C đến 50C. Dung dịch bền ít nhất 1 tháng.
0

Nitrit theo N dung dịch chuẩn 1,00 mg/l.

16


Hút 10ml dung dịch nitrit chuẩn 100mg/l vào bình định mức 1000ml và định
mức tới vạch.
Chuẩn bị dung dịch này khi dùng và loại bỏ sau khi sử dụng.
2.3.6. Thiết bị
Tất cả các dụng cụ thủy tinh phải được làm sạch cẩn thận bằng axit clohidric

2mol/l và sau đó tráng kỹ với nước.
Máy đo quang UV Vis 722N/China
2.3.7. Lấy mẫu
Mẫu phòng thí nghiệm được đựng trong bình thủy tinh và được phân tích trong
vòng 24h sau khi lấy mẫu.
Mẫu được bảo quản ở nhiệt độ từ 20C đến 50C.
2.3.8. Cách tiến hành
2.3.9. Dựng đường hiệu chuẩn
Hút lần lượt 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0 và 10,0 (ml) dung dịch chuẩn nitrit nồng
độ 1mg/l vào các bình định mức 50 (ml). Những dung dich này chính xác nồng độ
nitrit từ 0,01 đến 0,2 mg/l
Thêm vào mỗi bình 40(ml) nước cất; 1(ml) dung dịch 4.3, lắc đều và định mức
đến vạch. Tiến hành làm song song mẫu trắng.
Sau 20 phút phát triển màu, đo độ hấp thụ ở bước sóng λ=540nm.
Vẽ đồ thị, xác định hệ số tuyến tính và phương trình tuyến tính.

C (1mg/l)

abs

0

0

0.01

0.027

0.02

0.059

0.04

0.122

0.08

0.253

0.16

0.527

0.2

0.649

17


2.3.10. Phân tích mẫu
Hút lượng mẫu tối đa là 40ml (Nếu mẫu chứa chất lơ lửng thì phải lọc) cho vào
bình định mức 50ml. Thêm 1ml thuốc thử 4.3, lắc đều. Sau 20 phút phát triển màu, đo
độ hấp thụ ở bước sóng λ=540nm
2.3.11. Kiểm soát chất lượng
Tiến hành làm mẫu QC, thêm chuẩn NO 2- vào mẫu thử . Hiệu suất thu
hồi phải đạt 95% - 105%. Nếu ngoài khoảng này thì thực hiện lại phép thử.
2.3.12. kết quảchỉ tiêu phân tích thực nghiệm ( nước mặt) Công ty TNHH KOYO
Việt Nam

Chỉ tiêu
Tên
mẫu

phân
tích
Parame
ters

Kết quả
phân tích

Phương pháp

Unit

Analysis
Result

Đơn vị

Analysis Method

QCVN
08:2008/B
TNMT
(cột B1

Yes/No

phân tích

Vượt
QC

12 - 10

NO2-

mg/l

0,046

TCVN 3178:1996

0,04

No

01 – 10

NO2-

mg/l

0,043

TCVN 3178:1996

0,04

No

02 – 10

NO2-

mg/l

0,053

TCVN 3178:1996

0,04

No

03 - 10

NO2-

mg/l

0,056

TCVN 3178:1996

0,04

No

2.4. Xác định crom (VI) – phương pháp đo phổ dùng 1,5- diphenylcacbazid
2.4.1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo phổ để xác định crom (VI) trong
nước. Áp dụng để xác định crom (VI) hòa tan trong nước ở khoảng nồng độ 0,05mg/l
đến 3mg/l.
2.4.2. Tiêu chuẩn trích dẫn: TCVN 6658:2000
2.4.3. Nguyên tắc
Sau khi mẫu được xử lý (để ổn định trạng thái oxy hóa crom (VI) và crom (III)
nếu chúng có mặt) thì crom (VI) phải ứng với 1,5-diphenylcacbazid để tạo màu tím đỏ
của phức crom – 1,5-diphenylcacbazon. Đo độ hấp thụ của phức này nằm ở bước sóng
540nm, dựa vào đường chuẩn tính hàm lượng crom (VI) trong mẫu.
2.4.4. Thuốc thử
18


Dung dịch đệm phosphat, pH=9,0±0,2.
Hòa tan 456g kalihydro phosphat ngậm ba phân tử nước (K 2HPO4.3H2O) trong
1000ml nước. Kiểm tra pH, nếu cần thì điều chỉnh.
Dung dịch natri hydroxit
Hòa tan 20g natri hydroxit (NaOH) trong 100ml nước.
Axit phosphoric (dung dịch A)
Hòa tan 10ml axit phosphoric (H3PO4 1,71 g/ml) vào 100ml nước.
Axit phosphoric (dung dịch B)
Hòa tan 700ml axit phosphoric (H3PO4 1,71 g/ml) trong 1000ml.
Dung dịch 1,5-diphenylcacbazid
Hòa tan 1g 1,5-diphenylcacbazid (C13H14N4O) trong 100ml propanon (axeton)
C3H6O và axit hóa bằng 1 giọt axit axetic.
Bảo quản trong bình nâu trong tủ lạnh ở nhiệt độ 40C, dung dịch bền trong 2 tuần.
Dung dịch gốc Crom (VI)

Hòa tan 2,829 g kali cromat (K 2Cr2O7) trong bình định mức 1000ml bằng nước
và thêm nước đến vạch.
1ml dung dịch này chứa 1mg Cr.
Dung dịch tiêu chuẩn Crom (VI)
Hút 5ml dung dịch gốc Crom vào bình định mức 1000ml và thêm nước đến vạch.
Dung dịch được pha ngay khi dùng.
1ml dung dịch này chứa 5μg Cr.
2.4.5. Thiết bị
- Tất cả các dụng cụ thủy tinh phải được làm sạch cẩn thận bằng axit clohidric
2mol/l và sau đó tráng kỹ với nước.
- Máy đo quang UV Vis 722N/China.
- Máy đo pH.
- Giấy lọc
2.4.6. Lấy mẫu
Mẫu phòng thí nghiệm được đựng trong bình thủy tinh và được phân tích trong
vòng 24h sau khi lấy mẫu.
19


Mẫu được bảo quản ở nhiệt độ từ 2oC đến 5oC.
2.4.7. Xử lý mẫu
Lấy 1000ml mẫu vào bình thủy tinh, thêm 10ml dung dịch đệm phosphat và
trộn đều.
Đo pH nằm trong khoảng 7,5-8. Nếu pH nằm ngoài khoảng đó thì điều chỉnh
bằng dung dịch natri hydroxit hoặc axit phosphoric.
2.4.8. Cách tiến hành
2.4.9. Xây dựng đường hiệu chuẩn
Hút lần lượt 0; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 và 2,5 (ml) dung dịch chuẩn crom nồng
độ 5mg/l vào các bình định mức 50 (ml)
Thêm vào mỗi bình 20(ml) nước cất; 1(ml) dung dịch axit phosphoric B; 1 (ml)

dung dịch 1,5-diphenylcacbazid, lắc đều và định mức đến vạch.
Các dung dịch chuẩn này có nồng độ: 0mg/l; 0,025 mg/l; 0,05 mg/l; 0,10 mg/l;
0,15 mg/l; 0,20 mg/l và 0,25 mg/l crom (VI).
Đo độ hấp thụ sau 15 phút ở bước sóng 540 nm (đo hấp thụ Ac)
Vẽ đường chuẩn nồng độ crom (VI) dựa vào độ hấp thụ.

C (5mg/l)

abs

0

0

0.025

0.009

0.05

0.024

0.1

0.059

0.15

0.09

0.2

0.131

0.25

0.162

2.4.10. Phân tích mẫu
Lọc mẫu nếu có cặn hoặc chất lơ lửng
20


Lấy 5 – 20ml mẫu (tùy thuộc hàm lượng Cr trong mẫu) cho vào bình định mức
50ml, thêm nước cất đến khoảng 20ml. Thêm 1ml dung dịch axit phosphoric B, lắc
đều. Thêm tiếp 1ml dung dịch 1,5-diphenylcacbazid, lắc đều, định mức đến vạch
Làm mẫu trắng song song với mẫu thử.
Sau 15 phút đo độ hấp thụ tại bước sóng 540nm. Dựa vào độ hấp thụ tính được
hàm lượng Cr (VI) theo đường chuẩn.
2.4.11. Kiểm soát chất lượng
- Dùng đường chuẩn phải có hệ số hồi quy tuyến tính R2>0,99.
- Thực hiện làm mẫu QC: Thêm chuẩn Crom (VI) vào mẫu thử, tính hiệu suất
thu hồi. Hiệu suất thu hồi phải đạt 95%-105%. Nếu ngoài khoảng đó thì thực hiện lại
phép thử.
2.4.12. Kết quả chỉ tiêu phân tích thực nghiệm ( nước mặt) Công ty TNHH
KOYO Việt Nam
Chỉ tiêu
Tên
mẫu

phân
tích
Parame
ters

Kết quả
phân tích

Phương pháp

Unit

Analysis
Result

Đơn vị

Analysis Method

QCVN
08:2008/B
TNMT
(cột B1

Yes/No

phân tích

Vượt
QC

12 - 10

Cr6+

mg/l

0,050

TCVN 6658:2000

0,04

No

01 – 10

Cr6+

mg/l

0,058

TCVN 6658:2000

0,04

No

02 – 10

Cr6+

mg/l

0,051

TCVN 6658:2000

0,04

No

03 – 10

Cr6+

mg/l

0,068

TCVN 6658:2000

0,04

No

2.5. xác định clorua – phương pháp chuẩn độ bạc nitrat với chỉ thị cromat
2.5.1. Phạm vi áp dụng:

Phương pháp áp dụng để xác định clorua hòa tan trong nước. Khoảng xác định
từ 5mg/l đến 150mg/l
2.5.2

Các chất gây nhiễu:
Nồng độ bình thường của các thành phần thông thường của nước ngầm, nước
bề mặt và nước sinh hoạt không ảnh hưởng đến việc xác định.
2.5.3Tiêu chuẩn trích dẫn: TCVN 6194:1996
2.5.4. Nguyên tắc:
21


Phản ứng của ion clorua với ion thêm vào tạo thành kết tủa bạc clorua không
hòa tan. Việc thêm dù một lượng nhỏ ion bạc tạo thành cromat màu nâu đỏ với ion
cromat được thêm làm chất chỉ thị.
Phản ứng này được dùng để biết điểm kết thúc. Độ pH được duy trì trong
khoảng từ 5 đến 9,5 trong suốt quá trình chuẩn độ.

22


2.5.5

Thuốc thử, thiết bị dụng cụ:
Dung dịch chuẩn AgNO3 0,02M
Hòa tan trong nước 3,3974g bạc nitrat (AgNO 3) đã được sấy khô ở 1050C và
pha loãng đến 1000ml trong bình định mức.
Nếu bảo quản trong chỗ tối trong chai thủy tinh màu nâu có nút thủy tinh, dung
dịch có thể bền trong khoảng vài tháng. Dung dịch được chuẩn hóa bằng 10ml dung
dịch natri clorua chuẩn (đã được pha loãng đến 100ml) theo quy trình đã nêu. Tuy

nhiên, không cần điều chỉnh pH.
Dung dịch so sánh chuẩn NaCl 0,02M
Hòa tan trong nước 1,1688g natri clorua (NaCl) đã được sấy khô ở 105 0C và
pha loãng đến 1000ml trong bình định mức.
Chỉ thị K2CrO4 100g/l
Hòa tan 10g kalicromat (K2CrO4) trong nước và pha loãng đến 100ml.
Dung dịch HNO3 0,1M.
Bảo quản trong chai thủy tinh, dung dịch có thể bền trong một thời gian dài.
Dung dịch NaOH 0,1M
2.5.6 Chuẩn độ
Lấy mẫu và bảo quản mẫu theo ISO 5667-1; TCVN 5992:1995 (ISO 5667-2) và
TCVN 5993:1995 (ISO 5667-3)
2.5.7. Chuẩn độ mẫu:
Dùng pipet lấy 100ml phần mẫu thử, hoặc một thể tích mẫu nhỏ hơn đã được
pha loãng đến 100ml (thể tích Va) vào bát sứ trắng hoặc bình nón hoặc cốc có mỏ trên
một nền trắng.
Nếu pH của mẫu không nằm trong khoảng từ 5 đến 9,5 dùng axit HNO 3 0,1M
hoặc NaOH 0,1M để điều chỉnh pH.
Nếu nồng độ của ion amoni trong mẫu trên 10mg/l thì điều chỉnh pH trong
khoảng 6,5-7.
Điều chỉnh pH của một lượng mẫu, sau đó lấy mẫu khác và lần này không đo
pH, thêm cùng một lượng dung dịch axit hoặc hidroxit.
Thêm 1ml dung dịch chỉ thị kali cromat. Chuẩn độ dung dịch bằng cách thêm
từng giọt dung dịch bạc nitrat cho đến khi màu của dung dịch chớm chuyển thành màu
nâu hơi đỏ. (thể tích V5)
Dùng mẫu đã chuẩn độ và đã được xử lý bằng dung dịch natri clorua để so
sánh với các chuẩn độ tiếp theo. Khi thể tích chuẩn độ vượt quá 25ml, lặp lại phép xác
định với việc sử dụng buret lớn hơn hoặc phần thể tích mẫu nhỏ hơn.
23

2.5.8. Thử mẫu trắng:
Chuẩn độ dung dịch trắng theo mô tả ở 6.1, khi đó dùng 100ml nước thay cho
mẫu thử.
Giá trị thử mẫu trắng không được vượt quá 0,2ml của 4.1 đồng thời kiểm tra độ
tinh khiết của nước.
2.5.9. Biểu thị kết quả
Nồng độ clorua, tính bằng miligam trên lít, tính theo công thức:
Trong đó:
CCl: nồng độ clorua (tính bằng mg/l)
Va: Thể tích mẫu thử, lớn nhất là 100ml (ml)
Vb: Thể tích của dung dịch bạc nitrat dùng để chuẩn mẫu trắng (ml)
Vs: Thể tích của dung dịch bạc nitrat dùng để chuẩn mẫu thử (ml)
C: Nồng độ thực của dung dịch bạc nitrat (mol/l)
f: hệ số chuyển đổi; f=35453mg/mol
2.5.10. Kiểm soát chất lượng:
-

Thực hiện phân tích mẫu trắng đồng thời với mẫu môi trường
Phân tích mẫu QC: thêm chuẩn Cl - vào mẫu thử. Hiệu suất thu hồi phải đạt 95% 105%, nếu ngoài khoảng này thì cần thực hiện lại mẫu thử.

24


2.5.11. Kết quả chỉ tiêu phân tích thực nghiệm ( nước mặt) Công ty TNHH
KOYO Việt Nam
Chỉ
tiêu
Tên
mẫu

phân
tích

Kết quả
phân tích

Phương pháp

Unit

Analysis
Result

Đơn vị

Param
eters

Analysis Method

QCVN
08:2008/B
TNMT
(cột B1

Yes/No

phân tích

Vượt
QC

12 - 10

Cl-

mg/l

45,69

TCVN 6194:1996

600

No

01 – 10

Cl-

mg/l

50,86

TCVN 6194:1996

600

No

02 – 10

Cl-

mg/l

56,72

TCVN 6194:1996

600

No

03 - 10

Cl-

mg/l

50.47

TCVN 6194:1996

600

No

2.6. xác định COD – phương pháp đun hồi lưu kín

2.6.1 Phạm vi áp dụng:
-

Phương pháp áp dụng có thể áp dụng cho mẫu nước có hàm lượng COD từ 40mg/l đến
400mg/l. Với mẫu có hàm lượng COD cao hơn cần phải pha loãng mẫu.
2.6.2. Tiêu chuẩn trích dẫn: SMEWW 5220B-2012
2.6.3 Nguyên tắc:

-

Mẫu được đun hồi lưu kín trong dung dịch axit mạnh với lượng dư K 2Cr2O7. Sau khi
phân hủy, lượng K2Cr2O7 còn dư được xác định bằng dung dịch chuẩn Sắt (II)
amonisunfat. Từ đó tính hàm lượng COD theo oxy của mẫu.
2.6.4. Thuốc thử, thiết bị dụng cụ:

-

-

-

Dung dịch phân hủy K2Cr2O7 (0,01667M)
Cân 4,903g K2Cr2O7 đã sấy khô ở nhiệt độ 1500C trong 2 giờ, thêm vào 500ml nước
cất, 167ml axit H2SO4 và 33,3g HgSO4. Hòa tan rồi để nguội đến nhiệt độ phòng, rồi
thêm nước cất đến 1000ml
Bảo quản trong chai thủy tinh, bền trong thời gian dài.
Hỗn hợp dung dịch H2SO4 và Ag2SO4
Thêm Ag2SO4 vào axit H2SO4 đặc theo tỉ lệ: 5,5g Ag 2SO4 + 1kg H2SO4. Để yên từ 1-2
ngày cho quá trình hòa tan xảy ra hoàn toàn.
Dung dịch chỉ thị Ferroin

Hòa tan 1,485g 1-10phenathroline và 695mg FeSO 4.7H2O trong nước cất, và định mức
đến 1000ml. Sau đó pha loãng dung dịch này theo tỉ lệ 1:4 được dung dịch chỉ thị làm
việc.
25