Bài thuyết trình xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật bằng phương pháp sắc ký khí

TRUNG TÂM KHCN & MT
PHÒNG PT & KT CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM
XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC
VẬT BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ

Trần Thị Hà


NỘI DUNG
TỔNG QUAN VỀ THUỐC BẢO VỆ
THỰC VẬT (BVTV)

TỔNG QUAN VỀ PHƯƠNG PHÁP
SẮC KÝ KHÍ

QUY TRÌNH PHÂN TÍCH


Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV)
- Là những chất có nguồn gốc từ tự nhiên hay được
tổng hợp bằng con đường hóa học.
- Có tác dụng bảo vệ cây trồng và nông sản, chống
lại sự phá hoại của những sinh vật gây hại đến tài
nguyên thực vật.


CÁC NHÓM THUỐC BVTV

Nhóm Clo
hữu cơ
(OC)

Nhóm lân
hữu cơ (OP)

Nhóm
Carbamat

Nhóm Cúc

tổng hợp (PY)


CÁC NHÓM THUỐC BVTV


CÁC NHÓM THUỐC BVTV


CÁC NHÓM THUỐC BVTV

Carbofural

Carbaryl (Siven)

Fenobucarb


CÁC NHÓM THUỐC BVTV

CÁC NHÓM THUỐC BVTV
Nhóm Clo hữu
cơ
(cơ Clo hay OC)

Thành phấn
hóa học có
chứa clo và clo
có tác dụng
chính

VD: DDT, HCH,
Aldrin, …

Nhóm lân hữu
cơ (cơ Phospho
hay OP)

là dẫn xuất hữu
cơ của acid
photphoric.

Điển hình: triclorfon,
methamidophos,
methyl
parathion,
phosphamidon

Nhóm
Carbamat

Nhóm

Cúc tổng
hợp hay
PY)

dẫn xuất hữu
cơ của acid
cacbamic

VD:
carbofuran,
carbaryl,
carbosulfan,
isoprocarb,
methomyl…

=> Hầu hết các loại thuốc BVTV đều gây độc hại đối với sức
khỏe con người, tác động xấu đến môi trường sống và hệ
sinh thái.

có nguồn gốc tự
nhiên,
cấu trúc
phức tạp

VD: cypermethrin,
permethrin,
fenvalarate,

deltamethrin,…


DƯ LƯỢNG THUỐC BVTV

Là lượng chất độc còn lưu lại trong nông
sản hoặc môi trường sau khi phun thuốc
BVTV.
Mức dư lượng tối đa cho phép (MRL): giới
hạn dư lượng, được phép tồn tại trên nông
sản, thức ăn gia súc mà không gây hại cho
người và vật nuôi khi sử dụng.

• TCVN5624-1_2009


Xây dựng hệ thống biện pháp hạn chế tác
hại của thuốc BVTV


MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG
THUỐC BVTV

Phương pháp cực phổ
Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử
Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
Phương pháp sắc ký khí


PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ

Cấu tử phân tích
Pha tĩnh
SẮC KÝ KHÍ

Pha động
Chất khí



Detector
Cổng tiêm mẫu

Injector
Khí mang

Bộ phận ghi
nhận tín hiệu

Cột tách


CỘT TÁCH
CỘT NHỒI (Packed column)
 Pha tĩnh được nhồi vào trong
cột
 Đường kính 2-4mm, chiều dài 23m.

CỘT MAO QUẢN (Capillary column)
 Pha tĩnh được phủ mặt trong (bề

dày 0.2-0.5µm)
 Đường kính trong 0.1-0.5mm và
chiều dài 30-100m



DETECTOR
• Phát hiện tín hiệu để định tính và định lượng các chất cần

phân tích.
• Có nhiều loại detector khác nhau:
Detector ion hóa ngọn lửa (FID-Flame Ioniation Detetor)
 Detector dẫn nhiệt (TCD-Thermal Conductivity Detector)
 Detector cộng kết điện tử (ECD-Electron Capture

Detector)
Detector NPD (NPD-Nitrogen Phospho Detector)
 Detector khối phổ (MS-Mass Spectrometry).


QUY TRÌNH PHÂN TÍCH

• Lựa chọn
dung môi
TÁCH
CHIẾT

LÀM SẠCH

• Chiết lỏng

– lỏng
• Sắc ký cột

•Tối ưu hóa
•Bơm lần lượt
các mẫu dung
dịch vào thiết bị
sắc ký

GC


Chọn dung môi tách chiết
• Xác định thuốc trừ sâu clo hữu cơ trong

mẫu nước
Dung môi hỗn hợp: dietyl ete/hexan hoặc
metylen clorua/hexan. (TCVN7876_2008)
• Xác định dư lượng thuốc BVTV trong rau

quả:
Dung môi aceton (TCVN8319_2010)


Phương pháp làm sạch
• Chiết lỏng – lỏng: Dựa trên khả năng phân

bố khác nhau của thuốc BVTV và các nội
chất thực vật trong dung môi.
• Sắc ký cột: Cột hấp phụ có thể là silicagel

với dung môi rửa giải là diclometan hoặc
hỗn hợp etyl ete: petroleum ete (15:85,
v:v), hoặc silicagel 10% H2O.
• Ngoài ra còn có các chất làm sạch khác

như florisil, oxit nhôm .


Chọn phương pháp làm sạch
• Nhóm thuốc trừ sâu clo hữu cơ trong mẫu nước: sắc ký cột.

Mục đích: Làm sạch Polyclorinate biphenyls (PCBs), Phtalat este
Hóa chất: oxit magie, silica gel
(TCVN7876_2008)
• Xác định dư lượng thuốc BVTV trong đất:

Mục đích: Làm sạch các hợp chất phân cực, lưu huỳnh nguyên tố
Hóa chất: oxit nhôm, sunfit tetrabutylamoni (TBA).
(TCVN8061_2009)