BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP: PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHỈ TIÊU TRONG MÔI TRƯỜNG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC

TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG HÀ NỘI
KHOA MƠI TRƯỜNG


BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP
PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHỈ TIÊU TRONG MƠI TRƯỜNG
NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP HĨA HỌC

Địa điểm thực tập
: Viện Hóa học – Vật liệu
Người hướng dẫn
:
1: TS. Lê Thị Trinh
Đơn vị công tác: Trường ĐH Tài ngun và Mơi trường HN
2: Th.S Phan Thị Bích Thủy
Đơn vị cơng tác: Viện Hóa học – Vật liệu
Sinh viên thực hiện
Lớp

: Trần Thị Mai Anh
: DH1KM

Hà Nội - 2015


TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG HÀ NỘI
KHOA MƠI TRƯỜNG


BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP
PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHỈ TIÊU TRONG MƠI TRƯỜNG

NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP HĨA HỌC

Địa điểm thực tập
: Viện Hóa học – Vật liệu
Người hướng dẫn
:
1: TS. Lê Thị Trinh
Đơn vị công tác: Trường ĐH Tài ngun và Mơi trường HN
2: Th.S Phan Thị Bích Thủy
Đơn vị cơng tác: Viện Hóa học – Vật liệu
Sinh viên thực hiện
: Trần Thị Mai Anh
Lớp
: DH1KM
Người hướng dẫn
(Ký, ghi rõ họ tên)

Sinh viên thực hiện
(Ký, ghi rõ họ tên)

Hà Nội - 2015


MỤC LỤC
Kết luận:...............................................................................................................................................29
Kiến nghị:..............................................................................................................................................29


DANH MỤC BẢNG
Kết luận:...............................................................................................................................................29

Kiến nghị:..............................................................................................................................................29

DANH MỤC HÌNH
Kết luận:...............................................................................................................................................29
Kiến nghị:..............................................................................................................................................29


LỜI CẢM ƠN
Trong thời gian thực tập tại Phòng Phân tích thuộc Viện Hóa học – Vật liệu em
đã rút ra được rất nhiều không những về kinh nghiệm thực tế mà cịn về tinh thần trách
nhiệm trong cơng việc.
Em xin gửi lời chân thành cảm ơn chân thành tới các thầy cô giáo trong Khoa
môi trường – Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội đã quan tâm giảng
dạy tận tình trong suốt 4 năm học, em đã có một nền tảng nhất định về ngành mơi
trường nói chung và kĩ thuật kiểm sốt ơ nhiễm mơi trường nói riêng và các kĩ năng
mềm khác. Đặc biệt em xin chân thành cảm ơn cô Lê Thi Trinh đã hướng dẫn tận tình
trong quá trình thực tập.
Bên cạnh đó em cũng xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc đến Th.S Phan Thị Bích
Thủy cùng các anh chị tại phịng phân tích đã quan tâm hướng dẫn tận tình giúp em
làm quen với mơi trường làm việc mới, rèn luyện và củng cố kiến thức đã học cũng
như trau dồi kĩ năng giao tiếp, ứng xử. Do thời gian thực tập có hạn, kiến thức thực tế
còn chưa nhiều nên báo cáo của em không thể tránh khỏi thiếu sót.
Em rất mong được đón nhận những nhận xét, góp ý quý báu của các anh chị
làm việc tại Phịng Phân tích của Viện Hóa học – Vật liệu cùng các thầy cô giáo khoa
Môi trường để báo cáo thực tập của em hoàn thiện hơn.


MỞ ĐẦU
1. Lý do chọn chuyên đề thực tập
Theo sự phân công của đơn vị thực tập và dựa trên điều kiện cơ sở vật chất của

phịng phân tích em đã lựa chọn chuyên đề thực tập “ Phân tích một số chỉ tiêu trong
môi trường nước bằng phương pháp hóa học”
Lựa chọn chun đề này khơng chỉ giúp em rèn luyện tay nghề trong phân tích
trong phịng thí nghiệm mà còn đánh giá sơ bộ chất lượng nước trong khu vực được
phân tích.
2. Đối tượng, phạm vi và phương pháp thực hiện chuyên đề thực tập
Đối tượng thực hiện: Phân tích một số chỉ tiêu trong mơi trường nước mặt,
nước ngầm, nước sinh hoạt bằng phương pháp hóa học.
Phạm vi thực hiện:
Chuyên đề được thực hiện tại Phòng Phân tích thuộc Viện Hóa học – Vật liệu.
Thời gian thực hiện: từ ngày 19/1/2015 – 31/3/2015
Phương pháp thực hiện: Phân tích trong phịng thí nghiệm, thu thập thơng tin
liên quan, xử lý số liệu bằng Excel...
Mục tiêu và nội dung của chuyên đề
Mục tiêu:
Rèn luyện kĩ năng, tay nghề trong lĩnh vực phân tích mơi trường.
Đánh giá chất lượng mơi trường nước mặt, nước ngầm, nước sinh hoạt của mẫu
đem phân tích.
Nội dung:
Nêu và nhận xét các quy trình phân tích các chỉ tiêu đã làm bao gồm: Độ kiềm,
hàm lượng Cl-, độ cứng tổng, độ cứng Canxi, hàm lượng COD, hàm lượng Fe tổng,
NH4+, NO2-, và hàm lượng Ni2+, Co2+ trong mẫu nước mặt, nước ngầm và nước sinh
hoạt.
Xử lý số liệu, đưa ra kết quả phân tích và so sánh với QCVN.

1


CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN CHUNG VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP
Tên cơ sở thực tập: Viện Hóa học – Vật liệu

• Địa chỉ: số 17 phố Hồng Sâm, Nghĩa Ðơ, Cầu Giấy, Hà Nội
• Viện trưởng: PTS Ngơ Hồng Giang
• Phó viện trưởng chính trị: Thượng tá Lê Thanh Hải
• Phó viện trưởng: Đại tá PGS, TS Chu Chiên Hữu
• Phó viện trưởng: Đại tá Lê Quang Tuấn
• Điện thoại: (04) 37564551
Viện Hóa Học học – Vật liệu là đơn vị sự nghiệp công lập trực thuộc viện Khoa Học
và Công Nghệ Qn Sự, mỗi phịng ban đều có chức năng và nhiệm vụ riêng, qua quá
trình tìm hiểu, chức năng và nhiệm vụ của Viện được như sau :
1. Cơ cấu tổ chức:

Viện bao gồm các phòng ban như sau:
4 ban cơ quan:
- Ban Kế hoạch – Vật tư
- Ban Chính trị
- Ban Tài chính
- Ban Hành chính – Hậu cần

10 phịng thí nghiệm
- Phịng Hóa lý
- Phịng Cao phân tử
- Phịng Hóa sinh
- Phịng Phân tích
- Phịng Gốm – Kim loại – Hợp kim
- Phòng vật liệu Nano
- Phòng Hóa vơ cơ
- Phịng Hóa hữu cơ
- Phịng vật liệu Compozit
- Phịng nhiên liệu dầu mỡ

1 xưởng cơng nghệ

2. Vị trí và chức năng
2


2.1. Chức năng nhiệm vụ của Viện Hóa học – Vật liệu
a.Chức năng:
Nghiên cứu cơ bản, ứng dụng tiến bộ khoa học kỹ thuật để thiết kế, chế tạo sản
phẩm trong lĩnh vực hóa học, vật liệu và mơi trường quân sự phục vụ quốc phòng - an
ninh và kinh tế quốc dân.
b. Nhiệm Vụ
- Nghiên cứu sử dụng và chế tạo theo định hướng những vật liệu và công nghệ
đặc thù nhằm nhiệt đới hóa, niêm cất, bảo quản, sửa chữa, thay thế, chế tạo vật tư kỹ
thuật, cũng như phịng chống vũ khí và xử lý tác động môi trường quân sự.
- Nghiên cứu những vấn đề khoa học cơ bản, hiện đại về hóa học quân sự và
các lĩnh vực có liên quan, làm cơ sở cho việc xây dựng quy trình cơng nghệ mới nhằm
nâng cao trình độ cơng nghệ chun ngành hóa học và vật liệu.
- Triển khai ứng dụng cho toàn quân các kết quả, thành tựu nghiên cứu về hóa
học – vật liệu – môi trường quân sự nhằm bảo quản, niêm cất, sửa chữa, thay thế, chế
tạo vật tư kỹ thuật, và phịng chống vũ khí, xử lý mơi trường qn sự. Sản xuất thử
đơn chiếc hoặc quy mô nhỏ các vật liệu, vật tư kỹ thuật, sản phẩm, trang thiết bị, vũ
khí, khí tài qn sự thuộc bản chất hóa học và cơng nghệ hóa học
- Tham gia kiểm tra, đánh giá chất lượng hóa học, sinh học, độ bền của vật liệu,
nhiên liệu – dầu – mỡ và quan trắc tác động ô nhiễm, hiệu quả xử lý môi trường do các
tác nhân phóng xạ, sinh học và hóa học.
- Tư vấn, thẩm định về các lĩnh vực có liên quan.
- Xây dựng và phát triển tiềm lực khoa học công nghệ của viện.
- Tham gia đào tạo tiến sỹ, thạc sỹ và tham gia đào tạo nguồn lực khoa học cho
các học viện, Nhà trường trong quân đội thuộc chun ngành hóa học – vật liệu – mơi

trường.
- Tổ chức hợp tác về Khoa học công nghệ (KHCN), chuyển giao công nghệ với
các cơ sở nghiên cứu trong và ngoài nước, tham gia các hoạt động kinh tế gắn với
chức năng, nhiệm vụ chuyên môn của viện theo quy định của nhà nước và bộ quốc
phòng.
2.2. Chức năng, nhiệm vụ Phịng Phân tích
(Ban hành theo Quyết định số: 380/QĐ - VHHVL ngày 30 tháng 9 năm 2011
của Viện trưởng Viện Hóa học – Vật liệu)

3


a. Chức năng
Là cở sở kiểm tra vật liệu và mơi trường cấp Bộ Quốc phịng. Nghiên cứu cơ
bản, ứng dụng tiến bộ khoa học cơng nghệ chun ngành Hóa phân tích phục vụ quốc
phịng – an ninh và kinh tế quốc dân.
b. Nhiệm vụ:
- Nghiên cứu phân tích, đánh giá thành phần vật liệu dùng trong quân sự định
hướng cho nghiên cứu chế tạo vật liệu chuyên dụng.
- Nghiên cứu cơ bản, nghiên cứu ứng dụng, chuyển giao công nghệ trong lĩnh
vực vật liệu và công nghệ bảo vệ môi trường, quan trắc, xử lý môi trường phục vụ bảo
quản, niêm cất, sản xuất, sửa chữa, thay thế, chế tạo vật tư kỹ thuật.
- Thực hiện nhiệm vụ kiểm định vật liệu và môi trường theo quy định của Cục
Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng.
- Tư vấn thẩm định các lĩnh vực về Hóa học phân tích và môi trường.
- Xây dựng tiềm lực khoa học công nghệ của đơn vị, tham gia đào tạo sau đại
học chun ngành Hóa phân tích và Mơi trường.
- Hợp tác KHCN với các đơn vj chức năng trong và ngoài quân đội. Thực hiện
dịch vụ KHCN gắn với chức năng, nhiệm vụ của đơn vị theo quy định của Nhà nước
và Quân đội. Tham gia các nhiệm vụ chung của Viện khi được phân cơng.

3. Tóm tắt các dự án môi trường đã thực hiện
- Dự án Điều tra chất lượng môi trường đất, nước, không khí ảnh hưởng trực tiếp
đến đời sống sinh hoạt của các đồn biên phòng và dân cư lân cận bón tỉnh Tây
Nguyên, nhằm đề xuất giải pháp cải thiện môi trường sống, nâng cao sức khỏi đời
sống cán bộ chiến sĩ biên phòng và dân cư, ổn định an ninh chính trị. Đoàn công tác
của phòng phân tích đã tiến hành điều tra, đánh giá tác động môi trường của 6 đồn
biên phòng thuộc tỉnh Đăc Nông.
- Dự án hợp tác Việt Nam – Cộng Hòa Liên Bang Đức nghiên cứu ứng dụng
thành tựu công nghệ hóa học – sinh học tiên tiến góp phần hoàn thiện công nghệ xử lý
tồn dư chất độc hóa học làm sạch và bảo vệ môi trường.
- Dự án nghiên cứu lựa chọn hóa chất chế tạo bộ thuốc thử phân tích xác định
nhanh độc tố asen trong môi trường nước sinh hoạt do Đại tá, PGS Trần Văn Chung.

4


CHƯƠNG 2 KẾT QUẢ THỰC HIỆN CHUYÊN ĐỀ THỰC TẬP

2.1 : CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH LIÊN QUAN ĐẾN NỘI DUNG THỰC
TẬP TẠI ĐƠN VỊ
2.1.1. Phương pháp chuẩn độ
a, Quy trình xác định độ kiềm trong nước ( theo Giáo trình thực tập phân tích hóa
học phần 1 của trường Đại học quốc gia Hà Nội trường Đại học khoa học tự nhiên)
 Nguyên tắc
- Độ kiềm của nước dùng để chỉ tổng hàm lượng các ion OH-, CO32-, HCO3- và
các loại muối của axit yếu có trong nước. Tuy nhiên, trong nước thơng thường chủ yếu
chỉ có HCO3- và CO32- nên tổng số mili đương lượng 2 chất này gọi là độ kiềm. Dùng
HCl để chuẩn độ các ion trên với hai chất chỉ thị phenolphthalein và metyl da cam ta
tìm được số mili đương lượng tổng số.
- Yếu tố ảnh hưởng: chất lơ lửng dưới dạng cacbonat. Loại trừ bằng cách lọc

mẫu trước khi phân tích.
 Hóa chất và dụng cụ
- HCl 0,02N: Hút 0,17ml dung dịch HCl đặc (C%=36%, d=1,18g/ml) pha thành
100ml dung dịch.
- Chỉ thị metyl da cam 0,1%: Hòa tan 0,1g chỉ thị trong 25ml rượu C2H5OH và
pha loãng với nước cất thành 100ml.
- Chỉ thị phenolphatalein 0,1%: Hòa tan 0,10g chỉ thị trong 60ml rượu C2H5OH
và pha loãng với nước cất thành 100ml.
 Cách tiến hành
Lấy 50ml mẫu nước cần phân tích vào bình nón dung tích 250ml, thêm 2-3 giọt
dung dịch chỉ thị phenolphthalein 0,1%. Nếu dung dịch có mầu đỏ thì dùng dung dịch
chuẩn HCl có nồng độ 0,05N để chuẩn độ đến mất màu (V1). Sau khi chuẩn độ xong
lần 1 hoặc nhỏ phenolphthalein mà dung dịch khơng mất màu thì nhỏ tiếp 3 giọt dung
dịch metyl da cam và chuẩn độ bằng HCl lần thứ hai đến khi dung dịch chuyển sang
màu đỏ. Ghi tổng thể tích HCl tiêu tốn sau hai lần ( V2).
 Tính kết quả
• Độ kiềm tự do
Ap =

( mmol H+/l)

5


• Độ kiềm tổng số
At =

( mmol H+/l)

Nhận xét:

- Khoảng chuyển màu dễ nhận biết.
- Quy trình phân tích và pha hóa chất tương đồng với quy trình phân tích trong
phịng thí nghiệm của trường.
b, Quy trình xác định hàm lượng Cl- (theo phương pháp Mohr - Giáo trình thực tập
phân tích hóa học phần 1 của trường Đại học quốc gia Hà Nội trường Đại học khoa
học tự nhiên)
 Nguyên tắc
Dùng dung dịch chuẩn AgNO3 chuẩn độ Cl- có trong mẫu với chất chỉ thị
K2CrO4 đến khi kết tủa chuyển từ trắng sang đỏ nâu.
Ag+ + Cl- –> AgCl
2Ag+ + CrO42- –> Ag2CrO4
 Hóa chất
- Dung dịch AgNO3 0,05N: Cân 0,875g AgNO3, hòa tan bằng nước cất để thu
được 100ml dung dịch
- Chất chỉ thị kali cromat 5% : Cân 5,0g K2CrO4 khan, hòa tan bằng nước cất để
thu được 100ml dung dịch
- Dung dịch H2SO4 10%: Hút 10ml axit H2SO4 đặc pha lỗng trong bình định
mức 100ml, định mức bằng nước cất.
- Dung dịch NaOH 10%: Cân 10,0g NaOH và pha loãng thành 100ml dung dịch
bằng nước cất.
- Chất chỉ thị phenolphthalein 1%: Hòa tan 0,10g chỉ thị trong 60ml rượu
C2H5OH và pha loãng với nước cất thành 100ml.
 Cách tiến hành
Hút 50,0ml mẫu nước cần phân tích vào bình nón dung tích 250ml, thêm 2 giọt
dung dịch chất chỉ thị phenolphthalein, nếu thấy dung dịch có màu đỏ thì thêm vài giọt
dung dịch H2SO4 10% đến khi mất màu.
Nếu mẫu phân tích khơng có màu thì thêm NaOH đến khi có màu hơi hồng rồi
mới cho H2SO4 như trên. Như vậy dung dịch có pH=6-7. Thêm 1-2ml dung dịch
K2CrO4 5% và dùng dung dịch chuẩn AgNO3 chuẩn đến khi dung dịch xuất hiện kết
tủa đổ gạch. Ghi thể tích AgNO3 tiêu tốn.

6


 Tính kết quả

CCl- =

× 35,5×1000 (mg/l)

Nhận xét:
- Phản ứng thực hiện trong mơi trường trung tính (pH=5-9,5) vì ở pH thấp, CrO42bị giảm do tạo thành HCrO4-, còn ở pH cao Ag2O tạo thành gây cản trở phản ứng.
- Ở quy trình này pH nằm trong khoảng 6-7 là để loại bỏ ảnh hưởng của các
hợp chất tạo thành phức chất với ion bạc như ion amoni và ion thiosunfat.
- Đối với mẫu có hàm lượng amoni thấp (dưới 10mg/l) thì chỉ cần duy trì pH ở 5-9,5.
- Khơng sử dụng quy trình này để phân tích các mẫu mơi trường có màu đậm
do ảnh hưởng tới điểm kết thúc chuẩn độ.
c, Quy trình xác định độ cứng tổng trong nước
 Nguyên tắc
Phương pháp dựa trên sự tạo phức của Ca2+ và Mg2+ với EDTA trong môi
trường đệm ammoniac có pH = 10, sử dụng chất chỉ thị ETOO. Các ion Fe3+, Cu2+,
Ni2+… cản trở phép chuẩn độ vì chứng tạo phức bền với EDTA và ETOO nên phải
được che trước chuẩn độ bằng CN- hoặc S2-.
 Hóa chất
- Dung dịch EDTA 0,05M: (M=372.242): Cân 40g EDTA định mức 1l
(Cm=0.1M) rồi pha loãng 2 lần.
- Dung dịch đệm amoniac (pH=10): Cân 2g NH4Cl vào bình định mức 100ml,
thêm 10ml dung dịch NH4OH 25% và định mức tới vạch bằng nước cất.
- Chỉ thị ETOO: Trộn 0,05g ETOO vào 10g NaCl đã sấy khô và nghiền mịn.
- Dung dịch Na2S 10%: Cân 10,0g Na2S, hòa tan bằng nước cất để thu được 100ml.
- Dung dịch KCN 5%: Cân 5,00g KCN hòa tan bằng nước cất để thu được

100ml dung dịch.
 Cách tiến hành
Lấy 50ml mẫu nước, thêm 10ml dung dịch đệm pH=10, thêm chất chỉ thị
ETOO, dung dịch có màu đỏ nho. Dùng dung dịch chuẩn EDTA có nồng độ 0,05N để
chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển sang màu xanh biếc. Ghi thể tích EDTV tiêu tốn.

7


Chú ý: Nếu sự chuyển màu không rõ ràng, tức là trong dung dịch có mặt các
ion cản trở thì cần tiến hành chuẩn độ lại mẫu nước bằng cách thêm vài giọt dung dịch
KCN 5% hoặc Na2S 10% sau đó thêm chất chỉ thị và tiến hành chuẩn độ như trên.
 Tính kết quả
Độ cứng tổng( tính theo mgCaCO3/l)

Ctổng=

×100×1000 (mg CaCO3/l)

Nhận xét:
- Quy trình phân tích này tn theo TCVN 6226:1996.
- KCN và Na2S có vai trị là chất tạo phức với các ion kim loại cản trở vậy nên
khi mẫu môi trường là mẫu nước máy, nước mặt … có hàm lượng ion kim loại thấp thì
khơng cần cho thêm các chất trên vào để khơng lãng phí hóa chất và gây độc cho
người phân tích.
d, Quy trình xác định độ cứng Canxi trong nước theo TCVN 6226: 1996
 Nguyên tắc:
Chuẩn độ tạo phức ion canxi với dung dịch EDTA ở pH 12-13, dùng Murexit
làm chỉ thị. Tại cuối điểm chuẩn độ dung dịch chuyển từ màu đỏ sang màu tím hoa cà.
Yếu tố ảnh hưởng: Các ion kim loại nặng Fe3+, Cu2+, Ni2+… vì chúng tạo phức

bền với EDTA và ETOO nên phải được che trước chuẩn độ bằng CN- hoặc S2-.
 Hóa chất
- Dung dịch EDTA 0,05M: (M=372.242): Cân 40g EDTA định mức 1l
(Cm=0.1M) rồi pha loãng 2 lần.
- Dung dịch KOH 10%: Cân 10,00g KOH hòa tan bằng nước cất và định mức
tới vạch trong bình định mức 100ml.
- Chỉ thị Murexit: Trộn 0,05g Murexit vào 10g NaCl đã sấy khô rồi nghiền mịn.
- Dung dịch Na2S 10%: Cân 10,0g Na2S, hòa tan bằng nước cất để thu được
100ml
- Dung dịch KCN 5%: Cân 5,00g KCN hòa tan bằng nước cất để thu được
100ml dung dịch.
 Cách tiến hành
Hút chính xác 50ml dung dịch mẫu vào bình tam giác 250ml.
8


Thêm vào bình 2ml KOH 10%, chỉ thị Murexit dung dịch có màu đỏ . Dùng
dung dịch chuẩn EDTA có nồng độ 0,05N để chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển sang
màu tím hoa cà. Ghi thể tích EDTV tiêu tốn.
Chú ý: Nếu sự chuyển màu không rõ ràng, tức là trong dung dịch có mặt các
ion cản trở thì cần tiến hành chuẩn độ lại mẫu nước bằng cách thêm vài giọt dung dịch
KCN 5% hoặc Na2S 10% sau đó thêm chất chỉ thị và tiến hành chuẩn độ như trên.
 Tính kết quả
Độ cứng tổng (tính theo mgCaCO3/l)

CCa =

×100×1000 (mg CaCO3/l)

e, Quy trình xác định COD trong nước theo TCVN 4565 – 88

 Nguyên tắc
Dựa trên việc oxi hố các chất hữu cơ có mặt trong nước bằng dung dịch
Kalipemanganat 0,1N trong môi trường axit ở nhiệt độ sôi. Lượng dư Kalipemanganat
được chuẩn độ bằng axit ascorbic 0,1N.
MnO4- + (C,H…) +H+

Mn2+ + CO2 + H2O

MnO4-dư + H2C2O4 + H+

Mn2+ + CO2 + H2O

Yếu tố cản trở:
- Clorua: Nồng đọ lớn hơn 300 ng/l loại bỏ bằng cách thêm vào 0,4 mg thuỷ
ngân sunfat.
- Amoni có nồng độ cao cũng gây cản trở. Loại bỏ bằng cách đun sôi nước cho
cạn đến 2/3 thể tích cũ.
 Hóa chất
- Dung dịch KMnO4 0.1N: Cân 2,9420g KMnO4 pha trong bình định mức
100ml và định mức bằng nước cất đến vạch.
- Dung dịch H2SO4 đặc
- Dung dịch H2C2O4.2H2O: Cân 6.3032g trong bình định mức 1l (thêm 100ml
H2SO4 1:5 trước khi định mức).
 Cách tiến hành
- Hút 100 ml mẫu cho vào bình tam giác dung tích 250 ml, cho thêm 3 viên bi
thuỷ tinh. Sau đó thêm 1 ml H2SO4 đặc, 10 ml KMnO4 0,1N. Sau đó đem đun sơi dung
dịch trên bếp điện và để sôi 10 phút.
9

- Lấy bình ra khỏi bếp điện, nhanh chóng thêm vào đó chính xác 10 ml axit
H2C2O4 0,1N. Lắc đều, chuẩn độ ngược lượng axit dư bằng KMnO 4 đến khi dung dịch
xuất hiện màu hồng nhạt (bền 10s ) thì dừng chuẩn độ.
- Ghi thể tích KMnO4 (V1) đã dùng
- Tiến hành làm tương tự với 1 mẫu trắng. Thay mẫu mơi trường bằng nước cất.
Ghi thể tích KmnO4 (V2) đã dùng.
 Tính kết quả
- Hàm lượng COD tính theo cơng thức
COD =
Nhận xét

(mg/l)

- Quy trình này chỉ áp dụng trong phân tích mẫu có hàm lượng COD thấp, chất
hữu cơ trong mẫu dễ phân hủy và mẫu có hàm lượng ion Cl- thấp.
- Ưu điểm: Phân tích nhanh chóng, khơng tốn hóa chất đặc biệt là khơng sử
dụng hóa chất độc hại.
2.1.2 Phương pháp trắc quang
Các quy trình phân tích trắc quang được sử dụng tuân theo giáo trình Phân tích
của trường Đại Học Tài Ngun và Mơi Trường Hà Nội
a, Xác định tổng sắt trong nước bằng phương pháp trắc quang dùng thuốc thử
1,10- Phenantrolin ( TCVN 6177:1996)
 Ngun tắc
Chuyển tồn bộ các dạng sắt khơng tan về dạng tan ( Fe2+ và Fe3+)
- Khử toàn bộ Fe2+ về Fe3+
- Ở pH=2,5-9, Fe2+ sẽ tác dụng với thuốc thử 1,10- Phenantrolin tạo thành phức
màu đỏ da cam. So màu tại bước sóng λ=510nm.
- Cường độ màu của phức tỉ lệ thuận với hàm lượng Fe2+ có trong dung dịch.
Yếu tố ảnh hưởng:
- Chất lơ lửng sau khi axit hóa mẫu: xử lý bằng cách lọc mẫu.

- Một số ion kim loại (Cu, Co, Cr, Zn, Ni, Hg, Ag) nồng độ cao sẽ gây ảnh
hưởng nên chỉnh pH ‹3.
- PO43- và chất màu: Tro hóa mẫu, sau đó hào tan bằng HCL.
- Chất oxy hóa: Thêm lượng dư chất khử Hydroxylamin
b, Hóa chất
- HCl đặc 36%(d=1,18g/ml)
- H2SO4 đặc

10


- Dung dịch thuốc thử 1.10-phenantrolin 0,1%: Cân 0,1g 1.10-phenantrolin
(C12H8N2.H2O) hịa tan trong 100ml (nếu khó tan thì đun nóng, chú ý không đun sôi).
Dung dịch này ổn định trong một tuần nếu được bảo quản trong bóng tối.
- Dung dịch đệm axetat CH3COONH4: Hòa tan 3,85g amoni axetat CH 3COONH4
và 3ml axit axetic đặc (95%, d = 1,05g/ml) và pha loãng bằng nước tới 100ml.
- Dung dịch Hydroxyl-amoni clorua: Hòa tan 10g hydroxyl-amoni clorua
(NH2OH.HCl) trong nước. Thêm nước đến 100ml. Dung dịch này ổn định ít nhất một
tuần nếu bảo quản trong chai màu nâu.
- Dung dịch sắt gốc ( 200mgFe/l): Cân chính xác 0,1401g Fe(NH 4)2(SO4)2.6H2O,
hịa tan trong 50ml nước, thêm 20ml H2SO4 đặc. Định mức tới 100ml.
- Dung dịch sắt làm việc 5mgFe/l: Pha loãng dung dịch gốc 40 lần: Lấy 25ml
định mức tới 100ml.
- Kali peroxodisunfat (K2S2O8) dung dịch 4%: Hòa tan 4,0g kali peroxodisunfat
trong nước và pha loãng tới 100ml. Dung dịch này ổn định trong vài tuần với điều kiện
cất giữ trong lọ thủy tinh sẫm màu ở nhiệt độ phòng.
c, Cách tiến hành
- Xây dựng đường chuẩn
Chuẩn bị 6 bình định mức 25ml có đánh số từ 0 đến 5. Lấy các thể tích dung
dịch làm việc Fe2+ nồng độ 5mg/l khác nhau vào bình định mức. thêm 0,5ml dung dịch

hydroxyl amoniclorua, 2ml dung dịch đệm axetat, 1ml thuốc thử 1,10-phenantrolin và
định mức tới vạch. Thang chuẩn tương ứng với các nồng độ: 0,025mg/l; 0,05mg/l;
0,1mg/l; 0,2mg/l; 0,3mg/l.
Stt
0
1
2
3
4
5
2+
Dung dịch Fe chuẩn làm
0
0,125
0,25
0,5
1
1,5
việc 5mg/l
H2O (ml)
10
10
10
10
10
10
Dung dịch Hydroxyl
0,5
0,5
0,5

0,5
0,5
0,5
amoniclorua (ml)
Dung dịch đệm axetat (ml)
2
2
2
2
2
2
Thuốc thử 1.10-phenantrolin
1
1
1
1
1
1
(ml)
Định mức bằng nước cất đến vạch, để yên sau 15 phút đem đo Abs ở bước sóng
510nm
CFe2+ (mg/l)
0
0,025
0,111
0,227
0,454 0,683
- Phân tích mẫu
+ Axit hóa mẫu ngay đến pH bằng 1 sau khi lấy mẫu.
+ Lấy chính xác 50ml mẫu đã axit hóa

+ Thêm 5ml dung dịch kali pong cạn peroxodisunfit và đung sơi nhẹ trong 40
phút, đảm bảo thể tích khơng cạn quá 20ml. Làm nguội và chuyển vào bình định mức
11


dung tích 50ml, thêm 4ml dung dịch Hydroxyl-amoni clorua, 1ml dung dịch đệm
axetat, 1ml dung dịch thuốc thử 1,10-phenantrolin 0,1% rồi định mức.
+ Để phát triển màu 15 phút rồi đem đo độ hấp thụ quang.
Chú ý: nếu mẫu nước có nồng độ sắt cao cần phải pha lỗng mẫu.
d, Tính kết quả
Fe mg/l = Cđo × f
f: hệ số pha loãng
b, Xác định ion NO2- bằng phương pháp Griss
 Phạm vi áp dụng
- Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng ion nitrit trong nước
đối với tất cả các loại nước.
- Khoảng xác định của phương pháp: các mẫu nước có hàm lượng NO2- nằm
trong khoảng 0,01 mgN/l – 0,25mgN/l. Mẫu nước có hàm lượng NO2- lớn hơn
0,25mgN/l cần pha lỗng mẫu trước khi phân tích.
 Nguyên tắc
Trong môi trường pH = 2-2,5, ion NO2- kết hợp với thuốc thử axit sunfaninic tạo
ra muối diazoni, sau đó muối diazoni này kết hợp với α- Naphthyamin tạo phức
Naphthy azo sunfanilic có màu hồng. Độ hấp thụ quang của dung dịch được đo ở bước
sóng 540nm.
 Yếu tố cản trở
- Các ion Ca2+, Mg2+: Dùng EDTA để che
- Độ đục: Nếu mẫu đục phải lọc mẫu trước khi phân tích. Có thể xử lý mẫu bằng
phèn nhơm hoặc dung dịch ZnSO4 10% và NaOH ( 100ml mẫu +1ml ZnSO4 10% +
0,5ml NaOH 1N, khuấy đều rồi lọc lấy phần trong).
 Hóa chất

- Dung dịch Griess A và Griess B được pha sẵn, cách pha như sau:
- Dung dịch Griess A: Cân 0,1g 1-naphtylamin trong 100ml nước đang sôi, làm
lạnh dung dịch và thêm 5ml CH3COOH đặc.
- Griess B: Cân 1g axit sunfanilic cho vào bình định mức 100ml và định mức bằng
nước cất.
- Dung dịch EDTA: 0,5g/100ml nước cất.
- Dung dịch CH3COONa: Hòa tan 27,2g CH3COONa.3H2O/100ml nước cất
- Dung dịch NO2- gốc 1g N/l: Pha từ NaNO2 được sấy khô ở 1050C trong 2 giờ.
- Dung dịch NO2- 50mgN/l: Pha loãng dung dịch gốc ra 20 lần
- Dung dịch NO2- 1mgN/l: Pha loãng dung dịch 50mgN/l ra 50 lần.
 Cách tiến hành
- Xây dựng đường chuẩn

12


Chuẩn bị 5 bình định mức 25ml đánh số từ 0-4. Tiến hành xây dựng đường chuẩn theo
bảng
STT

0

1

2

3

4

Dung dịch NO2- có nồng độ 0 –
0,25mgN/l (ml)

0

0,1

0,15

0,2

0,25

Nước cất

10

10

10

10

10

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

Dung dịch EDTA (ml)

Dung dịch Griess A (ml)
Dung dịch Griess B (ml)
Dung dịch CH3COONa (ml)

Định mức bằng nước đề ion đến 25ml, để tạo màu ổ định sau 10 phút rồi đem đo Abs ở
540nm
Lập phương trình đường chuẩn Abs = aC + b ( C là nồng độ NO2- (mgN/l) trong 20ml)
- Phân tích mẫu mơi trường
+ Tiến hành các bước tương tự đối với đường chuẩn, thay dung dịch chuẩn
bằng 10ml mẫu môi trường.
+ Đo Abs của mẫu môi trường.
+ Nếu mẫu mơi trường nằm ngồi khoảng của đường chuẩn phải pha lỗng mẫu
mơi trường.
 Tính kết quả
Từ Abs của mẫu mơi trường đo được tính Cđo:
Cđo:

(mgN/l)

Cđo chính là nồng độ của NO2- trong mẫu môi trường.
c, Xác định hàm lượng ammoniac (NH4+) trong nước (phương pháp lên màu trực
tiếp với thuốc thử Nessler
 Ngun tắc

Trong mơi trường kiềm Amoni có khả năng phản ứng với thuốc thử Nessler tạo
thành phức có màu vàng hay sẫm phụ thuộc vào hàm lượng Amoni có trong nước, rồi
đem đo quang ở bước sóng 425nm.
 Hóa chất
- Dung dịch NH4+ (1gN/l): Cân 0,382g NH4Cl hịa tan trong 100ml nước cất.
- Dung dịch NH4+ 50mgN/l: Pha loãng dung dich gốc ra 20 lần.
13


- Dung dịch NH4+ 5mgN/l: Pha loãng dung dịch gốc ra 10 lần.
- Thuốc thử Neler: 6g HgCl2 +50ml nước trong chén sứ đung nóng đến 800C.
Thêm 50ml dung dịch KI(7,4g KI trong 50ml nước). Để nguội, rót phần dung dịch ra,
cặn còn lại rửa 3 lần bằng nước lạnh mỗi lần 20ml. Thêm vào cặn đã rửa 5g KI và một
lượng nước nhỏ. Lúc này HgCl2 phải hòa tan hoàn toàn, thêm vào dung dịch 20g
NaOH, để nguội và pha loãng bằng nước cất đến 100ml. Để yên dung dịch, bảo quản
bằng bình tối màu
 Cách tiến hành
- Xây dựng đường chuẩn:
Chuẩn bị 6 bình định mức 25ml, đánh số thứ tự từ 0 – 5 rồi tiến hành cho lần
lượt vào bình những thể tích như sau:
STT

0

1

2

3

4

5

V dung dịch
NH4+ (ml)

0,25

0,5

2

4

6

8

V (ml) thuốc
thử Nessler

2

2

2

2

2

2

0,8

1,2

1,6

Thêm nước cất tới vạch
CNH4+(mgN/l)

0,05

0,1

0,4

Để ổn định màu rồi đo ở bước sóng 425nm
- Phân tích mẫu mơi trường
Hút 20ml mẫu mơi trường cho vào bình định 25ml, cho thêm thuốc thử như
đường chuẩn và tiến hành đi đo khi ổn định màu.

14


2.1.3 Phương pháp cực phổ Phân tích hàm lượng kim loại Ni, Co trong nước
Phân tích đồng thời hàm lượng kim loại Ni, Co trong nước bằng phương pháp
Von-Ampe hòa tan hấp phụ (theo metrohm VA-APPLICATION note no V87)

 Nguyên tắc
Để xác định Niken, Coban trong nước, người ta dựa vào việc đưa phức của hai
chất này với dymetyglyoxxin (DMG) kết tủa lên bề mặt điện cực catot giọt thủy ngân.
Tiến hành điện phân phức chất và ghi đường Von-Ampe biểu diễn sự phụ thuộc cường
độ dòng điện vào giá trị thế của điện cực so sánh. Từ chiều cao của pic đo được và
đường chuẩn dựng từ trước ta xác định được hàm lượng của Niken, Coban trong mẫu
nước.
Các phản ứng xảy ra trong quá trình:
Quá trình tạo phức: Me2+ +DMG -> Me(DMG)2
Quá trình hấp thụ phức trên bề mặt điện cực:
Me(DMG)2 + Hg -> MeDMGHg
Quá trình điện phân: MeDMGHg + 2e -> Me0Hg + DMG
Q trình hịa tan anot: Me – 2e -> Me2+
Các ion Me2+ hòa tan vào dung dịch.
 Thiết bị, hóa chất
- Thiết bị: máy phân tích cực phổ đa chức năng 797 Computrace do hãng
Metrohm (Thụy Sĩ) sản xuất.
- Hóa chất:
+ Dung dịch chuẩn: Ni2+ 0,5mg/l, Co2+ 0,05mg/l: Pha từ dung dịch gốc Ni2+
1000mg/l và Co2+: Hút chính xác 0,05 ml Ni2+ và 0,005 ml Co2+ từ dung dịch gốc, sau
đó định mức trong bình 100ml.
+ Đệm amoni pH 9,3 ( CHCl =1M; CNH3 = 3M) : Hút chính xác 20,877ml dung
dịch HCl đặc có nồng độ 36%, d = 1,18g/cm3 và 56,229 ml dung dịch NH3 25%, d =
0,907 g/cm3. Định mức trong bình 250ml. Được dung dịch đệm amoni pH = 9,3.
+ Dung dịch DMG 0,1M: Cân chính xác 1,1612g tinh thể dimetyglyoxim trộn
đều với 0,8g NaOH tinh thể, sau đó thêm nước. Hịa tan định mức trong bình định mức
100ml. Thu được dung dịch DMG 0,1M.
 Cách tiến hành
- Xây dựng đường chuẩn
+ Chuẩn bị dung dịch chuẩn chứa đồng thời cả hai ion Ni2+ và Co2+ có các nồng

độ: Ni2+ 0,002; 0,005; 0,008; 0,012; 0,017 (mg/l) và Co2+ có các nồng độ: 0,0002;
0,0005; 0,0008; 0,0012; 0,0017 (mg/l).
+ Hút lần lượt 10ml dung dịch chuẩn vừa chuẩn bị, 0,5 ml dung dịch đệm
amoni pH= 9,3 và 0,005 ml dung dịch DMG 0,1M cho vào bình điện phân. Tiến hành
điện phân, đo pic của Ni2+, Co2+. Biểu diễn sự phụ thuộc của chiều cao của pic vào
nồng độ của chất. Từ kết quả đo ta thu được đường chuẩn của Ni2+, Co2+.
Các thông số xác định của máy
15


Điện cực làm việc

HDME

Tốc độ khuấy

2000 rpm

Chế độ đo

DP

Thời gian đuổi khí oxi

300s

Thế điện phân làm giàu

-750mV

Thời gian điện phân

60s

Thời gian cân bằng

5s

Biên độ xung

50 mV

Thế bắt đầu

-750mV

Thế kết thúc

-1250 mV

Bước nhảy thế

4mV

Thời gian nhảy thế

0,3s

Tốc độ quét

13,3 mV/s

Thế xuất hiện pic Ni

-960 mV

Thế xuất hiện pic Co

-1150mV

- Phân tích mẫu mơi trường
Hút chính xác 10ml mẫu, 0,5ml dung dịch đệm amoni pH 9,3 và 0,05 ml dung
dịch DMG cho vào bình điện phân của máy. Tiến hành cài đặt, điều chỉnh các thơng số
của máy theo quy trình. Sau đó tiến hành điện phân ghi pic của Ni, Co. Dựa vào đường
chuẩn máy sẽ xác định nồng độ chất có trong mẫu.
Nhận xét:
Ưu điểm của phương pháp:
+ Phương pháp có độ nhạy, độ chọn lọc cao, có khả năng xác định đồng thời
nhiều kim loại.
+ Xác định được các kim loại với hàm lượng vết
+ Độ chính xác và độ lặp lại của phép đo cao
+ Quy trình phân tích đơn giản, khi phân tích có thể khơng cần hoặc chỉ cần
phải xử lý rất ít mẫu, sử dụng một lượng nhỏ hóa chất nên giảm được sai số trong quá
trình xử lý mẫu hoặc sự nhiễm bẩn ro hóa chất đưa vào.
2.2 KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM
2.2.1 Lấy mẫu phân tích
Bảng 2.2.1: Địa điểm và thời gian lấy mẫu
Tên mẫu
Nước mặt

Địa điểm
Nước ao hồ cạnh sân vận
động Từ Liêm
16

Thời gian
lấy

TC Lấy mẫu và
bảo quản

25/2/2015
26/2/2015

TCVN 5993-1995 Chất lượng nước Lấy mẫu – Hướng


Nước ngầm

Vịi nước giếng khoan nhà
ơng Chính – Trại Gà –
Phú Diễn dùng cho mục
đích sinh hoạt.

3/3/2015
4/3/2015

Nước sinh hoạt

Vịi nước tại Phịng Phân

tích – Viện Hóa – Vật
Liệu

3/3/2015
4/3/2015

2.2.2 Kết quả xác định độ kiềm
Bảng 2.2.2: Kết quả xác định độ kiềm
Ngày làm
25/2/2015

3/3/2015

3/3/2015

Tên mẫu

Thể tích HCl tiêu tốn (ml)

Nước ao

Nước ngầm

Nước sinh
hoạt

V11 = 0

V21= 9,1

V12 = 0

V22= 9,3

V13 = 0

V23 = 9,5

V11 = 0

V21= 9,2

V12 = 0

V22= 8,9

V13 = 0

V23 = 8,4

V11 = 0

V21= 10,5

V12 = 0

V22= 10,7

V13 = 0

V23 = 10,6

Kết quả (mmolH+/l)
Ap = 0
At = 3,72

Ap = 0
At = 3,53

Ap = 0
At = 4,24

2.2.3 Kết quả hàm lượng ClBảng 2.2.3: Kết quả xác định hàm lượng ClNgày làm

Tên mẫu

Thể tích AgNO3 tiêu
tốn (ml)

Kết quả (mgCl-/l)

V1 = 1,5
25/2/2015

Nước ao

V2 = 1,6

53,25

V3 = 1,4
V1 = 2,3
3/3/2105

Nước ngầm

V2 = 2,1

78,69

V3 = 2,25
V1 = 1,75
3/3/2015

Nước sinh hoạt

V2 = 1,9
V3 = 2

17

66,86


2.2.4 Kết quả xác định độ cứng tổng
Bảng 2.2.4: Kết quả xác định độ cứng tổng
Ngày làm

Tên mẫu

Thể tích EDTA tiêu
tốn (ml)

Kết quả (mg
CaCO3/l)

V1 = 3,1
25/2/2015

Nước ao

V2 = 3,3

160,8

V3 = 3,25
V1 = 2,5
3/3/2105

Nước ngầm

V2 = 2,6

130

V3 = 2,7
V1 = 3,2
3/3/2015

Nước sinh hoạt

V2 = 3,4
V3 = 3,4

18

166,6


2.2.5 Kết quả độ cứng Canxi
Bảng 2.2.5: Kết quả xác định độ cứng Canxi
Ngày làm

Tên mẫu

Thể tích EDTA
tiêu tốn (ml)

Kết quả (mg
CaCO3/l)

V1 = 2,8
25/2/2015

Nước ao

V2 = 2,9

145

V3 = 3,0
V1 = 2,1
3/3/2105

Nước ngầm

V2 = 2,1

106,66

V3 = 2,2
V1 = 2,7
3/3/2015

Nước sinh hoạt

V2 = 2,6

133,33

V3 = 2,7
2.2.6 Kết quả xác định hàm lượng COD
Bảng 2.2.6: Kết quả xác định COD
Thể tích KMnO4 tiêu tốn
(ml)

COD
(mg/l)

Ngày làm

Tên mẫu

26/2/2015

Nước ao

V1 = 0,5

V2= 0,3

3,2

4/3/2105

Nước ngầm

V1 = 0,4

V2= 0,3

1,6

4/3/2015

Nước sinh
hoạt

V1 = 0,4

V2= 0,3

1,6

2.2.7 Kết quả xác định hàm lượng Fe tổng
Kết quả đường chuẩn:
Stt

0

1

2

3

4

C (mgN/l)

0

0,5

1

1,5

2

Abs đường
chuẩn

0

0,031

0,058

0,093

0,112

19


Hình 2.2.1: Đường chuẩn của Fe
Kết quả mẫu mơi trường
Bảng 2.2.7: Kết quả xác định Fe
Ngày làm

Tên mẫu

Abs

Kết quả (mg/l)

26/2/2015

Nước ao

-0,001

Dưới giới hạn phát hiện

4/3/2105

Nước ngầm

0,023

0,3

4/3/2015

Nước sinh hoạt

0,007

0,105

2.2.8 Kết quả xác định hàm lượng NO2Kết quả đường chuẩn:
Stt

0

1

2

3

4

C (mgN/l)

0

0,1

0,15

0,2

0,25

Abs đường
chuẩn

0

0,141

0,213

0,279

0,344

20