Các kỹ thuật hiển vi điện tử truyền qua (TEM) trong phân tích vật liệu

VIỆN VẬT LIỆU XÂY DỰNG

Các kỹ thuật hiển vi điện tử truyền
qua (TEM) trong phân tích vật liệu
TS. Trần Quang Huy
Viện Vệ sinh Dịch tễ Trung ương
Phó Tổng Biên tậpTạp chí Y học dự phòng
Email: /
/>

Hà Nội, 14/7/2016


Phân tích TEM cần gì?

1: Mẫu

2: Lưới và màng

3: Kính HVĐT TQ

4: Kiến thức về phân
tích hình ảnh TEM


Chuẩn bị lưới phủ màng cacbon

Tạo màng formvar
Đưa màng đỡ lên lưới

Lưới phủ có màng phủ cacbon

Mẫu vật liệu

 Điện tử có khả năng xuyên qua: độ dày < 100 nm
 Trạng thái ban đầu của vật liệu: dạng hạt; polymer
hoặc khối


Mẫu dạng hạt

(bột, hạt nano, sợi nano)
 Kích thước mong muốn: < 500 nm
 Mẫu bột thô => nghiền bằng cối
 Chuẩn bị mẫu: hòa mẫu vào trong dung môi thích hợp
(nước cất, cồn, isopropanol…) sau đó đưa lên lưới
phủ cacbon => để bay hơi dung môi => TEM


Phân tích ảnh TEM mẫu hạt


Phân tích ảnh TEM mẫu hạt và sợi

Các hạt nano bạc có cấu
trúc lõi - vỏ, kích thước
trung bình 20nm lớp vỏ
polyme có độ dày 1nm.

Ống nano cácbon có chứa

các hạt sắt bên trong

Hình ảnh TEM phân giải cao
của dây nano GaAs, lớp bên
ngoài có cấu trúc lập
phương trong khi bên trong
có cấu trúc lục giác


Quy trình chuẩn bị mẫu dạng hạt/sợi
 Nếu hạt có kích thước đủ nhỏ để điện tử có thể xuyên qua: < 100 nm
•

Hòa 1 lượng nhỏ bột => dung môi thích hợp

•

Rung siêu âm 10 – 30 phút để các hạt phân tán hoàn toàn

•

Nhỏ 1 giọt lên lưới đã phủ cac bon => chờ khô

 Nếu hạt có kích thước lớn
•

Nghiền hạt bằng chày và cối mã lão => kích thước nhỏ=> theo qui trình trên;

•

Phân tán hạt trong resin => cắt mỏng như trong mẫu sinh học => đưa lên lưới
và quan sát bằng TEM


Mẫu dạng polymer/nhựa/composite
 Tạo thành các lát cắt có độ dày: < 100 nm
 Mẫu có độ cứng vừa phải => đúc trong polymer chuyên
dụng (Epon 810) => cắt thành các lát cắt cực mỏng
bằng máy thường (ultramicrotome)
 Mẫu mềm (nhựa mềm, cao su…) => cắt thành các lát
cắt cực mỏng bằng máy cắt lạnh (cryo-ultramicrotome)
 Chuẩn bị mẫu: đưa lát cắt lên lưới đã phủ màng
cacbon => để khô => TEM


Máy cắt cực mỏng

Máy cắt cực mỏng thường

Máy cắt cực mỏng lạnh


Phân tích ảnh TEM mẫu cắt
Nền polyme chèn khe vào các
lớp đất sét, tách thành những
khe rộng 3-4nm. Một số vị trí
khác các lớp vẫn chưa tách
hoàn toàn, tạo thành những bó
giống như các sợi sắp xếp liền
sát nhau

Mẫu dạng khối
 Yêu cầu phải sử dụng các kỹ thuật mài và làm mỏng tinh;
 Chuẩn bị mẫu dạng đĩa, đường kính 3mm (bằng đường kính
lưới sử dụng cho TEM);
 Các kỹ thuật làm mỏng tinh:
+ Ăn mòn hóa học;
+ Ăn mòn điện hóa;
+ Làm mỏng bằng chùm ion
(phải làm mỏng sơ bộ ở tâm đĩa ~ 30 μm)


Quy trình chuẩn bị mẫu dạng khối
 Làm mỏng sơ bộ để tạo thành lát có độ dày ~500 μm;
 Cắt thành đĩa có đường kính 3 mm;
 Làm mỏng sơ bộ vùng trung tâm của cả 2 mặt tới vài micromet;
 Ăn mòn (đánh bóng)vùng trung tâm của đĩa xuống độ dày dưới 100 nm
 Lưu ý:
•

Phương pháp được sử dụng linh hoạt, phụ thuộc vào bản chất của vật
liệu phân tích (cứng hay mềm, dẻo hoặc giòn)


Cắt mẫu dạng đĩa
 Tán hoặc làm mỏng sơ bộ mẫu thành lát có độ dày 500 μm;
 Sau đó cắt thành đĩa bằng máy cắt siêu âm hoặc máy dập cơ học

Máy cắt đĩa siêu âm

Máy dập đĩa cơ học


Tán mỏng đĩa sơ bộ
 Tán mỏng mẫu 2 mặt phẳng song song, dày 70 – 100 μm

Máy tán mỏng đĩa cơ học


Tạo vết lõm ở trung tâm đĩa
 Khoét tạo vùng lõm ở khu vực trung tâm đĩa: < 5 μm;


Ăn mòn bằng chùm ion hội tụ
 Ăn mòn góc thấp bằng chùm ion ở góc thấp (<10)


Lưu ý với mẫu ăn mòn bằng chùm ion

 Nhiều khuyết điểm khi đánh bóng
mẫu với chùm ion


Các phương pháp ăn mòn khác

 Ăn mòn hóa học;
 Ăn mòn điện hóa;
(chỉ áp dụng cho những mẫu dẫn điện như kim loại hoặc hợp kim).

Phân tích ảnh TEM vật liệu khối


Một số lưu ý

Ảnh chưa hội tụ - hội tụ - quá hội tụ


Một số lưu ý

Ảnh bị loạn thị - ảnh chuẩn


Xin cảm ơn!