Các điều kiện đo phổ AAS của một số nguyên tố: K, Ca, Fe, Zn, Pb và Hg

Chào Thầy và các bạn đang đến với
bài thuyết trình của nhóm 8


Hoàng
Xuân Ái
Thuyết Trình

Nguyễn
Thanh
Bình
Nhóm Trưởng

Thành viên nhóm 4
Nguyễn
Ngọc Thụy
Thiên Lý

Vũ Duy
Hải


Chủ đề:
Các điều kiện đo
phổ AAS
của một số nguyên tố:
K, Ca, Fe, Zn, Pb và Hg


Nội Dung
1.Đèn HCL và các điều kiện đo chung

2.Điều kiện đo của K

Điều
kiện đo
phổ

3.Điều kiện đo của Ca
4.Điều kiện đo của Fe
5.Điều kiện đo của Zn
6.Điều kiện đo của Pb
7.Kỹ thuật Hydrua hóa và điều kiện đo của Hg


1. Giới thiệu về đèn HCL và các điều kiện đo

1.1 Đèn HCL( đèn catot rỗng)
HCL là một loại nguồn phát ra bức xạ đơn
sắc. Đèn này chỉ phát ra những tia phát xạ nhạy
đặc trưng của nguyên tố kim loại làm cực catot
rỗng.


1.2 Các điều kiện đo F-AAS cho các kim
loại
Cường độ đèn HCL

Vạch đo phổ
Khe đo
Chiều cao Burner
Khí ngọn lửa của:

 Không khí nén
 Khí Axetylen
Thời gian đo
Độ nhạy LOD
Vùng tuyến tính

mA(%)


 Vạch phổ đo: là vạch phổ phải thõa mãn điều
kiện:
Không bị các vạch khác quấy rối, chen lấn gây
nhiễu hay trùng lặp.
Phải rõ ràng và nét có độ dài sóng chính xác.
Cường độ vạch phổ hấp thụ A phải phụ thuộc
tuyến tính.
Vạch phổ phải nằm trên một nền không quá tối.


Ví dụ:


 Cường độ dòng làm việc của đèn HCL:
cường độ làm việc của đèn catot rỗng có ảnh
hưởng trực tiếp tới vạch phổ.
Theo thực nghiệm, nên chọn cường độ dòng
đèn HCL nằm trong vùng từ 60%-85% so với
cường độ cực đại ghi trên đèn và duy trì không
đổi suốt trong phép đo đó.
Khi cần độ nhạy cao thì chọn cận dưới, khi

cần ổn định cao thì chọn ở cận trên.


 Khe đo của máy quang phổ: Khe đo có ảnh
hưởng tới độ nhạy và vùng tuyến tính của
phép đo. Đối với nhiều vạch phổ thì khe đo
phù hợp là nằm trong vùng từ 0,5 đến 1nm, vì
độ rộng của hầu hết các vạch phổ hấp thụ có
độ lớn trong vùng 0,5-0,8nm.
 Khi khe đo nhỏ ta có vùng tuyến tính rộng,
còn khi khe lớn thì vùng tuyến tính bị thu hẹp
bớt.


 Chọn chiều cao đèn nguyên tử hóa mẫu
( Burner Hight): nếu chọn không đúng ta sẽ
không những thu được độ nhạy kém và tín
hiệu đo không ổn định, đồng thời lại bị nhiều
yếu tố ảnh hưởng.
 Vì vậy chỉ ở phần tâm của ngọn lửa các quá
trình mới ổn định và hiệu suất nguyên tử hóa
mới cao.


 Thời gian đo:
Đối với F-AAS đó là thời gian thu được tín
hiệu hấp thụ ổn định
Đối với GF-AAS lại là thời gian nguyên tử
hóa mẫu

 Lượng mẫu: Đó là tốc độ dẫn mẫu, lượng mẫu
bơm và buồng tạo thể sol khí.
 Trong phép đo F-AAS với hầu hết các nguyên
tố nên chọn trong vùng từ 5 đến 6mL/ phút
cho hầu hết các loại máy phổ AAS và trong
phép đo GF-AAS chỉ nên lấy lượng mẫu cho
mỗi lần đo trong vùng từ 10-50µL.


 Vùng tuyến tính: của vạch phổ được chọn để
định lượng, yếu tố này cũng cần được xác định
chính xác cho từng vạch phổ đã chọn để định
lượng nguyên tố phân tích trong các điều kiện
của một quy trình.
 Có như thế mới có thể chuẩn bị một dãy mẩu
chuẩn phù hợp cho phép đo của mình. Vì các
kết quả thu được nằm trong vùng tuyến tính
của vạch phổ bao giờ cũng có độ chính xác và
độ lặp lại cao.


2. Điều kiện đo phổ của K (F-AAS)
Cường độ đèn HCL

12mA(70%)

Vạch đo phổ

K-766,50 nm

Khe đo

0,5nm

Chiều cao Burner

5-6 mm

Khí ngọn lửa của:

Axetylen/ Không Khí: ¼

 Không khí nén

5,2 L/ph

 Khí Axetylen

1,2 L/ph

Thời gian đo

5 giây

Độ nhạy LOD

0,05ppm

Vùng tuyến tính

0,2 – 8 ppm


2. Điều kiện đo phổ của K (F-AAS)
Các vạch phổ phân tích:
STT

Các vạch phổ

LOD (ppm)

LOQ (ppm)

Cmax(pp
m)

1

K- 766,50 nm

0,05

0,2

8

2

K – 769,90 nm

0,15

0,6

15

3

K - 404,40 nm

15

60

800

Môi trường của mẫu HCl 1%
Chất nền của mẫu: NH4Ac 1%

Dung dịch gốc 1000 ppm K ( 1000mg
K/L)


2. Điều kiện đo phổ của K (GF-AAS)
Đèn HCL (mA)

70% Imax ( 6mA)

Vạch đo(nm)

K-766,50 nm

Khe đo (nm)

0,5 nm

Chiều cao đo (mm)

6-7 mm

Khí môi trường

Ar

Loại cuvet

A (hoạt hóa toàn phần)

Môi trường dung dịch mẫu
Lượng mẫu nạp ( L)

HNO3 2%
10

Độ nhạy, LOD (ppb)
Vùng tuyến tính (ppb)

0,05
0,5 -2

Chương trình NTH

T (0C)

t (s)

Tram (s)

Ar (mL/ph)

1. Sấy

120/250

30

10

500-600

2. Tro hóa

500/900

30

15

900-1000

2200/2300

3

0

30

2600

2

0

1000

3. NTH đo phổ
4. Làm sạch cuvet


2. Điều kiện đo phổ của K (GF-AAS)
Vạch phổ phân tích:
STT

Vạch phổ

LOD (ppb)

LOQ (ppb)

Cmax (ppb)

1

K- 766,50

0,05

0,5

2

‒ Môi trường của mẫu: HNO3 2% hay HCl 2%
‒ Chất modify nền của mẫu: Pd(NO3)2 0,1 %


3. Điều kiện đo phổ của Ca (F-AAS)
Cường độ đèn HCl

75% Imax ( 9mA)

Vạch phổ đo

Ca- 422,70 nm

Khe đo

0,5 nm

Chiều cao Burner

5-6 mm

Khí ngọn lửa:

Axetylen/ Không khí: ¼

Không khí nén

5,2 L/ ph

Khí Axetylen

1,2 L/ph

Tốc độ dẫn mẫu

5mL/ph

Thời gian đo

5 giây

Độ nhạy( LOD)

0,025 ppm

Vùng tuyến tính

0,1-6 ppm


3. Điều kiện đo phổ của Ca (F-AAS)
Vạch phổ phân tích
LOD (ppm)

LOQ
(ppm)

Cmax
(ppm)

Ca- 422,70 nm

0,025

0,1

6

Ca-239,90 nm

2,5

10

150

STT

Vạch phổ

1
2

– Môi trường đo mẫu là HCl 1%
– Chất nền: LaCl3 1% + NH4Ac 1%
– Dung dịch gốc 1000ppm Ca( 1000mg Ca/L): Hòa tan
2,4970 g CaCO3 99,99% trong 35mL HCl đặc, để nguội
định mức 1000mL


3. Điều kiện đo phổ của Ca (GF-AAS)
Đèn HCL (mA)

70% Imax ( 6mA)

Vạch đo(nm)

Ca-422,70

Khe đo (nm)

0,5 nm

Chiều cao đo (mm)

6-7 mm

Khí môi trường

Ar

Loại cuvet

A (hoạt hóa toàn phần)

Môi trường dung dịch mẫu

HNO3 2% hay HCl 2%

Nền mẫu(Modify)

NH4Ac 1%

Lượng mẫu nạp ( L)

10

Độ
Độ nhạy,
nhạy, LOD
LOD (ppb)
(ppb)
Vùng
Vùng tuyến
tuyến tính
tính (ppb)
(ppb)

0,05
0,05
0,5
0,5 -10
-10

Chương
Chương trình
trình NTH
NTH
1.
1. Sấy
Sấy

TT (0C)
(0C)
120/250
120/250

tt (s)
(s)
30
30

Tram
Tram (s)
(s)
10
10

Ar
Ar (mL/ph)
(mL/ph)
500-600
500-600

2.
2. Tro
Tro hóa
hóa
3.
3. NTH
NTH đo
đo phổ
phổ

550/900
550/900
2500/2550
2500/2550

30
30
3
3

15
15
0

0

900-1000
900-1000
30
30

4.
4. Làm
Làm sạch
sạch cuvet
cuvet

2700
2700

2
2

0
0

1000
1000


3. Điều kiện đo phổ của Ca (GF-AAS)
Vạch phổ phân tích
STT

Vạch phổ

1

Ca- 422,70 nm

2

Ca-239,90 nm

LOD (ppm)

LOQ
(ppm)

Cmax
(ppm)

0,1

0,5

10

– Môi trường đo mẫu là HCl 1%
– Chất nền: NH4Ac 1%
– Dung dịch gốc 1000ppm Ca( 1000mg Ca/L): Hòa tan
2,4970 g CaCO3 99,99% trong 35mL HCl đặc, để nguội
định mức 1000mL

4. Điều kiện đo của Fe (F-AAS)
Cường độ đèn HCL

12 mA (80% Imax)

Vạch phổ đo

Fe-248,30 nm

Khe đo

0,5 nm

Chiều cao Burner

5-6 mm

Khí ngọn lửa của

Axetylen/ Không khí : (1,1/4)

 Không khí nén

5,20 L/ph

 Khí Axetylen

1,30 L/ph

Tốc độ dẫn mẫu

5 mL/ph

Thời gian đo

5 giây

Độ nhạy (LOD)

0,05

Vùng tuyến tính

0,2-8 ppm


4. Điều kiện đo của Fe (F-AAS)
STT

Các vạch phổ

LOD (ppm) LOQ(ppm) Cmax (ppm)

1

Fe-248,30 nm

0,05

0,2

8

2

Fe-252,30 nm

0,1

0,5

12

3

Fe-271,90 nm

0,15

0,8

15

Ghi chú:
 Môi trường của mẫu:HCl 1%
 Chất nền (LaCl3 1% -NH4Ac 1% )
 Dung dich gốc 1000 ppm Fe ( 1000ppm Fe/L): Hòa
tan 1,297g Fe2O3 loại 99,99% trong 60mL HCl 1/1,
đun nhẹ, để nguội và định mức thành 1000mL

4. Điều kiện đo của Fe (GF-AAS)
Đèn HCL (mA)

70% Imax ( 10mA)

Vạch đo(nm)

Fe-248,30

Khe đo (nm)

0,2 nm

Chiều cao đo (mm)

6-7 mm

Khí môi trường

Ar

Loại cuvet

A (hoạt hóa toàn phần)

Môi trường dung dịch mẫu

HNO3 2% hay HCl 2%

Nền mẫu(Modify)
Lượng mẫu nạp ( L)

0.025 mg Mg(NO3)2 /mL
10

Độ nhạy, LOD (ppb)
Vùng tuyến tính (ppb)

0.1
1-10

Chương trình NTH

T (0C)

t (s)

Tram (s)

Ar (mL/ph)

1. Sấy

120/250

30

10

500-600

2. Tro hóa

500/800

30

15

900-1000

3. NTH đo phổ

2350/2450

3

0

30

4. Làm sạch cuvet

2600

2

0

1000