phương pháp Phân tích sắc ký

5.5.1 chuẩn bị cột
25g florisil đã hoạt hóa

Cốc thủy tinh
50ml dung môi pentan

Cột sắc ký thủy tinh( Khóa van và nhồi ít bông thủy tinh dưới đáy cột)

Mở van ( rút dung môi ra khỏi cột)
Dung môi cao hơn mức florisil khoảng 1cm)

Thêm ít bông thủy tinh lên phía trên lớp florisil

5.5.2 làm sạch dịch chiết


Mẩu thử, mẫu trắng, mẫu để xác

cho khí nito vào để làm bay hơi từ

định thu hồi

từ

Cột sắc ký( cho tiếp 3 lần, 3ml dd
rữa giải, 4-5 ml/phút

Thu toàn bộ dịch chiết

Dịch khô hoàn toàn

thêm 1ml isooctan vào bình lắc
đều đễ hòa tan hết cặn bám trên

thêm 2ml isooctan để hòa tan cặn

thành bình

Một bình thủy tinh đáy tròn của
máy cô quay chân không

5.6.1 Chuẩn bị cột

Dung dịch


7g silicagen đã hoạt hóa

Bình tam giác 50ml
Thêm 25ml pentan

Lắc đều, để cho lắng

Cho vào cột sắc ký thủy tinh( đã nhồi ít bông thủy tinh dưới đáy cột)
Để lắng silicagen

Thêm tinh thể suffat natri

Mớ khóa lấy bớt pentan ra
mức pentan bằng với mặt trên của phần tinh thể natri.

5.6.2 kiểm tra cột tách chiết silicagen và
dung môi pentan.


2g dung dịch chuẩn

cột silicagen(5.6.1).
Chỉnh van khóa 40 giọt/giây.

sau đó thêm 100ml pentan qua cột

Dịch chiết( E1--> E9).
E1: 90ml

E2--> E9: 5ml

Sau đó cô quay đến khi còn khoảng 1ml

tiến hành phân tích trên máy sắc ký khí ( GC-ECD)

Tính hàm lượng p,p' DDE và p,p' DDT

5.6.3 Phân tách các dẫn xuất PCB và
thuốc trừ sâu clo hóa học.


Cho toàn bộ dịch chiết (5.5.2)

Cột silicagen (5.6.1)
Chỉnh van khóa 40 giây/giọt

thêm X ml pentan(5.6.2)

Dung dịch rữa giải A
Thêm 100ml hh ete đietyl + pentan(1:9)

Dunjg dịch rữa giải B
Sử dụng 2 bình hứng khác nhau đễ hứng 2 dd A và B

Thêm 1ml isooctan

Dung dịch cô quay chân không đến 25ml
Sau đó cô hoàn toàn

Thêm 2ml isooctan

Đem phân tích trên máy sắc ký khí GC