XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CADIMI (Cd) TRONG MẪU TRẦM TÍCH SÔNG VÀ MỘT SỐ HÓA CHẤT TINH KHIẾT

Nhóm 5 : XÁC ĐỊNH HÀM
LƯỢNG CADIMI (Cd) TRONG
MẪU TRẦM TÍCH SÔNG VÀ
MỘT SỐ HÓA CHẤT TINH
KHIẾT
Đào Thị Nga
Huỳnh Kim Nguyên
Võ Khánh Nguyên
Huỳnh Quốc Minh


Nội dung
Chương I : TỔNG QUAN LÝ THUYẾT

1.1 Giới thiệu về Cadimi
a) 1 vài nét sơ lược về Cd
b) Độc tính
1.2 Các phương pháp xác định Cd
c) Các phương pháp phân tích quang phổ
d) Các phương pháp phân tích điện hóa
e) Ưu điểm của phương pháp Vôn-Ampe hòa tan
1.3 Giới thiệu về phương pháp Vôn-Ampe hòa tan hấp phụ
f) Nguyên tắc
g) Các điện cực làm việc dùng trong Vôn-Ampe hòa tan hấp phụ
h) Các kĩ thuật ghi đường Vôn-Ampe hòa tan
1.4 Giới thiệu về kĩ thuật chiết pha rắn
i) Khái niệm chiết pha rắn
j) Ưu điểm
k) Ứng dụng

Nội dung
Chương II: NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1 Nội dung nghiên cứu
2.2 Phương pháp nghiên cứu
a) Tiến hành thí nghiệm theo phương pháp Vôn-Ampe hòa tan
b) Tiến hành thí nghiệm theo kĩ thuật chiết pha rắn
Chương III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1 Khảo sát nồng độ của Nafion biến tính
3.2 Khảo sát nồng độ của pH đến khả năng hấp phụ của ion Fe(III)
3.3 Khảo sát ảnh hưởng của các loại dung dịch hỗn hợp axit
3.4 Xác định quy trình phân tích hàm lượng Cd
c) Mẫu trầm tích sông Hương
d) Mẫu hóa chất tinh khiết
3.5 Áp dụng thực tế


Chương I : TỔNG QUAN LÝ THUYẾT
1.1 Giới thiệu về Cadimi (Cd)
a) Vài nét sơ lược về Cd:

Cadimi và bột Cadimi


Chương I : TỔNG QUAN LÝ THUYẾT
1.1 Giới thiệu về Cadimi (Cd)
- Sản phẩm phụ của quá trình tinh luyện kẽm
- Phân nhóm phụ nhóm IIB
- Kim loại nặng, mềm, độc hại, màu trắng bạc
hay ánh xanh nhạt.
- Nhiệt độ sôi là 767oC và sinh hơi oxit (CdO)

rất độc.
- Tồn tại chủ yếu dưới dạng CdO, CdS, CdCO3,...


Chương I : TỔNG QUAN LÝ THUYẾT
1.1 Giới thiệu về Cadimi (Cd)
Bảng 1.1 Hàm lượng của Cd trong 1 số mẫu môi trường
Mẫu
Không khí (ng/m3)
Nước (µg/L)
Nước (µg/L)
Đất (mg/Kg)
Đất (mg/Kg)

Thực phẩm (quy về
tươi) (µg/Kg)
Thực phẩm (quy về
tươi) (µg/Kg)

Đối tượng

Nồng độ

Vùng nông thôn

0,1 10,0

Vùng
Vùng đô
đô thị

thị
Nước sông, nước hồ
Nước sông, nước hồ
Nước biển (bề mặt)
Nước biển (bề mặt)
Nước thải
Nước thải
Vùng núi lửa
Vùng
núi lửa(Mỹ)
Không
ô nhiễm

1,0 100,0

Không
(Mỹ)
Rau sống
và ôrễnhiễm
cây: Đất
thường

5,0 8,0

Rau
nhiễm
Rau sống
sống và
và rễ
rễ cây:

cây: Đất
Đất ôthường
thịtĐất ô nhiễm
Rau sống và Cá,
rễ cây:

150 600

Sữa
Cá, thịt
Bơ, pho mat, mỡ lợn
Sữa

0,1 0,6
0,01 0,04
3,0 11,0
0,1 11,0
0,005 2,4

5 200
0,2 5,0
50 100


Chương I : TỔNG QUAN LÝ THUYẾT
1.1 Giới thiệu về Cadimi (Cd)
b) Độc tính:
-) Ở hàm lượng nhỏ là nguyên tố vi lượng cần thiết
cho cơ thể
-) Ở hàm lượng cao là nguyên tố gây độc

-) Gây bệnh suy thận, tăng nguy cơ loãng xương
-) Gây nhiễu loạn hoạt động của enzim
-) Các bệnh liên quan đến hệ hô hấp, gan, tăng huyết
áp, hệ thần kinh, hệ nội tiết và gây ung thư phổi


Chương I : TỔNG QUAN LÝ THUYẾT
1.1 Giới thiệu về Cadimi (Cd)
- Cd đi vào cơ thể con người qua đường thức
ăn, nước uống và không khí.
- Trong cơ thể, Cd có chu kì phân rã 20-30 năm.
- Trong gan tìm thấy 20% ở gan và 30% ở thận.


Chương I : TỔNG QUAN LÝ THUYẾT
1.2 Các phương pháp xác định Cd
a) Các phương pháp phân tích quang phổ:
)Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử
(UV-Vis), chiết trắc quang.
)Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử.
b) Các phương pháp phân tích điện hóa
)Phương pháp phân tích cực phổ
)Phương pháp phân tích hòa tan


Chương I : TỔNG QUAN LÝ THUYẾT
1.2 Các phương pháp xác định Cd
c) Ưu điểm của phương pháp Vôn-Ampe hòa tan (SV):
So với các phương pháp phân tích khác:
 Xác định đồng thời nhiều kim loại

 Giới hạn phát hiện thấp
 Thiết bị gọn nhẹ, chi phí đầu tư không lớn
 Giảm thiểu được ảnh hưởng của các nguyên tố
 Xác định được các dạng của các chất trong môi trường


Chương I : TỔNG QUAN LÝ THUYẾT
1.3 Giới thiệu về pp Vôn-Ampe hòa tan hấp phụ
a) Nguyên tắc:
) Giai đoạn làm giàu: gồm 2 quá trình: quá
trình tạo phức và quá trình hấp phụ.
-) Thế trên WE được giữ không đổi và dung dịch
phân tích được khuấy trộn đều với vận tốc
không đổi.
-) Kết thúc giai đoạn này, ngừng khuấy để dung
dịch yên tĩnh trong khoảng 15-30s.


Chương I : TỔNG QUAN LÝ THUYẾT
1.3 Giới thiệu về pp Vôn-Ampe hòa tan hấp phụ



Giai đoạn hòa tan:

- Tiến hành quét thế catot và ghi tín hiệu đo.


Chương I : TỔNG QUAN LÝ THUYẾT

1.3 Giới thiệu về pp Vôn-Ampe hòa tan hấp phụ
 Phương pháp hòa tan hấp phụ làm giàu 2 giai đoạn:


Chương I : TỔNG QUAN LÝ THUYẾT

1.3 Giới thiệu về pp Vôn-Ampe hòa tan hấp phụ

b) Các điện cực làm việc dùng trong Vôn-Ampe
hòa tan hấp phụ:


Chương I : TỔNG QUAN LÝ THUYẾT
1.3 Giới thiệu về pp Vôn-Ampe hòa tan hấp phụ
 Điện cực biến tính: dựa trên vật liệu nền có
chứa Cacbon được bao phủ lên bề mặt hoặc
pha trộn với một chất hữu cơ hoặc vô cơ.
 Ở đây sử dụng điện cực biến tính bằng cách
phủ lên bề mặt 1 polymer dẫn điện (Nafion).


Chương I : TỔNG QUAN LÝ THUYẾT

1.3 Giới thiệu về pp Vôn-Ampe hòa tan hấp phụ

Công thức cấu tạo của Nafion:


Chương I : TỔNG QUAN LÝ THUYẾT

1.3 Giới thiệu về pp Vôn-Ampe hòa tan hấp phụ

c) Các kĩ thuật ghi đường Vôn-Ampe hòa tan:
-) Kĩ thuật Vôn-ampe xung vi phân
-) Kĩ thuật Vôn-ampe sóng vuông


Chương I : TỔNG QUAN LÝ THUYẾT
1.4 Giới thiệu về kĩ thuật chiết pha rắn
a) Khái niệm chiết pha rắn (SPE) :
-) Quá trình phân bố các chất tan giữa hai pha
lỏng – rắn


Chương I : TỔNG QUAN LÝ THUYẾT
1.4 Giới thiệu về kĩ thuật chiết pha rắn
b) Ưu điểm:
-) Hệ số làm giàu cao, thao tác nhanh, đơn giản
và chi phí thấp.
-) Sử dụng ít dung môi.
-) Điều kiện tách đơn giản.


Chương I : TỔNG QUAN LÝ THUYẾT
1.4 Giới thiệu về kĩ thuật chiết pha rắn
c) Ứng dụng:
-) Tách và làm giàu dư lượng thuốc trừ sâu,các
chất hoạt động bề mặt, các hydrocacbon thơm
mạch vòng khó phân hủy.
-) Tách và làm giàu các ion kim loại trong các

mẫu môi trường


Chương II: NỘI DUNG VÀ PP NGHIÊN CỨU

2.1 Nội dung nghiên cứu
Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ Nafion dùng để biến tính
điện cực.
Khảo sát ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ ion FeIII
trên nhựa Chelex-100 dạng H+.
Khảo sát ảnh hưởng của các loại dung dịch hỗn hợp axit đến
quá trình phân hủy mẫu rắn (trầm tích).
Xây dựng quy trình phân tích hàm lượng Cd trong mẫu trầm
tích sông Hương và một số hóa chất tinh khiết.
Áp dụng thực tế.


Chương II: NỘI DUNG VÀ PP NGHIÊN CỨU
2.2 Phương pháp nghiên cứu:
a) Tiến trình thí nghiệm theo phương pháp vonampe hòa tan
)Chuẩn bị điện cực làm việc
-) WE: điện cực màng bimut ( kiểu in situ).
-) Điện cực BiFE in situ


Chương II: NỘI DUNG VÀ PP NGHIÊN CỨU
2.2 Phương pháp nghiên cứu:
 Ghi dòng vôn-ampe hòa tan:
Kiểu chế tạo điện cực: in situ
Các pp phân tích điện hóa là:

- Phương pháp ASV dùng điện cực MFE in situ
- Phương pháp AdSV với quá trình làm giàu hai
giai đoạn dùng điện cực BiFE-bt in situ được
tiến hành qua các bước:


Chương II: NỘI DUNG VÀ PP NGHIÊN CỨU
2.2 Phương pháp nghiên cứu:
Bước 1 - Điện phân làm giàu:
- Nhúng điện cực GC biến tính bằng Nafion vào
dd phân tích trong bình điện phân và tiến hành
điện phân ở thế (Edep) và thời gian (tdep ).
- Trong giai đoạn này điện cực GC biến tính
quay với tốc độ không đổi (ω, vòng/phút). Kết
thúc giai đoạn này ngừng quay điện cực trong
khoảng từ 10 ÷ 30 s (trest).


Chương II: NỘI DUNG VÀ PP NGHIÊN CỨU
2.2 Phương pháp nghiên cứu:
Bước 2 - Hấp phụ làm giàu:
- Kết thúc thời gian nghỉ, thế trên điện cực BiFE-bt
(WE) được đưa đến thế hấp phụ làm giàu (EAd)
trong khoảng thời gian hấp phụ thích hợp và xác
định (tAd).
Bước 3 - Hòa tan:
- Tiến hành quét thế catot, thường từ EAd đến giá
trị thế âm hơn nhiều với tốc độ 20 mV/s đồng thời
ghi tín hiệu hòa tan bằng kỹ thuật Vôn-ampe thích
hợp, chẳng hạn DP hoặc SW.