L/O/G/O
KHẢO SÁT, NGHIÊN CỨU, XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC CATION
KIM LOẠI NẶNG TRONG NƯỚC THẢI VÀ NƯỚC SINH HOẠT
BẰNG PHƯƠNG PHÁP VON - AMPE HÒA TAN ANOT XUNG VI
PHÂN
www.trungtamtinhoc.edu.vn
Phân tích điện hóa_D13HPT01_Nhóm 6
Nhóm 6
www.trungtamtinhoc.edu.vn
1
Huỳnh Thế An
2
Trần Thị Thu Hiền
3
Trương Thị Hoa
4
Đinh Thị Vĩnh Khuyên
5
Nguyễn Thành Lâm
Mục tiêu của đề
Nội dung nghiên
tài
cứu
Tính cấp thiết
Kết quả và thảo
của đề tài
luận
NỘI
DUNG
www.trungtamtinhoc.edu.vn
Tính cấp thiết của đề tài
www.trungtamtinhoc.edu.vn
Tính cấp thiết của đề tài
Những kim loại nặng chứa trong các nguồn nước này đi vào cơ thể từ con đường
ăn uống, hô hấp chúng tích luỹ trong cơ thể con người và sinh vật gây ra những tác
hại vô cùng nguy hiểm.
Do vậy việc tìm ra các phương pháp để xác định và tách loại kim loại nặng ra
khỏi môi trường nước là vấn đề hết sức cần thiết và có ý nghĩa vô cùng quan trọng.
www.trungtamtinhoc.edu.vn
Tính cấp thiết của đề tài
Các phương pháp được áp dụng
-
Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên
tử
- Phương pháp sắc kí ion
- Phương pháp kích hoạt nơtron
Ưu điểm: độ nhạy và độ chính xác cao
Nhược điểm: thiết bị đắt tiền và chưa phổ
biến ở nước ta.
+
+
+
+
+
+
Phương pháp cực phổ von ampe hòa tan
Ưu điểm:
Có độ chính xác, độ nhạy cao
Kỹ thuật phân tích lại không quá phức tạp
Thiết bị phân tích đơn giản
Thông dụng với các phòng thí nghiệm ở Việt Nam
Sử dụng các hóa chất thông thường, ít tốn hóa chất
Có thể định lượng đồng thời lượng vết nhiều ion
kim loại cùng có mặt trong dung dịch
www.trungtamtinhoc.edu.vn
MỤC TIÊU CỦA ĐỀ TÀI
Nghiên cứu xác định hàm lượng một số cation kim loại nặng trong nước thải và
nước sinh họat bằng phương pháp Von – Ampe hòa tan anot xung vi phân
www.trungtamtinhoc.edu.vn
NỘI DUNG NGHIÊN CỨU
Nghiên cứu tìm các điều kiện tối ưu
Nồng độ nền, thế điện phân, thời gian điện phân, biên độ xung để xác định đồng thời các kim
loại kẽm, cađimi, chì, đồng bằng phương pháp cực phổ Von - Ampe hoà tan trên điện cực
giọt thuỷ ngân treo đạt độ chính xác thoả mãn
Khảo sát độ tin cậy của phép đo.
Áp các điều kiện tối ưu, phương pháp thêm chuẩn vào phân tích một số mẫu thực tế.
Kết luận, đề xuất phương án triển khai thực tế.
www.trungtamtinhoc.edu.vn
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Khảo sát chọn nền điện li tối ưu
Ip (nA)
V KCl
(ml)
Zn
2+
2+
Cd
Pb
2+
Cu
2+
Nồng độ (mol/l)
0,5
0,003
993,5
337,8
290,7
630,5
1
0,006
878,2
372,6
257,7
549,1
1,5
0,009
943,8
347,2
286,8
616,1
2
0,012
874,8
347,4
284,6
625,1
Ip đạt cực đại tại nồng độ
0,003 đối với nền KCl
www.trungtamtinhoc.edu.vn
Khảo sát chọn nền điện li tối ưu
Ip (nA)
V HCl
(ml)
Nồng độ
(mol/l)
Zn
2+
2+
Cd
2+
Pb
Cu
2+
0,5
0,0005
938
350
250,3
597,4
1
0,001
972,2
387,9
280,9
637,1
1,5
0,0015
869,8
339,4
289,4
620,8
2
0,002
799
345,8
271,8
619,2
Ip đạt cực đại tại nồng độ
0,001 đối với nền HCl
www.trungtamtinhoc.edu.vn
Khảo sát thế điện phân làm giàu
Ip (nA)
- Eđp
www.trungtamtinhoc.edu.vn
Zn
2+
Cd
2+
2+
Pb
Cu
2+
0,4
187,6
32,1
24,7
62
0,5
215
42
28,4
65,1
0,6
245,8
57,9
31,4
66,7
0,7
301,1
46
30,6
71,8
1
541,9
48,6
33,7
82,3
1,1
1097
59
30,1
90
1,2
1289
65,6
31,5
120
1,3
1304
67,8
31,6
1,35
1312
71
32,1
126
1,4
1402
74,7
37,4
130
125,8
chọn thế làm giàu là Eđp = -1,2V
www.trungtamtinhoc.edu.vn
Kết quả khảo sát biên độ xung
Zn
2+
2+
Cd
2+
Pb
Cu
2+
BĐX (V)
Ep (V)
Ip (nA)
Ep(V)
Ip(nA)
Ep(V)
Ip(nA)
Ep(V)
Ip(nA)
0,01
0,995
240,39
0,602
71,04
0,394
32,08
0,091
164,03
0,02
1,001
494,11
0,608
138,2
0,400
93,99
0,097
253,15
0,04
1,013
805,1
0,614
229,8
0,412
192,4
0,108
465,9
0,05
1,019
901,2
0,620
231,5
0,418
220
0,114
520,7
0,06
1,025
942,9
0,626
275,3
0,424
262,84
0,126
557,4
0,07
1,031
1045
0,632
295,6
0,430
301,3
0,126
601,3
0,09
1,037
1137,5
0,638
319,7
0,436
272,9
0,138
651
0,1
1,143
1210
0,644
359,2
0,442
376,6
0,144
660,7
www.trungtamtinhoc.edu.vn
chọn biên độ xung là 0,05V
www.trungtamtinhoc.edu.vn
Khảo sát thời gian tạo một xung
Ip (nA)
Thời gian tạo xung (s)
Zn
2+
2+
Cd
2+
Pb
Cu
2+
0,015
272,5
79,72
88,9
149,03
0,01
207,0
70,52
66,7
107,0
0,02
173,75
62,91
55,95
95,17
0,03
146,0
40,22
42,89
74,99
0,04
127,5
39,91
37,66
72,51
0,05
120,5
36,66
34,34
67,35
0,06
120,1
35,84
32,39
66,07
0,07
112,5
35,57
32,06
60,3
0,08
106,3
32,19
30,95
59,1
www.trungtamtinhoc.edu.vn
chọn thời gian tạo một xung là 0,04s
www.trungtamtinhoc.edu.vn
Khảo sát tốc độ quét thế
Ip (nA)
Tốc độ quét thế (V/s)
www.trungtamtinhoc.edu.vn
Zn
2+
2+
Cd
Pb
2+
Cu
2+
0,01
208
70,4
67,3
116
0,012
209
71,1
68,2
118
0,015
218,7
72,2
66,9
137,2
0,02
209,5
88
89,3
133,6
0,025
211,2
86,1
81,5
130,7
0,03
217,6
76,8
71,9
124
0,04
214,3
74,5
96
143,5
0,06
222,1
83,4
101
159,6
0,07
235,5
106
107
164
tốc độ quét thế tối ưu là 0,02V/s
www.trungtamtinhoc.edu.vn
Khảo sát thời gian điện phân làm giàu
Ip (nA)
Thời gian điện phân (s)
30
2+
62,6
2+
Cd
2+
Pb
Cu
18,8
15,8
29,7
2+
60
103
30,6
21,5
49,6
90
150
45,4
28,6
72,2
120
193
58,0
35,9
92,9
150
239
73,8
44,0
120
180
258
82,1
49,6
132
82,1
49,6
133
83,2
49,8
135
240
300
www.trungtamtinhoc.edu.vn
Zn
258,2
259
thời gian điện phân là 180s
www.trungtamtinhoc.edu.vn
Khảo sát kích thước giọt thuỷ ngân
Ip (nA)
Cỡ giọt
Zn2+
Cd2+
Pb2+
Cu2+
68,2
97,4
1
168
75,6
2
196
87,9
3
200
95,3
78,3
122,4
4
216
100,5
80,7
151
5
258
92,3
91,7
169,4
6
290
96,3
99
172,2
7
301
98,9
120
195,1
8
314
102,1
125,4
217,8
9
334
113,7
131,2
221
www.trungtamtinhoc.edu.vn
71
107,5
Kích thước giọt là 4
www.trungtamtinhoc.edu.vn
Khảo sát tốc độ khuấy
Ip (nA)
Tốc độ khuấy (vòng/phút)
Zn
www.trungtamtinhoc.edu.vn
2+
2+
Cd
2+
Pb
Cu
2+
600
185
59,4
51,8
86,5
1000
210
67,1
58,3
97,5
1400
228
73,8
64,8
121,6
2000
235
89,5
67,2
134,7
2400
236
112,6
73,6
152,9
3000
237
126
81,2
171,4
tốc độ khuấy là 2000 vòng/phút
www.trungtamtinhoc.edu.vn
Khảo sát thời gian cân bằng
Ip (nA)
tcân bằng(s)
Zn
2+
2+
Cd
2+
Pb
Cu
2+
0
273
110,3
95,3
143
5
220
95,3
88,4
134,1
10
209
82,4
81,7
121,3
15
211
82,9
77,5
114,2
20
211,9
83,4
76,5
115,3
25
214,3
84,6
75,2
117,2
84,8
74,3
119
30
www.trungtamtinhoc.edu.vn
217