thực hành vật liệu giáo trình son

Thực hành tổng hợp vật liệu
MỤC LỤC
Trang
NHỮNG QUY ĐỊNH VÀ NHỮNG VẤN ĐỀ AN TỒN KHI THỰC
HÀNH TỔNG HỢP VẬT LIỆU

Bài 1:

1.1.

Trước khi làm thí nghiệm……………………………………………….

4

1.1.1.

Trong khi làm thực nghiệm …………………………………………

4

1.1.2

Làm xong thực nghiệm ……………………………………………… 5

1.2.

Chuẩn bị thí nghiệm, đề cương tường trình ……………………

1.3.

Quy tác làm việc với hóa chất, dễ cháy, dễ nổ, chất độc hại 5

……

1.4.

Phương pháp cấp cứu sơ bộ……………………………………….....

6

1.5.

Dụng cụ thủy tinh và cách sử dụng ……………………………

7

Bài 2:

5

PHÂN LẬP VÀ TÁCH HP CHẤT HỮU CƠ TỪ NGUYÊN LIỆU
THIÊN NHIÊN

2.1.

Lý thuyết............................................................................................

8

2.1.1

Lựa chon chất hấp phụ………………………………………………

8

2.1.2

Chon dung mơi giả li………………………………………………… 9

2.1.3

Kích thước cột và lượng chất hấp phụ………………………………

10

2.1.3.1. Vận tốc giải li………………………………………………………..

11

2.1.3.2. Kỹ thuật nhồi cột…………………………………………………….

11

2.1.3.3. Nhồi cột theo phương pháp sệt………………………………………. 12
2.2.3.4. Nhồi cột theo phương pháp khơ……………………………………

Bài

13

2.3.

Dụng cụ hóa chất…………………………………………………….. 14

2.4

Cách tiến hành……………………………………………………….

3:

TỔNG HỢP NHỰA POLI ESTER KHƠNG NO

3.1.

Mục đích………………………………………………………..

15

3.1.1.

Giới thiệu..........................................................................................

15

3.2.

Cơ sở lý thuyết…………………………………………………….

16

TS. Nguyễn Văn Sơn

14

Page 1


Thực hành tổng hợp vật liệu

Bài

3.3.

Sản xuất nhựa polyester khơng no………………………………….

17

3.4.

Ngun liệu………………………………………………………..

19

3.4.1.

Thí nghiệm 1: Sản phẩm dạng trong suốt………………………….

20

Thí nghiệm 2: Sản phẩm pha màu theo yêu cầu…………………

21

TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT MỘT SỐ ĐẶC TRƯNG CỦA

4:

COMPOSITE CHITOSAN/THAN HOẠT TÍNH

Bài

4.1.

Mục đích thí nghiệm…………………………………………………

22

4.2.

Hóa chất, dụng cụ và thiết bị...............................................................

23

4.3.

Chuẩn bị ngun liệu............................................................................ 25

4.4

Chuẩn bị dung dịch thuốc nhuộm giả định…………………………..

4.5

Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng hấp phụ của CCS/THT 31

29

THÍ NGHIỆM HẤP PHỤ THUỐC NHUỘM BASIC RED 46 SỬ

5:

DỤNG HỆ THỐNG HẤP PHỤ CĨ COMPOSIT CHITOSAN/THAN
HOẠT TÍNH

Bài

Bài

5.1.

Mục đích thí nghiệm…………………………………………………

32

5.2

Cơ sở lý thuyết……………………………………………………….

32

5.2.1

Phương trình hấp phụ đẳng nhiệt…………………………………….

33

5.2.2

Dung lượng hấp phụ và hiệu suất hấp phụ.........................................

34

5.3

Dụng cụ, thiết bị và hóa chất………………………………………

35

5.4

Thực nghiệm…………………………………………………………

35

5.4.1

Tổng hợp hạt composite……………………………………………

36

5.4.2

Khảo sát khả năng hấp phụ của composite qua cột hấp phụ ………

38

6

TỔNG HỢP HẠT NANO SiO2 TỪ TRO VỎ TRẤU BẰNG
PHƯƠNG PHÁP KẾT TỦA

6.1

Mục đích thí nghiệm…………………………………………………

39

6.2

Giới thiệu…………………………………………………………….

39

6.3

Dụng cụ, thiết bị và hóa chất……………………………………….

40

6.4

Thực nghiệm………………………………………………………..

41

6.5

Tính chất cấu trúc…………………………………………………..

43

7:

TỔNG HỢP NANO ĐỒNG TỪ DUNG DỊCH Cu2+ BẰNG DỊCH

TS. Nguyễn Văn Sơn

Page 2


Thực hành tổng hợp vật liệu
CHIẾT NƯỚC LÁ BÀNG

7.1.

Mục đích……………………………………………………..

45

7.1.1

Giới thiệu…………………………………………………….

45

7.2.

Cơ chế tạo nano đồng từ dung dịch Cu2+ bằng tác nhân khử
dịch chiết nước lá bàng…………………………………………

7.3

Dụng cụ hóa chất………………………………………………….

46

7.4.

Thí nghiệm………………………………………………………..

47

Bài 8:

Bài

Bài

Bài

Bài

TỔNG HỢP OXIT HỖN HỢP Fe2O3-Mn2O3 KÍCH THƯỚC
NANOMET BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỐT CHÁY GEL

8.1.

Mục đích…………………………………………………….

48

8.2.

Giới thiệu……………………………………………………..

48

8.3.

Hoá chất, dụng cụ ………………………………………………..

49

8.3.1.

Cách tiến hành…………………………………………………….

49

9:

TỔNG HỢP NANO Fe3O4

9.1.

Mục đích………………………………………………………….

51

9.2

Giới thiệu………………………………………………………….

51

9.3.

Hóa chất và dụng cụ………………………………………………

52

9.4.

Cách tiến hành……………………………………………………

52

10:

TỔNG HỢP NANO Fe BẰNG PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC

10.1

Mục đích............................................................................................

54

10.2.

Giới thiệu...........................................................................................

54

10.2.1.

Hóa chất và thiết bị............................................................................

55

10.2.2.

Phương pháp tổng hợp……………………………………………..

55

11:

TỔNG HỢP BOEHMITE TỪ PHÈN NHÔM

11.1

Giới thiệu.........................................................................................

57

11.2.

Dụng cụ và hóa chất………………………………………………..

57

11.3.

Phương pháp tổng hợp……………………………………………….

58

12:

TỔNG HỢP ZSM-5 (90)

12.1

Giới thiệu...........................................................................................

60

11.2.2.

Dụng cụ và hóa chất………………………………………………….

60

12.3.

Quy trình tổng hợp..............................................................................

61

TS. Nguyễn Văn Sơn

Page 3


Thực hành tổng hợp vật liệu
Bài 1:NHỮNG QUY ĐỊNH VÀ NHỮNG VẤN ĐỀ AN TỒN
KHI THỰC HÀNH TỔNG HỢP VẬT LIỆU
1.1. Trước khi làm một bài thí nghiệm.
Sinh viên phải chuẩn bị trước đề cương thí nghiệm ở nhà, thơng qua kiểm tra
của giáo viên ở phòng thí nghiệm rồi mới được làm thí nghiệm đó
1.1.1. Trong khi làm thí nghiệm
Mỗi sinh viên phải làm việc ở một chỗ quy định, làm việc ở một chỗ quy
đònh, làm bài thí nghiệm đã được giáo viên thơng qua và dưới sự giá sát của
giáo viên. Khơng được làm thí nghiệm một mình trong phòng thí nghiệm. cấm
người ngồi đến thăm sinh viên trong phòng thí nghiệm. Cấm ăn uống trong
phòng thí nghiệm.
Phải giử trật tự, im lặng; phải có tính nghiêm túc, chính xác, trung thực; phải
tn thủ theo tắc bảo hiểm và giữ chỗ làm việc gọn gàng, sạch sẽ. Cấm

vứt

giấy lọc, các chất rắn, axit, kiềm, chất dễ cháy, chất dễ bay hơi vào bề nước rửa

mà phải đổ vào chỗ quy định của phòng thí nghiệm. Dung mơi bẩn phải đổ vào
bình chứa dung mơi bẩn để tinh chế lại.
Phải giử dụng cụ thí nghiệm sạch sẽ tránh làm đổ vỡ. Làm đỗ vỡ phải báo
cho giáo viên. Khơng làm thí nghiện với dụng cụ bẩn. Không được tự tiện mang
dụng cụ hóa chất ra khỏi phòng thí nghiệm. Không được sử dụng dụng cụ máy
móc không thuộc phạm vi bài thí nghiệm cũng như khi chưa hiểu tính năng và
cách sử dụng.
Khi làm thí nghiệm phải mặc áo Blue, phải có khăn mặt và khăn lau bàn tại chỗ
làm việc.
TS. Nguyễn Văn Sơn

Page 4


Thực hành tổng hợp vật liệu
1.1.2. Làm xong thí nghiệm
Sinh viên phải báo cáo kết quả thí nghiệm cho giáo viên, ghi sổ tường trình nộp
cho giáo viên, làm khơng có kết quả phải làm lại.
Phải dọn sạch chỗ làm việc, rửa ngay dụng cụ thí nghiệm trải lại cho phòng thí
nghiệm. Tặt điện, nước, làm vệ sinh báo cáo lại cho giáo viên mới được ra về.

1.2. Chuẩn bò thí nghiệm, đề cương và tường trình
Khi làm một bài thí nghiệm, sinh viên phải chuẩn bò trước ở nhà, đọc các
vấn đề lý thuyết liên quan tới bài thực hành trong các giáo trình lý thuyết hay
sách hướng dẫn thực hành, tìm hiểu về tính chất của các chất ban đầu và sản
phẩm cũng như tính độc và cách đề phòng, tìm hiểu các điề u kiện phản ứng, các
dụng cụ cho bài thực hành. Trên cơ sở đó làm đề cương cho bài thực hành để sau
khi làm xong thí nghiệm, bổ sung thêm thành bài tường trình nộp cho giáo viên.
1.3. Quy tác làm việc với các hóa chất độc, dễ nổ, dễ cháy
Đại đa số các hợp chất hữu cơ đều độc. Khi tiếp xúc vơi hóa chất, cần phải

biết đầy đủ tính độc, khả năng dễ nổ và dễ cháy của nó cũng như các quy tắc
chống độc, chống cháy và chống nổ.
- Khi làm việc với các hóa chất độc như KCN, NaCN, HCN, dimetylsulfat, dimetylamin,
Cl2, N2O4, Cloranhidrit của axit đơn giản, cũng như khi tiến hành những phản ứng có
tách ra khí độc đề phải đeo mạt nạ hay kính bảo hiểm, phải làm trong tủ hốt, phải có sự
hướng dẫn của giáo viên hay nhân viên phòng thí nghiệm.

- Các kim loại kiềm được giữ trong bình dầu hỏa đậy bằng nút bấc. Phải dùng
cặp lấy kim loại ra (không dùng tay), lau khô bằng giấy lọc, tránh cho kim loại
tiếp xúc với nước hay CCl4. Phải hủy Na hay K sau phản ứng bằng một lượng nhỏ
ancolbutylic hay amylic.
- Thủy ngân được giữ trong bình nút kín, đặt các thiết bò có chứa thủy ngân trong khay
men hay nhựa, thu hồi thủy ngân rơi vãi bằng bản hỗn hống đồng hay dùng mao quản
qua bình nối với bơm hút dòng nước.

TS. Nguyễn Văn Sơn

Page 5


Thực hành tổng hợp vật liệu
- Brom được giữ trong bình dày có nút nhám, lấy brom trong tủ hốt, đeo kính bảo
hiểm và găng tay, mỗi lần lấy brom cho vào bình phản ứng qua phễu nhỏ giọt đã
được thử trước độ kín và không được quá 10 ml.
- Khi làm việc với acid H2SO4 đặc, oleum, phải rót cẩn thận qua phễu và làm trong tủ
hốt, pha loãng acid trong bình chòu nhiệt bằng cách rót từng phần acid vào nước khi
khuấy, không pha loãng oleum, không dùng H2SO4 đặc trong bình làm khô chân không.
- Khi làm việc với các chất dễ cháy như benzen, ete, aceton, etylaxetat, CS2, ete
dầu hỏa, phải để xa ngọn lửa, đun nóng hay chưng cất bằng bếp cách thủy, cách dầu
hay cách cát hoặc bếp điện bọc.

- Ete được giữ trong bình nút chặt có mao quản hay ống CaCl2. Không chưng cất ete
etylic, tetrahydrofuran, dioxan khi chưa loại peoxit. Tất cả các hóa chất ở chỗ làm việc
phải chứa trong lọ có nhãn rõ ràng và có phủ màng parafin. Không làm thí nghiệm với
hóa chất không có nhãn rõ ràng.
1.4. Phương pháp cấp cứu sơ bộ:
- Khi bò bỏng nhiệt: Bôi ngay dung dòch KMnO4 loãng hay rượu vào chỗ bò bỏng, sau
đó bôi glicerin, mỡ vazơlin hay sunfidin.
- Khi bò bỏng acid: Rửa chỗ bò bỏng nhiều lần bằng nước rồi bằng dung dòch

Na2CO3 hay kiềm 3%.
- Khi bò bỏng kiềm đặc: Rửa chỗ bò bỏng nhiều lần bằng nước rồi bằng acid axetic hay
acid boric 1%.
- Khi bò bỏng brom: Rửa nhiều lần bằng rượu etylic rồi bằng dung dòch Na2S2O3 10%,
sau đó bôi vazơlin vào chỗ bỏng.
- Khi bò bỏng phenol: Rửa nhiều lần bằng glycerin cho tới khi màu da trở lại bình
thường rồi bằng nước, sau đó băng vết thương bằng bông tẩm glycerin.

TS. Nguyễn Văn Sơn

Page 6


Thực hành tổng hợp vật liệu
- Khi rơi chất hữu cơ lên da: Trong đa số trường hợp rửa bằng nước không có tác dụng
thì rửa bằng dung môi hữu cơ (rượu etylic ) nhưng cần rửa nhanh và bằng một lượng
lớn dung môi, tránh tạo thành dung dòch đặc chất hữu cơ trên da.
- Khi thở phải khí clo hay brom: Ngửi bằng dung dòch amoniac loãng hay rượu etylic
rồi đi ra chỗ thoáng.
- Khi bò đầu độc bởi hóa chất: Uống một lượng tương đối nhiều nước sau đó nếu bò
đầu độc bởi acid thì uống một cốc NaHCO3 2%, nếu bởi kiềm thì uống một cốc acid

acetic hay acid limonic 2%.
- Khi bò thương bởi mảnh thủy tinh: Gắp hết mảnh thủy tinh ra khỏi vết thương, bôi
cồn Iod 3% rồi băng vết thương lại. Nếu chảy máu nhiều thì cột garo rồi đưa đi bệnh
xá.
- Khi có đám cháy: Tắt hết đèn hay bếp điện trần, phủ ngọn lửa bằng khăn hay chăn
amiăng hoặc cát, nếu cần dùng bình khí CO2.
Trong mọi trường hợp nếu bò đầu độc nặng hay bò cháy lớn phải gọi y, bác só hay cơ
quan phòng chữa cháy.

1.5. Dụng cụ thủy tinh và cách sử dụng
Các loại dụng cụ hóa học chủ yếu làm bằng loại thủy tinh bosilicat hay molipđen có
hệ số giãn nở tương đối nhỏ, rất bền với acid và kiềm, đủ bền với sự thay đổi nhiệt độ.
Loại thủy tinh pyrex có độ bền với nhiệt cao hơn, có hệ số giãn nở nhỏ, có thể làm
việc ở nhiệt độ cao và chòu được sự thay đổi nhiệt độ đến 250 oC nhưng kém bền hơn
với kiềm. Thủy tinh thạch anh có nhiệt độ mềm hóa ở nhiệt độ 1400 oC, có hệ số giãn
nở nhiệt rất nhỏ (6.10-7 cm/độ), rất bền với sự thay đổi nhiệt độ và trong suốt với tia tử
ngoại.

Xác nhận của tổ trưởng

Ngày 2 tháng 8 năm 2016
Giáo viên

TS. Nguyễn Văn Sơn
TS. Nguyễn Văn Sơn

Page 7


Thực hành tổng hợp vật liệu

Bài 2: PHAN LẠP VÀ TÁCH HỢ CHẤT TỪ NGUN LIỆU
THIÊN NHIÊN (BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ CỘT)
2.1 Lý thuyết
Sắc kí cột là phư ơng pháp hiện đại, vi phân tích, dùng để tách các cấu tư û hoá
học ra khỏi một hỗn hợp, phư ơng pháp có thể tách hầu hết bất kì cấu tư û nào
trong một hỗn hợp. Các yếu tố ảnh hư ởng trư ïc tiếp đến khả năng tách:
- Chất hấp phụ.
- Dung môi giải ly.
- Kích thước cột
- Lư ợng mẫu, lư ợng chất hấp phụ…
- Vận tốc giải ly…
2.1.1 Lựa chọn chất hấp phụ:
Có thể dùng Celluloze, tinh bột, tinh dầu… cho các nhuyên liệu có nguồn gốc
thực vật chứa các nhóm chức nhạy cảm với các tương tác Axit, Bazơ. Mg silicate
dùng để tách các hợp chất đường, steroid, tinh dầu … Silicagen, nhôm oxit
(alumin), florisil (Mg silicate) … được sư û dụng phổ biến nhất cho các nhóm
chức như: hydrocacbon, alcol, ceton, ester, axit cacbocilic, hợp chất azo, amin…
Alumin tính axit thư ờng dùng để tách các hợp chất có tính axit như : axit
cacbocilic, aminoaxit. Alumin kiềm để tách các amin.
Alumin trung tính dùng để tách nhiều nguyên liệu không có tính axit và không
có tính bazơ. Khi cho hợp chất hữu cơ qua chất hấp phụ, chúng sẽ bò dính hoặc
hấp phụ theo các lư ïc như sau: (theo lư ïc giảm dần)
Sư ï thành lập muối > nối phối trí > nối hydro > tư ơng tác lưaowngx cực > liên
kết Vander-waal.
TS. Nguyễn Văn Sơn

Page 8


Thực hành tổng hợp vật liệu

Lực nối thay đổi tuỳ theo loại hợp chất, hợp chất có nhóm đònh chức phân cực
mạnh sẽ càng bám chắc vào Alumin, Silicagel.
Có nhiều chất hấp phụ cho sắc khí cột, đư ợc xếp theo khả năng bám của
chúng
vào các chất phân cực như sau: Giấy, celluloze, tinh bột, đường, Na2CO3, CaCO3,
CaPO4, MgCO3, Mg(OH)2, Ca(OH)2, Silicagen, MgSiO3 (florisil), MgO, Alumin
axit, trung tính), than hoạt tính. Trong đó thư ờng bán Alumin, Silicagen với kích
thước hạt tư ø 50 - 230 μ m (70 - 290 mesh), giúp cho việc nhồi cột dễ dàng, đạt
được vận tốc giải li vư øa phải dưới tác động của trọng lực.
2.1.2. Chọn dung môi giải li:
Thông thư ờng phải làm nhiều mẫu thư û để chọn ra dung môi thích hợp cho mẫu
can tách. Các dung môi thư ờng dùng cho sắc khí cộttheo thư ù tư ï tăng dần độ
phân cực và về khả năng mà dung môi đó có đôí với như õng nhóm chư ùc phân
cực như sau:
Eter dầu hoả (C5, C6), Hexan, Ciclohaxan, Cacbon, tetraclorur , benzene,
toluene, Metan điclổ, Cloroform, Đietyl eter, Etylacetae, aceton, pirydin,
propanol, etanol, metanol, nư ớc, axit acetic.
Thông thường, hợp chất không phân cực di chuyển nhanh và được giải li khỏi
coat trư ùơc, còn các hợp chất phân cư ïc sẽ di chuyển chậm hơn. Lưu ý trọng lư
ơng phân tư û co ảnh hư ởng đến thư ù tư ï giải li:

TS. Nguyễn Văn Sơn

Page 9


Thực hành tổng hợp vật liệu

2.1.3. Kích thước cột và lượng chất hấp phụ:
Kích thư ớc cột và lư ợng chất hấp phụ cần đư ợc lư ïa chọn phù hợp để tách

có hiệu quả cao. Thông thường, lư ợng chất hấp phụ cần lấy gấp 25- 50 lần so
với lư ợng mẫu can tách, tỷ lệ chiều cao so với đư ờng kính là 8:1.

2.1.3.1. Vận tốc giải li:
Thường nằm trong khoảng 5- 50 giọt/phút. Không được quá nhanh hay quá chậm.
2.1.3.2. Kỹ thuật nhồi cột:
Cần thao tác đúng theo chỉ dẫn để cột nhồi chặt, không bọt, không gãy…

TS. Nguyễn Văn Sơn

Page 10


Thực hành tổng hợp vật liệu
Cột là ống thuỷ tinh có khoá, kẹp thẳng vào giá, dưới có một becher để hứng
dung môi. Dưới đáy cột có đặt lớp bông gòn dày 2- 3 mm để giư õ không cho chất
hấp phụ tuột ra khỏi cột. Cho dung môi không phân cực vào (eter dầu hoả)
khoảng 1/2 cột. Vậy là cột đã được chuẩn bò xong.
2.1.3.3. Nhồi cột theo phương pháp sệt:
Cân lượng chất hấp phụ cần thiết. Chuẩn bò một becher có chư ùa dung môi
ete dầu hoả (lư ợng dung môi gấp 5- 10 lần so với khối lư ợng chất hấp phụ đã
cân), cho tư ø tư øtư øng lư ợng nhỏ chất hấp phụ vào, khuấy đều, đến khi tạo đư ợc
hỗn hợp đồng nhất, không có bọt. Mở nhẹ khoá cho dung môi chảy chậm vào
becher, cùng lúc đó rót dung dòch trên vào, có thể lắc cho chất hấp phụ lắng
xuống chặt.
Lư u ý trong quá trình nạp cột, dung môi vẫn phải chảy đều ra khỏi cột hư ùng
vào becher và đư ợc rót trở lại cột (sau khi nạp xong, đổ dung môi chảy trở lại 3
lần, luôn luôn giư õ cho cột không bò khô).
2.2.3.4. Nhồi cột theo phương khô:
Thêm dung môi vào cho đầy cột, mở khoá cho dung môi chảy chậm vào

becher, cùng lúc đó cho tư ø tư ø chất hấp phụ vào qua một cái phễu, lắc, gỏ nhẹ
vào thành cột, khi chất hấp phụ đạt đến chiều cao cần thiết thì dư øng. Tiếp tục
cho dung môi chảy qua 3 lần như phư ơng pháp nhồi cột dạng sệt.
- Nạp mẫu cần tách vào cột:
Khi mẫu dạng lỏng cần loại dung môi đến mức tối đa, nếu mẫu dạng rắn cần
hòatrong một lư ợng dung môi tối thiểu. Mở khoá hạ mực dung môi xuống sát
với mục chất hấp phụ đang có trong cột, khoá cột lại dùng ống nhỏ giọt hút mẫu
TS. Nguyễn Văn Sơn

Page 11


Thực hành tổng hợp vật liệu
đư a vào cột, mở nhẹ khoá cho dung dòch mẫu thấm xuống bề mặt chất hấp phụ,
khi thấy mư ùc dung dòch hạ sát bằng mực chất hấp phụ thì khoá cột lại không cho
dung dòch chảy nữa, tiếp tục làm như vậy cho đến khi đư a hết lư ợng mẫu vào
cột.
Dùng ống nhỏ giọt cho lượng nhỏ dung môi (5 - 10 mL), mở khoá nhẹ khi
mặt thoáng chất hấp phụ vừa khô thì khoá lại, làm lại vài lần như vậy đến khi
thêm dung môi vào thì thấy dung môi trong suốt thì dừng (không bò lây màu của
mẫu).
Lấy bông gòn đặt nhẹ lên mặt thoáng của chất hấp phụ (cẩn thận không làm xáo
trộn mặt thoáng chất hấp phụ). Cho dung môi vào đầy cột.
Chuẩn bò cho quá trình giải li.
-

Quá trình giải li:

Với mẫu ban đầu có màu, quá trình giải li bằng sắc kí cột có thể quan sát bằng
mắt nhờ các lớp màu tách ra xa nhau trong cột. Dung dòch giải li của tư øng màu

được hứng vào các erlen nhỏ đã cân bì, sau đó cô cạn dung môi (bàng cách đun
cách thuỷ), can cặn.
2.3. DỤNG CỤ VÀ HOÁ CHẤT
2.3.1. Dụng cụ:
stt

Tên dụng cụ

Số lượng

stt

Tên dụng cụ

Số lượng

1

ống nhỏ gọt

1 cái

8

Becher 100 ml

3 cái

2

Cột (Burtte)

1 cái

9

Cối chày

1 bộ

3

E rlen 100 ml

3 cái

10

Giá đỡ ống nghiệm

1 cái

4

ống nghiệm

20 cái

11

Bản mỏng

2 tấm

5

Đũa thuỷ tinh

1 cái

12

Bếp, lưới amiăng

1 cái

TS. Nguyễn Văn Sơn

Page 12


Thực hành tổng hợp vật liệu
6

Bóp cao su

1 cái

7

Giá, kẹp

2 bộ

13

Phễu thủy tinh

1 cái

2.3.2. Hoá chất:
- Silicagen (cở hạt 0.2- 0.5 mm)

10 g

- Eter dầu hoả

70 mL

- Etyl acetate

20 mL

- Lá cây màu xanh đậm

6g

- Cồn 960

20 mL

2.4. CÁCH TIẾN HÀNH
2.4.1. Tạo dòch chiết:
Lấy 6 g lá có nguồn gốc từ các loại trái cây và rau quả màu cam, vàng, đỏ (lá
càng già càng tốt), lau sạch, cắt nhỏ, nghiền mòn trong cối, chuyển lá đã nghiền
vào erlen có chứa 30 mL dung môi gồm 12 mL etyl acetate và 18 mL eter dầu
hoả, lắc đều trong 1-2 phút, lọc bằng giấy lọc, thu dòch chiết, rót dòch chiếc vào
phễu chiếc, rửa dung dòch thu đư ợc 5 lần, mỗi lần 30 mL nư ớc cất.
Tách lấy phần dầu vào erlen nhỏ có chúa 2,5 g Na2SO4 để làm lộc thu được dịch
trong suốt đem đun cách thủy để loại dung mơi (cẩn thận khi các dung mơi tiếp
xúc với lửa, điện, nhiệt độ cao… vì dung mơi dễ cháy mãnh liệt). Cô đến khi còn
khoảng 5 mL. Đem dung mơi trộn thêm SiO2 và nạp vào cột.
2.4.2. Chạy sắc kí giấy để đònh tính:
Dùng ống mao quản chấm khoảng 2-3 chấm mẫu lên tờ giấy lọc như hình vẽ:
Hút 7 mL eter dầu hoả 3 mL etylacetate vào bình kín cho mẫu đã chấm dòch
chiếc vào, đậy kín và quan sát sư ïdi chuyển, sư ï phân bố của các sắc tố trên giấy.
Nhận xét về màu sắc, hàm lư ợng (tư ơng đối) của các cấu tư û… làm cơ sở cho
phần sắc kí cột tiếp theo sau.
- Ráp cột: thực hiện như phần đã hư ớng dẫn.
Nạp mẫu vào cột:
TS. Nguyễn Văn Sơn

Page 13


Thực hành tổng hợp vật liệu
Nạp theo như phần hư ớng dẫn. Sau khi nạp xong, để yên 5 phút cho mẫu có
thời gian thiết lập cân bằng với chất hấp phụ và dung môi giải li. Tiến hành giải
li bằng cách mở khoá cho dung môi chảy ra, hứng vào trong ống nghiệm đã đánh
số thư tự mỗi ống chỉ hứng 5 mL.

Sắc tố ȕ - caroten (không phân cực) có màu vàng di chuyển nhanh sẽ ra trước
bằng dung môi eter dầu hoả, tiếp sau là dãy màu xanh lục bằng dung môi eter
dàu hoả và Etyl acetate theo tỷ lệ 7: 3.
Gom các ống có màu vàng vào becher, các ống màu xanh vào becher khác
nộp cho giáo viên.

Ngày 2 tháng 8 năm 2016
GiáoViên

TS. Nguyễn Văn Sơn

TS. Nguyễn Văn Sơn

Page 14