Tải bản đầy đủ (.pdf) (31 trang)

Báo cáo thí nghiệm hóa

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (1.13 MB, 31 trang )

HCMC UNIVERSITY OF TECHNOLOGY
P.F.I.E.V

________________________________________________________________________

Mục Lục
1. Chuẩn độ bằng phép đo pH
1.1. Mục đích .......................................................................................2
1.2. Lý thuyết .......................................................................................2
1.3. Thực hành .....................................................................................3
1.4. Kết quả và tính toán........................................................................5
2. Chuẩn độ bằng phép đo dẫn điện
2.1. Mục đích .......................................................................................9
2.2. Lý thuyết .......................................................................................9
2.3. Thực nghiệm................................................................................ 10
2.4. Chuẩn độ acid clohydric................................................................ 11
2.5. Chuẩn độ acid acetic..................................................................... 12
2.6. Trả lời câu hỏi.............................................................................. 13
3. Chuẩn độ bằng phép đo quang phổ
3.1. Mục đích ..................................................................................... 16
3.2. Thực hành và kết quả.................................................................... 16
4. Chuẩn độ phản ứng oxy Hóa khử bằng phép so màu
4.1. Mục đích ..................................................................................... 20
4.2. Thí nghiệm .................................................................................. 20
4.3. Chuẩn độ ion permanganat bằng ion sắt (II) .................................... 20
4.4. Chuẩn độ iot bằng Thiosulfat......................................................... 22
4.5. Chuẩn độ ion sắt (II) bằng ion Ceri (IV) ......................................... 24
4.6. Trả lời câu hỏi.............................................................................. 25
5. Thí nghiệm về ăn mòn
5.1. Mục đích ..................................................................................... 27
5.2. Chuẩn bị ...................................................................................... 27


5.3. Tiến hành thí nghiệm .................................................................... 28
5.4. Giải thích thí nghiệm .................................................................... 29

____________________________________________________________________
Báo cáo thí nghiệm Hóa – Nhóm C9
ngày 28/11/2014

1


HCMC UNIVERSITY OF TECHNOLOGY
P.F.I.E.V

________________________________________________________________________

Bài 1: CHUẨN ĐỘ BẰNG PHÉP ĐO pH
1.1. Mục đích
Mục đích của bài thí nghiệm này là xác định nồng độ của một dung dịch acid
dựa vào sự thay đổi pH của nó trước và sau điểm tương đương trong quá
trình chuẩn độ bằng một dung dịch sud có nống độ đã biết.
Một acid mạnh (acid clohydric) và một acid yếu (acid acetic) sẽ được chuẩn
độ. Đặt A là acid (HCl hoặc CH3COOH) với nồng độ CA và B là sud với
nồng độ đã biết CB
1.2. Lý thuyết
Trong bài thí nghiệm này, việc xác định nồng độ chưa biết CA được thực
hiện bằng phép đo pH. Cần quan tâm trước tiên là phản ứng chuẩn độ và sau
đó là việc xác định điểm tương đương.
1.2.1. Các phản ứng chuẩn độ
 Phản ứng giữa HCl và NaOH
𝐻𝐶𝑙 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐻2 𝑂

𝐻 + + 𝑂𝐻 − → 𝐻2 𝑂
K cb 

1
 K n1  1014  103

[ H ][OH ]


 Phản ứng xảy ra hoàn toàn
Tại điểm tương đương thì 𝑛𝐻𝐶𝑙 = 𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻
 CMHCl = CMNaOH.

VNaOH
VHCl

= CMNaOH .

Ve
VHCl

 Phản ứng giữa CH3COOH và NaOH

CH3 COOH + NaOH → CH3 COONa + H2 O
CH3 COOH + OH − → CHCOO− + H2 O
K cb 

[CH 3COO  ]
[CH 3COO  ][ H  ]


[CH 3COOH ][OH  ] [CH 3COOH ][OH  ][ H  ]

 K a .K n1  104,7 14  109,3  103

Trong đó Ka  10-4,7 là hằng số acid của CH3COOH.
 Phản ứng xảy ra hoàn toàn
____________________________________________________________________
Báo cáo thí nghiệm Hóa – Nhóm C9
ngày 28/11/2014

2


HCMC UNIVERSITY OF TECHNOLOGY
P.F.I.E.V

________________________________________________________________________

Tại điểm tương đương thì 𝑛𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = 𝑛NaOH
 CMCH3COOH = CMNaOH .

VNaOH
VCH 3COOH

= CMNaOH .

Ve
VCH3COOH

1.2.2. Xác định điểm tương đương trong phép đo pH

 Việc nghiên cứu đường cong pH = f(v) chỉ ra rằng điểm tương đương là:
 Một điểm uốn
 Tâm đối xứng trong chuẩn độ một acid mạnh bằng một baz mạnh
 Việc xác định điểm tương đương có thể thực hiện bằng hai cách:
 Nghiên cứu tiếp tuyến uốn bằng cách tính đạo hàm bậc hai
theo cực trị đạo hàm bậc nhất

d 2 pH
hoặc
dv 2

dpH
. Công việc này được hỗ trợ bằng
dv

việc sử dụng một phần mềm.
 Sử dụng cách xác định bằng đồ thị (phương pháp tiếp tuyến):
Phương pháp này sử dụng một cách hiệu quả với đường cong đối xứng
trong trường hợp chuẩn độ acid mạnh bằng baz mạnh. Tuy nhiên, nếu
đường cong gần như đối xứng thì cũng có thể áp dụng phương pháp
này
1.3. Thực hành
1.3.1. Sơ đồ thiết bị thí nghiệm

____________________________________________________________________
Báo cáo thí nghiệm Hóa – Nhóm C9
ngày 28/11/2014

3



HCMC UNIVERSITY OF TECHNOLOGY
P.F.I.E.V

________________________________________________________________________

1.3.2. Ghi nhớ về vận hành
 Sử dụng dụng cụ thủy tinh: dụng cụ thủy tinh chính xác dung trong bài này là
pipette và burette. Tuân thủ các quy định về việc lấy chất lỏng và đọc thể tích.
 Sử dụng các điện cực kép thủy tinh-so sánh. Chú ý thao tác rửa và lau khô điện
cực. Chất bảo quản điện cực là một loại dung dịch điện li chuyên dụng
1.3.3. Nhận xét sơ bộ
 Mục đích của chuẩn độ là xác định thể tích tương đương Ve. Giá trị chính xác
của độ pH là không cần thiết, quan trọng là sự biến đổi của nó. Có thể bỏ qua
việc kiểm định các điện cực ở pH = 9. Ngược lại, điều này lại cần thiết cho
việc khảo sát các đường cong cho việc lựa chọn chất chỉ thỉ màu hoặc xác
định pKA của các acid yếu.
 Việc xác định điểm tương đương trong phép đo pH đòi hỏi đo trong khoảng
thể tích rất nhỏ xung quanh thể tích tại điểm tương đương Ve chưa biết. Do
đó cần thực hiện chuẩn độ sơ bộ bằng đo màu nhanh để định vị thể tích Ve
trong khoảng V1  V2 tương ứng với sự đổi màu của chất chỉ thị. Việc
chuẩn độ lần sau chỉ thu hẹp các thể tích đo pH trong khỏang (V1 – 0,5) ml
và (V2 + 0,5) ml.
1.3.4. Chuẩn độ acid clohydric
a) Chuẩn độ lần đầu (sơ bộ): đo màu nhanh
 Cho vào bình tam giác 10 ml acid clohydric (dùng pipette định mức) và 2
giọt chỉ thị bromothymol xanh. Dung dịch xuất hiện màu vàng.
 Từ burette cho dần từng 1 ml sud không cần chính xác về thể tích, lắc dung
dịch và quan sát màu.
 Ta ghi lại khoảng đổi màu từ màu vàng sang màu xanh lơ.

b) Chuẩn độ lần hai (chính xác): phép đo pH
 Tiến hành kiểm định các điện cực (xem phần chỉ dẫn).
 Lấy vào bình đo 10 ml acid clohydric (dùng pipette định mức) rồi thêm vào
90ml nước (dùng ống đong).
 Lắp điện cực sao cho các đầu điện cực ngập vào dung dịch.
____________________________________________________________________
Báo cáo thí nghiệm Hóa – Nhóm C9
ngày 28/11/2014

4


HCMC UNIVERSITY OF TECHNOLOGY
P.F.I.E.V

________________________________________________________________________

 Thêm từng ml sud cho tới (V1 – 0,5) ml. Sau đó thực hiện với từng 0,2 ml
cho tới (V2 + 0,5) ml. Xung quanh thể tích Ve, các giá trị của pH không ổn
định. Đợi cho pH ổn định trước khi đọc giá trị. Tiếp theo lại thêm từng ml
sud cho tới V=3/2Ve.
 Lập bảng các giá trị đo được.
 Vẽ đường cong pH=f(V).
Tìm giá trị Ve, suy ra nồng độ dd HCl ban đầu.
1.3.5. Chuẩn độ acid acetic
Tiến hành tương tự như trên (1.3.4) có điều sử dụng chất chỉ thị màu
phenolphthalein và dung dịch sẽ chuyển từ ko màu sang màu hồng
1.4. Kết quả và tính toán
1.4.1. Chuẩn độ acid clohydric
 Chuẩn độ sơ bộ: V1=8 ml; V2=9 ml

 Chuẩn độ bằng pH
V,ml
pH

0

1

2

3

4

5

6

7

7,5

7,7

2,09 2,13 2,19 2,26 2,34 2,45 2,59 2,81 2,96 3,05

V,ml

7,9


8,1

8,3

8,5

8,7

8,9

pH

3,16

3,31

3,56

4,03

8,42

9,88 10,27 10,45 10,6

V,ml

10,5

pH


11,5

12,5

13

13,5

14,5

10,99 11,21 11,33 11,38 11,42

11,5

9,1

9,3

9,5

 Vẽ đường cong pH = f(V)

____________________________________________________________________
Báo cáo thí nghiệm Hóa – Nhóm C9
ngày 28/11/2014

5


HCMC UNIVERSITY OF TECHNOLOGY

P.F.I.E.V

________________________________________________________________________

 Xác định điểm tương đương

Từ đồ thị thì điểm uốn ta có Ve = 8,63 ml ứng với pH =6,91
 Nồng độ acid
CMHCl =

CMNaOH. Ve
VHCl

0,1 . 8,63. 10−3
=
= 0,0863 𝑚𝑜𝑙/𝑙
10. 10−3

1.4.2. Chuẩn độ acid acetic
 Chuẩn độ sơ bộ: V1=11 ml; V2=12 ml

____________________________________________________________________
Báo cáo thí nghiệm Hóa – Nhóm C9
ngày 28/11/2014

6


HCMC UNIVERSITY OF TECHNOLOGY
P.F.I.E.V


________________________________________________________________________

 Chuẩn độ bằng pH
V,ml
pH

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

3,05 3,55 3,92 4,14 4,32 4,49 4,66 4,83 5,03 5,24

V,ml


10

10,5

10,7

10,9

11,1

11,3

11,5

11,7

11,9

pH

5,57

5,84

5,94

6,17

6,41


6,72

7,32

9,54

9,9

V,ml

12,1

12,3

12,5

10,41 10,61

10,8

pH

13

14

15

16


17

11,05 11,36 11,57 11,69 11,79

 Vẽ đường cong pH = f(V)

 Xác định điểm tương đương

____________________________________________________________________
Báo cáo thí nghiệm Hóa – Nhóm C9
ngày 28/11/2014

7


HCMC UNIVERSITY OF TECHNOLOGY
P.F.I.E.V

________________________________________________________________________

Dựa theo đồ thị thì ta được Ve = 11,6 ml ứng với pH=8,37
 Nồng độ acid
CMCH3COOH =

CMNaOH. Ve
VCH3 COOH

0,1. 11,6. 10−3
=

= 0,116 𝑚𝑜𝑙/𝑙
10. 10−3

____________________________________________________________________
Báo cáo thí nghiệm Hóa – Nhóm C9
ngày 28/11/2014

8


HCMC UNIVERSITY OF TECHNOLOGY
P.F.I.E.V

________________________________________________________________________

BÀI 2: CHUẨN ĐỘ BẰNG PHÉP ĐO ĐỘ DẪN ĐIỆN
2.1.

Mục đích
Mục đích: xác định nồng độ của một dung dịch acid dựa vào sự thay đổi khả năng
dẫn điện của nó trước và sau điểm tương đương trong quá trình chuẩn độ bởi 1
dung dịch sud có nồng độ xác định.
Trong bài này ta chuẩn độ một acid mạnh (acid clohidric) và một acid yếu (acid
acetic).

2.2.

Lý thuyết
2.2.1. Lý thuyết
 Phản ứng giữa HCl và NaOH

𝐻𝐶𝑙 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐻2 𝑂
𝐻 + + 𝑂𝐻 − → 𝐻2 𝑂
K cb 

1
 K n1  1014  103

[ H ][OH ]


 Phản ứng xảy ra hoàn toàn
Tại điểm tương đương thì 𝑛𝐻𝐶𝑙 = 𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻
 CMHCl = CMNaOH.

VNaOH
VHCl

= CMNaOH .

Ve
VHCl

 Phản ứng giữa CH3COOH và NaOH
CH3 COOH + NaOH → CH3 COONa + H2 O
CH3 COOH + OH − → CHCOO− + H2 O
[CH 3COO  ]
[CH 3COO  ][ H  ]
K cb 

[CH 3COOH ][OH  ] [CH 3COOH ][OH  ][ H  ]

 K a .K n1  104,7 14  109,3  103

Trong đó Ka  10-4,7 là hằng số acid của CH3COOH.
 Phản ứng xảy ra hoàn toàn

Tại điểm tương đương thì 𝑛𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = 𝑛NaOH
____________________________________________________________________
Báo cáo thí nghiệm Hóa – Nhóm C9
ngày 28/11/2014

9


HCMC UNIVERSITY OF TECHNOLOGY
P.F.I.E.V

________________________________________________________________________

 CMCH3COOH = CMNaOH .

VNaOH
VCH 3COOH

= CMNaOH .

Ve
VCH3COOH

2.2.2. Xác định điểm tương đương trong phép đo độ dẫn điện
Đặt Vo: là thể tích ban đầu của dung dịch acid.

V : là thể tích sud thêm vào trong quá trình chuẩn độ.
σ : là độ dẫn của dung dịch.
𝜎 ′ = 𝜎.

𝑉−𝑉0
𝑉0

là độ dẫn đã hiệu chỉnh do pha loãng.

Sự biểu diễn σ’ theo V là một đồ thị dạng hai đường thẳng có sự thay đổi độ
dốc ở điểm tương đương
2.3.


Thực nghiệm
Tuân thủ những chỉ dẫn lấy hóa chất và đọc thể tích khi sử dụng burette và pipette
(dụng cụ thủy tinh chính xác)



Sử dụng điện cực đo độ dẫn theo hướng dẫn



Việc chuẩn độ không cần biết đến giá trị hằng số K của điện cực



Làm việc với 1 thể tích nước lớn trong dung dịch khi chuẩn độ nhằm hạn chế sự
thay đổi thể tích do sự tăng nhiệt độ (do phản ứng tỏa nhiệt) và giảm thiểu sự

tương tác giữa các ion.



Sơ đồ thiết bị thí nghiệm

____________________________________________________________________
Báo cáo thí nghiệm Hóa – Nhóm C9
ngày 28/11/2014

10


HCMC UNIVERSITY OF TECHNOLOGY
P.F.I.E.V

________________________________________________________________________

2.4.

Chuẩn độ acid clohydric

 Lựa chon thang đo σ thích hợp.
 Lấy vào bình đo 10 ml acid clohydric cần chuẩn độ bằng pipette định mức và
90 ml nước cất bằng ống đong. Khuấy đều. Lúc này Vo = 100 ml.
 Dừng khuấy, đo σ ứng với V = 0 ml.
 Thêm từng 0,5 ml sud trong suốt quá trình chuẩn độ. Không thu hẹp các phép
đo xung quanh điểm tương đương.
 Dừng khuấy khi đo.
 Kiểm soát nhiệt độ. Chờ sự ổn định của nó trước mỗi lần thêm một thể tích

mới sud.
 Lập bảng các giá trị đo được.
V,ml
𝝈, 𝒎𝑺/𝒄𝒎

0

0,5

1

1,5

18,96 18,14 17,34

16,5

2

2,5

3

3,5

4

15,48 14,73 13,83 13,05 12,19

𝝈′, 𝒎𝑺/𝒄𝒎 18,96 18,23 17,51 16,75 15,79


15,1

14,24 13,51 12,68

V,ml

4,5

5

5,5

6

6,5

7

7,5

8

8,5

𝝈, 𝒎𝑺/𝒄𝒎

11,32

10,68


9,86

9,03

8,26

7,58

6,8

6,10

5,37

𝝈′, 𝒎𝑺/𝒄𝒎

11,83

11,21

10,40

9,57

8,80

8,11

7,31


6,59

5,83

V,ml

9

9,5

10

10,5

11

11,5

12

12,5

13

𝝈, 𝒎𝑺/𝒄𝒎

5,14

5,65


6,16

6,71

7,12

7,60

8,10

8,58

9,08

𝝈′, 𝒎𝑺/𝒄𝒎

5,60

6,19

6,78

7,41

7,90

8,47

9,07


9,65

10,26

V,ml

13,5

14

𝝈, 𝒎𝑺/𝒄𝒎

9,56

9,99

14,5

15

15,5

16

10,47 10,91 11,39 11,81

𝝈′, 𝒎𝑺/𝒄𝒎 10,85 11,34 11,99 12,55 13,16 13,70

____________________________________________________________________

Báo cáo thí nghiệm Hóa – Nhóm C9
ngày 28/11/2014

11


HCMC UNIVERSITY OF TECHNOLOGY
P.F.I.E.V

________________________________________________________________________

 Vẽ đồ thị σ’ = f(V). Giao điểm của hai đường thẳng kéo dài cho phép xác
định Ve từ đó rút ra CA

Giao điểm của 2 đường thẳng xác định điểm Ve = 8,804 ml
 Nồng độ acid là
Ve
0,5. 8,804. 10−3
CMHCl = CMNaOH .
=
= 0,4402 𝑚𝑜𝑙/𝑙
VHCl
10. 10−3
2.5.

Chuẩn độ acid acetic
Làm lại như mục ở phần 4 bằng cách thay acid clohydric bằng acid acetic

 Lập bảng các giá trị đo được.
V,ml

𝝈, 𝒎𝑺/𝒄𝒎

0

0,5

1

1,5

0,414 0,394 0,512 0,733

2
0,96

2,5

3

3,5

4

1,133 1,338 1,551 1,757

𝝈′, 𝒎𝑺/𝒄𝒎 0,414 0,396 0,517 0,744 0,979 1,161 1,378 1,605 1,827

V,ml

4,5


𝝈, 𝒎𝑺/𝒄𝒎

1,929

𝝈′, 𝒎𝑺/𝒄𝒎 2,016

5

5,5

6

6,5

7

7,5

8

8,5

2,88

3,07

3,26

3,40


2,244 2,458 2,652 2,854 3,082

3,3

3,521 3,689

2,137 2,330 2,502 2,680

____________________________________________________________________
Báo cáo thí nghiệm Hóa – Nhóm C9
ngày 28/11/2014

12


HCMC UNIVERSITY OF TECHNOLOGY
P.F.I.E.V

________________________________________________________________________

V,ml

9

9,5

10

10,5


11

11,5

12

12,5

13

𝝈, 𝒎𝑺/𝒄𝒎

3,57

3,75

3,90

4,06

4,22

4,41

4,80

5,28

5,68


𝝈′, 𝒎𝑺/𝒄𝒎

3,89

4,11

4,29

4,49

4,68

4,92

5,38

5,94

6,42

V,ml

13,5

14

14,5

15


15,5

16

16,5

17

𝝈, 𝒎𝑺/𝒄𝒎

6,20

6,68

7,16

7,67

8,16

8,56

9,01

9,47

𝝈′, 𝒎𝑺/𝒄𝒎

7,04


7,62

8,23

8,82

9,42

9,93

10,5

11,08

 Vẽ đồ thị σ’ = f(V). Giao điểm của hai đường thẳng kéo dài cho phép xác
định Ve từ đó rút ra CA

Từ đồ thị trên ta xác định được giao điểm, Ve = 11,63 ml
 Nồng độ acid là
CMCH3COOH = CMNaOH .
2.6.

Ve
VCH3 COOH

0,5. 11,63. 10−3
=
= 0,5815 𝑚𝑜𝑙/𝑙
10. 10−3


Trả lời câu hỏi
 Khuynh hướng biến thiên nồng độ các ion trong chuẩn độ acid
clohydric

____________________________________________________________________
Báo cáo thí nghiệm Hóa – Nhóm C9
ngày 28/11/2014

13


HCMC UNIVERSITY OF TECHNOLOGY
P.F.I.E.V

________________________________________________________________________

Thể tích sud thêm vào V

[H+]

[Cl-]

V=0

[Na+]

[OH-]

0


0

V
Giảm

Giảm

Tăng

0

V=Ve

0

Giảm

Tăng

0

V>Ve

0

Giảm

Tăng


Tăng

 Khuynh hướng biến thiên nồng độ các ion trong chuẩn độ acid
axetic
Thể tích sud thêm vào V

[H+]

[CH3COO-]

V=0

[Na+]

[OH-]

0

0

V
Giảm

Không xác định

Tăng

0


V=Ve

0

Giảm

Tăng

0

V>Ve

0

Giảm

Tăng

Tăng

 So sánh độ dốc của 2 đường thẳng sau điểm tương đương trong
trường hợp của 2 acid
Độ dốc của hai đường thẳng sau điểm tương đương trong trường hợp
của 2 acid là như nhau (xem hình vẽ)

____________________________________________________________________
Báo cáo thí nghiệm Hóa – Nhóm C9
ngày 28/11/2014


14


HCMC UNIVERSITY OF TECHNOLOGY
P.F.I.E.V

________________________________________________________________________

vì sau điểm tương đương thì ion dẫn điện chỉ còn OH- do đó độ dẫn
điện của dung dịch sau điểm tương đương trong cả 2 trường hợp đều
chỉ phụ thuộc vào sự tăng ion OH- tức là phụ thuộc lượng NaOH thêm
vào dung dịch.

____________________________________________________________________
Báo cáo thí nghiệm Hóa – Nhóm C9
ngày 28/11/2014

15


HCMC UNIVERSITY OF TECHNOLOGY
P.F.I.E.V

________________________________________________________________________

BÀI 3:CHUẨN ĐỘ BẰNG PHÉP ĐO QUANG PHỔ
3.1. Mục đích thí nghiệm
Mục đích: sử dụng máy quang phổ để:
 Vẽ phổ hấp thu của một chất màu, là E131 trong dung dịch. Phẩm màu E131
là phẩm màu thực phẩm có màu xanh dương, có công thức nguyên

C54H62CaN4O13S4 là muối calci của triphenylmetan, khối lượng mol M =
1159 g/mol. Phẩm màu này thường có trong các sản phẩm trên thị trường
như: nước rửa kính, nước súc miệng, …
 Xác định khoảng nồng độ áp dụng định luật Berr Lambert.
 Chuẩn độ E131 trong dung dịch chưa biết nồng độ.
3.2. Thực hành và kết quả
3.2.1. Chỉ dẫn
 Sử dụng đồ thủy tinh chính xác: burette và pipette khắc vạch.
 Tuân thủ các chỉ dẫn về việc lấy chất lỏng và đọc thể tích.
 Sử dụng cuvette theo hướng dẫn.
3.2.2. Quang phổ hấp thụ của một dung dịch E131
 Đo độ hấp thụ A của dung dịch từ λ = 500 nm đến λ = 700 nm, thay đổi từng
20 nm.
 Thu hẹp phép đo với từng 10nm trong vùng có cực đại (3 điểm).
 Lập bảng kết quả.
Λ, nm
AE131

500

520

540

560

580

600


620

630

640

0,009 0,016 0,033 0,065 0,134 0,192 0,322 0,423 0,474

____________________________________________________________________
Báo cáo thí nghiệm Hóa – Nhóm C9
ngày 28/11/2014

16


HCMC UNIVERSITY OF TECHNOLOGY
P.F.I.E.V

________________________________________________________________________

Λ, nm
AE131

650

660

680

700


0,386 0,226 0,044 0,008

 Vẽ đường cong A=f(λ).

 Từ đó rút ra giá trị λmax.
Từ đồ thị trên rút ra giá trị λmax = 640 nm
3.2.3. Đường cong Berr Lambert tại λ = λmax
 Chuẩn bị một dãy các dung dịch chuẩn
Sử dụng 2 burette chứa: dung dịch chuẩn E131 20 mg/l và nước cất
Pha các dung dịch E131 (20ml) với các nồng độ khác nhau theo bảng dưới
đây:
N0 của bình

1

2

3

4

5

6

7

8


Thể tích phẩm màu, ml

01

02

03

04

05

06

10

14

Thể tích nước cất, ml

19

18

17

16

15


14

10

06

____________________________________________________________________
Báo cáo thí nghiệm Hóa – Nhóm C9
ngày 28/11/2014

17


HCMC UNIVERSITY OF TECHNOLOGY
P.F.I.E.V

________________________________________________________________________

Nồng độ C, mg/l

1

2

3

4

5


6

10

14

 Cố định bước sóng λ= λmax. Đo độ hấp thụ A của các dung dịch chuẩn theo
thứ tự từ dung dịch loãng nhất đến đậm dần.
 Lập bảng giá trị đo được.
C, mg/l

1

2

3

4

5

6

10

14

A

0,169


0,320

0,474

0,641

0,793

0,952

1,566

2,145

 Vẽ sự phụ thuộc của A theo C.

 Xác định khoảng nồng độ tuân theo định luật tuyến tính của Berr Lambert.
Từ đồ thị ở trên ta rút ra khoảng nồng độ 1 – 6 mg/l tuân theo định luật tuyến
tính của Berr Lambert.
3.2.4. CHUẨN ĐỘ PHẨM MÀU E131
Đo độ hấp thu A (tại λ = λmax =640 nm) của sản phẩm Listerine Tartar Protection
A

0,424

Từ Giá trị độ hấp thụ A và đường thẳng chuẩn, suy ra nồng độ E131 trong sản phẩm

____________________________________________________________________
Báo cáo thí nghiệm Hóa – Nhóm C9

ngày 28/11/2014

18


HCMC UNIVERSITY OF TECHNOLOGY
P.F.I.E.V

________________________________________________________________________

Từ đồ thị tuyến tính Berr Lambert ta suy ra nồng độ E131 trong sản phầm listerine
tartar protection là C=2,624 mol/l

____________________________________________________________________
Báo cáo thí nghiệm Hóa – Nhóm C9
ngày 28/11/2014

19


HCMC UNIVERSITY OF TECHNOLOGY
P.F.I.E.V

________________________________________________________________________

BÀI 4: CHUẨN ĐỘ PHẢN ỨNG OXY HÓA KHỬ BẰNG SO MÀU
4.1. Mục Đích
Mục đích: xác định nồng độ một dung dịch oxy hóa (hoặc khử) bằng cách quan sát
màu trước và sau điểm tương đương khi chuẩn độ dung dịch này bằng dung dịch
khử (hoặc oxy hóa) khác có nồng độ đã biết.

4.2. Thí nghiệm
4.2.1 Sơ đồ thiết bị thí nghiệm

Burette chứa chất B

Cốc chứa chất A

4.2.2. Tiến hành thí nghiệm
 Việc chuẩn độ sẽ được tiến hành bằng cách theo dõi sự thay đổi màu sắc khi nhỏ
dung dịch B từ burette vào bình chứa chất A. Quan sát màu sắc trong bình sau từng
giọt. Điểm tương đương được xác định ở giọt cuối cùng khi sự thay đổi màu sắc
diễn ra.
 Trong thực tế cần thực hiện hai phép chuẩn độ liên tiếp. Lần đầu là gần đúng-nhanh,
để xác định khoảng thể tích có điểm tương đương. Lần thứ hai là xác định chính
xác.
4.3. Chuẩn độ ion Permanganat bằng ion sắt (II)
4.3.1. Lý thuyết
____________________________________________________________________
Báo cáo thí nghiệm Hóa – Nhóm C9
ngày 28/11/2014

20


HCMC UNIVERSITY OF TECHNOLOGY
P.F.I.E.V

________________________________________________________________________
0
0

Cho biết 𝐸𝐹𝑒
3+ /𝐹𝑒2+ = 0,77𝑉 và 𝐸𝑀𝑛𝑂 −/𝑀𝑛2+ = 1,51𝑉
4

Chất A là dung dịch chứa ion 𝐹𝑒 2+ có nồng độ đã biết 𝐶𝐴 = 0,11 𝑚𝑜𝑙/𝑙.
Chất B là dung dịch chứ ion 𝑀𝑛𝑂4− có nồng độ chưa biết 𝐶𝐵 .
Dung dịch permanganat có màu tím hồng; dung dịch sắt (II) không màu.
 Phương trình phản ứng của ion sắt (II) với ion permanganat
MnO−4 + 5Fe2− + 8H + → Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2 O
 Hằng số cân bằng K của phản ứng
n1 n2 (E10 − E20) 5. (1,51 − 0,77)
logK =
=
≈ 62,712
0,059
0,059
→ K = 1062,712 ≈ 5,15. 1062
 Phương trình tương quan tỷ lượng tại điểm tương đương
nFe2+ = 5nMnO4−
→ VFe2+ . CMFe2+ = 5VMnO4− . CMMnO−
4

 Biểu thức tính nồng độ dung dịch ion MnO4
CMMnO− = 5CMFe2+ .
4

VFe2+
VMnO4−

4.3.2. Tiến hành thí nghiệm

Tiến hành lần lượt hai phép chuẩn độ
Lần 1: chuẩn độ gần đúng
Thực hiện phép đo màu nhanh để xác định vùng chứa thể tích tương đượng Ve
 Lấy vào bình tam giác 10 ml chất A (dung dịch Fe2 ) bằng pipette định mức.
 Thêm vào bình tam giác từng 1 ml chất B (dung dịch MnO4 ) từ burette. Lắc
đều dung dịch khi thêm.
Quan sát màu của dung dịch. Ghi lại khoảng thể tích xảy ra sự thay đổi màu.
____________________________________________________________________
Báo cáo thí nghiệm Hóa – Nhóm C9
ngày 28/11/2014

21


HCMC UNIVERSITY OF TECHNOLOGY
P.F.I.E.V

________________________________________________________________________

 Màu vàng nhạt tới V1 =10 ml
 Màu đỏ tím từ V2 = 11 ml
Lần 2: chuẩn độ chính xác
Thực hiện phép đo màu cẩn thận để xác định chính xác thể tích Ve (giữa V1 và V2).
 Lấy vào cốc sạch 10 ml chất A (dung dịch Fe2 ) bằng pipette định mức.
 Cho dần vào cốc từng ml tới (V1 – 0,5) ml dung dịch MnO4 từ burette.
Khuấy đều dung dịch.
 Sau đó thêm từng giọt permanganat cho đến khi đạt được sự thay đổi màu.
 Giá trị chính xác: Ve =10,9 (ml).
 Suy ra nồng độ dung dịch permanganat:
CMMnO− = 5CMFe2+ .

4

VFe2+

10 .10−3

VMnO4

10,9 .10−3

= 5. 0,11.


= 0,505 (M)

4.4. Chuẩn độ iot bằng Thiosulfat
4.4.1. Lý thuyết
Cho biết 𝐸𝐼𝑜2 /𝐼− = 0,545 𝑉 và 𝐸𝑆02 𝑂6 2−/𝑆2 𝑂32− = 0,09 𝑉
Chất A là dung dịch chứa ion 𝐼3− có nồng độ chưa biết 𝐶𝐴
Chất B là dung dịch chứa ion thiosulfat 𝑆2 𝑂32− có nồng độ đã biết: CB= 0,07 mol/l
Dung dịch I2có màu nâu khi dung dịch đậm đặc, màu vàng rơm khi dung dịch
loãng và có màu xanh lơ khi thêm vài giọt hồ tinh bột; dung dịch thiosulfat không
màu.
 Phương trình phản ứng của 𝐼2 với ion thiosulfat.

2−
I2 + 2S2 O2−
3 → 3 I + S4 O6

 Hằng số cân bằng K của phản ứng


____________________________________________________________________
Báo cáo thí nghiệm Hóa – Nhóm C9
ngày 28/11/2014

22


HCMC UNIVERSITY OF TECHNOLOGY
P.F.I.E.V

________________________________________________________________________

n1 n2 (Eo1 − Eo2) 1. (0,545 − 0,09)
log K =
=
≈ 7,712
0,059
0,059
→ K = 107,712 ≈ 5,15. 107
 Phương trình tương quan tỷ lượng tại điểm tương đương
nS2 O2−
= 2n𝐼2
3
. CM
 VS2 O2−
3

S2O32−


= 2V𝐼2 . CM𝐼2

 Biểu thức tính nồng độ dung dịch I2
. CM
1 VS2 O2−
3
S2 O32−
C𝐴 = .
2
V𝐼2
4.4.2. Tiến hành thí nghiệm
Tiến hành lần lượt hai phép chuẩn độ
Lần 1: chuẩn độ gần đúng
Thực hiện phép đo màu nhanh để xác định vùng chứa thể tích tương đượng Ve
 Lấy vào bình tam giác 10 ml chất A (dung dịch I3− ) bằng pipette định mức.
 Thêm vào bình tam giác từng 1 ml chất B (dung dịch thiosulfat) từ burette.
Lắc đều dung dịch khi thêm.
Quan sát màu của dung dịch. Ghi lại khoảng thể tích xảy ra sự thay đổi màu.
 Màu vàng nhạt tới V1 = 11 ml
 Không màu từ V2 = 12 ml
Lần 2: chuẩn độ chính xác
Thực hiện phép đo màu cẩn thận để xác định chính xác thể tích Ve (giữa V1 và V2)
 Lấy vào cốc sạch 10 ml chất A (dung dịch I3− ) bằng pipette định mức.
 Cho dần vào cốc từng ml tới (V1 – 0,5) ml dung dịch MnO4 từ burette.
Khuấy đều dung dịch.

____________________________________________________________________
Báo cáo thí nghiệm Hóa – Nhóm C9
ngày 28/11/2014


23


HCMC UNIVERSITY OF TECHNOLOGY
P.F.I.E.V

________________________________________________________________________

 Sau đó thêm từng giọt thiosulfat cho đến khi đạt được sự thay đổi màu
trong khoảng một giọt.
 Giá trị chính xác: Ve = 11,4 ml.
Suy ra nồng độ dung dịch permanganat:
. CM
1 VS2 O2−
1 11,4. 10−3 . 0,07
3
S2 O32−
C𝐴 = .
= .
= 0,04 (𝑀)
2
V𝐼2
2
10. 10−3
4.5. Chuẩn độ ion sắt (II) bằng ion Ceri (IV)
4.5.1. Lý thuyết
0
0
 Cho biết 𝐸𝐹𝑒
3+ /𝐹𝑒2+ = 0,77𝑉 và 𝐸𝐶𝑒4+ /𝐶𝑒3+ = 1,44𝑉.


 Chất A là dung dịch chứa ion 𝐹𝑒 2+ với nồng độ chưa biết 𝐶𝐴 .
 Chất B là dung dịch chứa ion 𝐶𝑒 4+ có nồng độ đã biết 𝐶𝐵 = 0,01 𝑚𝑜𝑙/𝑙.
 Cả hai dung dịch đều không màu. Sử dụng chất chỉ thị màu: orthophenantrolin
sắt (2 giọt), chất chỉ thị có màu đỏ da cam trong môi trường ion sắt (II) và
chuyển sang màu xanh lơ nhạt trong môi trường ion Ce (IV)
Phương trình phản ứng của ion sắt (II) với ion ceri (IV):
Fe2+ + Ce4+ → Fe3+ + Ce3+
Hằng số cân bằng K của phản ứng:
n1 n2 (Eo1 − Eo2) 1. (1.44 − 0,77)
log K =
=
≈ 11,356
0,059
0,059
→ K = 1011,356 ≈ 2,27.1011
Phương trình tương quan tỷ lượng tại điểm tương đương:
nFe2+ = nCe4+
→ VFe2+ . CM

Fe2+

= VCe4+ . CM

Ce4+

Biểu thức tính nồng độ dung dịch ion 𝐹𝑒 2+:
____________________________________________________________________
Báo cáo thí nghiệm Hóa – Nhóm C9
ngày 28/11/2014


24


HCMC UNIVERSITY OF TECHNOLOGY
P.F.I.E.V

________________________________________________________________________

CM

Fe2+

= CM

Ce

4+ .

VCe4+
VFe2+

4.5.2. Tiến hành thí nghiệm
Tiến hành lần lượt hai phép chuẩn độ.
Lần 1: chuẩn độ gần đúng
Thực hiện phép đo màu nhanh để xác định gần đúng Ve.
 Lấy vào bình tam giác 10 ml chất A (dung dịch Fe2 ) bằng pipette định mức.
 Thêm vào bình tam giác từng 1 ml chất B (dung dịch Ce4 ) từ burette. Lắc
đều dung dịch khi thêm.
Quan sát và ghi lại khoảng thể tích khi xảy ra sự đổi màu.

 Màu đỏ da cam tới V1=8 ml
 Màu xanh lơ nhạt từ V2 = 9 ml
Lần 2: chuẩn độ chính xác
 Thực hiện phép đo màu thật cẩn thận để xác định thể tích chính xác Ve (giữa
V1 và V2)
 Lấy vào cốc sạch 10 ml chất A (dung dịch Fe2 ) bằng pipette định mức.
 Cho dần vào cốc từng ml tới (V1 = 0,5) ml dung dịch Ce4 từ burette. Khuấy
đều dung dịch khi thêm.
 Sau đó thêm từng giọt Ce4 cho đến khi đạt được sự thay đổi màu trong
khoảng một giọt.
 Giá trị chính xác: Ve = 8.3 ml.
Suy ra nồng độ dung dịch 𝐹𝑒 2+ :
CM

Fe2+

= CM

Ce

V 4+

Ce
4+ . V

Fe2+

8,3.10−3

= 0,01. 10.10−3 = 0,0083 (M)


4.6. câu hỏi
 Tại sao phải tuân thủ đúng vị trí các chất: chất A (trong cốc) và chất B (trong
burette) trong các thí nghiệm? Giải thích?

____________________________________________________________________
Báo cáo thí nghiệm Hóa – Nhóm C9
ngày 28/11/2014

25


Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Tải bản đầy đủ ngay
×