ĐỊNH LƯỢNG VIÊN nén CETIRIZIN bản tt

L/O/G/O

ĐỊNH LƯỢNG VIÊN NÉN CETIRIZIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP HPLC

www.trungtamtinhoc.edu.vn


NỘI DUNG

1
GiỚI THIỆU VỀ TTKN THUỐC - MỸ PHẨM - THỰC PHẨM TT. HUẾ

2
ĐỊNH LƯỢNG VIÊN NÉN CETIRIZIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP HPLC

4

www.trungtamtinhoc.edu.vn


PHẦN 1: GiỚI THIỆU VỀ TTKN

www.trungtamtinhoc.edu.vn


1. CHỨC NĂNG
Tham mưu giúp Sở Y tế trong việc kiểm tra, giám sát và quản lý chất lượng các loại thuốc - mỹ phẩm thực phẩm được sản xuất, tồn trữ, lưu hành và sử dụng tại địa phương .

www.trungtamtinhoc.edu.vn

2.NHIỆM VỤ

Kiểm nghiệm và nghiên cứu xác định chất lượng các loại thuốc - mỹ phẩm - thực phẩm

Xây dựng phương pháp kiểm nghiệm, chỉ đạo và hướng dẫn về mặt chuyên môn, nghiệp vụ

Tham gia xây dựng, góp ý, thẩm định tiêu chuẩn kỹ thuật về mặt chất lượng thuốc - mỹ phẩm thực phẩm

Báo cáo định kỳ về tình hình chất lượng thuốc - mỹ phẩm - thực phẩm trên địa bàn tỉnh với Sở Y tế

www.trungtamtinhoc.edu.vn


3. CƠ CẤU TỔ CHỨC
Click icon to add picture

SƠ ĐỒ CƠ CẤU TỔ CHỨC CỦA TRUNG TÂM

www.trungtamtinhoc.edu.vn


L/O/G/O

PHẦN 2: ĐỊNH LƯỢNG CETIRIZIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP HPLC

www.trungtamtinhoc.edu.vn


I. PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO - HPLC

1.1 Khái niệm
- Phổ biến nhất hiện nay, sử dụng để định tính và định lượng trong phân tích kiểm nghiệm

- Là một phương pháp chia tách với:
• Pha động là chất lỏng được đẩy qua pha tĩnh dưới áp lực bơm cao áp
• Pha tĩnh là một chất rắn đã được phân chia
- Phân tách trên cơ chế hấp phụ, phân bố khối lượng, trao đổi ion ...

Hình1: Hệ thống máy sắc ký lỏng hiệu năng cao

www.trungtamtinhoc.edu.vn


1.2 Nguyên tắc của phương pháp HPLC

-

Tách các chất dựa vào ái lực khác nhau giữa các chất với pha tĩnh và pha động

-

Tùy thuộc ái lực của các chất với hai pha mà dẫn đến sự phân tách.

-

Các chất sau khi ra khỏi cột được phát hiện bởi detector, kết quả được xử lý bằng phần mềm
tương ứng

www.trungtamtinhoc.edu.vn

1.3 Cấu tạo của hệ thống phân tích HPLC

Hình 2: Sơ đồ cấu tạo hệ thống phân tích HPLC
1- Bình chứa pha động

5- Pha tĩnh

2- Bộ phận khử khí

6- Detector

3- Bơm cao áp

7- Hệ thống máy

4- Bộ phận tiêm mẫu

8- In dữ liệu

Hình 3: Hình ảnh bên trong máy sắc ký lỏng HPLC 20A

www.trungtamtinhoc.edu.vn


•.

1.3 Cấu tạo của hệ thống phân tích HPLC

a) Pha động

-

Trơ và không tác dụng hóa học với pha tĩnh
Bền và ổn định trong quá trình chạy sắc ký
Hòa tan tốt hỗn hợp các chất phân tích
Phù hợp với detectơ đã lựa chọn

b) Pha tĩnh

-

www.trungtamtinhoc.edu.vn

Cân bằng chuyển khối lượng được thiết lập nhanh
Pha tĩnh có dung lượng lớn
Khoảng áp suất làm việc tương đối rộng


•.

1.3 Cấu tạo của hệ thống phân tích HPLC

c) Detector hấp thụ tử ngoại- khả kiến UV-Vis

Hình 4: Detectror UV-VIS
1: Nguồn sáng

4,8: Các bộ đơn sắc

9: Bộ phận so sánh

2: Gương

5: flowcell

11: Xử lý số liệu

3,7: Các bán gương

6,10: Tế bào quang điện

www.trungtamtinhoc.edu.vn


1.4 Quá trình sắc ký

Đưa hỗn hợp lên pha tĩnh
Giai đoạn 1

Giai đoạn 2

Giai đoạn 2

www.trungtamtinhoc.edu.vn

Cho pha động chạy qua pha tĩnh

Phát hiện các chất

1.4 Quá trình sắc ký

www.trungtamtinhoc.edu.vn


1.5 Các đại lượng đặc trưng trên sắc ký đồ

Hình 5: Sắc đồ của 2 chất được tách ra khỏi nhau
W & W : độ rộng đường tại nền của đỉnh 1 và 2
b1
b2
t : Thời gian chết
m
t

R'1

&t

R'2

: Thời gian lưu hiệu chỉnh

∆t: Hiệu thời gian lưu hiệu chỉnh

www.trungtamtinhoc.edu.vn


II. ĐỊNH LƯỢNG VIÊN NÉN CETIRIZIN

2.1 Tổng quan về cetirizin
Công thức phân tử: C

H Cl N O
21 27 3 2 3

Khối lượng phân tử: 461,82

www.trungtamtinhoc.edu.vn


2.2 Phương pháp định lượng

a) Đối tượng nghiên cứu
Đối tượng nghiên cứu là các chế phẩm có chứa Cetirizin 2HCl 10mg. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu
cầu kỹ thuật:

www.trungtamtinhoc.edu.vn

•

Tính chất

•

Độ rã

•

Độ đồng đều khối lượng

•

Độ đồng đều hàm lượng


2.2 Phương pháp định lượng

b) Điều kiện sắc ký
Do chế phẩm của cetirizin là cetirizin hydroclorid có các đặc điểm cấu tạo sau:

Lựa chọn phương pháp sắc ký phân bố pha thuận có nước

www.trungtamtinhoc.edu.vn


b) Điều kiện sắc ký

Pha tĩnh

Pha động

Dd thử

Dd chuẩn

•
•

Cột sắc ký silica 5m
d = 4mm , l = 25cm

Acetonitril - dd kali dihydro phosphat 0,01 M

Cân 20 viên, tính KLTB viên, nghiền mịn. Cân khoảng 20 mg cetirizin 2HCl, định
mức, thêm pha động, lọc.

Dd cetirizin hydroclorid chuẩn 0,02% trong pha động

Hình 6: Phổ hấp thụ tử ngoại của chất chuẩn cetirizin

Detector
Detector

www.trungtamtinhoc.edu.vn

Detector quang phổ tử ngoại có bước sóng 230 nm


c) Cách tiến hành

3 bước
2.

1.
Kiểm tra khả năng
thích hợp của hệ thống
sắc ký

www.trungtamtinhoc.edu.vn

3.

Tiến hành sắc ký lần lượt

Tính hàm lượng cetirizin

dung dịch chuẩn và dung dịch

hydroclorid, cetirizin trong

thử

1đv chế phẩm


d) Hàm lượng của cetirizin trong chế phẩm

www.trungtamtinhoc.edu.vn


e) Sắc đồ và thông số thu được từ sắc đồ

Dung dịch chuẩn cetirizin
www.trungtamtinhoc.edu.vn

Dung dịch mẫu thử cetirizin

L/O/G/O

Thank You!
www.trungtamtinhoc.edu.vn