đánh giá sự thay đổi cấu trúc kim loại (thép c45) khi mỏi bằng phân tích đỉnh nhiễu xạ tia x trên máy xpert pro

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT
THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

LUẬN VĂN THẠC SĨ
TRẦN HOÀNG SƠN

ĐÁNH GIÁ SỰ THAY ĐỔI CẤU TRÚC KIM LOẠI
(THÉP C45) KHI MỎI BẰNG PHÂN TÍCH ĐỈNH
NHIỄU XẠ TIA X TRÊN MÁY X'PERT PRO

NGÀNH: CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO MÁY - 605204

S KC 0 0 4 0 5 5

Tp. Hồ Chí Minh, năm 2013


BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT
THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

LUẬN VĂN THẠC SĨ
TRẦN HOÀNG SƠN

ĐÁNH GIÁ SỰ THAY ĐỔI CẤU TRÚC KIM LOẠI ( THÉP C45) KHI MỎI
BẰNG PHÂN TÍCH ĐỈNH NHIỄU XẠ TIA X TRÊN MÁY X’PERT PRO

NGÀNH: CÔNG NGHỆ CHẾT TẠO MÁY – 605204

Tp. Hồ Chí Minh, năm 2013

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT
THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

LUẬN VĂN THẠC SĨ
TRẦN HOÀNG SƠN

ĐÁNH GIÁ SỰ THAY ĐỔI CẤU TRÚC KIM LOẠI ( THÉP C45) KHI MỎI
BẰNG PHÂN TÍCH ĐỈNH NHIỄU XẠ TIA X TRÊN MÁY X’PERT PRO

NGÀNH: CÔNG NGHỆ CHẾT TẠO MÁY – 605204
Hướng dẫn khoa học:
TS. VĂN HỮU THỊNH

Tp. Hồ Chí Minh, năm 2013


LÝ LỊCH KHOA HỌC
I. LÝ LỊCH SƠ LƢỢC:
Họ & tên:

Trần Hoàng Sơn

Giới tính: Nam

Ngày, tháng, năm sinh: 05/12/1960

Nơi sinh: Sài gon

Quê quán: Long An

Dân tộc: Kinh

Chỗ ở riêng hoặc địa chỉ liên lạc:

H16 Lê thị Hồng F17. Q Gò Vấp

Điện thoại cơ quan: 0839846909

Điện thoại di động: 0918706216

E_mail:
II. QUÁ TRÌNH ĐÀO TẠO:
1. Trung học chuyên nghiệp:
Hệ đào tạo:
Nơi học (trƣờng, thành phố):
Ngành học:
2. Đại học:
Hệ đào tạo: Chính qui

Thời gian đào tạo từ 09/1978 đến 09/1983

Nơi học (trƣờng, thành phố): Trƣờng Đại Học Sƣ Phạm Kỹ Thuật Tp.HCM
Ngành học: Công Nghệ Chế Tạo Máy
Tên đồ án, luận án hoặc môn thi tốt nghiệp:
Thiết Kế Hệ Thống Đo Lƣờng Không Tiếp Xúc ( khí nén)
Ngày & nơi bảo vệ đồ án, luận án hoặc thi tốt nghiệp: tháng 9/1983
III. QUÁ TRÌNH CÔNG TÁC CHUYÊN MÔN KỂ TỪ KHI TỐT NGHIỆP

ĐẠI HỌC:
Thời gian

10/1983
đến nay

Nơi công tác
Trƣờng Cao Đẳng Nghề
Nguyễn Trƣờng Tộ ( tên cũ là
Trƣờng Trung Học Công Nghiệp

i

Công việc đảm
nhiệm
Giáo viên khoa
Cơ khí


LỜI CAM ĐOAN
Tôi xin cam đoan rằng số liệu và kết quả nghiên cứu trong luận văn này là
hoàn toàn trung thực và chƣa hềđƣợc sử dụng để bảo vệ một học vị nào. Tôi cũng
xin cam đoan rằng mọi sự giúp đỡ cho vi ệc thực hiện luận văn này đãđƣợc cảm ơn
và các thông tin trích dẫn trong luận văn đãđƣợc chỉ rõ nguồn gốc.
Tp. Hồ chí minh, ngày 20tháng 9năm 2013
Học viên

Trần Hoàng Sơn

ii

LỜI CẢM ƠN
Để hoàn thành luận văn này, trƣớc hết cho phép tác giả đƣợc bày tỏ lòng biết
ơn sâu sắc đến TS. Văn Hữu Thịnh - thầy giáo hƣớng dẫn chính luận văn đã chỉ bảo
tận tình, luôn thôi thúc, động viên và giúp đỡ tác giả rất nhiều trong quá trình thực
hiện đề tài này.
Xin cảm ơn Thầy Nguyễn Đức Thành Giám đốc Trung tâm Hạt Nhân T/P Hồ
Chí Minh và các thành viên trung tâm đã giúp đỡ tôi trong việc sử dụng các thiết bị
chuyên dùng để đo đạc các mẫu thực nghiệm.
Xin đƣợc bày tỏ lòng cảm ơn tới tất cả các thầy, cô giáo đã giảng dạy và
hƣớng dẫn tác giả trong toàn bộ khoá học. Trân trọng cảm ơn toàn thể cán bộ khoa
Cơ khí Chế tạo máy, Phòng Quản lý cao học , Phòng Đào tạo Trƣờng Đại học Sƣ
phạm Kỹ thuật Tp. Hồ Chí Minh đã giúp đỡ tác giả trong thời gian học tập và
nghiên cứu tại trƣờng.
Lòng biết ơn của tác giả muốn đƣợc gửi tới Ban Giám Hiệu trƣờng Đại học Sƣ
phạm Kỹ thuật Tp. Hồ Chí Minh, đã tạo điều kiện cho tác giả đƣợc học tập và
nghiên cứu.
Cuối cùng tác giả muốn cảm ơn tới gia đình, ngƣời thân và bạn bè đã động
viên và giúp đỡ tác giả trong thời gian qua.
Một lần nữa xin cảm ơn tất cả!

Tp. Hồ Chí Minh, ngày 20 tháng 9 năm 2013
Học viên

Trần Hoàng Sơn

iii

TÓM TẮT
Vật liệu học nói chung, kim loại học nói riêng là ngành khoa học về vật liệu khảo sát
bản chất của vật liệu, mối quan hệ giữa cấu trúc và tính chất của chúng. Một nhánh của
khoa học này là nghiên cứu về quan hệ cấu trúc bên trong ( cách sắp xếp các nguyên tử
trong vật chất) và các tính chất của vật liệu, sự phụ thuộc của tính chất vật liệu vào cấu trúc
bên trong của chúng.
Trong đó phƣơng pháp nhiễu xạ tia X là phƣơng pháp phân tích cấu trúc kim loại
bằng cách dựa vào các thông tin nhận đƣợc trên các giản đồ XRD.
Đề tài “ Đánh giá sự thay đổi cấu trúc của kim loại (thép C45) khi mỏi bằng phân
tích đỉnh nhiễu xạ tia X trên máy X’Pert Pro.” đƣợc thực hiện trong thời gian khoảng 6
tháng. Đề tài thực nghiệm chủ yếu trên mẫu kim loại thép C45. Phạm vi là đánh giá sự thay
đổi về mặt cấu trúc nếu có của mẫu kim loại thép C45, sau khi thử mỏi bằng cách phân tích
phổ nhận đƣợc khi đo bằng phƣơng pháp nhiễu xạ tia X trên hệ máy X’Pert Pro tại phòng
thí nghiệm của Trung Tâm Hạt Nhân TP.HCM.
Để thực hiện đạt mục đích của đề tài, ngƣời thực hiện đã sử dụng một số phƣơng
pháp nghiên cứu sau:


Tổng quan tài liệu có liên quan đến đề tài.



Chế tạo mẫu thực nghiệm, tạo mỏi cho chi tiết mẫu tiến hành đo nhiễu xạ trên các
mẫu đã chế tạo.
 Phân tích các dữ liệu đo đạc đƣợc và xử lý dữ liệu bằng các phần mềm chuyên

dùng đƣợc phát triển trên lý thuyết, mô hình tính toán học của nhiễu xạ tia X trên vật liệu
đa tinh thể.
Khi mẫu bị sai hỏng mỏi, cấu trúc mạng tinh thể bị thay đổi và làm cho phổ nhiễu xạ
tia X của mẫu không nhƣ phổ nhiễu xạ của tinh thể hoàn hảo. Khảo sát mẫu mỏi, ta thấy có

các yếu tố khoa học quan trọng


Sự dịch chuyển đỉnh phổ của phổ nhiễu xạ.



Độ mở rộng đỉnh phổ của phổ nhiễu xạ.

Kết quả thực nghiệm cho thấy đã có sự thay đổi trong cấu trúc kim loại biểu thị
qua khoảng cách dhkl của các bề mặt mạng tinh thể của các mẫu thực nghiệm. Sự thay
đổinày đƣợc xác định thông qua các giá trị đo đƣợc và tính toán theo định luật Bragg so
với mẫu chuẩn.

iv


ABSTRACT
Materials in general , in particular metals learning is the science of survey
material nature of the material , the relationship between the structure and their properties .
One branch of this science is the study of relationships within the structure ( the
arrangement of atoms in the material ) and the nature of the material , the dependence of
material properties on their internal structure .
In the X -ray diffraction method is a method of analyzing metal structures by relying
on the information received on the XRD diagram .
Entitled " Assessing the structural change of metal ( steel C45 ) when fatigue
analysis by X-ray diffraction peaks on X'Pert Pro " Be done in about 6 months time .
Thread primarily on empirical model C45 steel. The scope is to assess the structural
changes if the metal sample C45 steel after fatigue test by analyzing the received spectrum
as measured by X-ray diffraction method on a computer system at room X'Pert Pro

laboratory of Nuclear Center Ho chi Minh City.
To achieve the purpose of the study , who had made use of some of the following
research methods :


Overview documents related topics .



Production of experimental samples , create more fatigue diffraction pattern
measured on the fabricated sample .



Analyze measured data and data processing by specialized software was
developed in theory , the mathematical model of the X -ray diffraction on
polycrystalline materials .

When fatigue pattern defects , lattice structure is changed and made popular by X ray diffraction pattern of diffraction is not as perfect crystal . Sample survey fatigue , we
see there are important elements of science


The shift of the diffraction peak spectrum .



The expanded spectrum of diffraction peaks .

The experimental results show there has been a change in the metal structure dhkl
represented by the distance of the surface lattice of the experimental samples . This change

is determined by the values measured and calculated according to Bragg 's law than the
standard model .

v


MỤC LỤC
Trang tựa

Trang

LÝ LỊCH KHOA HỌC .............................................................................................. i
LỜI CAM ĐOAN ...................................................................................................... ii
LỜI CẢM ƠN ........................................................................................................... iii
TÓM TẮT ................................................................................................................. iv
MỤC LỤC ................................................................................................................ vi
DANH MỤC HÌNH ẢNH ..........................................................................................x
DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT VÀ KÝ HIỆU .............................................. xii
Chƣơng 1. TỔNG QUAN ...........................................................................................1
1.1 Tổng quan chung về lĩnh vực nghiên cứu: ....................................................1
1.1.1 Tổng quan chung về lĩnh vực nghiên cứu: ............................................1
1.1.2 Kết quả nghiên cứu trong và ngoài nƣớc đã công bố:...........................2
1.2 Mục đích của đề tài:.......................................................................................4
1.3 Nhiệm vụ và giới hạn của đề tài. ...................................................................5
1.1.3 Nhiệm vụ của đề tài:..............................................................................5
1.1.4 Giới hạn của đề tài: ...............................................................................6
1.4 Phƣơng pháp nghiên cứu: ..............................................................................6
1.4.1 Cấu trúc tinh thể của vật rắn..................................................................6
1.4.2 Các phƣơng pháp nghiên cứu cấu trúc tinh thể. ....................................7
1.4.3 Phép phân tích phổ nhiễu xạ tia X.........................................................7

Chƣơng 2 CẤU TRÚC TINH THỂ CỦA VẬT LIỆU ............................................10
2.1 Vật liệu [1,2] ................................................................................................10
2.1.1 Mở đầu.................................................................................................10
2.1.2 Định nghĩa ...........................................................................................10
2.1.3 Phân loại ..............................................................................................10
2.1.4 Các đặc điểm của vật liệu ....................................................................11
2.2 Mạng tinh thể ...............................................................................................12

vi


2.2.1 Định nghĩa ...........................................................................................12
2.2.2 Ô cơ sở, chỉ số phƣơng, chỉ số Miller của mặt tinh thể. .....................13
2.2.3 Hệ tinh thể ...........................................................................................15
2.3 Cấu trúc tinh thể điển hình của kim loại......................................................16
2.3.1 Mạng lập phƣơng tâm khối. ................................................................16
2.3.2 Mạng lập phƣơng tâm mặt. .................................................................17
2.3.3 Mạng lục giác xếp chặt........................................................................17
2.4 Các phƣơng pháp nghiên cứu kim loại và hợp kim.....................................18
2.4.1 Phƣơng pháp nghiên cứu cấu trúc bằng tia X hay tia Rơngen. ...........18
2.4.2 Phƣơng pháp nghiên cứu tổ chức kim loại và hợp kim ......................19
Chƣơng 3 LÝ THUYẾT MỎI ..................................................................................20
3.1 Hiện tƣợng phá hủy mỏi của kim loại.[3] ...................................................20
3.1.1 Hiện tƣợng mỏi....................................................................................20
3.1.2 Đƣờng cong mỏi. .................................................................................22
3.1.3 Giới hạn mỏi. .......................................................................................23
3.2 Nhữngyếutốảnhhƣởngtớiđộbềnmỏi. ............................................................24
3.2.1 Ảnh hƣởng của bản chất vật liệu và xử lý nhiệt. .................................24
3.2.2 Ảnh hƣởng của chế độ tải trọng. .........................................................27
3.3 Cơ chế lan truyền vết nứt mỏi. ...................................................................30

3.3.1 Các pha trên đƣờng cong mỏi. ............................................................30
3.3.2 Nghiên cứu bề mặt phá hủy mỏi các chi tiết máy thực tế. ..................30
3.3.3 Giải thích cơ chế của sự phá hủy mỏi. ................................................31
3.3.4 Điều kiện ngừng lan truyền vết nứt mỏi. ............................................32
3.4 Thí nghiệm mỏi. ..........................................................................................33
3.4.1 Sơ đồ chất tải. ......................................................................................33
3.4.2 Mẫu và Máy thí nghiệm. .....................................................................33
Chƣơng 4. NHIỄU XẠ TIA X ..................................................................................35
4.1 Khái niệm nhiễu xạ tia X.[9] .......................................................................35
4.2 Tia X và sự phát sinh tia X. .........................................................................35
4.3 Nhiễu xạ tia X trên tinh thể .........................................................................36
4.3.1 Hiện tƣợng nhiễu xạ tia X trên tinh thể. ..............................................36
4.3.2 Phƣơng trình Bragg. ............................................................................37

vii


4.4 Các phƣơng pháp ghi phổ nhiễu xạ tia X. ...................................................39
4.4.1 Ghi phổ nhiễu xạ bằng phim ảnh. .......................................................39
4.4.2 Ghi phổ nhiễu xạ bằng ống đếm (detector) nhấp nháy. ......................39
4.5 Phƣơng pháp nhiễu xạ bột. ..........................................................................40
4.5.1 Đặc điểm của phƣơng pháp bột ...........................................................40
4.5.2 Phƣơng pháp nhiễu xạ kế. ...................................................................41
4.5.3 Những ứng dụng phân tích của phƣơng pháp bột. ..............................43
4.6 Phép phân tích phổ nhiễu xạ tia X. ..............................................................43
4.6.1 Xác định cấu trúc mạng tinh thể..........................................................43
4.6.2 Những thông tin từ phổ nhiễu xạ XRD. ..............................................44
4.6.3 Đánh giá sự thay đổi cấu trúc của mẫu. ..............................................48
4.7 Các phƣơng pháp xác định độ rộng một nửađỉnh phổ (FWHM). ...............49
4.7.1 Các phƣơng pháp làm khớp phổ nhiễu xạ ...........................................49

4.7.2 Lý thuyết hàm Gaussian và FWHM. ...................................................51
4.7.3 Làm khớp phổ nhiễu xạ dùng phần mềm. ...........................................52
Chƣơng 5 THIẾT BỊ NHIỄU XẠ &PHÂN TÍCH PHỔ NHIỄU XẠ ......................53
5.1 Thiết bị nhiễu xạ X’Pert Pro. .......................................................................53
5.2 Máy tạo mỏi. ................................................................................................55
5.2.1 Cấu tạo chính. ......................................................................................55
5.2.2 Nguyên lý hoạt động: ..........................................................................55
5.3 Chuẩn bị mẫu, đo đạc mẫu. .........................................................................56
5.3.1 Chuẩn bị mẫu. .....................................................................................56
5.3.2 Xử lý mẫu. ...........................................................................................58
5.3.3 Đo mẫu trên máy nhiễu xạ X’Pert Pro. ...............................................59
5.4 Xử lý phổ nhiễu xạ đo đƣợc của các mẫu thực nghiệm. .............................60
5.4.1 Dữ liệu thu nhận đƣợc sau khi đo. ......................................................61
5.4.2 Bảng kết quả thực nghiệm ...................................................................64
5.5 Kết quả thực nghiệm....................................................................................65
5.5.1 Độ rộng một nửa đỉnh phổ (FWHM). .................................................65
5.5.2 Tùy chọn Scherrer Calculator. ............................................................67
Chƣơng 6 KẾT LUẬN ..............................................................................................69
6.1 Kết luận........................................................................................................69

viii


6.2 Giới hạn và hƣớng phát triển của đề tài. .....................................................70
6.2.1 Giới hạn. ..............................................................................................70
6.2.2 Hƣớng phát triển đề tài. .......................................................................70
TÀI LIỆUTHAMKHẢO ...........................................................................................72
PHỤ LỤC ..................................................................................................................74

ix

DANH MỤC HÌNH ẢNH
Hình 1. 1: Nguyên lý nhiễu xạ bột. ....................................................................8
Hình 1. 2: Quan hệ d0 và đỉnh phổ nhiễu xạ.......................................................9
Hình 2. 1: Mạng tinh thể lập phƣơng tâm mặt ................................................. 12
Hình 2. 2: Ô cơ sở , chỉ số phƣơng của ô cơ cở [11]........................................13
Hình 2. 3: Chỉ số Miller của các mặt (100),(010),(001),(110),(111) ...............14
Hình 2. 4: Ô cơ sở của 7 dạng hệ tinh thể .......................................................16
Hình 2. 5: Ô cơ sở , mạng lập phƣơng tâm khối [11] ......................................16
Hình 2. 6: Ô cơ sở , mạng lập phƣơng tâm mặt ...............................................17
Hình 2. 7: Ô cơ sở , chỉ số phƣơng của ô cơ cở ...............................................18
Hình 3.1: Sự tích lũy phá hủy mỏi ở kim loại. ................................................. 20
Hình 3. 2: Đƣờng cong mỏi Veller ...................................................................22
Hình 3. 3: Chu kỳ ứng suất...............................................................................28
Hình 3. 4: Các pha trên đƣờng cong mỏi. ........................................................30
Hình 3. 5: Những giai đoạn lan truyền vết nứt mỏi. ........................................31
Hình 3. 6: Sơ đồ chất tải lên mẫu đƣờng kính d0. ............................................33
Hình 3. 7: Mẫu dùng trong thí nghiệm uốn quay tròn......................................33
Hình 3. 8: Sơ đồ nguyên lý máy tạo mỏi quay tròn. ........................................34
Hình 3. 9: Sơ đồ máy tạo mỏi RB. ...................................................................34
Hình 4. 1: Sơ đồ ống phát tia X ........................................................................ 35
Hình 4. 2: Sơ đồ trƣớc và sau khi lọc Kβ. ........................................................36
Hình 4. 3: Đƣờng đi của tia X trong tinh thể....................................................37
Hình 4. 4: Sơ đồ nguyên lý hoạt động của ống đếm nhấp nháy. ......................40
Hình 4. 5: Sự nhiễu xạ trên vật liệu đa tinh thể ................................................41
Hình 4. 6: Nguyên lý phƣơng pháp nhiễu xạ kế...............................................41
Hình 4. 7: Phổ nhiễu xạ của nhôm(Al) .............................................................42
Hình 4. 8: Phổ nhiễu xạ đặc trƣng. ...................................................................45
Hình 4. 9: Độ rộng của một nữa đỉnh phổ nhiễu xạ. ........................................46

Hình 4. 10: Sự thay đổi phổ nhiễu xạ tác động của ứng suất. ..........................48

x


Hình 4. 11: Phổ nhiễu xạ thực nghiệm là điểm rời rạc.....................................49
Hình 4. 12 Đồ thị hàm dạng Gaussian.............................................................50
Hình 4. 13: Đồ thị hàm dạng Lorentzian. .........................................................50
Hình 4. 14: Phổ nhiễu xạ đã đƣợc làm khớp bằng phần mềm .........................52
Hình 5. 1: Ống phát tia X ................................................................................. 53
Hình 5. 2: Hệ giác kế của máy X’Pert Pro. ......................................................54
Hình 5. 3: Cảm biến đo lực và đếm số vòng ....................................................55
Hình 5. 4: Sơ đồ nguyên lý và máy tạo mỏi . ...................................................56
Hình 5. 5: Hình dạng và kích thƣớc của mẫu thử. ...........................................56
Hình 5. 6: Bộ chi tiết mẫu thép C45. ................................................................57
Hình 5. 7: Mẫu đƣợc gá trên máy X’Pert Pro. .................................................59
Hình 5. 8: Quá trình đo mẫu X-5 trên máy X’Pert Pro. ...................................60
Hình 5. 9: Phổ nhiễu xạ nhận đƣợc sau khi đo. ................................................61
Hình 5. 10: Phổ trƣớc và sau khi làm trơn. ......................................................62
Hình 5. 11: Phổ trƣớc và sau khi xác đỉnh đỉnh phổ ........................................62
Hình 5. 12: Trừ nhiễu Kα2 ...............................................................................63
Hình 5. 13: Phổ trƣớc và sau khi làm trơn .......................................................63
Hình 5. 14: Phổ sau khi xử lý. ..........................................................................64
Hình 5. 15: Đồ thị quan hệ mẫu thử và FWHM. ..............................................66
Hình 5. 16: Sự thay đổi của đỉnh phổ nhiễu xạ ................................................66
Hình 5. 17: Tùy chọn Scherrer Calculator. ......................................................67
Hình 5. 18: Biến dạng trung bình mạng tinh thể (mean lattice distortion). .....67
Hình 5. 19: Phổ của 7 mẫu thực nghiệm. .........................................................68
Hình 6.1: Sơ đồ đo mẫu xoay 2 trục. ................................................................ 71

xi


DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT VÀ KÝ HIỆU
Từ viếttắt

Nghĩacủatừ

Å

Angstrom: đơn vịđo bƣớcsóng

C45

Kýhiệu mẫuthép cacbon

Kg

Kilôgram

mm

milimet

Hz

Hertz (đơnvịtầnsố)

Gaussian

Hàmphân bốGauss

Lorentzian

Hàmphân bố Lorentz

p-Voigt

Hàmphân bốPseudo-Voigt

Pearson VII Hàmphân bốPearson7
FWHM

( Full Width at hafl Maximum):Độ rộng một nửađỉnh phổ

Dc

Đối chứng

cts

Counts: số đếm

T/p

Thành phố

NXB

Nhàxuất bản

ID

Identification:nhậndạng

UV – vis

Ultra Violet vision: vùng tia cựctím

Sample

Mẫu

SEM

Kính hiển vi điện tử

STEM

Kính hiển vi điện tử truyền qua quét

Fit

Làm khớp,làmcho thích hợp

XRD

Nhiễu xạ tia X

c

Tốc độ ánh sáng

[m/s]

d0(hkl)

Khoảng cách mạng chƣa biến dạng

[Å]

d(hkl)

Khoảng cách mạng biến dạng

[Å]

E

Modun đàn hồi

[GPa]

E(hkl)

Năng lƣợng

[keV]

xii

Force

Lực

[N]

h

Hằng số Plank

[eV.s]

RS

Ứng suất dƣ

[MPa]

Nf

số chu kỳ mỏi

[vòng]

T

Nhiệt độ

[°C]

t

Thời gian

[s] or [hr]

2θ

Góc nhiễu xạ

[°]

λ

Chiều dài bƣớc sóng

[Å]

φ

góc xoay mẫu

[°]

ψ

góc nghiêng mẫu

[°]

xiii


Chương 1.

TỔNG QUAN
1.1 Tổng quan chung về lĩnh vực nghiên cứu:
1.1.1 Tổng quan chung về lĩnh vực nghiên cứu:
Vật liệu học nói chung, kim loại học nói riêng là ngành khoa họcvề vật liệu
khảo sát bản chất của vật liệu, mối quan hệ giữa cấu trúc và tính chất của chúng.
Một nhánh của khoa học này là nghiên cứu về quan hệ cấu trúc bên trong (cách sắp
xếp các nguyên tử trong vật chất) và các tính chất của vật liệu, sự phụ thuộc của
tính chất vật liệu vào cấu trúc bên trong của chúng. Tính chất của vật liệu (kim loại)
phụ thuộc lực liên kết và cách sắp xếp của các phần tử cấu tạo nên chúng.
Để phân tích cấu trúc bên trong và bề mặt vật rắn nói chung và kim loại nói
riêng hiện nay có 4 nhóm phƣơng pháp dùng trong khoa học vật liệu
 Các phƣơng pháp dựa trên cơ sở nhiễu xạ: nhƣ nhiễu xạ tia X (XRD),
nhiễu xạ điện tử (ED) và nhiễu xạ nơtron(ND).
 Các phƣơng pháp hiển vi điện tử (TEM, STEM, SEM).
 Các phƣơng pháp phân tích phổ.
 Các phƣơng pháp dùng đầu dò quét.
Trong đó phƣơng pháp nhiễu xạ tia X đóng vai trò quan trọng. Phƣơng pháp
phân tích cấu trúc kim loại bằng cách phân tích các phổ nhiễu xạ tia X có thể nói
tóm tắt nhƣ sau, ngƣời ta dựa vào các thông tin nhận đƣợc trên các giản đồ XRD
nhƣ:
 Vị trí các đỉnh nhiễu xạ (peak)
 Độ rộng của các đĩnh nhiễu xạ
 Cƣờng độ nhiễu xạ

Từ các thông tin này dựa vào các tính toán, các phần mềm ứng dụng và các kỹ
thuật đo ngƣời ta có thể :
-

Xác định các tính chất cấu trúc: các hằng số mạng, ứng suất biến dạng mạng,

kích thƣớc hạt, sự sắp xếp tinh thể, thành phần pha, dãn nở của cấu trúc do nhiệt.

1


-

Khảo sát sự sắp xếp các nguyên tử trong tinh thể, nghiên cứu giản đồ trạng

thái của các hợp kim.
-

Xác định các pha tinh thể, tìm các giới hạn dung dịch rắn hay hợp kim.
Việc ứng dụng nhiễu xạ tia X vào nghiên cứu các vật liệu mới cũng nhƣ lý giải

các hiện tƣợng vật lý hóa học của vật liệu là các đề tài đƣợc nhiều tác giả trong và
ngoài nƣớc quan tâm. Nhiều công trình, tài liệu… về vấn đề này đã đƣợc công bố
trong suốt thời gian qua và vẫn còn tiếp tục
Là một học viên cao học của ngành kỹ thuật cơ khí, trong quá trình làm việc
và học tập nhận thấy để có thể nghiên cứu về nhiễu xạ tia X trên vật liệu kim loại
ngoài việc trang bị về lý thuyết cần phải đƣợc trang bị các thiết bị thực nghiệm cần
thiết để tiến hành các thí nghiệm cần thiết. Các thiết bị thí nghiệm vể tia X rất đắt
tiền và nguy hiểm do đó cần phải đƣợc trang bị tại các phòng thí nghiệm đạt tiêu
chuẩn về an toàn cũng nhƣ có khả năng sử dụng hiệu quả chúng.

Đƣợc sự trợ giúp của Trung tâm hạt nhân T/p Hồ Chí Minh nơi có lắp đặt các
thiết bị nhiễu xạ tia X thực hiện các thực nghiệm, tác giả đã chọn cho mình một
hiện tƣợng thƣờng gặp trong các chi tiết máy để thực hiện luận văn này đó là mỏi.
Trong khoa học vật liệu, mỏi là một khuyết tật trong cấu trúc vật liệu do quá
trình chuyển động chu kỳ hoặc kéo giãn. Ngƣời ta gọi hiện tƣợng mỏi trong vật liệu
là sự tích lũy dần dần sự phá hỏng trong bản thân vật liệu do ứng suất thay đổi theo
thời gian. Việc kiểm tra mỏi cho phép dự đoán tuổi thọ, sức bền và an toàn của vật
liệu trong quá trình sử dụng. Trong công nghiệp và trong các kết cấu công trình yêu
cầu kiểm tra mỏi của vật liệu là một nhu cầu thực tế.
1.1.2 Kết quả nghiên cứu trong và ngoài nước đã công bố:
1.1.2.1 Ngoài nước:
Hiện tƣợng mỏi kim loại đã đƣợc nghiên cứu rộng rãi, nhất là từ những năm
20 của thế kỷ này. Các nhà khoa học nhiều nƣớc đã tiến hành nghiên cứu cơ sở
khoa học và vật lý của độ bền vật liệu kim loại dƣới tác dụng của tải trọng thay đổi
độ bền mỏi, xây dựng lý thuyết và tiến hành các thực nghiệm để kiểm chứng. Các

2


kết quả có ý nghĩa rất lớn đối với kỹ thuật hiện đại, cho phép xác định hợp lý kết
cấu, hình dáng và tối ƣu thiết kế các cụm chi tiết và thiết bị.
Các lý thuyết lý giải quá trình hình thành mỏi có nhiều quan điểm khác nhau,
theo sự phát triển của các ngành khoa học nhƣ các phƣơng tiện kính hiển vi điện tử,
máy phân tích tia Rơnghen, sự phát triển của máy tính (computer) và nhất là sau khi
hình thành và phát triển lý thuyết sai lệch mạng (Dislocation), đã đƣa ra các kết luận
có cơ sở khoa học vững chắc.
-

Mỏi vật lý: là lý thuyết lâu đời nhất chỉ rõ phá hủy mỏi xảy ra trong vật liệu

kim loại chịu tải trọng lặp lại và có dấu hiệu biến dạng dẻo. bằng phƣơng pháp kim
tƣơng phát hiện dấu hiệu các đƣờng trƣợt trong tinh thể. Tiếp theo kết quả phân tích
bằng tia Rơnghen đã chỉ rõ : dấu hiệu biến dạng dẻo không phải là chỉ tiêu đánh giá
phá hủy mỏi. Vết nứt mỏi xuất hiện trong kim loại khi có biến dạng dẻo, vết nứt
phát triển bên trong hạt chứ không phát triển tại phân giới hạt. Sau này ngƣời ta đã
tiếp tục phát triển lý thuyết biến dạng cục bộ và đƣa ra lý thuyết phát triển vết nứt
do ứng suất dƣ trong kim loại.
-

Mỏi do khuếch tán: cùng với sự xuất hiện và phát triển của lý thuyết biến

dạng dẻo mới và lý thuyết lỗ trống trong mạng tinh thể đã chỉ ra rằng, do dịch
chuyển của các lệch mạng đã hình thành vết nứt mỏi. Khi các lệch mạng di chuyển,
chúng gặp nhau tại các chƣớng ngại nhƣ biên giới hạt, tạp chất, mặt pha… hoặc bản
thân chúng tạo thành các ngƣỡng lệch, từ đó tạo thành các vi vết nứt.
-

Mỏi do trƣờng năng lƣợng lệch: các nhà khoa học đã nghiên cứu tƣơng tác

trong trƣờng năng lƣợng đàn hồi của lệch biên. Dƣới tác dụng của ứng suất thay
đổi, các lệch chuyển động và tƣơng tác hút đẩy hình thành các vùng tập trung với
năng lƣợng đàn hồi lớn, đó chính là mầm của vết nứt.
1.1.2.2 Trong nước:
Các công trình nghiên cứu về lĩnh vực mỏi tại Việt Nam thƣờng đƣợc triển
khai tại các Viện nghiên cứu, các Trƣờng Đại Học lớn .

3


Phía Bắc ngoài các Trƣờng Đại học lớn thì Học Viện Kỹ Thuật Quân Sự có rất

nhiều công trình khoa học nghiên cứu về mỏi đã đƣợc công bố.
Phía Nam ngoài các Trƣờng Đại Học lớn nhƣ : Bách Khoa, Sƣ Phạm Kỹ
Thuật, Khoa Học Tự Nhiên … còn có Trung tâm Hạt Nhân TP.HCM cũng có
những công trình nghiên cứu về mỏi đã và đang thực hiện.
Các đề tài trong nƣớc đã thực hiện có liên quan đến chuyên đề này
• Nghiên cứu nứt mỏi trên các chi tiết cơ khí dạng lò xo xoắn và dạng trụ.
Luận văn Thạc sĩ, Đại học SPKT TPHCM năm 2008. Trần Hoài Bảo
• Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X đánh giá sai hỏng mỏi ở giai đoạn sớm của
kim loại, Luận văn Thạc sĩ, Đại học Cần Thơ năm 2009. Phạm Văn Chƣơng
• Đánh giá ứng suất tồn dƣ trong kim loại bằng nhiễu xạ tia X. Luận văn
Thạc sĩ Đại học Khoa học Tự Nhiên TP.HCM năm 2010. Phan Trọng Phúc
1.2 Mục đích của đề tài:
Nhƣ đã nêu ở mục 1, Các vấn đề về mỏi đã đƣợc nghiên cứu rất nhiều và sâu
trên thế giới trong nhiều năm qua. Thực trạng tại Việt Nam hiện nay nghiên cứu về
mỏi vẩn chƣa đƣợc các cơ sở có trách nhiệm ( Viện nghiên cứu, Trƣờng đại học)
nghiên cứu xem trọng. Một trong những lý do đó là thiếu các trang bị kỹ thuật để
thực nghiệm các lý thuyết về mỏi.
Đƣợc sự hƣớng dẫn của quý thầy tại Trƣờng Đại Học SPKT và sự nhiệt tình
của Phòng thí nghiệm hạt nhân của Trung Tâm Hạt Nhân TP.HCM. Đề Tài “Đánh
giá sự thay đổi về cấu trúc của kim loại ( thép C45) khi mỏi bằng phân tích đỉnh
nhiễu xạ trên hệ máy X’Pert Pro.”
Khảo sát hiện tƣợng mỏi của kim loại nói chung và thép C45 nói riêng có ý
nghĩa to lớn trong công nghệ chế tạo máy, giúp chúng ta hiểu biết về ứng xử của vật
liệu dƣới tác động của ứng suất. Từ đó, có cái nhìn đầy đủ và chính xác về độ bền
cơ học của vật liệu, góp phần dự đoán tuổi thọ chi tiết máy và các công trình, tránh
đƣợc các tai nạn các sự cố đáng tiếc.

4

1.3 Nhiệm vụ và giới hạn của đề tài.
1.1.3 Nhiệm vụ của đề tài:
 Lý thuyết.
 Tìm hiểu về lý thuyết vật lý chất rắn (kim loại).
 Cấu trúc mạng tinh thể của vật rắn
 Cấu trúc mạng tinh thể của kim loại
 Ý nghĩa của mạng đảo trong phƣơng pháp đo nhiễu xạ
 Tìm hiểu về lý thuyết mỏi.
 Hiện tƣợng mỏi kim loại
 Những yếu tố ảnh hƣởng tới độ bền mỏi
 Cơ chế lan truyền của vết nứt do mỏi
 Mẫu và máy tạo mỏi
 Tìm hiểu về phƣơng pháp nhiễu xạ tia X
 Nhiễu xạ tia X trên tinh thể
 Các phƣơng pháp ghi phổ nhiễu xạ
 Phép phân tích phổ nhiễu xạ.
 Thực nghiệm
 Tìm hiểu và làm quen các thiết bị nhiễu xạ tia X của máy XP’Pert Pro.
 Thiết bị nhiễu xạ.
 Thao tác chuẩn bị máy, chuẩn bị gá chi tiết.
 Chế tạo mẫu thực nghiệm bằng thép C45
 Gia công các mẫu trên máy CNC
 Xử lý bề mặt trƣớc khi đo
 Tiến hành tạo mỏi cho các mẫu theo các chu kỳ.
 Đo mẫu trên hệ máy nhiễu xạ X’Pert Pro
 Đo mẫu trên máy nhiễu xạ theo đúng qui trình đo
 Phân tích phổ nhiểu xạ bằng phần mềm theo máy HighScore-2007
 Đánh giá sự thay đổi về mặt cấu trúc của kim loại.

5

1.1.4 Giới hạn của đề tài:
Do đề tài thiên về mặt cấu trúc kim loại(vật lý chất rắn), các thiết bị đo nhiễu
xạ là chuyên dùng tƣơng đối mắc tiền, việc xử lý các số liệu đo đạc cần phần mềm
chuyên biệt. Việc lý giải các kết quả đạt đƣợc cần dựa trên cơ sở lý thuyết toán học
vững chắc….
Qua việc chọn đề tài này bản thân mong muốn đƣợc tìm hiểu sâu hơn về bản
chất của hiện tƣợng mỏi trong kim loại, mà môn học Sức bền vật liệu chƣa thể đáp
ứng.
Đề tài thực nghiệm chủ yếu trên mẫu kim loại thép C45. Phạm vi là đánh giá
sự thay đổi về mặt cấu trúc nếu có của mẫu kim loại thép C45, sau khi thử mỏi bằng
cách phân tích phổ nhận đƣợc khi đo bằng phƣơng pháp nhiễu xạ tia X trên hệ máy
X’Pert Pro tại phòng thí nghiệm của Trung Tâm Hạt Nhân TP.HCM.
1.4 Phương pháp nghiên cứu:
Để thực hiện đạt mục đích của đề tài, ngƣời thực hiện đã sử dụng một số
phƣơng pháp nghiên cứu sau:
 Tổng quan tài liệu có liên quan đến đề tài.
 Chế tạo mẫu thực nghiệm, tạo mỏi cho chi tiết mẫu tiến hành đo nhiễu
xạ trên các mẫu đã chế tạo.
 Phân tích các dữ liệu đo đạc đƣợc và xử lý dữ liệu bằng các phần mềm
chuyên dùng đƣợc phát triển trên lý thuyết, mô hình tính toán học của
nhiễu xạ tia X trên vật liệu đa tinh thể.
1.4.1 Cấu trúc tinh thể của vật rắn.
Khi nghiên cứu cấu trúc tinh thể bằng nhiễu xạ tia X thì phổ thu đƣợc chỉ là
ảnh của chùm tia X bị tinh thể nhiễu xạ chứ không phải là ảnh chụp cách thức phân
bố sắp xếp của các nguyên tử trong tinh thể. Hình ảnh này là hình ảnh của các nút
trong mạng đảo của tinh thể từ đó, ta có thể dùng các phƣơng pháp tính toán để cho
ra mạng tinh thể thực của mẫu.Đặc điểm cấu trúc kim loại là nguyên tử luôn có xu
hƣớng xếp xít chặt với kiểu mạng đơn giản nhƣ lập phƣơng tâm khối, lập phƣơng

6


tâm mặt và lục giác xếp chặt.Trong thực tế, các nguyên tử không hoàn toàn nằm
đúng ở các vị trí gây nên sự sai lệch mạng trong tinh thể làm ảnh hƣởng lớn đến cơ
tính của kim loại.
Từ cấu trúc tinh thể của kim loại, ta có thể sử dụng các tia bức xạ xuyên vào
bên trong kim loại. Dựa trên hình ảnh nhiễu xạ thu nhận đƣợc, ta có thể khảo sát
những thuộc tính của kim loại đó, đánh giá những khuyết tật trong kim loại, những
ứng suất tồn dƣ và nhất là sự sai hỏng mỏi của kim loại khi nó chịu tác động của
ứng suất tuần hoàn theo thời gian.
1.4.2 Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc tinh thể.
Để nghiên cứu về đề tài này có thể dùng các phƣơng pháp khác nhau nhƣ
• Dùng kính hiển vi điện tử để chụp các mẫu theo phƣơng pháp phản xạ, mục
đích khảo sát các sai hỏng ở cấu trúc tế vi.
• Dùng máy phân tích Rơnghen dựa trên sự phát triển lý thuyết lệch mạng để
đƣa ra các kết quả khoa học.
• Dùng phƣơng pháp siêu âm (EMAT) nghiên cứu sự thay đổi về cƣờng độ và
bƣớc sóng siêu âm khi đi vào các cấu trúc kim loại, nhờ một bộ cảm biến để ghi
nhận sự thay đổi từ đó đánh giá cấu trúc kim loại.
• Dùng nhiễu xạ tia X để khảo sát mỏi kim loại bằng cách chiếu bức xạ tia X
lên mẫu kim loại, ta ghi nhận phổ nhiễu xạ. Từ đó, phân tích đƣờng phổ nhiễu xạ và
đánh giá sự phá hủy mỏi của kim loại.
1.4.3 Phép phân tích phổ nhiễu xạ tia X.
1.4.3.1 Xác định cấu trúc mạng tinh thể.
Kỹ thuật nhiễu xạ tia X đƣợc sử dụng phổ biến nhất là phƣơng pháp bột hay
phƣơng pháp Debye. Trong kỹ thuật này, mẫu đƣợc tạo thành bột với mục đích có
nhiều tinh thể có tính định hƣớng ngẫu nhiên để chắc chắn rằng có một số lớn hạt
có định hƣớng thỏa mãn điều kiện nhiễu xạ Bragg.

Bộ phận chính của nhiễu xạ kế tia X là: Nguồn tia X, mẫu, detector tia X.
Chúng đƣợc đặt nằm trên chu vi của vòng tròn (gọi là vòng tròn tiêu tụ). Góc giữa

7


mặt phẳng mẫu và tia X tới là θ – góc Bragg. Góc giữa phƣơng chiếu tia X và tia
nhiễu xạ là 2θ. Nguồn tia X đƣợc giữ cố định còn detector chuyển động suốt thang
đo góc. Bán kính của vòng tiêu tụ không phải là một hằng số mà tăng khi góc 2θ
giảm. Thangquét 2θ thƣờng quay trong khoảng từ 300 đến 1400, việc lựa chọn
thang quét phụ thuộc vào cấu trúc tinh thể của vật liệu.

Hình 1. 1: Nguyên lý nhiễu xạ bột.
Tia X đơn sắc đƣợc chiếu tới mẫu và cƣờng độ tia nhiễu xạ đƣợc thu bằng
detector. Mẫu đƣợc quay với tốc độ θ còn detector quay với tốc độ 2θ, cƣờng độ tia
nhiễu xạ đƣợc ghi tự động trên giấy, và từ đó vẽ đƣợc giản đồ nhiễu xạ của mẫu.
Kết hợp với định luật Bragg, ta suy ra đƣợc cấu trúc và thông số mạng cho từng pha
chứa trong mẫu bột và cƣờng độ của tia nhiễu xạ cho phép xác định sự phân bố và
vị trí nguyên tử trong tinh thể.
Phƣơng pháp phân tích pha định lƣợng bằng tia X dựa trên cơ sở của sự phụ
thuộc cƣờng độ tia nhiễu xạ vào nồng độ. Nếu biết mỗi quan hệ đó và đo đƣợc
cƣờng độ thì có thể xác định đƣợc nồng độ pha. Các pha chƣa biết trong vật liệu có
thể xác định đƣợc bằng cách so sánh số liệu nhận đƣợc từ giản đồ nhiễu xạ tia X từ
thực nghiệm với số liệu chuẩn trong sách tra cứu, từ đó ta tính đựơc tỷ lệ nồng độ
các chất trong hỗn hợp. Đây là một trong những ứng dụng tiêu biểu của phƣơng
pháp bột để phân tích pha định lƣợng.

8

1.4.3.2 Đánh giá sự thay đổi cấu trúc kim loại.
Khi mẫu bị sai hỏng mỏi, cấu trúc mạng tinh thể bị thay đổi và làm cho phổ
nhiễu xạ tia X của mẫu không nhƣ phổ nhiễu xạ của tinh thể hoàn hảo. Khảo sát
mẫu mỏi, ta thấy có các yếu tố khoa học quan trọng
- Sự dịch chuyển đỉnh phổ của phổ nhiễu xạ.
- Độ mở rộng đỉnh phổ của phổ nhiễu xạ.
Công thức Scherrer.
𝐵 2𝜃 =

𝐾𝜆
𝐿𝑐𝑜𝑠𝜃

Trong đó:
B: Độ rộng một nửa đỉnh phổ (FWHM).
B trong trƣơng hợp này tính bằng : Bobs – Bstd
Bobs: Độ rộng một nửa đỉnh phổ (FWHM) của mẫu kiểm nghiệm
Bstd : Độ rộng một nửa đỉnh phổ (FWHM) của mẫu chuẩn
L: Kích thƣớc trung bình của tinh thể (crystallite size).
λ: bƣớc sóng tia X.
2θ: góc cựcđạinhiễuxạ.
K= 0.9 ÷ 1: hằng số vật liệu trong luận văn chọn 0,94 cho vật liệu tinh thể
lập phƣơng thể tâm.

Hình 1. 2: Quan hệ d0 và đỉnh phổ nhiễu xạ.

9