Phân tích hàm lượng tạp chất (Clorua, Sunfat, Fe, Al, Ca, Mg, Si) trong mẫu xút công nghiệp

BỘ CÔNG THƯƠNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP. HỒ CHÍ MINH

TIỂU LUẬN MÔN: PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP
ĐỀ 4: PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG TẠP CHẤT (CLORUA, SUNFAT, Fe, Al, Ca,
Mg, Si) TRONG MẪU XÚT CÔNG NGHIỆP

GVHD: TRẦN NGUYỄN AN SA
SV: VÕ THỊ THU VÂN
NGUYỄN THỊ TUYẾT MAI
LỚP: 03DHHH3


NỘI DUNG

1. TỔNG QUAN VỀ XÚT CÔNG NGHIỆP

2. PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG TẠP CHẤT

TRONG XÚT CÔNG NGHIỆP


1. TỔNG QUAN VỀ XÚT CÔNG NGHIỆP

• Natri hidroxit hay thường được gọi là xút hoặc xút ăn da. Natri hidroxit
tạo thành dung dịch kiềm mạnh khi hòa tan trong nước.
• Phương pháp sản xuất: điện phân dung dịch NaCl bão hòa có màng
ngăn

2Nacl + 2H2O → 2NaOH + H2 + Cl2
• Ứng dụng: sản xuất xà phòng chất tẩy rửa, bột giặt, chất tẩy rửa, tơ

nhân tạo, ...


2. PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG TẠP CHẤT TRONG XÚT
CÔNG NGHIỆP
Phương pháp phức chất xác định tổng hàm lượng Ca, Mg.

Phương pháp so màu xác định hàm lượng Al.

Phương pháp so màu xác định hàm lượng Fe.

Phương pháp xác định hàm lượng NaCl.


2.1 Phương pháp so màu xác định hàm lượng Al

NGUYÊN TẮC
CÔNG THỨC TÍNH
QUY TRÌNH


2.1 Phương pháp so màu xác định hàm lượng Al

Nguyên tắc: tạo phức của nhôm với alumium rồi tiến hành

so màu với dung dịch chuẩn.


2.1 Phương pháp so màu xác định hàm lượng Al

Chuẩn bị dãy dung dịch tiêu chuẩn

Dùng pipet hút
chính xác các
thể tích để
dựng dãy
chuẩn

4ml dd alumium

4ml HCL+ 20ml amoni axetat

Ống so màu
100ml

Đm 100ml
Lắc đều từng
ống


2.1 Phương pháp so màu xác định hàm lượng Al
Tiến hành thử:

Pipet hút 10ml
mẫu

Ống so màu 100ml

Trung hòa HCl 1:1 + PP
4ml HCl 0.1N 1ml dd alumium +

20ml amoni axetat
Đm nước cất 100ml

Lắc đều
So màu với
dãy chuẩn


2.1 Phương pháp so màu xác định hàm lượng Al
Hàm lượng tính theo Al2O3 (X) tính bằng % theo công thức

X=

a.100

m.10/100
Trong đó:
a là lượng nhôm oxit trong dd tiêu chuẩn
m là lượng mẫu


2.2 Phương pháp so màu xác định hàm lượng Fe

NGUYÊN
TẮC

QUY
TRÌNH

CÔNG

THỨC
TÍNH


2.2 Phương pháp so màu xác định hàm lượng Fe
Nguyên tắc: Trong môi trường axit ion Fe2+ tạo phức với
ion CNS- - phức màu đỏ, đem so màu bằng mắt với dung
dịch tiêu chuẩn.


2.2 Phương pháp so màu xác định hàm lượng Fe
Hút 10ml
mẫu

Cốc tt
chịu nhiệt
100ml

Trung hòa =
HCl
Chỉ thị giấy
quỳ

5 giọt HNO3

Đun sôi

Đm
200ml

Rút 25ml

+ 0.5ml HNO3+
0.5ml H2SO4

Ống so
màu hình
trụ 50ml

Đm tới
vạch,lắc đều
10ml NH4SCN+ 10ml
rượu isoamilic


2.2 Phương pháp so màu xác định hàm lượng Fe
Chuẩn bị dãy chuẩn
 Cho 6 ống so màu hình trụ khác có cùng dung tích, kích thước
cho vào 25 ml nước cất, tất cả các hoá phẩm, thuốc thử cho
thêm vào giống hệt như ống mẫu
 Cho theo thứ tự: 0,5 ml; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 và 3,5 ml dung dịch

tiêu chuẩn sắt vào ống.
 Sau đó thêm nước đến vạch mức và lắc đều.
 Rồi tiến hành so với màu ống mẫu với dãy tiêu chuẩn.


2.2 Phương pháp so màu xác định hàm lượng Fe
V . 0,0000143 . 1000 . 250 . 100

X=

m .10 . 25

Trong đó :
• V : lượng dung dịch sắt (III) tiêu chuẩn cho vào ống so màu tiêu chuẩn có
cương độ màu giống ống mẫu, tính bằng ml.
• 0,0000143 : lượng sắt ( III) oxit tương ứng với 1 ml dung dịch sắt tiêu
chuẩn, tính bằng (g).
• Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của ít nhất hai kết quả xác định song
song khi chênh lệch không vượt quá 2 % so với kết quả nhỏ nhất.


2.3 Phương pháp xác định hàm lượng NaCl
Theo TCVN 3796 – 83 : tiêu chuẩn này quy định các PPXĐ hàm lượng
NaCl gồm:

 Phương pháp thủy ngân.
 Phương pháp bạc khi hàm lượng NaCl > 0,01%.

 Phương pháp đo độ đục khi hàm lượng NaCl <0,01%.


2.3 Phương pháp xác định hàm lượng NaCl
Phương pháp bạc

NGUYÊN
TẮC

QUY

TRÌNH

CÔNG
THỨC
TÍNH


Phương pháp bạc

Nguyên tắc : dùng dung dịch AgNO3 chuẩn độ ion Cl- với sự
có mặt của chỉ thị kalicromat.


Phương pháp bạc
Hút 50ml
mẫu
2–3
giọt PP

Trung hòa = H2SO4
→mất màu hồng
1ml K2CrO4

Chuẩn độ AgNO3 →
màu đỏ nâu bền

Lắc đều


Phương pháp bạc

Hàm lượng natri clorua ( X) tính abừng phần trăm theo công thức:

X=

V2 . 0,1 . 0,0585 . 100

m . 50/1000
Trong đó:
• V2 :Lượng dung dịch bạc nitrat đúng 0,1 N tiêu tốn trong
quá trình chuẩn độ , tính bằng ml.
• M : khối lượng mẫu thử, tính bằng g; 0,0585- lượng natri
clorua tương ứng với 1ml bạc nitrat đúng 0,1 N, tính bằng
g.
• Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của ít nhất hai kết
quả xác định song song, khi chên lệch giữa các kết quả đó
không vượt quá 5 % so với giá trị nhỏ nhất.


TÀI LIỆU THAM KHẢO
 TCVN 3797 – 83 : Phương pháp so màu xác định hàm lượng Fe.
 TCVN 3800 – 83 : Phương pháp phức chất xác định tổng hàm

lượng Ca ,Mg.
 TCVN 3803 – 83 : Phương pháp so màu xác dịnh hàm lượng Al.
 TCVN 3793 – 83 : Yêu cầu đối với NaOH kĩ thuật.