Phân tích hàm lượng asen ở một số nguồn nước bề mặt và nước ngầm ở địa bàn quận Liên Chiểu

BÀI TẬP PHÂN TÍCH QUANG HỌC GVHD:PHẠM THỊ HÀ
Chủ đề: “PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG ASEN Ở MỘT SỐ
NGUỒN NƯỚC BỀ MẶT VÀ NƯỚC NGẦM Ở ĐỊA BÀN
QUẬN LIÊN CHIỂU”
PHẦN I.MỞ ĐẦU
I.1.Lý do chọn đề tài
Nước là khởi nguồn của mọi sự sống. Ở đâu có nước thì ở đó có sự sống và
ngược lại.
Những năm gần đây, cùng với sự phát triển mạnh mẽ không ngừng của nền công
nghiệp, tình hình ô nhiễm môi trường ngày càng gia tăng đến mức báo động. Trong
đó vấn đề ô nhiễm môi trường nước bởi kim loại nặng là vấn đề cần nói đến.
Một trong những kim loại nặng đó là Asen – nguyên tố có độc tính cao, gây
nhiều bệnh nguy hiểm cho con người. Vì vậy việc phân tích, đánh giá hàm lượng
Asen trong nước là rất cần thiết. Có rất nhiều phương pháp để phân tích tổng hàm
lượng Asen trong nước và một phương pháp rất phổ biến đó là phương pháp quang
phổ hấp thụ phân tử UV-VIS.
I.2.Khái quát về Asen
Asen( Arsenic) là nguyên tố số 33 trong Bảng tuần hoàn Mê-đe-le-ep, có tên gọi
thông thường là thạch tín.
Trước đây Asen cũng có nhiều ứng dụng như :
• Asenat hidro chì làm thuốc trừ sâu cây ăn quả
• Asenat đồng tạo màu trong các loại bánh kẹo ngọt
• Các hợp chất Asen dùng làm thuốc chữa bệnh
Nhưng ngày nay Asen được biết đến như một chất kịch độc, có thể gây chết người
nếu nhiễm độc cấp tính và nhiễm độc mãn tính có thể gây ra 19 bệnh, trong đó có
ung thư da, ung thư phổi…
• Ngộ độc cấp tính có triệu chứng giống bệnh tả : nôn mửa, đau bụng, tiêu
chảy liên tục, khát nước, mạch đập yếu, mặt nhợt nhạt thâm tím, bí tiểu
và chết sau 24h
• Ngộ độc mãn tính là tích lũy một lượng nhỏ Asen trong thời gian dài.
Triệu chứng : mặt xám, tóc rụng, viêm dạ dày, viêm ruột, đau mắt, tai, đi

đứng loạng choạng, kiệt sức và tử vong trong vài tháng hoặc vài năm
NHÓM 2 19/03/2013
1
BÀI TẬP PHÂN TÍCH QUANG HỌC GVHD:PHẠM THỊ HÀ
I.3.Giới hạn cho phép của Asen trong nước bề mặt và nước
ngầm
STT Các loại môi trường QCVN Giá trị giới hạn
1 Nước bề mặt 08:2008 0.05(mg/l)
2 Nước ngầm 09:2009 0.05(mg/l)
(Nguồn: Theo QCVN 08:2008, QCVN 09:2009/BTNMT Quy chuẩn kỹ thuật
Quốc gia về chất lượng nước mặt và nước ngầm)
I.4.Tham khảo thiết bị phát hiện và loại asen ở Việt Nam :
***Cách nhận biết asen :
Theo tiến sỹ Trần Hồng Côn ,Bộ môn công nghệ hóa học ,Đại học khoa học tự
nhiên,Đại học Quốc gia Hà Nội thì “không thể nhận biêt asen bằng cảm quang
.Kể cả trong nước trong và có cảm giác sạch vẫn có thể chứa chất độc này.Việc
đun sôi và lọc vi trùng cũng không loại được asen,mangan và một số kim loại
nặng khác”.Như vậy việc phát hiện xử lý asen phải có phương pháp,thiết bị cụ
thể.Trong đó Việt Nam ngoài dùng biện pháp phân tích trực tiếp asen thì cũng có
một dụng cụ phát hiện asen “chỉ mất 7 phút”đó chính là bộ kit thử asen.Đặc
điểm:-Giá 150.000đồng
-Thử được 25 lần,phất hiện từ 0,005mg/l đến 1,5mg/l
-Gồm :Lọ phản ứng,Lọ giấy chỉ thi asen,Lọ bột khử,Lọ dung dịch asen-1
và panh gắp.Tất cả chứa trong túi nhựa bằng bàn tay.
-Sử dụng :Đặt giấy chỉ thị vào nắp lọ,đổ mẫu nước và dd ,bột khử vào lọ
phản ứng .Nếu chỉ thị chuyển sang màu vàng là nước có nhiễm asen.
***Thiết bị loại bỏ asen:Bình lọc asen trong nước sinh hoạt
-Đặc tính :an toàn ,tiện lợi,lọc được asen với hiệu suất cao
-Cấu tạo :Giống bình lọc thông thường ,nhưng bộ cột có tính năng oxy hóa và giữ
lại asen.Gồm 2 ngăn:+Ngăn 1 chứa cột hấp phụ làm từ đất sét,đá ong và đá

son đã được biến tính.
+Ngăn 2 chứ nước đã loại asen
-Cơ chế:Khi nước ở ngăn 1 thấm qua cột asen và mangan trong nước được giữ lại
,phần nước sạch chảy vào ngăn thứ 2 là ta có thể sử dụng.Lượng asen sẽ được thu
hồi và xử lý riêng.
NHÓM 2 19/03/2013
2
BÀI TẬP PHÂN TÍCH QUANG HỌC GVHD:PHẠM THỊ HÀ
PHẦN II.PHÂN TÍCH ASEN BẰNG PHƯƠNG PHÁP UV-
VIS
II.1Cơ sở lý thuyết của phương pháp
II.1.1Sự hấp thụ ánh sáng của dung dịch có màu
Dung dịch có màu : hấp thụ một phần bxđt của ánh sáng trắng (bxđt từ 400-
800nm), phần còn lại ló ra cho ta màu.
Sự hấp thụ bxđs càng mạnh khi dung dịch có nồng độ lớn  màu càng đậm  cơ
sở của phương pháp so màu, đo quang và máy UV-VIS .
II.1.2. Các định luật cơ bản về sự hấp thụ bxđt
Định luật Bugơ-Lambe:
I
0
=I+I
a
+I
r
Trong đó: I
a
là phần cường độ bị hấp thụ
I
r
là phần cường độ bị phản xạ

I là cường độ ló ra
Định luật hấp thụ ánh sáng :

e
I
kl
I
−
= .
0
Trong đó : -k là hệ số hấp thụ (phụ thuộc vào bản chất bước sóng)
-l :bề dày dung dịch
Định luật Lambe-bia:
Với bề dày dung dịch l,hệ số hấp thụ k ta có : k=ε.C
Hay I=I
0
.e
-εCl
Với ε là hệ số tăt phân tử hay hệ số hấp thụ phân tử
II.1.3. Một số đại lượng hay dùng
a. Độ truyền quang (T)

o
I
I
T
=
=10
- εlC
b.Mật độ quang (D)

ClD
Cl
I
I
T
EAD
o
..
..lg
1
lg
ε
ε
=
===≡≡
l : bề dày dung dịch
C : nồng độ mol/l
ε : hệ số tắt phân tử
Với dung dịch nhất định, đựng trong cuvet nhất định thì D = k.C sự phụ thuộc
tuyến tính giữa D và C  Cơ sở lý thuyết cho phương pháp phân tích định lượng
NHÓM 2 19/03/2013
3
BÀI TẬP PHÂN TÍCH QUANG HỌC GVHD:PHẠM THỊ HÀ
c.Ý nghĩa của hệ số tắt phân tử ε
Nếu C= 1 mol/l, l= 1 cm thì D= ε  ε : chính là mật độ quang của chất đó  sử
dụng để phân tích định tính
II.1.4.Tính chất cộng tính của mật độ quang của dd so sánh-dd
trống
n
n

n
n
noo
DDDDD
I
I
I
I
I
I
I
I
D
I
I
I
I
I
I
I
I
I
I
D
++++=
++++=









++++==
−
−
...
lg...lglglg
...lglg
321
1
3
2
2
1
1
0
1
3
2
2
1
1
II.2Các điều kiện tối ưu cho 1 phép đo quang:
II.2.1.Sự đơn sắc của nguồn bxđt
Một quy trình phân tích :
• Dãy dung dịch chuẩn của chất phân tích
• Xây dựng D= f(C)D
x

C
x


Định luật L-B chỉ chính xác đối với nguồn bxđt-bxđs
• Để có bxđs : thường phải tán sắc, dùng thiết bị để tán sắc1 nguồn sáng liên
tục
• Sự đơn sắc của bxđt phụ thuộc vào thiết bị - cụ thể là máy phân tích mà
chúng ta có
Các thế hệ thiết bị tạo bxđs
• Kính lọc màu
• Lăng kính
• Cách tử
II.2.2.Bước sóng tối ưu
λ
max
Mỗi chất sẽ hấp thụ bxđs tốt nhất ở 1 bước sóng
λ
nhất định thì D=f(C) chính
xác nhất 
λ
max
=

λ
tối ưu
λ
max
được xác định cụ thể cho từng dung dịch chất phân tích
II.2.3.Ảnh hưởng của nồng độ

Định luật L-B chỉ tuyến tính trong 1 khoảng nồng độ xác định, được gọi là
khoảng tuyến tính của định luật L-B: C
0
C
max
II.2.4.Sự ổn định của dd phân tích
NHÓM 2 19/03/2013
4
D= ε.l.C
BÀI TẬP PHÂN TÍCH QUANG HỌC GVHD:PHẠM THỊ HÀ
Nguyên tắc của phép đo quang:
• Đưa chất phân tích về dạng có màu bằng thuốc thử (chất hữu cơ) phù
hợp
• Đo mật độ quang để xác định nồng độ
Sự ổn định của dd phân tích quyết định quan trọng đến sự chính xác của phép
đo
Các yếu tố ảnh hưởng đến sự ổn định
• Thuốc thử, lượng thuốc thử
• Môi trường pH
• Thời gian ổn định màu
• Nhiệt độ
Phải khảo sát để xác định cụ thể từng yếu tố cụ thể
Việc tìm điều kiện tối ưu cho phương pháp phân tíchtìm thuốc thử thích hợp
II.3 Máy quang phổ UV-VIS:
II.3.1.Sơ đồ khối
Tùy theo cấu tạo của các loại thiết bị mà người ta chia ra làm 2 loại máy đo
quang là máy 1 chùm tia và máy 2 chùm tia
II.3.2.Các bộ phận chính của máy đo phổ hấp thụ phân tử UV-
VIS
NHÓM 2 19/03/2013

5
Nguồn
bức xạ
liên tục
Bộ phận
tạo tia
đơn sắc
Cuvet
đựng dung
dịch
Detectơ Chỉ thị
kết quả
BÀI TẬP PHÂN TÍCH QUANG HỌC GVHD:PHẠM THỊ HÀ
Không phụ thuộc vào vùng phổ, các máy đo độ truyền quang và độ hấp thụ (mật
độ quang) của dd bao gồm 5 bộ phận cơ bản sau :
1. Nguồn bức xạ có năng lượng ổn định, hiên nay trang bị 2 loại đèn: W-
Lamp(vùng khả kiến),D-Lamp(vùng tử ngoại)
2. Bộ phận tạo bức xạ có bước sóng thích hợp với chất nghiên cứu gồm :
hệ lăng kính, cách tử
3. Ngăn đựng mẫu gồm các cuvet chứa đựng dd đo, thướng sử dụng cuvet
thủy tinh cho vùng khả kiến, nếu đo trong vùng tử ngoại thì phải dùng
cuvet thạch anh.
4. Đêtectơ là loại thiết bị có khả năng thu những thông tin : cơ, điện, quang
thành những tín hiệu, thường là tín hiệu điện. trong máy UV-VIS thì
đêtectơ là các tế bào quang điện với hiệu ứng quang điện ngoài hay các
nhân quang điện.
5. Bộ phận chỉ thị kết quả :là một máy tính hoặc bộ phjận giống máy tính
có chức năng thu nhân và hiển thị kêt quả phân tích(cavs dãy phổ phân
tích)
Sơ đồ của máy phổ trắc quang(mô phỏng)

II.4 Các phương pháp định lượng chủ yếu dùng phân tích :
II.4.1. Phương pháp đường tiêu chuẩn :
* Bước 1 :Xây dựng đường chuẩn D=f(C) (D=aC+b)
-Pha dung dịch chuẩn gốc ban đầu (thường đặc) khoảng 10
-3
M(10
-3
N) .Khi
cần dung dịch có nồng độ nhỏ hơn thì ta pha loãng ra gọi là dung dịch làm việc.
-Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn C
1
,C
2
,C
3
,C
4
,C
5,
C
6
và 1 mẫu trống ,pha vào
bình định mức ,đánh số thứ tự từ 1 dến 7.dùng thuốc thử thích hợp để đưa về dạng
phức màu.
-Đo mật độ quang các dung dịch chuẩn tại bước sóng đã khảo sát(đã xác
định λmax,đã xác định khoảng tuyến tính )
-Tương ứng với D
1
,D
2

,D
3
,D
4
,D
5
,D
6
dựng đường chuẩn D=f(C) ,xác định
được đường thẳng D=aC+b.
*Bước 2:Chuẩn bị mẫu phân tích :
-Chuẩn bị như dãy chuẩn,trong cùng điều kiện như dung dịch chuẩn.
*Bước 3 : Xử lý mẫu:
-Đo mật độ quang Dx
-Xây dựng đường chuẩn dựa trên D đo được ,từ đó xác định nồng độ Cx
Mật độ quang
NHÓM 2 19/03/2013
6