Bài soạn Phân tích điện hóa

I.

Quang phổ hấp thụ UV-VIS

1. Độ hấp thụ
•

Độ hấp thụ tuân theo định luật Lambert – Beer và được biểu diễn bằng phương trình sau:

A
Trong đó:
T : đô truyền qua
I : cường độ ánh sang đơn sắc tới
I : cường độ ánh sang đơn sắc sau khi đã truyền qua dung dịch
K : hệ số hấp thụ phụ thuộc λ, thay đổi theo cách biểu thị nồng độ
L : là chiều dài của lớp dung dịch
C : nồng độ chất tan trong dung dịch


2.

Điều kiện áp dụng:

• Ánh sang phải đơn sắc
• Khoảng nồng độ phải thích hợp: định luật Lambert- beer chỉ đúng trong một giới hạn nhất định của nồng độ.
• Dung dịch phải trong suốt
• Chất thử phải bền trong dung dịch và bề dưới tác dụng của ánh sang UV - VIS


3.

Máy quang phổ

Máy quang phổ thích hợp cho việc đo phổ ở vùng tử ngoại và
khả kiến gồm một hệ quang học có khả năng tạo ánh sang
đơn sắc trong vùng từ 200 đến 800nm và một thiếp bị thích
hợp để đo độ hấp thụ.


4.

Hiệu chỉnh máy quang phổ

• Hầu hết dược điển các nước đều yêu cầu kiểm tra 6 chỉ tiêu kỹ thuật của máy quang phổ khả kiến như sau:
•
•
•
•
•
•

Kiểm tra thanh độ dài song.
Kiểm tra độ hấp thụ.
Giới hạn ánh sang lạc
Độ phân giải
Độ rộng giải phổ nguồi.
Cuvet.


5.

Ứng dụng của phổ UV-VIS trong kiểm nghiệm thuốc

• Định tính và khử tinh khiết: các cực đại hấp thụ là đặc trưng định tính của các chất.
• Định lượng: chọn điều kiện xây dựng quy trình định lượng:
• Chọn bước song hoặc kính lọc
• Chọn khoảng nồng độ thích hợp
• Chọn các điều kiện khác: loại trừ ảnh hưởng của chất lạ, chọn pH và dung môi thích hợp, thực hiện phản ứng
màu,..


• Các phương pháp định lượng:
• Phương pháp đo phổ trực tiếp:
•

Đo phổ hấp thụ A của dung dịch, tính nồng độ C của nó dựa vào giá trị độ hấp thụ riêng:

A= =



Để áp dụng phương pháp này, cần phải chuẩn hóa máy quang phổ cả về bước song lẫn độ hấp thụ.

•

Phương pháp gián tiếp: phương pháp đường chuẩn, so sánh them chuẩn.

•

Đặc điểm của phương pháp gián tiếp:




Phải có chất chuẩn để so sánh.
Có thể không cần phải chuẩn máy.


•

Phương pháp so sánh: theo định luật Lambert- beer suy ra:

Cx = Cs

Trong đó:
Ax là độ hấp thụ của dung dịch chuẩn độ có nồng đô Cx.
As là độ hấp thụ của dung dịch chuẩn độ có nồng đô Cs.


Chú ý: các nồng độ của dung dịch thử Cx và Cskhông chênh lệch nhau quá nhiều.


•

Phương pháp thêm chuẩn so sánh:

=

Trong đó:
: độ hấp thụ của dung dịch chuẩn đã thêm chuẩn.
 : nồng độ của dung dịch chuẩn.

•

Phương pháp đường chuẩn:

Đồ thị của phương pháp đường chuẩn A= f (C)


•

•

Phương pháp thêm đường chuẩn:

Kĩ thuật đo quang vi sai theo bước song:


•
•

Phương pháp định lượng hỗn hợp:

Phương pháp phổ đạo hàm:


II.
1.

Quang phổ hồng ngoại
Mở đầu

• Phổ hồng ngoại là phương pháp đo sự hấp thụ bức xạ hồng ngoại (IR) khi nó đi qua một lớp chất cần thử, ở các số
song khác nhau.

• Vùng bức xạ hồng ngoại sử dụng trong các máy quang phổ Ỉ thường là 600 – 4000cm-1.

2. Máy
Máy quang phổ ghi phổ trong vùng hồng ngoại bao gồm một hệ quang học có khả năng cung cấp ánh sang đơn sắc
trong giải phổ từ 4000cm

-1

- 670cm

-1

và phương tiên đo tỉ số giữa cường độ ánh sang truyền qua và ánh sang tới.


Sơ đồ cấu tạo và bộ phận phối hợp máy quang phổ hấp thụ IR

Máy quang phổ hấp thụ IR


3.

Ứng dụng phổ hồng ngoại trong định tính



Hầu hết các dược điểm trên thế giới đều dựa trên 2 nguyên tắc:



So sánh sự phù hợp giữa chất thử với phổ chuẩn cho sẵn trong sách tra cứu hoặc trong thư viện phổ lưu giữ
trong máy tính.



So sánh sự phù hợp giữa phổ chất thử với phổ của hóa chất chuẩn được ghi trong cùng điều kiện.

•

Định tính sử dụng chất chuẩn so sánh:

•

Định tính sử dụng phổ chuẩn trong atlas hoặc thư viện phổ:




Chuẩn hóa độ phân giải.
Chuẩn hóa thang số song.