Bài Báo Cáo Hóa Dược

BUỔI 1: Vitamin (ACID ASCORBIC)
I.

Kiểm nghiệm acid ascorbic (Vitamin C).
CTCT: C6H8O6

1. Tính chất
- Bột kết tinh màu trắng hoặc tinh thể không màu vị chua. Dễ biến
màu khi tiếp xúc lâu với ánh sáng và ẩm.
- Dễ tan trong nước, tan trong ethanol, khó tan trong ether,
chloroform…
2. Hóa tính, định tính:
Pha dd S. Hòa tan 1 g acid ascorbic thử vào 20ml nước đun sôi để nguội
(không có CO2).
a. Tính acid:
- Dung dịch S làm quỳ tím hóa đỏ

- Tạo muối Sắt: 1ml dd S + 1-2 tinh thể
Sắt (II) Sunfat FeSO4. Thêm dần bột
NaHCO3, lắc nhẹ. Xuất hiện màu xanh
tím của Sắt (II) ascorbate.


b. Tính khử:
- Lấy 1 ml ddS + 2-3 giọt AgNO3 5%, lắc trộn
→ Xuất hiện tủa Bạc nguyên tố màu đen.

- Lấy 1ml dd S + vài giọt acid sunfuaric 10%, thêm từng giọt dd iod
→mất màu nâu của iod.
c. Xác định độ hấp thụ riêng (E1%1cm).
- Dung dịch 1: Hòa tan 100mg acid ascorbic cho vào bình định mức

100ml, thêm nước vừa đủ.
- Dung dịch 2: Lấy 1ml dd 1 cho vào bình định mức 100ml, thêm
10ml HCl 0,1M. thêm nước tới vạch, trộn đều.
- Đo dd 2 ở bước sóng 243 nm.
→ kết quả trên màn hình E = 0,579
Dung dịch 1: C1= 0,1%
Dung dịch 2: C2= C1/100= 0,001%.
→ E1%1cm = E/ l.C = 0,579/ 1.0,001 = 579
→ Mẫu đạt.
3. Định lượng:
Bằng phép đo iod, dựa vào tính khử của acid ascorbic
Phản ứng của axit ascorbic với I2 là:
-

+

H2C6H6O6 + I2 C6H6O6 + 2 I + 2H
Hòa tan 0,15g chất thử (cân chính xác) vào hỗn hợp gồm 10ml acid
sunfuaric 10% và 80ml nước mới đun sôi để nguội. Thêm 1 ml chỉ thị
hồ tinh bột.


Chuẩn độ dd iod 0,1N đến màu xanh
lơ bền
 Chuẩn độ lại nồng độ của iod:
Viod = 9,5 ml
CNa2S2O3 . VNa2S2O3 = Ciod . Viod
 0,1 . 10 = Ciod . 9,5
 x = Ciod = 0,105 (N)
Thể tích iod là : 17,4ml

H% =

𝑚𝑙𝑡
𝑚𝑡𝑡

.100% =

𝑉.𝑥.8,806
0,1.150

=

17,4.0,105.8,806
0,1.150

=107,26% => mẫu không đạt

THIAMIN NITRAT
Phản ứng đặc trưng của thiamine nitrat:
- Tiến hành:
+ Hòa tan 15mg chất thử vào 3ml NaOH
10%, thêm 0,5 ml dung dịch kali fericyanid
5%, lắc kĩ trong 2-3 phút.
+ Thêm 3ml n-butanol, lắc kĩ, để yên tách 2
lớp. Đặt ống nghiệm dưới đèn UV 365nm.
Hiện tượng: lớp trên phát huỳnh
quang xanh lơ.


BUỔI 2: KIỂM NGHIỆM NATRI CLORID DƯỢC DỤNG.

Công thức: NaCl

ptl : 58,44

I
Tính chất: bột kết tinh màu trắng , không mùi, vị mặn.
Dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96% ; không tan trong ether.
II

Định tính: Phản ứng của các ion Na+ ionCl- .

Pha dung dịch S : Hòa tan 20g Natri clorid thử bằng nước không có CO2
thành 100ml.
1. Ion Na+:
1a Quang phổ phát xạ của Na.
- Tiến hành: Tẩm dd S lên đầu que thử platin, đốt trên ngọn lửa không
màu
- Hiện tượng: ngọn lửa nhuộm màu vàng.
1b. Phát hiện ion Na+ bằng phản ứng hóa học (phương pháp phụ)
- Tiến hành : trên phiến kính soi kính hiển vi, đặt 1-2 giọt dd
Natriclorid loãng (khoảng 0,2-0,5%) . Làm bay hơi đến nóng khô, để
nguội ; them 1-2 giọt thuốc thử Streng.
- Hiện tượng: xuất hiện tủa vàng nhạt lấp lánh. Khi soi dưới kính hiển
vi thấy các tinh thể hình mặt nhẫn đặc hiệu.
2. Ion Clorid (Cl-):
- Tiến hành : Lấy 4 ml dd S vào ống
nghiệm, thêm 0.2 ml HNo3 10% và 0.5
ml AgN03 5%.
- Hiện tượng: xuất hiện tủa vón màu trắng
xám; thêm Amoniac đặc tủa tan.

- Giải thích:
Ag+ + Cl- -> AgCl tủa trắng
AgCl + NH3 -> [Ag(NH3)]+ +Cl-]


III Thử tinh khiết
1. Độ trong và màu sắc dung dịch
- Độ trong: dung dịch S trong suốt.

Dung dich nước
- Màu sắc: dung dịch S không màu.

dung dịch S

2. Độ acid-kiềm
- Tiến hành:Lấy 20 ml dung dịch S + 0.1 ml chỉ thị xanh
Bromothymon trộn đều.


Hiện tượng: xuất hiện màu xanh nhỏ từ từ 6 giọt HCL 0.01N dung
dịch chuyển sang Vàng (VHCL không quá 0.5ml)

3. Iodid ( I-)
- Tiến hành:
+ Thuốc thử Z: pha hỗn hợp gồm 0.15ml NaNo2 10% + 2ml H2SO4
0.5M+ 25ml Hồ tinh bột + 25 ml H2O
+ Tẩm ướt 5g NaCl bằng thuốc thử Z sau 5p quan sát dưới ánh sáng
ban ngày.
- Hiện tượng : hỗn hợp không có màu xanh.

- Giaỉ thích: giải phóng I2 bằng Natri nitrit trong môi trường acid:
2I- + 2NaO2- + 4H+ -> I2 + 2NO + 2H2O


3. Bari ( Ba2+):
- Tiến hành: cho 2 ống nghiệm giống nhau: ống thử và ống đối chiếu.
+ ống thử: lấy vào 5 ml dd S; 5ml nước + 2ml H2SO4 1M trộn đều.
+ ống đối chiếu : Lấy 5ml dd S + 7ml nước; trộn đều.
+ Sau 5 phút so sánh độ đục 2 ống.
- Hiện tượng: Ống thử không đậm hơn ống đối chiếu.

- Giải thích:Ba2+ + SO42- -> BaSO4

TỦA TRẮNG

IV. Định lượng : Đo bạc
1. Phương pháp 1:
- Tiến hành: cân chính xác 0.06g NaCl thử cho vào bình nón dung tích 100ml
và hòa tan bằng 25ml nước cất + 0.5 ml dd Kalicromat 5%. Chuẩn độ bằng
AgNo3 0.05M đến xuất hiện màu hồng nhạt bền.
- Hiện tượng: xuất hiện màu hồng nhạt bền


- Giải thích: bằng phương pháp đo đạc chỉ thị Kalicromat; môi trường
trung tính.
AgNO3 + Cl- -> AgCl + NO3Khi hết Cl- ion Ag+ sẽ tạo màu đỏ với CrO42- , báo điểm kết thúc:
Ag+ + CrO42- -> AgCrO4( màu đỏ)
- Tính toán hàm lượng NaCl
Thể tích chuẩn độ AgNO3 = 20.6ml
 VmlAgNO3 0.05N <=> mNaCl =

𝑉.5,844
2

=

20,6.5,844
2

=60,1932(mg)

=0.0601932 (g)
 Hàm lượng NaCl H%=
cầu)

𝑚𝑡𝑡
𝑚𝑙𝑡

. 100%=

0,0601932
0,06

.100 = 100,322 % (Đạt yêu


BUỔI 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASPIRIN TRONG
THUỐC
I/ Cách tiến hành
Cần 400mg acid acethyl salicylid vào bình tam giác 100ml, thêm 10ml NaNO

1M, đun dung dịch đến bắt đầu sôi. Sau đó, chuyển sang bình định mức
250ml, pha loãng bằng nước cất thì được dung dịch A
1. Chuẩn bị dung dịch chuẩn
Pha dung dịch chuẩn theo bảng và đo độ hấp phụ ở 530mm
STT

DDA (ml)

Fe3+ 0,02M (ml)

C (mg/ml)

1

2,5

Định mức tới 50ml

0,08

2

2,0

Định mức tới 50ml

0,064

3

1,5

Định mức tới 50ml

0,048

4

1,0

Định mức tới 50ml

0,032

5

0,5

Định mức tới 50ml

0,016

Ca =
C2 =

400
= 1,6 (mg/ml)
250

1,6

= 0,064 (mg/ml)
25

C4 =

1,6
= 0,032 (mg/ml)
50

C1 =
C3=

1,6
= 0,08 (mg/ml)
20

1,6
. 1,5= 0,048 (mg/ml)
50

C5 =

1,6
= 0,016 (mg/ml)
100

2. Chuẩn bị mẫu
- Lấy 20 viên Aspirin pH8, tính khối lượng trung bình 1 viên. Cần chính xác
lượng m (mg) bột tưởng ứng 81mg Aspirin
- Cân m (mg) lượng bột ở trên, cho vào bình tam giác 100ml, thêm 10ml dung

dịch NaNO 1M, đun đến bắt đầu sôi, chuyển sang bình định mức 250ml thêm
nước cất tới vạch (ddA)


- Lấy chính xác 5ml ddA cho vào bình định mức 100ml pha loãng bằng Fe3+
0,02M. Đo quang ở 530 mm (ddB)
- Mẫu trắng dung dịch Fe3+ 0,02M
II/ Kết quả
1. Dựa vào số liệu vẽ phương trình hồi quy
STT

DDA (ml)

Fe3+ 0,02M (ml)

C (mg/ml)

AbS

1

2,5

Định mức tới 50ml

0,08

0,7024

2

2,0

Định mức tới 50ml

0,064

0,558

3

1,5

Định mức tới 50ml

0,048

0,419

4

1,0

Định mức tới 50ml

0,032

0,279

5

0,5

Định mức tới 50ml

0,016

0,142

Phương trình đường chuẩn
0.8
0.7
0.6

AbS

0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0

0.02

0.04

0.06
C (mg/ml)

y= 8,7488x + 0,0001
R 2 = 0,9999

0.08

0.1


2. Tính toán
y= 0,139
C Alt =

81
= 0,324 ( mg/ml)
250

A = y (AbS)
y= 8,7488x + 0,0001
 CB = x =

y  0,0001
= 0,016
8,7488

 C Att = 20x (mg/ml)
Hàm lượng phần trăm Aspirin có trong thuốc
% Aspirin =
 Mẫu đạt

C a tt
20.0,016
.100% = 98,765 %
.100% =
0,324
C a lt


BÀI 4: PARACETAMOL
I.

Hóa tính, định tính
Công thức phân tử: C8H9NO2
Tên khoa học: Acetyl aminophenol
CH3
H

C
N

O

OH

1. Nhóm OH phenol
- Cách tiến hành:
+ Lắc kỹ 0,1g paracetamol trong 2ml nước + Thêm 2-3 giọt
FeCl3 5%
- Hiện tượng: xuất hiện phức xanh tím
- Giải thích:

R-C6H4-OH + Fe3+ ⇨[Fe(R-C6H4-O)6]3- + 6H+
(phức xanh tím)


2. Tính khử
- Cách tiến hành:
+ Lấy 0,1g paracetamol vào ống nghiệm
+ Thêm 2ml HCl 10% rồi đun sôi cách thủy trong 10 phút, để
nguội.
+ Thêm vài giọt dung dịch kali bicromat 5%
- Hiện tượng: xuất hiện màu xanh tím

-

Giải thích:
H+

OH

NH OH

OH

NH2

(p - aminophenol)
K2Cr2O7

O

NH

+

OH

NH2
O

N
OH

(màu tím)

NH2


3. Phản ứng màu nitơ (phẩm màu azo)
- Cách tiến hành:
+ Ống nghiệm 1 : lấy vào 0,1g paracetamol, thêm HCl 10% và
đun trong khoảng 5 phút. Để nguội, thêm đúng 1 giọt NaNO2
0,1M
+ Ống nghiệm 2: hòa tan 10mg 2-naphtol vào 2ml NaOH 10%
+ Nhỏ từng giọt dịch ống 2 vào ống 1
- Hiện tượng: xuất hiện màu đỏ tới đỏ van

- Giải thích:
OH

NHCOCH3

Zn/HCl

OH

to

NH2

(p - aminophenol)
NaNO2/HCl

N+

O

NO-

HO

2 naphtol

HO
OH

N

N

(phẩm màu azo )

II.
Thử tinh khiết
1. Sulfat
- Cách tiến hành:
+ Pha dung dịch S: lắc 3g paracetamol + 30ml H2O
+ Ống nghiệm 1(ống thử) : 1ml BaCl2 + 1,5 ml sulfat 10ppm + 7,5 ml
dd S pha thành 15ml
+ Ống nghiệm 2 (ống đối chiếu): 1ml BaCl2 + 16,5 ml sulfat 10ppm
- Hiện tượng: ống thử không đục hơn
ống đối chiếu

- Giải thích: Ba2+ + SO42- ⇨ BaSO4

2. Clorid
- Cách tiến hành:
+ Pha dung dịch S: lắc 3g paracetamol+ 30ml H2O
+ Ống nghiệm 1(ống thử) :5ml dd S pha ra 15ml + 1ml HNO3 2M + 1ml
AgNO3 2%
+ Ống nghiệm 2 (ống đối chiếu):1ml HNO3 2M +1ml Cl- 5ppm + 5ml
H2O
- Hiện tượng: ống thử không đục hơn
ống đối chiếu
- Giải thích:

Ag+ + Cl-⇨ AgCl


III.

Định lượng bằng phương pháp UV
- Cách tiến hành:
+ Hòa tan khoảng 40mg chất thử vào 50ml NaOH 0,1M. Pha
loãng dung dịch thu được bằng NaOH 0,1M vừa đủ 250ml
+ Lấy chính xác 5ml dd 1, cho vào bình định mức dung tích
100ml. Thêm 10ml NaOH 0,1M, rồi thêm nước tới vạch, trộn
đều.
+ Đo độ hấp thụ của dd2 ở bước song 257nm
- Tính toán hàm lượng paracetamol trong chế phẩm thử:
+ Nồng độ dd1 theo lý thuyết:
C1 (lt) (w/v) =

0,04 x 100
250

= 0,016 (%)

+ Đo dd 2 được E, nồng độ dd2:
C2(w/v) =

E
E (1%,1cm)x l

(%)

+ Nồng độ dd1 theo thực tế:
C1 (tt) = C2 x 20 = 20 x

E

715

(%)

+ Hàm lượng:
H% =

C1 (lt)
C1(tt)

101]
 Mẫu đạt

x 100% =

20 x 0,573
715 x 0,016

x 100% = 100,17 (%) € [99-


BUỔI 5: NIFEDIPIN VÀ GLUCOSE
NIFEDIPIN
I. Kiểm Nghiệm NIFEDIPIN

Công Thức: C17H18N2O6
PTL: 346.28

II.
HÓA TÍNH

1. Tính Khử
Tiến hành: cho vào ống nghiêm 0,1g Nifedipin + 0,5ml ethanol 96%
+2ml AgNO3. Mang đun trên đèn cồn
Hiện tượng: Hỗn hợp dẫn chuyển sang màu đen của bạc nguyên tố
giải phóng


2. Phản ứng của nhóm Nitrophennyl:
tiến hành 2 ống nghiệm.
- Ống 1: Hòa Tan 25mg Nifedipin vào
hỗn hợp ( 1,5 thể tích HCl đặc + 3,5
thê tích nước + 5 thể tích ethanol
96%) đun nóng nhẹ cho tan. Thêm 3-4
viên Zn, đê tan hết. Lọc lấy dịch trong

- Ống 2: 3ml dịch lọc + 1 giọt NaNO2
0,1M lắc đều. Nhỏ từng giọt dung dịch
2-naphtol/NaOH 10%
Hiện tượng: Xuất hiện màu đỏ và tủa đỏ

GLUCOSE
HÓA TÍNH
Thí nghiệm 1:3ml dd chật thử 1% +
2ml hh thuốc thử Fehling A+B, đun
sôi
Hiện Tượng: Xuất hiện màu và tủa đỏ
gạch của Đồng ( I) hydroxyd.
I.

Thí nghiệm 2Phản ứng tráng gương: 3ml dd chật thử 1% + 1ml
AgNO3 5% trong NH3, đun sôi
Hiện Tượng:Xuất hiện tủa màu đen của
Bạn nguyên tố ( Bạc bám trên thành ống
nghiệm)

II.

ĐỊNH LƯỢNG GLUCOSE
α = [α]20D.

𝒍.𝑪

𝟏𝟎𝟎

α: góc quay cực
[α]20D : góc quay cực riêng
C: nồng độ phần trăm
l : chiều dài ống đo ( 2dm)
Ta có: α = + 10,4
[α]20D = +52,5
d = 2dm

=> 10,4= 52,5

2.𝐶
100

=> C =9,905 (%)

BUỔI 6 : CHIẾT VÀ ĐỊNH TÍNH CAFEIN TỪ TRÀ
I.

Chiết cafein từ trà:

CTPT: C8H10N4O2
Tên khoa học: 1,3,7 trimethyl xanthime
O
Me N
O

N Me
N
Me

N

- Quy trình chiết:
 Cân 3.5g trà cho vào cốc 100ml + 50ml H2O, đung sôi 10 phút
=> lọc (rót) thu dịch trà.
 Cho vào dịch trà 1.5g K2CO3 hoặc Na2CO3 khuất cho tan hết =>
rót vào phễu chiết.
 Cho vào phễu chiết 10ml cloroform, lắc chiết lấy lớp dưới (làm 3
lần; VCH3Cl = 30ml).
 Dịch triết thu được cho vào cốc sứ => đun cách thủy tới cắn =>
thu cafein thô.

II.
Định tính : Phản ứng màu Murexit.

- Tiến hành:


 Cốc đối chiếu:
Cho vào cốc khoảng 30mg cafein dược dụng + 1ml HCl 10% + 5
giọt nước oxy già đậm đặc.
Đun trên nồi cách thủy => gần cạn, để nguội. Nhỏ vào cặn 1-2
giọt amoniac 15% . Quan sát hiện tượng
 Cốc thừ : làm tương tự với cafein thô thu được trước đó.
- Hiện tượng:

Lọ chức cafein dược dụng có màu tím sen .

Lọ chứa cafein thô cũng cho màu tím sen nhưng nhạt hơn.
- Giải thích: