bai 10 thí nghiệm hóa phân tích

Bài 10: Phương pháp chuẩn độ oxi hóa – khử
I. Mục đích
Sử dụng phương pháp Iốt để chuẩn độ các dung dịch có tính khử
II. Nguyên tắc phương pháp Iốt
Sử dụng phản ứng oxi hóa bằng I2.
I2 + 2e

ƒ

2

I−

(1)

EI /2 I − = 0,535V
2

Vì iot tan tốt trong nước nên chuẩn bị dung dịch chuẩn pha iot trong dung
dịch KI. Khả năng hòa tan tốt trong nước thể hiện quá trình:
I2 +

I− ƒ

I3−

Sơ đồ nguyên tắc phản ứng:

I3−

+2e

ƒ

3I −

E 0 I − /3I − = 0,536V
3

Chất khử trong phương pháp iot là Na2S2O3
2 S 2O32− + I 2 ƒ

S 4O6 2− + 2 I −

III. Cách tiến hành
1. Thí nghiệm 1: Xác định nồng độ Na 2S2O3 bằng dung dịch chuẩn K2Cr2O7
0,05M
B1: Rửa dụng cụ ( buret, pipet , bình nón, cốc) , tráng nước cất
B2: Tráng buret bằng Na2S2O3 rồi cho Na2S2O3 vào chỉnh đến vạch 0.


B3: Dùng pipet lấy 10,00 ml dung dịch K 2Cr2O7 vào bình nón 250ml. Thêm
2,5 ml H2SO4 2M vào và 5ml KI 10%, lắc nhẹ đậy bình nón cho vào chổ tối 10
phút.
B4: Chuẩn độ từ từ dung dịch Na 2S2O3 trên buret đến khi xuất hiện màu
vàng nhạt cho 1ml hồ tinh bột 1% tiếp tục chuẩn độ mất màu xanh. Ghi thể tích
Na2S2O3 và lặp lại 3 lần lấy giá trị trung bình.
2. Thí nghiệm 2: Xác định nồng độ

I2

bằng dung dịch Na2S2O3

B1: Cho Na2S2O3 vào chỉnh đến vạch 0.
B2: Dùng pipet lấy 5,00 ml dung dịch

I2

vào bình nón 250ml, cho nước cất

vào.
B3: Chuẩn độ từ từ dung dịch Na 2S2O3 trên buret đến khi xuất hiện màu vàng
nhạt, cho hồ tinh bột vào chuẩn độ đến khi mất màu xanh. Ghi thể tích Na 2S2O3 và
lặp lại 3 lần lấy giá trị trung bình.
3. Thí nghiệm 3: Xác định nồng độ

Cu 2+

bằng phương pháp iot

B1: Cho Na2S2O3 vào chỉnh đến vạch 0.
Cu 2+

B2: Dùng pipet lấy 5,00 ml dung dịch
vào bình nón 250ml. Thêm 2,5 ml
H2SO4 2M , 5,00ml dung dịch hỗn hợp KI + KSCN lắc nhẹ. Đậy bình cho vào chổ
tối trong 10 – 15 phút.
B3: Chuẩn độ từ từ dung dịch Na 2S2O3 trên buret đến khi xuất hiện màu vàng
nhạt, cho hồ tinh bột vào chuẩn độ đến khi mất màu xanh. Ghi thể tích Na 2S2O3 và
lặp lại 3 lần lấy giá trị trung bình.
4. Thí nghiệm 4: Xác định hàm lượng glucozo trong dung dịch truyền tĩnh

mạch
B1: Lấy 5,00ml dung dịch truyền tĩnh mạch pha loãng trong bình định mức
50ml
B2: Cho Na2S2O3 vào chỉnh đến vạch 0.


B3: Dùng pipet lấy 10,00 ml dung dịch phân tích vào bình nón 250ml. Thêm
10ml I2 0,1N và 10ml NaOH 1N vào bình, đậy kín để vào chổ tối 10 phút dung dịch
không màu.
B4: Thêm 10ml H2SO4 2M dung dịch có màu nâu đậm. Chuẩn độ từ từ dung
dịch Na2S2O3 trên buret đến khi xuất hiện màu vàng nhạt, cho hồ tinh bột vào chuẩn
độ đến khi mất màu xanh. Ghi thể tích Na 2S2O3 và lặp lại 3 lần lấy giá trị trung
bình.
5. Thí nghiệm 5: Xác định hàm lượng NaClO trong nước tẩy
B1: Lấy 5,00ml dung dịch nước vệ sinh pha loãng trong bình định mức 50ml
B2: Cho Na2S2O3 vào chỉnh đến vạch 0.
B3: Dùng pipet lấy 10,00 ml dung dịch phân tích vào bình nón 250ml. Thêm
10ml H2SO4 M . Sau đó theem 10ml dung dịch KI 10%
B4: Chuẩn độ từ từ dung dịch Na 2S2O3 trên buret đến khi xuất hiện màu vàng
nhạt, cho hồ tinh bột vào chuẩn độ đến khi mất màu xanh. Ghi thể tích Na 2S2O3 và
lặp lại 3 lần lấy giá trị trung bình.
6. Thí nghiệm 6: Xác định hàm lượng vitamin C bằng dung dịch I2 0,01N
B1: Rửa dụng cụ ( buret, pipet , bình nón, cốc) , tráng nước cất
B2: Tráng buret bằng I2 0,01N rồi cho I2 vào chỉnh đến vạch 0.
B3: Dùng pipet lấy 10,00 ml dung dịch phân tích vào bình nón 250ml.
B4: Chuẩn độ từ từ dung dịch I 2 trên buret đến khi xuất hiện màu vàng nhạt,
cho hồ tinh bột vào chuẩn độ đến khi xuất hiện màu xanh. Ghi thể tích I 2 và lặp lại
3 lần lấy giá trị trung bình.
IV. Kết quả và xử lý số liệu
1. Thí nghiệm 1: Xác định nồng độ Na 2S2O3 bằng dung dịch chuẩn H2C2O4

0,05M
TT
1
2

VNa2S2O3

N Na2S2O3

10,10
10,00

0,0495
0,0500

SD

% RSD

(%)


3
T
B

10,10
10,07

N Na2S2O3 =

i

2,92.10−4

0,587

VK 2Cr2O7 .N K 2Cr2O7
VNa 2S2O3

( Ni − N ) 2
n −1

n

SD = ∑

S
% RSD = D
N

0,0495
0,0497

=

2,92.10−4

.100 =

2.(0,0495 − 0,0497)2 + (0,0500 − 0,0497) 2
= 2,92.10 −4
3 −1

2,92.10−4
.100 = 0,587%
0,0497

Biên giới tin cậy :

=

4,303.2,92.10 −4
= 7, 25.10 −4
3

(N)

Vây nồng độ dung dịch Na2S2O3 là :0,0490
2. Thí nghiệm 2: Xác định nồng độ
TT
1
2
3
T
B

I2

≤

CN

≤

bằng dung dịch Na2S2O3

VNa2S2O3

N I2

SD

9,00
8,90
8,90
8,93

0,0895
0,0885
0,0885
0,0888

0,579.10-3

N I2 =

VNa 2S2O3 .N Na 2S2O3
VI2

0,0504 (N)

% RSD

(%)

0,652


n

SD = ∑
i

( Ni − N )2
n −1

% RSD =

= 0,579.10-3

SD
N

Biên giới tin cậy:

=

4,303.0,579.10 −3
= 1, 44.10−3

3

Vậy nồng độ của

(N)

I2

là:0,0888

−3
± 1, 44.10

Cu 2+

3. Thí nghiệm 3: Xác định nồng độ
TT
1
2
3
TB

(N)
bằng phương pháp iot

VNa2S 2O3

N Cu 2+

SD

9,90
10,00
9,90
9,93

0,0984
0,0994
0,0984
0,0987

0,579.10-3

N Cu 2+ =

n

SD = ∑
i

% RS D

(%)

0,586

VNa 2S2O3 .N Na 2S2O3
VCu 2+

( Ni − N )2

n −1

% RSD =

= 0,579.10-3

SD
N

Biên giới tin cậy:

=

4,303.0,579.10 −3
= 1,44.10−3
3

(N)

Vậy nồng độ của Cu2+ là: 0,0987

± 1,44.10

−3

(N)

4. Thí nghiệm 4: Xác định hàm lượng glucozo trong dung dịch truyền tĩnh
mạch

Ta có bảng số liệu sau:
TT
1
2
3
T
B

VNa2S2O3

N glucozo

%mglucozo

SD

8,60
8,70
8,60
8,63

0,0460
0,0456
0,0460
0,0459

4,144
4,108
4,144

4,135

0,235.10-3

N glucozo =

n
i

(%)

0,511

N I 2 .VI2 − VNa2S2O3 .N Na 2S2O3
Vglucozo

%mglucozo =

SD = ∑

% RSD

N glucozo .M glucozo
2.d

( Ni − N )2
n −1

% RSD =

SD
N

Biên giới tin cậy của nồng độ glucozo là:

=

4,303.2,35.10 −4
= 5,84.10−4
3

(N)

Nồng độ chính xác của glucozo là: 0,0459

−4
± 5,84.10

(N)

Hàm lượng glucozo trong dung dịch truyền tĩnh mạch là: 4,135%
5. Thí nghiệm 5: Xác định hàm lượng NaClO trong nước tẩy
TT
1
2
3

VNa2S 2O3

NNaClO

20,10
20,10
20,00

0,0999
0,0999
0,0994

%mNaClO
3,72
3,72
3,70

SD

% RSD

(%)


T
B

20,07

N NaClO =

0,0997

VNa 2S2O3 .N Na 2S2O3

n

SD = ∑
i

% RSD =

3,71

%mNaClO =

V

0,292.10-3

0,292

N NaClO .M NaClO
2.d

( Ni − N )2
n −1

SD
N

Biên giới tin cậy nồng độ NaClO là:

=

4,303.2,92.10−4
= 7, 25.10−4
3

(N)

Nồng độ chính xác NaClO là: 0,0997

−4
± 7,25.10

(N)

Phần trăm NaClO trong nước tẩy là : 3,71%
6. Thí nghiệm 6: Xác định hàm lượng vitamin C bằng dung dịch I2 0,01N
TT
1
2
3
T
B

VI 2

Nvitamin

11,90
12,00

11,90
11,93

0,0119
0,0120
0,0119
0,0119

N axit =

VI 2 .N I2
V

%mvitamin
1,05
1,06
1,05
1,05

%maxit =

M axit .N axit
2.d

SD

7,07.10-5

% RSD

(%)

0,594


n

SD = ∑
i

( Ni − N )2
n −1

% RSD =

SD
N

Biên giới tin cậy nồng độ NaClO là:

=

4,303.7,07.10 −5
= 1,76.10 −4
3

(N)

Nồng độ chính xác NaClO là: 0,0119

−4
± 1,76.10

Phần trăm vitamin C là : 1,05%

V. Dụng cụ và hóa chất
1. Dụng cụ
- Buret 25,00ml
- Pipet bầu 10,00ml
- Pipet vạch 5,00ml
- Ba bình nón 250ml
- Bình định mức 50,00ml
- Cốc 50,0ml
- Quả bóp cao su
2. Hóa chất
Dung dịch chuẩn gốc K2Cr2O7 0,05M
Dung dịch Na2S2O3
Dung dịch Cu2+
Dung dịch I2

(N)


Dung dịch chuẩn KI 10%
Dung dịch chuẩn KI + KSCN
Dung dịch H2SO4 2M
Dung dịch NaOH 1N
Hồ tinh bột