bài 6 chuẩn độ phức chất, định lượng al, fe

BÁO CÁO KẾ HOẠCH HOÁ PHÂN TÍCH
SVTH: Lê Thị Kim Thoa
GVHD: Th.S Huỳnh Thị Minh Hiền
Ngày báo cáo: 7/12/2016


BÁO CÁO KẾ HOẠCH
Bài 6. Định Lượng
Ion Fe3+, Al3+. Hỗn
Hợp Fe3+ Và Al3+


Thực nghiệm
Dung dịch gốc
canxi cacbonat
Dung dịch
chuẩn Na2EDTA

Dung dịch
chuẩn Zn2+

Phân tích Fe3+

Phân tích Al3+

Phân tích hh
(Fe3+, Al3+ )


1. Pha 100ml dd Ca2+ 0,02N từ CaCO3
rắn (tẩm HCl đậm đặc)

Cân 0,1011g
CaCO3
Từng giọt HCl đậm đặc

Tẩm ướt

(đến khi tan hoàn toàn)

(bằng nước)

Thêm 20ml
nước cất

Đun sôi

m=

(để đuổi khí CO2)

Vài giọt MR Làm nguội đến
nhiệt độ phòng
Thêm dd amoniac 25%
(dd chuyển màu da cam)

DD CaCO3

Định mức


2. Pha 250ml dd Zn2+ 0,02N từ

ZnSO4 rắn
Cân 0,723g
ZnSO4

=
=

Hòa tan

Định mức


3. Xác định chính xác nồng độ Na2EDTA bằng
dd chuẩn gốc Ca2+ 0,02N với chỉ thị ETOO
 Nguyên tắc
-Chuẩn độ bằng dd chuẩn Na2EDTA trong môi trường đệm pH = 10
-Dùng chỉ thị ETOO đến khi dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh chàm
-PƯ chuẩn độ: Ca2+ +H2Y2- = CaY2- + 2H+
-Phản ứng chỉ thị : CaInd- + H2Y2- = CaY2- + H2IndDung dịch

Lấy 10,00ml dd
CaCO3 0,02N
(pha loãng thành 50 ml)
2ml dd đệm pH = 10
Chỉ thị ETOO

Thực hiện 3 lần thu được
V1= 10 ml
V2= 10,1 ml
= 10,033 ml

V3= 10 ml
= = = 0,02N


4. Xác định chính xác nồng độ Zn2+ bằng dd
chuẩn Na2EDTA với chỉ thị ETOO hoặc XO
Thực hiện 3 lần thu được
V1= 9,9 ml
Dung dịch
V2= 10 ml
= 9,9 ml
V3= 9,8 ml
=
10 ml dd mẫu Zn2+
=
Chỉ thị Bromocresol blue
= 0,0198N
Chỉnh pH = 5 bằng dd NH4OH
(đến khi dd có màu lục)
2ml đệm pH = 5
Chỉ thị XO

Chuẩn độ đến khi
dd chuyển từ hồng
tím sang vàng


5. Xác định nồng độ mẫu Al3+ bằng dd
chuẩn Na2EDTA và Zn2+ với chỉ thị XO
 Nguyên tắc

 Trong môi trường pH=5 ion Al3+ phản ứng với một lượng
dư xác định Na2EDTA, lượng Na2EDTA thừa được chuẩn
bằng dd Zn2+ tiêu chuẩn với chỉ thị XO. Để dể nhận biết sự
chuyển màu ở điểm cuối có thể dùng chỉ thị màu pH làm
màu nền như bromocresol blue thì điểm cuối chuyển từ
xanh lục sang hồng tím. Cần đun nóng dd tới 80OC để
phản ứng xãy ra
Al3+ + H2Y2-  AlY- + 2H+ AlY = 109,6
 Phản ứng chuẩn độ: Zn2+ + H2Y2-  ZnY2- + 2H+
 Phản ứng chỉ thị: H2Ind2- + Zn2+  ZnInd- + 2H+


5. Xác định nồng độ mẫu Al3+ bằng dd
chuẩn Na2EDTA và Zn2+ với chỉ thị XO
Dung dịch Zn2+

Thực hiện 3 lần thu được
V1= 15,95 ml
= 16,017 ml
V2= 16 ml
V3= 16,1 ml

10,00ml dd mẫu Al3+
25,00ml dd chuẩn
Na2EDTA 0,02N
10 ml dd đệm acetat pH = 5
Chỉ thị Xylenol da cam

Chuẩn độ đến khi dd
chuyển từ vàng

chanh sang hồng tím

=
= 0,018N


6. Xác định nồng độ mẫu Fe3+ bằng
dd chuẩn Na2EDTA với chỉ thị SSA
 Nguyên tắc
 Trong môi trường pH=2 với chỉ thị axit sunfosalicilic chuẩn đến khi
dd mất màu hồng tím
 Phản ứng chuẩn độ: Fe3+ + H2Y2-  FeY- + 2H+
 Phản ứng chỉ thị: FeInd- + H2Y2-  FeY- + H2InDung dịch

Thực hiện 3 lần thu được
V1= 13 ml
V2= 12,6 ml
= 12,83 ml
V3= 12,9 ml
=
10,00ml dd mẫu Fe3+
= = 0,026N
3 giọt chỉ thị SSA


7. Xác định nồng độ của từng chất trong
hỗn hợp Al3+ + Fe3+ với chỉ thị XO và SSA
Nguyên tắc
Xác định tổng Al3+ + Fe3+ sau đó xác định riêng Al3+ hoặc Fe3+.
Xác định tổng Al3+ + Fe3+ bằng kĩ thuật chuẩn độ ngược

 Trong môi trường pH=5, Al3+ + Fe3+ sẽ phản ứng với
một lượng dư Na2EDTA, lượng Na2EDTA thừa được
chuẩn bằng dd Zn2+ tiêu chuẩn với chỉ thị XO tới khi dd
chuyển từ vàng chanh sang hồng tím. Cần đun nóng dd
tới 80OC để phản ứng xảy ra.
 Al3+ + H2Y2-  AlY- + 2H+
 Fe3+ + H2Y2-  FeY- + 2H+
 Phản ứng chuẩn độ: Zn2+ + H2Y2-  ZnY2- + 2H+
 Phản ứng chỉ thị: H2Ind2- + Zn2+  ZnInd- + 2H+


7. Xác định nồng độ của từng chất trong
hỗn hợp Al3+ + Fe3+ với chỉ thị XO và
SSA
Dung dịch

Lần 1
Thực hiện 3 lần thu được
V1= 13,1 ml
= 13,1ml
V2= 13,0 ml
V3= 13,2 ml
=
= = 0,026N

Lấy 10,00ml hh dd mẫu,
3 giọt SSA

Chuẩn độ đến khi
dd chuyển từ đỏ

cam sang vàng


7. Xác định nồng độ của từng chất trong
hỗn hợp Al3+ + Fe3+ với chỉ thị XO và SSA
Dung dịch Zn2+

Lần 2

10,00ml mẫu
10ml dd đệm pH = 5
25,00ml
Chỉ thị XO

Chuẩn độ đến khi dd
chuyển từ vàng
chanh sang hồng tím

Thực hiện 3 lần thu được
V1= 3,4 ml
= 3,5ml
V2= 3,5 ml
V3= 3,6 ml
=
= 0,04307N
 = 0,04307 - 0,026
= 0,01707N