bài 10 xác định hàm lượng axit ascorbic (vitamin c) trong viên sủi bằng phương pháp chuẩn độ điện thế

BÁO CÁO KẾ HOẠCH HOÁ PHÂN TÍCH
SVTH: Lê Thị Kim Thoa
GVHD: Th.S Huỳnh Thị Minh Hiền
Ngày báo cáo: 7/12/2016


BÁO CÁO KẾ HOẠCH
Bài 10: Xác Định Hàm
Lượng Axit Ascorbic
(Vitamin C) Trong Viên Sủi
Bằng Phương Pháp Chuẩn
Độ Điện Thế


2. Xác định hàm lượng axit
ascorbic trong viên sủi

Xác định
chính xác
hàm lượng
Na2S2O3
• Dùng K2Cr2O7
0,01N
• Phương pháp
chuẩn độ oxi hóa
– khử

Xác định
chính xác
hàm lượng I2
• Dùng Na2S2O3

• Phương pháp
chuẩn độ oxi hóa
– khử

Xác định
chính xác
hàm lượng
axit ascorbic
• Dùng I2
• Phương pháp
chuẩn độ oxi hóa
– khử


Nguyên tắc
 Điện thế của dung dịch chất khử tăng dần khi thêm từ từ dung
dịch chất oxi hóa.
 Khi gần đến điểm tương đương, điện thế của dung dịch thay
đổi nhanh tạo thành bước nhảy chuẩn độ


Xác định chính xác nồng độ
Xác định chính xác nồng độ Na2S2O3 bằng dd chuẩn
gốc K2Cr2O7 0,0200N
Thực hiện 3 lần thu được :
V1= 9,2 ml
= 9,18 ml
V2= 9,2 ml
V3= 9,15 ml
= =

= 0,0217 N


Xác định chính xác nồng độ
Xác định chính xác nồng độ I2 bằng dd chuẩn
Na2S2O3
Dung dịch I2

10,00ml dd Na2S2O3 0,05N
10ml H2O
5ml đệm acetat
2 giọt hồ tinh bột 1%

Thực hiện 3 lần thu được :
V1= 8,2ml
V2= 8,15ml
= 8,22 ml
V3= 8,3ml
=
== 0,0264N


Xác định hàm lượng axit ascorbic
trong viên sủi (bao bì ghi 60 mg)
Hút 10ml dd
axit ascorbic
2ml dd Glyoxal

Khuấy đều, để
yên 5 phút

Nhúng điện cực
Pt vào dd
5ml dd H2SO4 25%, (đảm bảo cá từ
100ml nước cất,
khi quay không
Cá từ
va đập vào điện
cực)
Cho dd I2 vào bình
bơm mẫu tự động

Vẽ đồ thị sự phụ thuộc
E theo thể tích chất
chuẩn thêm vào

Mở máy chuẩn
độ điện thế và
cài đặt chương
trình như bảng
Nối điện cực đo Pt
vào máy chuẩn độ
điện thế


Xác định hàm lượng axit ascorbic
trong viên sủi (bao bì ghi 60 mg)
Chế độ chuẩn độ
Mode

MET Iot

Thông số chuẩn độ
Start V

0 ml

Equilibr.time

26 s

V step

0,1 ml

Pause

5s

Tirtr.Rate

Max ml/ min

Meas.input

1

Sinal.Drift

50 mV/ min

Temperature

25oC

Điều kiện dừng chuẩn độ
Stop V

Abs

Stop EP

9

Stop V

20 ml

Filling rate

Max.ml/ min

Stop pH

OFF

I(pol)

30

Ep recognition

Đánh giá
EPC

All


Xác định hàm lượng axit ascorbic
trong viên sủi (bao bì ghi 60 mg)
Thể tích
(ml)

Điện thế
(mV)

Thể tích (ml)

Điện thế
(mV)

1

152,3

11

0,1

2

160,7

12

0,1

3
4
5
6
7
8
9
10
VTĐ= 2.65 ml

0,7
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0

13
14
15
16

17
18
19
20
E= 91,2 mV

0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1


Xác định hàm lượng axit ascorbic
trong viên sủi (bao bì ghi 60 mg)
Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của E theo V chất chuẩn:
200
E

150
100
50
0
0

5

10

15

20

25
V

X (mg ) =

(CV ) I 2 × 88,06 × 250
25

= 0,0264 × 2,65 × 88,06 × 10 = 61,6